JP6432649B2 - セラミックス材料、静電チャック装置 - Google Patents
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Description
本願は、2016年1月27日に、日本に出願された特願2016−013843号、及び2016年3月29日に、日本に出願された特願2016−065345号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
下記(i)および(ii)を満たすセラミックス材料を提供する。
(i)JIS C2110−2で規定する短時間試験に準じ、0.3mmの厚さ前記セラミックス材料の試験片を同径の直径20mmの電極で挟持し、電圧上昇速度1000V/秒にて測定したとき、前記試験片に流れる電流値が1μAを超えたときの電圧値が10kV/mm以上
(ii)上記(i)と同条件で行う試験において、前記試験片に流れる電流値を0.1秒ごとに測定したとき、電流値が0.1秒あたり10μAを超えて増加した時間に対し、前記時間の0.1秒前の電圧値に対応する電流値が5μA以上
本発明のその2の実施形態のセラミックス材料は、下記(i)および(ii)を満たす。
(i)JIS C2110−2で規定する短時間試験に準じ、0.3mmの厚さ前記セラミックス材料の試験片を同径の直径20mmの電極で挟持し、電圧上昇速度1000V/秒にて測定したとき、前記試験片に流れる電流値が1μAを超えたときの電圧値が10kV/mm以上
(ii)上記(i)と同条件で行う試験において、前記試験片に流れる電流値を0.1秒ごとに測定したとき、電流値が0.1秒あたり10μAを超えて増加した時間に対し、前記時間の0.1秒前の電圧値に対応する電流値が5μA以上
「臨界電流」とは、セラミックス材料の試験片に流れる電流値を0.1秒ごとに測定したとき、電流値が0.1秒あたり10μAを超えて増加した時間に対し、前記時間の0.1秒前の電圧値に対応する電流のことを指す。
(i)JIS C2110−2で規定する短時間試験に準じ、0.3mmの厚さセラミックス材料の試験片を同径の直径20mmの電極で挟持し、電圧上昇速度1000V/秒にて測定したとき、セラミックス材料の試験片の耐電圧が10kV/mm以上
(ii)上記(i)と同条件で行う試験において、セラミックス材料の試験片の臨界電流値が5μA以上
以下、図1を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置について説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。
以下、順に説明する。
静電チャック部2は、上面を半導体ウエハ等の板状試料Wを載置する載置面11aとした載置板11と、この載置板11と一体化され該載置板11の底部側を支持する支持板12と、これら載置板11と支持板12との間に設けられた静電吸着用電極13および静電吸着用電極13の周囲を絶縁する絶縁材層14と、を有している。載置板11および支持板12は、本発明における「基体」に該当する。
温度調節用ベース部3は、静電チャック部2を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調節用ベース部3としては、例えば、その内部に冷媒を循環させる流路3Aが形成された液冷ベース等が好適である。
フォーカスリング10は、温度調節用ベース部3の周縁部に載置される平面視円環状の部材である。フォーカスリング10は、例えば、載置面に載置されるウエハと同等の電気伝導性を有する材料を形成材料としている。このようなフォーカスリング10を配置することにより、ウエハの周縁部においては、プラズマに対する電気的な環境をウエハと略一致させることができ、ウエハの中央部と周縁部とでプラズマ処理の差や偏りを生じにくくすることができる。
静電吸着用電極13には、静電吸着用電極13に直流電圧を印加するための給電用端子15が接続されている。給電用端子15は、温度調節用ベース部3、接着剤層8、支持板12を厚み方向に貫通する貫通孔16の内部に挿入されている。給電用端子15の外周側には、絶縁性を有する碍子15aが設けられ、この碍子15aにより金属製の温度調節用ベース部3に対し給電用端子15が絶縁されている。
静電チャック装置1は、以上のような構成となっている。
本実施形態の載置板11および支持板12は、絶縁性セラミックスと炭化ケイ素(SiC)との複合焼結体を形成材料としている。載置板11および支持板12の形成材料は、本発明における静電チャック用複合焼結体(以下、複合焼結体又は単にセラミックス材料)である。以下、本明細書においては、炭化ケイ素を「SiC」として示す。
本発明のその1の実施形態の複合焼結体に含まれる絶縁性セラミックスとしては、Al2O3、酸化イットリウム(Y2O3)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ケイ素(Si3N4)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)、酸化マグネシウム(MgO)、フッ化マグネシウム(MgF2)酸化ハフニウム(HfO2)、酸化スカンジウム(Sc2O3)、酸化ネオジム(Nd2O3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化サマリウム(Sm2O3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化エルビウム(Er2O3)、酸化セリウム(CeO2)の群から選択された1種のみからなる酸化物、または2種以上を混合してなる混合物を例示することができる。
また、SiC粒子の体積粒度分布における累積体積百分率が90体積%の粒子径D90は、2μm以下であることが好ましい。
また、D90に対するD10の比(D90/D10)は、3.0以上であることが好ましい。
また、D90に対するD50の比(D90/D50)は1.4以上であることが好ましい。
SiC粒子の粒子径をこれらの範囲とすることで、複合焼結体を構成部材の形成材料とした静電チャック装置の絶縁破壊を穏やかに進行させることができる。そのため、上記複合焼結体を構成部材の形成材料とした静電チャック装置の使用前または使用中に、当該構成部材に流れる電流または電気抵抗を測定することにより、緩やかに絶縁が破られていることを検出することができ、絶縁破壊の予兆を検出することができる。したがって、絶縁破壊を事前に予測することができる複合焼結体とすることが出来る。
6H形のSiCは、β−SiCに比べて導電性が小さい。また、6H形のSiCの結晶粒は、4H形のSiCの結晶粒と比べてアスペクト比が大きいため、導電パスを形成しやすい。そのため、6H形のSiCが存在する場合、4H形のSiCのみが存在する場合と比べ、導電性が小さい6H形のSiCによる導電パスが形成される分だけ複合焼結体の電気的特性や耐プラズマ性が低下する。
I1=9.9y
I2=19.4z
I3=100.0x+25.1y+59.2z
X=x/(x+y+z)、 Y=y/(x+y+z)、 Z=z/(x+y+z)
次に、本発明のその2の実施形態のセラミックス材料(静電チャック用複合焼結体)について、詳述する。
上述したように、本実施形態の静電チャック装置の基体は、下記(i)および(ii)を満たすセラミックス材料を形成材料としている。
(i)JIS C2110−2で規定する短時間試験に準じ、0.3mmの厚さ前記セラミックス材料の試験片を同径の直径20mmの電極で挟持し、電圧上昇速度1000V/秒にて測定したとき、前記試験片に流れる電流値が1μAを超えたときの電圧値が10kV/mm以上
(ii)上記(i)と同条件で行う試験において、前記試験片に流れる電流値を0.1秒ごとに測定したとき、電流値が0.1秒あたり10μAを超えて増加した時間に対し、前記時間の0.1秒前の電圧値に対応する電流値が5μA以上
連続的に電流が増加する電流値の範囲を広くすることで、セラミックス材料の信頼性をより高くすることができる。
また、SiC粒子の体積粒度分布における累積体積百分率が90体積%の粒子径D90は、2μm以下であることが好ましい。
また、D90に対するD10の比(D90/D10)は、3.0以上であることが好ましい。
また、D90に対するD50の比(D90/D50)は1.4以上であることが好ましい。
β−SiCの比率を60体積%より多くすることで臨界電流値が高い特性が得られる理由は、α−SiCの導電性がβ−SiCの導電性に比べて低いためと考えられる。α−SiCではβ−SiCに比べ同じ電流が流れた際の発熱量が大きい。そのため、従来の複合焼結体では、電圧印加により電流が流れた際に、α−SiCにおける発熱量が大きく、α−SiC周囲の微小領域において試料の溶融が起こり、急激に電流値が増加して絶縁不良となる。
6H形のSiCは、β−SiCに比べて導電性が小さい。また、6H形のSiCの結晶粒は、4H形のSiCの結晶粒と比べてアスペクト比が大きいため、導電パスを形成しやすい。そのため、6H形のSiCが存在する場合、4H形のSiCのみが存在する場合と比べ、導電性が小さい6H形のSiCによる導電パスが形成される分だけ複合焼結体の電気的特性や耐プラズマ性が低下する。
I1=9.9y
I2=19.4z
I3=100.0x+25.1y+59.2z
X=x/(x+y+z)、 Y=y/(x+y+z)、 Z=z/(x+y+z)
次に、本発明のその1及びその2の実施形態に係るセラミックス材料の製造方法の一実施形態について説明する。ここでは、セラミックス材料が酸化アルミニウムとSiCとの複合焼結体であることとして説明する。
その際、焼結体のプレス圧は、20MPa以上であることが好ましく、30MPa以上であることがより好ましい。これにより、SiC粒子が相転移することなく、絶縁性セラミックス粒子(Al2O3粒子)が焼結して緻密化される。また、Al2O3結晶粒が焼結してなる主相の結晶粒界および結晶粒内に、SiC粒子が集まる。
平均粒子径0.04μmのβ型SiC粉末を10体積%と、平均粒子径0.1μmのAl2O3粉末が90体積%となるように秤量し、これらSiC粉末及びAl2O3粉末を水系溶媒中で、ボールミルにて5時間分散処理した。得られた分散液を、スプレードライヤーを用いて200℃にて乾燥し、Al2O3とSiCの複合粉末を得た。
第1焼成工程のプレス圧を25MPa、25MPaに到達した時間が1650℃での保持開始後から90分後であり、第2焼成工程の保持温度を1780℃、第2焼成工程のプレス条件を25MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2のセラミックス材料(複合焼結体)を得た。
第2焼成工程の保持温度を1780℃としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3のセラミックス材料(複合焼結体)を得た。
実施例1の方法で得られた混合粉末を成形した後、アルゴン雰囲気下、圧力を加えることなく10℃/分で1300℃まで昇温した。その後、昇温速度を10℃/分と維持したままプレス圧を0.2MPa/分で昇圧した。なお、1780℃到達時点でのプレス圧は9.6MPaであり、1880℃でのプレス圧は11.6MPaであった。
市販の純度99.6%のAl2O3焼結体(アスザック社製、AR−996)を、比較例2のセラミックス材料(焼結体)として用いた。
X線回折装置(PANalytial社製、機種名X’Pert PRO MPD)を用い、粉末X線回折法により、結晶相の同定を行った。
得られた実施例1,2、比較例1,2の板状試験片を用い、JIS C2110−2に準拠して、JIS C2110−2で規定する短時間試験を行った。
具体的には、得られた実施例1,2、比較例1,2の板状試験片を、直径20mmの電極で挟持し、厚さ方向に直流電圧を印加した。印加する電圧を1000V/秒(3.3kV/(mm・秒))の速度で昇圧しながら、電流値を測定した。電流値は0.05秒間隔で測定した。なお、0.05秒間隔で測定している電流値が瞬間的に増加し、0.05秒後には0.1秒前の測定値の2倍以下の値となる場合はノイズとみなし、評価に使用しなかった。
測定においては、電流が150μA以上となった場合に印加電圧を遮断することとした。
実施例1では電圧の増加に伴い、電流値は150μAを超えるまで連続的に増加した。
実施例2では電流値が77μAに達するまで連続的に電流値が増加した後、0.1秒後に急激に電流値が増加して150μA以上となり、電圧を印加している高電圧電源が遮断した。
比較例1では電流値が4.5μAに達するまで連続的に増加した後、0.1秒後に急激に電流値が増加して150μA以上となり、電圧を印加している高電圧電源が遮断した。
比較例2では電流値が0.8μAに達した後、0.1秒後に急激に電流値が増加して150μA以上となり、電圧を印加している高電圧電源が遮断した。
実施例1,2、比較例1,2で作製したセラミックス材料(複合焼結体)を使用して基体(載置板および支持板)を作製し、静電チャック装置を製造した。製造した静電チャック装置をプラズマエッチング装置内で1000時間使用することで、耐久性評価を行った。評価結果を表3に示す。
Claims (3)
- 酸化アルミニウムと炭化ケイ素との複合焼結体であり、
前記炭化ケイ素の結晶粒は、前記酸化アルミニウムの結晶粒が焼結してなる主相の結晶粒界と結晶粒内とのいずれか一方または両方に分散しており、
前記炭化ケイ素は、β−SiC型の結晶構造を有する結晶粒を含み、
前記複合焼結体は、結晶粒界に存在する気孔を含み、
前記複合焼結体が前記気孔を含まないとしたときの仮想真密度に対する、前記複合焼結体の見掛け密度の割合は97%以上であり、
前記β−SiC型の結晶構造を有する結晶粒同士が焼結した部分を含み、
下記(i)および(ii)を満たすセラミックス材料。
(i)JIS C2110−2で規定する短時間試験に準じ、0.3mmの厚さ前記セラミックス材料の試験片を同径の直径20mmの電極で挟持し、電圧上昇速度1000V/秒にて測定したとき、前記試験片に流れる電流値が1μAを超えたときの電圧値が10kV/mm以上
(ii)上記(i)と同条件で行う試験において、前記試験片に流れる電流値を0.1秒ごとに測定したとき、電流値が0.1秒あたり10μAを超えて増加した時間に対し、前記時間の0.1秒前の電圧値に対応する電流値が5μA以上 - アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、1000ppm以下である請求項1に記載のセラミックス材料。
- 請求項1または2に記載のセラミックス材料を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、
前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える静電チャック装置。
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