JPH03197366A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野Ｊ
本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に間し、特
に産業上の要求の高い高密度かつ高熱伝導率の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法に関する。
に産業上の要求の高い高密度かつ高熱伝導率の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法に関する。
【従来の技術１
窒化アルミニウム焼結体は、高い熱伝導性と高い絶縁性
を有し、高集積・高出力用の半導体向けの基板材料とし
て注目されている素材である。 基板材料として、望ましい焼結体の特性としては。 ■ 絶縁抵抗が高い ■ 熱伝導率が大きい。 ■ 強度が高い。 ■ 焼き上がりの焼結体表面が平坦である。 ■ 焼結体の外観は色むら、着色率がよく。 均一な色調をもつこと。 ことが条件である。。 上記のうち■の項目は必須ではないといいながら、焼き
上がりの焼結体の表面粗度が０．５ ｕ ｍより大きけ
れば１表面の加工が必要となる。このため大量に基板を
製造する際には、製造コストな低減する観点から■の項
目は重要となってくる。また■の項目についても■と同
様である。すなわち窒化アルミニウム基板に回路を形成
した後、回路の検査か必要である。窒化アルミニウム基
板の表面の一部の部分に着色等の異常があると商品イメ
ージを損なうだけでなく１回路検査か困難となり事実上
商品価値がなくなる。また、網目状の模様が基板の表面
に発生することもある。網目状の模様は小さな気孔の集
合体であり基板強度の低下も同時に招く。 したがって、窒化アルミニウム基板には高熱伝導率はも
ちろんのこと、焼き土がりの表面粗度が小さ（、基板の
表面に着色や網目状の模様といった外観の異常のない−
様な色調があることが求められている。 上記■、■、■に関しては焼結助材を添加することなく
窒化アルミニウムの粉末を成形・焼成したのでは、焼結
が不十分にしか行われず、かつ酸素等の不純物の除去が
完全でないため、上記の望ましい特性を得ることは不可
能であった。 このため、焼結密度を上げる方法として、窒化アルミニ
ウム粉末に、焼結助剤として第二の物質を添加する方法
が広く行われてきた０代表的な例を挙げると、酸化イツ
トリウム（特開昭４９−１１１９０９号）、酸化カルシ
ウム（特公昭５８−４９５１０号）等の酸化物、炭化カ
ルシウム（特開昭６１−２７０２６４号）、窒化カルシ
ウム（特開昭６ｌ−２０１６７０）、窒化イツトリウム
（特開昭第６１−１８３１７４号等）、硼化カルシウム
（特開昭６１−９７１６８号等）、カルシウムシアナミ
ド（特開昭第６２−２８３８７３号）、硫化カルシウム
（特開昭第６１−１４６７６８号）等が知られており、
常圧下またはホットプレス焼成によって緻密な焼結体が
得られることが報告されている。 焼結助剤が窒化アルミニウムの緻密化に効果があるのは
、焼成中のある温度域で、焼結助材の作用によって粒界
に液相が形成され、この液相が窒化アルミニウムの粒子
成長を助長するため高密度化できるものと考えられてい
る。 また、窒化アルミニウムを高熱伝導化するためには、窒
化アルミニウム粒内の酸素をできるだけ低減させる必要
があることが知られている。焼結助剤が窒化アルミニウ
ム焼結体の高熱伝導化に対しても効果があるのは、焼結
助剤と窒化アルミニウム中に不純物として含まれる酸化
アルミニウムの反応により１粒子内の酸素濃度を下げる
ためと説明される。 このため、Ｎ化アルミニウムの焼結体を製造する上で、
焼結助剤の添加は不可欠と考えられる。 しかし、酸化イツトリウムやランタノイド金属を焼結助
剤として使った場合、焼結助剤の作用によって生成する
液相の蒸気圧が低いため、該液相が揮散せずに焼結体中
に残存してしまう結果として１表面や内部にむらが出や
す（均質でないため、基板の使用上に不都合がある、と
いう問題点があった。 また、＃化カルシウム等のアルカリ土類金属酸化物を使
った場合は、低温度域で液相が揮散により減少してしま
い、揮敗温度より更に高温度である焼成温度域において
は、窒化アルミニウム粒内の酸素濃度を下げる効果が弱
くなるため、焼結体の熱伝導率が余り高くならない、と
いう問題点かあった。 例えば特開昭６１−６３５７１では焼成中の昇温速度を
ｌθ℃／分〜４０℃／分と速くすることにより焼成中の
粒界の液相の揮散を抑制し、熱伝導率を得ているが、た
かだか１４０Ｗ／ｍ・に程度の熱伝導率である。 １９８６年窯業基礎討論会予稿集ＩＤ１２においては、
ＣａＣ２を２％Ａｌ２Ｎに添加しホットプレス焼成を行
うことにより最高１８０Ｗ／ｍ−にの熱伝導率をもつＡ
βＮ焼結体を得ているが。 ＣａＣ２を焼結助剤として用いる場合は、高価なホット
プレス焼成を採用せねばならず量産性に劣り、また基板
として用いる場合求められる。＠色、焼結むらの問題に
ついて一切触れられていないなどの問題点がある。 １９８８年日本セラミックス協会秋季シンポジウム講演
予稿集２−３８Ｏ６においては。 ＣａＣＯ３をＣａＯ換算で２％ＡｆｆＮに添加し、Ｎ２
加圧下で焼成を行うことにより、最高２４０ Ｗ ／
ｍ −Ｋの熱伝導率を達成した。これとて加圧型の焼成
炉を用いる必要があり、常圧中で連続炉で基板を製造す
るのに比べ、著しく生産性が劣る問題点があった。 また、特開昭６１−１４６７６７ではＡｌ２Ｎ粉末に希
土類金属の硼化物をｏ、ｏｔ−ｔｏ重量％添加し、最高
１２０Ｗ／ｍ−にの熱伝導率を得た。 ＡβＮの理論熱伝導率は３２０Ｗ／ｍ・に程度といわれ
ており、はなはだ不十分な値である。 ［発明が解決しようとする課題Ｊ 以上の従来方法による焼結では２ （１）熱伝導率が不十分である（特開昭６ｌ−６３５７
１）、１２６Ｗ／ｍ−に程度である。 （２）ホットプレスや加圧焼結炉を用いるため、量産性
に劣るため高コストとなる１例えば、！９８６年窯業基
礎討論会予稿集 １０１２ （１９８８年日本セラミックス協会秋季シン
ポジウム講演予稿集２−３８０６）に論じられている。 （３）基板として使用するにあたり問題となる基板の着
色焼結むらについて何ら触れられていない、（１９８８
年日本セラミック協会秋季シンポジウム講演予稿集２−
３ＢＯ６） などの問題があった。 本発明者らはこれらの点について鋭意研究を重ねた結果
、ホットプレスや加圧焼結炉などの量産性に劣る設備を
用いることなく、量産性の高い連続炉の使用が可能な常
圧焼結法を採用し、１８０Ｗ／ｍ−に以上の熱伝導率を
有し、基板の着色や色むらのない窒化アルミニウムの製
造方法を提供するものである。 １課題を解決するための手段】 本発明は１周期律表のＩＩ ａ族元素の酸化物を０．３
〜３重量％と、ＬａＢ６ 、ＣａＢ６及びＭ ｇ Ｂ
ｓのうちから選ばれる１種以上を０．０１〜２重量％と
を焼結助剤として含む窒化アルミニウム混合粉末を成形
した後、この成形体を非酸化性雰囲気中で！６００℃〜
２０００℃の温度範囲において焼成する方法である。 また、本発明の第２の発明は周期律表のＩＩ ａ族元素
の酸化物を０．３〜３重量％と、ＬａＢｇ、ＣａＢ６及
びＭｇＨ２から選ばれる１種以上を０．０１〜２重量％
と、さらに炭素又は焼成により炭素を生成する物質を炭
素換算で０．０１〜０．７重量％とを焼結助剤として含
む窒化アルミニウム混合粉末を成形した後、該成形体を
非酸化性雰囲気中で１６５０〜２０００℃の温度範囲に
おいて焼成する方法である。 〔作用Ｊ Ｉｆ ａ族の酸化物に加え、焼結助剤として特定硼化物
さらにはカーボンの添加が有効であるメカニズムについ
ては十分解明されていないが以下のように考えられる。 窒化アルミニウムの表層には完全にＡｌ２０３にはなっ
ていなくともある種のアルミニウム酸化物が存在してい
る。この種の酸化物を仮にＡ９．２０３とすると加えた
ＩＩ ａ族の酸化物、例えばＣａＯとの間に液相ｘ−Ａ
Ｉ２２０３ｙｃａＯを生成する０次にＬａＢ６．ＣａＢ
ｓ及びＭｇＨ２の硼化物は極めて酸化されやすく強い還
元力をもっている。このため窒化アルミニウム中の不純
物酸素と反応しこれを除去する。このような硼化物の還
元作用により液相の生成から粒成長にいたる段階で窒化
アルミニウム表面の酸素は還元され減量しながら窒化ア
ルミニウム粒子を浄化する。またこれら硼化物は窒化ア
ルミニウム粒子表面の酸素を還元することにより、Ｂ２
Ｏ３を生成すると思われる。 したがって液相組成はＣａ０−Ａｌ２２０３−Ｂ２０３
系で示される。この系のガラス組成はＣａ０−ＡＩ！２
０３と比べ液相生成温度は低く低粘性であると考えられ
、焼結体全体に均一に液相が拡散し低温域での液相焼結
を促進するため１色や外賎むらのない均一な焼結体を得
るのに硼化物の添加が有効であると考えられる。 一方炭素又は焼成により炭素を生成する物質の添加は窒
化アルミニウム粒子表面のＡβ２０３の還元作用を前記
硼化物に加え一層推進すると考えられる。これらの結果
として得られた焼結体は着色などの外観に異常のない高
熱伝導電気絶縁性基鈑として理想的なものになる。 本発明においてはＩＩ ａ族酸化物を０．３〜３重量％
混合する。配合量が０．３噴量％未満では焼結体が完全
に緻密化しないため熱伝導率が低い、また配合量が３重
量％を越えると、緻密化は達成されるが、粒界相が多く
残るため熱伝導率は低い。 本発明に用いられるＩＩ ａ族の酸化物としてはＣａＯ
１ＳｒＯ，ＢａＯが好ましい、またこれらの粉末の平均
粒径は２μｍ以下で純度が９９．５％以上のものが好ま
しい。 又ＬａＢ６ 、ＣａＢ６ 、及びＭｇＢ、のうちから選
ばれる１種以上を０．０１〜２重量％添加する必要があ
る。配合量が２重量％を超＾ても熱伝導率向上の効果は
認められず、却って基板の外観に着色が認められ好まし
くない、配合量が０．０１重量％未満では熱伝導率向上
の効果は認められない。 硼化物粉末の平均粒径は２ｇｍ以下のもので。 純度が９９，５％以上のものが好ましい。 本発明においては、さらに炭素又は焼成により炭素を生
成する物質を炭素換算で０．０１−０．７重量％を、Ｉ
Ｉ ａ族酸化物、前記硼化物から選ばれる１種以上に加
え配合する。配合量が０．０１未満では熱伝導率向上の
効果はない、逆に配合量が０．７重量％を超えると完全
に緻密化せず熱伝導率は向上しない。 焼成により炭素を生成する物質としては、カーボンブラ
ック、フェノールレジンなどが好適である。 上記混合粉末は、エタノール、トルエン、ジオキサン等
の分散媒を用い、適切な量のバインダを添加して十分混
練する。混線にはニーダ、ボールミル等が用いられる。 このようにして得られたスラリの成形方法としては、基
板を製造する場合にはドクターブレード法によることが
多いが、他のプレス法、ロールコート法等を用いること
ができる。 成形体は乾燥し、加熱によりバインダを分解・揮発させ
た後焼成する。 焼成は、ａＩ化性雰囲気で行うと窒化アルミニウムが分
解して酸化アルミニウムとなるので、Ｎ２中等の分子状
の酸素のない非酸化性雰囲気で行い、１４００℃未満で
は焼結が不十分となり。 ２０００℃を超えるとＡｌ１Ｎの揮発により密度が大幅
に低下するので１４００〜２０００℃で行い、加熱ＩＩ
Ｍは適宜選定される。 【実施例１ 実施例１ 平均粒径１ ｕｍ、金属不純物１１００ｐｐ以下の窒化
アルミニウム粉末と、ＩＩａ族の酸化物としてＣａＯを
生成するＣａＣ０ａと、平均粒径１．５ｕｍ、純度９９
．５％のＬａＢ６ 、ＣａＢ６゜ＭｇＢｓから選ばれた
Ｉｍと、カーボンブラックを第１表に示す配合で混合し
た。この混合粉末をトルエンとともにボールミルに装入
して十分に混合、解砕した後、バインダとしてポリビニ
ルブチラール樹脂を添加してスラリーを調整した。 このスラリーを用いドクターブレード法にてグリーンシ
ートを作成し、グリーンシートを６５ｍｍＸ６５ｍｍ角
に打ち抜き加工し、グリーン成形体を得た。グリーン成
形体をＮ２中にて７００’Ｃ３ｈ ｒの加熱により脱脂
した後、Ｎ２雰囲気中常圧下で１９００℃、４ｈｒ焼成
した。得られた基板についてはアルキメデス法にて密度
を測定し、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定した。 また基板の外観を目視にて評価した。 実施例１〜１０においては、主成分の窒化アルミニウム
粉末に（：、ａＣＯ３をＣａＯ換算０．３〜３重量％及
びＣａＢ６を０．０１〜２重量％配合後、成形、焼結を
行うことにより熱伝導率１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、
外観に異常のない緻密な基板が得られることを示した。 またさらに、Ｃを０、Ｏ１〜０．７重量％添加すること
により一層の高熱伝導化が示されることを示した。 比較例１ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が０．３重
量％未満では緻密化が達成されず熱伝導率が低いことを
示している。 比較例２ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が３重量％
を超えると粒界相が多く残存するため熱伝導率は低い、
比較例３．４ではＣａＢ６の配合量が０．０１重量％未
満では熱伝導率が低（、あるいは２重量％を超えても熱
伝導率が低（、基板に着色が生ｐることを示している。 比較例５では炭素の配合量が０．７重量％を超えると密
度が小さく、基板に着色が生じ、熱伝導率も低いことを
示した。 実施例１１〜２０においては、主成分の窒化アルミニウ
ム粉末にＣａＣＯ３をＣａＯ換算０．３〜３重量％及び
ＬａＢ６を０．Ｏ１〜２重量％配合後、成形、焼結を行
うことにより熱伝導率１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、外
観に異常のない緻密な基板が得られることを示した。ま
たさらに、Ｃを０．０１〜０．７重量％添加することに
より一層熱伝導率が高くなることが示されている。 比較例６ではＣａＣ０ａのＣａＯ換算配合量が０．３重
量％未満では緻密化が達成されず熱伝導率が低いことを
示している。 比較例７ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が３重量％
を超えると粒界相が多く残存するため熱伝導率は低い、
比較例８，９ではＬａＢ６の配合量が０．０１重量％未
満では熱伝導率が低く、あるいは２重量％を超えても熱
伝導率が低く、基板に着色が生じることを示している。 比較例１Ｏでは炭素の配合量が０．７重量％を超えると
密度が小さく、基板に着色が生じ、熱伝導率も低い。 実施例２１〜３０においては、主成分の窒化アルミニウ
ム粉末にＣａＣＯ３をＣａＯ換算０．３〜３重量％及び
ＭｇＢＧを０．０１〜２重量％配合後、成形、焼結を行
うことにより熱伝導率１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、外
観に異常のない緻密な基板が得られた。またさらに、Ｃ
を０゜０１〜０．７重量％添加することにより一層熱伝
導率が高くなることが示されている。 比較例１１ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が０．３
重量％未満では緻密化が達成されず熱伝導率が低いこと
を示している。 比較例１２ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が３重量
％を超えると粒界相が多く残存するため熱伝導率は低い
、比較例１３ではＭｇＨ２の配合量が０．Ｏ１重量％未
満では熱伝導率が低く、比較例１４ではＭｇＢＧの配合
量が２重量％を超えても熱伝導率が低く、基板に着色が
生じることを示している。 比較例１５では炭素の配合量が０．７重量％を超えると
密度が小さ（、基板に着色が生じ、熱伝導率も低い。 実施例２ １１ａｌｉ％酸化物をＣａｂ、ＳｒＯ，ＢａＯの中から
選ばれた１種以上とし、ＣａＢ６．、カーボンブラック
、フェノールレジンを添加し、第２表に示す配合として
実施例１と同様の基板を作成した。 結果は第２表に示す通りであって、本発明の実施例３１
−４０は熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、外観
に異常のない緻密な基板が得られることがわかる。また
さらにＣを０．０１重量％以上配合すると、熱伝導率が
一層向上することを示している。 実施Ｗ４４１．４２ではフェノールレジンを炭素源とし
て用いても熱伝導率が高く、外観に異常のない基板がで
きることを示した。 比較例１６ではＩｌａ族酸化物（ＳｒＯ）の配合量が０
．３重量％未満では緻密化が達成されず。 熱伝導率が低い、比較例１７ではＩＩ ａ族酸化物（Ｂ
ａｄ）の配合量が３重量％を越えると粒界相が多く残存
するため熱伝導率は低い。 比較例１８では硼化物の配合量が０．Ｏ１重量％未満で
は熱伝導率が低く、比較例１９では２重量％を越＾ても
熱伝導率が低く、基板に着色が生じることがわかる。比
較例２０では炭素の配合量が０．７重量％を越えると密
度が小さ（、基板に着色が生じ、熱伝導率も低いことが
示されている。 【発明の効果ノ 本発明によれば量産性に優れた常圧焼結を採用し、熱伝
導率が１８０Ｗ／ｍ・に以上を有し、基板に着色や色む
らのない窒化アルミニウム焼結体の製造が安価に達成さ
れる。
を有し、高集積・高出力用の半導体向けの基板材料とし
て注目されている素材である。 基板材料として、望ましい焼結体の特性としては。 ■ 絶縁抵抗が高い ■ 熱伝導率が大きい。 ■ 強度が高い。 ■ 焼き上がりの焼結体表面が平坦である。 ■ 焼結体の外観は色むら、着色率がよく。 均一な色調をもつこと。 ことが条件である。。 上記のうち■の項目は必須ではないといいながら、焼き
上がりの焼結体の表面粗度が０．５ ｕ ｍより大きけ
れば１表面の加工が必要となる。このため大量に基板を
製造する際には、製造コストな低減する観点から■の項
目は重要となってくる。また■の項目についても■と同
様である。すなわち窒化アルミニウム基板に回路を形成
した後、回路の検査か必要である。窒化アルミニウム基
板の表面の一部の部分に着色等の異常があると商品イメ
ージを損なうだけでなく１回路検査か困難となり事実上
商品価値がなくなる。また、網目状の模様が基板の表面
に発生することもある。網目状の模様は小さな気孔の集
合体であり基板強度の低下も同時に招く。 したがって、窒化アルミニウム基板には高熱伝導率はも
ちろんのこと、焼き土がりの表面粗度が小さ（、基板の
表面に着色や網目状の模様といった外観の異常のない−
様な色調があることが求められている。 上記■、■、■に関しては焼結助材を添加することなく
窒化アルミニウムの粉末を成形・焼成したのでは、焼結
が不十分にしか行われず、かつ酸素等の不純物の除去が
完全でないため、上記の望ましい特性を得ることは不可
能であった。 このため、焼結密度を上げる方法として、窒化アルミニ
ウム粉末に、焼結助剤として第二の物質を添加する方法
が広く行われてきた０代表的な例を挙げると、酸化イツ
トリウム（特開昭４９−１１１９０９号）、酸化カルシ
ウム（特公昭５８−４９５１０号）等の酸化物、炭化カ
ルシウム（特開昭６１−２７０２６４号）、窒化カルシ
ウム（特開昭６ｌ−２０１６７０）、窒化イツトリウム
（特開昭第６１−１８３１７４号等）、硼化カルシウム
（特開昭６１−９７１６８号等）、カルシウムシアナミ
ド（特開昭第６２−２８３８７３号）、硫化カルシウム
（特開昭第６１−１４６７６８号）等が知られており、
常圧下またはホットプレス焼成によって緻密な焼結体が
得られることが報告されている。 焼結助剤が窒化アルミニウムの緻密化に効果があるのは
、焼成中のある温度域で、焼結助材の作用によって粒界
に液相が形成され、この液相が窒化アルミニウムの粒子
成長を助長するため高密度化できるものと考えられてい
る。 また、窒化アルミニウムを高熱伝導化するためには、窒
化アルミニウム粒内の酸素をできるだけ低減させる必要
があることが知られている。焼結助剤が窒化アルミニウ
ム焼結体の高熱伝導化に対しても効果があるのは、焼結
助剤と窒化アルミニウム中に不純物として含まれる酸化
アルミニウムの反応により１粒子内の酸素濃度を下げる
ためと説明される。 このため、Ｎ化アルミニウムの焼結体を製造する上で、
焼結助剤の添加は不可欠と考えられる。 しかし、酸化イツトリウムやランタノイド金属を焼結助
剤として使った場合、焼結助剤の作用によって生成する
液相の蒸気圧が低いため、該液相が揮散せずに焼結体中
に残存してしまう結果として１表面や内部にむらが出や
す（均質でないため、基板の使用上に不都合がある、と
いう問題点があった。 また、＃化カルシウム等のアルカリ土類金属酸化物を使
った場合は、低温度域で液相が揮散により減少してしま
い、揮敗温度より更に高温度である焼成温度域において
は、窒化アルミニウム粒内の酸素濃度を下げる効果が弱
くなるため、焼結体の熱伝導率が余り高くならない、と
いう問題点かあった。 例えば特開昭６１−６３５７１では焼成中の昇温速度を
ｌθ℃／分〜４０℃／分と速くすることにより焼成中の
粒界の液相の揮散を抑制し、熱伝導率を得ているが、た
かだか１４０Ｗ／ｍ・に程度の熱伝導率である。 １９８６年窯業基礎討論会予稿集ＩＤ１２においては、
ＣａＣ２を２％Ａｌ２Ｎに添加しホットプレス焼成を行
うことにより最高１８０Ｗ／ｍ−にの熱伝導率をもつＡ
βＮ焼結体を得ているが。 ＣａＣ２を焼結助剤として用いる場合は、高価なホット
プレス焼成を採用せねばならず量産性に劣り、また基板
として用いる場合求められる。＠色、焼結むらの問題に
ついて一切触れられていないなどの問題点がある。 １９８８年日本セラミックス協会秋季シンポジウム講演
予稿集２−３８Ｏ６においては。 ＣａＣＯ３をＣａＯ換算で２％ＡｆｆＮに添加し、Ｎ２
加圧下で焼成を行うことにより、最高２４０ Ｗ ／
ｍ −Ｋの熱伝導率を達成した。これとて加圧型の焼成
炉を用いる必要があり、常圧中で連続炉で基板を製造す
るのに比べ、著しく生産性が劣る問題点があった。 また、特開昭６１−１４６７６７ではＡｌ２Ｎ粉末に希
土類金属の硼化物をｏ、ｏｔ−ｔｏ重量％添加し、最高
１２０Ｗ／ｍ−にの熱伝導率を得た。 ＡβＮの理論熱伝導率は３２０Ｗ／ｍ・に程度といわれ
ており、はなはだ不十分な値である。 ［発明が解決しようとする課題Ｊ 以上の従来方法による焼結では２ （１）熱伝導率が不十分である（特開昭６ｌ−６３５７
１）、１２６Ｗ／ｍ−に程度である。 （２）ホットプレスや加圧焼結炉を用いるため、量産性
に劣るため高コストとなる１例えば、！９８６年窯業基
礎討論会予稿集 １０１２ （１９８８年日本セラミックス協会秋季シン
ポジウム講演予稿集２−３８０６）に論じられている。 （３）基板として使用するにあたり問題となる基板の着
色焼結むらについて何ら触れられていない、（１９８８
年日本セラミック協会秋季シンポジウム講演予稿集２−
３ＢＯ６） などの問題があった。 本発明者らはこれらの点について鋭意研究を重ねた結果
、ホットプレスや加圧焼結炉などの量産性に劣る設備を
用いることなく、量産性の高い連続炉の使用が可能な常
圧焼結法を採用し、１８０Ｗ／ｍ−に以上の熱伝導率を
有し、基板の着色や色むらのない窒化アルミニウムの製
造方法を提供するものである。 １課題を解決するための手段】 本発明は１周期律表のＩＩ ａ族元素の酸化物を０．３
〜３重量％と、ＬａＢ６ 、ＣａＢ６及びＭ ｇ Ｂ
ｓのうちから選ばれる１種以上を０．０１〜２重量％と
を焼結助剤として含む窒化アルミニウム混合粉末を成形
した後、この成形体を非酸化性雰囲気中で！６００℃〜
２０００℃の温度範囲において焼成する方法である。 また、本発明の第２の発明は周期律表のＩＩ ａ族元素
の酸化物を０．３〜３重量％と、ＬａＢｇ、ＣａＢ６及
びＭｇＨ２から選ばれる１種以上を０．０１〜２重量％
と、さらに炭素又は焼成により炭素を生成する物質を炭
素換算で０．０１〜０．７重量％とを焼結助剤として含
む窒化アルミニウム混合粉末を成形した後、該成形体を
非酸化性雰囲気中で１６５０〜２０００℃の温度範囲に
おいて焼成する方法である。 〔作用Ｊ Ｉｆ ａ族の酸化物に加え、焼結助剤として特定硼化物
さらにはカーボンの添加が有効であるメカニズムについ
ては十分解明されていないが以下のように考えられる。 窒化アルミニウムの表層には完全にＡｌ２０３にはなっ
ていなくともある種のアルミニウム酸化物が存在してい
る。この種の酸化物を仮にＡ９．２０３とすると加えた
ＩＩ ａ族の酸化物、例えばＣａＯとの間に液相ｘ−Ａ
Ｉ２２０３ｙｃａＯを生成する０次にＬａＢ６．ＣａＢ
ｓ及びＭｇＨ２の硼化物は極めて酸化されやすく強い還
元力をもっている。このため窒化アルミニウム中の不純
物酸素と反応しこれを除去する。このような硼化物の還
元作用により液相の生成から粒成長にいたる段階で窒化
アルミニウム表面の酸素は還元され減量しながら窒化ア
ルミニウム粒子を浄化する。またこれら硼化物は窒化ア
ルミニウム粒子表面の酸素を還元することにより、Ｂ２
Ｏ３を生成すると思われる。 したがって液相組成はＣａ０−Ａｌ２２０３−Ｂ２０３
系で示される。この系のガラス組成はＣａ０−ＡＩ！２
０３と比べ液相生成温度は低く低粘性であると考えられ
、焼結体全体に均一に液相が拡散し低温域での液相焼結
を促進するため１色や外賎むらのない均一な焼結体を得
るのに硼化物の添加が有効であると考えられる。 一方炭素又は焼成により炭素を生成する物質の添加は窒
化アルミニウム粒子表面のＡβ２０３の還元作用を前記
硼化物に加え一層推進すると考えられる。これらの結果
として得られた焼結体は着色などの外観に異常のない高
熱伝導電気絶縁性基鈑として理想的なものになる。 本発明においてはＩＩ ａ族酸化物を０．３〜３重量％
混合する。配合量が０．３噴量％未満では焼結体が完全
に緻密化しないため熱伝導率が低い、また配合量が３重
量％を越えると、緻密化は達成されるが、粒界相が多く
残るため熱伝導率は低い。 本発明に用いられるＩＩ ａ族の酸化物としてはＣａＯ
１ＳｒＯ，ＢａＯが好ましい、またこれらの粉末の平均
粒径は２μｍ以下で純度が９９．５％以上のものが好ま
しい。 又ＬａＢ６ 、ＣａＢ６ 、及びＭｇＢ、のうちから選
ばれる１種以上を０．０１〜２重量％添加する必要があ
る。配合量が２重量％を超＾ても熱伝導率向上の効果は
認められず、却って基板の外観に着色が認められ好まし
くない、配合量が０．０１重量％未満では熱伝導率向上
の効果は認められない。 硼化物粉末の平均粒径は２ｇｍ以下のもので。 純度が９９，５％以上のものが好ましい。 本発明においては、さらに炭素又は焼成により炭素を生
成する物質を炭素換算で０．０１−０．７重量％を、Ｉ
Ｉ ａ族酸化物、前記硼化物から選ばれる１種以上に加
え配合する。配合量が０．０１未満では熱伝導率向上の
効果はない、逆に配合量が０．７重量％を超えると完全
に緻密化せず熱伝導率は向上しない。 焼成により炭素を生成する物質としては、カーボンブラ
ック、フェノールレジンなどが好適である。 上記混合粉末は、エタノール、トルエン、ジオキサン等
の分散媒を用い、適切な量のバインダを添加して十分混
練する。混線にはニーダ、ボールミル等が用いられる。 このようにして得られたスラリの成形方法としては、基
板を製造する場合にはドクターブレード法によることが
多いが、他のプレス法、ロールコート法等を用いること
ができる。 成形体は乾燥し、加熱によりバインダを分解・揮発させ
た後焼成する。 焼成は、ａＩ化性雰囲気で行うと窒化アルミニウムが分
解して酸化アルミニウムとなるので、Ｎ２中等の分子状
の酸素のない非酸化性雰囲気で行い、１４００℃未満で
は焼結が不十分となり。 ２０００℃を超えるとＡｌ１Ｎの揮発により密度が大幅
に低下するので１４００〜２０００℃で行い、加熱ＩＩ
Ｍは適宜選定される。 【実施例１ 実施例１ 平均粒径１ ｕｍ、金属不純物１１００ｐｐ以下の窒化
アルミニウム粉末と、ＩＩａ族の酸化物としてＣａＯを
生成するＣａＣ０ａと、平均粒径１．５ｕｍ、純度９９
．５％のＬａＢ６ 、ＣａＢ６゜ＭｇＢｓから選ばれた
Ｉｍと、カーボンブラックを第１表に示す配合で混合し
た。この混合粉末をトルエンとともにボールミルに装入
して十分に混合、解砕した後、バインダとしてポリビニ
ルブチラール樹脂を添加してスラリーを調整した。 このスラリーを用いドクターブレード法にてグリーンシ
ートを作成し、グリーンシートを６５ｍｍＸ６５ｍｍ角
に打ち抜き加工し、グリーン成形体を得た。グリーン成
形体をＮ２中にて７００’Ｃ３ｈ ｒの加熱により脱脂
した後、Ｎ２雰囲気中常圧下で１９００℃、４ｈｒ焼成
した。得られた基板についてはアルキメデス法にて密度
を測定し、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定した。 また基板の外観を目視にて評価した。 実施例１〜１０においては、主成分の窒化アルミニウム
粉末に（：、ａＣＯ３をＣａＯ換算０．３〜３重量％及
びＣａＢ６を０．０１〜２重量％配合後、成形、焼結を
行うことにより熱伝導率１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、
外観に異常のない緻密な基板が得られることを示した。 またさらに、Ｃを０、Ｏ１〜０．７重量％添加すること
により一層の高熱伝導化が示されることを示した。 比較例１ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が０．３重
量％未満では緻密化が達成されず熱伝導率が低いことを
示している。 比較例２ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が３重量％
を超えると粒界相が多く残存するため熱伝導率は低い、
比較例３．４ではＣａＢ６の配合量が０．０１重量％未
満では熱伝導率が低（、あるいは２重量％を超えても熱
伝導率が低（、基板に着色が生ｐることを示している。 比較例５では炭素の配合量が０．７重量％を超えると密
度が小さく、基板に着色が生じ、熱伝導率も低いことを
示した。 実施例１１〜２０においては、主成分の窒化アルミニウ
ム粉末にＣａＣＯ３をＣａＯ換算０．３〜３重量％及び
ＬａＢ６を０．Ｏ１〜２重量％配合後、成形、焼結を行
うことにより熱伝導率１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、外
観に異常のない緻密な基板が得られることを示した。ま
たさらに、Ｃを０．０１〜０．７重量％添加することに
より一層熱伝導率が高くなることが示されている。 比較例６ではＣａＣ０ａのＣａＯ換算配合量が０．３重
量％未満では緻密化が達成されず熱伝導率が低いことを
示している。 比較例７ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が３重量％
を超えると粒界相が多く残存するため熱伝導率は低い、
比較例８，９ではＬａＢ６の配合量が０．０１重量％未
満では熱伝導率が低く、あるいは２重量％を超えても熱
伝導率が低く、基板に着色が生じることを示している。 比較例１Ｏでは炭素の配合量が０．７重量％を超えると
密度が小さく、基板に着色が生じ、熱伝導率も低い。 実施例２１〜３０においては、主成分の窒化アルミニウ
ム粉末にＣａＣＯ３をＣａＯ換算０．３〜３重量％及び
ＭｇＢＧを０．０１〜２重量％配合後、成形、焼結を行
うことにより熱伝導率１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、外
観に異常のない緻密な基板が得られた。またさらに、Ｃ
を０゜０１〜０．７重量％添加することにより一層熱伝
導率が高くなることが示されている。 比較例１１ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が０．３
重量％未満では緻密化が達成されず熱伝導率が低いこと
を示している。 比較例１２ではＣａＣＯ３のＣａＯ換算配合量が３重量
％を超えると粒界相が多く残存するため熱伝導率は低い
、比較例１３ではＭｇＨ２の配合量が０．Ｏ１重量％未
満では熱伝導率が低く、比較例１４ではＭｇＢＧの配合
量が２重量％を超えても熱伝導率が低く、基板に着色が
生じることを示している。 比較例１５では炭素の配合量が０．７重量％を超えると
密度が小さ（、基板に着色が生じ、熱伝導率も低い。 実施例２ １１ａｌｉ％酸化物をＣａｂ、ＳｒＯ，ＢａＯの中から
選ばれた１種以上とし、ＣａＢ６．、カーボンブラック
、フェノールレジンを添加し、第２表に示す配合として
実施例１と同様の基板を作成した。 結果は第２表に示す通りであって、本発明の実施例３１
−４０は熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ−に以上を有し、外観
に異常のない緻密な基板が得られることがわかる。また
さらにＣを０．０１重量％以上配合すると、熱伝導率が
一層向上することを示している。 実施Ｗ４４１．４２ではフェノールレジンを炭素源とし
て用いても熱伝導率が高く、外観に異常のない基板がで
きることを示した。 比較例１６ではＩｌａ族酸化物（ＳｒＯ）の配合量が０
．３重量％未満では緻密化が達成されず。 熱伝導率が低い、比較例１７ではＩＩ ａ族酸化物（Ｂ
ａｄ）の配合量が３重量％を越えると粒界相が多く残存
するため熱伝導率は低い。 比較例１８では硼化物の配合量が０．Ｏ１重量％未満で
は熱伝導率が低く、比較例１９では２重量％を越＾ても
熱伝導率が低く、基板に着色が生じることがわかる。比
較例２０では炭素の配合量が０．７重量％を越えると密
度が小さ（、基板に着色が生じ、熱伝導率も低いことが
示されている。 【発明の効果ノ 本発明によれば量産性に優れた常圧焼結を採用し、熱伝
導率が１８０Ｗ／ｍ・に以上を有し、基板に着色や色む
らのない窒化アルミニウム焼結体の製造が安価に達成さ
れる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 周期律表のIIａ族元素の酸化物を０．３〜３重量％
と、ＣａＢ＿６、ＬａＢ＿６及びＭｇＢ＿６から選ばれ
る１種以上を０．０１〜２重量％とを焼結助剤として含
む窒化アルミニウム混合粉末を成形した後、該成形体を
非酸化性雰囲気中で１６００℃〜２０００℃の温度範囲
において焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。 ２ 窒化アルミニウム混合粉末が炭素又は焼成により炭
素を生成する物質を炭素換算で ０．０１〜０．７重量％をさらに焼結助剤として含む請
求項１記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334832A JPH03197366A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334832A JPH03197366A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197366A true JPH03197366A (ja) | 1991-08-28 |
Family
ID=18281719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1334832A Pending JPH03197366A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03197366A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330692A (en) * | 1992-12-22 | 1994-07-19 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Process for producing an aluminum nitride sintered product |
| US7737065B2 (en) | 2004-03-29 | 2010-06-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered compacts |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP1334832A patent/JPH03197366A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330692A (en) * | 1992-12-22 | 1994-07-19 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Process for producing an aluminum nitride sintered product |
| US7737065B2 (en) | 2004-03-29 | 2010-06-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered compacts |
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