JP5928896B2 - 窒化珪素焼結体およびそれを用いた窒化珪素基板並びにその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびそれを用いた窒化珪素基板並びにその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5928896B2 JP5928896B2 JP2012222253A JP2012222253A JP5928896B2 JP 5928896 B2 JP5928896 B2 JP 5928896B2 JP 2012222253 A JP2012222253 A JP 2012222253A JP 2012222253 A JP2012222253 A JP 2012222253A JP 5928896 B2 JP5928896 B2 JP 5928896B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride substrate
- sintered body
- slurry
- mixing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
まず、窒化珪素粉末を主成分とする原料粉末および焼結助剤を所定の比率となるように調整して、溶媒および必要に応じて分散剤を用いて、ボールミルで混合し出発原料とする。ここで、焼結体において窒化珪素91〜95重量%、マグネシア1〜4重量%、希土類元素を酸化物に換算して2〜8重量%となるように調整し、溶媒として変性アルコール、1-ブタノール、MEKのうち何れか1種以上を用いることが好ましい。
次に、出発原料にバインダおよび必要に応じて溶媒を添加した後、ボールミルで混合して素スラリー1とする。素スラリー1と同様の工程でボールミルの混合を別ロットで行ったスラリーを素スラリー2とする。更に別ロットで作製したスラリーを素スラリーN(Nは2以上の整数)とする。ここで、出発原料100重量部に対してバインダとしてPVB5〜15重量部、溶媒として変性アルコール、1-ブタノール、MEKのうち何れか1種以上を用いることが好ましい。混合は3〜48時間とすることが好ましい。
次に、ボールミルもしくは攪拌機等の混練装置を用いて、素スラリー1,2,・・・,Nを統合混練して素スラリー1,2,・・・,Nが混合された混合スラリーとする。混練の際に、前記のバインダーおよび前記の溶媒を添加してもよい。
次に、脱泡工程を経てスラリーの粘度を更に所定の範囲内に調整した後、スラリーをドクターブレード法または押し出し法により成形した後、乾燥して成形体を作製する。成形体を所定の大きさに切断しhBNを塗布してから乾燥し所定の厚さのセラミックスグリーンシート(以下、単に「シート」と表現することがある)を作製する。ここで、スラリーの成形速度は600mm/min.以下とすることが好ましく、乾燥速度は最大乾燥速度0.8wt.%/min.以下とすることが好ましい。
作製したセラミックスグリーンシートを分離材を挟んで複数枚積層し脱脂したのち焼結炉にセットし、真空にした後昇温し、所定温度を超えた段階で窒素雰囲気を導入し更に焼成温度まで昇温して焼成する。例えば、セラミックスグリーンシートの積層数は10枚とし、温度1000℃を超えた段階で0.7〜0.9MPa窒素雰囲気を導入し1850〜1900℃の温度で3〜5時間焼成を行い窒化珪素焼結体(窒化珪素基板)を得る。ここで、得られた焼結体に対して熱間静水圧(HIP)処理を行う必要はない。
前述の窒化珪素焼結体の製造方法および評価方法にしたがって表1、表2に示す出発原料、混合、成形および焼成条件により窒化珪素焼結体を作製し、空孔の面積を画像解析により計測した。各ロットの出発原料の原料粉の総量は、それぞれ10kgとした。スラリーの混練ロット数を2以上とし、成形速度600(mm/min.)以下とし、成形体の乾燥速度を0.8(wt%/min.)以下とすることでHIP処理を含まない製造プロセスにより、表3に示す焼結体を得ることができた。空孔割合0.1〜4%であっても十分な絶縁破壊の強さを有する厚さ0.15〜0.25mmの窒化珪素基板を得ることができた。
混練ロット数を1としてスラリーを作製したため粗大な空孔が焼結体内に均一に分散し、空孔集合体が形成されずに本発明の焼結体は得られなかった。厚さ0.25mmの窒化珪素基板の絶縁破壊の強さは不十分であった。
混練ロット数を2としたものの成形速度が速過ぎるため多数の空孔が散在して形成された。その結果、得られた窒化珪素焼結体は視野面積に占める空孔割合が大き過ぎるものであり、かつ粗大な空孔が焼結体内に均一に分散し、空孔集合体が形成されなかった。厚さ0.25mmの窒化珪素基板の絶縁破壊の強さは不十分であった。
混練ロット数を2としたものの最大乾燥速度が速過ぎるため多数の空孔が散在して形成された。その結果、得られた窒化珪素焼結体は視野面積に占める空孔割合が大き過ぎるものであり、かつ粗大な空孔が焼結体内に均一に分散し、空孔集合体が形成されなかった。厚さ0.25mmの窒化珪素基板の絶縁破壊の強さは不十分であった。
Claims (7)
- 窒化珪素結晶粒子、粒界相および空孔を有する窒化珪素基板であって、
前記窒化珪素基板の厚さが0.1〜0.4mmであり、
前記粒界相が酸化物からなる焼結助剤で形成されており、
前記窒化珪素基板の断面研磨面において、円相当径0.5μm以上の空孔の空孔率が0.1〜4%であり、前記空孔が実際の空孔形状における外周間の最短距離3μm以下で隣接してなる空孔群を含む直径8〜27μmの最小内接円として規定される空孔集合体を含み、
絶縁破壊の強さが31kV/mm以上であることを特徴とする窒化珪素基板。 - 前記酸化物からなる焼結助剤がMgO及び希土類酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の窒化珪素基板。
- 前記絶縁破壊の強さが35kV/mm以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化珪素基板。
- 前記窒化珪素基板が回路基板用であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の窒化珪素基板。
- 窒化珪素粉末と焼結助剤粉末と溶媒とを混合して出発原料1〜N(Nは2以上の整数)を各々作製する調整工程を有し、
前記出発原料1〜Nの各々にバインダを添加、混合して素スラリー1〜Nを作製する混練工程を有し、
前記素スラリー1〜Nを混合して混合スラリーとするスラリー混合工程を有し、
前記混合スラリーをシート成形法により成形速度600mm/min以下で成形した後、乾燥速度0.8wt%/min以下で乾燥して成形体を作製する成形工程を有し、
前記成形体を脱脂、焼成して窒化珪素焼結体とする脱脂・焼成工程を有することを特徴とする窒化珪素基板の製造方法。 - 前記脱脂・焼成工程の前に、分離材をはさんで前記成形体を複数枚積層する積層工程を有することを特徴とする請求項5に記載の窒化珪素基板の製造方法。
- 前記窒化珪素焼結体にホーニング処理することにより窒化珪素基板と為すことを特徴とする請求項5又は6に記載の窒化珪素基板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012222253A JP5928896B2 (ja) | 2012-10-04 | 2012-10-04 | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた窒化珪素基板並びにその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012222253A JP5928896B2 (ja) | 2012-10-04 | 2012-10-04 | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた窒化珪素基板並びにその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014073937A JP2014073937A (ja) | 2014-04-24 |
JP5928896B2 true JP5928896B2 (ja) | 2016-06-01 |
Family
ID=50748407
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012222253A Active JP5928896B2 (ja) | 2012-10-04 | 2012-10-04 | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた窒化珪素基板並びにその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5928896B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10669210B2 (en) | 2016-03-28 | 2020-06-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Silicon nitride sintered substrate, silicon nitride sintered substrate sheet, circuit substrate, and production method for silicon nitride sintered substrate |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6396817B2 (ja) * | 2014-01-30 | 2018-09-26 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質基板およびこれを備える回路基板ならびに電子装置 |
JP6992364B2 (ja) * | 2017-09-26 | 2022-01-13 | 日立金属株式会社 | 窒化ケイ素焼結基板 |
CN116134608A (zh) * | 2020-07-29 | 2023-05-16 | 日本精细陶瓷有限公司 | 氮化硅基板及其制造方法 |
WO2024062832A1 (ja) * | 2022-09-20 | 2024-03-28 | 株式会社 東芝 | セラミックス基板、セラミックス回路基板、および半導体装置 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08733B2 (ja) * | 1990-05-17 | 1996-01-10 | 日本碍子株式会社 | 耐熱衝撃性窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
JPH04187555A (ja) * | 1990-11-22 | 1992-07-06 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | セラミックス原料の調整方法及び装置 |
JP2000256066A (ja) * | 1999-03-05 | 2000-09-19 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体とその製造方法およびこれを用いた耐摩耗性部材 |
JP2005241037A (ja) * | 2004-02-24 | 2005-09-08 | Kyocera Corp | 乾燥装置とこれを用いたシート乾燥方法 |
JP2005306628A (ja) * | 2004-04-19 | 2005-11-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミックスラリーの製造方法 |
-
2012
- 2012-10-04 JP JP2012222253A patent/JP5928896B2/ja active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10669210B2 (en) | 2016-03-28 | 2020-06-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Silicon nitride sintered substrate, silicon nitride sintered substrate sheet, circuit substrate, and production method for silicon nitride sintered substrate |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014073937A (ja) | 2014-04-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5928896B2 (ja) | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた窒化珪素基板並びにその製造方法 | |
JP6529999B2 (ja) | 窒化珪素基板の製造方法 | |
JP5673106B2 (ja) | 窒化珪素基板の製造方法、窒化珪素基板、窒化珪素回路基板および半導体モジュール | |
JPWO2018181606A1 (ja) | 伝熱部材及びこれを含む放熱構造体 | |
US10308560B2 (en) | High thermal conductive silicon nitride sintered body, and silicon nitride substrate and silicon nitride circuit board and semiconductor apparatus using the same | |
JP2020528861A (ja) | 窒化ケイ素焼結体製造のためのテープキャスティング用スラリー組成物 | |
JP2013032265A (ja) | 半導体装置用アルミナジルコニア焼結基板及びその製造方法 | |
JP7163631B2 (ja) | 熱電変換モジュール、及び、熱電変換モジュールの製造方法 | |
JP6251381B2 (ja) | 流路部材および半導体モジュール | |
JP2883787B2 (ja) | パワー半導体装置用基板 | |
JP2008124416A (ja) | セラミックス回路基板およびこれを用いた半導体モジュール | |
JP2009218322A (ja) | 窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュール | |
JP5366859B2 (ja) | 窒化珪素基板およびそれを用いた半導体モジュール | |
JP2002329938A (ja) | セラミック回路基板 | |
JP2004160549A (ja) | セラミックス−金属複合体およびこれを用いた高熱伝導放熱用基板 | |
JP4591738B2 (ja) | 窒化ケイ素質焼結体 | |
JPH10251067A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
JP2002201072A (ja) | AlN焼結体およびこれを用いたAlN回路基板 | |
JP4918663B2 (ja) | 回路基板の製造方法 | |
WO2024111484A1 (ja) | 接合体及びパワーモジュール | |
WO2022210518A1 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法、回路基板、並びに、積層基板 | |
WO2024111483A1 (ja) | セラミック焼結体及びその製造方法、接合体、並びにパワーモジュール | |
JP4342634B2 (ja) | 回路基板 | |
KR101742063B1 (ko) | 탄화규소 방열판 및 이의 제조방법 | |
JP2001345309A (ja) | 半導体熱処理用セラミックヒーター |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150303 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20151009 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151016 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151215 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160401 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160414 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5928896 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R157 | Certificate of patent or utility model (correction) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R157 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |