KR20200133734A - 복합 소결체, 정전 척 부재, 정전 척 장치 및 복합 소결체의 제조 방법 - Google Patents

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KR20200133734A
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composite sintered
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노부히로 히다카
나오토 기무라
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스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤
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Abstract

주상인 금속 산화물과, 부상인 탄화 규소를 포함하는 세라믹스의 복합 소결체이며, 상기 탄화 규소의 결정립은, 상기 금속 산화물의 결정립 내 및 상기 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있고, 상기 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 평균 결정 입경은, 0.30μm 이하인, 복합 소결체에 관한 것이다.

Description

복합 소결체, 정전 척 부재, 정전 척 장치 및 복합 소결체의 제조 방법
본 발명은, 복합 소결체, 정전 척 부재, 정전 척 장치 및 복합 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2018년 3월 22일에, 일본에 출원된 특원 2018-055209호에 근거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
플라즈마 공정을 실시하는 반도체 제조 장치에서는, 시료대에 간단히 판상 시료(웨이퍼)를 장착하여, 고정할 수 있음과 함께, 그 웨이퍼를 원하는 온도로 유지할 수 있는 정전 척 장치가 이용되고 있다. 정전 척 장치는, 일주면(一主面)이 웨이퍼를 재치하는 재치면인 기체(基體)와, 재치면에 재치한 웨이퍼의 사이에 정전기력(쿨롱력)을 발생시키는 정전 흡착용 전극을 구비하고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 기체는, 통상 세라믹스 소결체를 형성 재료로 하고 있다.
이와 같은 정전 척 장치에서는, 웨이퍼와 정전 흡착용 전극의 사이에 발생시킨 정전기력을 이용하여, 웨이퍼를 고정하고 있다. 구체적으로는, 정전 척 장치에 있어서는, 웨이퍼를 고정할 때에는, 정전 흡착용 전극에 전압을 인가하여, 웨이퍼와 정전 흡착용 전극의 사이에 정전기력을 발생시킨다. 한편, 정전 척 장치에 있어서 재치면에 고정한 웨이퍼를 분리할 때에는, 정전 흡착용 전극으로의 전압 인가를 정지하여, 웨이퍼와 정전 흡착용 전극의 사이의 정전기력을 소실시킨다.
일본 특허공보 제4744855호
그런데 반도체 제조 장치에서는, 구성 부재의 가스 부식이나 손상(플라즈마 이로전)이 발생한다. 그 결과 발생한 미립자(파티클)에 의하여, 디바이스의 품질이 저하된다는 과제가 있다. 예를 들면, 반도체 제조 프로세스 중에 회로 상에 미세한 파티클이 낙하하면, 회선 파단 등의 문제가 발생하여, 제품 수율을 저하시키는 원인이 된다.
반도체 제조 장치에 이용되는 정전 척 장치에 사용되는 부재에도, 파티클의 발생을 억제하는 것이 요구된다.
본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 파티클의 발생을 억제한 정전 척용 복합 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 이와 같은 복합 소결체를 이용한 정전 척 부재, 정전 척 장치를 제공하는 것을 아울러 목적으로 한다. 또한, 이와 같은 복합 소결체를 용이하게 제조 가능하게 하는 복합 소결체의 제조 방법을 제공하는 것을 아울러 목적으로 한다.
본 발명은 이하의 [1] 내지 [11]을 포함한다.
[1] 주상(主相)인 금속 산화물과, 부상(副相)인 탄화 규소를 포함하는 세라믹스의 복합 소결체이며, 상기 탄화 규소의 결정립(結晶粒)은, 상기 금속 산화물의 결정립 내 및 상기 금속 산화물의 결정립계(結晶粒界)에 분산되어 있고, 상기 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 평균 결정 입경(D50)이, 0.30μm 이하인, 복합 소결체.
[2] 상기 금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 평균 결정 입경(D50)이, 0.20μm 이하인, [1]에 기재된 복합 소결체.
[3] 상기 금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 결정립의 비율은, 상기 탄화 규소의 결정립 전체에 대하여, 면적비로 40% 이상인, [1] 또는 [2]에 기재된 복합 소결체.
[4] 상기 금속 산화물은, 산화 알루미늄 또는 산화 이트륨인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 복합 소결체.
[5] 상기 금속 산화물의 평균 결정 입경은, 1.2μm 이상 10μm 이하인, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 복합 소결체.
[6] [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 복합 소결체를 형성 재료로 하여, 일주면이 판상 시료를 재치하는 재치면인 판상의 기체와, 상기 기체의 상기 재치면과는 반대 측, 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 갖는 정전 척 부재.
[7] [6]에 기재된 정전 척 부재를 구비하는 정전 척 장치.
[8] 금속 산화물 입자와 탄화 규소 입자와 분산매를 혼합하는 공정과, 상기 혼합하는 공정에서 얻어진 슬러리에 대하여, 상기 슬러리 중의 상기 금속 산화물 입자의 표면 전하가 정(正)이 되고, 상기 슬러리 중의 상기 탄화 규소 입자의 표면 전하가 부(負)가 되는 범위로, 상기 슬러리의 pH를 조정하는 공정과, pH를 조정한 상기 슬러리로부터 분산매를 제거한 후, 성형체를 성형하는 공정과, 얻어지는 성형체를, 비산화성 분위기하, 25MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서 1600℃ 이상으로 가열하여 가압 소결하는 공정을 가지며, 상기 혼합하는 공정이, 금속 산화물 입자와, 탄화 규소와 분산매를, 분산 매체와 함께 분산 교반 밀에 투입하여, 혼합하는 공정인, 복합 소결체의 제조 방법.
[9] 상기 혼합하는 공정에 앞서, 상기 탄화 규소 입자의 표면을 산화 처리하는 공정을 갖는 [8]에 기재된, 복합 소결체의 제조 방법.
[10] 상기 pH를 조정하는 공정은, 상기 슬러리의 pH를 5 이상 7 이하로 하는 [8] 또는 [9]에 기재된, 복합 소결체의 제조 방법.
[11] 상기 금속 산화물 입자는, 금속 산화물의 함유량이 99.99% 이상인 [8] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된, 복합 소결체의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 파티클의 발생을 억제한 정전 척용 복합 소결체를 제공할 수 있다. 또, 이와 같은 복합 소결체를 이용한 정전 척 부재, 정전 척 장치를 제공할 수 있다. 또한, 이와 같은 복합 소결체를 용이하게 제조 가능하게 하는 복합 소결체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태의 정전 척 장치를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 실시예에서 체적 고유 저항값을 측정할 때의 소결체의 모습을 나타내는 모식도이다.
이하, 도 1을 참조하면서, 본 실시형태에 관한 정전 척 장치의 바람직한 예에 대하여 설명한다. 또한, 이하의 설명은, 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위하여 구체적으로 설명하는 것이며, 특별히 지정이 없는 한, 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 본 발명을 벗어나지 않는 범위에서, 수나 위치나 크기나 수치 등의 변경이나 생략이나 추가를 할 수 있다. 또 이하의 모든 도면에 있어서는, 도면을 보기 쉽게 하기 위하여, 각 구성 요소의 치수나 비율 등의 모두 또는 일부는 적절히 다르게 하고 있다.
[정전 척 장치]
도 1은, 본 실시형태의 정전 척 장치를 나타내는 단면도이다. 본 실시형태의 정전 척 장치(1)는, 정전 척부(2)와, 온도 조절용 베이스부(3)를 구비하고 있다. 정전 척부(2)는, 일주면(상면) 측을 재치면으로 한 평면시(平面視) 원판상이다. 온도 조절용 베이스부(3)는, 상기 정전 척부(2)의 하방에 마련되어, 정전 척부(2)를 원하는 온도로 조정하는, 두께가 있는 평면시 원판상을 갖는 부재이다. 또, 정전 척부(2)와 온도 조절용 베이스부(3)는, 정전 척부(2)와 온도 조절용 베이스부(3)의 사이에 마련된, 접착제층(8)을 개재하여 접착되어 있다.
이하, 순서대로 설명한다.
(정전 척부)
정전 척부(2)는, 재치판(11)과, 지지판(12)과, 이들 재치판(11)과 지지판(12)의 사이에 마련된 정전 흡착용 전극(13)과, 및 정전 흡착용 전극(13)의 주위를 절연하는 절연재층(14)을 갖고 있다. 재치판(11)은, 그 상면이, 반도체 웨이퍼 등의 판상 시료(W)를 재치하는 재치면(11a)이다. 지지판(12)은, 상기 재치판(11)과 일체화되어, 그 재치판(11)의 바닥부 측을 지지한다. 재치판(11) 및 지지판(12)은, 본 발명에 있어서의 "기체"에 해당한다.
재치판(11) 및 지지판(12)은, 중첩한 면의 형상을 동일하게 하는 원판상의 부재이다. 재치판(11) 및 지지판(12)은, 기계적인 강도를 가지며, 또한 부식성 가스 및 그 플라즈마에 대한 내구성을 갖는 세라믹스 소결체로 이루어진다. 재치판(11) 및 지지판(12)의 형성 재료에 대하여, 상세하게는 후술한다.
재치판(11)의 재치면(11a)에는, 직경이 판상 시료의 두께보다 작은 돌기부(11b)가 복수 소정의 간격으로 형성되며, 이들 돌기부(11b)가 판상 시료(W)를 지지한다.
재치판(11), 지지판(12), 정전 흡착용 전극(13) 및 절연재층(14)을 포함한 전체의 두께, 즉 정전 척부(2)의 두께는 임의로 선택할 수 있지만, 일례로서 0.7mm 이상이며 또한 5.0mm 이하이다.
예를 들면, 정전 척부(2)의 두께가 0.7mm를 하회하면, 정전 척부(2)의 기계적 강도를 확보하는 것이 어려워지는 경우가 있다. 정전 척부(2)의 두께가 5.0mm를 상회하면, 정전 척부(2)의 열용량이 커져, 재치되는 판상 시료(W)의 열응답성이 열화되고, 정전 척부의 횡방향의 열전달의 증가에 의하여, 판상 시료(W)의 면내 온도를 원하는 온도 패턴으로 유지하는 것이 어려워지는 경우가 있다. 또한, 여기에서 설명한 각부(各部)의 두께는 일례이며, 상기 범위에 한정되는 것은 아니다.
정전 흡착용 전극(13)은, 전하를 발생시켜 정전 흡착력으로 판상 시료(W)를 고정하기 위한 정전 척용 전극으로서 이용되는 것이다. 전극의 용도에 따라, 그 형상이나, 크기가 적절히 조정된다.
정전 흡착용 전극(13)은, 산화 알루미늄-탄화 탄탈럼(Al2O3-Ta4C5) 도전성 복합 소결체, 산화 알루미늄-텅스텐(Al2O3-W) 도전성 복합 소결체, 산화 알루미늄-탄화 규소(Al2O3-SiC) 도전성 복합 소결체, 질화 알루미늄-텅스텐(AlN-W) 도전성 복합 소결체, 질화 알루미늄-탄탈럼(AlN-Ta) 도전성 복합 소결체, 산화 이트륨-몰리브데넘(Y2O3-Mo) 도전성 복합 소결체 등의 도전성 세라믹스, 혹은 텅스텐(W), 탄탈럼(Ta), 몰리브데넘(Mo) 등의 고융점 금속에 의하여 형성되는 것이 바람직하다.
정전 흡착용 전극(13)의 두께는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 0.1μm 이상이며 또한 100μm 이하인 두께를 선택할 수 있고, 5μm 이상이며 또한 20μm 이하인 두께가 보다 바람직하다.
정전 흡착용 전극(13)의 두께가 0.1μm를 하회하면, 충분한 도전성을 확보하는 것이 어려워지는 경우가 있다. 정전 흡착용 전극(13)의 두께가 100μm를 초과하면, 정전 흡착용 전극(13)과 재치판(11) 및 지지판(12)의 사이의 열팽창률 차에 기인하여, 정전 흡착용 전극(13)과 재치판(11) 및 지지판(12)의 접합 계면에 크랙이 발생하기 쉬워진다.
이와 같은 두께의 정전 흡착용 전극(13)은, 스퍼터법이나 증착법 등의 성막법, 혹은 스크린 인쇄법 등의 도공법에 의하여 용이하게 형성할 수 있다.
절연재층(14)은, 정전 흡착용 전극(13)을 위요(圍繞)하여 부식성 가스 및 그 플라즈마로부터 정전 흡착용 전극(13)을 보호함과 함께, 재치판(11)과 지지판(12)의 경계부, 즉 정전 흡착용 전극(13) 이외의 외주부 영역을 접합 일체화하는 것이다. 절연재층(14)은, 재치판(11) 및 지지판(12)을 구성하는 재료와 동일 조성 또는 주성분이 동일한 절연 재료에 의하여 구성되어 있다.
(온도 조정용 베이스부)
온도 조절용 베이스부(3)는, 정전 척부(2)를 원하는 온도로 조정하기 위한 것으로, 두께가 있는 원판상의 것이다. 이 온도 조절용 베이스부(3)로서는, 예를 들면 그 내부에 냉매를 순환시키는 유로(3A)가 형성된 액랭 베이스 등이 적합하다.
이 온도 조절용 베이스부(3)를 구성하는 재료로서는, 열전도성, 도전성, 가공성이 우수한 금속, 또는 이들 금속을 포함하는 복합재이면 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 알루미늄(Al), 알루미늄 합금, 구리(Cu), 구리 합금, 스테인리스강(SUS) 등이 적합하게 이용된다. 이 온도 조절용 베이스부(3)의 적어도 플라즈마에 노출되는 면은, 알루마이트 처리가 실시되어 있거나, 혹은 알루미나 등의 절연막이 성막되어 있는 것이 바람직하다.
온도 조절용 베이스부(3)의 상면 측에는, 접착층(6)을 개재하여 절연판(7)이 접착되어 있다. 접착층(6)은 폴리이미드 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지 등의 내열성, 및 절연성을 갖는 시트상 또는 필름상의 접착성 수지로 이루어진다. 접착층은 예를 들면 두께 5~100μm 정도로 형성된다. 절연판(7)은 폴리이미드 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지 등의 내열성을 갖는 수지의 박판, 시트 혹은 필름으로 이루어진다.
또한, 절연판(7)은, 수지 시트 대신에, 절연성의 세라믹판이어도 되고, 또 알루미나 등의 절연성을 갖는 용사막(溶射膜)이어도 된다.
(포커스 링)
포커스 링(10)은, 온도 조절용 베이스부(3)의 주연부에 재치되는 평면시 원환상의 부재이다. 포커스 링(10)은, 예를 들면 재치면에 재치되는 웨이퍼와 동등한 전기 전도성을 갖는 재료를 형성 재료로 하고 있다. 이와 같은 포커스 링(10)을 배치함으로써, 웨이퍼의 주연부(周緣部)에 있어서는, 플라즈마에 대한 전기적인 환경을 웨이퍼와 대략 일치시킬 수 있어, 웨이퍼의 중앙부와 주연부에서 플라즈마 처리의 차나 편향을 발생하기 어렵게 할 수 있다.
(그 외의 부재)
정전 흡착용 전극(13)에는, 정전 흡착용 전극(13)에 직류 전압을 인가하기 위한 급전용 단자(15)가 접속되어 있다. 급전용 단자(15)는, 온도 조절용 베이스부(3), 접착제층(8), 지지판(12)을 두께 방향으로 관통하는 관통 구멍(16)의 내부에 삽입되어 있다. 급전용 단자(15)의 외주 측에는, 절연성을 갖는 애자(碍子)(15a)가 마련되고, 이 애자(15a)에 의하여 금속제의 온도 조절용 베이스부(3)에 대하여 급전용 단자(15)가 절연되어 있다.
도면에서는, 급전용 단자(15)를 일체의 부재로서 나타내고 있지만, 복수의 부재가 전기적으로 접속하여 급전용 단자(15)를 구성하고 있어도 된다. 급전용 단자(15)는, 열팽창 계수가 서로 다른 온도 조절용 베이스부(3) 및 지지판(12)에 삽입되어 있다. 이 때문에, 예를 들면 온도 조절용 베이스부(3) 및 지지판(12)에 삽입되어 있는 부분에 대하여, 각각 다른 재료로 구성하는 것으로 하면 된다.
급전용 단자(15) 중, 정전 흡착용 전극(13)에 접속되고, 지지판(12)에 삽입되어 있는 부분(취출 전극)의 재료로서는, 내열성이 우수한 도전성 재료이면 특별히 제한되는 것은 아니다. 그러나, 열팽창 계수가 정전 흡착용 전극(13) 및 지지판(12)의 열팽창 계수에 근사한 것이 바람직하다. 예를 들면, Al2O3-TaC 등의 도전성 세라믹 재료로 이루어지는 것이 바람직하다.
급전용 단자(15) 중, 온도 조절용 베이스부(3)에 삽입되어 있는 부분은, 예를 들면 텅스텐(W), 탄탈럼(Ta), 몰리브데넘(Mo), 나이오븀(Nb), 코바르 합금 등의 금속 재료로 이루어진다.
이들 2개의 부재는, 유연성과 내전성(耐電性)을 갖는 실리콘계의 도전성 접착제로 접속하면 된다.
정전 척부(2)의 하면 측에는, 히터 엘리먼트(5)가 마련되어 있다. 히터 엘리먼트(5)는, 일례로서 두께가 0.2mm 이하, 바람직하게는 0.1mm 정도의 일정한 두께를 갖는 비자성(非磁性) 금속 박판을 들 수 있고, 형상도 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면 타이타늄(Ti) 박판, 텅스텐(W) 박판, 몰리브데넘(Mo) 박판 등을, 포토리소그래피법이나 레이저 가공에 의하여, 원하는 히터 형상, 예를 들면 띠상의 도전 박판을 사행(蛇行)시킨 형상의 전체 윤곽을 원환상으로 가공함으로써 얻어진다.
이와 같은 히터 엘리먼트(5)는, 정전 척부(2)에 비자성 금속 박판을 접착한 후에, 정전 척부(2)의 표면에서 가공 성형함으로써 마련해도 된다. 혹은, 정전 척부(2)와는 다른 위치에서 히터 엘리먼트(5)를 가공 성형한 것을, 정전 척부(2)의 표면에 전사 인쇄함으로써 마련해도 된다.
히터 엘리먼트(5)는, 두께가 균일한 내열성 및 절연성을 갖는 시트상 또는 필름상의 실리콘 수지 또는 아크릴 수지로 이루어지는 접착층(4)에 의하여 지지판(12)의 바닥면에 접착·고정되어 있다.
히터 엘리먼트(5)에는, 히터 엘리먼트(5)에 급전하기 위한 급전용 단자(17)가 접속되어 있다. 급전용 단자(17)를 구성하는 재료는 이전의 급전용 단자(15)를 구성하는 재료와 동등한 재료를 이용할 수 있다. 급전용 단자(17)는, 각각 온도 조절용 베이스부(3)에 형성된 관통 구멍(3b)을 관통하도록 마련되어 있다. 급전용 단자(17)의 외주 측에는, 절연성을 갖는 통상의 애자(18)가 마련된다.
또, 히터 엘리먼트(5)의 하면 측에는 온도 센서(20)가 마련되어 있다. 본 실시형태의 정전 척 장치(1)에서는, 온도 조절용 베이스부(3)와 절연판(7)을 두께 방향으로 관통하도록 설치 구멍(21)이 형성되고, 이들 설치 구멍(21)의 최상부에 온도 센서(20)가 설치되어 있다. 또한, 온도 센서(20)는 가능한 한 히터 엘리먼트(5)에 근접한 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 이 때문에, 도면에 나타내는 구조로부터 접착제층(8) 측으로 더 돌출되도록 설치 구멍(21)을 연장하여 형성하고, 온도 센서(20)와 히터 엘리먼트(5)를 근접하게 하는 것으로 해도 된다.
온도 센서(20)는 일례로서 석영 유리 등으로 이루어지는 직방체(直方體) 형상의 투광체의 상면 측에 형광체층이 형성된 형광 발광형의 온도 센서이다. 이 온도 센서(20)가 투광성 및 내열성을 갖는 실리콘 수지계 접착제 등에 의하여 히터 엘리먼트(5)의 하면에 접착되어 있다.
형광체층은, 히터 엘리먼트(5)로부터의 입열(入熱)에 따라 형광을 발생하는 재료로 이루어진다. 형광체층의 형성 재료로서는, 발열에 따라 형광을 발생하는 재료이면 다종 다양의 형광 재료를 선택할 수 있다. 형광체층의 형성 재료는, 일례로서 발광에 적합한 에너지 순위를 갖는 희토류 원소가 첨가된 형광 재료, AlGaAs 등의 반도체 재료, 산화 마그네슘 등의 금속 산화물, 루비나 사파이어 등의 광물을 들 수 있다. 상기 형성 재료는, 이들 재료 중에서 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
히터 엘리먼트(5)에 대응하는 온도 센서(20)는 각각 급전용 단자 등과 간섭하지 않는 위치이며 히터 엘리먼트(5)의 하면 원주 방향의 임의의 위치에 각각 마련되어 있다.
이들 온도 센서(20)의 형광으로부터 히터 엘리먼트(5)의 온도를 측정하는 온도 계측부(22)는 임의로 선택할 수 있지만, 일례로서 이하의 구성을 들 수 있다. 온도 계측부(22)는, 온도 조절용 베이스부(3)의 설치 구멍(21)의 외측(하측)에 상기 형광체층에 대하여 여기광을 조사하는 여기부(23)와, 형광체층으로부터 발해진 형광을 검출하는 형광 검출기(24)와, 여기부(23) 및 형광 검출기(24)를 제어함과 함께 상기 형광에 근거하여 주히터의 온도를 산출하는 제어부(25)로 구성될 수 있다.
또한, 정전 척 장치(1)는, 온도 조절용 베이스부(3)부터 재치판(11)까지를 그들의 두께 방향으로 관통하도록 마련된 가스 구멍(28)을 갖고 있다. 가스 구멍(28)의 내주부에는 통상의 애자(29)가 마련되어 있다.
이 가스 구멍(28)에는, 가스 공급 장치(냉각 수단)(도시 생략)가 접속된다. 가스 공급 장치로부터는, 가스 구멍(28)을 통하여 판상 시료(W)를 냉각하기 위한 냉각 가스(전열 가스)가 공급된다. 냉각 가스는, 가스 구멍을 통하여 재치판(11)의 상면에 있어서 복수의 돌기부(11b)의 사이에 형성되는 홈(19)에 공급되어, 판상 시료(W)를 냉각한다.
또한, 정전 척 장치(1)는, 온도 조절용 베이스부(3)부터 재치판(11)까지를 그들의 두께 방향으로 관통하도록 마련된 도시하지 않은 핀 삽통(揷通) 구멍을 갖고 있다. 핀 삽통 구멍은, 예를 들면 가스 구멍(28)과 동일한 구성을 채용할 수 있다. 핀 삽통 구멍에는, 판상 시료 이탈용 리프트 핀이 삽통된다.
정전 척 장치(1)는, 이상과 같은 구성으로 되어 있다.
(복합 소결체)
다음으로, 본 실시형태의 기체(재치판(11) 및 지지판(12))에 대하여, 상세하게 설명한다.
본 실시형태의 재치판(11) 및 지지판(12)은, 주상인 금속 산화물과, 부상인 탄화 규소를 포함하는 세라믹스의 복합 소결체를 형성 재료로 하고 있다.
본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 탄화 규소의 결정립은, 상기 금속 산화물의 결정립 내 및 상기 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있다.
금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 평균 결정 입경은, 0.20μm 이하인 것이 바람직하다. 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 평균 결정 입경은, 0.30μm 이하이다.
탄화 규소는 금속 산화물에 비하여 불소 가스 등에 침식되기 쉽다. 이 때문에, 반도체 제조 장치 내의 세정 공정인 웨이퍼리스 드라이 클리닝 중에, 정전 척의 기체인 복합 소결체에 대하여, 불소계 가스 등의 라디칼·이온 등이 접촉하면, 탄화 규소가 침식되어, 미립자(파티클)가 발생한다.
본 실시형태에 있어서는, 탄화 규소의 결정립은, 금속 산화물의 결정립계뿐만 아니라, 결정립 내에 분산되어 있다. 금속 산화물은 가스 내식성이 탄화 규소보다 높다. 이 때문에, 결정립 내에 탄화 규소가 취입(取入)됨으로써, 불소계 가스가 탄화 규소에 접촉하기 어려워지기 때문에 침식을 방지하여, 파티클의 발생을 방지할 수 있다. 이로써, 파티클의 발생에 기인하는 회선 파단 등의 문제의 발생이나, 제품 수율의 저하를 방지할 수 있다.
·금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 평균 결정 입경
금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 평균 결정 입경(D50)은, 0.20μm 이하가 바람직하고, 0.18μm 이하가 보다 바람직하며, 0.16μm 이하가 더 바람직하고, 0.15μm 이하가 특히 바람직하다. 상기 입경의 하한은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 하한값의 예로서 0.01μm를 들 수 있다.
·금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있는 탄화 규소의 평균 결정 입경
금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있는 탄화 규소의 평균 결정 입경(D50)은, 0.30μm 이하이며, 0.29μm 이하가 바람직하고, 0.285μm 이하가 보다 바람직하며, 0.28μm 이하가 특히 바람직하다. 상기 입경의 하한은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 하한값의 예로서 0.05μm를 들 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 탄화 규소의 평균 입경을 상기 특정 입경 이하로 하는 것 같은, 미세한 탄화 규소를 제조 시에 이용함으로써, 금속 산화물의 결정립 내에 탄화 규소를 분산시킬 수 있다.
탄화 규소 입자의 평균 결정 입경이 특정 입경 이하이면, 소결 공정에 있어서의 금속 산화물의 입계 이동에 추종할 수 없기 때문에, 금속 산화물 내에 고이기 쉬워진다. 그 결과, 금속 산화물의 결정립 내에 탄화 규소를 분산시킬 수 있다.
(금속 산화물의 평균 결정 입경과, 탄화 규소의 평균 결정 입경의 측정 방법)
복합 산화물 내에 포함되는, 금속 산화물의 평균 결정 입경과, 탄화 규소의 평균 결정 입경은 하기의 방법에 의하여 측정할 수 있다.
·측정 방법
복합 산화물(소결체)의 표면을 다이아몬드 페이스트로 경면(鏡面) 연마한 후, 서멀 에칭을 실시한다.
얻어진 소결체의 표면을, 주사형 전자 현미경(히타치 하이테크놀로지 주식회사제, 상품 번호: S-4000)을 이용하여, 확대 배율 10000배로 조직 관찰한다.
상기 전자 현미경 사진을 화상 해석식 입도 분포 측정 소프트웨어(Mac-View Version4)에 입력하여, 200개 이상의 금속 산화물의 결정립의 장축 직경을 산출한다. 얻어진 각 결정립의 장축 직경의 산술 평균값을, 구하는 금속 산화물의 "평균 결정 입경"으로 한다.
얻어진 전자 현미경 사진을 화상 해석식 입도 분포 측정 소프트웨어(Mac-View Version4)에 입력하여, 200개 이상의 탄화 규소 입자의 결정립의 장축 직경을 산출한다. 얻어진 각 결정립의 장축 직경의 산술 평균값을, 구하는 탄화 규소 입자의 "평균 결정 입경"으로 한다.
복합 소결체 전체에 있어서의 탄화 규소의 비율은, 8질량% 이하이면 바람직하다. 보다 바람직하게는 7질량% 이하이며, 더 바람직하게는 6질량% 이하이다. 탄화 규소의 하한값은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 1질량% 이상인 경우를 들 수 있다. 필요에 따라서, 1~3질량%이거나, 3~5질량%이거나, 또는 5~8질량%이거나 해도 된다.
본 실시형태의 복합 소결체가 갖는 금속 산화물로서는 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 산화 알루미늄, 산화 이트륨 중 적어도 1개를 바람직하게 사용 가능하다.
본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 금속 산화물의 평균 결정 입경은 임의로 선택할 수 있지만, 1.2μm 이상 10μm 이하이면 바람직하다.
복합 소결체에 있어서, 금속 산화물의 평균 결정 입경이 1.2μm 이상인 것에 의하여, 금속 산화물의 입자 자체의 저항률이 너무 저하되지 않아, 충분한 절연 효과를 발현시킬 수 있다. 또, 금속 산화물의 평균 결정 입경이 10μm 이하인 것에 의하여, 얻어지는 소결체의 기계적 강도가 충분히 높은 것이 되어, 손상(치핑)이 발생하기 어려워진다.
복합 소결체에 있어서, 금속 산화물의 평균 결정 입경은, 소결 온도를 제어함으로써 조절 가능하다. 소결 온도가 높아지면, 금속 산화물의 평균 결정 입경이 커지는 경향이 있으며, 소결 온도가 낮아지면, 금속 산화물의 평균 결정 입경이 작아지는 경향이 있다.
또, 본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 탄화 규소의 결정립은, 금속 산화물의 결정립 내 및 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있다.
또, 본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 결정립의 비율은, 절연성의 충분한 향상의 점에서는, 탄화 규소의 결정립 전체에 대하여 면적비로 40% 이상인 것이 바람직하다. 나머지의 탄화 규소의 결정립은, 금속 산화물의 결정립계에 존재하고 있다.
복합 소결체에 있어서, "탄화 규소의 결정립 전체"에 대한 "금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 결정립"의 비율이, 면적비로 40% 이상임으로써, 충분히 절연성을 향상시킬 수 있다. 절연성을 향상시키기 위해서는, 상기 비율은 클수록 바람직하고, 모든 탄화 규소의 결정립이 산화 알루미늄의 결정립 내에 분산되어 있는 상태가 특히 바람직하다.
상기 비율이 40% 이상인 것에 의하여, 복합 소결체의 유전율이 높아진다. 또, 상기 비율이 40% 이상인 것에 의하여, 저주파에서의 유전 탄젠트가 작아진다.
상기 비율은, 파티클의 발생을 억제하는 점에서는, 30% 이상이 바람직하고, 35% 이상이 보다 바람직하며, 40% 이상이 더 바람직하다. 상기 비율이 상기 상한값 이하인 것에 의하여, 파티클의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 복합 소결체에 있어서의 "금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 결정립의 비율"은, 복합 소결체의 임의의 시야의 주사형 전자 현미경 사진으로부터 산출한다.
즉, 무작위로 선택된 시야에서 확대 배율 10000배의 전자 현미경 사진을 촬영하여, 이 전자 현미경 사진에 찍힌 탄화 규소의 결정립의 총면적을 "탄화 규소의 결정립 전체"의 면적으로 한다. 한편, 상기 전자 현미경 사진에 있어서 "금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 결정립"의 면적을 구한다. 이와 같이 하여 구해진 면적으로부터, "탄화 규소의 결정립 전체"에 대한 "금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 결정립"의 비율을 면적비로 구한다.
동일한 처리를 2개의 시야의 전자 현미경 사진에 있어서 행하여, 평균값을 "금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 결정립의 비율"을 나타내는 면적비로서 구한다.
재치판(11) 및 지지판(12)의 형성 재료인 복합 소결체는, 상술한 바와 같은 구성임으로써, 금속 미립자의 발생을 억제할 수 있다. 나아가서는 높은 유전율과 높은 체적 고유 저항값, 즉 높은 유전율과 낮은 유전 탄젠트를 달성할 수 있다.
본 실시형태의 복합 소결체는, 전자가 이동하기 쉬운 결정립계에 존재하는 도전체(탄화 규소)의 평균 결정 입경이 0.30μm 이하로 종래의 것보다 작다. 더 바람직한 실시형태에 있어서는, 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 평균 결정 입경이 0.20μm 이하로 종래의 것보다 작다.
여기에서, 본 실시형태의 복합 소결체를 구성하는 물질 중, 주상인 금속 산화물은 절연체이며, 부상인 탄화 규소는 도전체이다. 그 때문에, 복합 소결체에 통전(通電)하려고 하면, 전자는, 도전체가 배치된 결정립계 및 결정립 내를 이동하기 쉽다.
이와 같이 금속 산화물의 결정립계 및 결정립 내에, 평균 결정립이 작은 탄화 규소가 분산되어 있으면, 결정립계 및 결정립 내에 있어서 도전체인 탄화 규소 입자 간의 거리가 짧아져, 전기 용량이 증가한다. 그 때문에, 본 실시형태와 같은 복합 소결체에서는, 유전율이 높아지는 경향이 있다.
또한, SiC(탄화 규소)에는, 결정 구조가 다수 존재하는 것이 알려져 있고, 입방정계로 3C형(섬아연광형(閃亞鉛鑛型))의 결정 구조를 갖는 것, 4H형, 6H형 등의 육방정계로 우르차이트형의 결정 구조를 갖는 것, 능면체정계로 15R형의 결정 구조를 갖는 것을 들 수 있다. 이 중, 3C형의 결정 구조를 갖는 것을 "β-SiC"라고 칭한다. 또, 그 이외의 결정 구조를 갖는 것 모두를 "α-SiC"라고 칭한다.
본 실시형태의 재치판(11) 및 지지판(12)은, 복합 소결체에 포함되는 SiC가 β-SiC인 것이 바람직하다. 또, 복합 소결체에 있어서는, β-SiC의 결정립이, 매트릭스 재료인 금속 산화물의 결정립에 둘러싸이는 상태로 분산되어 존재하고 있는 것이 바람직하다. 복합 소결체에 있어서, β-SiC의 체적 비율은, 임의로 선택할 수 있지만, 복합 소결체 전체의 1체적% 이상, 10체적% 이하인 것이 바람직하다. 3체적% 이상 8체적% 이하가 보다 바람직하고, 4체적% 이상 7체적% 이하가 더 바람직하다. 단 이들에만 한정되지 않는다. 체적 비율은, 4체적% 이상 15체적% 이하나, 6체적% 이상 10체적% 이하 등이어도 된다.
β-SiC의 체적 비율이 1체적%보다 적으면, SiC 입자에 의한 전자 도전성의 발현 효과가 적은 경우가 있다. 또, β-SiC의 체적 비율이 15체적%보다 많으면, SiC 입자끼리의 접촉을 발생하여 SiC 입자를 통한 저항값 저하를 발생시킬 우려가 있기 때문이다.
또, 본 실시형태의 복합 소결체에 있어서는, 알루미늄 및 규소 이외의 성분에서 유래하는 금속 불순물 함유량이 100ppm 이하인 것이 바람직하다. 금속 불순물 함유량은, 50ppm 이하인 것이 바람직하고, 25ppm 이하인 것이 보다 바람직하다.
[복합 소결체의 제조 방법]
본 실시형태에 관한 복합 소결체의 제조 방법은,
(a) 금속 산화물 입자와, 탄화 규소를, 분산 매체와 함께 분산 교반 밀에 투입하여, 금속 산화물 입자와 탄화 규소를 충돌시켜, 분쇄 처리 또는 분산 처리함으로써 혼합하는 공정과,
(b) 혼합하는 공정에서 얻어진 슬러리에 대하여, 슬러리 중의 금속 산화물 입자의 표면 전하가 정이 되고, 슬러리 중의 상기 탄화 규소 입자의 표면 전하가 부가 되는 범위로, 슬러리의 pH를 조정하는 공정과,
(c) pH를 조정한 상기 슬러리로부터 분산매를 제거한 후, 성형하는 공정과,
(d) 얻어지는 성형체를, 비산화성 분위기하, 25MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서 1600℃ 이상으로 가열하여 가압 소결하는 공정을 갖는다.
본 실시형태에 있어서는, 금속 산화물로서 산화 알루미늄을 이용하는 것으로 하여, 이하에 바람직한 예를 설명한다.
본 실시형태에 관한 복합 소결체의 제조 방법에서는, 이용하는 산화 알루미늄 입자는, 산화 알루미늄의 함유량이 99.99% 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 고순도의 산화 알루미늄 입자는, 명반법(明礬法)을 이용함으로써 조정 가능하다. 명반법을 이용하여 조정한 산화 알루미늄 입자는, 예를 들면 베이어법을 이용하여 조정한 산화 알루미늄 입자와 비교하면, 금속 불순물인 나트륨 원자의 함유량을 큰폭으로 저감시키는 것이 가능하다. 또, 원하는 순도의 산화 알루미늄 입자가 얻어진다면, 다양한 방법을 채용 가능하다.
((a) 혼합하는 공정)
혼합하는 공정에 있어서는, 금속 산화물 입자와, 탄화 규소의 입자를 분산 매체와 함께 분산 교반 밀에 투입하여, 금속 산화물 입자와 탄화 규소를 충돌시켜, 분쇄 처리 또는 분산 처리함으로써 혼합한다. 이로써, 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자가 분쇄되어, 이들 분쇄 입자를 포함하는 분산액(슬러리)이 얻어진다.
본 공정에 있어서는, 슬러리 중에 있어서의 입자가 응집한 2차 입자의 직경은, 임의로 선택할 수 있지만, 0.03μm 이상 0.50μm 이하의 범위로 하는 것이 바람직하고, 0.05μm 이상 0.15μm 이하의 범위로 하는 것이 보다 바람직하다.
분쇄 전의 슬러리에는, 증류수 등의 물 등을, 분산매로서 첨가할 수 있다. 필요에 따라서 분산제 등을 첨가해도 된다. 분산매나 분산제의 종류나 양은 필요에 따라서 선택할 수 있다.
혼합하는 공정은, 기계적인 분산에 의하여, 분산 매체와 함께 분산 교반 밀로 혼합하는 것이 바람직하고, 분산 매체로서 비즈를 이용한, 비즈 분산(또는 비즈밀 분산)이 보다 바람직하다. 분산 매체의 양이나 종류는 임의로 선택할 수 있다.
분산에 이용하는 비즈로서는, 알루미나 비즈, 탄화 규소 비즈, 유레테인 등의 수지 비즈 등이 사용 가능하다.
분산에 이용하는 비즈의 직경은 소경화할수록 금속 산화물의 결정립 내 및 결정립계에 분산되어 있는 탄화 규소의 평균 결정 입경을 작게 할 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 예를 들면 0.3mm 이하가 바람직하고, 0.10mm 이하가 보다 바람직하며, 0.05mm 이하가 더 바람직하다.
본 실시형태에 있어서 분산 교반 밀로서는, 예를 들면 볼 밀, 비즈 밀, 샌드 밀 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 샌드 밀이 바람직하다.
혼합하는 공정에 있어서, 교반 혼합 조건은 비즈의 종류, 비즈의 직경, 분산 교반 밀의 종류 등에 따라서도 다르다. 예를 들면 샌드 밀의 경우에는, 혼합 조건은 500rpm 이상 6000rpm 이하가 바람직하고, 1000rpm 이상 4000rpm 이하가 보다 바람직하다. 또, 혼합 시간은 3분간 이상 12시간 이내에서 적절히 조정할 수 있다.
교반기의 회전수를 많이 하거나 또는 혼합 시간을 길게 함으로써, 탄화 규소의 평균 결정 입경을 보다 미세한 범위로 제어할 수 있다.
분산 매체의 첨가량을 많이 하면, 탄화 규소의 평균 결정 입경을 보다 미세한 범위로 제어할 수 있다. 또, 혼합하는 공정에 필요로 하는 시간을 단축할 수 있다.
본 실시형태에 관한 복합 소결체의 제조 방법에서는, 이용하는 탄화 규소 입자에 대하여, 산화성 분위기하에서 가열 처리를 실시하여, 미리 탄화 규소 입자의 표면을 산화 처리하는 공정을 가지면 된다. 이하, 상기 산화 처리를 "프리 산화"라고 칭한다. 프리 산화는, 예를 들면 500℃에서 12시간 가열함으로써 행한다.
탄화 규소 입자를 프리 산화 처리함으로써, 탄화 규소 입자의 친수성이 높아진다. 이로써, 슬러리 중에서의 탄화 규소 입자의 분산성이 향상된다.
((b) pH를 조정하는 공정)
pH를 조정하는 공정에 있어서는, 슬러리 중의 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자의 표면 전하를 고려하여 pH 조정을 행한다. 상기 혼합하는 공정에서 얻어지는 슬러리(pH 조정 전의 슬러리)는, 통상 pH11 정도의 염기성을 나타낸다.
이러한 pH는, 3 이상 7 이하가 바람직하고, 5 이상 7 이하가 보다 바람직하며, 6 이상 7 이하가 더 바람직하다. pH 조정 후의 양 입자의 ζ전위끼리를 비교한 경우, ζ전위의 절댓값이 근접할수록 헤테로 응집하기 쉬워, 원하는 응집 상태가 된다.
pH의 조정은, 슬러리에 산을 첨가함으로써 행한다. 사용 가능한 산으로서는, 질산, 인산, 염산, 황산 등의 무기산, 아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. 이 중, 염산, 황산 등은, 후술하는 소결하는 공정에 있어서 장치 내에서 염소나 황을 발생하여, 장치 열화의 원인이 될 수 있다. 그 때문에, pH의 조정에는, 질산, 인산, 유기산 등을 이용하는 것이 바람직하다.
또한 분산 매체는, (a)나 (b)의 공정 후 등의 적합한 타이밍에서, 슬러리로부터 분리할 수 있다.
((c) 성형하는 공정)
성형하는 공정에 있어서는, 분산매의 제거와 성형을 한다. 먼저, 예를 들면 pH 조정 후의 분산액을 스프레이 드라이함으로써, 산화 알루미늄 입자와 탄화 규소 입자의 혼합 입자로 이루어지는 과립을 얻는다.
이어서, 목적으로 하는 소결체의 형상에 따라, 얻어진 과립을 1축 성형(1축 프레스 성형)한다.
이어서, 얻어진 성형체를 불활성 가스 분위기하, 상압으로(프레스하지 않고) 예를 들면 500℃로 가열하여, 성형체에 포함되는 수분이나 분산매 등의 협잡물을 제거한다. 불활성 가스로서는, 임의로 선택되는 가스, 바람직하게는 질소 또는 아르곤을 이용할 수 있다. 이 조작에 있어서는, 성형체를 변성하지 않고 성형체로부터 협잡물을 제거할 수 있으면, 가열 온도는 임의로 선택할 수 있고, 500℃에 한정되지 않는다.
또한, 협잡물을 제거한 성형체를, 대기 중, 예를 들면 400℃에서 가열하여 성형체를 구성하는 혼합 입자를, 산화 처리하는 산화 공정을 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 조작에 의하면, 산화 처리에 있어서 혼합 입자에 포함되는 탄화 규소 입자의 표면에는 산화막이 형성된다. 산화막에는, 혼합 입자에 포함되는 금속 불순물이 용출되기 쉽기 때문에, 혼합 입자에 포함되는 금속 불순물이 입자 표면에 치우쳐 존재하게 된다. 그러면, 후술하는 가압 소결하는 공정에 있어서, 금속 불순물을 제거하기 쉽기 때문에 바람직하다.
((d) 가압 소결하는 공정)
가압 소성하는 공정에 있어서는, 먼저 상술한 성형체를, 진공 분위기(제1 비산화성 분위기)에 있어서, 1600℃보다 낮은 온도이며 또한 상압으로(프레스하지 않고), 가열(예비 가열)한다. 이와 같은 조작에 의하면, 예비 가열 시의 온도를 적절히 설정함으로써, 혼합 입자에 포함되는 알칼리 금속 등의 금속 불순물이 증발하여, 금속 불순물을 용이하게 제거할 수 있다. 그 때문에, 이와 같은 조작에 의하면, 혼합 입자의 순도를 향상시키기 쉬워져, 기체의 체적 저항값을 제어하기 쉬워진다.
또, 성형하는 공정에 있어서, 상술한 바와 같이 협잡물을 제거한 성형체에 대하여 산화 처리를 실시해 두면, 진공 분위기하에서 예비 가열함으로써, 입자 표면에 형성된 산화막이 휘발한다. 동시에, 산화막에 포함되는 금속 불순물이 증발한다. 그 때문에, 성형체로부터 금속 불순물을 용이하게 제거할 수 있다. 따라서, 이와 같은 조작에 의하면, 혼합 입자의 순도를 향상시키기 쉬워져, 기체의 체적 저항값을 제어하기 쉬워진다.
또한, 본 실시형태에 있어서 "진공"이란, "대기압보다 낮은 압력의 기체로 채워진 공간 내의 상태"이며, JIS 규격에 있어서 공업적으로 이용할 수 있는 압력으로서 정의된 상태를 가리킨다. 본 실시형태에 있어서는, 진공 분위기는, 저진공(100Pa 이상)이어도 되지만, 중진공(0.1Pa~100Pa)이면 바람직하고, 고진공(10-5Pa~0.1Pa)이면 보다 바람직하다.
본 실시형태의 복합 소결체의 제조 방법에 있어서는, 예를 들면 진공 분위기하, 1200℃에서 4시간 이상 예비 가열한 후, 대기압까지, 아르곤으로 기압을 되돌린다.
이어서, 예비 가열을 실시한 성형체를, 아르곤 분위기(제2 비산화성 분위기)에 있어서, 5MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서 1600℃ 이상으로 가열하여 가압 소결한다. 이와 같은 조작에 의하면, 성형체에 포함되는 산화 알루미늄 입자나 탄화 규소 입자의 소결이 진행되어, 기공이 적은 조밀한 소결체가 얻어진다.
본 실시형태의 복합 소결체의 제조 방법에 있어서는, 가압 소결은, 상기 범위이면 압력과 온도는 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 아르곤 분위기하, 1600℃ 이상 1850℃ 이하이고, 소결 압력 25MPa 이상 50MPa 이하의 범위에서 소결한다.
이와 같은 방법으로 제조하여 얻어진 소결체는, 금속 불순물 함유량이 저감되어 고순도인 것이 된다. 금속 불순물 함유량이 목푯값에 도달하지 않은 경우에는, 예비 가열의 시간을 길게 하거나, 또는 예비 가열의 온도를 높게 하면 된다.
이상과 같이 하여, 본 실시형태의 복합 소결체를 제조할 수 있다.
얻어진 복합 소결체는, 계속되는 공정에 있어서 연삭함으로써, 원하는 기체로 할 수 있다. 기체의 재치면에 형성된 돌기에 대해서는, 공지의 방법에 의하여 적절히 형성 가능하다.
이상과 같은 복합 소결체에 의하면, 파티클의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 높은 유전율과 낮은 유전 탄젠트를 달성할 수 있다.
또, 이와 같은 복합 소결체를 이용한 정전 척부, 정전 척 장치에 의하면, 저주파 영역에 있어서 적합하게 이용할 수 있는 것이 된다.
또, 이상과 같은 복합 소결체의 제조 방법에 의하면, 상술한 복합 소결체를 용이하게 제조 가능해진다.
또, 이상과 같은 정전 척부, 정전 척 장치에 의하면, 높은 웨이퍼 흡착력과 높은 내전압을 구비한 고성능인 것이 된다.
실시예
이하에 본 발명을 실시예에 의하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(체적 고유 저항값)
본 실시예에 있어서는, 직류 3단자법에 의하여 원반 형상의 소결체의 체적 고유 저항값을 측정했다.
(사용 기기)
스크린 인쇄기: MODEL MEC-2400형, 미타니 마이크로닉스 주식회사제
저항률 측정 장치: 니시야마 세이사쿠쇼제
절연계: 디지털 절연계(형식 DSM-8103, 히오키 덴키 주식회사)
(측정 조건)
온도: 실온(24℃), 50℃, 100℃, 150℃, 200℃, 250℃, 300℃
분위기: 질소(순도 99.99995%, 유량 200ml/분)
인가 전압: 0.5kV, 1kV
(측정 방법)
스크린 인쇄기를 이용하여, 은 페이스트(NP-4635, 주식회사 노리타케 컴퍼니 리미티드제)를, 소결체의 상면 및 하면에 인쇄하여, 대기 중 100℃에서 12시간 건조시켰다. 이 후, 대기 중 450℃에서 1시간 베이킹하여, 주전극, 가드 전극, 상대 전극을 형성했다. 도 2는, 본 실시예에서 체적 고유 저항값을 측정할 때의 소결체의 모습을 나타내는 모식도이다. 도면에 있어서, 부호 100은 소결체, 부호 110은 주전극, 부호 120은 가드 전극, 부호 130은 상대 전극을 나타낸다.
이때, 주전극 직경은 1.47cm이며, 가드 전극의 내경은 1.60cm였다.
상술한 바와 같이 전극을 형성한 소결체에 대하여, 각 측정 온도에 있어서 직류 전압을 인가하고, 1분간 충전 후의 전류를 측정하여, 소결체의 체적 저항을 구했다. 그 후, 소결체의 두께, 및 전극 면적을 이용하여 하기 식 (1)로부터 체적 고유 저항값(ρv)을 산출했다.
ρv=S/t×Rv=S/t×V/I…(1)
(S: 전극의 유효 면적(cm2), t: 소결체의 두께(cm), Rv: 체적 저항, V: 직류 전압(V), I: 전류(A))
(비유전율·유전 탄젠트)
본 실시예에 있어서는, 프레시전·임피던스·애널라이저(Agilent Technologies사제, 상품 번호: 4294A), 및 유전체 테스트·픽스처(Agilent Technologies사제, 상품 번호: 16451B)를 이용하여, 평행 평판법으로 비유전율·유전 탄젠트를 측정했다.
(내전압)
본 실시예에 있어서는, 고압 전원(마쓰사다 프레시전사제, 상품 번호 HGR10-20P)을 이용하여, 소결체를, 직경 20mm의 원기둥상 전극 사이에 두었다. 이 후, 실온의 실리콘유 중에서 승온 속도 1kV/초로 전압을 인가했을 때, 소결체인 시험편에 1μA의 전류가 흐르는 전압(내전압)을 측정했다.
(금속 산화물의 평균 결정 입경과, 탄화 규소의 평균 결정 입경)
본 실시예에 있어서는, 복합 산화물(소결체)의 표면을 3μm의 다이아몬드 페이스트로 경면 연마했다. 이 후, 아르곤 분위기하, 1400℃에서 30분 서멀 에칭을 실시했다.
얻어진 소결체의 표면을, 주사형 전자 현미경(히타치 하이테크놀로지 주식회사제, 상품 번호: S-4000)을 이용하여, 확대 배율 10000배로 조직 관찰을 행했다.
얻어진 전자 현미경 사진을 화상 해석식 입도 분포 측정 소프트웨어(Mac-View Version4)에 도입하여, 200개 이상의 탄화 규소 입자의 면적을 산출시켰다. 전자 현미경 사진으로부터 각 탄화 규소 입자에 대하여 금속 산화물의 결정립 내에 존재하고 있는지 여부를 판단하여, 면적을 구한 탄화 규소 입자 전체에 대한, 금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 탄화 규소의 결정립의 비율을 구했다.
상기 전자 현미경 사진을 화상 해석식 입도 분포 측정 소프트웨어(Mac-View Version4)에 도입하여, 금속 산화물의 결정립 내와 결정립계에서, 각각 200개 이상의 금속 산화물의 결정립의 장축 직경을 산출시켰다. 얻어진 각 결정립의 장축 직경의 산술 평균값(SiC 입자의 체적 입도 분포에 있어서의 누적 체적 백분율이 50체적%인 입자 직경 D50)을, 구하는 "평균 결정 입경"으로 했다.
또, 복합 소결체에 있어서의 SiC 입자의 체적 입도 분포에 있어서의 누적 체적 백분율이 10체적%인 입자 직경 D10과, SiC 입자의 체적 입도 분포에 있어서의 누적 체적 백분율이 90체적%인 입자 직경 D90을 각각 구했다.
(금속 불순물(파티클) 발생비의 측정)
본 실시예에 있어서는, ICP-MS법으로 측정한 값을 금속 불순물량으로서 채용했다.
측정에 있어서는, 원료 및 소결체 모두, 적절한 농도의 산에 용해시킨 후, ICP-MS를 이용하여 불순물의 정량을 행했다.
비교예 2의 금속 불순물량을 1로 한 경우의, 실시예 1 및 비교예 1의 금속 불순물 발생비(파티클 발생비)를 산출했다.
(실시예 1)
출발 원료로서, 평균 입자경이 0.03μm이며 열플라즈마 CVD로 합성된 β-SiC형의 탄화 규소(β-SiC) 입자와, 평균 입자경이 0.1μm이며 금속 불순물 함유량이 95ppm인 산화 알루미늄(Al2O3) 입자를 이용했다.
β-SiC 입자에 대해서는, 대기 분위기하, 500℃에서 12시간 가열 처리하여, 입자 표면을 산화시켰다. 이하, 상기 산화 처리를 "프리 산화"라고 칭한다. 이하의 공정에 있어서는, 프리 산화 처리를 실시한 β-SiC를 이용했다.
β-SiC 입자와 Al2O3 입자의 전체량에 대하여, β-SiC 입자가 5질량%가 되도록 칭량하고, 분산제가 들어간 증류수에 투입했다. β-SiC 입자와 Al2O3 입자를 투입한 분산액에 대하여, 초음파 분산 장치로 분산 처리 후, 샌드 밀을 이용하여 분쇄 혼합했다. 그 결과 슬러리를 얻었다.
샌드 밀을 이용한 분쇄 혼합 공정에는, 하기의 비즈를 사용했다.
재질: 알루미나 비즈
입경: φ0.1mm
회전: 2500rpm
시간: 2h
본 조작은, 본 발명에 있어서의 "혼합하는 공정"에 해당한다.
얻어진 혼합 용액(슬러리)에 대하여, 슬러리에 질산을 첨가하고, 슬러리의 pH를 6.5로 조정했다.
본 조작은, 본 발명에 있어서의 "pH를 조정하는 공정"에 해당한다.
pH를 조정한 슬러리를 스프레이 드라이 장치로 분무 건조시켜, β-SiC와 Al2O3의 혼합 입자로 했다.
본 조작은, 본 발명에 있어서의 "성형하는 공정"의 일부에 해당한다.
이어서, 혼합 입자를 질소 분위기하, 370℃까지 승온시켜, 수분 및 분산제(협잡물)를 제거했다.
혼합 입자를 프레스압 8MPa로 1축 프레스 성형하여, 직경 320mm×15mm 두께의 성형체로 했다.
본 조작은, 본 발명에 있어서의 "성형하는 공정"의 일부에 해당한다.
얻어진 성형체를 흑연제의 몰드로 세팅하여, 가압 소결을 행했다. 먼저, 성형체를, 진공 분위기하, 프레스압을 가하지 않고 1200℃까지 승온시켰다. 그 후, 아르곤 분위기하, 프레스압 40MPa, 1800℃에서 소결을 행하여, 실시예 1의 복합 소결체를 얻었다.
본 조작은, 본 발명에 있어서의 "가압 소결하는 공정"에 해당한다.
또, 실시예 1의 복합 소결체에 대하여, 상술한 조건으로 전자 현미경 사진을 촬영했다.
얻어진 전자 현미경 사진으로부터 Al2O3의 평균 결정 입경을 구했는데, 1.31μm였다. 또, SiC의 평균 결정 입경을 구했는데, 0.15μm였다.
Al2O3의 결정립 내에 분산되어 있는 SiC의 결정립의 비율은, 48%였다.
(비교예 1)
혼합하는 공정을, 초음파 분산 장치로 분산 처리 후, 2류 입자 충돌형의 분쇄 혼합 장치(얼티마이저)를 이용하여 분쇄 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여, 비교예 1의 복합 소결체를 얻었다.
비교예 1의 복합 소결체에 대하여, 상술한 조건으로 전자 현미경 사진을 촬영했다. 얻어진 전자 현미경 사진으로부터 Al2O3의 평균 결정 입경을 구했는데, 1.44μm였다.
또, SiC의 평균 결정 입경을 구했는데, 0.18μm였다.
Al2O3의 결정립 내에 분산되어 있는 SiC의 결정립의 비율은, 35%였다.
(비교예 2)
β-SiC 입자와 Al2O3 입자의 전체량에 대하여, β-SiC 입자가 8.5질량%가 되도록 원료를 칭량하고, 초음파 분산 장치로 분산 처리 후, 2류 입자 충돌형의 분쇄 혼합 장치를 이용하여 분쇄 혼합했다.
얻어진 혼합 용액에 대하여, 슬러리에 질산을 첨가하고, 슬러리의 pH를 6.5로 조정했다.
pH를 조정한 슬러리를 스프레이 드라이 장치로 분무 건조시켜, β-SiC와 Al2O3의 혼합 입자로 했다.
혼합 입자를 프레스압 8MPa로 1축 프레스 성형하여, 직경 320mm×15mm 두께의 성형체로 했다.
이어서, 성형체를 질소 분위기하, 프레스압을 가하지 않고 370℃까지 승온시켜, 수분 및 분산제(협잡물)를 제거했다. 그 후, 협잡물을 제거한 성형체를 대기 중 370℃로 가열하여, 성형체에 포함되는 β-SiC 입자의 표면을 산화했다.
얻어진 성형체에 대하여 실시예 1과 동일하게 소결을 행하여, 비교예 2의 복합 소결체를 얻었다.
비교예 2의 복합 소결체에 대하여, 상술한 조건으로 전자 현미경 사진을 촬영했다. 얻어진 전자 현미경 사진으로부터 Al2O3의 평균 결정 입경을 구했는데, 0.94μm였다.
또, SiC의 평균 결정 입경을 구했는데, 0.34μm였다.
Al2O3의 결정립 내에 분산되어 있는 SiC의 결정립의 비율은, 14%였다.
(비교예 3)
β-SiC 입자와 Al2O3 입자의 전체량에 대하여, β-SiC 입자가 8.5질량%가 되도록 원료를 칭량하고, 분산제가 들어간 증류수에 투입했다. β-SiC 입자와 Al2O3 입자를 투입한 분산액에 대하여, 초음파 분산 장치로 분산 처리 후, 샌드 밀을 이용하여 분쇄 혼합했다.
샌드 밀을 이용한 분쇄 혼합 공정에는, 하기의 비즈를 사용했다.
재질: 알루미나 비즈
입경: φ0.1mm
회전: 2500rpm
시간: 2h
얻어진 혼합 용액에 대하여, 슬러리에 질산을 첨가하고, 슬러리의 pH를 11로 조정했다.
pH를 조정한 슬러리를 스프레이 드라이 장치로 분무 건조시켜, β-SiC와 Al2O3의 혼합 입자로 했다.
혼합 입자를 프레스압 8MPa로 1축 프레스 성형하여, 직경 320mm×15mm 두께의 성형체로 했다.
이어서, 성형체를 질소 분위기하, 프레스압을 가하지 않고 370℃까지 승온시켜, 수분 및 분산제(협잡물)를 제거했다. 그 후, 협잡물을 제거한 성형체를 대기 중 370℃로 가열하여, 성형체에 포함되는 β-SiC 입자의 표면을 산화했다.
얻어진 성형체에 대하여 실시예 1과 동일하게 소결을 행하여, 비교예 3의 복합 소결체를 얻었다.
비교예 3의 소결체에 대하여, 체적 저항률, 유전율, 유전 탄젠트, 내전압을 측정했다. 그 결과를 표 2에 기재한다. 비교예 3은 분산성이 나쁘고, 소결체는 이들의 결과가 실시예 1보다 불량이었기 때문에, 소결체 조직의 관찰은 실시하지 않았다.
혼합 장치 슬러리
pH		 프리 산화
처리 온도
/℃		 본 산화
처리 온도
/℃		 SiC
첨가량
/질량%
실시예 1 샌드 밀 6.5 500 - 5
비교예 1 얼티마이저 6.5 500 - 5
비교예 2 얼티마이저 6.5 - 370 8.5
비교예 3 샌드 밀 11 - 370 8.5
소결체 물성
체적 저항률
/Ω·cm		 유전체 특성: 1kHz 내전압
/kV, 0.5mm
유전율 유전 탄젠트
실시예 1 5.7E+15 13.1 0.0004 20
비교예 1 8.0E+15 13.1 0.0011 20
비교예 2 4.0E+15 12.6 0.0071 15
비교예 3 7.5E+15 19.1 0.0658 4
소결체 조직
Al2O3 입경
/μm		 입계의 SiC 입경
/μm		 입내의 SiC 입경
/μm		 SiC 입내
분산 비율
/%		 파티클
발생비
D10 D50 D90 D10 D50 D90
실시예 1 1.31 0.17 0.28 0.47 0.09 0.17 0.28 48 0.5
비교예 1 1.44 0.18 0.32 0.55 0.09 0.18 0.31 35 0.7
비교예 2 0.94 0.24 0.43 0.67 0.1 0.22 0.35 14 1
비교예 3 2.41 - - - - - - - -
상기 결과에 나타낸 바와 같이, 본 발명을 적용한 실시예 1은, 비교예 1과 비교하여 파티클 발생비가 낮았다.
산업상 이용가능성
파티클의 발생을 억제한 정전 척용 복합 소결체를 제공할 수 있다.
1 정전 척 장치
2 정전 척부
3 온도 조절용 베이스부
3A 유로
3b 관통 구멍
4 접착층
5 히터 엘리먼트
6 접착층
7 절연판
8 접착제층
10 포커스 링
11 재치판(기체)
11a 재치면
11b 돌기부
12 지지판(기체)
13 정전 흡착용 전극
14 절연재층
15 급전용 단자
15a 애자
16 관통 구멍
17 급전용 단자
18 통상의 애자
19 홈
20 온도 센서
21 설치 구멍
22 온도 계측부
23 여기부
24 형광 검출기
28 가스 구멍
29 통상의 애자
100 소결체
110 주전극
120 가드 전극
130 상대 전극
W 판상 시료

Claims (11)

  1. 주상인 금속 산화물과, 부상인 탄화 규소를 포함하는 세라믹스의 복합 소결체로서,
    상기 탄화 규소의 결정립은, 상기 금속 산화물의 결정립 내 및 상기 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있고,
    상기 금속 산화물의 결정립계에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 평균 결정 입경(D50)이, 0.30μm 이하인, 복합 소결체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 평균 결정 입경(D50)이, 0.20μm 이하인, 복합 소결체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 금속 산화물의 결정립 내에 분산되어 있는 상기 탄화 규소의 결정립의 비율은, 상기 탄화 규소의 결정립 전체에 대하여, 면적비로 40% 이상인, 복합 소결체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 산화물은, 산화 알루미늄 또는 산화 이트륨인, 복합 소결체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 산화물의 평균 결정 입경은, 1.2μm 이상 10μm 이하인, 복합 소결체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 복합 소결체를 형성 재료로 하여, 일주면이 판상 시료를 재치하는 재치면인 판상의 기체와,
    상기 기체의 상기 재치면과는 반대 측, 또는 상기 기체의 내부에 마련된 정전 흡착용 전극을 갖는 정전 척 부재.
  7. 제 6 항에 기재된 정전 척 부재를 구비하는 정전 척 장치.
  8. 금속 산화물 입자와 탄화 규소 입자와 분산매를 혼합하는 공정과,
    상기 혼합하는 공정에서 얻어진 슬러리에 대하여, 상기 슬러리 중의 상기 금속 산화물 입자의 표면 전하가 정이 되고, 상기 슬러리 중의 상기 탄화 규소 입자의 표면 전하가 부가 되는 범위로, 상기 슬러리의 pH를 조정하는 공정과,
    pH를 조정한 상기 슬러리로부터 분산매를 제거한 후, 성형체를 성형하는 공정과,
    얻어지는 성형체를, 비산화성 분위기하, 25MPa 이상의 압력으로 눌러 굳히면서 1600℃ 이상으로 가열하여 가압 소결하는 공정을 가지며,
    상기 혼합하는 공정이, 금속 산화물 입자와, 탄화 규소와, 분산매를, 분산 매체와 함께 분산 교반 밀에 투입하여, 혼합하는 공정인, 복합 소결체의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 혼합하는 공정에 앞서, 상기 탄화 규소 입자의 표면을 산화 처리하는 공정을 갖는, 복합 소결체의 제조 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 pH를 조정하는 공정은, 상기 슬러리의 pH를 5 이상 7 이하로 하는, 복합 소결체의 제조 방법.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 산화물 입자는, 금속 산화물의 함유량이 99.99% 이상인, 복합 소결체의 제조 방법.
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