JP7232394B1 - 窒化珪素基板、及び窒化珪素回路基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1面と、前記第1面とは反対側の第2面とを有する窒化珪素基板である。前記第1面と前記第2面とのうちの一方の面である測定面において以下の測定方法で測定された平均半値幅Caveの値が0cm-1より大きく5.32cm-1より小さい。平均半値幅Caveの測定方法:前記測定面の中央部1点と縁部4点とを測定点とする。前記測定点のそれぞれでラマンスペクトルを測定する。測定したそれぞれの前記ラマンスペクトルにおいて、850cm-1以上875cm-1以下の範囲内で最大強度をとるスペクトルピークの半値幅Cを算出する。算出した前記半値幅Cの平均値を平均半値幅Caveとする。
【選択図】図7
Description
特開2016-204206号公報(特許文献3)、特開2016-204207号公報(特許文献4)、特開2016-204209号公報(特許文献5)及び特開2016-204210号公報(特許文献6)には、軽量、かつ、高硬度であり、研磨等の加工に対する耐性に優れ、さらには、外観品質に優れた窒化珪素系セラミック部材を提供するための技術が記載されている。
(2)本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する窒化珪素基板の評価方法であって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定し、前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定し、前記半値幅に基づき、前記窒化珪素基板の色むらを評価する、窒化珪素基板の評価方法である。
(3)本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する評価装置であって、窒化珪素基板上の測定点で測定されたラマンスペクトルを取得するように構成されたデータ取得部と、前記データ取得部が取得した前記ラマンスペクトルに含まれる、窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピークの半値幅を測定するように構成された半値幅測定部と、を備える評価装置である。
(4)本開示の別の局面は、窒化珪素基板の色むらを評価する評価システムであって、前記窒化珪素基板上の測定点でラマンスペクトルを測定するラマン測定装置と、上記(3)に記載の評価装置とを備える窒化珪素基板の評価システムである。
1.パワーモジュール1及び窒化珪素回路基板2の構成
図1に基づき、パワーモジュール1及び窒化珪素回路基板2の構成を説明する。窒化珪素回路基板2は、窒化珪素基板3と、金属回路5と、金属放熱板7と、ろう材層9、11と、を備える。パワーモジュール1は、窒化珪素回路基板2と、半導体チップ13と、ヒートシンク15と、を備える。
例えば、図2に示す方法で窒化珪素基板3を製造することができる。製造方法は、スラリー作製工程S1、成形体作製工程S2、焼結工程S3、及び窒化工程S4を含む。
例えば、珪素粉末に焼結助剤を添加して原料粉末を得る。焼結助剤として、例えば、希土類元素酸化物、マグネシウム化合物等が挙げられる。原料粉末を使用してスラリーを作製する。
(2-2)成形体作製工程S2
上述のようにして得られたスラリーに対し、例えば、分散媒、有機バインダ、分散剤等を加える。次に、必要に応じて真空脱泡を行う。次に、スラリーの粘度を所定の範囲に調整する。その結果、塗工用スラリーが得られる。
塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダは特に限定されない。塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダとして、例えば、PVB系樹脂、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。PVB系樹脂として、例えば、ポリビニルブチラール樹脂等が挙げられる。分散媒、有機バインダ、分散剤等の添加量は、塗工条件に応じて、適宜調整することができる。
成形体作製工程S2において作製されるシート状の成形体の厚さは、例えば、0.15mm以上0.8mm以下である。作製されたシート状の成形体は、必要に応じて、例えば、打ち抜き機等を使用して所定のサイズに切断される。
焼結工程S3は、成形体中に含まれる有機バインダを除去する脱脂工程と、成形体中に含まれる珪素と窒素とを反応させて窒化珪素を形成する窒化工程S4と、窒化工程S4の後に行われる緻密化焼結工程とを含む。
焼結工程S3では、例えば、図3に示すように、セッタ200の上に複数枚の成形体100Aを積層する。セッタ200は窒化硼素(BN)から成る。成形体100Aと成形体100Aとの間には、図示しない分離材を挟む。複数枚の成形体100Aの上に重石300を配置する。
なお、上述した分離材として、例えば、厚さが約3μm以上20μm以下の窒化硼素(BN)粉層が挙げられる。窒化硼素粉層は、緻密化焼結工程の後に、焼結体となった窒化珪素基板の分離を容易にする機能を有する。窒化硼素粉層は、例えば、それぞれの成形体100Aの片面に、スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布することで形成される。スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布する方法として、例えば、スプレー、ブラシ塗布、スクリーン印刷等の方法がある。窒化硼素粉は、例えば、95%以上の純度、及び、1μm以上20μm以下のメジアン径D50を有していることが好ましい。
(2-4)色むらと、窒化工程S4における温度制御との関係について
上述した窒化珪素基板の製造方法では、窒化珪素粉末ではなく、珪素粉末を使用していることから、窒化工程S4が必要となる。発明者は、窒化工程S4での加熱条件によっては、製造された窒化珪素基板の表面に色むらが生じることを新規に見出した。
また、本明細書において、「色むら」とは、例えば、矩形形状の窒化珪素基板の中央部の色合いと縁部の色合いとが異なることを意味する。図4は、窒化工程直後の、窒化珪素基板3Yと同一ロット内の色むらが発生した窒化珪素基板の表面を示す写真である。図4において、窒化珪素基板の中央部は白味を帯びているのに対し、窒化珪素基板の縁部は黒味を帯びている。すなわち、中央部の色合いと縁部の色合いとは異なっている。
窒化工程S4は、窒素雰囲気中において、例えば、図3に示すように、セッタ200上に複数枚のシート状の成形体100Aを配置するとともに、積層された成形体100A上に重石300を配置した状態での加熱処理である。このとき、積層された成形体100Aのうち、上下の成形体100Aで挟まれた成形体100Aを特定成形体とする。
窒化工程S4における昇温工程では、最高加熱温度になるまで昇温する。最高加熱温度は1390℃以上1500℃以下であることが好ましい。窒化工程S4における昇温工程では、例えば、ステップ状に昇温する。昇温工程のうち、1270℃から1340℃までの範囲において、単位時間当たりの温度上昇量(以下では加熱温度の傾きとする)の平均は、3.1℃/h以下であることが好ましい。加熱温度の傾きの平均が3.1℃/h以下ある場合、色むらを抑制できる。
図5に基づき、パワーモジュール1及び窒化珪素回路基板2の製造方法を説明する。工程S11では、ろう付けにより、金属板105と、金属放熱板107とを窒化珪素基板3に取り付ける。次に、工程S12では、金属板105の一部を除去し、金属回路5を形成する。次に、工程S13では、分割することにより、複数の窒化珪素回路基板2を得る。さらに、半導体チップ13及びヒートシンク15を窒化珪素回路基板2に取り付ける。窒化珪素回路基板2が備える窒化珪素基板3は、前記「2.窒化珪素基板3の製造方法」により製造されたものであるから、色むらが生じ難く、熱伝導率が高い。
図6に基づき、評価システム201の構成を説明する。評価システム201は、窒化珪素基板3の評価に使用される。評価システム201は、ラマン測定装置203と、評価装置205とを備える。
以下の方法で窒化珪素基板3の色むらを評価することができる。色むらの評価には、例えば、評価システム201を使用することができる。
設定する測定点Pの数は単数であってもよいし、複数であってもよい。例えば、図7に示すように、5つの測定点P1~P5を設定することができる。測定点P1は測定面301の中央部にある。測定点P2~P5は、それぞれ、測定面301の縁部にある。測定点P2~P5は、それぞれ、測定面301の四隅のうちの1つにある。測定点P2から長辺401までの距離は10mmである。測定点P2から短辺402までの距離は15mmである。測定点P3から長辺401までの距離は10mmである。測定点P3から短辺403までの距離は15mmである。測定点P4から長辺404までの距離は10mmである。測定点P4から短辺402までの距離は15mmである。測定点P5から長辺404までの距離は10mmである。測定点P5から短辺403までの距離は15mmである。
次に、データ取得部207は、測定点Pで測定されたラマンスペクトルをラマン測定装置203から取得する。ラマン測定装置203が複数の測定点Pのそれぞれでラマンスペクトルを測定した場合、データ取得部207は、それぞれの測定点Pのラマンスペクトルを取得する。
データ処理部209が半値幅を測定する方法は、例えば、以下のとおりである。図8に示すように、データ処理部209は、スペクトルピーク305に対し、統計分布関数を用いたフィッティングを行い、フィッティング後のスペクトルピーク307を得る。統計分布関数として、例えば、ローレンツ関数等が挙げられる。データ処理部209は、スペクトルピーク307において、半値幅Cを測定する。なお、図8においてAはスペクトルピーク307の波数である。Bはスペクトルピーク307の高さである。Dはスペクトルピーク307の面積である。
窒化珪素の格子間の歪量が大きいと半値幅の値が大きい値となる。シート状の成形体に含まれる珪素を窒化する際の窒化のばらつきに起因して、窒化珪素の格子間の歪量が変化するものと考えられる。すなわち、窒化珪素基板3における窒化のばらつきが大きいと、窒化珪素の格子間の歪量が大きくなり、半値幅の値が大きくなるものと考えられる。
(6-1)本開示の窒化珪素基板は、色むらが生じ難い。また、反りが抑制されていると共に色むらが生じ難い。
(6-2)本開示の窒化珪素基板は、熱伝導率が高い。
(7-1)本開示の窒化珪素基板の評価方法は、測定点Pの面積が小さくても、色むらを評価することができる。そのため、例えば、マイクロデバイス等に使用される小さい窒化珪素基板の色むらを評価することができる。
(8-1)窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bの製造
前記「2.窒化珪素基板3の製造方法」に記載の方法で窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bを製造した。窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bは、第1面と、第2面とを有していた。窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bの平面形状は、矩形形状であった。窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bの長辺の長さは200mmであり、短辺の長さは140mmであった。窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bの厚さは、0.32mmであった。
窒化珪素基板3X、3A、3Bを製造するとき、窒化工程S4において、加熱時間の経過とともに順次ステップ状に加熱温度を上昇させる態様で、最高加熱温度まで加熱温度を上昇させた。最高加熱温度は1400℃であった。1270℃から1340℃までの昇温範囲における加熱温度の傾きの平均は、2.99℃/hであった。図14は、窒化珪素基板3Xと同一ロットの、所定の温度領域における成形体の実測温度、炉の実測温度、及び、成形体と炉との温度差を示す。図14における横軸は、加熱温度となる炉の実測温度が1300℃付近に到達した基準時からの経過時間を示す。炉の実測温度が1300℃近傍のとき、炉の実測温度と炉内の成形体の温度との温度差は、20℃以下となっていた。同一ロットで熱処理された窒化珪素基板3Xでも、窒化処理における成形体の急激な昇温が生じず、「熱暴走」は生じていないものと推察される。また、窒化珪素基板3A、3Bは、窒化珪素基板3Xと同じ昇温条件で加熱処理しているため、同様に「熱暴走」は生じていないものと推察される。なお、窒化珪素基板3Aと3Bは、同一ロットで熱処理され試料であり、窒化珪素基板3Xと窒化珪素基板3A、3Bは、別ロットで熱処理された試料である。
(8-2)色むらの評価
前記「5.窒化珪素基板の評価方法」に記載の方法により、窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bのそれぞれについて、半値幅Caveを算出した。測定面301は、窒化珪素基板3X、3A、3Bの第1面、窒化珪素基板3Yの第1面、及び窒化珪素基板3Yの第2面とした。いずれの測定面301においても、測定点Pは、図7に示す測定点P1~P5とした。
ラマン測定装置:Nanophoton RAMANforce Standard VIS-NIR-HS
励起波長:532.06nm
励起出力密度:1.76×106W/Cm2
NDフィルター:99.23%(240/255)
分光器の中心波長:520.00cm-1
グレーチング:1200gr/mm
スリット幅:50μm
露光時間:1sec
アベレージング:20回
対物レンズ:TU Plan Fluor 5x/ NA 0.15
窒化珪素の格子振動に帰属されるスペクトルピーク305は、850cm-1以上875cm-1以下の範囲内で最大強度をとるピークとした。スペクトルピーク305にフィッティングを行うときの統計分布関数として、ローレンツ関数を用いた。
スペクトルピーク307の波数A、高さB、半値幅C、面積Dを図9及び図16に示す。なお、「3X-1」は、測定面301が窒化珪素基板3Xの第1面であることを意味する。「3Y-1」は、測定面301が窒化珪素基板3Yの第1面であることを意味する。「3Y-2」は、測定面301が窒化珪素基板3Yの第2面であることを意味する。「3A-1」は、測定面301が窒化珪素基板3Aの第1面であることを意味する。3B-1」は、測定面301が窒化珪素基板3Bの第1面であることを意味する。
窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bのそれぞれについて、第1面側と第2面側から反りの測定を行った。反りの測定は、ソフトワークス株式会社製の反り測定装置を用いて行った。本反り測定装置は、板物状の被測定物にラインレーザー3本を配置して高解像度カメラで撮像し、被測定物の反り量を測定するものである。本反り測定装置では、被測定物の上面の最小二乗平面を算出(規定)した。そして、算出された最小二乗平面から被測定物の上面における最高点までの距離の絶対値と、被測定物の上面における最低点までの距離の絶対値との合計を反り量として算出した。当該算出方法は、SORI(SEMI M1,ASTM F 1451)の規格に基づくものである。
(1)第1面側からの反りの測定結果
窒化珪素基板3Xの反り量は、0.779mm、窒化珪素基板3Yの反り量は、0.999mm、窒化珪素基板3Aの反り量は、0.840mm、窒化珪素基板3Bの反り量は、0.751mmだった。
(2)第2面側からの反りの測定結果
窒化珪素基板3Xの反り量は、0.653mm、窒化珪素基板3Yの反り量は、0.879mm、窒化珪素基板3Aの反り量は、0.679mm、窒化珪素基板3Bの反り量は、0.581mmだった。
(3)考察
各窒化珪素基板3X、3Y、3A、3Bの反り量は、合格基準である「1mm以下」を全て満たしているが、平均半値幅Caveが5.32cm-1より小さい窒化珪素基板3X、3A、3Bにおいては、反り量がさらに0.840mm以下と低く抑えられていることが判った。
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
(3)上記実施形態における1つの構成要素が有する複数の機能を、複数の構成要素によって実現したり、1つの構成要素が有する1つの機能を、複数の構成要素によって実現したりしてもよい。また、複数の構成要素が有する複数の機能を、1つの構成要素によって実現したり、複数の構成要素によって実現される1つの機能を、1つの構成要素によって実現したりしてもよい。また、上記実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加又は置換してもよい。
Claims (3)
- 第1面と、前記第1面とは反対側の第2面とを有する、珪素が含まれるシート状の成形体を窒化してなる窒化珪素基板であって、
前記窒化珪素基板の平面形状は矩形形状であり、
前記窒化珪素基板のそれぞれの辺の長さは100mm以上であり、
前記第1面と前記第2面とのうちの一方の面である測定面において以下の測定方法で測定された平均半値幅Caveの値が0cm-1より大きく5.32cm-1より小さい窒化珪素基板。
平均半値幅Caveの測定方法:前記測定面の中央部1点と縁部4点とを測定点とする。
前記測定点のそれぞれでラマンスペクトルを測定する。測定したそれぞれの前記ラマンスペクトルにおいて、850cm-1以上875cm-1以下の範囲内で最大強度をとるスペクトルピークの半値幅Cを算出する。算出した前記半値幅Cの平均値を平均半値幅Caveとする。 - 請求項1に記載の窒化珪素基板であって、
熱伝導率が110W/(m・K)以上である窒化珪素基板。 - 請求項1又は2に記載の窒化珪素基板と、
前記窒化珪素基板の一方の面に備えられた金属回路と、
前記窒化珪素基板の反対側の面に備えられた金属放熱板と、
を備える窒化珪素回路基板。
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