JP7272370B2 - 窒化ケイ素基板の製造方法および窒化ケイ素基板 - Google Patents
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Description
得られる積層体中の前記複数枚のグリーンシートを焼結し、
前記積層体から分離することによって複数枚の窒化ケイ素焼結体を得、
前記窒化ケイ素焼結体から窒化ケイ素基板を得る、
ことを特徴とする窒化ケイ素基板の製造方法。
前記分離材は0.1mg/cm2以上3mg/cm2以下の塗布量で前記グリーンシートの表面に塗布されていることを特徴とする態様1~4のいずれか一項に記載の窒化ケイ素基板の製造方法。
本発明のこの側面では、
「窒化ケイ素粉末および焼結助剤を含む複数枚のグリーンシートをそれらの間に分離材を配置して積層し、前記分離材は窒化ケイ素粉を含み、
得られる積層体中の前記複数枚のグリーンシートを焼結し、
前記積層体から分離することによって複数枚の窒化ケイ素焼結体を得、
前記窒化ケイ素焼結体から窒化ケイ素基板を得る、
ことを特徴とする窒化ケイ素基板の製造方法」と、
「窒化ケイ素粒子と焼結助剤を含有する窒化ケイ素焼結体からなる窒化ケイ素基板であって、厚さが0.5mm以下であり、前記基板の表面に窒化ホウ素粉を有していないことを特徴とする窒化ケイ素基板」
が提供される。
この側面において、熱伝導率が室温において80W/(m・K)以上、さらには90W/(m・K)以上、かつ4点曲げ強度が室温において800MPa以上、さらには900MPa以上の窒化ケイ素基板を得ることが可能である。本発明の窒化ケイ素基板はシート成形で得られる薄いグリーンシートを焼結して得られるものであり、CIP成形や金型プレス成形及び焼結して得られるバルクの焼結体とは本質的に異なる。
本発明の第二の側面では、特定の比表面積、粒度、酸素量を有し、アルミニウム含有量が少ない窒化ケイ素(SN)粉を分離材として、塗布量などの製造条件を特定の範囲とすることにより、剥離性が良好で、高強度、高熱伝導であって、変形の少ない窒化ケイ素基板が得られることを見出した。また、この側面で得られる窒化ケイ素基板は柱状結晶粒子を特定の面積比で含むものであってよい。本発明の第二の側面は、本発明の第一の側面に対して好適な実施態様という側面を有するものであり、第一の側面で説明した事項は、さらに限定する点は別として、原則として、この側面でも適用できる。
得られる積層体中の前記複数枚のグリーンシートを焼結し、
前記積層体から分離することによって複数枚の窒化ケイ素焼結体を得、
前記窒化ケイ素焼結体から窒化ケイ素基板を得る、窒化ケイ素基板の製造方法であって、
前記分離材は、窒化ケイ素粉を含み、BET法により測定される比表面積が1m2/g以上20m2/g以下であり、レーザ回折散乱法により測定される体積基準の50%粒子径をD50とし、前記D50が20μm以下であり、かつ、酸素量が0.3重量%以上2重量%未満であり、
前記分離材は0.1mg/cm2以上3mg/cm2以下の塗布量で前記グリーンシートの表面に塗布されていることを特徴とする窒化ケイ素基板の製造方法」が提供され、
さらに、「窒化ケイ素粒子と焼結助剤を含有する窒化ケイ素焼結体からなる窒化ケイ素基板であって、前記窒化ケイ素粒子は、短径aが0.5~5μmでかつ短径aに対する長径bの比(b/a)が2以上の柱状結晶粒子を前記基板表面における面積比で35%以下とし、かつ前記基板表面の算術平均表面粗さが0.03μm以上0.5μm以下であり、前記基板表面における窒化ホウ素と窒化ケイ素の比がホウ素(B)の蛍光X線強度とケイ素(Si)の蛍光X線強度の比(B/Si)で15×10-5以下であることを特徴とする窒化ケイ素基板」が提供される。
SN粉の比表面積は、Mountech社製Macsorbを用いて、窒素ガス吸着によるBET1点法にて測定して求めた。
分離材SN粉の粒度分布は、レーザ回折散乱法により以下のようにして測定した。前記粉末を、ヘキサメタリン酸ソーダ0.2質量%水溶液中に投入して、直径26mmのステンレス製センターコーンを取り付けた超音波ホモジナイザーを用いて300Wの出力で6分間分散処理して希薄溶液を調製し、測定試料とした。レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(日機装株式会社製マイクロトラックMT3000)を用いて測定試料の粒度分布を測定し、体積基準の粒度分布曲線とそのデータを得た。得られた粒度分布曲線とそのデータより、D50を算出した。
SN粉の全酸素含有量FTOと表面酸素含有量FSOは、以下の方法により測定した。まず、窒化ケイ素粉末を秤量し、窒化ケイ素粉末の表面酸素と内部酸素の合計である全酸素含有量FTOをJIS R1603-10酸素の定量方法に準拠した不活性ガス融解-二酸化炭素赤外線吸収法(LECO社製、TC-136型)で測定した。次に、秤量した窒化ケイ素粉末を、窒化ケイ素粉末1質量部に対しフッ化水素が5質量部となるように、窒化ケイ素粉末とフッ酸水溶液とを混合し、室温で3時間攪拌した。これを吸引濾過し、得られた固形物を120℃で1時間真空乾燥した後、このフッ酸処理粉末の重量と酸素含有量を測定した。この値を補正前FIO(フッ酸処理粉末に対する質量%)とした。内部酸素量FIO(窒化ケイ素粉末に対する質量%)は下記の式(1)から算出し、表面酸素量FSO(窒化ケイ素粉末に対する質量%)を下記の式(2)から算出した。このようにして求めた表面酸素量が、粒子表面から粒子表面直下3nmの範囲に存在する酸素に起因することは、前記のフッ酸処理前後における窒化ケイ素粉末のX線光電子スペクトルのデプス・プロファイル及び処理前後の粉末重量変化より確認した。
FIO(質量%)=((フッ酸処理粉末の重量)(g))/(窒化ケイ素粉末重量(g))×補正前FIO(質量%)・・・・(1)
FSO(質量%)=FTO(質量%)-FIO(質量%)・・・・(2)
分離材SN粉のAlの含有量は、以下のようにして測定した。フッ酸と硝酸とを混合した液を収容した容器に、上記粉末を投入し密栓して、同容器にマイクロ波を照射して加熱し、窒化ケイ素を完全に分解し、得られた分解液を超純水で定容して検液とした。エスアイアイ・ナノテクノロジー社製ICP-AES(SPS5100型)を用いて、検出された波長とその発光強度から検液中のAlの金属不純物を定量し、Alの含有量を算出した。
窒化ケイ素基板の剥離性の評価は、窒化ケイ素基板に割れやクラックが発生することなく容易に剥離できた場合を(○)、木製ハンマーで衝撃を加えて剥離する際に窒化ケイ素基板に割れやクラックが発生する基板が一枚でもあった場合を(△)と判定した。
短径aが0.5~5μmでかつ短径aに対する長径bの比(b/a)が2以上の柱状結晶粒子の面積比は、以下の方法で、短径a及び長径bを測定することにより算出した。窒化ケイ素基板の任意の断面を研磨した後、エッチングして焼結助剤成分を溶出させた後に走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、観察倍率5000倍にてSEM写真を撮影し、画像解析装置により短径a及び長径bを測定する。これらの測定結果から、短径aが0.5~5μmの窒化ケイ素粒子を選択し、かつ短径aに対する長径bの比(b/a)が2以上である柱状結晶粒子の合計面積を求める。この柱状結晶粒子の合計面積が測定面積に占める面積率(面積比)を算出した。
窒化ケイ素基板表面の算術平均表面粗さは、以下のようにして測定した。得られた窒化ケイ素基板表面の算術平均粗さRaはJIS B 0601-2001(ISO4287-1997)に準拠して測定した。触針式の表面粗さ計を用い、焼結後のブラスト加工等による表面処理を施した窒化ケイ素質焼結体の表面に、触針先端半径が2μmの触針を当て、測定長さを5mm、触針の走査速度を0.5mm/秒に設定して表面粗さを測定し、この測定で得られた5箇所の平均値を算術平均粗さRaの値とした。
窒化ケイ素基板の曲げ強度は、以下のようにして測定した。得られた窒化ケイ素基板の曲げ強度測定には、幅4.0mm×厚さ0.35mm×長さ40mmの曲げ試験片を使用した。インストロン社製万能材料試験機を用いて、試験片の厚み(0.35mmt)が異なる以外は、JIS R1601に準拠した方法で、内スパン10mm、外スパン30mmの4点曲げ試験冶具により、室温の4点曲げ強度を測定した。
窒化ケイ素基板の熱伝導率測定では、窒化ケイ素基板の直径10mmφ×厚さ1mmtの円盤形状試験片を作製し、この円盤状試験片を用いて、JIS R1611に準拠したフラッシュ法により熱伝導率を室温で測定した。
窒化ケイ素基板の表面のB/Si蛍光X線強度比は、XRF(蛍光X線分析:X-ray Fluorescence Analysis)を用いて、窒化珪素基板表面における特にホウ素(B)とシリコン(Si)の組成分析を行い、XRFの測定結果からB/Si蛍光X線強度比を求めた。ここで、蛍光X線としては、BのKα線(エネルギー0.183keV)、SiのKα線(エネルギー 1.74keV)が対象となり、これらの強度比がB/Si蛍光X線強度比である。なお、実施例の表において「B/Si」欄の「不検出」とは、蛍光X線分析においてB元素が検出されなかったことを表す。
焼結助剤として酸化マグネシウム(MgO)粉末(比表面積3m2/g、高純度化学研究所製)、酸化イットリウム(Y2O3)粉末(比表面積3m2/g、信越化学工業製)を用意した。
分離材に使用するSN粉(分離材SN粉)を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
原料に使用するSN粉(原料SN粉)を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
分離材SN粉の塗布量を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結時の最高温度を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結時の最高温度での保持時間を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結時の窒素ガス圧力を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結時の窒素ガス圧力と最高温度での保持時間を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
ブラスト研磨の後にラップ研磨加工を行った以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
得られた窒化ケイ素基板のRaが0.48μmとなるように表面研磨加工におけるブラスト研磨の程度を調整した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例2と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例3と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例4と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例5と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例6と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例7と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例9と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例10と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例11と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例12と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例2と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例3と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例4と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例5と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例6と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例7と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例9と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例10と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例11と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例12と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
分離材のSN粉を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
分離材のSN粉の塗布量を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結時の焼成条件を表1に記載された条件に変更した以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結条件を表1に記載された条件に変更し、ブラスト研磨の後にRaが0.02μmとなるまでラップ研磨加工を行った以外は、実施例1と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
実施例61~66では、公知の方法である、非晶質Si-N(-H)系化合物(アモルファス窒化ケイ素)を坩堝に充填して焼成するイミド熱分解法で製造された比表面積11.5m2/g、酸素含有量1.35重量%の原料SN粉に変更した以外は、それぞれ、実施例1~6と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3上に積層されたグリーンシート2の周りに窒化ケイ素(SN)粉を詰めた以外は、実施例61と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
BN製セッタ3を窒化ケイ素(SN)製セッタに変更した以外は、実施例61と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結時の最高温度での保持時間を22時間に変更した以外は、実施例61と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結時の最高温度を1900℃に変更した以外は、実施例61と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結助剤として表1に記載された量のSiO2を追加した以外は、実施例61と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結助剤に表1に記載された量のSiO2を追加し、焼結時の最高温度での保持時間を22時間に変更した以外は、実施例61と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
焼結助剤として表1に記載された量のSiO2を追加し、焼結時の最高温度を1900℃に変更した以外は、実施例61と同じ方法で窒化ケイ素基板を製造し、同様の評価を行った。剥離性、窒化ケイ素基板の特性を表2に示す。
2 グリーンシート
3 セッタ
4 スペーサ
5 詰め粉(SN粉)
8 窒化ケイ素粒子(柱状結晶粒子)
9 分離材(SN粉)
Claims (14)
- 窒化ケイ素粉末および焼結助剤を含む複数枚のグリーンシートをそれらの間に分離材を配置して積層し、前記分離材は窒化ケイ素粉のみを含み、
得られる積層体中の前記複数枚のグリーンシートを焼結し、
前記積層体から分離することによって複数枚の窒化ケイ素焼結体を得、
前記窒化ケイ素焼結体から窒化ケイ素基板を得る
ことを特徴とする窒化ケイ素基板の製造方法。 - 前記複数枚のグリーンシートの前記焼結を、窒化ケイ素製囲繞体又は窒化ホウ素製囲繞体内で行うことを特徴とする請求項1に記載の窒化ケイ素基板の製造方法。
- 前記複数枚のグリーンシートの周りを窒化ケイ素粉で覆って前記焼結を行うことを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化ケイ素基板の製造方法。
- 前記焼結後に得られる前記窒化ケイ素焼結体の表面に残存する前記分離材を除去することを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の窒化ケイ素基板の製造方法。
- 前記分離材は、BET法により測定される比表面積が1m2/g以上20m2/g以下であり、レーザ回折散乱法により測定される体積基準の50%粒子径D50が20μm以下であり、かつ、酸素量が0.3重量%以上2重量%未満であり、
前記分離材は0.1mg/cm2以上3mg/cm2以下の塗布量で前記グリーンシートの表面に塗布されていることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の窒化ケイ素基板の製造方法。 - 前記分離材のアルミニウム含有量が50ppm未満であることを特徴とする請求項5に記載の窒化ケイ素基板の製造方法。
- 前記焼結が、窒素雰囲気中でガス圧力0.15MPa以上3MPa以下、焼結温度1750℃以上1910℃以下で6時間以上22時間以下保持して行われることを特徴とする請求項5又は6に記載の窒化ケイ素基板の製造方法。
- 窒化ケイ素粒子と焼結助剤を含有する窒化ケイ素焼結体からなる窒化ケイ素基板であって、厚さが0.5mm以下であり、前記基板の表面に結合した窒化ホウ素粉を有していないことを特徴とする窒化ケイ素基板。
- 前記基板の表面における窒化ホウ素と窒化ケイ素の比がホウ素(B)の蛍光X線強度とケイ素(Si)の蛍光X線強度の比(B/Si)で6.5×10-5以下であることを特徴とする請求項8に記載の窒化ケイ素基板。
- 窒化ケイ素粒子と焼結助剤を含有する窒化ケイ素焼結体からなる窒化ケイ素基板であって、前記窒化ケイ素粒子は、短径aが0.5~5μmでかつ短径aに対する長径bの比(b/a)が2以上の柱状結晶粒子を前記基板表面における面積比で30%以下(但し、30%は除く。)とし、かつ前記基板表面の算術平均表面粗さが0.03μm以上0.5μm以下であり、前記基板表面における窒化ホウ素と窒化ケイ素の比がホウ素(B)の蛍光X線強度とケイ素(Si)の蛍光X線強度の比(B/Si)で6.5×10-5以下であることを特徴とする窒化ケイ素基板。
- 前記基板の表面に結合した窒化ホウ素粉を有していないことを特徴とする請求項10に記載の窒化ケイ素基板。
- 熱伝導率が室温において80W/(m・K)以上であり、4点曲げ強度が室温において800MPa以上であることを特徴とする請求項10又は11に記載の窒化ケイ素基板。
- 厚さが0.5mm以下であることを特徴とする請求項10~12のいずれか一項に記載の窒化ケイ素基板。
- 請求項8~13のいずれか一項に記載の窒化ケイ素基板を用いたことを特徴とする絶縁基板または回路基板。
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