CN108495829A - 陶瓷材料及静电卡盘装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种即使暴露于高输出的等离子体也难以破损的静电卡盘用复合烧结体。并且,提供一种使用了这种静电卡盘用复合烧结体的静电卡盘装置及静电卡盘用复合烧结体的制造方法。本发明的静电卡盘用复合烧结体为绝缘性陶瓷与碳化硅的复合烧结体,碳化硅的晶粒分散于烧结绝缘性陶瓷的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内,相对于碳化硅的晶粒的整体,含有大于60体积%的具有β‑SiC型晶体结构的晶粒,复合烧结体包含存在于晶粒边界的气孔,复合烧结体的表观密度相对于设为复合烧结体不包含气孔时的虚拟真密度的比例为97%以上。

Description

陶瓷材料及静电卡盘装置
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料及静电卡盘装置。
本申请主张基于2016年1月27日于日本申请的日本专利申请2016-013843号及2016年3月29日于日本申请的日本专利申请2016-065345号的优先权,将其内容援用于此。
背景技术
近年来,在实施等离子体工序的半导体制造装置中,使用能够在试样台中轻松地安装板状试样(晶片)而进行固定,并且能够以所期望的温度维持该晶片的静电卡盘装置。静电卡盘装置具备一个主面为载置晶片的载置面的基体及在与载置于载置面的晶片之间产生静电力(库伦力)的静电吸附用电极(例如,专利文献1)。
近年来,在这种静电卡盘装置中,希望由比以往更高的吸附力固定板状试样而使用的要求变高。相对于此,若施加高电压来提高吸附力,则在使用中产生静电卡盘装置内的绝缘不良,例如产生因放电而导致破损的问题。
相对于这种问题,近年来实现了用于静电卡盘装置的陶瓷材料的高耐电压化。例如,专利文献2中,提出有绝缘破坏强度超过100kV/mm的材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第4744855号
专利文献2:日本特开2012-216816号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
作为静电卡盘装置所具有的基体的形成材料,已知有陶瓷复合烧结体即Al2O3-SiC。但是,以往使用了Al2O3-SiC的静电卡盘装置随着半导体技术的精细化或3D化得到发展,并在半导体制造装置及半导体制造装置中所使用的静电卡盘装置的使用条件变得严苛,要求静电卡盘装置更加提高耐久性。因此,关于用于静电卡盘装置的陶瓷材料,要求高耐电压化。
本发明是鉴于这种情况而完成的,其目的在于提供一种优选使用于静电卡盘装置且耐久性优异的陶瓷材料。并且,其目的在于提供一种使用了这种陶瓷材料的静电卡盘装置。
用于解决技术课题的手段
已知有在SiC中具有多种晶体结构,可举出立方晶系中具有3C型(闪锌矿型)的晶体结构的SiC、4H型、6H型等六方晶系中具有纤锌矿型晶体结构的SiC及菱面体晶系中具有15R型晶体结构的SiC。其中,将具有3C型晶体结构的SiC称为“β-SiC”。
关于使用了静电卡盘装置时破损的基体,发明人进行研究的结果,可知大多为将构成基体的Al2O3-SiC中包含的α-SiC晶粒为起点而破损的基体。
为了解决上述课题,提供一种静电卡盘用复合烧结体(陶瓷材料),本发明的第1实施方式的陶瓷材料为绝缘性陶瓷与碳化硅的复合烧结体(陶瓷材料),所述碳化硅的晶粒分散于烧结所述绝缘性陶瓷的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内,相对于所述碳化硅的晶粒的整体,含有大于60体积%的具有β-SiC型晶体结构的晶粒,所述复合烧结体包含存在于晶粒边界的气孔,所述复合烧结体的表观密度相对于设为所述复合烧结体不包含所述气孔时的虚拟真密度的比例为97%以上。
本发明的一方式中,也可以设为所述碳化硅的晶粒的由X射线衍射结果求出的微晶粒径为50nm以上的结构。
本发明的一方式中,也可以设为包含具有所述β-SiC型晶体结构的晶粒彼此烧结的部分的结构。
本发明的一方式中,也可以设为所述绝缘性陶瓷为氧化铝的结构。
本发明的一方式提供一种静电卡盘用复合烧结体,所述静电卡盘用复合烧结体为氧化铝与碳化硅的复合烧结体,所述碳化硅的晶粒分散于烧结所述氧化铝的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内,向所述复合烧结体的表面照射CuKα射线而得到的X射线衍射图案中,在2θ=33.7度附近观察到的峰值(I1)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的比率(I1/I3)为0.05以下,所述X射线衍射图案中,在2θ=34.1度附近观察到的峰值(I2)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的比率(I2/I3)为0.01以下。
本发明的一方式提供一种静电卡盘装置,所述静电卡盘装置具备:基体,将上述静电卡盘用复合烧结体作为形成材料,一主面为载置板状试样的载置面;及静电吸附用电极,设置于所述基体中与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
并且,发明人通过与上述专利文献2不同的观点,进行了实现用于静电卡盘装置的材料的高耐电压化的研究。
发明人认为,产生绝缘不良或放电的原因在于使用静电卡盘装置的环境中所使用的等离子体。即,通过静电卡盘装置暴露于等离子体,从而在用于静电卡盘装置的陶瓷材料中蓄积电荷,提高陶瓷材料的电位。由此认为,通过破坏陶瓷材料的绝缘而产生绝缘不良或放电。
因此,发明人认为,作为用于静电卡盘装置的陶瓷材料,使用具有能够用作静电卡盘装置的良好的绝缘性且能够缓慢放出通过等离子体蓄积的电荷的材料,由此能够提高静电卡盘装置的耐久性。
即,为了解决上述课题,提供一种陶瓷材料,本发明的第2实施方式的陶瓷材料满足下述(i)及(ii)。
(i)根据在JIS C2110-2中规定的短时间试验,由相同直径的直径20mm的电极夹持厚度0.3mm的所述陶瓷材料的试验片,以电压上升速度1000V/秒钟进行测定时,流向所述试验片的电流值超过1μA时的电压值为10kV/mm以上
(ii)在与上述(i)相同的条件下进行的试验中,每0.1秒钟对流向所述试验片的电流值进行测定时,相对于每0.1秒钟的电流值超过10μA而增加的时间,与所述时间的0.1秒钟之前的电压值对应的电流值为5μA以上
本发明的一方式中,也可以设为烧结体的结构。
本发明的一方式中,也可以设为绝缘性陶瓷与碳化硅的复合烧结体的结构。
本发明的一方式中,也可以设为所述绝缘性陶瓷为氧化铝的结构。
本发明的一方式中,也可以设为除了铝及硅以外的金属杂质含量为1000ppm以下的结构。
并且,本发明的一方式提供一种静电卡盘装置,所述静电卡盘装置具备:基体,将上述陶瓷材料作为形成材料,一主面为载置板状试样的载置面;及静电吸附用电极,设置于所述基体中与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
发明效果
根据本发明的第1实施方式,能够提供一种即使暴露于高输出的等离子体也难以破损的静电卡盘用复合烧结体。并且,能够提供一种使用了这种静电卡盘用复合烧结体的静电卡盘装置。
根据本发明第2实施方式,能够提供一种优选用于静电卡盘装置且耐久性优异的陶瓷材料。并且,能够提供一种使用了这种陶瓷材料的静电卡盘装置。
附图说明
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。
图2是表示实施例1的测定结果的图表。
图3是表示实施例2的测定结果的图表。
图4是表示比较例1的测定结果的图表。
图5是表示比较例2的测定结果的图表。
图6是实施例1的复合烧结体的SIM像。
具体实施方式
本发明的第1实施方式的陶瓷材料为绝缘性陶瓷与碳化硅的复合烧结体,所述碳化硅的晶粒分散于烧结所述绝缘性陶瓷的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内的任一方或双方,相对于所述碳化硅的晶粒的整体,含有大于60体积%的具有β-SiC型晶体结构的晶粒,所述复合烧结体包含存在于晶粒边界的气孔,所述复合烧结体的表观密度相对于设为所述复合烧结体不包含所述气孔时的虚拟真密度的比例为97%以上。
本发明的第2实施方式的陶瓷材料满足下述(i)及(ii)。
(i)根据在JIS C2110-2中规定的短时间试验,由相同直径的直径20mm的电极夹持厚度0.3mm的所述陶瓷材料的试验片,以电压上升速度1000V/秒钟进行测定时,流向所述试验片的电流值超过1μA时的电压值为10kV/mm以上
(ii)在与上述(i)相同的条件下进行的试验中,每0.1秒钟对流向所述试验片的电流值进行测定时,相对于每0.1秒钟的电流值超过10μA而增加的时间,与所述时间的0.1秒钟之前的电压值对应的电流值为5μA以上
另外,本实施方式中“根据在JIS C2110-2中规定的短时间试验”是指使用相同直径的直径20mm的电极来代替上述标准中规定的直径25mm的电极,除此以外的条件按照上述标准的条件。
这种陶瓷材料主要优选用作静电卡盘装置的形成材料。因此,以下的说明中,首先对适用本发明的第1实施方式及第2实施方式的陶瓷材料的本发明的一实施方式的静电卡盘装置的各结构进行说明之后,对各实施方式的陶瓷材料进行说明。
另外,本说明书中,关于各术语,表示如下含义。
“临界电流”是指每0.1秒钟对流向陶瓷材料的试验片的电流值进行测定时,相对于每0.1秒钟的电流值超过10μA而增加的时间,与所述时间的0.1秒钟之前的电压值对应的电流。
例如,在时间t1、t2、t3……(各间隔为0.1秒钟)对流过试验片的电流值进行测定时,在t1→t2中电流值的增加量不超过10μA而在t2→t3中电流值的增加量超过10μA的情况下,成为如下。即,“每0.1秒钟的电流值超过10μA而增加的时间”为t3,“临界电流”为与t3的0.1秒钟之前的电压值对应的电流值即t2中的电流。临界电流值是指t2中的电流值。
“耐电压”是指流过陶瓷材料的试验片的电流值超过1μA时的电压值。
若使用上述术语,则关于本实施方式的陶瓷材料进行规定的上述(i)(i i)也能够如下表示。
(i)根据在JIS C2110-2中规定的短时间试验,由相同直径的直径20mm的电极夹持厚度0.3mm的陶瓷材料的试验片,以电压上升速度1000V/秒钟进行测定时,陶瓷材料的试验片的耐电压为10kV/mm以上
(ii)在与上述(i)相同的条件下进行的试验中,陶瓷材料的试验片的临界电流值为5μA以上
“绝缘破坏”是指陶瓷材料的不可逆的绝缘性的劣化。就该方面而言,即使在试验中通过陶瓷材料的试验片带电而降低绝缘性,通过试验片放出电荷而使试验片的绝缘性恢复到试验前的状态的情况下,也不会显示“不可逆的绝缘性的劣化”,因此判断为未产生绝缘破坏。并且,同样地即使试验片放出电荷而使试验片的绝缘性恢复,在未恢复到试验前的状态的情况下,也判断为绝缘破坏仅产生试验前的状态与电荷放电后的状态的绝缘性的差量。
“绝缘不良”是指对将本实施方式的陶瓷材料用作形成材料的静电卡盘装置进行了将陶瓷材料作为形成材料的部件的绝缘破坏的结果,成为无法用作静电卡盘装置的状态。
“陶瓷材料的放电”是指从陶瓷材料向空间产生的放电。随着陶瓷材料内的绝缘破坏,关于被认为在陶瓷材料内的晶粒彼此中产生的放电不包括在陶瓷材料的放电中。
[静电卡盘装置]
以下,参考图1对本实施方式所涉及的静电卡盘装置进行说明。另外,以下所有的附图中,为了便于观察附图,而使各构成要件的大小或比率等适当地不同。
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。本实施方式的静电卡盘装置1具备:俯视圆板状的静电卡盘部2,将一个主面(上表面)侧作为载置面;及俯视圆板状的温度调节用基底部3,设置于该静电卡盘部2的下方,并将静电卡盘部2调整为所期望的温度并具有厚度。并且,静电卡盘部2与温度调节用基底部3经由设置于静电卡盘部2与温度调节用基底部3之间的粘接剂层8而粘接。
以下,依序进行说明。
(静电卡盘部)
静电卡盘部2具有将上表面作为载置半导体晶片等板状试样W的载置面11a的载置板11、与该载置板11一体化并支承该载置板11的底部侧的支承板12、设置于这些载置板11与支承板12之间的静电吸附用电极13及将静电吸附用电极13的周围进行绝缘的绝缘材料层14。载置板11及支承板12相当于本发明中的“基体”。
载置板11及支承板12为使重叠的面的形状相同的圆板状的部件。载置板11及支承板12由具有机械强度并且具有相对于腐蚀性气体及其等离子体的耐久性的陶瓷烧结体形成。关于载置板11及支承板12,详细内容进行后述。
载置板11的载置面11a中,直径小于板状试样的厚度的突起部11b以规定的间隔形成有多个,这些突起部11b支承板状试样W。
包括载置板11、支承板12、静电吸附用电极13及绝缘材料层14的整体的厚度即静电卡盘部2的厚度作为一例,为0.7mm以上且5.0mm以下。
例如,若静电卡盘部2的厚度低于0.7mm,则很难充分确保静电卡盘部2的机械强度。若静电卡盘部2的厚度高于5.0mm,则静电卡盘部2的热容量变大,所载置的板状试样W的热响应性发生劣化,由于静电卡盘部的横方向的传热增加,很难将板状试样W的面内温度维持为所期望的温度模式。另外,在此说明的各部的厚度为一例,并非限定于所述范围。
静电吸附用电极13用作静电卡盘用电极,所述静电卡盘用电极用于产生电荷并通过静电吸附力固定板状试样W,因此通过该用途,适当地调整其形状或大小。
静电吸附用电极13优选由氧化铝-碳化钽(Al2O3-Ta4C5)导电性复合烧结体、氧化铝-钨(Al2O3-W)导电性复合烧结体、氧化铝-碳化硅(Al2O3-SiC)导电性复合烧结体、氮化铝-钨(AlN-W)导电性复合烧结体、氮化铝-钽(AlN-Ta)导电性复合烧结体、氧化钇-钼(Y2O3-Mo)导电性复合烧结体等导电性陶瓷或者钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)等高熔点金属形成。
静电吸附用电极13的厚度并无特别限定,例如,能够选择0.1μm以上且100μm以下的厚度,更优选5μm以上且20μm以下的厚度。
若静电吸附用电极13的厚度小于0.1μm,则难以确保充分的导电性。若静电吸附用电极13的厚度大于100μm,则因静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的热膨胀率差,容易在静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的接合界面出现裂纹。
这种厚度的静电吸附用电极13能够通过溅射法或蒸镀法等成膜法或者丝网印刷法等涂布法容易形成。
绝缘材料层14包围静电吸附用电极13而保护静电吸附用电极13不受腐蚀性气体及其等离子体的影响,并且将载置板11与支承板12之间的边界部、即除了静电吸附用电极13以外的外周部区域接合成一体,并由与构成载置板11及支承板12的材料相同的组成或主成分相同的绝缘材料构成。
(温度调节用基底部)
温度调节用基底部3用于将静电卡盘部2调整为所期望的温度,且为具有厚度的圆板状的部件。作为该温度调节用基底部3,例如优选在其内部形成有使制冷剂循环的流路3A的液冷基底等。
作为构成该温度调节用基底部3的材料,只要为导热性、导电性及加工性优异的金属或包含这些金属的复合材,则并无特别限制。例如,优选使用铝(Al)、铝合金、铜(Cu)、铜合金、不锈钢(SUS)等。该温度调节用基底部3的至少暴露于等离子体的面优选实施耐酸铝(alumite)处理或者成膜有氧化铝(Al2O3、氧化铝)等绝缘膜。以下,本说明书中,将氧化铝作为“Al2O3”来表示。
温度调节用基底部3的上表面侧经由粘接层6粘接有绝缘板7。粘接层6由聚酰亚胺树脂、硅树脂、环氧树脂等具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的粘接性树脂形成。粘接层例如形成为厚度5~100μm左右。绝缘板7由聚酰亚胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等具有耐热性的树脂的薄板、片材或者薄膜形成。
另外,绝缘板7代替树脂片材,可以为绝缘性的陶瓷板,并且也可以为Al2O3等具有绝缘性的喷镀膜。
(聚焦环)
聚焦环10为载置于温度调节用基底部3的周边部的俯视圆环状的部件。聚焦环10例如将与载置于载置面的晶片同等的具有导电性的材料作为形成材料。通过配置这种聚焦环10,在晶片的周边部中,能够使相对于等离子体的电性环境与晶片大致一致,并能够在晶片的中央部及周边部难以产生等离子体处理之差异或偏离。
(其他部件)
静电吸附用电极13连接有用于对静电吸附用电极13施加直流电压的供电用端子15。供电用端子15插入到沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3、粘接剂层8及支承板12的贯穿孔16的内部。在供电用端子15的外周侧设置有具有绝缘性的绝缘子15a,供电用端子15通过该绝缘子15a与金属制的温度调节用基底部3绝缘。
图中,将供电用端子15设为一体的部件来表示,但是,也可以电连接多个部件而构成供电用端子15。供电用端子15插入到热膨胀系数彼此不同的温度调节用基底部3及支承板12,因此,例如,关于插入到温度调节用基底部3及支承板12的部分也可以设为由各自不同的材料构成。
供电用端子15中,作为与静电吸附用电极13连接并插入到支承板12的部分(取出电极)的材料,只要为耐热性优异的导电性材料,则并无特别限制,但是优选热膨胀系数与静电吸附用电极13及支承板12的热膨胀系数近似的材料。例如,由Al2O3-TaC等导电性陶瓷材料形成。
供电用端子15中,插入到温度调节用基底部3的部分由例如钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)、铌(Nb)及科瓦(Kovar)合金等金属材料形成。
这些两个部件可以通过具有柔软性及耐电性的硅系导电性粘接剂连接。
在静电卡盘部2的下表面侧设置有加热器部件5。加热器部件5作为一例可通过如下而得到,即将厚度为0.2mm以下、优选具有0.1mm左右的一定的厚度的非磁性金属薄板,例如钛(Ti)薄板、钨(W)薄板及钼(Mo)薄板等通过光刻法或激光加工,加工成所期望的加热器形状,例如使带状的导电薄板弯曲的形状的整体轮廓加工成圆环状。
这种加热器部件5可以通过将非磁性金属薄板粘接到静电卡盘部2之后在静电卡盘部2的表面进行加工成型来设置,也可以将在与静电卡盘部2不同的位置加工成型加热器部件5的部件转印到静电卡盘部2的表面而设置。
加热器部件5通过由厚度均匀的具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的硅树脂或丙烯酸树脂形成的粘接层4粘接并固定于支承板12的底面。
加热器部件5连接有用于对加热器部件5供电的供电用端子17。构成供电用端子17的材料能够使用与构成之前的供电用端子15的材料同等的材料。供电用端子17设置成贯穿分别形成于温度调节用基底部3的贯穿孔3b。
并且,在加热器部件5的下表面侧设置有温度传感器20。在本实施方式的静电卡盘装置1中,以沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3及绝缘板7的方式形成有设置孔21,在这些设置孔21的最上部设置有温度传感器20。另外,优选温度传感器20尽可能设置在靠近加热器部件5的位置,因此,也可以设为以从图中所示的结构更向粘接剂层8侧突出的方式延伸而形成设置孔21,并使温度传感器20与加热器部件5靠近。
温度传感器20作为一例为在由石英玻璃等形成的长方体形状的透光体的上表面侧形成有荧光体层的荧光发光型的温度传感器,该温度传感器20通过具有透光性及耐热性的硅树脂系粘接剂等与加热器部件5的下表面粘接。
荧光体层由根据来自加热器部件5的热量输入产生荧光的材料形成。作为荧光体层的形成材料,只要是根据发热产生荧光的材料,则能够选择多种荧光材料。荧光体层的形成材料中,作为一例能够举出添加了具有适于发光的能量等级的稀土元素的荧光材料、AlGaAs等半导体材料、氧化镁等金属氧化物、红宝石或蓝宝石等矿物,能够从这些材料中适当地选择使用。
与加热器部件5对应的温度传感器20可分别设置于不与各自的供电用端子等进行干涉的位置且加热器部件5的下表面圆周方向上的任意的位置。
从这些温度传感器20的荧光,测定加热器部件5的温度的温度测量部22,作为一例能够在温度调节用基底部3的设置孔21的外侧(下侧)由如下构成:对所述荧光体层照射激励光的激励部23;检测从荧光体层发出的荧光的荧光检测器24;及控制激励部23和荧光检测器24并且根据所述荧光计算主加热器的温度的控制部25。
另外,静电卡盘装置1具有销插穿孔28,所述销插穿孔28设置成沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11。在该销插穿孔28插穿有板状试样脱离用升降销。在销插穿孔28的内周部设置有筒状的绝缘子29。
另外,静电卡盘装置1具有未图示的气体孔,所述气体孔设置成沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11。气体孔例如能够采用与销插穿孔28相同的结构。在气体孔供给有用于冷却板状试样W的冷却气体。冷却气体经由气体孔供给到形成于载置板11的上表面中多个突起部11b之间的槽19,并对板状试样W进行冷却。
静电卡盘装置1成为如上所述的结构。
接着,对本发明的一实施方式的基体(载置板11及支承板12)进行详述。
本实施方式的载置板11及支承板12将绝缘性陶瓷与碳化硅(SiC)的复合烧结体作为形成材料。载置板11及支承板12的形成材料为本发明中的静电卡盘用复合烧结体(以下为复合烧结体或简称为陶瓷材料)。以下,本说明书中,将碳化硅作为“SiC”来表示。
[陶瓷材料(复合烧结体)其1]
作为本发明的第1实施方式的复合烧结体中包含的绝缘性陶瓷,能够例示仅包括选自Al2O3、氧化钇(Y2O3)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、莫来石(3Al2O3·2SiO2)、氧化镁(MgO)、氟化镁(MgF2)、氧化铪(HfO2)、氧化钪(Sc2O3)、氧化钕(Nd2O3)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钐(Sm2O3)、氧化镱(Yb2O3)、氧化铒(Er2O3)、氧化铈(CeO2)的组中的一种的氧化物或混合两种以上而成的混合物。
并且,作为复合烧结体中包含的绝缘性陶瓷,也可以使用包含两种以上的金属离子的氧化物即复合氧化物。作为这种复合氧化物,能够例示钇-铝-石榴石(YAG:3Y2O3·5Al2O3)。
这些之中,尤其Al2O3为廉价且耐热性或耐腐蚀性优异,且复合烧结体的机械特性也良好,因此也优选用于本实施方式的复合烧结体中。
并且,期望使用铝含量少的绝缘性陶瓷的情况下,也能够使用氧化钇(Y2O3)。并且,与Al2O3相比,期望进一步提高耐腐蚀性的情况下,也能够使用Y2O3、钇-铝-石榴石(YAG:3Y2O3·5Al2O3)等。
本实施方式中,对使用Al2O3作为绝缘性陶瓷的情况进行说明。
复合烧结体中包含的SiC含有具有α-SiC型晶体结构的晶粒(以下,α-SiC粒)及具有β-SiC型晶体结构的晶粒(以下,β-SiC粒)。
构成本实施方式的基体的复合烧结体中,SiC的晶粒分散于烧结绝缘性陶瓷即Al2O3的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内。
该复合烧结体中的SiC的含有率优选为4体积%以上且23体积%以下,更优选为5体积%以上且20体积%以下,进一步优选为6体积%以上且12体积%以下。
其中,将SiC的含有率设为上述范围的理由是因为,当SiC的含有率小于4体积%时,导致SiC的量相对于绝缘性陶瓷过少,难以得到通过添加SiC来用作静电卡盘时的吸附解析特性及改善导热率的效果。另一方面,是因为若导电性粒子的含有率超过23质量%,则导致导电性粒子的量相对于绝缘性材料过多,难以得到为了用作静电卡盘所需的耐电压特性。
复合烧结体中的绝缘性陶瓷的平均粒径优选为2μm以下。若Al2O3粒子的平均粒径大于2μm,则在使用该复合烧结体来制作静电卡盘装置的基材的情况下,载置该基材的板状试样的一侧的上表面容易通过等离子体而被蚀刻。因此,在该基材的上表面形成溅射痕,有可能成为污染硅晶片等被吸附物的原因。
复合烧结体中的SiC粒子优选0.04μm以下的微细的SiC粒子相对于复合烧结体整体含有0.001体积%以上,更优选含有1体积%以上。通过0.04μm以下的SiC粒子含有0.001体积%以上,0.04μm以下的SiC粒子所存在的平均间隔成为1.5μm以下。因此,绝缘性陶瓷粒子的平均粒径为2μm以下的情况下,0.04μm以下的SiC粒子相对于1个绝缘性陶瓷粒子存在1个以上。如此,通过在复合烧结体中含有微细的SiC粒子,将复合烧结体用作静电卡盘装置的构成部件的情况下,可得到提高吸附特性、介电特性等电特性的效果。
并且,复合烧结体中的SiC粒子优选SiC粒子的体积粒度分布中的累计体积百分比为10体积%的粒径D10为0.2μm以下。另外,复合烧结体中,原料的粒子成为烧结的多晶体且分散于复合烧结体内的情况下,将烧结的一颗晶粒作为相同的粒子来计算粒径。
并且,SiC粒子的体积粒度分布中的累计体积百分比为90体积%的粒径D90优选为2μm以下。
并且,D90与D10之比(D90/D10)优选为3.0以上。
并且,D90与D50之比(D90/D50)优选为1.4以上。
通过将SiC粒子的粒径设为这些范围,能够稳定地进行将复合烧结体设为构成部件的形成材料的静电卡盘装置的绝缘破坏。因此,在使用将上述复合烧结体设为构成部件的形成材料的静电卡盘装置之前或期间,通过测定流过该构成部件的电流或电阻,能够检测到绝缘逐渐被破坏,并能够检测到绝缘破坏的预兆。因此,能够制成能够事先预测绝缘破坏的复合烧结体。
将除了铝、硅以外的金属元素设为“金属杂质”时,复合烧结体中的金属杂质的含有率优选设为1000ppm以下,更优选设为100ppm以下。并且,优选复合烧结体中包含的SiC与绝缘性陶瓷的各自的金属杂质率设为1000ppm以下,更优选设为100ppm以下。若金属杂质为1000ppm以下,则污染半导体晶片的可能性降低,静电卡盘的电阻的温度依赖性减少,因此优选。
复合烧结体的耐电压优选为5kV/mm以上,更优选为8kV/mm以上,进一步优选为10kV/mm以上。耐电压为5kV/mm以上的复合烧结体用作库仑力型静电卡盘装置的构成部件的情况下,施加电压时能够无绝缘破坏地使用。
并且,构成本实施方式的基体的复合烧结体中,相对于SiC的晶粒的整体,含有大于60体积%的β-SiC粒。即,α-SiC粒的含有率相对于SiC的晶粒的整体小于40体积%。
相对于SiC的晶粒的整体的β-SiC粒的含有率优选为80体积%以上,更优选为90体积%以上,进一步优选为95体积%以上。即,优选α-SiC粒的含有率相对于SiC的晶粒的整体为20体积%以下,更优选为10体积%以下,进一步优选为5体积%以下。
若对α-SiC与β-SiC进行比较,则α-SiC在热力学上更稳定。因此,可知β-SiC因各种因素而相转变到α-SiC。
SiC发生相转变的温度或发生转变的晶体形状由于SiC所包含的杂质或周围中所存在的气体等各种因素而不同,但是从β-SiC向α-SiC的相转变在约1750℃以上发生。以往已知的Al2O3-SiC为了使烧结体致密化而在高温中进行烧结的结果,烧结时β-SiC相转变到α-SiC并较多地含有成为耐久性降低的原因的α-SiC。
相对于此,构成本实施方式的基体的复合烧结体中,通过后述的制造方法来制造,由此抑制从β-SiC向α-SiC的相转变,并将β-SiC的比率控制成大于60体积%。由此,能够制成在等离子体处理装置中作为静电卡盘使用时的耐久性高的静电卡盘用复合烧结体。
如上所述,若将较多地含有α-SiC的复合烧结体用于静电卡盘装置的构成部件,则在等离子体处理装置中使用静电卡盘装置的情况下,该构成部件多为以α-SiC晶粒为起点而破损且耐久性低。作为这种现象的原因,认为是如下。
即,复合烧结体中较多地含有α-SiC的情况下,与β-SiC相比α-SiC的导电性低,因此认为在烧结体内流过微小电流时的局部发热变大而容易发生绝缘破坏。并且,复合烧结体中较多地含有α-SiC的情况下,通过等离子体照射,电荷容易积聚于复合烧结体中而变得容易放电。其结果,认为随着放电而进行破损。
并且,与α-SiC相比,β-SiC的导电性高,因此通过将β-SiC的比率控制成60体积%以上,基于向复合烧结体添加SiC来提高吸附解吸特性或介电常数等电特性的效果变高。通过提高吸附解吸特性,来用作静电卡盘而使晶片脱离时的晶片与基体的摩擦变少,因此认为也具有提高耐久性的效果。
并且,SiC中含有α-SiC的情况下,优选将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为30体积%以下,更优选设为20体积%以下,优选设为10体积%以下。这是因为4H形的SiC通过Al的存在等成为P型半导体,SiC的导电性进一步变小。
并且,SiC中含有α-SiC的情况下,优选将SiC整体中包含的6H形的α-SiC的比例设为20体积%以下,更优选设为10体积%以下,优选设为5体积%以下。
与β-SiC相比,6H形的SiC的导电性小。并且,与4H形的SiC的晶粒相比,6H形的SiC的晶粒的纵横比大,因此容易形成导电路径。因此,与仅存在4H形的SiC的情况相比,存在6H形的SiC的情况下,复合烧结体的电特性及耐等离子体性降低与通过导电性小的6H形的SiC形成导电路径的量相应的量。
另外,本实施方式中,复合烧结体中的SiC的晶体形状(α-SiC、β-SiC)的分析利用测定粉末X射线衍射强度并通过Ruska的方法(J.Mater.Sci.,14,2013-2017(1979))计算出的结果来进行。
SiC的晶体结构具有多种是作为多型现象而所周知的。显现于SiC材料的多型通常为2H、3C、4H、6H及15R。另一方面,通过计算求出的晶体形状中,能够将从使用的原料的晶体形状或烧结温度等显现的可能性低的类型除外。原料中所使用的SiC粉末的晶体形状中使用3C或6H的类型,并将烧结温度设为1500℃~2000℃的情况下,也可以作为仅包含3C、4H、6H这3种晶体系来进行计算。SiC的多型的峰值处于与因绝缘性材料引起的峰值接近的位置的情况下,优选将其不使用于计算,而是将其他峰值用于计算。
复合烧结体中,设为作为SiC仅包含3C、4H、6H这3种晶体系的情况下,能够如以下求出各晶体系的比例。首先,照射CuKα射线而得到的X射线衍射图案中,将在2θ=33.7度附近观察到的峰值设为I1,将在2θ=34.1度附近观察到的峰值设为I2,将在2θ=35.8度附近观察到的峰值设为I3。并且,将SiC中包含的3C的晶体系的含有比例设为X,将4H的晶体系的含有比例设为Y,将6H的晶体系的含有比例设为Z。此时,各晶体系的比例能够通过求解以下的联立方程来求出。
I1=9.9y
I2=19.4z
I3=100.0x+25.1y+59.2z
X=x/(x+y+z)、Y=y/(x+y+z)、Z=z/(x+y+z)
为了将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为30体积%以下,照射CuKα射线而得到的X射线衍射图案中,优选将在2θ=33.7度附近观察到的峰值(I1)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的积分值的比率(I1/I3)设为0.04以下。并且,为了将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为20体积%以下,优选将I1/I3设为0.02以下,为了将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为10体积%以下,优选将I1/I3设为0.01以下。
上述X射线衍射图案中的I3峰值为在SiC的情况下在α-SiC及β-SiC中共同显现的峰值。因此I3峰值是指与SiC的整体量对应的峰值。
另一方面,上述X射线衍射图案中的I1峰值为在4H形SiC中观察到的峰值。因此I1峰值是指在α-SiC中尤其与4H形SiC的量对应的峰值。
因此,通过求出I1/I3,能够判断SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例。
复合烧结体包含存在于晶粒边界的气孔,优选以复合烧结体的表观密度相对于设为复合烧结体不包含气孔时的虚拟真密度的比例成为97%以上的方式致密化,更优选成为98%以上。复合烧结体中,通过进行原料粉体的烧结,气孔的量减少,且表观密度接近100%。若上述比例成为97%以上,则相对于等离子体的耐腐蚀性(耐等离子体性)良好,因此优选。
并且,复合烧结体中,SiC的晶粒的由X射线衍射结果求出的微晶粒径优选为50nm以上。并且,SiC的微晶粒径优选为200nm以下,更优选为100nm以下。由X射线衍射结果求出的微晶粒径作为复合烧结体中包含的平均的晶粒的大小来求得。若SiC的微晶粒径为这种值,则能够减少聚集于晶界的SiC粒子之间的气孔及缺陷,因此能够提高密度。并且,若SiC的微晶粒径为这种值,则能够提高复合烧结体的相对于等离子体的耐久性、相对于粒子的脱离、颗粒的产生等的特性。
并且,构成本实施方式的基体的复合烧结体中,优选包括β-SiC粒彼此进行烧结的部分。具有这种部分的复合烧结体在进行烧结时,显示出不发生从β-SiC向α-SiC的相转变,而是β-SiC粒彼此进行烧结。
通过烧结β-SiC粒彼此,在未分散于单一粒子而是多个粒子聚集而残留的SiC或烧结过程中偏析的SiC中,能够减少存在于相邻的SiC粒子之间的气孔及缺陷。因此,能够提高复合烧结体的密度。并且,通过烧结β-SiC粒彼此,能够提高复合烧结体的相对于等离子体的耐久性。并且,通过烧结β-SiC粒彼此,能够抑制粒子的脱离或颗粒的产生。
并且,在烧结过程中绝缘性粒子的晶界中进行烧结的SiC成为在烧结过程中与绝缘性粒子的晶界一致的形状,因此能够提高密度。并且,能够减少绝缘性粒子与SiC粒子的边界的缺陷。
并且,若包含β-SiC粒彼此进行烧结的部分,则与不进行烧结SiC粒子彼此而接触的情况相比,SiC粒子之间的电阻变低。因此,能够提高复合烧结体的电特性。
[陶瓷材料(复合烧结体)其2]
接着,对本发明第2实施方式的陶瓷材料(静电卡盘用复合烧结体)进行详述。
如上所述,本实施方式的静电卡盘装置的基体中,将满足下述(i)及(i i)的陶瓷材料作为形成材料。
(i)根据在JIS C2110-2中规定的短时间试验,由相同直径的直径20mm的电极夹持厚度0.3mm的所述陶瓷材料的试验片,以电压上升速度1000V/秒钟进行测定时,流向所述试验片的电流值超过1μA时的电压值为10kV/mm以上
(ii)在与上述(i)相同的条件下进行的试验中,每0.1秒钟对流向所述试验片的电流值进行测定时,相对于每0.1秒钟的电流值超过10μA而增加的时间,与所述时间的0.1秒钟之前的电压值对应的电流值为5μA以上
本实施方式的陶瓷材料满足上述(i)的要件,由此将本实施方式的陶瓷材料用作库仑力型静电卡盘装置的构成部件的情况下,施加电压时能够无绝缘破坏地使用。
并且,本实施方式的陶瓷材料满足上述(ii)的要件,由此将本实施方式的陶瓷材料用作形成材料的静电卡盘装置中,陶瓷材料无需进行放电,就能够放出在陶瓷材料中带电的电荷。因此,能够延长到达绝缘不良为止的期间。并且,能够通过陶瓷材料的放电,防止静电卡盘的除了陶瓷材料以外的部位、进行处理的晶片等的板状试样及使用静电卡盘的半导体制造装置等的损伤。
本实施方式的陶瓷材料的基于上述(i)的试验片的耐电压更优选为20kV/mm以上。若耐电压为20kV/mm以上,则作为静电卡盘而吸附试样的电压中具有充分的耐久性。
本实施方式的陶瓷材料的基于上述(i)的试验片的耐电压优选为80kV/mm以下,更优选为60kV/mm以下。若耐电压为80kV/mm以下,则在通过暴露于等离子体而在用于静电卡盘装置的陶瓷材料中蓄积了电荷时,陶瓷材料的电位难以变高,且难以产生放电。
本实施方式的陶瓷材料的基于上述(ii)的试验片的临界电流值更优选为10μA以上,进一步优选为30μA以上。通过增大临界电流值,能够更加提高用作静电卡盘时的耐久性。
本实施方式的陶瓷材料在进行了基于上述(i)的试验片的耐电压试验时,优选具有连续增加电流直至电流值超过50μA的特性,更优选具有连续增加电流直至电流值超过100μA的特性。
通过扩大连续增加电流的电流值的范围,能够更加提高陶瓷材料的可靠性。
作为这种用于装载板的陶瓷材料,若满足上述(i)(ii)的特性,则可以将陶瓷烧结体加工成平板状而使用,也可以使用在支承板上形成静电吸附用电极之后通过喷涂涂布而形成的材料。其中,为了除了减少气孔等缺陷以外,还能够提高电特性或强度等品质稳定性,优选使用烧结体的方法。
陶瓷材料可以仅使用绝缘性陶瓷,也可以添加与TiO2等Al2O3进行反应而生成化合物的导电性赋予材料并以成为满足上述(i)(ii)的特性的材料的方式调整电特性。陶瓷材料优选设为绝缘性陶瓷与导电性粒子的复合体。
作为绝缘性陶瓷,能够例示仅包括选自Al2O3、氧化钇(Y2O3)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、莫来石(3Al2O3·2SiO2)、氧化镁(MgO)、氟化镁(MgF2)、氧化铪(HfO2)、氧化钪(Sc2O3)、氧化钕(Nd2O3)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钐(Sm2O3)、氧化镱(Yb2O3)、氧化铒(Er2O3)、氧化铈(CeO2)的组中的一种的氧化物、或混合两种以上而成的混合物即绝缘性陶瓷材料。
并且,作为绝缘性陶瓷,也可以使用包含两种以上的金属离子的氧化物即复合氧化物。作为这种复合氧化物,能够例示钇/铝/石榴石(YAG:3Y2O3·5Al2O3)。
这些之中,尤其Al2O3为廉价且耐热性或耐腐蚀性优异,且复合烧结体的机械特性也良好,因此也优选用于本实施方式的复合烧结体中。
并且,期望使用铝含量少的绝缘性陶瓷的情况下,也能够使用氧化钇(Y2O3)。并且,与Al2O3相比期望进一步提高耐腐蚀性的情况下,也能够使用Y2O3、钇/铝/石榴石(YAG:3Y2O3·5Al2O3)等。
作为导电性粒子,优选为选自导电性碳化硅(SiC)粒子等导电性陶瓷粒子,钼(Mo)粒子、钨(W)粒子、钽(Ta)粒子等高熔点金属粒子,碳(C)粒子的组中的一种或两种以上。
其中,作为导电性粒子,优选SiC粒子。将SiC粒子与氧化铝(Al2O3)粒子进行复合化的情况下,SiC粒子与Al2O3粒子的复合烧结体的电特性的温度依赖性变小,因此优选。并且,SiC粒子与Al2O3粒子的复合烧结体相对于卤素气体的耐腐蚀性优异,富有耐热性、耐热冲击性,且高温下使用时基于热应力的损伤的危险性小,因此优选。
已知有在SiC中具有多种晶体结构,可举出立方晶系中具有3C型(闪锌矿型)的晶体结构的SiC、4H型、6H型等六方晶系中具有纤锌矿型晶体结构的SiC及菱面体晶系中具有15R型晶体结构的SiC。其中,将具有3C型晶体结构的SiC称为“β-SiC”。并且,将具有除此以外的晶体结构的所有SiC称为“α-SiC”。
作为SiC粒子,从导电性优异方面考虑,优选将具有β型晶体结构的SiC粒子用于原料。另外,为了控制该SiC粒子的导电性,也可以使用适当控制SiC中的氮的含有率的粒子。
作为SiC粒子,能够使用通过等离子体CVD法、前体法、热碳还原法、激光热分解法等各种方法来得到的SiC粒子。尤其,在半导体工艺中使用本实施方式的介电体材料的情况下,为了防止半导体工艺中的不良影响,优选使用纯度高的SiC粒子。
本实施方式中,对使用作为绝缘性陶瓷使用Al2O3、作为导电性粒子使用SiC来制作的复合烧结体的情况进行说明。
复合烧结体中包含的SiC含有具有α-SiC型晶体结构的晶粒(以下,α-SiC粒)及具有β-SiC型晶体结构的晶粒(以下,β-SiC粒)。
构成本实施方式的基体的复合烧结体中,SiC的晶粒分散于烧结绝缘性陶瓷即Al2O3的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内而成。
该复合烧结体中的SiC的含有率优选为4体积%以上且23体积%以下,更优选为5体积%以上且20体积%以下,进一步优选为6体积%以上且12体积%以下。
其中,将SiC的含有率设为上述范围的理由是因为,在SiC的含有率小于4体积%时,会导致SiC的量相对于绝缘性陶瓷过少,难以得到通过添加SiC来用作静电卡盘时的吸附解吸特性或改善导热率的效果。另一方面,是因为若导电性粒子的含有率超过23质量%,则会导致导电性粒子的量相对于绝缘性材料过多,难以得到用于用作静电卡盘时所需的耐电压特性。
复合烧结体中的绝缘性陶瓷的平均粒径优选为2μm以下。Al2O3粒子的平均粒径大于2μm,则在使用该复合烧结体来制作静电卡盘装置的基材的情况下,载置该基材的板状试样的一侧的上表面容易通过等离子体而被蚀刻。因此,在该基材的上表面形成溅射痕,有可能成为污染硅晶片等被吸附物的原因。
复合烧结体中的SiC粒子优选0.04μm以下的微细的SiC粒子相对于复合烧结体整体含有0.001体积%以上,更优选含有1体积%以上。通过0.04μm以下的SiC粒子含有0.001体积%以上,0.04μm以下的SiC粒子所存在的平均间隔成为1.5μm以下。因此,绝缘性陶瓷粒子的平均粒径为2μm以下的情况下,0.04μm以下的SiC粒子相对于1个绝缘性陶瓷粒子存在1个以上。如此,通过在复合烧结体中含有微细的SiC粒子,将复合烧结体用作静电卡盘装置的构成部件的情况下,得到提高吸附特性、介电特性等电特性的效果。
并且,复合烧结体中的SiC粒子优选SiC粒子的体积粒度分布中的累计体积百分比为10体积%的粒径D10为0.2μm以下。另外,复合烧结体中,原料的粒子成为烧结的多晶体且分散于复合烧结体内的情况下,将烧结的一颗晶粒作为同一个粒子来计算粒径。
并且,SiC粒子的体积粒度分布中的累计体积百分比为90体积%的粒径D90优选为2μm以下。
并且,D90与D10之比(D90/D10)优选为3.0以上。
并且,D90与D50之比(D90/D50)优选为1.4以上。
通过将SiC粒子的粒径设为这些范围,能够稳定地进行将复合烧结体设为构成部件的形成材料的静电卡盘装置的绝缘破坏。
将除了铝、硅以外的金属元素设为“金属杂质”时,复合烧结体中的金属杂质的含有率优选设为1000ppm以下,更优选设为100ppm以下。并且,优选复合烧结体中包含的SiC与绝缘性陶瓷的各自的金属杂质率设为1000ppm以下,更优选设为100ppm以下。若金属杂质为1000ppm以下,则污染半导体晶片的可能性降低,静电卡盘装置的电阻的温度依赖性减少,因此优选。
复合烧结体中包含的SiC含有具有α-SiC型晶体结构的晶粒(以下,α-SiC粒)及具有β-SiC型晶体结构的晶粒(以下,β-SiC粒)。构成本实施方式的基体的复合烧结体中,相对于SiC的晶粒的整体,含有60体积%以上的β-SiC粒。即,α-SiC粒的含有率相对于SiC的晶粒的整体小于40体积%。
β-SiC粒相对于SiC的晶粒的整体的含有率优选为80体积%以上,更优选为90体积%以上,进一步优选为95体积%以上。即,优选α-SiC粒的含有率相对于SiC的晶粒的整体为20体积%以下,更优选为10体积%以下,进一步优选为5体积%以下。
若对α-SiC与β-SiC进行比较,则α-SiC在热力学上更稳定。
SiC发生相转变的温度或发生转变的晶体形状由于SiC所包含的杂质或周围中所存在的气体等各种因素而不同,但是从β-SiC向α-SiC的相转变在约1750℃以上发生。以往已知的Al2O3-SiC为了使烧结体致密化而在高温中进行烧结的结果,烧结时β-SiC相转变到α-SiC并较多地含有成为耐久性降低的原因的α-SiC。
相对于此,构成本实施方式的基体的复合烧结体中,通过后述的制造方法来制造,由此抑制从β-SiC向α-SiC的相转变,并将β-SiC的比率控制成大于60体积%。由此,能够优选得到对本实施方式的陶瓷材料规定的上述(i)(ii)的特性,能够制成在等离子体处理装置中作为静电卡盘使用时的耐久性高的静电卡盘用复合烧结体。
SiC发生相转变的温度或发生转变的晶体形状由于SiC所包含的杂质或周围中所存在的气体等各种因素而不同,但是从β-SiC向α-SiC的相转变在约1750℃以上发生。以往已知的Al2O3-SiC为了使烧结体致密化而在高温中进行烧结的结果,烧结时β-SiC相转变到α-SiC,并较多地含有α-SiC。
相对于此,构成本实施方式的基体的复合烧结体中,通过后述的制造方法来制造,由此抑制从β-SiC向α-SiC的相转变,并将β-SiC的比率控制成大于60体积%。由此,能够提高复合烧结体的电特性,临界电流值变大,并能够防止用作静电卡盘时的陶瓷材料的绝缘不良。
作为这种现象的原因,认为是如以下所述的内容。
通过将β-SiC的比率设为大于60体积%而得到临界电流值高的特性的理由认为是,与β-SiC的导电性相比,α-SiC的导电性低。与β-SiC相比,在α-SiC中流过相同的电流时的发热量大。因此,在以往的复合烧结体中,通过施加电压来流过电流时,α-SiC中的发热量大且α-SiC周围的微小区域中产生试样的熔融,电流值急剧增加而成为绝缘不良。
即,复合烧结体中较多地含有α-SiC的情况下,与β-SiC相比α-SiC的导电性低,因此在烧结体内流过微小电流时的局部发热变大。
并且,SiC中含有α-SiC的情况下,优选将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为30体积%以下,更优选设为20体积%以下,优选设为10体积%以下。这是因为4H形的SiC通过Al的存在等成为P型半导体,SiC的导电性进一步变小。
并且,SiC中含有α-SiC的情况下,优选将SiC整体中包含的6H形的α-SiC的比例设为20体积%以下,更优选设为10体积%以下,优选设为5体积%以下。
与β-SiC相比,6H形的SiC的导电性小。并且,与4H形的SiC的晶粒相比,6H形的SiC的晶粒的纵横比大,因此容易形成导电路径。因此,与仅存在4H形的SiC的情况相比,存在6H形的SiC的情况下,复合烧结体的电特性或耐等离子体性降低与通过导电性小的6H形的SiC形成导电路径的量相应的量。
另外,本实施方式中,复合烧结体中的SiC的晶体形状(α-SiC、β-SiC)的分析利用测定粉末X射线衍射强度并通过Ruska的方法(J.Mater.Sci.,14,2013-2017(1979))计算出的结果来进行。
SiC的晶体结构具有多种是作为多型现象而所周知的。显现于SiC材料的多型通常为2H、3C、4H、6H及15R。另一方面,通过计算求出的晶体形状中,能够将从使用的原料的晶体形状或烧结温度等显现的可能性低的类型除外。原料中所使用的SiC粉末的晶体形状中使用3C或6H的类型,并将烧结温度设为1500℃~2000℃的情况下,也可以作为仅包含3C、4H、6H这3种晶体系来进行计算。SiC的多型的峰值处于与因绝缘性材料引起的峰值接近的位置的情况下,优选将其不使用于计算,而是将其他峰值用于计算。
复合烧结体中,设为作为SiC仅包含3C、4H、6H这3种晶体系的情况下,能够如以下求出各晶体系的比例。首先,照射CuKα射线而得到的X射线衍射图案中,将在2θ=33.7度附近观察到的峰值设为I1,将在2θ=34.1度附近观察到的峰值设为I2,将在2θ=35.8度附近观察到的峰值设为I3。并且,将SiC中包含的3C的晶体系的含有比例设为X,将4H的晶体系的含有比例设为Y,将6H的晶体系的含有比例设为Z。此时,各晶体系的比例能够通过求解以下的联立方程来求出。
I1=9.9y
I2=19.4z
I3=100.0x+25.1y+59.2z
X=x/(x+y+z)、Y=y/(x+y+z)、Z=z/(x+y+z)
为了将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为30体积%以下,照射CuKα射线而得到的X射线衍射图案中,优选将在2θ=33.7度附近观察到的峰值(I1)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的积分值的比率(I1/I3)设为0.04以下。并且,为了将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为20体积%以下,优选将I1/I3设为0.02以下,为了将SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例设为10体积%以下,优选将I1/I3设为0.01以下。
上述X射线衍射图案中的I3峰值为在SiC的情况下在α-SiC及β-SiC中共同显现的峰值。
另一方面,上述X射线衍射图案中的I1峰值为在4H形SiC中观察到的峰值。因此I1峰值是指在α-SiC中尤其与4H形SiC的量对应的峰值。
因此,通过求出I1/I3,能够判断SiC整体中包含的4H形的α-SiC的比例。
复合烧结体包含存在于晶粒边界的气孔,优选以复合烧结体的表观密度相对于设为复合烧结体不包含气孔时的虚拟真密度的比例成为97%以上的方式致密化,更优选成为98%以上。复合烧结体中,通过进行原料粉体的烧结,气孔的量减少,且表观密度接近100%。若上述比例成为97%以上,则相对于等离子体的耐腐蚀性(耐等离子体性)良好,因此优选。
并且,复合烧结体中,SiC的晶粒的由X射线衍射结果求出的微晶粒径优选为50nm以上。并且,SiC的微晶粒径优选为200nm以下,更优选为100nm以下。由X射线衍射结果求出的微晶粒径作为复合烧结体中包含的平均的晶粒的大小来求得。若SiC的微晶粒径为这种值,则能够减少聚集于晶界的SiC粒子之间的气孔及缺陷,因此能够提高密度。并且,若SiC的微晶粒径为这种值,则能够提高复合烧结体的相对于等离子体的耐久性、相对于粒子的脱离、颗粒的产生的特性。
并且,构成本实施方式的基体的复合烧结体中,优选包括β-SiC粒彼此进行烧结的部分。具有这种部分的复合烧结体在进行烧结时,显示出不发生从β-SiC向α-SiC的相转变,而是β-SiC粒彼此进行烧结。
通过烧结β-SiC粒彼此,在未分散于单一粒子而是多个粒子聚集而残留的SiC或烧结过程中偏析的SiC中,能够减少存在于相邻的SiC粒子之间的气孔及缺陷。因此,能够提高复合烧结体的密度。并且,通过烧结β-SiC粒彼此,能够提高复合烧结体的相对于等离子体的耐久性。并且,通过烧结β-SiC粒彼此,能够抑制粒子的脱离或颗粒的产生。
并且,在烧结过程中绝缘性粒子的晶界中进行烧结的SiC成为在烧结过程中与绝缘性粒子的晶界一致的形状,因此能够提高密度。并且,能够减少绝缘性粒子与SiC粒子的边界的缺陷。
并且,若包含β-SiC粒彼此进行烧结的部分,则与不进行烧结SiC粒子彼此而接触的情况相比,SiC粒子之间的电阻变低。因此,能够提高复合烧结体的电特性。
本发明的第1实施方式及第2实施方式的陶瓷材料及静电卡盘装置成为如上所述的结构。
[陶瓷材料的制造方法]
接着,对本发明的第1实施方式及第2实施方式所涉及的陶瓷材料的制造方法的一实施方式进行说明。其中,对陶瓷材料为氧化铝与SiC的复合烧结体的情况进行说明。
本实施方式的复合烧结体的制造方法为混合绝缘性材料的原料粉体、导电性粒子的原料粉体及分散介质来制成复合粉末,在1MPa以上且100MPa以下的加压下煅烧该复合粉末来制成复合烧结体的方法。作为烧结条件具有:第1烧结工序,在低于SiC粒子的相变温度的温度下进行绝缘性粒子的烧结;及第2烧结工序,在高于第1烧结工序且进行SiC粒子的烧结的温度下烧结混合粒子。
作为绝缘性陶瓷粒子,使用烧结温度低于从β-SiC型晶体结构向α-SiC型晶体结构转变的相变温度的粒子。本实施方式中,对作为绝缘性陶瓷使用Al2O3粒子的情况进行说明。
作为SiC粒子,使用β-SiC粒子。作为β-SiC粒子,优选使用金属杂质量为100ppm以下的粒子,更优选使用10ppm以下的粒子。其中,优选Al、Fe、B的含量分别为1ppm以下。这种高纯度的SiC粒子能够通过CVD法或激光热分解法来制造。
通过使用金属杂质量为100ppm以下的β-SiC粒子,能够抑制从β-SiC向α-SiC的相转变。并且,将使用了复合烧结体的静电卡盘装置用于等离子体工序时,能够抑制对板状试样(晶片)的金属污染。
并且,SiC粒子在不生成氮化硅的范围内优选较多地含有氮原子。若SiC粒子中包含的金属杂质少且SiC粒子的氮含量变多,则氮原子作为电子的供体发挥作用,并能够提高SiC粒子的导电性。并且,能够抑制从β-SiC向α-SiC的相转变。
SiC粒子优选使用优选包含10体积%以上、更优选包含40%以上的粒径为50nm以下的粒子。通过使用微细的粒径的SiC粒子,添加相同体积时的粒子的个数增加,从而能够提高通过钉扎效果抑制绝缘粒子的粒生长的效果。并且,通过使用微细的粒径的SiC粒子,复合烧结体中含有微细的SiC粒子,复合烧结体中SiC粒子彼此变得容易接触。因此,将复合烧结体用作静电卡盘装置的构成部件的情况下,能够提高吸附特性、介电特性等的电特性。
作为Al2O3的原料粉体,优选使用平均粒径为1μm以下的Al2O3粉体。其理由为,使用平均粒径大于1μm的Al2O3粉体而得到的SiC-Al2O3复合烧结体中,复合烧结体中的Al2O3粒子的平均粒径大于2μm。那么,使用该SiC-Al2O3复合烧结体来制作静电卡盘装置的基材时,载置该基材的板状试样的一侧的上表面容易通过等离子体而被蚀刻。因此,在该基材的上表面形成溅射痕,有可能成为污染硅晶片等被吸附物的原因。
并且,作为Al2O3的原料粉体,优选使用高纯度的粉体,更优选使用纯度为99.99%以上的粉体。通过使用高纯度的Al2O3,杂质固溶于SiC而能够减少促进向α-SiC的相转变的影响,并能够减少向α-SiC的相转变。并且,能够将复合烧结体中包含的金属杂质设为1000ppm以下,并能够减少半导体晶片的污染。另外,通过使用高纯度的Al2O3,也具有能够减少静电卡盘装置的电阻的温度依赖性的效果。
作为绝缘性粒子与SiC粒子的混合方法,并无特别限定,但是优选使用超声波均化器、球磨机、超高压粉碎机等分散机在分散介质中进行分散处理。
另外,若未均匀地混合绝缘性粒子的原料粉体与导电性粒子的原料粉体,则复合化而得到的绝缘性陶瓷中的SiC粒子的分布变得不均匀,电特性的重现性及其烧结体内的均匀性有可能恶化。因此,优选适当选定分散介质或分散剂、分散处理条件来均匀地混合。另外,关于SiC粒子的分布,只要凝聚了单一的粒子的2次粒径的分布成为均匀即可。
在分散介质中分散的绝缘性粒子与SiC粒子使用喷雾干燥器等干燥装置来制成复合粒子。
作为在1MPa以上且100MPa以下的加压下在惰性气体气氛中煅烧复合粉末来制成复合烧结体的方法,优选使用加压烧结装置(热压)。
作为烧结条件,优选具有:第1烧结工序,在低于SiC粒子的相变温度的温度下仅进行绝缘性粒子的烧结;及第2烧结工序,在高于第1烧结工序且进行SiC粒子的烧结的温度下烧结混合粒子。
其原因在于,在第1烧结工序中进行绝缘性粒子的烧结之后,在第2烧结工序中烧结SiC粒子彼此,由此能够抑制从β-SiC向α-SiC的转变。
并且,在第1烧结工序中,在结束了第1烧结工序的阶段中,优选在烧结体的相对密度致密化至95%以上的条件下进行烧结。另外,关于结束了第1烧结工序的阶段中的相对密度,除了作成仅进行第1烧结工序之后取出的烧结体来确认以外,还能够由加压烧结装置的压力机的位移计的值计算出。
作为第1烧结工序的烧结温度,优选设为1300℃以上且1700℃以下,更优选设为1400℃以上且1700℃以下。并且,为了充分进行烧结,优选将烧结温度保持1小时以上。从β-SiC向α-SiC的相变温度为约1800℃,相对于此,例如在1650℃下对混合粒子加热4小时来进行烧结。
此时,烧结体的压制压力优选为20MPa以上,更优选为30MPa以上。由此,SiC粒子无需相转变而烧结绝缘性陶瓷粒子(Al2O3粒子)并使其致密化。并且,SiC粒子聚集于烧结Al2O3晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内。
关于烧结体的压制压力,优选在从室温到1000℃为止的期间不进行加压,而在结束第1烧结工序为止的期间以1MPa/分钟以下的升压速度进行升压而到达最高压力。通过在进行烧结的温度区域中改变温度与压制压力的关系、升压速度等烧结条件,能够控制制成复合烧结体时的SiC的粒径分布。
接着,在第2烧结工序中,在高于第1烧结工序的烧结温度且进行SiC的烧结的温度下烧结混合粒子。绝缘性陶瓷粒子中使用Al2O3的情况下,烧结温度优选设为1750℃以上且1900℃以下。例如,在1780℃下加热4小时来烧结混合粒子。此时,烧结体的压制压力优选为20MPa以上,更优选为30MPa以上。由此,进一步进行Al2O3粒子的烧结。与此同时,还进行聚集于晶粒边界的SiC粒子及在复合粉末内聚集了单一的粒子的2次粒子的状态下存在的SiC的烧结。由此,得到整体致密化的复合烧结体。
已知β-SiC粒在伴随烧结的粒子的重新排列或粒生长的过程中容易向α-SiC相转变。在本实施方式的制造方法中,在第1烧结工序中预先烧结一部分并使整体致密化,并将SiC粒子局部聚集于烧结Al2O3晶粒而成的主相的晶粒边界或晶粒内等的狭窄的区域。那么,在第2烧结工序中烧结SiC粒子时,在SiC粒子的周围也仅存在少量的SiC粒子,因此认为即使烧结SiC粒子也能够抑制伴随SiC粒子的粒生长的相转变。并且,压制压力通过进行烧结而充分传递到SiC粒子,由此认为发挥由压力抑制相转变的效果,从而向α-SiC的转变得到抑制。进而,认为通过使Al2O3致密化,Al2O3中的铝难以固溶于SiC,向4H相即α-SiC的转变得到抑制。
在第2烧结工序的最高温度(烧结温度)下保持规定时间之后,优选降温时将复合烧结体的压制压力保持成20MPa以上,更优选保持成30MPa以上,直至烧结体的温度成为1600℃以下。若继续施加压制压力直至成为相转变所产生的温度以下,则通过压力抑制相转变的效果,能够防止向α-SiC的转变。
另外,复合烧结体的压制压力在复合烧结体的温度为1300℃以上且1700℃以下,优选为1400℃以上且1600℃以下的温度范围内进行释放。若在施加压制压力直至烧结体的温度小于1300℃的状态下进行冷却,则在所得到的复合烧结体中残留有较多的残留应力,有可能变得容易破损。
根据如上所述的结构的静电卡盘用复合烧结体,能够设为耐久性优异的静电卡盘用复合烧结体(陶瓷材料)。
并且,根据如上所述的静电卡盘装置,由于使用了上述静电卡盘用复合烧结体(陶瓷材料),因此能够设为耐久性优异的静电卡盘装置。
以上,参考附图,对本发明所涉及的优选的实施方式的例子进行了说明,不言而喻,本发明并不限定于所述例子。在上述的例子中示出的各构成部件的各种形状或组合等为一例,在不脱离本发明的主旨的范围内能够根据设计要求等进行各种变更。
实施例
以下通过实施例对本发明进行了说明,但是本发明并不限定于这些实施例。
“实施例1”
以平均粒径0.04μm的β型SiC粉末成为10体积%及平均粒径0.1μm的Al2O3粉末成为90体积%的方式进行称量,在水系溶剂中用球磨机对这些SiC粉末及Al2O3粉末进行了5小时的分散处理。利用喷雾干燥器在200℃下干燥了所得到的分散液,从而得到了Al2O3与SiC的复合粉末。
接着,对所得到的混合粉末进行成型之后,在氩气气氛下无需施加压力而以10℃/分钟升温至1300℃。之后,将升温速度维持成10℃/分钟的状态下以0.2MPa/分钟对压制压力进行升压。在到达1650℃的时刻,压制压力成为7MPa。并且,在1650℃下保持温度而继续升压的结果,在保持时间经过165分钟的时刻,压制压力成为40MPa。之后,将压制压力设为40MPa的状态下,在1650℃下的保持时间成为4小时的时刻,完成了第1烧结工序。
之后,将对在第1烧结工序中得到的成型体的压制压力保持成40MPa的状态下,以5℃/分钟从第1烧结工序的保持温度即1650℃升温至1880℃。在将第1烧结工序中得到的成型体的烧结温度设为1880℃、将压制压力设为40MPa的状态下保持4小时,由此进行了第2烧结工序。
接着,将对第2烧结工序中得到的对成型体的压制压力在温度1880℃下维持成40MPa的同时,结束烧结炉的加热,将烧结炉冷却至1500℃。
在1500℃下释放压制压力之后,将在第2烧结工序中得到的成型体冷却至室温,从而得到了实施例1的陶瓷材料(复合烧结体)。
“实施例2”
将第1煅烧工序的压制压力设为25MPa,到达25MPa的时间为从1650℃下的保持开始之后90分钟后,将第2煅烧工序的保持温度设为1780℃,将第2煅烧工序的压制条件设为25MPa,除此以外,以与实施例1相同的方式得到了实施例2的陶瓷材料(复合烧结体)。
“实施例3”
将第2煅烧工序的保持温度设为1780℃,除此以外,以与实施例1相同的方式得到了实施例3的陶瓷材料(复合烧结体)。
“比较例1”
用实施例1的方法对所得到的混合粉末进行成型之后,在氩气气氛下不实施压力而以10℃/分钟升温至1300℃。之后,将升温速度维持成10℃/分钟的状态下以0.2MPa/分钟对压制压力进行升压。另外,在达到1780℃的时刻的压制压力为9.6MPa,1880℃下的压制压力为11.6MPa。
在1880℃下保持温度并继续升压的结果,在保持时间经过67分钟的时刻,压制压力成为25MPa。
之后,在将压制压力维持成25MPa的状态下在1880℃下的保持时间成为4小时的时刻结束加热,并在1880℃下释放压制压力,冷却至室温,从而得到了比较例1的陶瓷材料(复合烧结体)。
“比较例2”
将市售的纯度99.6%的Al2O3烧结体(ASUZAC CO.,LTD.制,AR-996)用作比较例2的陶瓷材料(烧结体)。
关于所得到的各陶瓷材料(复合烧结体),用以下方法进行了测定。
(晶体相的分析)
利用X射线衍射装置(PANalytial公司制,型号名称X’Pert PROMPD),通过粉末X射线衍射法进行了晶体相的鉴定。
关于SiC的晶体形状所含有的比例,利用衍射线的理论强度的计算值及X射线衍射强度的测定值,并利用解出联立方程式而求解的方法鉴定了晶体相。
SiC的晶体形状设为包含3C、4H、6H这3种,关于用于计算的峰值,使用了照射CuKα射线而得到的X射线衍射图案中在2θ=33.7度附近观察到的峰值、在2θ=34.1度附近观察到的峰值及在2θ=35.8度附近观察到的峰值的3个峰值。SiC的晶体形状与衍射线的理论强度的关系的计算值使用了Ruska的计算值(J.Mater.Sci.,14,2013-2017(1979))。
上述X射线衍射图案中,在2θ=33.7度附近观察到的峰值(I1)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的比率(I1/I3)为0.01左右以下时,与成为背景的数据重叠而成为检测极限以下。因此,I1的峰值强度作为I3的值的0.01倍的值来计算。仅包含3C及4H的情况下,4H形的α-SiC的检测极限成为约10%。
上述X射线衍射图案中,在2θ=34.1度附近观察到的峰值(I2)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的比率(I2/I3)为0.01左右以下时,与成为背景的数据重叠而成为检测极限以下。因此,I2的峰值强度作为I3的值的0.01倍的值来计算。仅包含3C及6H的情况下,4H形的α-SiC的检测极限成为约5%。
由测定结果,求出了SiC整体中的β-SiC的含有率。
关于复合烧结体的密度,将SiC的理论密度设为3.21,将Al2O3的理论密度设为4.0并通过阿基米德法来求出。
将关于实施例1、2、比较例1、2的陶瓷材料的制作条件示于表1中。
[表1]
(耐电压评价)
利用所得到的实施例1、2、比较例1、2的板状试验片,根据JIS C2110-2,进行了在JIS C2110-2中规定的短时间试验。
具体而言,以直径20mm的电极夹持所得到的实施例1、2、比较例1、2的板状试验片,沿厚度方向施加了直流电压。以1000V/秒钟(3.3kV/(mm·秒钟))的速度对所施加的电压进行升压的同时,测定了电流值。电流值以0.05秒钟间隔进行了测定。另外,以0.05秒钟间隔测定的电流值瞬间增加,0.05秒钟之后成为0.1秒钟前的测定值的2倍以下的值的情况下,视为干扰,没有用于评价。
测定中,电流成为150μA以上的情况下,断开施加电压。
图2~图5是分别表示实施例1、2、比较例1、2的测定结果的图表。
在实施例1中,随着电压的增加,电流值连续增加直至大于150μA。
在实施例2中,连续增加电流值直至电流值达到77μA之后,在0.1秒钟之后电流值急剧增加而成为150μA以上,施加电压的高电压电源断开。
在比较例1中,电流值连续增加直至达到4.5μA之后,在0.1秒钟之后电流值急剧增加而成为150μA以上,施加电压的高电压电源断开。
在比较例2中,电流值达到0.8μA之后,0.1秒钟之后电流值急剧增加而成为150μA以上,施加电压的高电压电源断开。
将关于实施例1、2、比较例1、2的评价结果示于表2中。表2所记载的临界电流值及耐电压的值为从图2~图5中示出的图表中读取的值。
[表2]
临界电流值 耐电压
实施例1 58μA 38kV/mm(11.3kV/0.3mm)
实施例2 47μA 33kV/mm(9.9kV/0.3mm)
比较例1 4.5μA 35kV/mm(10.5kV/0.3mm)
比较例2 0.8μA 65kV/mm(19.5kV/0.3mm)
评价的结果,实施例1、2的陶瓷材料的临界电流值均超过5μA,且耐电压成为5μA以上。因此,能够判断为实施例1、2的陶瓷材料的耐久性优异。
相对于此,比较例1、2的陶瓷材料的耐电压为5μA以上,但是临界电流值低于5μA。因此,能够判断在比较例1、2的陶瓷材料中陶瓷材料在进行放电之前无法放出陶瓷材料中带电的电荷,且直至绝缘不良的期间变短。
(耐久性评价)
使用在实施例1、2、比较例1、2中制作的陶瓷材料(复合烧结体)来制作基体(载置板及支承板),从而制造了静电卡盘装置。通过在等离子体蚀刻装置内使用所制造的静电卡盘装置1000小时,由此进行了耐久性评价。将评价结果示于表3中。
[表3]
评价的结果,可知使用了实施例1~3的陶瓷材料(复合烧结体)的静电卡盘装置在使用1000小时之后也不存在复合烧结体的绝缘不良等问题,耐久性高。
另一方面,使用了比较例1的陶瓷材料(复合烧结体)的静电卡盘装置在使用了600小时的时刻,陶瓷材料成为绝缘不良而无法使用。关于成为陶瓷材料的绝缘不良的部位,使用TEM(透射型电子显微镜)来观察的结果,确认到存在α型的SiC。
使用了比较例2的陶瓷材料(烧结体)的静电卡盘装置,在静电卡盘装置中产生放电而无法使用。
图6是实施例1的陶瓷材料(复合烧结体)的SIM(Scanning Ion Microscope,扫描离子显微镜)像,且为关于用聚焦离子束装置将陶瓷材料的表面裁切成500nm而露出的面的像。
照片的对比度变暗的位置为SiC粒子。由图可知,观察到以大于原料的粒径(0.04μm)的方式粒生长的SiC粒子。并且,SiC粒子的粒子形状呈现不规则的形状。并且,观察到在SiC粒子彼此的边界形成颈部,并确认到SiC粒子彼此进行烧结。
根据以上的结果,确认到本发明是有用的。
标号说明
1-静电卡盘装置,11a-载置面,13-静电吸附用电极,W-板状试样。

Claims (11)

1.一种陶瓷材料,其为绝缘性陶瓷与碳化硅的复合烧结体,
所述碳化硅的晶粒分散于烧结所述绝缘性陶瓷的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内的任一方或双方,
相对于所述碳化硅的晶粒的整体,含有大于60体积%的具有β-SiC型晶体结构的晶粒,
所述复合烧结体包含存在于晶粒边界的气孔,
所述复合烧结体的表观密度相对于设为所述复合烧结体不包含所述气孔时的虚拟真密度的比例为97%以上。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料,其包含具有所述β-SiC型晶体结构的晶粒彼此烧结的部分。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料,其中,
所述碳化硅的晶粒的由X射线衍射结果求出的微晶粒径为50nm以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷材料,其中,
所述绝缘性陶瓷为氧化铝。
5.一种陶瓷材料,其为氧化铝与碳化硅的复合烧结体,
所述碳化硅的晶粒分散于烧结所述氧化铝的晶粒而成的主相的晶粒边界及晶粒内,
向所述复合烧结体的表面照射CuKα射线而得到的X射线衍射图案中,在2θ=33.7度附近观察到的峰值(I1)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的比率(I1/I3)为0.05以下,
所述X射线衍射图案中,在2θ=34.1度附近观察到的峰值(I2)与在2θ=35.8度附近观察到的峰值(I3)的比率(I2/I3)为0.01以下。
6.一种陶瓷材料,其满足下述(i)及(ii),
(i)根据在JIS C2110-2中规定的短时间试验,由相同直径的直径20mm的电极夹持厚度0.3mm的所述陶瓷材料的试验片,以电压上升速度1000V/秒钟进行测定时,流向所述试验片的电流值超过1μA时的电压值为10kV/mm以上,
(ii)在与上述(i)相同的条件下进行的试验中,每0.1秒钟对流向所述试验片的电流值进行测定时,相对于每0.1秒钟的电流值超过10μA而增加的时间,与所述时间的0.1秒钟之前的电压值对应的电流值为5μA以上。
7.根据权利要求6所述的陶瓷材料,其为烧结体。
8.根据权利要求7所述的陶瓷材料,其为绝缘性陶瓷与碳化硅的复合烧结体。
9.根据权利要求8所述的陶瓷材料,其中,
所述绝缘性陶瓷为氧化铝。
10.根据权利要求9所述的陶瓷材料,其中,
除了铝及硅以外的金属杂质含量为1000ppm以下。
11.一种静电卡盘装置,其具备:
基体,将权利要求1至10中任一项所述的陶瓷材料作为形成材料,且一主面为载置板状试样的载置面;及
静电吸附用电极,设置于所述基体中与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
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