JP2014073937A - 窒化珪素焼結体およびそれを用いた窒化珪素基板並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 窒化珪素結晶粒子、粒界相および空孔を有する窒化珪素焼結体であって、該焼結体の断面研磨面において、円相当径0.5μm以上の空孔の空孔率0.1〜4%であり、前記空孔が実際の空孔形状における外周間の最短距離3μm以下で隣接してなる空孔群を含む直径8〜30μmの最小内接円として規定される空孔集合体を含む窒化珪素焼結体。
【選択図】なし
Description
まず、窒化珪素粉末を主成分とする原料粉末および焼結助剤を所定の比率となるように調整して、溶媒および必要に応じて分散剤を用いて、ボールミルで混合し出発原料とする。ここで、焼結体において窒化珪素91〜95重量%、マグネシア1〜4重量%、希土類元素を酸化物に換算して2〜8重量%となるように調整し、溶媒として変性アルコール、1-ブタノール、MEKのうち何れか1種以上を用いることが好ましい。
次に、出発原料にバインダおよび必要に応じて溶媒を添加した後、ボールミルで混合して素スラリー1とする。素スラリー1と同様の工程でボールミルの混合を別ロットで行ったスラリーを素スラリー2とする。更に別ロットで作製したスラリーを素スラリーN(Nは2以上の整数)とする。ここで、出発原料100重量部に対してバインダとしてPVB5〜15重量部、溶媒として変性アルコール、1-ブタノール、MEKのうち何れか1種以上を用いることが好ましい。混合は3〜48時間とすることが好ましい。
次に、ボールミルもしくは攪拌機等の混練装置を用いて、素スラリー1,2,・・・,Nを統合混練して素スラリー1,2,・・・,Nが混合された混合スラリーとする。混練の際に、前記のバインダーおよび前記の溶媒を添加してもよい。
次に、脱泡工程を経てスラリーの粘度を更に所定の範囲内に調整した後、スラリーをドクターブレード法または押し出し法により成形した後、乾燥して成形体を作製する。成形体を所定の大きさに切断しhBNを塗布してから乾燥し所定の厚さのセラミックスグリーンシート(以下、単に「シート」と表現することがある)を作製する。ここで、スラリーの成形速度は600mm/min.以下とすることが好ましく、乾燥速度は最大乾燥速度0.8wt.%/min.以下とすることが好ましい。
作製したセラミックスグリーンシートを分離材を挟んで複数枚積層し脱脂したのち焼結炉にセットし、真空にした後昇温し、所定温度を超えた段階で窒素雰囲気を導入し更に焼成温度まで昇温して焼成する。例えば、セラミックスグリーンシートの積層数は10枚とし、温度1000℃を超えた段階で0.7〜0.9MPa窒素雰囲気を導入し1850〜1900℃の温度で3〜5時間焼成を行い窒化珪素焼結体(窒化珪素基板)を得る。ここで、得られた焼結体に対して熱間静水圧(HIP)処理を行う必要はない。
前述の窒化珪素焼結体の製造方法および評価方法にしたがって表1、表2に示す出発原料、混合、成形および焼成条件により窒化珪素焼結体を作製し、空孔の面積を画像解析により計測した。各ロットの出発原料の原料粉の総量は、それぞれ10kgとした。スラリーの混練ロット数を2以上とし、成形速度600(mm/min.)以下とし、成形体の乾燥速度を0.8(wt%/min.)以下とすることでHIP処理を含まない製造プロセスにより、表3に示す焼結体を得ることができた。空孔割合0.1〜4%であっても十分な絶縁破壊の強さを有する厚さ0.15〜0.25mmの窒化珪素基板を得ることができた。
混練ロット数を1としてスラリーを作製したため粗大な空孔が焼結体内に均一に分散し、空孔集合体が形成されずに本発明の焼結体は得られなかった。厚さ0.25mmの窒化珪素基板の絶縁破壊の強さは不十分であった。
混練ロット数を2としたものの成形速度が速過ぎるため多数の空孔が散在して形成された。その結果、得られた窒化珪素焼結体は視野面積に占める空孔割合が大き過ぎるものであり、かつ粗大な空孔が焼結体内に均一に分散し、空孔集合体が形成されなかった。厚さ0.25mmの窒化珪素基板の絶縁破壊の強さは不十分であった。
混練ロット数を2としたものの最大乾燥速度が速過ぎるため多数の空孔が散在して形成された。その結果、得られた窒化珪素焼結体は視野面積に占める空孔割合が大き過ぎるものであり、かつ粗大な空孔が焼結体内に均一に分散し、空孔集合体が形成されなかった。厚さ0.25mmの窒化珪素基板の絶縁破壊の強さは不十分であった。
Claims (4)
- 窒化珪素結晶粒子、粒界相および空孔を有する窒化珪素焼結体であって、
該焼結体の断面研磨面において、
円相当径0.5μm以上の空孔の空孔率0.1〜4%であり、
前記空孔が実際の空孔形状における外周間の最短距離3μm以下で隣接してなる空孔群を含む直径8〜30μmの最小内接円として規定される空孔集合体を含むことを特徴とする窒化珪素焼結体。 - 請求項1記載の窒化珪素焼結体から形成されることを特徴とする窒化珪素基板。
- 厚さ0.1〜0.4mmとする請求項2記載の窒化珪素基板。
- 窒化珪素粉末を主成分とする原料粉末、焼結助剤および溶媒を混合し出発原料1、同様にして出発原料2〜N(Nは2以上の整数)を得る原料粉調整工程、前記出発原料1〜Nの各々にバインダを添加、混合して素スラリー1〜Nを作製する混練工程、前記素スラリー1〜Nを混合して混合スラリーとするスラリー混合工程、前記混合スラリーをシート成形法により成形速度600mm/min.以下で成形した後、乾燥速度0.8wt%/min.以下で乾燥して成形体を作製する成形工程および前記成形体を脱脂および焼成して窒化珪素焼結体とする脱脂・焼成工程を備えることを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
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