JP7203286B2 - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法、回路基板、並びに接合基板 - Google Patents

Description

本開示は、窒化アルミニウム焼結体、回路基板、及び接合基板に関する。

近年、モーター等の産業機器、及び電気自動車等の製品には、大電力制御用のパワーモジュールが用いられている。このようなパワーモジュールには、半導体素子から発生する熱を効率的に拡散するとともに、漏れ電流を抑制するため、セラミック板を備える回路基板等が用いられている。このようなセラミック板に用いられるセラミック焼結体は、通常、セラミック原料粉末を所定形状に成形してセラミック成形体とした後に、セラミック成形体を焼結することで製造される。

セラミック焼結体としては、窒化物、炭化物、硼化物、又は珪化物等で構成されるものが知られている。このうち、窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導性及び電気絶縁性に優れている。このため、パワーモジュール等の電子部品のヒートシンク材として用いられている。これらの用途への適性を高めるため、特許文献１では、焼結助剤として酸化物換算で３～２０質量部のＺｒ，Ｔｉの群から選択される窒化物を用いて、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率と機械的強度を高くする技術が提案されている。

特開２０１８－１８４３１６号公報

パワーモジュール等の電子部品は、一層の高性能化が図られており、これに伴って、電子部品に用いられる各種製品の性能への要求レベルが益々高くなっていくと考えられる。このような各種製品の性能は、製品を構成する各部品の性能のみならず、各部品の接合部の状態にも大きな影響を受ける。このため、接合部における密着性を改善することは、製品の信頼性の向上に有効であると考えられる。

本開示では、製品の信頼性を向上することが可能な窒化アルミニウム焼結体を提供する。また、このような窒化アルミニウム焼結体を備えることによって、信頼性に優れる回路基板及び接合基板を提供する。

本開示の一側面に係る窒化アルミニウム焼結体は、主成分として窒化アルミニウムと、副成分として窒化ジルコニウムと、を含み、窒化ジルコニウムの含有量が３質量％以上であり、少なくとも一つの主面の表面粗さが０．９μｍ未満である。

上記窒化アルミニウム焼結体は、所定量の窒化ジルコニウムを含有するため、窒化アルミニウムのみで構成される焼結体よりも暗い色を有する。空気中の埃等は、白色などの明るい色を有することが多いため、窒化アルミニウム焼結体に、金属板を積層したり、導体部を形成したりする際に、埃等の異物を検出することが容易となる。このため、窒化アルミニウム焼結体の主面に付着する異物が十分に低減され、接合部に異物が噛み込むことを十分に抑制できる。また、表面粗さが所定値未満である主面は、十分に平滑である。これらの要因によって、窒化アルミニウム焼結体と金属板又は導体部との接合部は密着性に優れる。したがって、パワーモジュール等、窒化アルミニウム焼結体が用いられる製品の信頼性を向上することができる。

上記窒化アルミニウム焼結体のＪＩＳ Ｚ ８７２１：２００１で規定されるマンセル表色系の明度は４．０以下であってよい。これによって、窒化アルミニウム焼結体に付着した埃等の一部を一層容易に検出することができる。したがって、接合部に異物が噛み込むことを一層抑制し、窒化アルミニウム焼結体が用いられる製品の信頼性を一層向上することができる。

上記窒化アルミニウム焼結体の酸素の含有量は０．３～３質量％であってよい。これによって、窒化アルミニウム焼結体の密度及び熱伝導性を十分に高くすることができる。

本開示の一側面に係る回路基板は、上述のいずれかの窒化アルミニウム焼結体と、上記少なくとも一つの主面に取り付けられる導体部と、を備える。この回路基板は、上述の窒化アルミニウム焼結体を備えることから、導体部と窒化アルミニウム焼結体との接合部は密着性に優れる。したがって、この回路基板は優れた信頼性を有する。また、パワーモジュール等の製品に用いられたときに、製品の信頼性を向上することができる。

本開示の一側面に係る接合基板は、上述のいずれかの窒化アルミニウム焼結体と、上記少なくとも一つの主面に取り付けられる金属板と、を備える。この接合基板は、上述の窒化アルミニウム焼結体を備えることから、金属板と窒化アルミニウム焼結体との接合部は密着性に優れる。したがって、この接合基板は優れた信頼性を有する。また、パワーモジュール等の製品に用いられたときに、製品の信頼性を向上することができる。

本開示によれば、製品の信頼性を向上することが可能な窒化アルミニウム焼結体を提供することができる。また、このような窒化アルミニウム焼結体を備えることによって、信頼性に優れる回路基板及び接合基板を提供することができる。

図１は、一実施形態に係る接合基板を示す斜視図である。 図２は、一実施形態に係る回路基板の斜視図である。

以下、場合により図面を参照して、本開示の一実施形態について説明する。ただし、以下の実施形態は、本開示を説明するための例示であり、本開示を以下の内容に限定する趣旨ではない。各要素の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。

本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、主成分として窒化アルミニウムと、副成分として窒化ジルコニウムとを含む。本開示における主成分とは、セラミック焼結体に含まれる成分のうち、最も含有量が多い成分をいう。主成分以外の成分は、副成分と称する。副成分は、主成分とは異なる成分であり、主成分中に分散していてよい。例えば、主成分である窒化アルミニウムの粒子の粒界に含まれていてよい。

窒化アルミニウム焼結体は、副成分として、窒化ジルコニウムの他に、酸化物（複合酸化物）を含んでいてよい。酸化物としては、希土類元素、希土類元素とは異なる遷移元素、アルカリ土類金属元素、及びアルミニウム元素からなる群より選ばれる少なくとも一種を構成元素とする酸化物が挙げられる。このような酸化物は、焼結助剤に由来する成分であってよい。

窒化アルミニウム焼結体における主成分（窒化アルミニウム）の含有量は、熱伝導性を高くする観点から、８０質量％以上であってよく、８５質量％以上であってよく、９０質量％以上であってもよい。窒化アルミニウム焼結体における主成分（窒化アルミニウム）の含有量は、窒化アルミニウム焼結体を暗い色にする観点から、９７質量％以下であってよく、９５質量％以下であってよく、９３質量％以下であってもよい。窒化アルミニウム焼結体の各成分の含有量は、例えばＸ線回折によって求めることができる。Ｘ線回折には、例えば、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（装置名）を用いることができる。

窒化アルミニウム焼結体における窒化ジルコニウムの含有量は、３質量％以上である。この含有量は、窒化アルミニウム焼結体の色を一層暗くする観点から、４質量％以上であってよく、５質量％以上であってもよい。窒化アルミニウム焼結体における窒化ジルコニウムの含有量は、体積抵抗率を維持する観点から、１０質量％以下であってよく、９質量％以下であってもよい。窒化アルミニウム焼結体における窒化ジルコニウムの含有量の一例は、３～１０質量％である。

窒化アルミニウム焼結体における酸素の含有量は、０．３～３質量％であってよく、０．５～２質量％であってもよい。酸素は、例えば、焼結助剤に由来する酸化物として含まれていてよい。酸化物としては、Ｙ_２Ｏ_３－Ａｌ_２Ｏ_３系化合物が挙げられる。上述の範囲で酸素を含有することによって、窒化アルミニウム焼結体の密度及び熱伝導性を十分に高くすることができる。窒化アルミニウム焼結体における酸素の含有量は、市販の酸素・窒素分析装置によって求めることができる。

窒化アルミニウム焼結体は、ＪＩＳ Ｚ ８７２１：２００１で規定されるマンセル表色系の明度が４．０以下であってよく、３．０以下であってよく、２．０以下であってもよい。この値が小さいほど暗い色を有するため、主面に付着する埃等の異物を検出することが容易となる。窒化アルミニウム焼結体は無彩色であってよい。この場合、マンセル値は、例えばＮ ４．０、Ｎ ３．０、又は、Ｎ ２．０であってよい。ただし、窒化アルミニウム焼結体は無彩色に限定されるものではなく、有彩色であってよい。

窒化アルミニウム焼結体が有彩色である場合、上記ＪＩＳで規定されるマンセル表色系の彩度は、埃等の異物の検出を十分に容易にする観点から、３以下であってよく、２以下であってよく、１以下であってもよい。上記ＪＩＳで規定されるマンセル表色系の色相は、赤色（Ｒ）、黄色（Ｙ）又はこれらの間の色相であってよい。窒化アルミニウム焼結体のマンセル値は、例えば、５ＹＲ ２．０／０．５であってもよい。窒化アルミニウム焼結体の明度、色彩及び色相は、窒化ジルコニウムの含有量、窒化ジルコニウムとは異なる酸化物等の副成分の組成又は含有量を変えることで調整することができる。

窒化アルミニウム焼結体の少なくとも一つの主面の表面粗さは０．９μｍ未満である。すなわち、窒化アルミニウム焼結体は、表面粗さが０．９μｍ未満である主面を有する。この表面粗さは、金属板又は導体部との密着性を一層高くする観点から、０．８μｍ未満であってよく、０．７μｍ未満であってもよい。本開示における表面粗さは、特に断りがない場合は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される算術平均粗さ（Ｒａ）を意味する。この算術平均粗さ（Ｒａ）は、表面研磨の作業を容易にする観点から、０．１μｍ以上であってよく、０．２μｍ以上であってもよい。

上記主面のＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される最大高さ粗さ（Ｒｚ）は、金属板又は導体部との密着性を一層高くする観点から、４μｍ未満であってよく、３μｍ未満であってもよい。この最大高さ粗さ（Ｒｚ）は、表面研磨の作業を容易にする観点から、１μｍ以上であってよく、２μｍ以上であってもよい。Ｒａ及びＲｚは、市販の接触式の表面粗さ測定機を用いて測定することができる。なお、窒化アルミニウム焼結体の少なくとも一方の主面が上述の表面粗さを有していればよいが、両方の主面が上述の表面粗さを有していてもよい。これによって、両方の主面と導体部又は金属板との密着性を高くすることができる。ただし、一方の主面側にのみ導体部又は金属板が設けられる場合には、当該主面のみが上述の表面粗さを有していればよい。窒化アルミニウム焼結体の主面のＲａ及びＲｚは、主面を研磨する条件、又は焼成条件等を変えることによって調整することができる。

主成分である窒化アルミニウムの結晶粒の粒径は１～１０μｍであってよい。この粒径は、窒化アルミニウム焼結体の切断面の走査型電子顕微鏡による観察画像において映し出される窒化アルミニウムの結晶粒を、同一面積の円に換算したときの直径（円換算直径）として求めることができる。窒化アルミニウムの結晶粒を上記上限値以下にすることによって、導体部又は金属板との密着性を一層向上することができる。窒化アルミニウムの結晶粒を上記下限値以上にすることによって、窒化アルミニウム焼結体の製造プロセスを簡素化することができる。

窒化アルミニウム焼結体の外形は、特に限定されず、例えば板状であってよい。これによって、他部材との接合を円滑に行うことができる。窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は、５．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であってよく、１．０×１０^１２Ω・ｃｍ以上であってよく、２．０×１０^１２Ω・ｃｍ以上であってもよい。窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であってよく、１２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であってよく、１４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であってもよい。このような窒化アルミニウム焼結体は、例えば、パワーモジュール等のヒートシンク材として好適である。ただし、その用途はこれに限定されるものではない。

体積抵抗率は、ＪＩＳ Ｃ２１３９に準拠し、厚さ１．０ｍｍのシート状に加工して測定することができる。シートの形状は、縦×横×厚さ＝５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．０ｍｍの直方体形状であってよい。測定装置は、例えば、三菱ケミカルアナリテック製のハイレスタＵＸＭＣＰ－ＨＴ８００（商品名）を用いる。測定温度は、２３±１℃としてよい。

熱伝導率は、ＪＩＳ Ｒ１６１１：２０１０に準拠し、レーザーフラッシュ法で測定することができる。測定試料は、厚さ１．０ｍｍのシート状に加工して測定することができる。シートの形状は、縦×横×厚さ＝５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．０ｍの直方体形状であってよい。測定装置は、例えば、株式会社リガク製のＬＦ／ＴＣＭ－８５１０Ｂ（商品名）を用いる。測定温度は、２３±１℃としてよい。

窒化アルミニウム焼結体の密度は、熱伝導性を十分に高くする観点から、３．０ｇ／ｃｍ^３以上であってよく、３．１ｇ／ｃｍ^３以上であってもよい。密度は、原料として用いられる焼結助剤の配合割合、成形条件及び焼成条件を変えることによって調整することができる。

窒化アルミニウム焼結体の製造方法の一例を以下に説明する。まず、原料を準備する。原料としては、例えば、窒化アルミニウム粉末、窒化ジルコニウム粉末、焼結助剤、及び、添加剤等を用いることができる。添加剤としては、バインダー、可塑剤、分散媒、及び離型剤等が挙げられる。バインダーとしては、例えば、可塑性又は界面活性効果を有するメチルセルロース系のもの、熱分解性に優れたアクリル酸エステル系のものが挙げられる。可塑剤としては、例えばグリセリンが挙げられる。分散媒としては、イオン交換水及びエタノール等が挙げられる。窒化アルミニウム粉末は、特に限定されるものではなく、金属アルミニウムを窒素雰囲気下で窒化する直接窒化法、及び、酸化アルミニウムをカーボンで還元する還元窒化法等、公知の方法で製造された窒化アルミニウム粉末を使用できる。窒化ジルコニウム粉末も、特に限定されるものではなく、公知の製造方法で製造されたものを用いることができる。

焼結助剤としては、希土類元素、希土類元素とは異なる遷移元素、アルカリ土類金属元素、及びアルミニウム元素からなる群より選ばれる少なくとも一種を構成元素とする酸化物を用いることができる。例えば、酸化アルミニウム及び酸化イットリウム等が挙げられる。これらの複合酸化物は液相を形成して焼結を促進する。これによって、窒化アルミニウム焼結体を十分に緻密化することができる。複数の酸化物を用いる場合は、各酸化物の配合割合を変えて、窒化アルミニウム焼結体における酸化物粒子の組成を調整してもよい。

窒化アルミニウム粉末、窒化ジルコニウム粉末、焼結助剤及び添加剤を配合して混合し、成形原料を得る。成形原料をドクターブレード法等の公知の方法によって例えばシート状に成形する。得られた成形体の脱脂を行ってもよい。脱脂方法は特に限定されず、例えば、成形体を空気中又は窒素等の非酸化雰囲気中で３００～７００℃に加熱して行ってよい。加熱時間は、例えば１～１０時間であってよい。

窒化アルミニウム焼結体は、上述の成形体を焼成して得ることができる。焼成は、不活性ガス雰囲気中で、１７６０～１８４０℃に昇温する。１７６０～１８４０℃における保持時間は、例えば１～７時間とする。焼成温度が高過ぎたり、保持時間が長くなり過ぎたりすると、主面の表面粗さが大きくなり過ぎる傾向にある。一方、焼成温度が低過ぎたり、保持時間が短くなり過ぎたりすると、窒化アルミニウム焼結体の緻密化が十分に進行しない傾向がある。焼結は大気圧下で行ってよい。

続いて、焼成によって得られた窒化アルミニウム焼結体の主面を研磨して表面粗さを調整する。研磨は、例えば、ダイヤモンドペーストを用いて行うことができる。研磨の前、又は後に、必要に応じて焼結体を所望の形状に加工してもよい。例えば板状に加工して、窒化アルミニウム板としてよい。窒化アルミニウム板に導体部又は金属板を取り付けて、回路基板又は接合基板としてもよい。接合基板は、例えば、窒化アルミニウム板の主面と銅板等の金属板の主面とを、ろう材を用いて接合して作製してよい。接合基板は、一対の金属板とその間に窒化アルミニウム焼結体とを有する積層構造を有していてよい。

回路基板は、接合基板の金属板の一部をエッチング等によって除去して回路となる導体部を形成して作製してよい。回路基板は、窒化アルミニウム焼結体の一対の主面のそれぞれに導体部が取り付けられていてもよいし、一方の主面のみに導体部が取り付けられていてもよい。一方の主面のみに導体部が取り付けられている場合、他方の主面には、金属板が取り付けられていてもよいし、ヒートシンクとなる冷却フィンが取り付けられていてもよい。

図１は、一実施形態に係る接合基板の斜視図である。接合基板２００は、互いに対向するように配置された一対の金属板１１０と、一対の金属板１１０の間に板状の窒化アルミニウム焼結体１００を備える。金属板１１０としては、銅板が挙げられる。窒化アルミニウム焼結体１００と、金属板１１０の形状及びサイズは同じであってもよいし、異なっていてもよい。金属板１１０と窒化アルミニウム焼結体１００の主面同士は、例えば、ろう材によって接合されていてもよい。

接合基板２００は、金属板１１０と窒化アルミニウム焼結体１００の間の異物の噛み込みを十分に抑制することができる。また、窒化アルミニウム焼結体１００の主面の表面粗さが所定値未満となっているため、接合部のボイドを十分に低減することができる。このため、金属板１１０と窒化アルミニウム焼結体１００の接合部は密着性に優れる。したがって、接合基板２００は信頼性に優れる。

接合基板２００は、一対の金属板１１０の一方を放熱材とし、他方を導体部に加工してもよい。導体部は、レジストを用いて金属板１１０をエッチングして形成してもよい。これによって、熱伝導性に優れるとともに漏れ電流等を十分に抑制することが可能な回路基板を形成することができる。

図２は、一実施形態に係る回路基板の斜視図である。回路基板３００は、板状の窒化アルミニウム焼結体１００と、一方の主面１００Ａ上に導体部２０と、他方の主面上に金属板１１０を備える。導体部２０と窒化アルミニウム焼結体１００の主面１００Ａは、例えば、ろう材によって接合されていてもよい。回路基板３００を例えばパワーモジュール等の製品に用いた場合に、導体部２０は回路の一部を構成し、金属板１１０は放熱材として機能してもよい。また、回路基板３００は、金属板１１０に代えて冷却フィンを有していてもよい。

回路基板３００は、導体部２０及び金属板１１０と窒化アルミニウム焼結体１００の間の異物の噛み込みを十分に抑制することができる。また、窒化アルミニウム焼結体１００の主面の表面粗さが所定値未満となっているため、接合部のボイドを十分に低減することができる。このため、導体部２０及び金属板１１０と窒化アルミニウム焼結体１００の接合部の密着性に優れる。したがって、回路基板３００は、高い電気絶縁性及び熱伝導性を有しており、信頼性に優れる。このため、パワーモジュール等の種々の製品に好適に用いることができる。

以上、本開示の幾つかの実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態に何ら限定されるものではない。例えば、本開示の窒化アルミニウム焼結体、接合基板及び回路基板の形状及び構造は、図１及び図２のものに限定されない。例えば、回路基板は、窒化アルミニウム焼結体１００の両方の主面に、導体部が取り付けられていてもよい。導体部２０は、金属板１１０をエッチングして形成することに代えて、金属粉末を溶射し熱処理することによって形成してもよい。

以下、実施例、参考例及び比較例を挙げて本開示の内容をさらに具体的に説明する。ただし、本開示は以下の実施例に限定されるものではない。

［参考例１］
（窒化アルミニウム焼結体の作製）
窒化アルミニウム粉末と、窒化ジルコニウム粉末と、酸化イットリウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、９０．５：３．０：３．５：３．０の質量比で配合し、ボールミルを用いて混合して混合粉末を得た。混合粉末１００質量部に対し、セルロースエーテル系バインダー（信越化学工業株式会社製、商品名：メトローズ）を６質量部、グリセリン（花王株式会社製、商品名：エキセパール）を５質量部、及びイオン交換水を１０質量部添加して、ヘンシェルミキサーを用いて１分間混合し、成形原料を得た。この成形原料を、ドクターブレード法によって成形し、シート状の成形体（厚み：１．４ｍｍ）を作製した。

成形体を、空気中において５７０℃で５時間加熱して脱脂した。次に、脱脂した成形体を加熱炉に入れて、窒素ガス雰囲気中（大気圧）、１８００℃まで昇温した。その後、１８００℃で４時間加熱した後、焼結体を加熱炉内で放冷した。このようにして得られた窒化アルミニウム焼結体の両方の主面を、ダイヤモンドペーストを用いて研磨して、表面粗さを調整した（研磨時間：１時間）。

（表面粗さ及び色の測定）
ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に準拠して、窒化アルミニウム焼結体の研磨面の算術平均粗さ（Ｒａ）、及び最大高さ粗さ（Ｒｚ）を、株式会社ミツトヨ製のＳＪ－３０１（商品名）を用いて測定した。結果は、表１に示すとおりであった。また、窒化アルミニウム焼結体の色を、ＪＩＳ標準色票（光沢版、第９版、ＪＩＳ Ｚ ８７２１準拠）を用いて測定した。窒化アルミニウム焼結体は無彩色であり、明度（Ｎ）は、表１に示すとおりであった。

（窒化ジルコニウムの含有量測定）
Ｘ線回折測定を行って、窒化アルミニウム焼結体に含まれる窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）の含有量を測定した。分析には、株式会社リガク製のＭｉｎｉＦｌｅｘ（商品名）を用いた。測定結果は、表１に示すとおりであった。

（酸素含有量の測定）
株式会社堀場製作所製の酸素・窒素分析装置（商品名：ＥＭＧＡ－９２０）を用いて、窒化アルミニウム焼結体に含まれる酸素の含有量を測定した。測定結果は、表１に示すとおりであった。

（異物の検出試験）
表面粗さ及び色の測定後に、窒化アルミニウム焼結体を、大気中で１週間放置した。その後、窒化アルミニウム焼結体の表面を目視で観察した。埃の検出の容易性を、以下の基準で評価した。
Ａ：表面に付着した埃を目視で容易に検出することができた。
Ｂ：表面に付着した埃を目視で検出することができたが、Ａよりも検出し難かった。
Ｃ：表面に付着した埃を、目視で検出することが難しかった。

（熱伝導率の測定）
窒化アルミニウム焼結体を加工して、縦×横×厚さ＝５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．０ｍｍの直方体形状の測定試料を調製した。ＪＩＳ Ｒ１６１１に準拠し、レーザーフラッシュ法で上記測定試料の熱伝導率を測定した。測定装置は、株式会社リガク製のＬＦ／ＴＣＭ－８５１０Ｂ（商品名）を用いた。測定温度は、２３±１℃とした。

（接合基板の作製及び評価）
Ａｇ粉末（比表面積：０．６ｍ^２／ｇ、酸素含有量：０．１６質量％）、Ｃｕ粉末（比表面積：０．７ｍ^２／ｇ、酸素含有量：０．０５質量％）、ＴｉＨ_２粉末（特級試薬）、及び、Ｓｎ粉末（特級試薬）を、８７：９：２：２の質量比率にて混合して混合粉末を得た。この混合粉末１００質量部に対して、テレピネオールを１５質量部、及び、ポリイソブチルメタクリレートのトルエン溶液を固形分として１．３質量部の比率で、三本ロールを用いて混合した。得られた混合物から目開き２０μｍのナイロンメッシュを通過したものを、ろう材ペーストとした。

窒化アルミニウム焼結体を加工して、平板状の窒化アルミニウム板（縦×横×高さ＝５２ｍｍ×４５ｍｍ×０．６３５ｍｍ）を得た。この窒化アルミニウム板の表面及び裏面に、調製したろう材ペーストを、ろう材層の厚み（乾燥後の厚み）が所望の厚みとなるようにロールコーターを用いて塗布した。その後、ろう材層を介して、窒化アルミニウム板の表面側に回路形成用銅板を、裏面側に放熱板形成用銅板（いずれも無酸素銅板）をそれぞれ重ね合わせて積層体を得た。

この積層体を、６．５×１０^－４Ｐａの真空炉中、４００℃まで昇温した。その後、圧力を５．０×１０^－３Ｐａに維持しながら、８００℃まで昇温し２０分間保持した。その後、冷却速度５℃／ｍｉｎにて６００℃まで冷却し、４時間保持した後、冷却速度１℃／ｍｉｎにて室温まで冷却した。このようにして、一対の銅板とその間に窒化アルミニウム板を備える接合基板を作製した。同じ手順で２０枚の接合基板を作製した。

超音波探傷検査装置（株式会社日立エンジニアリング、商品名：ＦＳ３００－３）を用いて、接合基板の接合部におけるボイド（接合ボイド）の面積を測定し、接合部の面積全体に対する接合ボイドの面積の比率を算出した。２０枚の接合基板のぞれぞれの測定を行い、接合ボイドの面積比率の最大値に基づいて、次のとおりランク分けを行った。接合ボイドの面積比率の最大値が１％以下の場合を「Ａ」、当該最大値が１％を超え且つ１０％以下の場合を「Ｂ」、当該最大値が１０％を超える場合を「Ｃ」と評価した。

［実施例２］
窒化アルミニウム粉末と、窒化ジルコニウム粉末と、酸化イットリウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、９０：３．５：３．５：３．０の質量比で配合し、ボールミルを用いて混合して混合粉末を得た。この混合粉末を用いたこと以外は、参考例１と同様にして成形及び焼成を行って、窒化アルミニウム焼結体を得た。続いて、窒化アルミニウム焼結体の両方の主面を、ダイヤモンドペーストを用いて研磨して、表面粗さを調整した（研磨時間：１時間）。このようにして得られた窒化アルミニウム焼結体の各評価を、参考例１と同じ手順で行った。また、参考例１と同じ手順で接合基板を作製し、評価を行った。結果は表１に示すとおりであった。

［比較例１］
参考例１と同じ手順で、混合、成形、脱脂及び焼成を行って、窒化アルミニウム焼結体を得た。そして、主面の研磨を行わずに、参考例１と同じ手順で窒化アルミニウム焼結体の各評価を行った。また、研磨していないこの窒化アルミニウム焼結体を用いたこと以外は、参考例１と同様にして接合基板を作製し、評価を行った。結果は表１に示すとおりであった。

［比較例２］
窒化アルミニウム粉末と、酸化イットリウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、９３．５：３．５：３．０の質量比で配合し、ボールミルを用いて混合して混合粉末を得た。この混合粉末を用いたこと以外は、参考例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結体を得た。このようにして得られた窒化アルミニウム焼結体の各評価を、参考例１と同じ手順で行った。また、参考例１と同じ手順で接合基板を作製し、評価を行った。結果は表１に示すとおりであった。

表１に示すとおり、ＺｒＮ含有量が高いほど、窒化アルミニウム焼結体の表面に付着する異物を検出し易くなることが確認された。これは、ＺｒＮ含有量が高いほど明度の値が小さくなっており、これに伴って、表面に付着する埃が検出し易くなったことによるものである。また、表面粗さが小さいほど、接合基板の接合部におけるボイドが低減できることが確認された。このような接合基板は、接合部における密着性に優れる。したがって、このような接合部を有する接合基板及び回路基板は信頼性に優れる。

本開示によれば、製品の信頼性を向上することが可能な窒化アルミニウム焼結体が提供される。また、このような窒化アルミニウム焼結体を備えることによって、信頼性に優れる回路基板及び接合基板が提供される。

２０…導体部、１００…窒化アルミニウム焼結体、１１０…金属板、２００…接合基板、３００…回路基板。

Claims (8)

1. 主成分として窒化アルミニウムと、副成分として窒化ジルコニウムと、を含み、
   前記窒化ジルコニウムの含有量が３～９質量％であり、
   少なくとも一つの主面の算術平均粗さが０．１μｍ以上且つ０．９μｍ未満であり、
   ＪＩＳ Ｚ ８７２１：２００１で規定されるマンセル表色系の明度が２．０以下である、窒化アルミニウム焼結体。
2. 酸素の含有量が０．３～３質量％である、請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体。
3. 前記算術平均粗さが０．２μｍ以上である、請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム焼結体。
4. 少なくとも一つの前記主面の最大高さ粗さが１μｍ以上且つ４μｍ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
5. 請求項１～４のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体と、前記少なくとも一つの主面に取り付けられる導体部と、を備える回路基板。
6. 請求項１～４のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム焼結体と、前記少なくとも一つの主面に取り付けられる金属板と、を備える接合基板。
7. 窒化アルミニウム粉末、窒化ジルコニウム粉末、及び焼結助剤を含む成形体を焼成して、主成分として窒化アルミニウムと副成分として窒化ジルコニウムとを含み、前記窒化ジルコニウムの含有量が３～９質量％である窒化アルミニウム焼結体を得る工程、及び、
   前記窒化アルミニウム焼結体の少なくとも一つの主面を研磨して、当該主面の算術平均粗さを０．１μｍ以上且つ０．９μｍ未満に調整し、ＪＩＳ Ｚ ８７２１：２００１で規定されるマンセル表色系の明度が２．０以下である窒化アルミニウム焼結体を得る工程、を有する、窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
8. 前記焼結助剤は、酸化アルミニウム及び酸化イットリウムを含む、請求項７に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。

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