JP7248653B2 - 複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
原料として利用したAl2O3は、純度99.99%以上、平均粒径0.4~0.6μmの市販Al2O3の粉末である。原料として利用したMgOは、純度99.9%以上、平均粒径1μm以下の市販のMgO粉末である。原料として利用したSiCは、純度99%以上の市販のSiC粉末である。実施例4~8では、原料SiCの平均粒径は0.3μmである。実施例9~22および比較例4~7では、原料SiCの平均粒径は2.5μmである。
上記原料粉末を表1に示す重量%となるように秤量し、ボールミルにて15時間、湿式混合した。当該湿式混合では、φ3mmのアルミナ玉石を用い、利用した溶媒は、イソプロピルアルコール(IPA)である。そして、湿式混合により得られたスラリーをN2雰囲気下で乾燥させ、30メッシュ篩により整粒して、原料となる混合粉末を得た。なお、ロータリーエバポレータによりスラリーを乾燥させた後、100メッシュの篩により整粒して、混合粉末を得てもよい。あるいは、スプレードライヤ等を利用して造粒粉末を得てもよい。また、湿式混合中にスラリーにカーボン成分が混入した場合、必要に応じて、混合粉末を熱処理してカーボン成分を除去してもよい。当該熱処理は、例えば、450℃で5時間以上、大気雰囲気下で行われる。
上記混合粉末を、100~150kgf/cm2の圧力で一軸加圧成形し、φ50mm、厚さ20mm程度の円板状成形体を作成し、ホットプレスダイスに収納した。成形圧力は特に制限はなく、形状が保持できるのであれば様々に変更されてよい。混合粉末は、未成形の粉の状態で、ホットプレスダイスに充填されてもよい。
上記成形体を真空雰囲気下にてホットプレス法により焼成した。プレス圧力は、250kgf/cm2とした。加熱時の最高温度は1550℃~1700℃であり、最高温度での保持時間は4~8時間とした。
上述の焼成によって得られた複合焼結体を各種評価用に加工し、表2~表4に記載の評価を行った。
比較例1~2の焼成温度は1600℃である。比較例1の焼結体の構成相は、Al2O3単相であった。Al2O3の平均焼結粒径は4μmよりも大きく、Al2O3の焼結粒径分布の標準偏差は0.35よりも大きかった。すなわち、Al2O3の平均焼結粒径は大きく、焼結粒径の均一性は低い。比較例1の焼結体の耐電圧は100kV/mm未満であり、4点曲げ強度は450MPa未満であり、250℃における体積抵抗率は1.0x1015Ω・cm未満であった。すなわち、比較例1では、耐電圧、4点曲げ強度および体積抵抗率は、いずれも低い。
実施例1~3および比較例3では、原料にSiCは含まれておらず、原料中のMgOの含有率は0.07重量%以上で互いに異なる。また、実施例1~3および比較例3の焼成温度は1600℃である。実施例1~3および比較例3では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相はAl2O3およびMgAl2O4であった。
実施例4~8では、原料中のMgOの含有率は同じであり、SiCの含有率は互いに異なる。また、実施例4~8の焼成温度は1600℃である。実施例4では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相はAl2O3およびMgAl2O4であり、SiCは検出されなかった。これは、原料中のSiCが微量であり、ピーク強度が低かったためであるが、微構造観察により、SiCからなる相が認められた。実施例5~8では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相は、Al2O3、MgAl2O4およびSiCであった。
実施例9~13では、原料中のMgOの含有率は同じであり、SiCの含有率は互いに異なる。また、実施例9~13の焼成温度は、実施例4~8と同様に1600℃である。実施例9~13では、上述のように、原料SiCの粒径が実施例4~8よりも大きい。実施例9では、実施例4と同様に、X線回折により同定した複合焼結体の構成相はAl2O3およびMgAl2O4であり、微構造観察により、SiCからなる相が認められた。実施例10~13では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相は、Al2O3、MgAl2O4およびSiCであった。
実施例14および比較例4では、原料中のSiCの含有率および粒径は実施例11と同じであり、MgOの含有率は実施例11よりも大きい。また、実施例14および比較例4の焼成温度は、実施例11と同様に1600℃である。実施例14および比較例4では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相は、実施例11と同様に、Al2O3、MgAl2O4およびSiCであった。
実施例15~17では、原料中のMgOの含有率は同じであり、SiCの量は互いに異なる。また、実施例15~17の焼成温度は1550℃である。実施例15では、実施例4と同様に、X線回折により同定した複合焼結体の構成相はAl2O3およびMgAl2O4であり、微構造観察により、SiCからなる相が認められた。実施例16~17では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相は、Al2O3、MgAl2O4およびSiCであった。図3は、実施例17の複合焼結体の研磨面のSEM画像である。図3では、複合焼結体中のMgAl2O4およびSiCを1つずつ、符号81および82を付した円にて囲んで示す。
実施例18~19では、原料中のSiCの含有率および粒径は実施例17と同じであり、MgOの含有率は実施例17よりも小さい。また、実施例18~19の焼成温度は、実施例17と同様に1550℃である。実施例18~19では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相は、実施例17と同様に、Al2O3、MgAl2O4およびSiCであった。
比較例5および実施例20~21では、原料中のMgOの含有率は同じであり、SiCの量は互いに異なる。また、比較例5および実施例20~21の焼成温度は1650℃である。比較例5では、実施例4と同様に、X線回折により同定した複合焼結体の構成相はAl2O3およびMgAl2O4であり、微構造観察により、SiCからなる相が認められた。実施例20~21では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相は、Al2O3、MgAl2O4およびSiCであった。
比較例6~7および実施例22では、原料中のMgOの含有率は同じであり、SiCの量は互いに異なる。また、比較例6~7および実施例22の焼成温度は1700℃である。比較例6では、実施例4と同様に、X線回折により同定した複合焼結体の構成相はAl2O3およびMgAl2O4であり、微構造観察により、SiCからなる相が認められた。比較例7および実施例22では、X線回折により同定した複合焼結体の構成相は、Al2O3、MgAl2O4およびSiCであった。
9 基板
21 本体部
23 内部電極
S11~S12 ステップ
Claims (12)
- 複合焼結体であって、
酸化アルミニウムと、
マグネシウムアルミニウムスピネルと、
を備え、
前記酸化アルミニウムの含有率は、95.5重量%以上であり、
前記酸化アルミニウムの平均焼結粒径は、2μm以上かつ4μm以下であり、
前記酸化アルミニウムの焼結粒径分布の標準偏差は、0.35以下であり、
前記複合焼結体の嵩密度は、3.94g/cm3以上かつ3.98g/cm3以下であり、
前記マグネシウムアルミニウムスピネルと前記酸化アルミニウムとの結晶相量の比は、0.003以上かつ0.008以下であることを特徴とする複合焼結体。 - 請求項1に記載の複合焼結体であって、
炭化ケイ素をさらに備え、
前記炭化ケイ素の含有率は、0.01重量%以上かつ4重量%以下であることを特徴とする複合焼結体。 - 請求項1または2に記載の複合焼結体であって、
マグネシウムの含有率は、0.35重量%以下であることを特徴とする複合焼結体。 - 請求項1ないし3のいずれか1つに記載の複合焼結体であって、
耐電圧は、100kV/mm以上であることを特徴とする複合焼結体。 - 請求項1ないし4のいずれか1つに記載の複合焼結体であって、
250℃における体積抵抗率は1.0x1015Ω・cm以上であることを特徴とする複合焼結体。 - 請求項1ないし5のいずれか1つに記載の複合焼結体であって、
4点曲げ強度は450MPa以上であることを特徴とする複合焼結体。 - 半導体製造装置において使用される半導体製造装置部材であって、
請求項1ないし6のいずれか1つに記載の複合焼結体を用いて作製されていることを特徴とする半導体製造装置部材。 - 請求項7に記載の半導体製造装置部材であって、
前記複合焼結体を用いて作製されるとともに上面に半導体基板が載置される板状の本体部と、
前記本体部の内部に配置される内部電極と、
を備えることを特徴とする半導体製造装置部材。 - 複合焼結体の製造方法であって、
a)酸化アルミニウムと酸化マグネシウムとを混合した混合粉末を所定形状の成形体に成形する工程と、
b)前記成形体を焼成して複合焼結体を生成する工程と、
を備え、
前記a)工程において、前記混合粉末における前記酸化アルミニウムの含有率は95.5重量%以上であり、
前記複合焼結体における酸化アルミニウムの平均焼結粒径は、2μm以上かつ4μm以下であり、
前記複合焼結体における前記酸化アルミニウムの焼結粒径分布の標準偏差は、0.35以下であり、
前記複合焼結体の嵩密度は、3.94g/cm3以上かつ3.98g/cm3以下であり、
前記複合焼結体はマグネシウムアルミニウムスピネルを備え、前記複合焼結体における前記マグネシウムアルミニウムスピネルと前記複合焼結体における前記酸化アルミニウムとの結晶相量の比は、0.003以上かつ0.008以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。 - 請求項9に記載の複合焼結体の製造方法であって、
前記a)工程において、前記混合粉末は炭化ケイ素を含んでおり、前記混合粉末における前記炭化ケイ素の含有率は、0.01重量%以上かつ4重量%以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。 - 請求項9または10に記載の複合焼結体の製造方法であって、
前記a)工程において、前記混合粉末における前記酸化マグネシウムの含有率は0.5重量%以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。 - 請求項9ないし11のいずれか1つに記載の複合焼結体の製造方法であって、
前記b)工程において、焼成温度は1550℃以上かつ1700℃以下であることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
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