JPH046161A - ＡｌＮ焼結体の製造方法 - Google Patents
ＡｌＮ焼結体の製造方法Info
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- JPH046161A JPH046161A JP2105253A JP10525390A JPH046161A JP H046161 A JPH046161 A JP H046161A JP 2105253 A JP2105253 A JP 2105253A JP 10525390 A JP10525390 A JP 10525390A JP H046161 A JPH046161 A JP H046161A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野Ｊ
本発明は、外観異常がなく、熱伝導率の高いＡｌＮ焼結
体の製造方法に関する。
体の製造方法に関する。
〔従来の技術］
近年、ＬＳＩなどの半導体素子の集積度が上がるにした
がってＬＳＩなどの発熱量が増大するために、その発熱
した熱を速やかに外部へ伝熱、放熱する必要が生じた。
がってＬＳＩなどの発熱量が増大するために、その発熱
した熱を速やかに外部へ伝熱、放熱する必要が生じた。
また、パワートランジスタ、レーザダイオードなどの高
出力素子を実装するための基板及びパッケージにおいて
も、素子の動作時に発生する熱を短時間の内に素子外へ
放出しなければならない。
出力素子を実装するための基板及びパッケージにおいて
も、素子の動作時に発生する熱を短時間の内に素子外へ
放出しなければならない。
このような発熱量の多い半導体素子を実装するために熱
伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来このような熱
伝導率の高い絶縁性基板として酸化ベリリウム（Ｂｅｄ
）系焼結体が用いられてきたが毒性があるため使用範囲
が限定されてきた。
伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来このような熱
伝導率の高い絶縁性基板として酸化ベリリウム（Ｂｅｄ
）系焼結体が用いられてきたが毒性があるため使用範囲
が限定されてきた。
近年、ＡｌＮは毒性がなく、高い熱伝導率をもち、その
熱膨張率がＡ４２２０３より低くシリコンと同程度であ
るため、高熱伝導性基板として注目を集めている。
熱膨張率がＡ４２２０３より低くシリコンと同程度であ
るため、高熱伝導性基板として注目を集めている。
ＡｌＮを工業的に使用する場合、以下の最低限特性項目
を満たす必要がある。
を満たす必要がある。
■ 焼結体が均一で緻密であること。機械的強度が大き
いこと。
いこと。
■ 熱伝導率ができるだけ大きいこと。
■ 体積抵抗が大きいこと。（ｌＱ１２Ωｃｍより大き
いこと） ■ 焼土がりの焼結体表面が平滑平坦であること。
いこと） ■ 焼土がりの焼結体表面が平滑平坦であること。
■ 焼結体の外しは、色むら、着色がなく均な色調であ
ること。
ること。
」−記のうち■の項目はＡｆｆＮ基板を商品として考え
た場合重要な特性となってくる。Ａ４２Ｎ基板に回路を
形成した後、回路の検査が必要である。
た場合重要な特性となってくる。Ａ４２Ｎ基板に回路を
形成した後、回路の検査が必要である。
ＡｆｆＮ基板の表面の一部分に着色などの異常があると
商品イメージが１０なわれるばかりでなく、回路検査が
困難となり事実上商品価値がなくなる。
商品イメージが１０なわれるばかりでなく、回路検査が
困難となり事実上商品価値がなくなる。
またその他の外観の異常としては網目状の模様が基板の
表面に発生することもある。
表面に発生することもある。
したがってＡｆｆＮ基扱には高熱伝導率はもちろんのこ
と、基板の表面に着色や網目状の模様といった外観の異
常のない、−様な色調であることが求められている。
と、基板の表面に着色や網目状の模様といった外観の異
常のない、−様な色調であることが求められている。
従来の技術では、ＡρＮは本来難焼結性であるため、Ｙ
２Ｏ３等の焼結助剤を添加する製造方法が検討されてき
た。（特開昭６０−１２７２６７号公報） 最近、焼結助剤としてＹ２Ｏ３に加え炭素を添加するこ
とにより高熱伝導化が検討されてきた。
２Ｏ３等の焼結助剤を添加する製造方法が検討されてき
た。（特開昭６０−１２７２６７号公報） 最近、焼結助剤としてＹ２Ｏ３に加え炭素を添加するこ
とにより高熱伝導化が検討されてきた。
特開昭６１−１２７６６７号公報では、主成分Ａｆ２Ｎ
に、Ｙ２０３を４．４〜１５．２％及び遊離炭素０．６
５％以上からなる混合物を加えて焼成し、粒界相がＹ４
Ａ！！、２０９とＹＡ！！、０３からなる焼結体により
最高１５６Ｗ／ｍＫの熱伝導率を達成した。
に、Ｙ２０３を４．４〜１５．２％及び遊離炭素０．６
５％以上からなる混合物を加えて焼成し、粒界相がＹ４
Ａ！！、２０９とＹＡ！！、０３からなる焼結体により
最高１５６Ｗ／ｍＫの熱伝導率を達成した。
特開昭６２−６２１８１号公報においては、主成分のＡ
ｌＮに、炭素換算で０．２〜３．４重量％の炭素、炭化
物、又は焼成により炭素を生成する化合物、及びＹ２Ｏ
３０，１〜１０重量％を特定範囲内で添加し、その焼結
体を非酸化性雰囲気で１６００〜２１００℃で焼成する
ことにより最大１１８Ｗ／ｍＫの熱伝導率を達成した。
ｌＮに、炭素換算で０．２〜３．４重量％の炭素、炭化
物、又は焼成により炭素を生成する化合物、及びＹ２Ｏ
３０，１〜１０重量％を特定範囲内で添加し、その焼結
体を非酸化性雰囲気で１６００〜２１００℃で焼成する
ことにより最大１１８Ｗ／ｍＫの熱伝導率を達成した。
また、特開昭６３−２３６７６５号公報においては、主
成分のＡｆｆＮに、炭素換算で０．１〜１重量％の炭素
、及びＹ２Ｏ３を０．１〜５重量％を特定範囲内で添加
し、その焼結体を非酸化性雰囲気で１８００℃で焼成す
ることにより最大１４０Ｗ ／ ｍ Ｋの熱伝導率を達
成した。
成分のＡｆｆＮに、炭素換算で０．１〜１重量％の炭素
、及びＹ２Ｏ３を０．１〜５重量％を特定範囲内で添加
し、その焼結体を非酸化性雰囲気で１８００℃で焼成す
ることにより最大１４０Ｗ ／ ｍ Ｋの熱伝導率を達
成した。
［発明が解決しようとする課題］
このように、単にＹ２０３と炭素を配合焼成した従来の
技術では熱伝導率はｌ ４０ Ｗ ／ ｍ Ｋにとどま
る。またＡｌＮ焼結体の粒界相をＹ４ＡＩ２２０９とＹ
ＡｆｆＯ３としても１５６Ｗ／ｍＫ程度であり、 Ａｌ
Ｎの理論熱伝導率３２０Ｗ ／ ｍ Ｋと比べ格段に小
さい。またこの粒界相をもつＡｌＮ焼結体は外観異常が
発生しやすい。本発明は生産性に優れる常圧焼結を用い
て、外観異常のないｌ ８５ Ｗ ／ ｍ Ｋ以上の高
熱伝導性基板を提供するものである。
技術では熱伝導率はｌ ４０ Ｗ ／ ｍ Ｋにとどま
る。またＡｌＮ焼結体の粒界相をＹ４ＡＩ２２０９とＹ
ＡｆｆＯ３としても１５６Ｗ／ｍＫ程度であり、 Ａｌ
Ｎの理論熱伝導率３２０Ｗ ／ ｍ Ｋと比べ格段に小
さい。またこの粒界相をもつＡｌＮ焼結体は外観異常が
発生しやすい。本発明は生産性に優れる常圧焼結を用い
て、外観異常のないｌ ８５ Ｗ ／ ｍ Ｋ以上の高
熱伝導性基板を提供するものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は前記課題を解決するため、主成分のＡｌＮに、
焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３を０．５重蓋％以上１０重量
％及び炭素または焼成により炭素を生成する化合物を炭
素換算で０．０１重量％以上０、１重量％未満添加した
混合物を、成形脱脂した後、窒素気流中で１７５０から
１９５０℃の範囲で常圧焼成するものであり、好適には
ＡｌＮ焼結体の粒界相がＹ４Ａ１２．２０９とＹ２Ｏ３
とすることにより、外観の異常の発生率がきわめて低く
、かつ１８５Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導性基板の製造方法
を提供するものである。
焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３を０．５重蓋％以上１０重量
％及び炭素または焼成により炭素を生成する化合物を炭
素換算で０．０１重量％以上０、１重量％未満添加した
混合物を、成形脱脂した後、窒素気流中で１７５０から
１９５０℃の範囲で常圧焼成するものであり、好適には
ＡｌＮ焼結体の粒界相がＹ４Ａ１２．２０９とＹ２Ｏ３
とすることにより、外観の異常の発生率がきわめて低く
、かつ１８５Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導性基板の製造方法
を提供するものである。
［作用］
本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意検討を行っ
た。常圧焼結では、炭素坩堝中で焼結することに代表さ
れる還元性の雰囲気では緻密化が困難であり、炭素を遮
断した窒素気流中では完全に緻密化することが知られて
いる。またＹ２Ｏ３は原料中の不純物酸素と反応して液
相になり液相焼結により焼結体を緻密にする。冷却過程
において粒子の３重点て液相が固結する。固結に伴い、
粒界相へＡｆｆＮ粒子の酸素、Ｆｅ及びＳｌなどの不純
物が取り込まれるため、焼結体中のＡｌＮ粒子が高純化
し、高熱伝導化が達成されると考えられている。
た。常圧焼結では、炭素坩堝中で焼結することに代表さ
れる還元性の雰囲気では緻密化が困難であり、炭素を遮
断した窒素気流中では完全に緻密化することが知られて
いる。またＹ２Ｏ３は原料中の不純物酸素と反応して液
相になり液相焼結により焼結体を緻密にする。冷却過程
において粒子の３重点て液相が固結する。固結に伴い、
粒界相へＡｆｆＮ粒子の酸素、Ｆｅ及びＳｌなどの不純
物が取り込まれるため、焼結体中のＡｌＮ粒子が高純化
し、高熱伝導化が達成されると考えられている。
本発明者らは粒界相と基板外観、熱伝導率の関係を検討
した結果、Ｙ２Ｏ３に加えて、炭素を０．０１重量％以
上０．１重量％未満を配合することにより１８５Ｗ／ｍ
Ｋ以上の熱伝導率が容易に得られることを見いだした。
した結果、Ｙ２Ｏ３に加えて、炭素を０．０１重量％以
上０．１重量％未満を配合することにより１８５Ｗ／ｍ
Ｋ以上の熱伝導率が容易に得られることを見いだした。
炭素の配合が０．１重量％以上になると、焼結体中に炭
素が残留し、焼結体が黒く変色し商品価値を失ってしま
う。一方粒界相がＹ４ Ａｌ２２０９とＹ２０３が共存
するとき、高熱伝導化と共に外観の異常の発生率がきわ
めて小さ（なることを見出した。この理由は詳細には分
かっていないが、高熱伝導化については、粒界組成が、 Ｙ Ａ Ｇ −Ｉ Ｙ Ａ ｅ ０３ ” Ｙ ４ Ａ
Ａｌ ２０ ｓのようにＹ２Ｏ３冨化側になるにつれ
て、冷却中に粒界相がＡβＮ粒子中の酸素を取り込む能
力が大きくなるためと考えられる。炭素は焼結中原料粉
末中のＡｌ２２０３の形で存在すると考えられる酸素と
反応し、粒界組成をｙ２ ｏ３冨化側にシフトさせる効
果が観測され、その結果外観の向上、高熱伝導化にきわ
めて効果があることが分かった。
素が残留し、焼結体が黒く変色し商品価値を失ってしま
う。一方粒界相がＹ４ Ａｌ２２０９とＹ２０３が共存
するとき、高熱伝導化と共に外観の異常の発生率がきわ
めて小さ（なることを見出した。この理由は詳細には分
かっていないが、高熱伝導化については、粒界組成が、 Ｙ Ａ Ｇ −Ｉ Ｙ Ａ ｅ ０３ ” Ｙ ４ Ａ
Ａｌ ２０ ｓのようにＹ２Ｏ３冨化側になるにつれ
て、冷却中に粒界相がＡβＮ粒子中の酸素を取り込む能
力が大きくなるためと考えられる。炭素は焼結中原料粉
末中のＡｌ２２０３の形で存在すると考えられる酸素と
反応し、粒界組成をｙ２ ｏ３冨化側にシフトさせる効
果が観測され、その結果外観の向上、高熱伝導化にきわ
めて効果があることが分かった。
以下本発明の詳細な説明する。
主成分のＡｌ２．Ｎに、焼結助剤として、Ｙ２ ｏａを
０．５以上１０重量％以下添加する。Ｙ２Ｏ３が０．５
重量％未満では焼結中に生成する液相量が少ないため充
分に緻密化せず、焼結体の熱伝導率が低下する。添加量
が１０重量％を超えると焼結体中の液相組成はＹ４ Ａ
ｆｆ２０９とＹ２０３が共存するが、液相量が多すぎる
ためかえって熱伝導率が低下することが多くなり、同時
に基板の一部に黄色い着色が起こりやすくなる。
０．５以上１０重量％以下添加する。Ｙ２Ｏ３が０．５
重量％未満では焼結中に生成する液相量が少ないため充
分に緻密化せず、焼結体の熱伝導率が低下する。添加量
が１０重量％を超えると焼結体中の液相組成はＹ４ Ａ
ｆｆ２０９とＹ２０３が共存するが、液相量が多すぎる
ためかえって熱伝導率が低下することが多くなり、同時
に基板の一部に黄色い着色が起こりやすくなる。
炭素又は焼成により炭素を生成する化合物を炭素換算で
０．０１重量％以上０．１重量％未満添加する。炭素の
添加量が０．０１重量％未満では実質上添加した効果が
認められない。炭素の添加量が０．１重量％以上になる
と、焼結後に焼結体に炭素が残留し焼結体が黒っぽく変
色すると同時に、熱伝導率もかえって低下し商品価値が
なくなる。
０．０１重量％以上０．１重量％未満添加する。炭素の
添加量が０．０１重量％未満では実質上添加した効果が
認められない。炭素の添加量が０．１重量％以上になる
と、焼結後に焼結体に炭素が残留し焼結体が黒っぽく変
色すると同時に、熱伝導率もかえって低下し商品価値が
なくなる。
焼成中の雰囲気は窒素気流中でよいか、炭素を遮断した
雰囲気が必要である。例えばＡａＮ製の坩堝で焼成する
ことなどが好適である。炭素を含有する雰囲気例えば炭
素製坩堝中で焼成すると完全な緻密体が得られない。
雰囲気が必要である。例えばＡａＮ製の坩堝で焼成する
ことなどが好適である。炭素を含有する雰囲気例えば炭
素製坩堝中で焼成すると完全な緻密体が得られない。
焼結体の粒界組成はＹ４ Ａｐ！２０．とＹ２Ｏ３が共
存することが好ましい。粒界相がＡｌ２２ ｏａＹＡＧ
相あるいはＹＡε０３相を含有する場合は、熱伝導率が
低下する。また網目状の模様や基板の一部に着色が発生
しやすい。
存することが好ましい。粒界相がＡｌ２２ ｏａＹＡＧ
相あるいはＹＡε０３相を含有する場合は、熱伝導率が
低下する。また網目状の模様や基板の一部に着色が発生
しやすい。
炭素としてはカーボンブラック、グラファイトなどを用
いればよく、焼成中炭素を生成する物質としてはフェノ
ールレジン等が好ましい。
いればよく、焼成中炭素を生成する物質としてはフェノ
ールレジン等が好ましい。
使用するＡｆｌＮ粉末は、平均粒径が１μｍ〜２μｍ程
度、粉末に含有される酸素量は２重量％未満が好ましい
。またＹ２０３は、純度９９．９％以上、平均粒径５μ
ｍ以下が好ましい。
度、粉末に含有される酸素量は２重量％未満が好ましい
。またＹ２０３は、純度９９．９％以上、平均粒径５μ
ｍ以下が好ましい。
焼結中の雰囲気は炭素を遮断した窒素気流中とし、圧力
は大気圧とする。炭素坩堝中で焼結することに代表され
る還元性の雰囲気では緻密化が困難である。
は大気圧とする。炭素坩堝中で焼結することに代表され
る還元性の雰囲気では緻密化が困難である。
焼結温度は１７５０℃〜１９５０℃とする。
１７５０℃未満では完全な緻密体が得られない。
１９５０℃を越えても焼結体の特性は変わらないが、焼
成にかかるエネルギーコストがかさむだけで実際的では
ない６ ［実施例］ 平均粒径０．８ ｕｍ、酸素含有量１．０重量％、純度
９８％のＡｌＮ粉末を主成分とし、これに平均粒径１．
０μｍのＹ２Ｏ３粉末と、カーボンブラックを添加した
。バインダとしてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を適
量添加、成形し、この成形体を窒素中で脱脂した。
成にかかるエネルギーコストがかさむだけで実際的では
ない６ ［実施例］ 平均粒径０．８ ｕｍ、酸素含有量１．０重量％、純度
９８％のＡｌＮ粉末を主成分とし、これに平均粒径１．
０μｍのＹ２Ｏ３粉末と、カーボンブラックを添加した
。バインダとしてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を適
量添加、成形し、この成形体を窒素中で脱脂した。
次に、得られた成形体をＡ４２Ｎ坩堝に充填し常圧のも
と窒素気流中１８２０℃で４時間焼成した。得られたＡ
Ｊ２Ｎ焼結体はレーザフラッシュ法で熱伝導率を測定、
粉末Ｘ線回折で焼結体の粒界相組成を確認した。配合割
合、焼結体の粒界相、焼結体の熱伝導率、また同じ条件
で２０回焼成した場合、焼結体外観異常の発生する場合
について、実施例及び比較例をそれぞれ第１表に示した
。
と窒素気流中１８２０℃で４時間焼成した。得られたＡ
Ｊ２Ｎ焼結体はレーザフラッシュ法で熱伝導率を測定、
粉末Ｘ線回折で焼結体の粒界相組成を確認した。配合割
合、焼結体の粒界相、焼結体の熱伝導率、また同じ条件
で２０回焼成した場合、焼結体外観異常の発生する場合
について、実施例及び比較例をそれぞれ第１表に示した
。
実施例１か６１８は主成分のＡｌＮに、焼結助剤として
Ｙ２Ｏ３を０．５〜１０重量％、炭素または焼成により
炭素を生成する化合物を、炭素換算で０．０１〜０．１
％未満添加した混合物を、成形脱脂した後で常圧焼成す
ることにより１８５Ｗ／ｍに以上の高熱伝導化が達成さ
れ、ＡｌＮ焼結体の粒界相がＹ４ Ａ−ｆｆ２０９とＹ
２Ｏ３からなる場合は網目や着色といった焼結体表面の
外観異常の発生がほとんどな（なることを示した。
Ｙ２Ｏ３を０．５〜１０重量％、炭素または焼成により
炭素を生成する化合物を、炭素換算で０．０１〜０．１
％未満添加した混合物を、成形脱脂した後で常圧焼成す
ることにより１８５Ｗ／ｍに以上の高熱伝導化が達成さ
れ、ＡｌＮ焼結体の粒界相がＹ４ Ａ−ｆｆ２０９とＹ
２Ｏ３からなる場合は網目や着色といった焼結体表面の
外観異常の発生がほとんどな（なることを示した。
比較例１ではＹ２０３の配合量が０．５重量％未満では
熱伝導率が低（なる。また粒界相がＹＡＧ＋ＹＡｆｆ○
３となり網目状の外し異常の発生が多く見られる。
熱伝導率が低（なる。また粒界相がＹＡＧ＋ＹＡｆｆ○
３となり網目状の外し異常の発生が多く見られる。
比較例２では炭素の配合量が０．０１重量％未満では熱
伝導率が低くなる。また粒界相が’ｙ、 Ａｌ２２０９
＋Ｙ２ ｏ３となり網目状の外観異常の発生が多く見
られる。
伝導率が低くなる。また粒界相が’ｙ、 Ａｌ２２０９
＋Ｙ２ ｏ３となり網目状の外観異常の発生が多く見
られる。
比較例３．４，５．６は炭素の配合量が０．１重量％以
上では焼結後に焼結体に炭素が残留し焼結体が黒っぽく
変色すると同時に、熱伝導率も却って低下し商品価値が
なくなる。
上では焼結後に焼結体に炭素が残留し焼結体が黒っぽく
変色すると同時に、熱伝導率も却って低下し商品価値が
なくなる。
比較例７ではｙ２ ｏ３が１０重量％を超えると焼結体
中の液相組成はＹ４Ａβ２０９とｙ２ ｏ。
中の液相組成はＹ４Ａβ２０９とｙ２ ｏ。
が共ｑするが、液相量が多すぎるため、却って熱伝導率
が低下することが多くなり、同時に基板の一部に黄色い
着色が起こりやすくなる。
が低下することが多くなり、同時に基板の一部に黄色い
着色が起こりやすくなる。
比較例８では炭素坩堝中に焼成すると完全に緻密化しな
いため、熱伝導率が低く、また黒く変色する。
いため、熱伝導率が低く、また黒く変色する。
［発明の効果］
本発明により、生産性に優れる常圧焼結を用いて、外観
の異常がな（，１８５Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導率を有す
るＡρＮ基板を容易に製造することができる。
の異常がな（，１８５Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導率を有す
るＡρＮ基板を容易に製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主成分のＡｌＮに、焼結助剤として、 Ｙ＿２Ｏ＿３を０．５重量％以上１０重量％以下及び炭
素または焼成により炭素を生成する化合物を炭素換算で
０．０１重量％以上０．１重量％未満添加した混合物を
、成形脱脂した後、窒素気流中で１７５０〜１９５０℃
にて常圧焼成することを特徴とするＡｌＮ焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2105253A JPH046161A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2105253A JPH046161A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH046161A true JPH046161A (ja) | 1992-01-10 |
Family
ID=14402493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2105253A Pending JPH046161A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH046161A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003048780A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Katsutoshi Yoneya | 多孔質窒化アルミニウム |
| JP2009249221A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-04-23 JP JP2105253A patent/JPH046161A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003048780A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Katsutoshi Yoneya | 多孔質窒化アルミニウム |
| JP2009249221A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
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