JP6992364B2 - 窒化ケイ素焼結基板 - Google Patents
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Description
図1(a)に示すように、本実施形態の窒化ケイ素焼結基板101は、主面101aを有する。ここで主面とは、窒化ケイ素焼結基板101を構成している面のうち、最も広い面を指す。本実施形態では、主面101aと反対側に位置する面101bも実質的に主面101aと同じ大きさを有する。主面101aは、少なくとも直径が2インチ以上の円形を有する。すなわち、本実施形態の窒化ケイ素焼結基板101は、直径が2インチ以上のウェハ形状を有している。窒化ケイ素焼結基板101は、直径が4インチ以上の形状を有しているのがより好ましい。
(A)原料粉末
本実施形態の窒化ケイ素焼結基板を製造するための原料粉末は窒化ケイ素(Si3N4)を主成分として含み、焼結助剤をさらに含む。具体的な原料粉末の配合成分は、80質量%以上98.3質量%以下のSi3N4粉末、酸化物換算で0.7質量%以上10質量%以下のMg化合物粉末及び酸化物換算で1質量%以上10質量%以下の少なくとも1種の希土類元素の化合物粉末を含む。窒化ケイ素焼結体の密度、曲げ強度及び熱伝導率の観点から、窒化ケイ素粉末のα化率は20%以上100%以下であることが好ましい。
グリーンシートの積層組立体を用いて窒化ケイ素焼結基板を製造する方法を以下に説明する。積層組立体を形成しており、グリーンシートを積層し、積層されたグリーンシートを一度に焼結するので、生産性に優れる。ここで積層組立体(stacked assembly)とは、複数のグリーンシートが互いに溶着しないように積層された、焼結時の一時的な積層構造体をいう。焼結後、積層組立体から個々の窒化ケイ素焼結基板を分離することが可能である。
上記焼結組成が得られるように配合した原料粉末に、可塑剤(例えばフタル酸系可塑剤)、有機バインダー(例えばポリビニルブチラール)及び有機溶剤(例えばエチルアルコール)をボールミル等で混合し、原料を含むスラリーを作製する。スラリーの固形分濃度は30質量%以上70質量%以下が好ましい。上述したようにSi粉末を窒化させる場合には、Si3N4粉末の代わりにSi粉末、又は、Si粉末及びSi3N4粉末を用いる。
スラリーを脱泡及び造粘した後、例えばドクターブレード法によりグリーンシートを形成する。グリーンシートの厚さは、形成すべき窒化ケイ素焼結基板の厚さ及び焼結収縮率を考慮して適宜設定する。ドクターブレード法で形成したグリーンシートは通常長尺な帯状であるので、所定の形状及びサイズに打ち抜くか切断する。1枚のグリーンシートは、1辺が150mmの正方形以上の大きさの形状を有し、かつ焼結による収縮量を考慮した大きさを有している。なおグリーンシートの形状は正方形に限らず、円形(ウェハ形状)であっても良い。
窒化ケイ素焼結基板101を効率的に製造するために、複数枚のグリーンシートを積層するのが好ましい。図7に示すように、複数枚のグリーンシート1を、3μm以上20μm以下の厚さの窒化ホウ素粉末層12を介して積層し、積層組立体10を形成する。窒化ホウ素粉末層12は焼結後の窒化ケイ素焼結基板の分離を容易にするためのものであり、各グリーンシート1の一面に窒化ホウ素粉末のスラリーを、例えばスプレー、ブラシ塗布又はスクリーン印刷することにより形成することができる。窒化ホウ素粉末は95%以上の純度及び1μm以上20μm以下の平均粒径を有するのが好ましい。ここで平均粒径とはレーザ回折・散乱法で測定した粒度分布から計算されるD50の値のことである。
グリーンシート1は有機バインダー及び可塑剤を含有するので、焼結工程S5の前に、積層組立体10を400~800℃に加熱して、脱脂する。脱脂後のグリーンシート1は脆いので、積層組立体10の状態で脱脂するのが好ましい。
(a)焼結用容器
図9は、複数の積層組立体10を同時に焼結するための容器の一例を示す。容器20は、各積層組立体10を収容する載置板21を多段に積み上げた載置板組立体30と、載置板組立体30を収容する内側容器40と、内側容器40を収容する外側容器50とからなる。上下方向に隣接する載置板21の間隔は、縦枠部材22で保持する。
グリーンシート1の焼結は、Si3N4粉末を用いる場合には、図12(a)に示す温度プロファイルPに従って行う。Si粉末、又は、Si粉末及びSi3N4粉末を用いる場合には、図12(b)に示す温度プロファイルP’に従って行う。温度プロファイルPは、グリーンシート1から炭素を除去する脱炭素域Pc及び徐熱域P0を有する昇温域と、第1の温度保持域P1及び第2の温度保持域P2を有する温度保持域と、冷却域とからなる。図12(a)において、縦軸に示す温度は焼結炉内の雰囲気温度である。つまり、焼結工程は、温度プロファイルPの脱炭素域Pcを用いる脱炭素工程と、第1の温度保持域P1を用いる焼結工程とを含む。Si粉末、又は、Si粉末及びSi3N4粉末を用いる場合、脱炭素工程と、焼結工程との間に、窒化工程(S5p)を含む。このため、温度プロファイルP’は、脱炭素域Pcと、第1の温度保持域P1との間に窒化領域Pnを含む。
まず、焼結炉内の雰囲気温度を室温から脱炭素域Pcの温度範囲にまで上昇させる。加熱速度は、例えば、60℃/hrである。焼結炉内の雰囲気温度が900℃以上1300℃以下の温度に達したら、この範囲内の温度で、30分以上2時間以下の間保持(保持時間tc)する。焼結炉内は、減圧下であることが好ましい。具体的には、80Pa以下の圧力であることが好ましい。前述したように、焼結時に炭素が残留していると、焼結体中にボイドが生成しやすい。このため、減圧下でグリーンシート1を保持することにより、グリーンシート1中の炭素を除去する。この工程は、脱脂工程S4よりも、炭素が揮発しやすい条件を用いることにより、炭素をより完全に除去する脱炭素工程である。
脱炭素域Pcを用いた加熱の終了後、焼結炉内の雰囲気温度を徐熱域P0の温度プロファイルで制御する。徐熱域P0は、グリーンシート1に含まれる焼結助剤が窒化ケイ素粒子の表面の酸化層と反応して液相を生成する温度域である。徐熱域P0では、窒化ケイ素の粒成長が抑えられ、液相化した焼結助剤中で窒化ケイ素粒子が再配列して緻密化する。その結果、第1及び第2の温度保持域P1、P2を経て、空孔径及び気孔率が小さく、曲げ強度及び熱伝導率の高い窒化ケイ素焼結基板が得られる。徐熱域P0の温度T0を、第1の温度保持域P1の温度T1より低い1400℃以上1600℃以下の範囲内とし、徐熱域P0における加熱速度を300℃/hr以下とし、加熱時間t0を0.5時間以上30時間以下とするのが好ましい。加熱速度は0℃/hrを含んでも良く、すなわち徐熱域P0が一定温度に保持する温度保持域でも良い。徐熱域P0における加熱速度は1~150℃/hrがより好ましく、1~100℃/hrが最も好ましい。加熱時間t0は1~25時間がより好ましく、5~20時間が最も好ましい。
徐熱域P0を用いた加熱の終了後、焼結炉内の雰囲気温度を第1の温度保持域P1の温度プロファイルで制御する。この工程により、グリーンシート中の原料を焼結させる。
第1の温度保持域P1の後にある第2の温度保持域P2は、焼結体を第1の温度保持域P1の温度T1よりやや低い温度T2に保持することにより、第1の温度保持域P1を経た液相をそのまま又は固液共存の状態で維持する温度域である。第2の温度保持域P2の温度T2は1400~1700℃の範囲内で、かつ第1の温度保持域P1の温度T1より低いのが好ましい。また、第2の温度保持域P2の保持時間t2は0.5~10時間とする。第1の温度保持域P1の後に第2の温度保持域P2を設けると、例えば窒化ケイ素焼結基板の反りを3.2μm/mm以内にすることができる。
第2の温度保持域P2を用いた温度制御の終了後、焼結炉内の雰囲気温度を冷却域P3の温度プロファイルで制御する。冷却域P3は、第2の温度保持域P2で維持された液相を冷却して固化し、得られる粒界相の位置を固定する温度域である。液相の固化を迅速に行って粒界相分布の均一性を維持するために、冷却域P3の冷却速度は100℃/hr以上が好ましく、300℃/hr以上がより好ましく、500℃/hr以上が最も好ましい。実用的には、冷却速度は500℃/hr以上600℃/hr以下が好ましい。このような冷却速度での冷却により、固化する焼結助剤の結晶化を抑制し、ガラス相を主体とした粒界相を構成できるので、窒化ケイ素焼結基板の曲げ強度を高めることができる。冷却域P3の冷却速度を1200℃まで維持すれば、それより低い温度での冷却速度は特に限定されない。
以上の工程により、窒化ケイ素焼結体101’が製造される。積層組立体10中、各窒化ケイ素焼結体101’は窒化ホウ素粉末層によって窒化ホウ素粉末層12によって分離しているため、冷却された積層組立体10から各窒化ケイ素焼結体101’を容易に分離することができる。図1(b)を参照して説明したように、分離した窒化ケイ素焼結体101’から、予肉部102を切り落とす。これにより、窒化ケイ素焼結基板101が得られる。
[参考例1~28、51、52]
MgO粉末が3.0質量%、Y2O3粉末が2.0質量%、残部がSi3N4粉末及び不可避的不純物である原料粉末のスラリー(固形分濃度:60質量%)からドクターブレード法によりグリーンシート1を形成し、窒化ホウ素粉末層を介して20枚重ねて積層組立体10を形成した。グリーンシート1の大きさは、表1に示すように、参考例に応じて変化させた。また、窒化ホウ素粉末層の厚さを表1に示すように、参考例に応じて変化させた。
表1に示すように、脱炭素域Pcにおける保持温度、脱炭素工程時の雰囲気、窒化ホウ素粉末層の厚さを変更し、参考例と同様の条件で窒化ケイ素焼結基板を作製した。
上記実施形態で説明した通りの条件で作製した参考例及び比較例の窒化ケイ素焼結基板の組成を確認した。具体的には、窒化ケイ素焼結基板にマイクロウェーブ分解処理を施し、溶液化した後、ICP発光分析によりMg量及びRE量を測定し、酸化マグネシウム(MgO)含有量及び希土類元素酸化物(RE2O3)含有量に換算した。得られた含有量が、それらの添加量(配合組成)と略同等(小数点第一の質量%は同じ)であることを確認した。
参考例と同じ条件で作製した窒化ケイ素焼結基板から幅4 mm及び長さ10 mmの試験片を切り出し、JIS R1601に準拠して、支持ロール間距離(スパン)が7 mmの三点曲げ治具にセットし、クロスヘッド速度0.5 mm/分で荷重を印加して破断時の荷重を測定し、それから窒化ケイ素焼結基板の3点曲げ強度を算出した。
参考例と同じ条件で作製した窒化ケイ素焼結基板の表面に、ビッカース圧子を所定荷重(2kgf)で押し込み、圧痕寸法とクラックの大きさとから、JIS R 1607のIF法によって算出した。
参考例1~28の窒化ケイ素焼結基板では、いずれも脱炭素工程の雰囲気が真空(80Pa以下)であり、保持温度が900℃から1300℃である。これにより、窒化ケイ素焼結基板の炭素含有量が、0.20質量%以下になっていると考えられる。また、炭素含有量が小さく、窒化ホウ素粉末層の厚さが3.1μmから18.5μmまでの範囲内であるため、密度及びボイド率の値が小さく、かつ、主面における均一性が高くなっていると考えられる。具体的には、中央部の密度と端部の密度の比が0.98以上であり、主面の中央部のボイド率が1.80%以下であり、端部のボイド率が1.00%以下である。図13より、炭素含有量が0.2質量%以下であれば、中央部のボイド率が1.52%以下になることが分かる。
作製した参考例1~28及び52の窒化ケイ素焼結基板を加工して、形状が直径4インチの円形であり、表面粗さSaが0.7以下の主面を有する窒化ケイ素焼結基板を作製した。さらに参考例5~28の窒化ケイ素焼結基板を加工して、形状が直径6インチの円形であり、表面粗さSaが0.7以下の主面を有する窒化ケイ素焼結基板を作製した。さらに参考例13~18の窒化ケイ素焼結基板を加工して、形状が直径8インチの円形であり、表面粗さSaが0.7以下の主面を有する窒化ケイ素焼結基板を作製した。さらにこれらの円形の窒化ケイ素焼結基板にオリエンテーションフラットを形成した。
10・・・積層組立体
11・・・板
12・・・窒化ホウ素粉末層
20・・・容器
21・・・載置板
21a・・・載置板
22・・・縦枠部材
24・・・詰め粉
30・・・載置板組立体
40・・・内側容器
40a、50a・・・下板
40b、50b・・・側板
40c、50c・・・上板
101・・・窒化ケイ素焼結基板
101’・・・窒化ケイ素焼結体
101a・・・主面
102・・・予肉部
110・・・円形
110’・・・四角形
130・・・槽
131・・・裏面側電極
132・・・表面側電極
133・・・絶縁性液体
134・・・配線
140・・・円板
141・・・電極
201・・・単結晶基板
202・・・単結晶半導体
203・・・窒化ケイ素焼結基板
204・・・CSP-LED
Claims (7)
- 直径102mm(4インチ)以上の円形の主面を有し、
前記主面における中央部の密度dcと端部の密度deの比dc/deが0.98以上かつ1.0以下であり、前記主面における中央部のボイド率vcが1.80%以下であり、端部のボイド率veが1.00%以下であり、前記中央部のボイド率vcと前記端部のボイド率veとの比ve/vcが0.50以上1.06以下であり、
前記主面の表面粗さSaが0.7μm以下であり、
前記主面は、加工しろがない場合には円形であり、加工しろがある場合には円形の直径に加工しろの寸法を加えた円形であり、
0.15mm以上2.0mm以下の厚さを有し、
焼結助剤として、酸化物換算で2質量%以上5質量%以下のMg化合物と、酸化物換算で1質量%以上10質量%以下の少なくとも1種の希土類元素の化合物とを用いることを特徴とする窒化ケイ素焼結基板。 - 請求項1に記載の窒化ケイ素焼結基板において、前記中央部の密度dcが3.120g/cm3以上であり、前記端部の密度deが3.160g/cm3以上であることを特徴とする窒化ケイ素焼結基板。
- 請求項1に記載の窒化ケイ素焼結基板において、前記中央部の密度dcが3.140g/cm3以上であり、前記端部の密度deが3.160g/cm3以上であり、前記中央部のボイド率vcが1.30%以下であることを特徴とする窒化ケイ素焼結基板。
- 請求項1~3のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板において、前記主面の表面粗さSaが0.3μm以下であることを特徴とする窒化ケイ素焼結基板。
- 請求項1~4のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板において、炭素含有量が0.20質量%以下であり、窒化ケイ素焼結基板の炭素含有量は非分散型赤外線吸収法によって測定していることを特徴とする窒化ケイ素焼結基板。
- 請求項1~5のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板において、前記主面は、オリエンテーションフラット又はノッチを有することを特徴とする窒化ケイ素焼結基板。
- 請求項1~6のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板において、半導体単結晶基板又は半導体単結晶層をボンディングするための基板として用いることを特徴とする窒化ケイ素焼結基板。
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