JPH06219844A - ＡｌＮ焼結体およびその製造方法 - Google Patents
ＡｌＮ焼結体およびその製造方法Info
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- JPH06219844A JPH06219844A JP50A JP1174093A JPH06219844A JP H06219844 A JPH06219844 A JP H06219844A JP 50 A JP50 A JP 50A JP 1174093 A JP1174093 A JP 1174093A JP H06219844 A JPH06219844 A JP H06219844A
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- Japan
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- aln
- sintered body
- average
- boundary phase
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高熱伝導率を維持し、耐熱疲労特性の優れた
ＡｌＮ焼結体を提供する。 【構成】 ＡｌＮ焼結体の粒界相の組織を特定のものに
制御するとともに、その組成をＹＡＧ相およびＹＡＰ相
にしたＡｌＮ焼結体。
ＡｌＮ焼結体を提供する。 【構成】 ＡｌＮ焼結体の粒界相の組織を特定のものに
制御するとともに、その組成をＹＡＧ相およびＹＡＰ相
にしたＡｌＮ焼結体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱疲労特性の優れた
高熱伝導性ＡｌＮ焼結体に関する。
高熱伝導性ＡｌＮ焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体工業の急速な技術革新によ
り、ＩＣ，ＬＳＩをはじめとする大規模集積回路の高集
積化、高出力化は著しく、これに伴い、パッケージ当り
の発熱量は急激に増大し、基板材料の放熱性が重要視さ
れ、アルミナに替わる基板材料として熱伝導性に優れた
ベリリアが一部使用されているが、ベリリアは毒性が強
く、取り扱い等に難点がある。そのため、アルミナやベ
リリアに替わる基板材料としてＡｌＮが注目を集めてい
る。
り、ＩＣ，ＬＳＩをはじめとする大規模集積回路の高集
積化、高出力化は著しく、これに伴い、パッケージ当り
の発熱量は急激に増大し、基板材料の放熱性が重要視さ
れ、アルミナに替わる基板材料として熱伝導性に優れた
ベリリアが一部使用されているが、ベリリアは毒性が強
く、取り扱い等に難点がある。そのため、アルミナやベ
リリアに替わる基板材料としてＡｌＮが注目を集めてい
る。
【０００３】ＡｌＮ焼結体の助剤をはじめとして焼結体
およびその製造方法については種々の先願があり、特に
最近では、高熱伝導性のＡｌＮ焼結体の製法、焼結体の
粒界相の組成および組織に関する出願が多い（特開昭６
２−５２１８１、特開昭６２−１７１９６４、特開平２
−３８３６９等）。また、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率に及
ぼす微構造についてもいろいろ検討されている〔第２４
回窯業基礎討論会要旨集Ｐ．１７５(１９８６)，日本セ
ラミックス協会学術論文誌９７〔１２〕，１４７８（１
９８９）〕。また、日本セラミックス協会学術論文誌９
３
およびその製造方法については種々の先願があり、特に
最近では、高熱伝導性のＡｌＮ焼結体の製法、焼結体の
粒界相の組成および組織に関する出願が多い（特開昭６
２−５２１８１、特開昭６２−１７１９６４、特開平２
−３８３６９等）。また、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率に及
ぼす微構造についてもいろいろ検討されている〔第２４
回窯業基礎討論会要旨集Ｐ．１７５(１９８６)，日本セ
ラミックス協会学術論文誌９７〔１２〕，１４７８（１
９８９）〕。また、日本セラミックス協会学術論文誌９
３
〔９〕，４１（１９８５）では、焼結助剤としてＣａ
（ＮＯ3）2を添加してなる焼結体において、焼結助剤成
分からなる粒界相が球状を呈することに関する知見が開
示されている。
（ＮＯ3）2を添加してなる焼結体において、焼結助剤成
分からなる粒界相が球状を呈することに関する知見が開
示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のように最近開示
されたＡｌＮ焼結体は優れた熱伝導性を有するが、高出
力化、高集積化による発熱量が増大すると、耐熱サイク
ル特性等の耐熱疲労特性が難点となり、基板等の薄板に
亀裂が発生し、基板回路に支障をきたすという問題も出
てくる。そのため、耐熱サイクル特性を向上させる必要
があり、本発明はその特性を向上させることを目的とす
る。
されたＡｌＮ焼結体は優れた熱伝導性を有するが、高出
力化、高集積化による発熱量が増大すると、耐熱サイク
ル特性等の耐熱疲労特性が難点となり、基板等の薄板に
亀裂が発生し、基板回路に支障をきたすという問題も出
てくる。そのため、耐熱サイクル特性を向上させる必要
があり、本発明はその特性を向上させることを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
解決すべく種々検討した結果、粒界相を含有するＡｌＮ
焼結体において、該焼結体切断面における粒界相の
（ａ）平均周長が０．１〜１５μｍで、（ｂ）平均最小
径と平均最大径の比率が０．５〜１．０で、（ｃ）平均
粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５以下であり、
かつ該粒界相組成が３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3およびＹ2Ｏ3
・Ａｌ2Ｏ3からなることを特徴とするＡｌＮ焼結体を見
出し、その焼結体の造り方としてＹの酸化物および／ま
たは炭酸塩の焼結助剤を酸化物Ｙ2Ｏ3換算での焼結助剤
添加量をａwt％、脱脂後における酸素含量調整剤および
ＡｌＮ原料粉末中に含有される酸素量をｂwt％、更に脱
脂後の成形体中に含有されている炭素量をｃwt％とした
ときに ４．７３ｂ−６．３０ｃ＞ａ＞２．８１ｂ−３．７５ｃ を満足するように当該焼結助剤を、ＡｌＮ原料粉末に混
合し、成形、焼結することを特徴とするＡｌＮ焼結体の
製造方法を見出した。
解決すべく種々検討した結果、粒界相を含有するＡｌＮ
焼結体において、該焼結体切断面における粒界相の
（ａ）平均周長が０．１〜１５μｍで、（ｂ）平均最小
径と平均最大径の比率が０．５〜１．０で、（ｃ）平均
粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５以下であり、
かつ該粒界相組成が３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3およびＹ2Ｏ3
・Ａｌ2Ｏ3からなることを特徴とするＡｌＮ焼結体を見
出し、その焼結体の造り方としてＹの酸化物および／ま
たは炭酸塩の焼結助剤を酸化物Ｙ2Ｏ3換算での焼結助剤
添加量をａwt％、脱脂後における酸素含量調整剤および
ＡｌＮ原料粉末中に含有される酸素量をｂwt％、更に脱
脂後の成形体中に含有されている炭素量をｃwt％とした
ときに ４．７３ｂ−６．３０ｃ＞ａ＞２．８１ｂ−３．７５ｃ を満足するように当該焼結助剤を、ＡｌＮ原料粉末に混
合し、成形、焼結することを特徴とするＡｌＮ焼結体の
製造方法を見出した。
【０００６】焼結助剤を用いたＡｌＮ焼結体の組織をみ
ると、「ＡｌＮ（結晶）粒」を焼結助剤が酸化物として
固化した液相である「粒界相」が覆っているが、本発明
者はその粒界相の覆い方およびその粒界相の存在の状態
が、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率に影響を及ぼすとともに、
耐熱サイクル特性等の耐熱疲労特性にも関係しているこ
とを見出した。
ると、「ＡｌＮ（結晶）粒」を焼結助剤が酸化物として
固化した液相である「粒界相」が覆っているが、本発明
者はその粒界相の覆い方およびその粒界相の存在の状態
が、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率に影響を及ぼすとともに、
耐熱サイクル特性等の耐熱疲労特性にも関係しているこ
とを見出した。
【０００７】これらを解析した結果、粒界相の形状、大
きさおよびその組成を限定することにより、ＡｌＮ焼結
体の高熱伝導率を維持しつつ、耐熱疲労特性を向上する
ことができることが分かった。すなわち、ＡｌＮ焼結体
において粒界相は小さく、球状で、かつその組成が３Ｙ
2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3（以下ＹＡＧと略記する）およびＹ2
Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3（以下ＹＡＰと略記する）であることが
分かった。
きさおよびその組成を限定することにより、ＡｌＮ焼結
体の高熱伝導率を維持しつつ、耐熱疲労特性を向上する
ことができることが分かった。すなわち、ＡｌＮ焼結体
において粒界相は小さく、球状で、かつその組成が３Ｙ
2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3（以下ＹＡＧと略記する）およびＹ2
Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3（以下ＹＡＰと略記する）であることが
分かった。
【０００８】それを定量的に表わすとＡｌＮ焼結体の粒
界相の切断面における粒界相の平均周長が０.１〜１５
μmで、平均最小径と平均最大径の比率が０.５〜１.０
で、平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５以下
であり、かつその組成がＹＡＧおよびＹＡＰであること
によって高熱伝導率を維持しつつ、耐熱疲労特性が優れ
たＡｌＮ焼結体を得ることを本発明者は見出した。
界相の切断面における粒界相の平均周長が０.１〜１５
μmで、平均最小径と平均最大径の比率が０.５〜１.０
で、平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５以下
であり、かつその組成がＹＡＧおよびＹＡＰであること
によって高熱伝導率を維持しつつ、耐熱疲労特性が優れ
たＡｌＮ焼結体を得ることを本発明者は見出した。
【０００９】ＡｌＮ焼結体の粒界相の切断面における粒
界相の平均周長が１５μｍを超えるとＡｌＮ結晶との接
触面積が大きくなり過ぎ、粒界相に大きな亀裂を生じ易
く、焼結体の耐熱疲労特性が低下し、０.１μm未満で
は、熱伝導率が低下し好ましくない。また、粒界相の平
均最小径と平均最大径の比率が０．５未満であったり、
粒界相の平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５
を超えると同様に粒界相に大きな亀裂を生じ易くＡｌＮ
焼結体の耐熱疲労特性が低下する。本発明では、ＡｌＮ
焼結体の粒界相はＡｌＮ粒の粒界や三重点に球状に存在
し、粒界相の大きさおよびＡｌＮ粒と粒界相との接触面
積は非常に小さい。
界相の平均周長が１５μｍを超えるとＡｌＮ結晶との接
触面積が大きくなり過ぎ、粒界相に大きな亀裂を生じ易
く、焼結体の耐熱疲労特性が低下し、０.１μm未満で
は、熱伝導率が低下し好ましくない。また、粒界相の平
均最小径と平均最大径の比率が０．５未満であったり、
粒界相の平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５
を超えると同様に粒界相に大きな亀裂を生じ易くＡｌＮ
焼結体の耐熱疲労特性が低下する。本発明では、ＡｌＮ
焼結体の粒界相はＡｌＮ粒の粒界や三重点に球状に存在
し、粒界相の大きさおよびＡｌＮ粒と粒界相との接触面
積は非常に小さい。
【００１０】次に本発明の焼結体の造り方につき工程順
に説明するが、焼結助剤の添加量および酸素含量調整剤
等の酸素量の関係の配合比率以外のことについては、す
なわちＡｌＮ微粉末原料、バインダー等、並びに原料混
合法、成形法、脱脂、焼結法のやり方やこれらの条件等
は従来、通常使用されるものであり、行なわれる方法、
条件で造ることができる。
に説明するが、焼結助剤の添加量および酸素含量調整剤
等の酸素量の関係の配合比率以外のことについては、す
なわちＡｌＮ微粉末原料、バインダー等、並びに原料混
合法、成形法、脱脂、焼結法のやり方やこれらの条件等
は従来、通常使用されるものであり、行なわれる方法、
条件で造ることができる。
【００１１】主原料であるＡｌＮ微粉末は純度９５％以
上の平均粒径が２０μｍ以下、好ましくは５μm以下の
粒径を有し、金属不純物量としては５００ppm以下のも
のが、また酸素含有量として４wt％以下のものが好まし
い。本発明として重要な役割を果たす焼結助剤としては
Ｙの酸化物および／または炭酸塩を使用するが、ＡｌＮ
原料粉末、焼結助剤および酸素含量調整剤の総重量に対
し、Ｙの酸化物および／または炭酸塩の焼結助剤を酸化
物Ｙ2Ｏ3換算での焼結助剤添加量をａwt％、脱脂後にお
ける酸素含量調整剤およびＡｌＮ原料粉末中に含有され
る酸素量をｂwt％、更に脱脂後の成形体中に含有されて
いる炭素量をｃwt％としたときに ４．７３ｂ−６．３０ｃ＞ａ＞２．８１ｂ−３．７５ｃ を満足するように当該焼結助剤を、ＡｌＮ原料粉末に混
合し、場合によっては上式を満足する範囲内で酸素含量
調整剤を混合する。ここでいう「脱脂後」の脱脂につい
ては後に詳説する。
上の平均粒径が２０μｍ以下、好ましくは５μm以下の
粒径を有し、金属不純物量としては５００ppm以下のも
のが、また酸素含有量として４wt％以下のものが好まし
い。本発明として重要な役割を果たす焼結助剤としては
Ｙの酸化物および／または炭酸塩を使用するが、ＡｌＮ
原料粉末、焼結助剤および酸素含量調整剤の総重量に対
し、Ｙの酸化物および／または炭酸塩の焼結助剤を酸化
物Ｙ2Ｏ3換算での焼結助剤添加量をａwt％、脱脂後にお
ける酸素含量調整剤およびＡｌＮ原料粉末中に含有され
る酸素量をｂwt％、更に脱脂後の成形体中に含有されて
いる炭素量をｃwt％としたときに ４．７３ｂ−６．３０ｃ＞ａ＞２．８１ｂ−３．７５ｃ を満足するように当該焼結助剤を、ＡｌＮ原料粉末に混
合し、場合によっては上式を満足する範囲内で酸素含量
調整剤を混合する。ここでいう「脱脂後」の脱脂につい
ては後に詳説する。
【００１２】本発明の焼結助剤の添加量は、上述の式を
まず満足することが重要であるが、ＡｌＮ原料粉末、焼
結助剤および酸素含量調整剤の総重量に対し、２〜１０
wt％添加することがより好ましく、更に好ましい範囲と
しては２〜７wt％である。２wt％未満では緻密な焼結体
を得るのに長時間を要し、１０wt％を超えると熱伝導率
の低下をもたらす。
まず満足することが重要であるが、ＡｌＮ原料粉末、焼
結助剤および酸素含量調整剤の総重量に対し、２〜１０
wt％添加することがより好ましく、更に好ましい範囲と
しては２〜７wt％である。２wt％未満では緻密な焼結体
を得るのに長時間を要し、１０wt％を超えると熱伝導率
の低下をもたらす。
【００１３】本発明における酸素含量調整剤とは、上記
の式に関係する酸素量を調整するために添加するもの
で、アルミニウムの酸化物であるアルミナＡｌ2Ｏ3また
は酸窒化物等を用いる。上記の式を満足し、ＡｌＮ原料
粉末中の酸素で足りればアルミナ等の酸素含量調整剤を
添加しなくてもよい。
の式に関係する酸素量を調整するために添加するもの
で、アルミニウムの酸化物であるアルミナＡｌ2Ｏ3また
は酸窒化物等を用いる。上記の式を満足し、ＡｌＮ原料
粉末中の酸素で足りればアルミナ等の酸素含量調整剤を
添加しなくてもよい。
【００１４】また、焼結前の成形体中に炭素が含まれて
いると、ＡｌＮ原料粉末に含有されている酸素と反応す
るので、本発明のためには焼結助剤の添加量を減らす
か、上記のアルミナ等の酸素含量調整剤の添加量が結果
として増えることになる。
いると、ＡｌＮ原料粉末に含有されている酸素と反応す
るので、本発明のためには焼結助剤の添加量を減らす
か、上記のアルミナ等の酸素含量調整剤の添加量が結果
として増えることになる。
【００１５】ＡｌＮ微粉末と焼結助剤との混合は、乾式
混合または有機溶媒を使用した湿式混合により行なう
が、後者の湿式混合の方がよく混合でき好ましい。混合
粉末に更に、パラフィンワックス、ポリビニルブチラー
ル、エチルセルロース等の有機バインダーを混合粉末に
対し、３〜１５wt％、好ましくは５〜１０wt％添加し
て、適当な成形手段、例えば乾式プレス法、ラバープレ
ス法、押出法、射出法、ドクターブレードシート成形法
等によって所定の形状に成形する。金型成形法では造粒
した粉を使用するのが一般である。また、ＡｌＮ焼結基
板のときには、一般的には、ドクターブレード法にて成
形される。この場合には、有機溶剤、ポリエチレングリ
コール等の分散剤、ポリビニルブチラール等のバインダ
ーおよびブチルフタリルブチルグリコレート等の可塑剤
をＡｌＮ原料粉、焼結助剤に混合し、ドクターブレード
法にて薄生板（グリーンシート）を造るのが一般であ
る。
混合または有機溶媒を使用した湿式混合により行なう
が、後者の湿式混合の方がよく混合でき好ましい。混合
粉末に更に、パラフィンワックス、ポリビニルブチラー
ル、エチルセルロース等の有機バインダーを混合粉末に
対し、３〜１５wt％、好ましくは５〜１０wt％添加し
て、適当な成形手段、例えば乾式プレス法、ラバープレ
ス法、押出法、射出法、ドクターブレードシート成形法
等によって所定の形状に成形する。金型成形法では造粒
した粉を使用するのが一般である。また、ＡｌＮ焼結基
板のときには、一般的には、ドクターブレード法にて成
形される。この場合には、有機溶剤、ポリエチレングリ
コール等の分散剤、ポリビニルブチラール等のバインダ
ーおよびブチルフタリルブチルグリコレート等の可塑剤
をＡｌＮ原料粉、焼結助剤に混合し、ドクターブレード
法にて薄生板（グリーンシート）を造るのが一般であ
る。
【００１６】成形後、真空、Ｎ2、Ａｒまたは大気中で
４００〜７００℃で０.１〜２４時間にて脱脂処理を行
なう。本発明にて、添加する焼結助剤量を規定している
場合の「脱脂後にこの成形体中に含有されている炭素
量」とは、上記脱脂処理済の成形体を非酸化性雰囲気中
または真空雰囲気中で１３００℃で２時間加熱された後
に成形体中に含有されているトータルカーボン量を本発
明では表わしているものとする。また、この炭素量は好
ましくは２wt％以下である。また、「脱脂後における酸
素含量調整剤およびＡｌＮ原料粉末中に含有される酸素
量」とは、ＡlＮ原料粉と酸素含量調整剤とを、まず真
空，Ｎ2，Ａｒまたは大気中で４００〜７００℃で０．
１〜２４時間で熱処理後、更に非酸化性雰囲気中または
真空雰囲気中で１３００℃で２時間加熱処理したときに
両者内に含有されるトータル酸素量をいう。
４００〜７００℃で０.１〜２４時間にて脱脂処理を行
なう。本発明にて、添加する焼結助剤量を規定している
場合の「脱脂後にこの成形体中に含有されている炭素
量」とは、上記脱脂処理済の成形体を非酸化性雰囲気中
または真空雰囲気中で１３００℃で２時間加熱された後
に成形体中に含有されているトータルカーボン量を本発
明では表わしているものとする。また、この炭素量は好
ましくは２wt％以下である。また、「脱脂後における酸
素含量調整剤およびＡｌＮ原料粉末中に含有される酸素
量」とは、ＡlＮ原料粉と酸素含量調整剤とを、まず真
空，Ｎ2，Ａｒまたは大気中で４００〜７００℃で０．
１〜２４時間で熱処理後、更に非酸化性雰囲気中または
真空雰囲気中で１３００℃で２時間加熱処理したときに
両者内に含有されるトータル酸素量をいう。
【００１７】脱脂後、１７００〜２０００℃で０.１〜
２４時間にて、真空またはＮ2，Ａｒ等の非酸化性ガス
の−５００mmHg〜１０kg/cm2の条件下で焼結する。上記
のようにして造られた本発明のＡｌＮ焼結体のＡｌＮ
（結晶）粒を覆っている粒界相は、粒界や三重点に球状
に存在し、粒界相の大きさおよびＡｌＮ粒と粒界相との
接触面積は非常に小さい。
２４時間にて、真空またはＮ2，Ａｒ等の非酸化性ガス
の−５００mmHg〜１０kg/cm2の条件下で焼結する。上記
のようにして造られた本発明のＡｌＮ焼結体のＡｌＮ
（結晶）粒を覆っている粒界相は、粒界や三重点に球状
に存在し、粒界相の大きさおよびＡｌＮ粒と粒界相との
接触面積は非常に小さい。
【００１８】また、本発明のＡｌＮ焼結体の焼結助剤成
分を含有する粒界相は、ガーネット型結晶構造を有する
ＹＡＧおよびペロブスカイト型結晶構造を有するＹＡＰ
からなる。これらの量比を粉末Ｘ線回折（Ｃｕ Ｋα；
４０kV、２０mA；スキャンスピード１deg/min)のピーク
比で見ると、ＹＡＧ相、面指数（５３２）の回折角２θ
＝４６．６°の回折ピーク高さをＩ（ＹＡＧ）と、ＹＡ
Ｐ相、面指数（１２１）の回折角２θ＝３４．３°の回
折ピーク高さをＩ（ＹＡＰ）とすると、 ０．１＜Ｉ（ＹＡＧ）／Ｉ（ＹＡＰ）＜３ の範囲が好ましく、この場合には焼結助剤の添加量ａwt
％の好ましい範囲は、 ４．３１ｂ−５．７５ｃ＞ａ＞２．８８ｂ−３．８３ｃ である。これらの式中のａ，ｂ，ｃは前述の定義と同じ
ものである。ＹＡＧ相とＹＡＰ相は、酸化イットリウム
等の焼結助剤添加量に対する窒化アルミニウム原料粉末
に含まれる酸素量が多いときにＹＡＧ相が増え、ＹＡＰ
相が減少し、逆の場合にはＹＡＧ相が減少し、ＹＡＰ相
が増大する傾向がある。
分を含有する粒界相は、ガーネット型結晶構造を有する
ＹＡＧおよびペロブスカイト型結晶構造を有するＹＡＰ
からなる。これらの量比を粉末Ｘ線回折（Ｃｕ Ｋα；
４０kV、２０mA；スキャンスピード１deg/min)のピーク
比で見ると、ＹＡＧ相、面指数（５３２）の回折角２θ
＝４６．６°の回折ピーク高さをＩ（ＹＡＧ）と、ＹＡ
Ｐ相、面指数（１２１）の回折角２θ＝３４．３°の回
折ピーク高さをＩ（ＹＡＰ）とすると、 ０．１＜Ｉ（ＹＡＧ）／Ｉ（ＹＡＰ）＜３ の範囲が好ましく、この場合には焼結助剤の添加量ａwt
％の好ましい範囲は、 ４．３１ｂ−５．７５ｃ＞ａ＞２．８８ｂ−３．８３ｃ である。これらの式中のａ，ｂ，ｃは前述の定義と同じ
ものである。ＹＡＧ相とＹＡＰ相は、酸化イットリウム
等の焼結助剤添加量に対する窒化アルミニウム原料粉末
に含まれる酸素量が多いときにＹＡＧ相が増え、ＹＡＰ
相が減少し、逆の場合にはＹＡＧ相が減少し、ＹＡＰ相
が増大する傾向がある。
【００１９】
【実施例】以下、実施例にて本発明を詳細に説明する。 実施例１ まず、焼結に使用するＡｌＮ原料粉末について本発明で
定義する脱脂後の含有酸素量および成形体中の含有炭素
量を求めた。すなわち、Ａｌ直接窒化法による市販のＡ
ｌＮ原料粉末（酸素含有量１．１wt％、平均粒径１．５
μｍ、Ｆｅ６０ppm、Ｓｉ１００ppm、Ｍｇ＜３０ppm)１
００重量部に成形用バインダーとしてポリプロピレング
リコール１重量部とポリビニルブチラール５重量部、可
塑剤としてジブチルフタレート５重量部、溶剤としてブ
タノール２７重量部を加え、ナイロン製ボールミルポッ
トで４８時間混合し、スラリーを調整した。このスラリ
ーを真空脱泡した後、ドクターブレード法にてシート成
形し乾燥した。そして、厚さ０．７５mmで得られたシー
トを３０mm角の形状に打ち抜き、大気中で５５０℃にて
６時間の条件で脱脂した。この脱脂体を更に窒素中にて
１３００℃で２時間の条件で加熱処理した。この加熱処
理成形体の含有酸素量と含有炭素量を測定したところ、
それぞれ１．４wt％，０．０４wt％であった。この場
合、酸素含有調整剤は含まれておらず、また、ＡｌＮ原
料粉末以外のポリプロピレングリコール等は１３００℃
では酸素は残らないことを確認しているため、上記の脱
脂後の成形体中の含有酸素量の値はそのまま、本発明で
定義する脱脂後における酸素含有調整剤（実施例１では
無添加）およびＡｌＮ原料粉末中に含有される酸素量ｂ
wt％に相当する。
定義する脱脂後の含有酸素量および成形体中の含有炭素
量を求めた。すなわち、Ａｌ直接窒化法による市販のＡ
ｌＮ原料粉末（酸素含有量１．１wt％、平均粒径１．５
μｍ、Ｆｅ６０ppm、Ｓｉ１００ppm、Ｍｇ＜３０ppm)１
００重量部に成形用バインダーとしてポリプロピレング
リコール１重量部とポリビニルブチラール５重量部、可
塑剤としてジブチルフタレート５重量部、溶剤としてブ
タノール２７重量部を加え、ナイロン製ボールミルポッ
トで４８時間混合し、スラリーを調整した。このスラリ
ーを真空脱泡した後、ドクターブレード法にてシート成
形し乾燥した。そして、厚さ０．７５mmで得られたシー
トを３０mm角の形状に打ち抜き、大気中で５５０℃にて
６時間の条件で脱脂した。この脱脂体を更に窒素中にて
１３００℃で２時間の条件で加熱処理した。この加熱処
理成形体の含有酸素量と含有炭素量を測定したところ、
それぞれ１．４wt％，０．０４wt％であった。この場
合、酸素含有調整剤は含まれておらず、また、ＡｌＮ原
料粉末以外のポリプロピレングリコール等は１３００℃
では酸素は残らないことを確認しているため、上記の脱
脂後の成形体中の含有酸素量の値はそのまま、本発明で
定義する脱脂後における酸素含有調整剤（実施例１では
無添加）およびＡｌＮ原料粉末中に含有される酸素量ｂ
wt％に相当する。
【００２０】次に、上記と同じＡlＮ原料粉末にＹ2Ｏ
3(日本イットリウム社製微粉末製品、純度９９.９％、
平均粒径０.４μm)粉５wt％を加えた混合粉末１００重
量部に、前述と全く同じ成形用バインダー、可塑剤およ
び溶剤をそれぞれについて前述と同一量加えて、同様な
方法にて厚さ０．７５mmのグリーンシートを造った。得
られたシートを３０mm角のサイズに打ち抜き、大気中に
て５５０℃で６時間の条件で脱脂した。脱脂後、窒化ホ
ウ素微粉末を塗布した該脱脂体を１０枚積み重ね、窒化
ホウ素製容器に収納して、真空焼結炉内で大気圧の窒素
気流(Ｎ2ガス流量１００リットル/hr)中１８３０℃で１
６時間の条件で焼結した。得られた焼結体の組織等を観
察するために、焼結体を切断し、切断面を研磨し、ＳＥ
Ｍおよび画像解析装置にて、焼結体の粒界相の「平均周
長」、「平均最小径と平均最大径の比率」および「粒界
相の平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率」を求めた。
3(日本イットリウム社製微粉末製品、純度９９.９％、
平均粒径０.４μm)粉５wt％を加えた混合粉末１００重
量部に、前述と全く同じ成形用バインダー、可塑剤およ
び溶剤をそれぞれについて前述と同一量加えて、同様な
方法にて厚さ０．７５mmのグリーンシートを造った。得
られたシートを３０mm角のサイズに打ち抜き、大気中に
て５５０℃で６時間の条件で脱脂した。脱脂後、窒化ホ
ウ素微粉末を塗布した該脱脂体を１０枚積み重ね、窒化
ホウ素製容器に収納して、真空焼結炉内で大気圧の窒素
気流(Ｎ2ガス流量１００リットル/hr)中１８３０℃で１
６時間の条件で焼結した。得られた焼結体の組織等を観
察するために、焼結体を切断し、切断面を研磨し、ＳＥ
Ｍおよび画像解析装置にて、焼結体の粒界相の「平均周
長」、「平均最小径と平均最大径の比率」および「粒界
相の平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率」を求めた。
【００２１】粒界相の「平均最小径と平均最大径の比
率」が０．５より小さい、すなわち粒界相の形状が球状
になっていないことが分り、再度大気圧の窒素気流中、
１８２５℃で１６時間焼結した。得られた焼結体の組織
を同様な方法で評価した結果を表１に示す。また、当該
焼結体をそれぞれ微粉砕し、粉末Ｘ線回折用試料とな
し、Ｉ（ＹＡＧ）／Ｉ（ＹＡＰ）値の測定を行なった。
この際の測定の装置は理学電機社製ガイガーフレックス
ＲＡＤ−２Ｂ、測定条件の主なものは次の通りの条件で
ある。 ターゲット Ｃｕ Ｋα 電圧、電流 ４０kV、２０mA スキャンスピード １deg/min スリット １−０．３−１
率」が０．５より小さい、すなわち粒界相の形状が球状
になっていないことが分り、再度大気圧の窒素気流中、
１８２５℃で１６時間焼結した。得られた焼結体の組織
を同様な方法で評価した結果を表１に示す。また、当該
焼結体をそれぞれ微粉砕し、粉末Ｘ線回折用試料とな
し、Ｉ（ＹＡＧ）／Ｉ（ＹＡＰ）値の測定を行なった。
この際の測定の装置は理学電機社製ガイガーフレックス
ＲＡＤ−２Ｂ、測定条件の主なものは次の通りの条件で
ある。 ターゲット Ｃｕ Ｋα 電圧、電流 ４０kV、２０mA スキャンスピード １deg/min スリット １−０．３−１
【００２２】次に、当該焼結体の表面を湿式ブラスト処
理して、表面に析出していた焼結助剤を除去した。ブラ
スト処理には、＃３２０の炭化ケイ素砥粒を使用した。
表面をブラスト処理した焼結体を用い、下記の方法で図
１の寸法にて銅張り基板を作製し、耐熱疲労特性を測定
した。銅張りの接合材料としては、粒径が５〜２０μm
のＣｕ粉末８４.５重量部、粒径が５〜１０μmのＡｇ粉
末１４重量部、粒径が５〜１０μmのＴｉ粉末１．５重
量部を混合した金属粉末８５wt％に、テキサノール中に
バインダーとしてエチルセルロース１２％を配合したビ
ーグル１５wt％を混練し、ペースト状としたものを準備
した。このペースト状接合材料を窒化アルミニウム焼結
体にスクリーン印刷法を利用して３５μｍの厚さに塗布
した。この際、回路側はパターン部分にのみ、ヒートシ
ンク側はヒートシンク部全面に、それぞれ塗布した。次
に、塗布した窒化アルミニウム焼結体を６００℃で５
分、３０分プロファイルで乾燥し脱脂して、銅板を重ね
合わせて８５０℃で５分加熱して接合した。次に、回路
パターン側の銅板表面にレジストを塗布した。レジスト
は、パターンとなる部分の周囲より２００μｍ大きくな
るように、スクリーン印刷法により塗布した。また、ヒ
ートシンク側の銅板には全面にわたってレジストを塗布
した。
理して、表面に析出していた焼結助剤を除去した。ブラ
スト処理には、＃３２０の炭化ケイ素砥粒を使用した。
表面をブラスト処理した焼結体を用い、下記の方法で図
１の寸法にて銅張り基板を作製し、耐熱疲労特性を測定
した。銅張りの接合材料としては、粒径が５〜２０μm
のＣｕ粉末８４.５重量部、粒径が５〜１０μmのＡｇ粉
末１４重量部、粒径が５〜１０μmのＴｉ粉末１．５重
量部を混合した金属粉末８５wt％に、テキサノール中に
バインダーとしてエチルセルロース１２％を配合したビ
ーグル１５wt％を混練し、ペースト状としたものを準備
した。このペースト状接合材料を窒化アルミニウム焼結
体にスクリーン印刷法を利用して３５μｍの厚さに塗布
した。この際、回路側はパターン部分にのみ、ヒートシ
ンク側はヒートシンク部全面に、それぞれ塗布した。次
に、塗布した窒化アルミニウム焼結体を６００℃で５
分、３０分プロファイルで乾燥し脱脂して、銅板を重ね
合わせて８５０℃で５分加熱して接合した。次に、回路
パターン側の銅板表面にレジストを塗布した。レジスト
は、パターンとなる部分の周囲より２００μｍ大きくな
るように、スクリーン印刷法により塗布した。また、ヒ
ートシンク側の銅板には全面にわたってレジストを塗布
した。
【００２３】レジスト塗布後、温度３９℃の塩化第二鉄
溶液をスプレー噴霧し、レジストを塗布しない不要銅板
部分を除去し、水洗し乾燥して銅張り基板を得た。そし
て、銅張り基板の耐熱疲労特性を評価した。耐熱疲労特
性評価試験は、窒素中で室温から４００℃まで１０分で
昇温し、４００℃で５分間保持して、再度室温に戻す加
熱冷却方法を用いた。そして、焼結体にクラックが発生
するまでのサイクル数を調べた。その結果、耐熱疲労特
性が従来になく極めて優れていることが分かった（耐熱
疲労特性評価結果は表１に示す）。更に、焼結体の開気
孔を水で３時間煮沸し、その飽水重量より求め、表１に
併記した。また、熱伝導率は熱サイクルテストに用いた
焼結体につき、レーザーフラッシュ法により求め、表１
に併記した。
溶液をスプレー噴霧し、レジストを塗布しない不要銅板
部分を除去し、水洗し乾燥して銅張り基板を得た。そし
て、銅張り基板の耐熱疲労特性を評価した。耐熱疲労特
性評価試験は、窒素中で室温から４００℃まで１０分で
昇温し、４００℃で５分間保持して、再度室温に戻す加
熱冷却方法を用いた。そして、焼結体にクラックが発生
するまでのサイクル数を調べた。その結果、耐熱疲労特
性が従来になく極めて優れていることが分かった（耐熱
疲労特性評価結果は表１に示す）。更に、焼結体の開気
孔を水で３時間煮沸し、その飽水重量より求め、表１に
併記した。また、熱伝導率は熱サイクルテストに用いた
焼結体につき、レーザーフラッシュ法により求め、表１
に併記した。
【００２４】実施例２ 実施例１と同じＡｌＮ原料粉末を純度９９．９％の１５
〜２０mmφのアルミナボールにて水溶媒湿式ボールミル
粉砕し、平均粒径１.１μmまで粉砕したＡｌＮ原料粉末
を使用した。この場合、脱脂後の酸素含量ｂ値はＡｌ2
Ｏ3も混入したためか１．８wt％であった。この点とＹ2
Ｏ3添加量が６wt％である点と焼結温度が１８２０℃
（保持時間は同じ１６時間）であることを除いては、実
施例１と全く同じ条件等で焼結体を得た。その後の焼結
体組織等の結果、Ｉ（ＹＡＧ）／Ｉ（ＹＡＰ）値、耐熱
疲労特性等を求め、表１に示した。
〜２０mmφのアルミナボールにて水溶媒湿式ボールミル
粉砕し、平均粒径１.１μmまで粉砕したＡｌＮ原料粉末
を使用した。この場合、脱脂後の酸素含量ｂ値はＡｌ2
Ｏ3も混入したためか１．８wt％であった。この点とＹ2
Ｏ3添加量が６wt％である点と焼結温度が１８２０℃
（保持時間は同じ１６時間）であることを除いては、実
施例１と全く同じ条件等で焼結体を得た。その後の焼結
体組織等の結果、Ｉ（ＹＡＧ）／Ｉ（ＹＡＰ）値、耐熱
疲労特性等を求め、表１に示した。
【００２５】実施例３ 未粉砕のＡｌＮ原料粉末で酸素含有量が２．５wt％で、
脱脂後のｂ値も２．５wt％であるＡｌＮ原料粉末(他の
平均粒径、不純物量も実施例１の原料と同一)を用いた
こととＹ2Ｏ3添加量が６．２wt％である点と焼結前の脱
脂条件が真空（１×１０-1Torr）にて６８０℃で２時間
である点および焼結温度が１８２５℃（時間は１６時間
で同じ）である点を除いて他の条件等は実施例１と全く
同じで処理して焼結体を得た。該焼結体の特性等を表１
に示す。
脱脂後のｂ値も２．５wt％であるＡｌＮ原料粉末(他の
平均粒径、不純物量も実施例１の原料と同一)を用いた
こととＹ2Ｏ3添加量が６．２wt％である点と焼結前の脱
脂条件が真空（１×１０-1Torr）にて６８０℃で２時間
である点および焼結温度が１８２５℃（時間は１６時間
で同じ）である点を除いて他の条件等は実施例１と全く
同じで処理して焼結体を得た。該焼結体の特性等を表１
に示す。
【００２６】実施例４ Ｙ2Ｏ3添加量を５．８wt％にしたこと以外は実施例３と
全く同じ処理にて焼結体を造り、表１に示す特性等の結
果を得た。
全く同じ処理にて焼結体を造り、表１に示す特性等の結
果を得た。
【００２７】実施例５ 未粉砕ＡｌＮ原料粉末で酸素含有量が１.６wt％で、脱
脂後のｂ値も１.６wt％である点とＹ2Ｏ3添加量が３．
３wt％である点を除けばその他は実施例３と全く同じに
て焼結体を造り、表１に示す結果を得た。
脂後のｂ値も１.６wt％である点とＹ2Ｏ3添加量が３．
３wt％である点を除けばその他は実施例３と全く同じに
て焼結体を造り、表１に示す結果を得た。
【００２８】実施例６ 還元窒化法による市販のＡlＮ原料粉末(酸素含有量１.
１wt％、平均粒径１.４μm、Ｆｅ６０ppm、Ｓｉ３０pp
m、Ｍｇ＜５ppm）で脱脂後のｂ値も１．１wt％であるＡ
ｌＮ原料粉末を使用し、Ｙ2Ｏ3添加量が３．０wt％で、
焼結条件を窒素中で１８２５℃で１６時間後、更に窒素
中１８０５℃で１６時間焼結したこと以外は実施例３と
全く同様にし、焼結体を造り、表１の結果を得た。１８
２５℃で１６時間の焼結段階では焼結体は粒界相の平均
最小径と平均最大径の比率が０．２以下、すなわち形状
が球状となっていないものと球状のものとが混じり合っ
ていた。
１wt％、平均粒径１.４μm、Ｆｅ６０ppm、Ｓｉ３０pp
m、Ｍｇ＜５ppm）で脱脂後のｂ値も１．１wt％であるＡ
ｌＮ原料粉末を使用し、Ｙ2Ｏ3添加量が３．０wt％で、
焼結条件を窒素中で１８２５℃で１６時間後、更に窒素
中１８０５℃で１６時間焼結したこと以外は実施例３と
全く同様にし、焼結体を造り、表１の結果を得た。１８
２５℃で１６時間の焼結段階では焼結体は粒界相の平均
最小径と平均最大径の比率が０．２以下、すなわち形状
が球状となっていないものと球状のものとが混じり合っ
ていた。
【００２９】実施例７ Ｙ2Ｏ3添加量を８．７wt％としたこと以外、実施例３と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して基板を得た。そ
して、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価し
た。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優れて
いることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１に示
す）。 実施例８ Ｙ2Ｏ3添加量を４．３wt％としたこと以外、実施例５と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。 実施例９ Ｙ2Ｏ3添加量を５．５wt％としたこと以外、実施例１と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して基板を得た。そ
して、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価し
た。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優れて
いることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１に示
す）。 実施例８ Ｙ2Ｏ3添加量を４．３wt％としたこと以外、実施例５と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。 実施例９ Ｙ2Ｏ3添加量を５．５wt％としたこと以外、実施例１と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。
【００３０】実施例１０ Ｙ2Ｏ3添加量を５．３wt％としたこと以外、実施例３と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。 実施例１１ Ｙ2Ｏ3添加量を８．５wt％としたこと以外、実施例３と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。 実施例１１ Ｙ2Ｏ3添加量を８．５wt％としたこと以外、実施例３と
同様に焼結体を作製し、銅板を接合して銅張り基板を得
た。そして、実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評
価した。その結果、耐熱疲労特性も従来になく極めて優
れていることが分かった（耐熱疲労特性評価結果は表１
に示す）。
【００３１】実施例１２ 実施例１と同一の窒化アルミニウム粉９９．１５wt％に
酸素調整剤として高純度アルミナ粉末（昭和電工製 純
度９９．９％）０．８５wt％を添加した。この場合、脱
脂後におけるｂおよびｃの値は、それぞれ、１.８wt
％，０.０５wt％であった。上記の酸素調整剤を添加し
た窒化アルミニウム粉末に対してＹ2Ｏ3６wt％を加え、
実施例２と同様に成形、脱脂、焼結し、本発明の目的と
する焼結体を得た。得られた焼結体表面の析出助剤相を
除去し、実施例１と同様に銅張り基板の耐熱疲労特性を
評価した。その結果、耐熱疲労特性が表１に示すように
従来になく優れていることが分かった。
酸素調整剤として高純度アルミナ粉末（昭和電工製 純
度９９．９％）０．８５wt％を添加した。この場合、脱
脂後におけるｂおよびｃの値は、それぞれ、１.８wt
％，０.０５wt％であった。上記の酸素調整剤を添加し
た窒化アルミニウム粉末に対してＹ2Ｏ3６wt％を加え、
実施例２と同様に成形、脱脂、焼結し、本発明の目的と
する焼結体を得た。得られた焼結体表面の析出助剤相を
除去し、実施例１と同様に銅張り基板の耐熱疲労特性を
評価した。その結果、耐熱疲労特性が表１に示すように
従来になく優れていることが分かった。
【００３２】比較例１ 実施例６においてＹ2Ｏ3添加量を４．５wt％とし、焼結
温度を１８０５℃である点を除けば実施例６と全く同じ
条件で焼結体を造り、表１に示す結果を得た。 比較例２ Ｙ2Ｏ3添加量を９．０wt％としたこと以外、実施例３と
同様に焼結体を作製した。次に、焼結体表面の析出助剤
相を除去した後、実施例１と同一のペースト状接合材料
を使用して銅板を接合し、銅張り基板を得た。そして、
実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価した。その
結果、加熱冷却サイクル１回目で焼結体にクラックが発
生し耐熱疲労特性に劣ることが分かった（耐熱疲労特性
評価結果は表１に示す）。
温度を１８０５℃である点を除けば実施例６と全く同じ
条件で焼結体を造り、表１に示す結果を得た。 比較例２ Ｙ2Ｏ3添加量を９．０wt％としたこと以外、実施例３と
同様に焼結体を作製した。次に、焼結体表面の析出助剤
相を除去した後、実施例１と同一のペースト状接合材料
を使用して銅板を接合し、銅張り基板を得た。そして、
実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価した。その
結果、加熱冷却サイクル１回目で焼結体にクラックが発
生し耐熱疲労特性に劣ることが分かった（耐熱疲労特性
評価結果は表１に示す）。
【００３３】比較例３ Ｙ2Ｏ3添加量を９．５wt％としたこと以外、実施例３と
同様に焼結体を作製した。次に、焼結体表面の析出助剤
相を除去した後、実施例１と同一のペースト状接合材料
を使用して銅板を接合し、銅張り基板を得た。そして、
実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価した。その
結果、加熱冷却サイクル３回目で焼結体にクラックが発
生し耐熱疲労特性に劣ることが分かった（耐熱疲労特性
評価結果は表１に示す）。 比較例４ Ｙ2Ｏ3添加量を４．０wt％としたこと、および焼結温度
を１８５０℃×１６Hrとしたこと以外、実施例３と同様
に焼結体を作製した。次に、焼結体表面の析出助剤相を
除去した後、実施例１と同一のペースト状接合材料を使
用して銅板を接合し、銅張り基板を得た。そして、実施
例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価した。その結
果、加熱冷却サイクル３回目で焼結体にクラックが発生
し耐熱疲労特性に劣ることが分かった（耐熱疲労特性評
価結果は表１に示す）。
同様に焼結体を作製した。次に、焼結体表面の析出助剤
相を除去した後、実施例１と同一のペースト状接合材料
を使用して銅板を接合し、銅張り基板を得た。そして、
実施例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価した。その
結果、加熱冷却サイクル３回目で焼結体にクラックが発
生し耐熱疲労特性に劣ることが分かった（耐熱疲労特性
評価結果は表１に示す）。 比較例４ Ｙ2Ｏ3添加量を４．０wt％としたこと、および焼結温度
を１８５０℃×１６Hrとしたこと以外、実施例３と同様
に焼結体を作製した。次に、焼結体表面の析出助剤相を
除去した後、実施例１と同一のペースト状接合材料を使
用して銅板を接合し、銅張り基板を得た。そして、実施
例１と同様に基板の耐熱疲労特性を評価した。その結
果、加熱冷却サイクル３回目で焼結体にクラックが発生
し耐熱疲労特性に劣ることが分かった（耐熱疲労特性評
価結果は表１に示す）。
【００３４】上記のいろいろな結果より分かるように実
施例で得られたように高熱伝導率を維持し、熱サイクル
テストにて良結果を得たものは比較例では得られなかっ
た。
施例で得られたように高熱伝導率を維持し、熱サイクル
テストにて良結果を得たものは比較例では得られなかっ
た。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明により従来にないＡｌＮ焼結体す
なわち、高熱伝導率を維持し、かつ、耐熱サイクル特性
の優れたＡｌＮ焼結体が得られた。
なわち、高熱伝導率を維持し、かつ、耐熱サイクル特性
の優れたＡｌＮ焼結体が得られた。
【図１】耐熱疲労特性試験に使用した銅板張りＡｌＮ焼
結体試料の平面図である。（Ａ）が表面、（Ｂ）が裏面
である。
結体試料の平面図である。（Ａ）が表面、（Ｂ）が裏面
である。
１ ＡｌＮ焼結体 ２ 銅板
Claims (2)
- 【請求項１】 粒界相を含有するＡｌＮ焼結体におい
て、該焼結体切断面における粒界相の （ａ）平均周長が０．１〜１５μｍで、 （ｂ）平均最小径と平均最大径の比率が０．５〜１．０
で、 （ｃ）平均粒径とＡｌＮ粒の平均粒径の比率が０．５以
下であり、かつ該粒界相組成が３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3お
よびＹ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3からなることを特徴とするＡｌＮ
焼結体。 - 【請求項２】 Ｙの酸化物および／または炭酸塩の焼結
助剤を酸化物Ｙ2Ｏ3換算での焼結助剤添加量をａwt％、
脱脂後における酸素含量調整剤およびＡｌＮ原料粉末中
に含有される酸素量をｂwt％、更に脱脂後の成形体中に
含有されている炭素量をｃwt％としたときに ４．７３ｂ−６．３０ｃ＞ａ＞２．８１ｂ−３．７５ｃ を満足するように当該焼結助剤を、ＡｌＮ原料粉末に混
合し、成形、焼結することを特徴とするＡｌＮ焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06219844A (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | ＡｌＮ焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06219844A (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | ＡｌＮ焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219844A true JPH06219844A (ja) | 1994-08-09 |
Family
ID=11786430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50A Pending JPH06219844A (ja) | 1993-01-27 | 1993-01-27 | ＡｌＮ焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06219844A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH082967A (ja) * | 1994-06-20 | 1996-01-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH0971469A (ja) * | 1995-09-01 | 1997-03-18 | Toyo Alum Kk | 高強度窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH1067560A (ja) * | 1996-03-18 | 1998-03-10 | Fuji Electric Co Ltd | 高熱伝導率セラミックスおよびその製造方法 |
| JPH10194839A (ja) * | 1997-01-16 | 1998-07-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体及びそれを用いた回路基板 |
| JPH11199324A (ja) * | 1998-01-05 | 1999-07-27 | Fuji Electric Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
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| US6815646B2 (en) | 2000-07-25 | 2004-11-09 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic substrate for semiconductor manufacture/inspection apparatus, ceramic heater, electrostatic clampless holder, and substrate for wafer prober |
| US7078655B1 (en) | 1999-08-12 | 2006-07-18 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic substrate, ceramic heater, electrostatic chuck and wafer prober for use in semiconductor producing and inspecting devices |
| JP2009249221A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
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