JP2002201075A - 窒化けい素セラミックス基板およびそれを用いた窒化けい素セラミックス回路基板並びにその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】窒化けい素セラミックス基板を用いて各種パワ
ーモジュールを構成した際にリーク電流の発生を効果的
に抑制することができ、大電力化および大容量化したパ
ワーモジュールにおいても絶縁性および動作の信頼性を
大幅に向上させることが可能な窒化けい素セラミックス
基板およびその製造方法を提供する。 【解決手段】粒界相中の最大気孔径が０．３μｍ以下の
窒化けい素焼結体から成り、温度２５℃，湿度７０％の
条件下で上記窒化けい素焼結体の表裏間に１．５Ｋｖ−
１００Ｈｚの交流電圧を印加したときの電流リーク値が
１０００ｎＡ以下であり、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・ｋ以
上、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴
とする窒化けい素セラミックス基板２である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は窒化けい素セラミッ
クス基板およびそれを用いた窒化けい素回路基板並びに
その製造方法に係り、特に窒化けい素セラミックス基板
を用いて各種パワーモジュールや回路基板を構成した際
にリーク電流の発生を効果的に抑制することができ、大
電力化および大容量化したパワーモジュールにおいても
絶縁性および動作の信頼性を大幅に向上させることが可
能な窒化けい素セラミックス基板およびその製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化けい素を主成分とするセラミックス
焼結体は、１０００℃以上の高温度環境下でも優れた耐
熱性を有し、かつ低熱膨張係数のため耐熱衝撃性も優れ
ている等の諸特性を持つことから、従来の耐熱性超合金
に代わる高温構造材料としてガスタービン用部品、エン
ジン用部品、製鋼用機械部品等の各種高強度耐熱部品へ
の応用が試みられている。また、金属に対する耐食性が
優れていることから溶融金属の耐溶材料としての応用も
試みられ、さらに耐摩耗性も優れていることから、軸受
等の摺動部材、切削工具への実用化も図られている。

【０００３】従来より窒化けい素セラミックス焼結体の
焼結組成としては窒化けい素−酸化イットリウム−酸化
アルミニウム系、窒化けい素−酸化イットリウム−酸化
アルミニウム−窒化アルミニウム系、窒化けい素−酸化
イットリウム−酸化アルミニウム−チタニウム、マグネ
シウムまたはジルコニウムの酸化物系等が知られてい
る。

【０００４】上記焼結組成における酸化イットリウム
（Ｙ_２Ｏ_３）などの希土類元素の酸化物は、従来から焼
結助剤として一般に使用されており、焼結性を高めて焼
結体を緻密化し高強度化をするために添加されている。

【０００５】従来の窒化けい素焼結体は、窒化けい素粉
末に上記のような焼結助剤を添加物として加えた原料混
合体を８０〜１００ＭＰａの加圧力でプレス成形した
り、押出成形法やドクターブレード法を用いて成形し、
得られた成形体を１６００〜１９００℃程度の高温度の
焼成炉で所定時間焼成した後に、炉を自然冷却する製法
で量産されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の製造方法によって製造された窒化けい素焼結体をセ
ラミックス基板として使用し、セラミックス基板表面に
金属回路板を接合するとともに半導体素子を搭載するこ
とにより、各種パワーモジュールを形成した場合、セラ
ミックス基板の絶縁性が低く、誘電損失が大きくなるた
めに信頼性が高いパワーモジュールを得ることが困難で
あった。この傾向は、近年の半導体素子の高出力化およ
び高集積化が進展するに伴って、さらに顕著になってい
た。

【０００７】具体的には、上記窒化けい素セラミックス
基板を用いて大電力用および大容量用の各種パワーモジ
ュールを形成した場合に、セラミックス基板の表裏間の
絶縁性が低下してリーク電流が発生し易くなる。そし
て、上記リーク電流値が所定の値を超えると、金属回路
板を流れる電流がセラミックス基板を通り、他の金属回
路にリーク（漏洩）してしまう。そのため、電気的には
接続されていないにも拘わらず、他の金属回路板に漏れ
電流（リーク電流）が流れることになり、半導体素子の
誤作動を引き起こしたり、各種パワーモジュールの構成
部品を傷損させたりする悪影響が発生する問題点があっ
た。

【０００８】また、上記従来方法によって製造された窒
化けい素焼結体では靭性値などの機械的強度は優れてい
るものの、熱伝導特性の点では、他の窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）焼結体、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）焼結体、
炭化けい素（ＳｉＣ）焼結体などと比較して不充分であ
ったため、特に放熱性を要求される半導体用セラミック
ス基板などの電子用材料としては実用化されておらず、
用途範囲が狭い難点があった。

【０００９】一方、上記窒化アルミニウム焼結体は他の
セラミックス焼結体と比較して高い熱伝導率と低熱膨張
係数とを有する特徴を有するため、高速化、高出力化、
多機能化、大型化が進展する半導体回路基板材料やパッ
ケージ材料として普及しているが、機械的強度の点で充
分に満足できるものは得られていない。そこで、高強度
を有するとともに高い絶縁性と高い熱伝導率をも併せ持
ったセラミックス焼結体の開発が要請されている。

【００１０】上記要請に対応するため、本願発明者は、
焼結体の組成、組織等を改善することにより、機械的強
度および熱伝導率が共に優れた窒化けい素焼結体を開発
した。しかしながら、従来の窒化けい素焼結体において
は、結晶粒界相に存在する気孔のサイズが直径１μｍ程
度に大きくなり易いという欠点があった。そして、電圧
印加時に、この気孔部分を介して電流リークが発生し易
いという問題点があった。したがって、このような焼結
体においては、絶縁性が低下するため半導体用基板とし
ては未だ充分とは言えないという課題があった。

【００１１】すなわち、上記従来の製造方法によって製
造された窒化けい素焼結体をセラミックス基板として使
用し、セラミックス基板表面に金属回路板を接合すると
ともに半導体素子を搭載することにより、各種パワーモ
ジュールを形成した場合、セラミックス基板の絶縁性が
低く、誘電損失が大きくなるために信頼性が高いパワー
モジュールを得ることが困難であった。この傾向は、近
年の半導体素子の高出力化および高集積化が進展するに
伴って、さらに顕著になっていた。

【００１２】具体的には、上記窒化けい素セラミックス
基板を用いて大電力用および大容量用の各種パワーモジ
ュールを形成した場合に、セラミックス基板の表裏間の
絶縁性が低下してリーク電流が発生し易くなる。そし
て、上記リーク電流値が所定の値を超えると、金属回路
板を流れる電流がセラミックス基板を通り、他の金属回
路にリーク（漏洩）してしまう。そのため、電気的には
接続されていないにも拘わらず、他の金属回路板に漏れ
電流（リーク電流）が流れることになり、半導体素子の
誤作動を引き起こしたり、各種パワーモジュールの構成
部品を傷損させたりする悪影響が発生する問題点があっ
た。

【００１３】本発明は上記のような課題要請に対処する
ためになされたものであり、窒化けい素焼結体が本来備
える高強度特性に加えて、特に絶縁性が高くリーク電流
の発生を効果的に抑制でき、また熱伝導率が高く放熱性
に優れた窒化けい素セラミックス基板およびそれを用い
た窒化けい素回路基板並びにその製造方法を提供するこ
とを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明者は上記目的を達
成するため、従来の窒化けい素セラミックス基板を使用
したモジュールにおいてリーク電流が発生する要因を究
明し、以下のような知見を得た。

【００１５】すなわち、従来の窒化けい素セラミックス
基板の表面には、基板を構成する窒化けい素焼結体の焼
結性などが悪いため、幅が１μｍ以上のマイクロクラッ
クや幅が１μｍ未満のサブミクロンクラックなどの割れ
が多数形成され易く、この割れが基板の厚さ方向に進展
している場合には、その割れの長さに相当する分だけセ
ラミックス基板の厚さが減少し、絶縁体としてのセラミ
ックス基板の実質的な厚さが減少するために絶縁性が低
下し、モジュールを形成した場合にリーク電流が発生し
易くなる。なお上記割れは、セラミックス焼結体を所定
厚さに研磨加工する際にも発生し易い。

【００１６】したがって上記リーク電流の発生を抑制す
るためには、研磨加工による厚さの調整を実施しない成
形法を考慮することも重要であるが、特に原料混合体を
加圧成形して成形体とする場合の成形圧力を１２０ＭＰ
ａ以上とすることにより、緻密でクラックの発生が少な
い焼結体が得られ、リーク電流の発生を効果的に低減で
きるという知見を得た。

【００１７】また窒化けい素結晶粒子は、本来絶縁物で
あるために電流は流れないが、現実の窒化けい素セラミ
ックス基板においては焼結助剤成分の複合酸化物から成
るガラス相が粒界相として形成されており、この粒界相
に形成されたガラス相が上記リーク電流現象を引き起こ
すひとつの原因となることが判明した。

【００１８】さらに上記ガラス相は熱抵抗が大きいため
に窒化けい素セラミックス基板の熱伝導率を低下させ易
く、またガラス相が多いとクラックが発生し易いことも
判明した。なお、上記粒界相は窒化けい素セラミックス
基板の強度をある程度まで高く維持するために必要であ
る。しかしながら粒界相が存在すると前述のようにリー
ク電流を発生し易い組織となってしまう。そこで、本願
発明ではリーク電流が発生しにくく、熱伝導率が高い粒
界相を形成している。

【００１９】具体的には、少なくとも一部の粒界相を結
晶化せしめることにより、熱抵抗が高いガラス相の比率
を低減して窒化けい素セラミックス基板の熱伝導率を５
０Ｗ／ｍ・Ｋ以上に高めると同時にリーク電流の発生を
効果的に防止している。

【００２０】また、Ｈｆ酸化物を所定量添加することに
より、上記ガラス相の発生を抑制することが可能であ
り、粒界相の結晶化が進行し易く、基板の高熱伝導化と
リーク電流の抑制との両面から有効であることも判明し
た。

【００２１】さらに、炭素は導電性を有しているため、
焼結後の窒化けい素セラミックス基板に残留する炭素が
リーク電流の発生原因のひとつとなっていることも判明
した。この対策として原料混合体を成形・脱脂した後に
おける成形体の残留炭素量を所定値以下に規定すること
によって、窒化けい素セラミックス基板のリーク電流値
を効果的に低減できることも判明した。

【００２２】また、従来の窒化けい素焼結体を製造する
際に、一般的に使用されていた窒化けい素粉末の種類、
焼結助剤や添加物の種類および添加量、焼結条件等を種
々変えて、それらの要素が最終製品としての焼結体の特
性に及ぼす影響を実験により確認した。

【００２３】その結果、微細で高純度を有する窒化けい
素粉末に希土類元素を所定量ずつ添加した原料混合体を
成形脱脂し、得られた成形体を所定温度で一定時間加熱
保持して緻密化焼結を実施した後、所定の冷却速度で徐
冷したときに熱伝導率が大きく向上し、かつ高強度を有
する窒化けい素焼結体が得られることが判明した。

【００２４】また酸素や不純物陽イオン元素含有量を低
減した高純度の窒化けい素原料粉末を使用し、窒化けい
素成形体の厚さを小さく設定して焼結することにより、
粒界相におけるガラス相（非晶質相）の生成が効果的に
防止でき、希土類元素酸化物のみを原料粉末に添加した
場合においても５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導率を有す
る窒化けい素焼結体が得られるという知見を得た。

【００２５】また、従来、焼結操作終了後に焼成炉の加
熱用電源をＯＦＦとして焼結体を炉冷していた場合に
は、冷却速度が毎時４００〜８００℃と急速であった
が、本発明者の実験によれば、特に冷却速度を毎時１０
０℃以下に緩速に制御することにより、窒化けい素焼結
体組織の粒界相が非結晶質状態から結晶相を含む相に変
化し、高強度特性と高伝熱特性とが同時に達成されるこ
とが判明した。

【００２６】しかしながら、本発明者はさらに改良研究
を進めた結果、希土類元素に加えて、さらにＭｇを酸化
物に換算して０．３〜３．０重量％添加した場合に、焼
結性が改善されるため焼結体の高強度化が可能であるこ
とを見い出し、本発明を完成したものである。ちなみに
原料成形体を１５００〜１９００℃の温度範囲で焼結し
てセラミックス基板とした場合においても、１．５ｋＶ
−１００Ｈｚの交流電圧を印加した際のリーク電流値が
５００ｎＡ以下であり、あるいは、１ＭＨｚの交流電圧
を印加した際の誘電損失が０．０００１以下となるよう
な窒化けい素セラミックス基板が得られる。また、この
窒化けい素セラミックス基板は５００ＭＰａ以上の曲げ
強度と５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導率を達成すること
ができる。

【００２７】また、微細な窒化けい素原料粉末に希土類
酸化物、必要に応じてマグネシア（ＭｇＯ）、Ｈｆの化
合物，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ，Ｃｒの
化合物を所定量ずつ添加した原料混合体を成形脱脂し、
得られた成形体を焼結する途中で成形体を所定の加熱、
雰囲気条件で保持して脱酸素処理（酸素濃度の低減化）
を施した後に本焼結を実施し、前記焼結温度から、上記
希土類元素により焼結時に形成された液相が凝固する温
度までに至る焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下にし
て徐冷した場合に、高強度、高熱伝導率に加えて、特に
電圧印加時に発生するリーク電流を抑制し得る高絶縁性
を有する窒化けい素セラミックス基板が初めて得られる
ことが判明した。

【００２８】本発明は上記知見に基づいて完成されたも
のである。

【００２９】すなわち、本発明に係る窒化けい素セラミ
ックス基板は、粒界相中の最大気孔径が０．３μｍ以下
の窒化けい素焼結体から成り、温度２５℃，湿度７０％
の条件下で上記窒化けい素焼結体の表裏間に１．５Ｋｖ
−１００Ｈｚの交流電圧を印加したときの電流リーク値
が１０００ｎＡ以下であり、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・ｋ
以上、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特
徴とする。

【００３０】また、破壊靭性値が６．５ＭＰａ・ｍ
^１／２以上であることが好ましい。

【００３１】さらに、前記窒化けい素セラミックス基板
は、窒化けい素結晶および粒界相から成るとともに粒界
相中における結晶化合物相の粒界相全体に対する割合が
２０％以上であることが好ましい。また前記窒化けい素
セラミックス基板は、希土類元素を酸化物に換算して
２．０〜１７．５質量％含有することが好ましい。

【００３２】また、窒化けい素焼結体の厚さが１．５ｍ
ｍ以下であることが好ましい。さらに、上記高熱伝導性
窒化けい素焼結体の熱伝導率が９０Ｗ／ｍ・ｋ以上であ
るように構成することも可能である。

【００３３】さらに、前記窒化けい素セラミックス基板
は、ＭｇをＭｇＯに換算して０．３〜３．０質量％含有
することが好ましい。

【００３４】さらに上記窒化けい素焼結体が、Ｈｆおよ
びＭｇの少なくとも一方を酸化物に換算して０．３〜
３．０質量％含有するとともに、不純物陽イオン元素と
してのＡｌ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｍｎ，Ｂを
合計で０．５質量％以下含有することが好ましい。

【００３５】また、前記窒化けい素セラミックス基板に
おける残留炭素含有量が５００ｐｐｍ以下であることが
好ましい。なお、本発明の窒化けい素セラミックス基板
における残留炭素含有量（または残留炭素量）とは、該
セラミックス基板中に残留する炭素単体の含有量を示す
ものであり、金属炭化物の含有量を含むものではない。

【００３６】また、上記セラミックス基板において、さ
らに、気孔率が容量比で２．５％以下であり、全酸素量
が３．５質量％以下であることが好ましい。またＴｉ，
Ｚｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ，Ｃｒからなる群より
選択される少なくとも１種を酸化物に換算して２質量％
以下含有することが好ましい。

【００３７】さらに、本発明に係る窒化けい素セラミッ
クス回路基板は、上記のように調製した窒化けい素セラ
ミックス基板上に、金属回路板を設けたことを特徴とす
る。

【００３８】また本発明に係る窒化けい素セラミックス
基板の製造方法は、窒化けい素粉末に、希土類元素を酸
化物に換算して２〜１７．５質量％添加した原料混合体
を成形して成形体を調整し、得られた成形体を脱脂後、
焼結する途中で温度１３００〜１６００℃で所定時間保
持した後に、温度１７００〜１９００℃で焼結し、上記
焼結温度から、上記希土類元素により焼結時に形成され
た液相が凝固する温度までに至る焼結体の冷却速度を毎
時１００℃以下にして徐冷することを特徴とする。

【００３９】また、窒化けい素粉末が、酸素を１．５質
量％以下、不純物陽イオン元素としてのＡｌ，Ｌｉ，Ｎ
ａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｍｎ，Ｂを合計で０．５質量％以
下、α相型窒化けい素を７５〜９７質量％以上含有し、
平均粒径が１．０μｍ以下であることが好ましい。

【００４０】また上記製造方法において、窒化けい素粉
末に、ＨｆおよびＭｇの少なくとも一方を酸化物に換算
して０．３〜３．０質量％添加することが好ましい。ま
た、窒化けい素粉末に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，
Ｎｂ，Ｖ，Ｃｒからなる群より選択される少なくとも１
種を酸化物に換算して２重量％以下添加することが好ま
しい。

【００４１】また、前記原料混合体を１２０ＭＰａ以上
の成形圧力で成形して成形体を調製することが好まし
い。さらに前記成形圧力が１２０〜２００ＭＰａの範囲
であることが好ましい。また焼結後における前記焼結体
の残留炭素量が５００ｐｐｍ以下であることが好まし
い。

【００４２】上記製造方法によれば、温度２５℃で湿度
が７０％の条件下で１．５ｋＶ−１００Ｈｚの交流電圧
を印加した際のリーク電流値が１０００ｎＡ以下であ
り、好適には全酸素量が３．５質量％以下であり、窒化
けい素結晶組織中に希土類元素等を含む粒界相が形成さ
れ、その粒界相中の最大気孔径が０．３μｍ以下であ
り、気孔率が２．５％以下、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ
以上、三点曲げ強度が室温で５００ＭＰａ以上であり、
破壊靭性値が６．５ＭＰａ・ｍ^１／２以上の機械的特性
および熱伝導特性が共に優れた窒化けい素セラミックス
基板が得られる。

【００４３】上記リーク電流値は以下のように計測され
る。すなわち、窒化けい素セラミックス基板の表裏面間
にそれぞれ金属電極を接合し、この電極間に１．５ｋＶ
−１００Ｈｚの交流電圧を印加した際に金属電極間に流
れるリーク電流の電流値をカーブトレーサ等を用いて計
測することができる。

【００４４】上記リーク電流値が１０００ｎＡを超える
と、基板自体の絶縁性が不十分であり、特に高出力化し
たり高集積・高容量化したパワーモジュール用のセラミ
ックス基板材料としては不適になる。好ましくは５００
ｎＡ以下である。

【００４５】なお、このリーク電流値を特定するにあた
り、本発明では測定条件を温度２５℃、湿度７０％に統
一した。リーク電流値は温度や湿度によって多少変動す
る値であることから測定条件を特定した。また、本発明
ではリーク電流値の測定条件を特定しただけであるか
ら、本発明の性窒化けい素セラミックス基板をこの条件
以外の条件下でも使用できることは言うまでもない。

【００４６】本発明方法において使用され、セラミック
ス基板を構成する焼結体の主成分となる窒化けい素粉末
としては、焼結性、強度および熱伝導率を考慮して、酸
素含有量が１．５質量％以下、好ましくは０．５〜１．
２質量％、Ａｌ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｍｎ，
Ｂなどの不純物陽イオン元素含有量が合計で０．５質量
％以下、好ましくは０．３質量％以下に抑制されたα相
型窒化けい素を７５〜９７質量％、好ましくは８０〜９
５質量％含有し、平均粒径が１．０μｍ以下、好ましく
は０．４〜０．８μｍ程度の微細な窒化けい素粉末を使
用することが好ましい。

【００４７】なお、窒化けい素原料粉末としてはα相型
のものとβ相型のものとが知られているが、α相型の窒
化けい素原料粉末では焼結体とした場合に強度が不足し
易い傾向がある一方、β相型の窒化けい素原料粉末では
高温度焼成が必要であるが、アスペクト比が高く繊維状
の窒化けい素が複雑に入り組んだ高強度の焼結体が得ら
れる。したがって、本発明においてはα相型原料粉末を
高温度で焼成して窒化けい素焼結体としては、β相型の
焼結体とすることが好適である。

【００４８】本発明において、α相型窒化けい素粉末の
配合量を７５〜９７質量％の範囲に限定した理由は、７
５質量％以上の範囲で焼結体の曲げ強度、熱伝導率およ
び絶縁性が格段に向上し、窒化けい素の優れた特性が顕
著となるためである。一方、焼結性を考慮すると、９７
質量％までの範囲とする。好ましくは８０〜９５質量％
の範囲とすることが好ましい。

【００４９】窒化けい素の出発原料粉末としては、焼結
性、曲げ強度、熱伝導率、絶縁性を考慮して、酸素含有
率が１．５質量％以下，好ましくは０．５〜１．２質量
％であり、α相型窒化けい素を９０質量％以上含有し，
平均粒径が１．０μｍ以下、好ましくは０．４〜０．８
μｍ程度の微細な窒化けい素粉末を使用することが好ま
しい。

【００５０】平均粒径が１．０μｍ以下の微細な原料粉
末を使用することにより、少量の焼結助剤であっても気
孔率が２．５％以下の緻密な焼結体を形成することが可
能であり、また焼結助剤が熱伝導特性を阻害するおそれ
も減少する。

【００５１】また本発明に係る窒化けい素セラミックス
基板に含有される全酸素量は３．５質量％以下が好まし
い。この基板の全酸素量が３．５質量％を超えると結晶
粒界相中の最大気孔径が大きくなると共に、特に電流リ
ーク値が大きくなり焼結体の絶縁性が低下する。好まし
くは２．５質量％以下とする。

【００５２】さらに本発明に係る窒化けい素セラミック
ス基板の粒界相中の最大気孔径は０．３μｍ以下に規定
される。この最大気孔径が０．３μｍを超えると、特に
電流リーク値が大きくなり焼結体の絶縁性が低下する。
好ましくは０．２μｍ以下とする。

【００５３】またＡｌ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｂａ，
Ｍｎ，Ｂの不純物陽イオン元素は熱伝導性を阻害する物
質となるため、５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を確保す
るためには、上記不純物陽イオン元素の含有量は合計で
０．５質量％以下とすることにより達成可能である。特
に同様の理由により、上記不純物陽イオン元素の含有量
は合計で０．３質量％以下とすることが、さらに好まし
い。ここで通常の窒化けい素焼結体を得るために使用さ
れる窒化けい素粉末には、特にＦｅ，Ａｌが比較的に多
く含有されているため、Ｆｅ，Ａｌの合計量が上記不純
物陽イオン元素の合計含有量の目安となる。

【００５４】さらに、β相型と比較して焼結性に優れた
α相型窒化けい素を９０質量％以上含有する窒化けい素
原料粉末を使用することにより、高密度の焼結体を製造
することができる。

【００５５】また窒化けい素原料粉末に焼結助剤として
添加する希土類元素としては、Ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，
Ｌａ，Ｓｃ，Ｐｒ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｇｄなど
の酸化物もしくは焼結操作により、これらの酸化物とな
る物質が単独で、または２種以上の酸化物を組み合せた
ものを含んでもよい。これらの焼結助剤は、窒化けい素
原料粉末と反応して液相を生成し、焼結促進剤として機
能する。

【００５６】上記焼結助剤の添加量は、酸化物換算で原
料粉末に対して２．０〜１７．５質量％の範囲とする。
この添加量が２．０質量％未満の場合は、焼結体の緻密
化あるいは高熱伝導化が不十分であり、特に希土類元素
がランタノイド系元素のように原子量が大きい元素の場
合には、比較的低強度で比較的に低熱伝導率の焼結体が
形成される。一方、添加量が１７．５質量％を超える過
量となると、過量の粒界相が生成し、熱伝導率の低下や
強度が低下し始めるので上記範囲とする。特に同様の理
由により３〜１５質量％とすることが望ましい。

【００５７】また本発明において選択的な添加成分とし
て使用するマグネシウム（Ｍｇ）の酸化物（ＭｇＯ）
は、上記希土類元素の焼結促進剤の機能を促進し低温で
の緻密化を可能にすると共に、結晶組織において粒成長
を制御する機能を果し、Ｓｉ_３Ｎ_４焼結体の機械的強度
を向上させるものである。このＭｇＯの添加量が酸化物
換算で０．３質量％未満の場合においては添加効果が不
十分である一方、３．０質量％を超える過量となる場合
には熱伝導率の低下が起こるため、添加量は０．３〜
３．０質量％の範囲とする。特に０．５〜２質量％とす
ることが望ましい。

【００５８】また、上記ＭｇＯと同様の効果を示す成分
として、Ｈｆ化合物もある。Ｈｆ化合物としては、酸化
物、炭化物、窒化物、珪化物、硼化物として添加され、
ＭｇＯと併せて複合添加することにより、さらに焼結を
促進し、かつガラス相をより効果的に低減できる。添加
量については０．３〜３質量％、好ましくは１．０〜
２．５質量％である。ＭｇＯとＨｆ化合物は同様の効果
を示すものであるから、ＭｇＯとＨｆ化合物を両方添加
することにより相乗的な効果を得ることも可能である。

【００５９】また本発明において他の選択的な添加成分
として、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ
を、酸化物，炭化物、窒化物、けい化物、硼化物として
添加してもよい。これらの化合物は、上記希土類元素の
焼結促進剤としての機能を促進すると共に、結晶組織に
おいて分散強化の機能を果しＳｉ_３Ｎ_４焼結体の機械的
強度を向上させるものであり、特に、Ｔｉ，Ｍｏの化合
物が好ましい。これらの化合物の添加量が酸化物換算で
０．１質量％未満の場合においては添加効果が不十分で
ある一方、２質量％を超える過量となる場合には熱伝導
率および機械的強度や電気絶縁破壊強度の低下が起こる
ため、添加量は０．１〜２質量％の範囲とする。特に
０．２〜１．０質量％とすることが望ましい。

【００６０】また上記Ｔｉ，Ｍｏ等の化合物は窒化けい
素セラミックス基板を黒色系に着色し不透明性を付与す
る遮光剤としても機能する。そのため、特に光によって
誤動作を生じ易い集積回路等を搭載するセラミックス回
路基板を上記焼結体から製造する場合には、上記Ｔｉ等
の化合物を適正に添加し、遮光性に優れた窒化けい素セ
ラミックス基板とすることが望ましい。

【００６１】また焼結体の気孔率はリーク電流の発生
量、熱伝導率および強度に大きく影響するため２．５％
以下となるように製造する。気孔率が２．５％を超える
と、リーク電流が急増するとともに熱伝導の妨げとな
り、焼結体の絶縁性および熱伝導率が低下するととも
に、焼結体の強度低下が起こる。

【００６２】また、窒化けい素セラミックス基板は組織
的に窒化けい素結晶と粒界相とから構成されるが、粒界
相中の結晶化合物相の割合は焼結体のリーク電流の発生
量や熱伝導率に大きく影響し、本発明に係る基板を構成
する焼結体においては粒界相の２０％以上とすることが
好ましく、より好ましくは５０％以上が結晶相で占める
ことが望ましい。結晶相が２０％未満では熱伝導率が５
０Ｗ／ｍ・Ｋ以上となるような放熱特性に優れ、リーク
電流が少なく、かつ機械的強度に優れた焼結体が得られ
ないからである。特に、窒化けい素焼結体の窒化けい素
結晶粒子自体は絶縁物であることから、粒界相の状態が
窒化けい素焼結体のリーク電流値に大きく影響する。

【００６３】さらに上記のように窒化けい素焼結体の気
孔率を２．５％以下にし、また窒化けい素結晶組織に形
成される粒界相中の最大気孔径が０．３μｍ以下であ
り、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、全酸素量が
３．５質量％以下で電流リーク値が１０００ｎＡ以下と
なるような窒化けい素焼結体を得るためには、前記原料
で調製した窒化けい素成形体を脱脂後、焼結する途中で
温度１３００〜１６００℃で０．５〜３時間保持した後
に、温度１７００〜１９００℃で２〜１０時間程度、常
圧焼結または加圧焼結し、かつ焼結操作完了直後におけ
る焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下にして徐冷する
ことが重要である。加圧焼結法としては、雰囲気加圧焼
結、ホットプレス、ＨＩＰ処理など各種の加圧焼結法が
用いられる。

【００６４】特に、焼結工程の途中において１３００〜
１６００℃の温度で０．５〜３時間保持することにより
生成する液相（結晶粒界相）中の酸素濃度を減少させ液
相を高融点化し、液相の溶融時に生じる泡状の気孔の発
生を抑制し、かつ最大気孔径を極微小化し、焼結体の電
流リーク値を改善することが可能になる。この焼結途中
における保持操作は、特に温度が１３５０〜１４５０℃
の真空雰囲気で処理した場合に顕著な効果を発揮する
が、温度が１５００〜１６００℃の窒素雰囲気中の処理
でも同程度の効果が発揮される。

【００６５】また、焼結後に液相が凝固する温度までに
至る焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下にして徐冷し
た場合に、液相中の酸素濃度の低減化がさらに促進され
るので、電流リークを抑制し絶縁性を改善した焼結体が
得られる。

【００６６】焼結温度を１７００℃未満とした場合に
は、焼結体の緻密化が不十分で気孔率が２．５ｖｏｌ％
以上になり絶縁性、機械的強度および熱伝導性が共に低
下してしまう。一方焼結温度が１９００℃を超えると窒
化けい素成分自体が蒸発分解し易くなる。特に加圧焼結
ではなく、常圧焼結を実施した場合には、１８００℃付
近より窒化けい素の分解蒸発が始まる。

【００６７】上記焼結操作完了直後における焼結体の冷
却速度は粒界相を結晶化させるためにも重要な制御因子
であり、冷却速度が毎時１００℃を超えるような急速冷
却を実施した場合には、焼結体組織の粒界相が非結晶質
（ガラス相）となり、焼結体に生成した液相が結晶相と
して粒界相に占める割合が２０％未満となり、リーク電
流が増加する一方、特に熱伝導率のさらなる向上が見ら
れない。

【００６８】上記冷却速度を厳密に調整すべき温度範囲
は、所定の焼結温度（１７００〜１９００℃）から、前
記の焼結助剤の反応によって生成する液相が凝固するま
での温度範囲で十分である。ちなみに前記のような焼結
助剤を使用した場合の液相凝固点は概略１６００〜１５
００℃程度である。そして少なくとも焼結温度から上記
液相凝固温度に至るまでの焼結体の冷却速度を毎時１０
０℃以下、好ましくは５０℃以下、さらに好ましくは２
５℃以下に制御することにより、焼結体の全酸素量が
３．５質量％以下となり、また最大気孔径が０．３μｍ
以下となり、気孔率も２．５％以下となり、また粒界相
の２０％以上、特に好ましくは５０％以上が結晶相にな
り、熱伝導率および機械的強度が共に優れ、リーク電流
が少ない窒化けい素焼結体が得られる。

【００６９】なお、上記焼結体の冷却速度は遅い方が粒
界相の結晶化に効果があるが、あまり遅すぎると製造時
間が長くなるため製造性の観点から冷却速度の下限は毎
時１０℃以上が好ましい。

【００７０】なお、本発明で規定する「焼結体の全酸素
量」とは、窒化けい素焼結体を構成している酸素の全量
を質量％で示したものである。したがって、酸素が窒化
けい素焼結体中に金属酸化物や酸窒化物等として存在し
ている場合は、その金属酸化物（および酸窒化物）量で
はなく、その金属酸化物（および酸窒化物）中の酸素量
に着目したものである。

【００７１】本発明に係る窒化けい素セラミックス基板
は、例えば以下のようなプロセスを経て製造される。す
なわち前記所定の微細粒径を有し、また不純物含有量が
少ない微細な窒化けい素粉末に対して所定量の焼結助
剤、有機バインダ等の必要な添加剤および必要に応じて
Ｔｉ等の化合物を加えて原料混合体を調整し、次に得ら
れた原料混合体を成形して所定形状の成形体を得る。原
料混合体の成形法としては、汎用の金型プレス法、ドク
ターブレード法のようなシート成形法などが適用でき
る。

【００７２】上記金型プレス法で成形体を形成する場合
において、特に焼結後においてリーク電流が発生し難い
粒界相を形成するためには、原料混合体の成形圧力を１
２０ＭＰａ以上に設定することが好ましい。この成形圧
力が１２０ＭＰａ未満である場合には、主として粒界相
を構成する成分となる希土類元素化合物が凝集した箇所
が形成され易い上に、十分に緻密な成形体となり得ず、
クラックの発生が多いセラミックス基板しか得られな
い。上記粒界相の凝集した箇所は電流が流れ易いため、
リーク電流値を増加させてしまう。また圧密化が不十分
な成形体を焼結しても、割れが発生し易く、基板の割れ
に起因するリーク電流が増加してしまう。一方、成形圧
力を２００ＭＰａを超えるように過大にした場合、成形
型の耐久性が低下してしまう。

【００７３】また、過度に成形圧力が高いと成形体が必
要以上に硬くなり、成形体内部に生成した気泡（気孔）
を製造工程中に外部に排出し難くなる。そのため、上記
成形圧力は１２０〜２００ＭＰａの範囲が好ましい。

【００７４】一方、所定厚さの窒化けい素セラミックス
基板を製造するに際して、焼結体を研磨加工して厚さを
調整する場合には、研磨加工時に作用する衝撃力によっ
て基板表面にクラックが発生し易い。そこで窒化けい素
セラミックス基板の厚さが１．５ｍｍ以下になるように
成形の段階で薄い成形体を形成し、焼結後における研磨
加工を実施しない方法も、クラックの発生を防止する観
点から有効である。また成形体を薄く形成することによ
り、焼結工程の途中において実施する保持操作によって
酸素濃度をより効率的に低減し、気孔径を縮小化でき
る。

【００７５】具体的には、押出形成法やドクターブレー
ド法を使用して薄いシート状成形体を調製し、このシー
ト状成形体を脱脂焼結するだけで所定厚さの窒化けい素
焼結体を形成してもよい。なお、この場合においても、
シート状焼結体に付着した敷粉等を除去するために軽度
のホーニング加工を実施してもよい。但し、クラックを
発生するような衝撃力の高い研磨方法は採用しない方が
よい。また、軽度のホーニング加工としては砥粒噴射圧
力が０．５ＭＰａ以下の条件が挙げられる。

【００７６】上記成形操作に引き続いて、成形体を非酸
化性雰囲気中で温度６００〜８００℃、または空気中で
温度４００〜５００℃で１〜２時間加熱して、予め添加
していた有機バインダ成分を十分に除去し、脱脂する。

【００７７】ここで、リーク電流が発生しにくい粒界相
を形成するためには、成形体を形成する際に使用した有
機バインダに起因する炭素の残存量が５００ｐｐｍ以下
となるように、脱脂処理において炭素成分を十分に除去
することが効果的である。

【００７８】一般に炭素は導電性を有しており、焼結後
のセラミックス焼結体における残留炭素量が５００ｐｐ
ｍを超えるとリーク電流値が大きくなり易い。そのた
め、炭素成分は最初から含有させないことが理想ではあ
るが、現実には、原料混合体にある程度の有機物（有機
バインダ）を配合しないと成形体の保形性や取扱い性が
低下してしまう。そのため、その残留炭素量を低減する
ために上記脱脂工程が設けられている。

【００７９】しかしながら、成形体に特別な処理を施さ
ない限り、完全に炭素成分を排除することは困難であ
り、さらに残留炭素は焼結時に窒化けい素や焼結助剤な
どの添加物と化合して安定な炭化物を形成してしまうこ
とからも完全に排除することは困難である。しかしなが
ら、焼結後のセラミックス基板における残留炭素量が５
００ｐｐｍ以下となるように十分に脱脂処理することに
より、前記リーク電流の発生を効果的に防止することが
できる。

【００８０】特に基板厚さが１ｍｍ以下、さらには０．
７ｍｍ以下と薄い基板においては、残留炭素量が多いと
リーク電流値に悪影響を与え易いので残留炭素量の制御
を行うことが好ましい。

【００８１】次に脱脂処理された成形体を焼結する途中
で焼成炉内を減圧し、温度１３００〜１６００℃で０．
５〜３時間保持した後に、窒素ガス、水素ガスやアルゴ
ンガスなどの不活性ガス雰囲気中で１７００〜１９００
℃の温度で所定時間、常圧焼結または雰囲気加圧焼結を
行う。

【００８２】上記製法によって製造された窒化けい素焼
結体は全酸素量が３．５質量％以下で気孔率が２．５％
以下、最大気孔径が０．３μｍ以下、５０Ｗ／ｍ・Ｋ
（２５℃）以上の熱伝導率を有し、また三点曲げ強度が
常温で５００ＭＰａ以上と機械的特性にも優れている。

【００８３】また、熱伝導率が９０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であ
る高熱伝導性窒化けい素焼結体を得ることもできる。

【００８４】また、上記のような成形方法によれば、成
形体の段階から緻密であり、クラックの発生が少ない窒
化けい素セラミックス基板が得られる。このように成形
性や焼結性を改善した窒化けい素焼結体から成る基板表
面には幅が１μｍ以上のマイクロクラックは全く発生せ
ず、幅が１μｍ未満のサブミクロンクラックの発生量も
大幅に低減できる。具体的には、単位面積１０μｍ×１
０μｍとしたときの基板表面組織に発生するサブミクロ
ンクラック数は２個以下となる。

【００８５】本発明に係る窒化けい素セラミックス基板
およびその製造方法によれば、焼結工程の途中で所定の
保持操作を実施した後に本焼結を実施して形成されてい
るため、焼結体の酸素濃度が減少し、気孔の発生が抑制
されて最大気孔径を極微小化することが可能であり、リ
ーク電流の発生が少ない絶縁性が高い窒化けい素セラミ
ックス基板が得られる。

【００８６】また、原料混合体を１２０ＭＰａ以上の成
形圧力で成形して成形体を調製することにより、基板に
発生するクラックを大幅に低減することが可能であり、
リーク電流の発生が少ない絶縁性が高い窒化けい素セラ
ミックス基板が得られる。

【００８７】そのため、この窒化けい素セラミックス基
板を使用してパワーモジュールを調製した場合には、高
出力化および高容量化しても絶縁性および動作信頼性が
高いパワーモジュールを形成することができる。

【００８８】上記窒化けい素セラミックス基板をパワー
モジュールや回路基板に使用する場合は、セラミックス
基板上に金属回路板を一体に接合して設けることにな
る。金属回路板としては、銅、アルミニウムまたはその
合金（銅合金、Ａｌ合金）などの、電気伝導性が高い金
属または合金を用いることが好ましい。金属回路板を設
ける方法についても、直接接合法や活性金属法など様々
な方法が適用可能である。

【００８９】

【発明の実施の形態】次に本発明の実施形態を以下に示
す実施例を参照して具体的に説明する。

【００９０】実施例１〜４ 実施例１〜３として酸素量１．１質量％、不純物陽イオ
ン元素としてＡＩ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ、Ｆｅ、Ｂａ，Ｍ
ｎ，Ｂを合計で０．１０質量％含有し、α相型窒化けい
素９７％を含む平均粒径０．５５μｍのＳｉ_３Ｎ_４（窒
化けい素）原料粉末８６質量％に、焼結助剤として平均
粒径０．９μｍのＹ_２Ｏ_３（酸化イットリウム）粉末１
０質量％と、平均粒径０．５μｍのＭｇＯ（酸化マグネ
シウム）粉末２質量％、平均粒径１．０μｍのＨｆＯ_２
（酸化ハフニウム）粉末２質量％を添加し、エチルアル
コール中で粉砕媒体として窒化けい素製ボールを用いて
９６時間湿式混合したのち乾燥して原料混合体を調製し
た。

【００９１】次に得られた原料粉末混合体に有機バイン
ダを所定量添加し調合造粒粉としたのち、１３０ＭＰａ
の成形圧力でプレス成形し、成形体を多数製作した。次
に得られた成形体を４５０℃の空気気流中において４時
間脱脂したのち、常温から加熱し１０^−２Ｐａ以下の真
空雰囲気中にて温度１４００℃で２時間にわたる途中保
持操作を実施した後、０．７ＭＰａの窒素ガス雰囲気中
にて温度１８２５℃で６時間焼結した後に、１５００℃
まで温度降下するまでの冷却速度をそれぞれ１００℃／
ｈｒ（実施例１）、５０℃／ｈｒ（実施例２）、２５℃
／ｈｒ（実施例３）となるように調整して焼結体を徐冷
し、それぞれ実施例１〜３に係る窒化けい素セラミック
ス基板を調製した。なお、各基板のサイズは立て５０ｍ
ｍ×横４０ｍｍ×厚さ０．９ｍｍに統一した。

【００９２】また、実施例４として、焼結途中での保持
操作を１×１０^４Ｐａの窒素ガス雰囲気中にて温度１６
００℃で２時間保持して実施した点以外は実施例１と同
一条件で処理することにより実施例４に係る窒化けい素
セラミックス基板を調製した。

【００９３】比較例１〜３ 比較例１として成形圧力を９０ＭＰａとした点および真
空雰囲気中で温度１４００℃での途中保持操作を実施し
ない点以外は実施例１と同一条件で処理することにより
比較例１に係る窒化けい素セラミックス基板を調製し
た。また、比較例２として成形圧力を９０ＭＰａとした
点および焼結途中での保持操作を実施しない点、さらに
焼結後の冷却速度を従来の炉冷による５００℃／ｈｒと
した点以外は実施例１と同一条件で処理して比較例２に
係る窒化けい素セラミックス基板を調製した。比較例３
として酸素量が１．７質量％であり、前記不純物陽イオ
ン元素含有量が合計で０．７質量％であり、α相型窒化
けい素を９１％含む平均粒径１．５μｍのＳｉ_３Ｎ
_４（窒化けい素）原料粉末を使用した点以外は実施例１
と同一条件で処理することにより比較例３に係る窒化け
い素セラミックス基板を調製した。

【００９４】こうして得られた実施例１〜４および比較
例１〜３に係る各窒化けい素セラミックス基板について
全酸素量、気孔率、粒界相中の最大気孔径、電流リーク
値、熱伝導率、室温での３点曲げ強度、マイクロインデ
ンテーション法における新原方式による破壊靭性値を測
定して表１に示す結果を得た。

【００９５】なお、電流リーク値の測定は以下のように
実施した。すなわち、板状に形成した各セラミックス基
板の両面をダイヤモンド砥石で研削し、その厚さを０．
６ｍｍに設定した。そして温度２５℃、湿度７０％の条
件に調整したチャンバー内において板状に形成した各基
板の表裏面間に１．５Ｋｖ（１００Ｈｚ）の交流電圧を
印加した際に基板の表裏間に流れるリーク電流の値をカ
ーブトレーサ測定装置にて計測した。

【００９６】また、気孔率はアルキメデス法、熱伝導率
はレーザーフラッシュ法により計測した。粒界相中の最
大気孔径は焼結体の断面の中から、単位面積１００μｍ
×１００μｍを任意の３個所を選択し、走査型電子顕微
鏡写真（ＳＥＭ）等の拡大写真により測定し、その中か
ら最も大きな気孔径を計測した。なお、最大気孔径とし
ては拡大写真中に示される最も長い対角線を採用した。

【００９７】また、窒化けい素セラミックス基板中の全
酸素量の計測は、不活性ガス融解−赤外線吸収法に準ず
る酸素分析計により測定した。

【００９８】また、三点曲げ強度については焼結体の片
面をダイヤモンド砥石で研削し、その厚さを０．６ｍｍ
に設定して、焼結上がり面を、そのまま三点曲げ強度試
験における引張り面側に配置し、スパン（支点距離）を
３０ｍｍとし、荷重の印加速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎに
設定した条件で測定した。各測定結果を下記表１に示
す。

【００９９】

【表１】

【０１００】上記表１に示す結果から明らかなように各
実施例に係る窒化けい素セラミックス基板においては、
焼結工程途中で所定の保持操作を実施した後に本焼結を
実施して形成されているため、基板の酸素濃度が減少
し、気孔の発生が抑制されて最大気孔径が微小化されて
おり、リーク電流の発生が少なく高熱伝導率を有する高
強度の窒化けい素セラミックス基板が得られた。

【０１０１】一方、焼結工程の途中での保持操作を実施
しない比較例１，２においては、酸素の低減効果が少な
く気孔の残存が多く、リーク電流値は増加した。

【０１０２】また、比較例２のように焼結体の冷却速度
を大きく設定し、急激に冷却した場合は粒界相において
結晶相が占める割合が低下するとともに最大気孔径が大
きくなり熱伝導率が低下した。さらに粒界相のガラス相
の割合が相対的に大きくなるため、リーク電流値も高く
なった。

【０１０３】また、原料粉末中の酸素量が過大である比
較例３においては、焼結途中の保持操作および徐冷を実
施しても気孔率が大きく、また最大気孔径も大きくなる
ため、リーク電流値も大きく絶縁性が低下することが判
明した。

【０１０４】実施例５〜４７ 実施例５〜４７として実施例１において使用した窒化け
い素原料粉末と、Ｙ_２Ｏ_３粉末と、ＭｇＯ粉末と、Ｈｆ
Ｏ_２粉末と、表２および表３に示すように平均粒径０．
９〜１．０μｍの各種希土類酸化物粉末の他に、平均粒
径０．４〜０．５μｍの各種化合物粉末を表２〜３に示
す組成比となるように調合して原料混合体をそれぞれ調
製した。

【０１０５】次に得られた各原料混合体を実施例１と同
一条件で成形脱脂処理した後、焼結途中において表２お
よび表３に示す条件で保持操作を実施した後、本焼結を
実施することにより、それぞれ実施例５〜４７に係る窒
化けい素セラミックス基板を製造した。また、実施例４
３，４４，４５として、実施例２９，３０，３１におい
てそれぞれの基板の厚さを実施例１に示す条件で０．３
ｍｍに研削加工することにより、実施例４３，４４，４
５に係る窒化けい素セラミックス基板をそれぞれ製作し
た。

【０１０６】比較例４〜９ 一方比較例４〜９として表３に示すようにＹ_２Ｏ_３を過
少量に添加したもの（比較例４）、Ｅｒ_２Ｏ_３を過量に
添加したもの（比較例５）、Ｈｏ_２Ｏ_３を過量に添加し
たもの（比較例６）、ＭｇＯを過量に添加したもの（比
較例７）、ＨｆＯ_２を過量に添加したもの（比較例
８）、ＴｉＯ_２を過量に添加したもの（比較例９）の原
料混合体をそれぞれ調製した。

【０１０７】次に得られた各原料混合体を実施例５と同
一条件で成形脱脂処理した後、表３に示す条件で焼結途
中において保持操作を実施した後、本焼結することによ
り、それぞれ比較例４〜９に係る窒化けい素セラミック
ス基板を製造した。

【０１０８】こうして製造した各実施例および比較例に
係る各窒化けい素セラミックス基板について、実施例１
と同一条件で全酸素量、気孔率、粒界相中の最大気孔
径、電流リーク値、熱伝導率、室温での三点曲げ強度、
破壊靭性値を測定して下記表２〜３に示す結果を得た。

【０１０９】

【表２】

【０１１０】

【表３】

【０１１１】上記表２および表３に示す結果から明らか
なように、所定量の希土類元素を含み、酸素量を規定し
た原料成形体の焼結工程の途中で所定条件で保持操作を
実施するとともに、焼結後に徐冷して製造された各実施
例に係るセラミックス基板においては、セラミックス基
板の酸素濃度が減少し、気孔の発生が抑制されて最大気
孔径が微小化されており、リーク電流の発生が少なく高
熱伝導率を有する高強度の窒化けい素セラミックス基板
が得られている。

【０１１２】一方、比較例４〜９で示すように、希土類
成分の添加量が本発明で規定する範囲外とした基板で
は、焼結途中での保持操作および焼結後の徐冷を実施し
ても、焼結体の全酸素量，気孔率，最大気孔径，熱伝導
率，三点曲げ強度等のいずれかの特性において本発明で
規定する特性要件が満たされていないことが確認でき
る。

【０１１３】また、実施例１０と組成が同一であり、焼
結後の冷却速度を５００℃／ｈｒ（自然冷却）に設定し
て作成した実施例４６，４７に係る窒化けい素セラミッ
クス基板についても、本発明で規定する範囲のリーク電
流値が得られている。しかしながら、実施例４６，４７
においては徐冷で調製した実施例１０の基板と比較して
熱伝導率がやや劣ることが確認できた。

【０１１４】さらに、実施例２８と比較例２に係る窒化
けい素セラミックス基板について、印加電圧を変えた場
合のリーク電流値を測定して下記表４に示す結果を得
た。なお、いずれの場合においても、周波数は１００Ｈ
ｚに統一した。

【０１１５】

【表４】

【０１１６】上記表４に示す結果から明らかなように、
印加電圧が０．１ｋＶ未満の場合にはリーク電流値に大
きな差異は表われないが、印加電圧の上昇に伴ってその
差異が大きくなる傾向が判明した。換言すると、本実施
例に係る窒化けい素セラミックス基板は、０．１ｋＶ
（１００Ｖ）以上の比較的に大きな電圧を作用させる回
路基板に有効であると言える。

【０１１７】また上記実施例２８および比較例２に係る
窒化けい素セラミックス基板を使用して表５および図１
〜図３に示す窒化けい素セラミックス回路基板１をそれ
ぞれ調製した。この窒化けい素セラミックス回路基板１
は、窒化けい素セラミックス基板２の表面側に一対の金
属回路板３，３としての厚さ０．３０ｍｍのＣｕ板を、
その間隙Ｌが表５に示す値となるように接合する一方、
基板２の背面側には裏金属板としての厚さ０．２５ｍｍ
の裏銅板を接合して形成した。

【０１１８】なお、金属板の接合方法は表５に示す通
り、活性金属法または直接接合法を用いた。活性金属法
では、重量組成が７０Ａｇ−２７Ｃｕ−３Ｔｉであるろ
う材を使用して銅板を接合した。一方、直接接合法で
は、窒化けい素セラミックス基板表面を酸化して厚さ１
μｍの酸化膜を設けた後に銅板を接合した。

【０１１９】さらに、上記のように調製した窒化けい素
セラミックス回路基板に半導体素子を搭載して半導体モ
ジュールを組み立てた。そして各半導体モジュールに動
作電圧として０．０２ｋＶおよび１．５ｋＶの電圧を印
加して素子機能の良否を確認した。具体的には、上記の
半導体モジュールを１００組用意し、各半導体モジュー
ルを組み込んだ電子機器を１００時間連続稼動させた場
合に全ての半導体素子が正常に機能したときには不具合
無しとして「○」で評価する一方、正常に機能しなかっ
た場合は、不具合有りとして「×」と評価した。評価結
果を下記表５に示す。

【０１２０】

【表５】

【０１２１】上記表５に示す結果から明らかなように、
各実施例に係る窒化けい素セラミックス回路基板によれ
ば、金属回路板の間隙Ｌを０．１ｍｍと狭くした場合に
おいても素子機能は正常であり、何らの不具合を生じな
いことが確認できた。

【０１２２】これに対して、各比較例の回路基板におい
ては、印加電圧が小さいときには、いずれも動作は正常
であるが、印加電圧が大きくなると、不具合が生じてい
る。特に金属回路板の間隙が０．５ｍｍ以下の場合では
動作不良などの不具合が生じ易いことが判明した。また
金属回路板の間隙Ｌを２ｍｍと大きくした比較例２〜４
の場合でも、不具合が完全に解消できなかったため、
「△」と評価した。

【０１２３】このように表３および表４に示す結果から
明らかなように、各実施例においてはセラミックス基板
におけるリーク電流値を所定の値以下に制御しているた
め、印加電圧が０．１ｋＶ以上の比較的大きな電圧を印
加する回路基板において、金属回路板の間隙Ｌを０．１
〜０．５ｍｍ程度に設定することが可能となる。そのた
め、回路基板の高密度実装や小型化が容易になる。換言
すると、本発明は印加電圧が０．１ｋＶ以上であり、金
属回路板の間隙が０．１〜０．５ｍｍ程度と微細な回路
構成を有する窒化けい素回路基板に特に有効であるとい
える。

【０１２４】次に原料混合体の成形圧力を変え、また炭
素量を制御した場合における本発明の実施形態を以下に
示す実施例を参照して具体的に説明する。

【０１２５】実施例１０１〜１４９ 酸素を１．３重量％以下、不純物陽イオン元素としてＡ
ｌ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｍｎ，Ｂを合計で
０．１０重量％以下含有し、α相型窒化けい素９７％を
含む平均粒径０．４０μｍの窒化けい素原料粉末に対し
て、表６〜表８に示すように焼結助剤として平均粒径
０．７μｍの希土類酸化物（Ｙ_２Ｏ_３，Ｅｒ _２Ｏ_３，Ｈ
ｏ_２Ｏ_３，Ｙｂ_２Ｏ_３，Ｄｙ_２Ｏ_３，Ｓｍ_２Ｏ_３，Ｎｄ
_２Ｏ_３，Ｐｒ _６Ｏ_１１，ＣｅＯ_２の１種または２種以
上）粉末，平均粒径０．５μｍのＭｇＯ（酸化マグネシ
ウム）粉末、さらには必要に応じＨｆ化合物、Ｔｉ等の
化合物を所定量添加し、エチルアルコール中で７２時間
湿式混合した後に乾燥して原料粉末混合体を調製した。

【０１２６】次に得られた原料粉末混合体に有機バイン
ダなどを所定量添加して均一に混合した後に、表６〜表
８に示す成形圧力でプレス成形またはドクターブレード
成形を行い、成形体を多数製作した。次に得られた成形
体を脱脂した後に、この脱脂体を窒素ガス雰囲気中７．
５気圧にて表６〜表８に示す焼結条件で緻密化焼結を実
施した後に、焼結炉に付設した加熱装置への通電量を制
御して焼結炉内温度が１５００℃まで降下するまでの間
における焼結体の冷却速度がそれぞれ表６〜表８に示す
値となるように調整して焼結体を徐冷し、それぞれ各実
施例に係る窒化けい素セラミックス基板を調製した。

【０１２７】なお、各窒化けい素セラミックス基板の寸
法は、長さ６０ｍｍ×幅４０ｍｍ×厚さ０．３〜０．８
ｍｍとし、必要に応じ、敷粉を除去するためにホーニン
グ加工を施すものとする。なお、基板厚さは実施例１０
１〜１２０が０．８ｍｍ、実施例１２１〜１３０が０．
５ｍｍ、実施例１３１〜１４９が０．３ｍｍである。

【０１２８】比較例１０１ 一方、原料混合体にＭｇＯを添加せず、また緻密化焼結
完了直後に、加熱装置電源をＯＦＦにし、従来の、特別
な制御を行わない炉冷（自然冷却）による冷却速度（約
５００℃／ｈｒ）で焼結体を冷却した点以外は実施例１
０３と同一条件で焼結処理して比較例１０１に係る窒化
けい素セラミックス基板を調製した。

【０１２９】比較例１０２ 酸素を１．５重量％、前記不純物陽イオン元素を合計で
０．６重量％含有し、α相型窒化けい素９３％を含む平
均粒径０．６０μｍの窒化けい素原料粉末を用い、成形
圧力を１００ＭＰａと低く設定した点以外は実施例１０
３と同一条件で処理し、比較例１０２に係る窒化けい素
セラミックス基板を調製した。

【０１３０】比較例１０３ 成形体の厚さを１．６ｍｍと厚くし、焼結後に表面を研
磨加工して各実施例と同一厚さに調整した点以外は実施
例１０３と同一条件で処理し、比較例１０３に係る窒化
けい素セラミックス基板を調製した。

【０１３１】比較例１０４ 焼結体中の残留炭素量を８００ｐｐｍと本発明の好まし
い範囲外とした点以外は実施例１０３と同一の条件で処
理し、比較例１０４に係る窒化けい素セラミックス基板
を調製した。

【０１３２】こうして得た実施例１０１〜１４９および
比較例１０１〜１０４に係る窒化けい素セラミックス基
板について気孔率、熱伝導率（２５℃）、室温での三点
曲げ強度の平均値を測定した。さらに、各基板をＸ線回
折法によって粒界相に占める結晶相の割合（面積比）を
測定した。

【０１３３】また、各窒化けい素セラミックス基板の残
留炭素量をＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で測定
する一方、基板表面の任意の４箇所に１辺が１０μｍの
正方状の測定領域を設定し、各領域において幅が１μｍ
以上のマイクロクラックの発生の有無を顕微鏡写真によ
って確認するとともに、幅が１μｍ未満のサブミクロン
クラックの発生数の最大値により求めた。

【０１３４】さらに、各窒化けい素セラミックス基板の
表裏面に金属回路板を接合し、カーブトレーサ測定装置
を用いて表裏面の金属回路板に測定用電極を接触させ
１．５ｋＶ−１００Ｈｚの交流電圧を印可したときのリ
ーク電流値を測定した。なお表裏面の金属回路板の接合
は、Ａｇ−２８ｗｔ％Ｃｕ−２ｗｔ％Ｔｉペーストを使
用して活性金属接合法により接続した。なお、金属回路
板の接合においては他にＡｌ−０．２〜１５ｗｔ％Ｓｉ
合金板により直接接合したものを使用してもよい。

【０１３５】上記リーク電流の測定においては、測定用
電極を窒化けい素セラミックス基板の表裏面に直接接触
させて測定することも可能であるが、測定中にテスター
電極と基板表面の接触部にズレが生じ易いことから、本
実施例においては金属回路板を接合してから測定を行っ
た。なお、金属回路板は電気伝導性が良好であることか
ら、これを接合した後に測定したとしても基板のリーク
電流値に影響を与えるものではない。また両電極間に１
ＭＨｚの高周波数の交流電圧を印加したときのそれぞれ
の誘電損失をインピーダンスアナライザを用いて計測
し、下記表６〜表８に示す結果を得た。

【０１３６】

【表６】

【０１３７】

【表７】

【０１３８】

【表８】

【０１３９】表６〜表８に示す結果から明らかなように
各実施例に係る窒化けい素セラミックス回路基板におい
ては、比較例１０１と比較して緻密化焼結完了直後にお
ける焼結体の冷却速度を従来より低く設定しているた
め、粒界相に結晶相を含み、結晶相の占める割合が高い
程、リーク電流の発生が少なく、高熱伝導率を有する放
熱性の高い高強度基板が得られた。

【０１４０】また、いずれの実施例においても１．５ｋ
Ｖの高電圧を印加した際のリーク電流値は５００ｎＡ以
下であり、優れた絶縁特性を示している。さらに１ＭＨ
ｚの高周波領域における誘電損失はいずれも０．０００
１以下であり、この基板を使用したパワーモジュールの
大電力化および高容量化に際しても優れた信頼性を実現
することができる。特に各実施例に係る基板において、
１〜５ＭＨｚの高周波領域において、誘電損失が周波数
にほぼ比例する関係であるため、基板の絶縁性や信頼性
の向上がより顕著になる。

【０１４１】さらに、所定量のＭｇを含有する各実施例
においては、粒界相の結晶化が進行し易く、ガラス相の
割合を相対的に低減できるため、クラックの発生が少な
く、高強度で熱伝導度が向上した窒化けい素基板が得ら
れている。

【０１４２】また、窒化けい素セラミックス基板の残留
炭素量を５００ｐｐｍ以下にするように、十分に脱脂操
作を実施した各実施例に係る基板においてはリーク電流
値も小さくなり、優れた耐電圧特性を示すことも確認で
きた。

【０１４３】一方、比較例１０１のように焼結体の冷却
速度を大きく設定し、急激に冷却した場合は粒界相にお
いて結晶相が占める割合が１０％以下と少なく熱伝導率
が低下した。さらに粒界相のガラス相の割合が相対的に
大きくなるため、リーク電流値も高くなった。

【０１４４】また、比較例１０２のように成形圧力を低
くした場合は、クラックの発生量が多くリーク電流値も
高く絶縁性が低くなる。また前記不純物陽イオン元素を
合計量の０．６重量％と多く含有した窒化けい素粉末を
用いた比較例１０２の場合は、焼結体の冷却速度を実施
例１０１と同一にしても粒界相の大部分が非結晶質で形
成され熱伝導率が相対的に低下した。

【０１４５】さらに比較例１０３のように焼結して得た
基板を研磨加工して所定の厚さに調整した場合は、研磨
加工による衝撃力によって基板表面にクラックが発生し
易くなり、リーク電流値が高く、基板の耐電圧特性が低
下することが確認できた。

【０１４６】なお、本発明に係る窒化けい素セラミック
ス基板を用いた回路基板は、実施例に示したような基板
の両面に金属回路板を設けた形態に限定されるものでは
なく、表面のみに金属回路板を設けた形態、または表面
に金属回路板を設ける一方、裏面にヒートシンクまたは
反り防止のための金属板を設けた形態でも形成できるこ
とは言うまでもない。

【０１４７】

【発明の効果】以上説明の通り、本発明に係る窒化けい
素焼結体およびその製造方法によれば、焼結工程の途中
で所定の保持操作を実施した後に本焼結を実施して形成
されているため、焼結体の酸素濃度が減少し、気孔の発
生が抑制されて最大気孔径を極微小化することが可能で
あり、リーク電流の発生が少ない絶縁性が高い窒化けい
素焼結体が得られる。そのため、この窒化けい素焼結体
をセラミックス基板として使用してパワーモジュールを
調製した場合には、高出力化および高容量化しても絶縁
性および動作信頼性が高いパワーモジュールを形成する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る窒化けい素セラミックス基板を使
用した窒化けい素セラミックス回路基板の構成を示す平
面図。

【図２】図１に示す窒化けい素セラミックス回路基板の
断面図。

【図３】図１に示す窒化けい素セラミックス回路基板の
底面図。

【符号の説明】

１ 窒化けい素セラミックス回路基板 ２ 窒化けい素セラミックス基板 ３ 金属回路板（銅板） ４ 裏金属板（裏銅板）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 秀樹 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 東 芝電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 小松 通泰 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 山口 晴彦 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 Ｆターム(参考） 4G001 BA06 BA12 BA32 BA42 BA71 BB06 BB12 BB32 BB42 BB71 BD03 BD14 BD23 BE34

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒界相中の最大気孔径が０．３μｍ以下
   の窒化けい素焼結体から成り、温度２５℃，湿度７０％
   の条件下で上記窒化けい素焼結体の表裏間に１．５Ｋｖ
   −１００Ｈｚの交流電圧を印加したときの電流リーク値
   が１０００ｎＡ以下であり、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・ｋ
   以上、３点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特
   徴とする窒化けい素セラミックス基板。
2. 【請求項２】 破壊靭性値が６．５ＭＰａ・ｍ^１／２以
   上であることを特徴とする請求項１記載の窒化けい素セ
   ラミックス基板。
3. 【請求項３】 前記窒化けい素セラミックス基板は、窒
   化けい素結晶および粒界相から成るとともに粒界相中に
   おける結晶化合物相の粒界相全体に対する割合が２０％
   以上であることを特徴とする請求項１記載の窒化けい素
   セラミックス基板。
4. 【請求項４】 前記窒化けい素セラミックス基板は、希
   土類元素を酸化物に換算して２．０〜１７．５質量％含
   有することを特徴とする請求項１記載の窒化けい素セラ
   ミックス基板。
5. 【請求項５】 窒化けい素セラミックス基板の厚さが
   １．５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の
   窒化けい素セラミックス基板。
6. 【請求項６】 熱伝導率が９０Ｗ／ｍ・ｋ以上であるこ
   とを特徴とする請求項１記載の窒化けい素セラミックス
   基板。
7. 【請求項７】 前記窒化けい素セラミックス基板は、Ｍ
   ｇをＭｇＯに換算して０．３〜３．０質量％含有するこ
   とを特徴とする請求項１記載の窒化けい素セラミックス
   基板。
8. 【請求項８】 ＨｆおよびＭｇの少なくとも一方を酸化
   物に換算して０．３〜３．０質量％含有するとともに、
   不純物陽イオン元素としてのＡｌ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｆ
   ｅ，Ｂａ，Ｍｎ，Ｂを合計で０．５質量％以下含有する
   ことを特徴とする請求項１記載の窒化けい素セラミック
   ス基板。
9. 【請求項９】 前記窒化けい素セラミックス基板におけ
   る残留炭素含有量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴
   とする請求項１記載の窒化けい素セラミックス基板。
10. 【請求項１０】 気孔率が容量比で２．５％以下であ
    り、全酸素量が３．５質量％以下であることを特徴とす
    る請求項１記載の窒化けい素セラミックス基板。
11. 【請求項１１】 Ｔｉ，Ｚｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，
    Ｖ，Ｃｒからなる群より選択される少なくとも１種を酸
    化物に換算して２質量％以下含有することを特徴とする
    請求項１記載の窒化けい素セラミックス基板。
12. 【請求項１２】 請求項１ないし請求項１１のいずれか
    に記載の窒化けい素セラミックス基板上に、金属回路板
    を設けたことを特徴とする窒化けい素セラミックス回路
    基板。
13. 【請求項１３】 窒化けい素粉末に、希土類元素を酸化
    物に換算して２〜１７．５質量％添加した原料混合体を
    成形して成形体を調整し、得られた成形体を脱脂後、焼
    結する途中で温度１３００〜１６００℃で所定時間保持
    した後に、温度１７００〜１９００℃で焼結し、上記焼
    結温度から、上記希土類元素により焼結時に形成された
    液相が凝固する温度までに至る焼結体の冷却速度を毎時
    １００℃以下にして徐冷することを特徴とする窒化けい
    素セラミックス基板の製造方法。
14. 【請求項１４】 窒化けい素粉末が、酸素を１．５質量
    ％以下、不純物陽イオン元素としてのＡｌ，Ｌｉ，Ｎ
    ａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｂａ，Ｍｎ，Ｂを合計で０．５質量％以
    下、α相型窒化けい素を７５〜９７質量％以上含有し、
    平均粒径が１．０μｍ以下であることを特徴とする請求
    項１３記載の窒化けい素セラミックス基板の製造方法。
15. 【請求項１５】 窒化けい素粉末に、ＨｆおよびＭｇの
    少なくとも一方を酸化物に換算して０．３〜３．０質量
    ％添加することを特徴とする請求項１３記載の窒化けい
    素セラミックス基板の製造方法。
16. 【請求項１６】 窒化けい素粉末に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｗ，
    Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ，Ｃｒからなる群より選択される
    少なくとも１種を酸化物に換算して２質量％以下添加す
    ることを特徴とする請求項１３記載の窒化けい素セラミ
    ックス基板の製造方法。
17. 【請求項１７】 前記原料混合体を１２０ＭＰａ以上の
    成形圧力で成形して成形体を調製することを特徴とする
    請求項１３記載の窒化けい素セラミックス基板の製造方
    法。
18. 【請求項１８】 前記成形圧力が１２０〜２００ＭＰａ
    の範囲であることを特徴とする請求項１７記載の窒化け
    い素セラミックス基板の製造方法。
19. 【請求項１９】 焼結後における前記焼結体の残留炭素
    量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１
    ３記載の窒化けい素セラミックス基板の製造方法。