JP6672960B2 - セラミック焼結板の製造方法 - Google Patents
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有機バインダーを含有する厚さ0.25〜1 mmで8〜50枚のグリーンシートを、非反応性粉末層を介して堆積することにより、グリーンシート堆積体を形成し、
前記グリーンシート堆積体に第一の荷重W1がかかる状態で、前記グリーンシート堆積体を室温〜180℃に1分〜6時間保持して、前記グリーンシートに対して変形矯正を行い、次いで
前記グリーンシート堆積体に第二の荷重W2がかかる状態で、前記グリーンシート堆積体を400〜800℃の温度に0.5〜10時間保持して、前記グリーンシートの脱脂を行い、
前記第一の荷重W1を前記第二の荷重W2より大きく設定することを特徴とする。
450≦T(℃)+273+W1(Pa)+10×t(hr)≦1500・・・(1)
を満たすのが好ましい。
本発明の窒化珪素焼結体基板を製造するための原料粉末は、80〜98.3質量%の窒化珪素(Si3N4)を主成分とし、焼結助剤として、0.7〜10質量%(酸化物換算)のMg、及び1〜10質量%(酸化物換算)の少なくとも1種の希土類元素を含有する。窒化珪素焼結体の密度、曲げ強度及び熱伝導率の観点から、窒化珪素粉末のα化率は20〜100%であるのが好ましい。
図1は、窒化珪素焼結体基板を製造する方法の一例を示すフローチャートである。説明の簡略化のために、窒化珪素原料粉末をSi3N4粉末とし、Mg原料粉末をMgO粉末とし、希土類元素原料粉末をY2O3粉末とするが、勿論限定的ではない。
上記焼結組成が得られるように配合したSi3N4粉末、MgO粉末及びY2O3粉末に、可塑剤(ジ-n-ブチルフタレート等のフタル酸系可塑剤、セバシン酸ジ2-エチルヘキシル等の二塩基酸系可塑剤等)、有機バインダー(エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル系バインダー等)及び有機溶剤(エチルアルコール、トルエン等)をボールミル等で混合し、スラリーを作製する。スラリーの固形分濃度は30〜70質量%が好ましい。
スラリーを脱泡及び増粘した後、例えばドクターブレード法によりグリーンシートを形成する。グリーンシートの厚さは、形成すべき窒化珪素焼結体基板の厚さ及び焼結収縮率を考慮して適宜設定する。グリーンシートを乾燥するが、有機溶剤の残留濃度は1質量%未満であれば良い。ドクターブレード法で形成したグリーンシートは通常長尺な帯状であるので、所定の形状及びサイズに打ち抜くか切断する。1枚のグリーンシートから複数枚の窒化珪素焼結体基板を形成する場合、焼結後に切断する。各グリーンシート1の厚さは作製する窒化珪素基板の厚さに応じて、0.25〜1 mmとすることができる。各グリーンシート1の厚さは好ましくは0.25〜0.9 mmであり、より好ましくは0.25〜0.8 mmである。
窒化珪素焼結体基板を効率的に製造するために、複数枚のグリーンシートを堆積するのが好ましい。図2に示すように、複数枚のグリーンシート1を、非反応性粉末層2として厚さ約1〜20μmの窒化硼素(BN)粉末層を介して堆積し、堆積体10とする。堆積するグリーンシートの枚数が少ないと一度に焼結炉に投入する量が少なくなり、生産効率が悪くなる。一方で、堆積するグリーンシートの枚数が多いと、脱脂時にバインダーの分解が起こりにくくなる。そのため、堆積するグリーンシートの枚数は一般に8〜50枚で良いが、好ましくは10〜30枚である。BN粉末層2は焼結後の窒化珪素焼結体基板の分離を容易にするためのものであり、各グリーンシート1の一面にBN粉末のスラリーを、例えばスプレー、ブラシ塗布又はスクリーン印刷することにより形成することができる。BN粉末は95%以上の純度及び1〜20μmの平均粒径を有するのが好ましい。
複数枚のグリーンシート1を堆積した後で、脱脂工程を行い、次いで焼結工程を行うが、グリーンシート1の堆積工程で局所的な応力がかかるので、グリーンシート1に局所的な変形が生じることがある。変形を抑制した窒化珪素焼結体基板を得るために、載置板21上に載置したグリーンシート堆積体10に第一の荷重W1をかけた状態で、室温〜180℃に1分〜6時間保持し、変形矯正を行う。第一の荷重W1は、図3に示すように、第一の重し11と第二の重し12との組合せにより得るのが好ましい。「変形矯正」は、グリーンシート1の変形量を低減させるだけでなく、セラミック焼結板の変形の原因となるグリーンシート1の内部応力を緩和・除去することも含む。
450≦温度T(℃)+273+W1(Pa)+10×時間(hr)≦1500・・・(1)
温度T(℃)+273+W1(Pa)+10×時間t(hr)は480〜1200がより好ましく、500〜1000が最も好ましい。加熱により温度を高くすると短時間で変形矯正できるが、室温でも時間を長くすることで変形矯正が可能であり、この場合は加熱するための装置を用いる必要がない。
グリーンシート1は有機バインダー及び可塑剤を含有するので、焼結工程S6の前に、堆積体10を400〜800℃に0.5〜10時間保持して脱脂する。400℃未満の脱脂温度では有機バインダー及び可塑剤の分解が不十分となり、カーボンの残留が多くなる。一方、800℃を超える脱脂温度では、窒化珪素が酸化するおそれがある。また、脱脂時間が0.5時間未満では有機バインダー及び可塑剤の分解が不十分となり、カーボンの残留が多くなり、10時間超では長すぎて生産性が低下する。
(a) 焼結用容器
図5は、複数のグリーンシート堆積体10を同時に焼結するための焼結用容器の一例を示す。焼結用容器20は、各堆積体10を収容する載置板21を多段に積み上げた載置板組立体30と、載置板組立体30を収容する内側容器40と、内側容器40を収容する外側容器50とからなる。上下方向に隣接する載置板21の間隔は、縦枠部材22で保持する。焼結用容器20を所望の数だけ焼結炉(図示せず)に配置する。
焼結工程S6では、脱脂工程S5で残した第一の重し11をそのまま使用しても良いが、勿論、第一の重し11を焼結専用の重しに取り替えても良い。焼結専用の重しは第一の重し11と同じ重量である必要がない。いずれにしても、焼結工程S6においてグリーンシート堆積体10にかける荷重は10〜600 Paの範囲内とするのが好ましい。荷重が10 Pa未満の場合、焼結された窒化珪素焼結体基板に反りが生じやすい。一方、荷重が600 Paを超えると、グリーンシート1が荷重により拘束されて焼結時の円滑な収縮が阻害されるため、緻密な窒化珪素焼結体基板が得られにくい。グリーンシート堆積体10にかける荷重はより好ましくは10〜200Paであり、更に好ましくは50〜100 Paであり、最も好ましくは60〜90 Paである。
グリーンシート1の焼結は、図6に示す温度プロファイルPに従って行うのが好ましい。温度プロファイルPは、徐熱域P0を有する昇温域と、第一の温度保持域P1及び第二の温度保持域P2を有する温度保持域と、冷却域とからなる。図6において、縦軸に示す温度は焼結炉の加熱温度である。
徐熱域P0は、グリーンシート1に含まれる焼結助剤が窒化珪素粒子の表面の酸化層と反応して液相を生成する温度域である。徐熱域P0では、α型窒化珪素の粒成長が抑えられ、液相化した焼結助剤中で窒化珪素粒子が再配列して緻密化する。その結果、第一及び第二の温度保持域P1、P2を経て、空孔径及び気孔率が小さく、曲げ強度及び熱伝導率の高い窒化珪素焼結体基板が得られる。徐熱域P0の温度T0を、第一の温度保持域P1の温度T1より低い1400〜1600℃の範囲内とし、徐熱域P0における加熱速度を300℃/時間以下とし、加熱時間t0を0.5〜30時間とするのが好ましい。加熱速度は0℃/時間を含んでも良く、すなわち徐熱域P0が一定温度に保持する温度保持域でも良い。徐熱域P0における加熱速度は1〜150℃/時間がより好ましく、1〜100℃/時間が最も好ましい。加熱時間t0は1〜25時間がより好ましく、5〜20時間が最も好ましい。
第一の温度保持域P1は、徐熱域P0で生成した液相により、窒化珪素粒子の再配列、β型窒化珪素結晶の生成、及び窒化珪素結晶の粒成長を増進させ、もって焼結体をさらに緻密化させる温度域である。β型窒化珪素粒子の大きさ及びアスペクト比(長軸と短軸の比)、焼結助剤の揮発による空孔の形成等窒を考慮して、第一の温度保持域P1の温度T1を1600〜2000℃の範囲内とし、保持時間t1を約1〜30時間とするのが好ましい。第一の温度保持域P1の温度T1が1600℃未満であると、窒化珪素焼結体を緻密化しにくい。一方、温度T1が2000℃を超えると、焼結助剤の揮発及び窒化珪素の分解が激しくなり、やはり緻密な窒化珪素焼結体が得られにくくなる。なお、1600〜2000℃の温度範囲内であれば、第一の温度保持域P1内で加熱温度T1が変化(例えば徐々に昇温)しても良い。
第一の温度保持域P1の後にある第二の温度保持域P2は、焼結体を第一の温度保持域P1の温度T1よりやや低い温度T2に保持することにより、第一の温度保持域P1を経た液相をそのまま又は固液共存の状態で維持する温度域である。第二の温度保持域P2の温度T2は1400〜1700℃の範囲内で、かつ第一の温度保持域P1の温度T1より低いのが好ましい。また、第二の温度保持域P2の保持時間t2は0.5〜10時間とする。第一の温度保持域P1の後に第二の温度保持域P2を設けることにより、窒化珪素焼結基板の反りを3.25μm/mm以内にすることができ、より好ましくは2.5μm/mm以内にすることができる。
第二の温度保持域P2の後にある冷却域P3は、第二の温度保持域P2で維持された液相を冷却して固化し、得られる粒界相の位置を固定する温度域である。液相の固化を迅速に行って粒界相分布の均一性を維持するために、冷却域P3の冷却速度は100℃/時間以上が好ましく、300℃/時間以上がより好ましく、500℃/時間以上が最も好ましい。実用的には、冷却速度は500〜600℃/時間が好ましい。このような冷却速度での冷却により、固化する焼結助剤の結晶化を抑制し、ガラス相を主体とした粒界相を構成できるので、窒化珪素焼結体基板の曲げ強度を高めることができる。冷却域P3の冷却速度を1200℃まで維持すれば、それより低い温度での冷却速度は特に限定されない。
窒化珪素焼結体基板を切断することにより個々の基板を作製するので、窒化珪素焼結体基板は大きければ大きい程効率が良いが、その分変形の問題も大きくなる。製造効率と変形とのバランスの観点から、窒化珪素焼結体基板のサイズを縦横それぞれ100 mm以上とする。半導体等の回路素子用の放熱基板として用いる窒化珪素焼結体基板は薄い程良いが、薄くなるほど製造は困難になる。放熱基板としての性能と製造の困難性を考慮に入れて、窒化珪素焼結体基板の厚さは好ましくは0.7 mm以下であり、より好ましくは0.5 mm以下であり、最も好ましくは0.4 mm以下である。
(1) 成形工程
95.0質量%のSi3N4粉末、3.0質量%のMgO粉末、及び2.0質量%のY2O3粉末を混合し(混合工程)、得られた原料粉末100質量部に、有機バインダーとして20質量部のポリビニルブチラール(軟化点:120℃)を添加したスラリー(固形分濃度:60質量%)を用いて、ドクターブレード法により帯状のグリーンシートを形成した。
帯状のグリーンシートを乾燥した後、パンチングによりグリーンシート1(乾燥時のサイズ:200 mm×200 mm×0.42 mm)を形成し、載置板21の上で13枚のグリーンシート1をBN粉末を介して重ねて堆積体10を形成した。
図7(a) に概略的に示すように、変形矯正前のグリーンシート1の局所的な変形量は比較的大きい。載置板21上のグリーンシート堆積体10の最大高さ(最も変形した部分の高さ)H1(mm)と最低高さ(変形がない部分の高さ)H0(mm)との差ΔH1(mm)を三次元レーザ計測器(株式会社キーエンス製のLT-8100)で測定し、変形矯正前のグリーンシート1の局所的な変形量とした。結果を表2に示す。グリーンシート1の局所的な変形は、例えば、図7(a) に示すようにグリーンシート1の対向する二辺の近傍に現れる場合(2本の帯状の変形領域)と、二辺間の中央に現れる場合(1本の帯状の変形領域)とがある。なお、図7(a) では変形量を誇張して示している。
各グリーンシート堆積体10に対して、表1に示す第一の荷重W1(Pa)、温度及び時間で変形矯正を行った。第一の荷重W1は、各グリーンシート堆積体10の上に配置した第一及び第二の重し11,12の合計重量に相当する。
図7(b) に概略的に示すように、変形矯正したグリーンシート1の局所的な変形量は、変形矯正前の局所的な変形量より著しく低減した。図7(b) でも、変形量を誇張して示している。変形矯正後のグリーンシート1の局所的な変形量も、載置板21上のグリーンシート堆積体10の最大高さ(最も変形した部分の高さ)H2(mm)と最低高さ(変形がない部分の高さ)H0(mm)との差ΔH2(mm)を三次元レーザ計測器(LT-8100)で測定することにより求めた。結果を表2に示す。
変形矯正したグリーンシート堆積体10から、第二の重し12を取り除き、第一の重し11による第二の荷重W2だけをかけて脱脂工程を行った。脱脂工程における温度、時間、及びグリーンシート堆積体10への第二の荷重W2を表1に示す。ただし、比較例1では第一の荷重W1<第二の荷重W2であるので、変形矯正工程で使用した第一の荷重をかけるための重しを、脱脂工程で使用する第二の荷重をかけるための重しに交換した。
上記と同様にして載置板21上のグリーンシート堆積体10の最大高さH3(mm)と最低高さH0(mm)との差ΔH3(mm)を三次元レーザ計測器(LT-8100)で測定し、脱脂工程後のグリーンシート1の変形量とした。結果を表2に示す。
2・・・非反応性粉末層(BN粉末層)
10・・・グリーンシート堆積体
11・・・第一の重し
12・・・第二の重し
20・・・焼結用容器
21・・・載置板
21a・・・最上段の載置板
22・・・縦枠部材
24・・・詰め粉
30・・・載置板組立体
40・・・内側容器
40a・・・下板
40b・・・側板
40c・・・上板
50・・・外側容器
50a・・・下板
50b・・・側板
50c・・・上板
W1・・・第一の荷重
W2・・・第二の荷重
S1・・・混合工程
S2・・・成形工程
S3・・・堆積工程
S4・・・変形矯正工程
S5・・・脱脂工程
S6・・・焼結工程
P・・・温度プロファイル
P0・・・徐熱域
P1・・・第一の温度保持域
P2・・・第二の温度保持域
P3・・・冷却域
T0・・・徐熱域P0の温度
T1・・・第一の温度保持域P1の温度
T2・・・第二の温度保持域P2の温度
Claims (10)
- セラミック焼結板を製造する方法において、
有機バインダーを含有する厚さ0.25〜1 mmで8〜50枚のグリーンシートを非反応性粉末層を介して堆積することにより、グリーンシート堆積体を形成し、
前記グリーンシート堆積体に第一の荷重W1がかかる状態で、前記グリーンシート堆積体を室温〜180℃に1分〜6時間保持して、前記グリーンシートに対して変形矯正を行い、次いで
前記グリーンシート堆積体に第二の荷重W2がかかる状態で、前記グリーンシート堆積体を400〜800℃の温度に0.5〜10時間保持して、前記グリーンシートの脱脂を行い、
前記第一の荷重W1を前記第二の荷重W2より大きく設定することを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。 - 請求項1に記載のセラミック焼結板の製造方法において、前記第一の荷重W1が100〜1000 Paの範囲内であり、前記第二の荷重W2が50〜100 Paの範囲内であることを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のセラミック焼結板の製造方法において、変形矯正工程における温度T(℃)+273、前記第一の荷重W1(Pa)、及び時間t(hr)が下記式(1) の関係:
450≦T(℃)+273+W1(Pa)+10×t(hr)≦1500・・・(1)
を満たすことを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミック焼結板の製造方法において、
前記グリーンシート堆積体の上に第一の重し及び第二の重しを載置することにより前記グリーンシートに第一の荷重W1をかけて、前記グリーンシートの変形矯正を行い、
前記グリーンシート堆積体から前記第二の重しを取り除いた後、前記第一の重しだけを残すことにより前記グリーンシート堆積体に第二の荷重W2をかけて前記グリーンシートの脱脂を行うことを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。 - 請求項4に記載のセラミック焼結板の製造方法において、前記第一の重しが多孔質体であることを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のセラミック焼結板の製造方法において、前記グリーンシートを、セラミック粉末及び有機バインダーを含有するスラリーからドクターブレード法により形成することを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。
- 請求項6に記載のセラミック焼結板の製造方法において、前記セラミック粉末は窒化珪素粉末及び焼結助剤粉末からなることを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のセラミック焼結板の製造方法において、前記非反応性粉末層が窒化硼素粉末を有することを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。
- 請求項4又は5に記載のセラミック焼結板の製造方法において、
載置板上に前記グリーンシート堆積体を載置し、かつ前記グリーンシート堆積体の上に前記第一の重し及び前記第二の重しを載置した状態で前記グリーンシートの変形矯正を行い、
前記載置板上に前記グリーンシート堆積体を載置したまま、前記グリーンシート堆積体の上に前記第一の重しを載置した状態で前記グリーンシートの脱脂を行うことを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。 - 請求項9に記載のセラミック焼結板の製造方法において、
前記グリーンシート堆積体を載置した前記載置板を、縦枠部材を介して多段の載置板組立体とし、
前記載置板組立体を焼結用容器に入れて、前記グリーンシートの焼結を行うことを特徴とするセラミック焼結板の製造方法。
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