JP6399252B2 - 回路基板および窒化ケイ素焼結基板の製造方法 - Google Patents
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Description
図1(a)に示すように、本実施形態の窒化ケイ素焼結基板101は、主面101aを有する。ここで主面とは、窒化ケイ素焼結基板101を構成している面のうち、最も広い面を指す。本実施形態では、主面101aと反対側に位置する面101bも実質的に主面101aと同じ大きさを有する。主面101aは、少なくとも1辺が120mmの正方形よりも大きい形状を有する。主面101aが長方形形状を有する場合、矩形の2辺L1およびL2のいずれもが120mmよりも長い。例えば、窒化ケイ素焼結基板101は、150mm×170mmの長方形よりも大きい形状を有していてもよい。主面101aは多角形形状、あるいは、円形状、楕円形状等頂点および辺を有しない曲線で定義される形状を有していてもよい。主面101aが正方形または長方形以外の形状を有する場合、主面101aは、1辺が120mmの正方形を内包する形状よりも大きい形状を有する。
[1] 原料粉末
本実施形態の窒化ケイ素焼結基板を製造するための原料粉末は窒化ケイ素(Si3N4)を主成分として含み、焼結助剤をさらに含む。具体的な原料粉末の配合成分は、80質量%以上98.3質量%以下のSi3N4粉末、酸化物換算で0.7質量%以上10質量%以下のMg化合物粉末および酸化物換算で1質量%以上10質量%以下の少なくとも1種の希土類元素の化合物粉末を含む。窒化ケイ素焼結体の密度、曲げ強度および熱伝導率の観点から、窒化ケイ素粉末のα化率は20%以上100%以下であることが好ましい。
グリーンシートの積層組立体を用いて窒化ケイ素焼結基板を製造する方法を以下に説明する。積層組立体を形成しており、グリーンシートを積層し、積層されたグリーンシートを一度に焼結するので、生産性に優れる。ここで積層組立体(stacked assembly)とは、複数のグリーンシートが互いに溶着しないように積層された、焼結時の一時的な積層構造体をいう。焼結後、積層組立体から個々の窒化ケイ素焼結基板を分離することが可能である。
上記焼結組成が得られるように配合した原料粉末に、可塑剤(例えばフタル酸系可塑剤)、有機バインダー(例えばポリビニルブチラール)および有機溶剤(例えばエチルアルコール)をボールミル等で混合し、原料を含むスラリーを作製する。スラリーの固形分濃度は30質量%以上70質量%以下が好ましい。上述したようにSi粉末を窒化させる場合には、Si3N4粉末の代わりにSi粉末、または、Si粉末およびSi3N4粉末を用いる。
スラリーを脱泡および造粘した後、例えばドクターブレード法によりグリーンシートを形成する。グリーンシートの厚さは、形成すべき窒化ケイ素焼結基板の厚さおよび焼結収縮率を考慮して適宜設定する。ドクターブレード法で形成したグリーンシートは通常長尺な帯状であるので、所定の形状およびサイズに打ち抜くか切断する。1枚のグリーンシートは、1辺が150mmの正方形以上の大きさの形状を有し、かつ焼結による収縮量を考慮した大きさを有している。
窒化ケイ素焼結基板101を効率的に製造するために、複数枚のグリーンシートを積層するのが好ましい。図6に示すように、複数枚のグリーンシート1を、3μm以上20μm以下の厚さの窒化ホウ素粉末層12を介して積層し、積層組立体10を形成する。窒化ホウ素粉末層12は焼結後の窒化ケイ素焼結基板の分離を容易にするためのものであり、各グリーンシート1の一面に窒化ホウ素粉末のスラリーを、例えばスプレー、ブラシ塗布又はスクリーン印刷することにより形成することができる。窒化ホウ素粉末は95%以上の純度および1μm以上20μm以下の平均粒径を有するのが好ましい。ここで、平均粒径とはレーザ回折・散乱法で測定した粒度分布から計算されるD50の値のことである。
グリーンシート1は有機バインダーおよび可塑剤を含有するので、焼結工程S5の前に、積層組立体10を400〜800℃に加熱して、脱脂する。脱脂後のグリーンシート1は脆いので、積層組立体10の状態で脱脂するのが好ましい。
(a) 焼結用容器
図8は、複数の積層組立体10を同時に焼結するための容器の一例を示す。容器20は、各積層組立体10を収容する載置板21を多段に積み上げた載置板組立体30と、載置板組立体30を収容する内側容器40と、内側容器40を収容する外側容器50とからなる。上下方向に隣接する載置板21の間隔は、縦枠部材22で保持する。
グリーンシート1の焼結は、Si3N4粉末を用いる場合には、図11Aに示す温度プロファイルPに従って行う。Si粉末、または、Si粉末およびSi3N4粉末を用いる場合には、図11Bに示す温度プロファイルP’に従って行う。温度プロファイルPは、グリーンシート1から炭素を除去する脱炭素域Pcおよび徐熱域P0を有する昇温域と、第1の温度保持域P1および第2の温度保持域P2を有する温度保持域と、冷却域とからなる。図11Aにおいて、縦軸に示す温度は焼結炉内の雰囲気温度である。つまり、焼結工程は、温度プロファイルPの脱炭素域Pcを用いる脱炭素工程と、第1の温度保持域P1を用いる焼結工程とを含む。Si粉末、または、Si粉末およびSi3N4粉末を用いる場合、脱炭素工程と、焼結工程との間に、窒化工程を含む。このため、温度プロファイルP’は、脱炭素域Pcと、第1の温度保持域P1との間に窒化領域Pnを含む。
まず、焼結炉内の雰囲気温度を室温から脱炭素域Pcの温度範囲にまで上昇させる。加熱速度は、例えば、60℃/hrである。焼結炉内の雰囲気温度が900℃以上1300℃以下の温度に達したら、この範囲内の温度で、30分以上2時間以下の間保持(保持時間tc)する。焼結炉内は、減圧下であることが好ましい。具体的には、80Pa以下の圧力であることが好ましい。前述したように、焼結時に炭素が残留していると、焼結体中にボイドが生成しやすい。このため、減圧下でグリーンシート1を保持することにより、グリーンシート1中の炭素を除去する。この工程は、脱脂工程S4よりも、炭素が揮発しやすい条件を用いることにより、炭素をより完全に除去する脱炭素工程である。雰囲気温度が900℃よりも低い場合、炭素の除去が十分に行われない可能性がある。また、1300℃よりも高い場合、焼結助剤も除去される可能性がある。焼結炉内の雰囲気温度は1000℃以上1250℃以下の温度であることがより好ましい。
脱炭素域Pcを用いた加熱の終了後、焼結炉内の雰囲気温度を徐熱域P0の温度プロファイルで制御する。徐熱域P0は、グリーンシート1に含まれる焼結助剤が窒化ケイ素粒子の表面の酸化層と反応して液相を生成する温度域である。徐熱域P0では、窒化ケイ素の粒成長が抑えられ、液相化した焼結助剤中で窒化ケイ素粒子が再配列して緻密化する。その結果、第1および第2の温度保持域P1、P2を経て、空孔径および気孔率が小さく、曲げ強度および熱伝導率の高い窒化ケイ素焼結基板が得られる。徐熱域P0の温度T0を、第1の温度保持域P1の温度T1より低い1400℃以上1600℃以下の範囲内とし、徐熱域P0における加熱速度を300℃/hr以下とし、加熱時間t0を0.5時間以上30時間以下とするのが好ましい。加熱速度は0℃/hrを含んでも良く、すなわち徐熱域P0が一定温度に保持する温度保持域でも良い。徐熱域P0における加熱速度は1〜150℃/hrがより好ましく、1〜100℃/hrが最も好ましい。加熱時間t0は1〜25時間がより好ましく、5〜20時間が最も好ましい。
徐熱域P0を用いた加熱の終了後、焼結炉内の雰囲気温度を第1の温度保持域P1の温度プロファイルで制御する。この工程により、グリーンシート中の原料を焼結させる。
第1の温度保持域P1の後にある第2の温度保持域P2は、焼結体を第1の温度保持域P1の温度T1よりやや低い温度T2に保持することにより、第1の温度保持域P1を経た液相をそのまま又は固液共存の状態で維持する温度域である。第2の温度保持域P2の温度T2は1400〜1700℃の範囲内で、かつ第1の温度保持域P1の温度T1より低いのが好ましい。また、第2の温度保持域P2の保持時間t2は0.5〜10時間とする。第1の温度保持域P1の後に第2の温度保持域P2を設けると、例えば窒化ケイ素焼結基板の反りを3.2μm/mm以内にすることができる。
第2の温度保持域P2を用いた温度制御の終了後、焼結炉内の雰囲気温度を冷却域P3の温度プロファイルで制御する。冷却域P3は、第2の温度保持域P2で維持された液相を冷却して固化し、得られる粒界相の位置を固定する温度域である。液相の固化を迅速に行って粒界相分布の均一性を維持するために、冷却域P3の冷却速度は100℃/hr以上が好ましく、300℃/hr以上がより好ましく、500℃/hr以上が最も好ましい。実用的には、冷却速度は500℃/hr以上600℃/hr以下が好ましい。このような冷却速度での冷却により、固化する焼結助剤の結晶化を抑制し、ガラス相を主体とした粒界相を構成できるので、窒化ケイ素焼結基板の曲げ強度を高めることができる。冷却域P3の冷却速度を1200℃まで維持すれば、それより低い温度での冷却速度は特に限定されない。
以上の工程により、窒化ケイ素焼結体101’が製造される。積層組立体10中、各窒化ケイ素焼結体101’は窒化ホウ素粉末層によって窒化ホウ素粉末層12によって分離しているため、冷却された積層組立体10から各窒化ケイ素焼結体101’を容易に分離することができる。図1(b)を参照して説明したように、分離した窒化ケイ素焼結体101’から、外周に沿って位置する端部102を切り落とす。これにより、窒化ケイ素焼結基板101が得られる。
以下、種々の条件で窒化ケイ素焼結基板を作製し、特性を調べた結果を説明する。
[実施例3〜28]
MgO粉末が3.0質量%、Y2O3粉末が2.0質量%、残部がSi3N4粉末および不可避的不純物である原料粉末のスラリー(固形分濃度:60質量%)からドクターブレード法によりグリーンシート1を形成し、窒化ホウ素粉末層を介して20枚重ねて積層組立体10を形成した。グリーンシート1の大きさは、表1に示すように、実施例に応じて変化させた。また、窒化ホウ素粉末層の厚さを表1に示すように、実施例に応じて変化させた。
基板の外形が、一辺120mmの正方形、110mmの正方形および100mmの正方形の窒化ケイ素焼結基板を作製した。表1に示す条件以外の条件は、実施例と同様の条件を用いた。
表1に示すように、脱炭素域Pcにおける保持温度、脱炭素工程時の雰囲気、窒化ホウ素粉末層の厚さを異ならせ、実施例と同様の条件で窒化ケイ素焼結基板を作製した。
上記実施形態で説明した通りの条件で作製した実施例、参考例および比較例の窒化ケイ素焼結基板の組成を確認した。具体的には、窒化ケイ素焼結基板にマイクロウェーブ分解処理を施し、溶液化した後、ICP発光分析によりMg量およびRE量を測定し、酸化マグネシウム(MgO)含有量および希土類元素酸化物(RE2O3)含有量に換算した。得られた含有量が、それらの添加量(配合組成)と略同等(小数点第一の質量%は同じ)であることを確認した。
実施例3〜28の窒化ケイ素焼結基板では、いずれも脱炭素工程の雰囲気が真空(80Pa以下)であり、保持温度が900℃から1300℃である。これにより、窒化ケイ素焼結基板の炭素含有量が、0.20質量%以下になっていると考えられる。また、炭素含有量が小さく、窒化ホウ素粉末層の厚さが3.1μmから18.5μmまでの範囲内であるため、密度およびボイド率の値が小さく、かつ、主面における均一性が高くなっていると考えられる。具体的には、中央部の密度と端部の密度の比が0.98以上であり、主面の中央部のボイド率が1.80%以下であり、端部のボイド率が1.00%以下である。図12より、炭素含有量が0.2質量%以下であれば、中央部のボイド率が1.52%以下になることが分かる。
10 積層組立体
11 板
12 窒化ホウ素粉末層
20 容器
21 載置板
21a 載置板
22 縦枠部材
24 詰め粉
30 載置板組立体
40 内側容器
40a、50a 下板
40b、50b 側板
40c、50c 上板
101 窒化ケイ素焼結基板
101’窒化ケイ素焼結体
101a主面
102 端部
110、110’正方形
120 長方形
130 槽
131 裏面側電極
132 表面側電極
133 絶縁性液体
134 配線
140 円板
141 電極
Claims (14)
- 1辺が120mmの正方形よりも大きい形状の主面を有し、前記主面における中央部の密度dcと端部の密度deの比dc/deが0.98以上であり、前記主面における中央部のボイド率vcが1.80%以下であり、端部のボイド率veが1.00%以下である、窒化ケイ素焼結基板を用いた回路基板であって、8.0kV以上の絶縁破壊耐圧および6以上の絶縁破壊耐圧のワイブル係数を有する回路基板。
- 前記中央部の密度dcが3.120g/cm3以上であり、前記端部の密度deが3.160g/cm3以上であり、前記中央部のボイド率vcと前記端部のボイド率veとの比ve/vcが0.50以上である、請求項1に記載の回路基板。
- 前記中央部の密度dcが3.140g/cm3以上であり、前記端部の密度deが3.160g/cm3以上であり、前記中央部のボイド率vcが1.3%以下である、請求項1に記載の回路基板。
- 10pCの放電電荷量に達した時の電圧値で定義される部分放電開始電圧が、4.0kV以上である請求項1または2に記載の回路基板。
- 10pCの放電電荷量に達した時の電圧値で定義される部分放電開始電圧が、5.0kV以上である請求項1または3に記載の回路基板。
- 炭素含有量が0.20質量%以下である請求項1から5のいずれかに記載の回路基板。
- 0.15mm以上2.0mm以下の厚さを有する請求項1から6のいずれかに記載の回路基板。
- 前記主面は、150mm×170mmの長方形よりも大きい形状を有する請求項1から7のいずれかに記載の回路基板。
- 前記主面は、1辺が250mmの正方形またはこれよりも小さい形状を有する請求項1から8のいずれかに記載の回路基板。
- 前記主面は、1辺が220mmの正方形またはこれよりも小さい形状を有し、10以上の絶縁破壊耐圧のワイブル係数を有する請求項1から9のいずれかに記載の回路基板。
- 80質量%以上98.3質量%以下のSi3N4粉末、酸化物換算で0.7質量%以上10質量%以下のMg化合物粉末および酸化物換算で1質量%以上10質量%以下の少なくとも1種の希土類元素の化合物粉末を混合し、混合粉末を得る工程(a)と、
前記混合粉末をスラリーにして複数のグリーンシートに成形する工程(b)と、
前記複数のグリーンシートを、窒化ホウ素粉末層を介して積層し、積層組立体を得る工程(c)と、
前記積層組立体を焼結炉内に配置し、前記積層組立体を焼結する工程(d)と
を包含し、
前記工程(c)において、前記窒化ホウ素粉末層の厚さは3μm以上20μm以下であり、
前記工程(d)は、
80Pa以下の真空雰囲気下、900℃以上1300℃以下の雰囲気温度を保持し、前記グリーンシートから炭素を除去する工程(d1)と、
前記工程(d1)の後、窒素雰囲気下、1600℃以上2000℃以下の雰囲気温度で前記グリーンシートを焼結させる工程(d2)とを
含み、
1辺が120mmの正方形よりも大きい形状の主面を有する、窒化ケイ素焼結基板の製造方法。 - Si3N4換算で、80質量%以上98.3質量%以下のSi粉末、または、Si粉末およびSi3N4粉末、酸化物換算で0.7質量%以上10質量%以下のMg化合物粉末および酸化物換算で1質量%以上10質量%以下の少なくとも1種の希土類元素の化合物粉末を混合し、混合粉末を得る工程(a)と、
前記混合粉末をスラリーにして複数のグリーンシートに成形する工程(b)と、
前記複数のグリーンシートを、窒化ホウ素粉末層を介して積層し、積層組立体を得る工程(c)と、
前記積層組立体を焼結炉内に配置し、前記積層組立体を焼結する工程(d)と
を包含し、
前記工程(c)において、前記窒化ホウ素粉末層の厚さは3μm以上20μm以下であり、
前記工程(d)は、
80Pa以下の真空雰囲気下、900℃以上1300℃以下の雰囲気温度を保持し、前記グリーンシートから炭素を除去する工程(d1)と、
前記工程(d1)の後、窒素雰囲気下、1350℃以上1450℃以下の雰囲気温度で前記グリーンシート中の前記Si粉末を窒化させる工程(d2)と
前記工程(d2)の後、窒素雰囲気下で、1600℃以上2000℃以下の雰囲気温度で前記グリーンシートを焼結させる工程(d3)とを
含み、
1辺が120mmの正方形よりも大きい形状の主面を有する、窒化ケイ素焼結基板の製造方法。 - 前記主面は、150mm×170mmの長方形よりも大きい形状を有する請求項11または12に記載の窒化ケイ素焼結基板の製造方法。
- 前記主面は、1辺が250mmの正方形またはこれよりも小さい形状を有する請求項11から13のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結基板の製造方法。
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