CN110248910B - 复合烧结体、静电卡盘部件及静电卡盘装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的复合烧结体为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，在晶界中的氧化铝的晶粒与碳化硅的晶粒之间的界面具有将氧化铝及碳化硅以外的材料作为形成材料的界面层。

Description

复合烧结体、静电卡盘部件及静电卡盘装置
技术领域
本发明涉及一种复合烧结体、静电卡盘部件及静电卡盘装置。
本申请主张基于2017年2月23日于日本申请的日本专利申请2017-032622号及日本专利申请2017-032623号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
近年来，实施等离子体工序的半导体制造装置具有静电卡盘装置。静电卡盘装置能够在试样台上简单地安装板状试样(例如晶片)并进行固定。并且，静电卡盘装置能够将该晶片维持在所期望的温度。静电卡盘装置具备一个主面为载置晶片的载置面的基体及在与载置于载置面的晶片之间产生静电力(库仑力)的静电吸附用电极(例如，参考专利文献1)。
例如，在等离子体工序中使用如上所述的静电卡盘装置的情况下，载置晶片的基体通过等离子体加热至高温。因此，基体使用具有耐热性且具有绝缘性的陶瓷材料形成。
在这种静电卡盘装置中，利用在晶片与静电吸附用电极之间产生的静电力来固定晶片。即，当静电卡盘装置固定晶片时，对静电吸附用电极施加电压，从而在晶片与静电吸附用电极之间产生静电力。另一方面，在拆除固定于静电卡盘装置的载置面的晶片时，停止对静电吸附用电极施加电压，从而使晶片与静电吸附用电极之间的静电力消失。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4744855号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
然而，以往的静电卡盘装置中，例如欲在实施等离子体工序之后拆除晶片时，有时会在已加热的载置面与晶片之间残留有吸附力，从而难以拆除晶片。若产生这种状况，则工作效率会下降，因此需要进行改善。
并且，使用半导体的器件趋于高集成化。在制造使用半导体的器件时，需要配线的微细化(还称为微细加工技术)或3D化(还称为三维安装技术)。因此，半导体制造装置及在半导体制造装置中使用的静电卡盘装置的使用条件变得严格。根据这种使用条件的变更，要求能够以良好的成品率处理晶片的静电卡盘装置。半导体制造装置中要求(i)减少晶片的面内温度分布(温度差)或(ii)能够可靠地实施深挖加工技术。
另外，在本说明书中，有时将“载置于试样台上的晶片的面内温度分布(温度差)程度”称为“均热性”。“均热性高”表示晶片的面内温度分布小。
在静电卡盘装置中，已知有如下技术：(i)为了减少晶片的面内温度分布(温度差)，在试样台上设置微细的槽，并使气体制冷剂(例如氦)在该槽流动，由此冷却载置于试样台上的晶片。在这种静电卡盘装置中，为了提高均热性，可考虑提高制冷剂的气压来提高冷却效率。另一方面，在提高制冷剂的气压的情况下，为了不使晶片因从制冷剂承受的压力而脱离，静电卡盘装置中要求高吸附力。为了获得高吸附力，优选静电卡盘装置的基体的相对介电常数高。
并且，在使用静电卡盘装置的半导体制造装置中，(ii)为了可靠地实施深挖加工技术，加工时的施加电压趋于增加。因此，静电卡盘装置中要求高耐电压。
然而，已知相对介电常数及耐电压为相反关系。因此，要求可兼顾相对介电常数及耐电压的陶瓷烧结体。
并且，要求能够提高生产率的静电卡盘装置。
本发明是鉴于这种情况而完成的，其目的在于，提供一种适用于静电卡盘装置、能够提高生产率且可兼顾高相对介电常数及高耐电压的复合烧结体。并且，其目的在于，提供一种使用这种复合烧结体的静电卡盘部件及静电卡盘装置。
用于解决技术课题的手段
作为基体的形成材料的陶瓷材料在加热时容易导电，介电击穿电压(耐电压)下降。如上所述，静电卡盘装置在等离子体工序中被加热至高温。因此，将陶瓷材料用作基体的形成材料的静电卡盘装置中，根据使用条件，耐电压下降的基体被介电击穿，并破坏作为等离子体工序中的处理对象的半导体元件或配线图案等，有可能使成品率下降。
发明人着眼于陶瓷材料的上述现象。即，认为只要用作基体的形成材料的陶瓷材料的耐电压即使在高温条件下也不易下降，则能够防止基体的介电击穿来改善成品率。
并且，根据发明人的研究得知，当静电卡盘装置被等离子体或内置的加热器加热而成为高温时，作为载置晶片的载置面的基体的电阻值(体积固有电阻值)下降而容易通电，这是上述课题的主要原因之一。若在基体成为高温时体积固有电阻值下降，则即使在停止向静电吸附用电极施加电压之后，极化也难以消除，从而库仑力容易残留，认为这是难以拆除晶片的主要原因之一。
发明人根据这些见解进行了深入研究，其结果完成了本发明。
本发明的一方式中，提供一种复合烧结体，其为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，在晶界中的所述氧化铝的晶粒及所述碳化硅的晶粒之间的界面具有将所述氧化铝及所述碳化硅以外的材料作为形成材料的界面层。
本发明的上述方式可以是如下结构：所述界面层的厚度为0.6nm以上且2.5nm以下。
本发明的上述方式可以是如下结构：在室温至300℃的整个范围内，复合烧结体的体积固有电阻值为5×1015Ω·cm以上。
本发明的另一方式提供一种复合烧结体，其为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下，所述碳化硅的晶粒分散在所述氧化铝的晶粒内及所述氧化铝的晶体晶界，分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的个数比例相对于所述碳化硅的晶粒整体的个数为50％以上且60％以下。
本发明的上述方式中可以是如下结构：分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径小于分散在所述氧化铝的晶体晶界中的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径。
并且，本发明的一方式提供一种静电卡盘部件，其具有：板状基体，将上述复合烧结体作为形成材料，且一个主面为载置板状试样的载置面；及静电吸附用电极，设置于所述基体的与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
并且，本发明的一方式提供一种静电卡盘装置，其具备：上述静电卡盘部件；及冷却机构，冷却载置于所述载置面的所述板状试样，所述载置面上设置有支承所述板状试样的多个突起部，所述冷却机构向所述多个突起部之间供给导热气体。
另一方面，换言之，本发明具有以下方式。
[1]一种复合烧结体，其为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，所述复合烧结体含有至少1个位于所述氧化铝的至少2个晶粒之间的所述碳化硅的晶粒，在所述氧化铝的所述晶粒与所述碳化硅的所述晶粒之间的晶界具有含有所述氧化铝及所述碳化硅以外的材料的界面层。
[2]根据[1]所述的复合烧结体，其中，所述界面层的厚度为0.6nm以上且2.5nm以下。
[3]根据[1]或[2]所述的复合烧结体，其中，在室温至300℃的整个范围内，所述复合烧结体的体积固有电阻值为5×1015Ω·cm以上。
[4]根据[1]至[3]中任一项所述的复合烧结体，其中，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下，所述碳化硅的晶粒分散在所述氧化铝的晶粒内及所述氧化铝的晶粒彼此的晶界中，分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的个数比例相对于所述碳化硅的晶粒整体的个数为50％以上且60％以下。
[5]根据[4]所述的复合烧结体，其中，分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径小于分散在所述氧化铝的晶体晶界中的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径。
[6]一种复合烧结体，其为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下，所述碳化硅的晶粒分散在所述氧化铝的晶粒内及所述氧化铝的晶体晶界中，分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的个数比例相对于所述碳化硅的晶粒整体的个数为50％以上且60％以下。
[7]根据[6]所述的复合烧结体，其中，分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径小于分散在所述氧化铝的晶体晶界中的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径。
[8]一种静电卡盘部件，其具备：基体，将[1]至[7]中任一项所述的复合烧结体作为形成材料，且一个主面为载置板状试样的载置面；及静电吸附用电极，设置于所述基体的与所述一个主面相反的一侧的主面或所述基体的内部。
[9]一种静电卡盘装置，其具备：[8]所述的静电卡盘部件；及冷却机构，冷却载置于所述载置面的所述板状试样，所述载置面上设置有支承所述板状试样的多个突起部，所述冷却机构向所述多个突起部之间供给导热气体。
发明效果
根据本发明，能够提供一种适用于静电卡盘装置且能够提高生产率的静电卡盘用复合烧结体。能够提供一种可兼顾高相对介电常数及高耐电压的复合烧结体。能够提供一种使用这种静电卡盘用复合烧结体的静电卡盘部件、静电卡盘装置。
附图说明
图1是表示本发明的一方式中的静电卡盘装置的示意剖视图。
图2是表示在实施例1A中测量体积固有电阻值时的烧结体的外形的示意图。
图3是实施例1A的复合烧结体的电子显微镜照片。
图4是比较例1A的复合烧结体的电子显微镜照片。
图5是表示针对在实施例1A、比较例1A及参考例1A中制作的各烧结体的体积固有电阻率确认温度依赖性的结果的图表。
图6是对本发明的一方式中的复合烧结体的电特性进行说明的图。
图7是对本发明的一方式中的复合烧结体的电特性进行说明的图。
图8是对本发明的一方式中的复合烧结体的电特性进行说明的图。
图9是拍摄水平1的复合烧结体的电子显微镜照片。
图10是拍摄水平2的复合烧结体的电子显微镜照片。
图11是拍摄水平3的复合烧结体的电子显微镜照片。
图12是针对实施例1B的复合烧结体表示复合烧结体的相对介电常数相对于氧化铝的平均晶体粒径的关系的图表。
图13是针对实施例1B的复合烧结体表示耐电压相对于氧化铝的平均晶体粒径的关系的图表。
具体实施方式
以下，参考附图对本实施方式所涉及的静电卡盘装置及复合烧结体等进行说明。在以下的多个实施方式中，可以共享优选的例子或条件。并且，在不脱离本发明的宗旨的范围内，可以对数、量、位置及形状等进行变更、省略及取代等。另外，在以下的所有附图中，为了便于观察附图，有时会适当地改变各构成要件的尺寸或比率等。
[静电卡盘装置]
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。本实施方式的静电卡盘装置1具备静电卡盘部2及温度调节用基底部3。静电卡盘部2为将一个主面(上表面)侧作为载置面的俯视圆板状。温度调节用基底部3设置于静电卡盘部2的下方，并将静电卡盘部2调整至所期望的温度。温度调节用基底部3为具有厚度的俯视圆板状。并且，静电卡盘部2及温度调节用基底部3经由设置于静电卡盘部2与温度调节用基底部3之间的粘接剂层8而粘接。
以下，依次进行说明。
(静电卡盘部)
静电卡盘部2(还称为静电卡盘部件)具有载置板11、支承板12、静电吸附用电极13及绝缘材料层14。载置板11的上表面为载置半导体晶片等板状试样W的载置面11a。支承板12与载置板11一体化。支承板12支承载置板11的底部侧。静电吸附用电极13设置于载置板11与支承板12之间。绝缘材料层14使静电吸附用电极13的周围绝缘。载置板11及支承板12相当于本发明中的“基体”。换言之，基体由载置板11及支承板12构成。
另一方面，静电卡盘部件具备一个主面为载置板状试样的载置面的基体及设置于所述基体的与所述一个主面相反的一侧的主面或所述基体的内部的静电吸附用电极。
如上所述，在静电卡盘装置中，已知有如下技术：(i)为了减少晶片的面内温度分布(温度差)，在试样台上设置微细的槽，并使气体制冷剂(例如氦)在该槽流动，由此冷却载置于试样台上的晶片。在这种静电卡盘装置中，为了提高均热性，可考虑提高制冷剂的气压来提高冷却效率。另一方面，在提高制冷剂的气压的情况下，为了不使晶片因从制冷剂承受的压力而脱离，静电卡盘装置中要求高吸附力。
鉴于以上情况，在本实施方式中，为了获得针对板状试样W的载置板11的高吸附力，作为静电卡盘装置的基体的载置板11及支承板12的相对介电常数为12以上，优选为13以上。载置板11及支承板12的相对介电常数的上限值并无特别限定，为14左右。
并且，在使用静电卡盘装置的半导体制造装置中，(ii)为了可靠地实施深挖加工技术，加工时的施加电压趋于增加。因此，静电卡盘装置中要求高耐电压。
鉴于以上情况，在深挖加工时的加工条件中，为了不破坏静电卡盘装置的基体，作为本实施方式的基体的载置板及支承板12的耐电压为19kV以上，优选为16kV以上。载置板11及支承板12的耐电压的上限值并无特别限定，为25kV左右。
载置板11及支承板12为彼此重叠的面的形状相同的圆板状的部件。载置板11及支承板12具有机械强度。并且，载置板11及支承板12由对腐蚀性气体及其等离子体具有耐久性的陶瓷烧结体形成。对载置板11及支承板12的形成材料将在后面进行详细叙述。
载置板11的载置面11a上，以规定的间隔形成有多个直径小于板状试样W的厚度的突起部11b。这些突起部11b支承板状试样W。
作为一例，包括载置板11、支承板12、静电吸附用电极13及绝缘材料层14的整体的厚度、即静电卡盘部2的厚度为0.7mm以上且5.0mm以下。另外，静电卡盘部2的厚度中包括突起部11b。换言之，静电卡盘部2的厚度为支承板12的与接触于静电吸附用电极13的面相反的面至突起部11b的上表面为止的最小尺寸。
例如，若静电卡盘部2的厚度小于0.7mm，则难以确保静电卡盘部2的机械强度。换言之，若静电卡盘部2的厚度为0.7mm以上，则能够确保静电卡盘部2的机械强度。若静电卡盘部2的厚度大于5.0mm，则静电卡盘部2的热容量变大。由此，所载置的板状试样W的热响应性劣化，静电卡盘部的横向的热传递增加。因此，难以将板状试样W的面内温度维持在所期望的温度场(temperature pattern)。即，若静电卡盘部2的厚度为5.0mm以下，则静电卡盘部2的热容量成为适当的值，可抑制所载置的板状试样W的热响应性的劣化或静电卡盘部的横向的热传递的增加。因此，能够将板状试样W的面内温度维持在所期望的温度场。另外，在此所述的各部的厚度为一例，并不限于所述范围。
静电吸附用电极13用作用于产生电荷并利用静电吸附力固定板状试样W的静电卡盘用电极。静电吸附用电极13可根据其用途适当调整其形状或大小。
静电吸附用电极13优选由氧化铝-碳化钽(Al2O3-Ta4C5)导电性复合烧结体、氧化铝-钨(Al2O3-W)导电性复合烧结体、氧化铝-碳化硅(Al2O3-SiC)导电性复合烧结体、氮化铝-钨(AlN-W)导电性复合烧结体、氮化铝-钽(AlN-Ta)导电性复合烧结体及氧化钇-钼(Y2O3-Mo)导电性复合烧结体等导电性陶瓷或钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)等高熔点金属形成。
静电吸附用电极13的厚度并无特别限定，例如能够选择0.1μm以上且100μm以下的厚度，更优选为5μm以上且20μm以下的厚度。
若静电吸附用电极13的厚度小于0.1μm，则难以确保充分的导电性。换言之，若静电吸附用电极13的厚度为0.1μm以上，则能够确保充分的导电性。若静电吸附用电极13的厚度超过100μm，则因静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的热膨胀系数差，容易在静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的接合界面产生裂纹。换言之，只要静电吸附用电极13的厚度为100μm以下，则不易在静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的接合界面产生裂纹。
这种厚度的静电吸附用电极13能够通过溅射法或蒸镀法等成膜法、或丝网印刷法等涂布法容易地形成。
绝缘材料层14围绕静电吸附用电极13来保护静电吸附用电极13免受腐蚀性气体及其等离子体的影响。绝缘材料层14将载置板11与支承板12之间的边界部、即静电吸附用电极13以外的外周部区域接合成一体。换言之，绝缘材料层14被载置板11及支承板12夹持且位于包围静电吸附用电极13的外周的区域，并将载置板11、支承板12及静电吸附用电极13以彼此粘接的方式固定。绝缘材料层14由与构成载置板11及支承板12的材料相同的组成或主成分相同的绝缘材料构成。
(温度调节用基底部)
温度调节用基底部3将静电卡盘部2调整至所期望的温度。温度调节用基底部3为具有厚度的圆板状。作为该温度调节用基底部3，例如优选在其内部形成有使制冷剂循环的流路3A的液冷基座等。
作为构成该温度调节用基底部3的材料，只要为导热性、导电性及加工性优异的金属或包含这些金属的复合材料，则无特别限制。例如，优选使用铝(Al)、铝合金、铜(Cu)、铜合金及不锈钢(SUS)等。该温度调节用基底部3的至少暴露于等离子体中的面优选实施耐酸铝(alumite)处理或形成有氧化铝等绝缘膜。
温度调节用基底部3的上表面侧经由粘接层6粘接有绝缘板7。粘接层6由聚酰亚胺树脂、硅树脂及环氧树脂等具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的粘接性树脂形成。粘接层例如形成为厚度5～100μm左右。绝缘板7由聚酰亚胺树脂、环氧树脂及丙烯酸树脂等具有耐热性的树脂的薄板、薄片或薄膜形成。
另外，代替树脂片，绝缘板7可以为绝缘性的陶瓷板，并且也可以为氧化铝等具有绝缘性的喷镀膜。
(聚焦环)
聚焦环10为载置于温度调节用基底部3的周缘部的俯视圆环状的部件。聚焦环10例如将具有与载置于载置面的板状试样W(晶片)等同的导电性的材料作为形成材料。通过配置这种聚焦环10，能够在晶片的周缘部使针对等离子体的电环境与晶片大致一致。因此，能够使晶片的中央部与周缘部之间不易产生等离子体处理的差异或偏差。
(其他部件)
静电吸附用电极13连接有用于对静电吸附用电极13施加直流电压的供电用端子15。供电用端子15插入于沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3、粘接剂层8及支承板12的贯穿孔16的内部。供电用端子15的外周侧设置有具有绝缘性的绝缘子15a。供电用端子15通过该绝缘子15a与金属制的温度调节用基底部3绝缘。
在图1中，将供电用端子15表示为一体的部件，但也可以由多个部件电连接来构成供电用端子15。供电用端子15插入于热膨胀系数彼此不同的温度调节用基底部3及支承板12。因此，例如关于插入于温度调节用基底部3及支承板12的部分，优选分别由不同的材料构成。
在供电用端子15中，作为与静电吸附用电极13连接且插入于支承板12的部分(取出电极)的材料，只要是耐热性优异的导电性材料则并无特别限制，优选热膨胀系数与静电吸附用电极13及支承板12的热膨胀系数近似的材料。例如，由Al2O3-TaC等导电性陶瓷材料形成。
在供电用端子15中，插入于温度调节用基底部3的部分例如由钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)、铌(Nb)及科瓦(Kovar)合金等金属材料形成。
这两个部件优选用具有柔软性及耐电性的硅系导电性粘接剂连接。
在静电卡盘部2的下表面侧设置有加热元件5。作为一例，加热元件5为厚度为0.2mm以下的非磁性金属薄板，优选为具有0.1mm左右的恒定的厚度的非磁性金属薄板。加热元件5例如通过利用光刻法或激光加工将钛(Ti)薄板、钨(W)薄板及钼(Mo)薄板等加工成所期望的加热器形状而得。作为加热器形状，例如可举出使带状的导电薄板蜿蜒且整体轮廓呈圆环状的形状。
这种加热元件5可以通过将非磁性金属薄板粘接到静电卡盘部2之后在静电卡盘部2的表面进行加工成型来设置。加热元件5也可以通过在不同于静电卡盘部2的位置对加热元件5进行加工成型之后转印到静电卡盘部2的表面而设置。
加热元件5通过粘接层4粘接并固定于支承板12的底面。粘接层4由厚度均匀的具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的硅树脂或丙烯酸树脂形成。
加热元件5连接有用于对加热元件5供电的供电用端子17。构成供电用端子17的材料能够使用与上述构成供电用端子15的材料相同的材料。供电用端子17分别以填充形成于温度调节用基底部3的贯穿孔3b的方式设置。
并且，在加热元件5的下表面侧设置有温度传感器20。在本实施方式的静电卡盘装置1中，以沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3及绝缘板7的方式形成有设置孔21。这些设置孔21的最上部设置有温度传感器20。另外，优选温度传感器20尽可能设置于靠近加热元件5的位置。因此，也可以以从图1所示的结构进一步向粘接剂层8侧突出的方式延伸形成设置孔21，并使温度传感器20及加热元件5靠近。
作为一例，温度传感器20可举出荧光发光型温度传感器。荧光发光型温度传感器为在由石英玻璃等形成的长方体形状的透光体的上表面侧形成有荧光体层的温度传感器。该温度传感器20通过具有透光性及耐热性的硅树脂系粘接剂等与加热元件5的下表面粘接。
荧光体层由根据来自加热元件5的热量输入产生荧光的材料形成。作为荧光体层的形成材料，只要是根据发热而产生荧光的材料则能够选择各种类型的荧光材料。作为一例，荧光体层的形成材料能够举出添加有具有适于发光的能级的稀土类元素的荧光材料、AlGaAs等半导体材料、氧化镁等金属氧化物及红宝石或蓝宝石等矿物，能够从这些材料中适当选择使用。
与加热元件5对应的温度传感器20分别设置于不干涉各自的供电用端子15、17等的加热元件5的下表面周向上的任意的位置。
温度测量部22从这些温度传感器20的荧光测量加热元件5的温度。作为一例，温度测量部22由激发部23、荧光检测器24及控制部25构成。激发部23在温度调节用基底部3的设置孔21的外侧(下侧)对所述荧光体层照射激发光。荧光检测器24检测从荧光体层发出的荧光。控制部25控制激发部23及荧光检测器24。而且，控制部25根据所述荧光计算主加热器的温度。
而且，静电卡盘装置1具有以沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的方式设置的气孔28。气孔28的内周部设置有筒状的绝缘子29。
该气孔28连接有气体供给装置(冷却机构)27。用于冷却板状试样W的冷却气体(导热气体)从气体供给装置27经由气孔28而供给。冷却气体经由气孔供给到形成于载置板11的上表面上的多个突起部11b之间的槽19，从而冷却板状试样W。
而且，静电卡盘装置1具有以沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的未图示的销插入孔。销插入孔例如能够采用与气孔28相同的结构。销插入孔中插入有板状试样脱离用升降销。
静电卡盘装置1为如上所述的结构。
以下，对第1实施方式及第2实施方式的复合烧结体进行说明。
[第1实施方式的复合烧结体]
首先，对作为第1实施方式的基体(载置板11及支承板12)的材料的复合烧结体进行详细叙述。
本实施方式的载置板11及支承板12由含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体形成。
作为本实施方式的一方面，复合烧结体为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，所述复合烧结体含有至少1个位于所述氧化铝的至少2个晶粒之间的所述碳化硅的晶粒，在所述氧化铝的所述晶粒中的1个晶粒与所述碳化硅的所述晶粒之间的晶界具有含有所述氧化铝及所述碳化硅以外的材料的界面层。
本实施方式的复合烧结体中，氧化铝与碳化硅的质量比优选为97:3～88:12，更优选为96:4～93:7。
在本实施方式的复合烧结体中，氧化铝的平均晶体粒径优选为0.8μm以上且1.2μm以下。
另外，在本说明书中，“平均晶体粒径”通过如下方式获得：从图像中对任意的200个晶粒测量其最大尺寸，并计算出其平均值，该图像是通过使用切割复合烧结体的一部分而得的试验片，并利用扫描型电气显微镜(SEM)观察表面而拍摄的。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，碳化硅的平均晶体粒径优选为0.1μm以上且0.5μm以下。
并且，本实施方式的复合烧结体在晶界中的氧化铝的晶粒与碳化硅的晶粒之间的界面具有将氧化铝及碳化硅以外的材料作为形成材料的界面层。换言之，复合烧结体含有至少1个位于氧化铝的至少2个晶粒之间的碳化硅的晶粒，在氧化铝的所述晶粒中的1个晶粒与碳化硅的所述晶粒之间的晶界中具有含有氧化铝及碳化硅以外的材料的界面层。
在此，“晶界”是指，在作为多晶烧结体的复合烧结体中构成复合烧结体的晶粒彼此的边界(界面)。在多晶烧结体中，具有不同晶体取向的晶粒的边界作为界面而显现。
界面层能够通过如下方式确认：使用切割复合烧结体的一部分而得的试验片，并利用透射型电子显微镜(TEM)观察表面。
界面层的材料为“氧化铝及碳化硅以外的材料”，即为既不是氧化铝也不是碳化硅的材料。
在此，若将本实施方式的复合烧结体设为由氧化铝及碳化硅形成的复合烧结体，则构成界面层的元素限于铝(Al)、氧(O)、硅(Si)、碳(C)这4种。经发明人确认的结果，得知本实施方式的复合烧结体所具有的界面层以不是氧化铝及碳化硅的材料为形成材料。推测界面层的形成材料、即氧化铝及碳化硅以外的材料是指至少含有硅原子的氧化物。或者，还可考虑碳化硅或氧化铝与含有硅的氧化物的混晶。与作为导电体的碳化硅相比，这些为高电阻的可能性高。作为含有硅的氧化物的例子，可举出二氧化硅等。
如上所述，氧化铝及碳化硅以外的材料可以至少含有氧及硅且任意地含有铝及碳中的至少一个。氧化铝及碳化硅以外的材料也可以是含有硅原子的氧化物或碳化硅及氧化铝中的至少1个与含有硅的氧化物的混晶。更具体而言，氧化铝及碳化硅以外的材料可以是二氧化硅或碳化硅及氧化铝中的至少1个与二氧化硅的混晶。
具有这种界面层的复合烧结体趋于具有高电阻。
首先，构成本实施方式的复合烧结体的物质中，作为主相的氧化铝为绝缘体，作为副相的碳化硅为导电体。并且，碳化硅的晶粒存在于氧化铝的晶体晶界中。即，碳化硅的晶粒存在于至少两个氧化铝的晶粒之间。因此，当欲对复合烧结体通电时，认为电子沿配置有作为导电体的碳化硅的晶粒的氧化铝的晶体晶界移动，而不是进入到氧化铝的晶粒内而移动。
此时，在本申请的复合烧结体中，存在能够阻挡在晶体晶界移动的电子的界面层。因此，与不存在界面层的以往的复合烧结体相比，整体具有高电阻。
在如本实施方式那样导电体及绝缘体混合存在的复合烧结体中，随着温度的上升，导电体(碳化硅)的电阻值增加，另一方面，绝缘体(氧化铝)的电阻值下降。通过两者的平衡，在复合烧结体中，随着温度的上升，体积固有电阻率在高温区域趋于下降。在本实施方式的复合烧结体中，因体积固有电阻率的温度依赖性小的界面层的存在，体积固有电阻率不易下降。其结果，即使在高温区域，也能够维持高体积固有电阻率。
本实施方式的复合烧结体中，在室温(24℃)至300℃的整个范围内，体积固有电阻值优选为5×1015Ω·cm以上。
在此，“室温(24℃)至300℃的范围”是考虑静电卡盘装置的使用环境的温度条件而确定的。即，具有本实施方式的复合烧结体作为构成材料的静电卡盘装置中，在室温(24℃)至超过设想成等离子体处理工序中的温度条件的温度的温度(300℃)的范围内，体积固有电阻率可较高地维持。因此，在高温区域拆除晶片并不困难，并且，可抑制过度的电流在晶片中流动，从而生产率提高。
界面层的厚度优选为0.6nm以上且2.5nm以下。在此，界面层的“厚度”相当于在能够确认到界面层的透射型电子显微镜照片中用平行的2条线段夹住界面层时的线段之间的距离。在同一视角中对界面层的任意的多个部位(例如5个部位)的厚度进行测量，并将所获得的测量值的平均值采用为“界面层的厚度”。
若界面层的厚度为0.6nm以上，则不易导电，介电击穿电压(耐电压)不易下降。
另一方面，若界面层的厚度为2.5nm以下，则极化能力小的界面层的比例不会过多，相对介电常数不易下降。因此，在静电卡盘装置的基体中采用本实施方式的复合烧结体的情况下，能够使固定晶片的静电吸附力成为充分的大小。
另外，已知碳化硅(SiC)具有多个晶体结构，可举出在立方晶系中具有3C型(闪锌矿型)晶体结构的碳化硅、在4H型及6H型等六方晶系中具有纤维锌矿型晶体结构的碳化硅、在菱形晶系中具有15R型晶体结构的碳化硅。其中，将具有3C型晶体结构的碳化硅称为“β-SiC”。并且，将具有除此之外的晶体结构的所有碳化硅称为“α-SiC”。
本实施方式的载置板11及支承板12中，优选复合烧结体中含有的碳化硅为β-SiC。并且，在复合烧结体中，优选β-SiC的晶粒在被作为基质材料的氧化铝的晶粒包围的状态下分散存在。在复合烧结体中，β-SiC的体积比率相对于烧结体整体体积优选为4体积％以上且15体积％以下，更优选为6体积％以上且10体积％以下。
若β-SiC的体积比率少于4体积％，则碳化硅粒子对电子导电性发挥的效果少。并且，若β-SiC的体积比率大于15体积％，则有可能发生碳化硅粒子彼此的接触而产生经由碳化硅粒子的电阻值的下降。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，铝及硅以外的金属杂质含有率相对于复合烧结体的总质量优选为100ppm以下。金属杂质含有率相对于复合烧结体的总质量优选为50ppm以下，更优选为25ppm以下。
在此，作为金属杂质而需要关注的元素为钙(Ca)、铬(Cr)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钛(Ti)、锰(Mn)、锌(Zn)、钡(Ba)及钇(Y)。
[第2实施方式的复合烧结体]
接着，对作为第2实施方式的基体(载置板11及支承板12)的材料的复合烧结体进行详细叙述。
本实施方式的载置板11及支承板12由含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体形成。
作为本实施方式的一方面，复合烧结体为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下，所述碳化硅的晶粒分散在所述氧化铝的晶粒内及所述氧化铝的晶体晶界，分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的个数比例相对于所述碳化硅的晶粒整体的个数为50％以上且60％以下。
在本实施方式的复合烧结体中，氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，碳化硅的晶粒分散在氧化铝的晶粒内及氧化铝的晶粒彼此的晶体晶界中。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例相对于碳化硅的晶粒整体的个数为50％以上且60％以下。随着氧化铝的平均晶体粒径变大，分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例趋于增加。
另外，在本发明中，复合烧结体中的“分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例”是在复合烧结体的任意视角的扫描型电子显微镜照片中根据肉眼对碳化硅的晶粒进行计数而得的结果而计算出的。即，在放大倍率10000倍的电子显微镜照片中，将随机抽取的150个碳化硅的晶粒设为“碳化硅的晶粒整体的个数”，并求出分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例。在2个视角的电子显微镜照片中进行相同的处理，并求出平均值作为“分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例”。
作为载置板11及支承板12的材料的复合烧结体为如上所述的结构，由此能够兼顾高相对介电常数及高耐电压。
在本实施方式的复合烧结体中，若氧化铝的平均晶体粒径变大而分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例增加，则相对介电常数趋于增加。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，若增加氧化铝的平均晶体粒径而增加分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例，则耐电压趋于增加至一定的平均晶体粒径之后下降。
认为该耐电压的变化的趋势能够通过如下模型进行说明。
图6～8是对本实施方式的复合烧结体的电特性进行说明的图，且是示意地示出复合烧结体的晶体的图。图6是对氧化铝的平均晶体粒径小于0.8μm的复合烧结体A2的电特性进行说明的图。图7是对氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下的复合烧结体B2的电特性进行说明的图。图8是对氧化铝的平均晶体粒径超过1.2μm的复合烧结体C2的电特性进行说明的图。并且，设为图6所示的复合烧结体A2的长度L1、图7所示的复合烧结体B2的长度L2、图8所示的复合烧结体C2的长度L3分别相同。
各图的六边形分别表示作为主相的氧化铝的晶粒。并且，各图的虚线表示施加电压时电子移动的路径。
构成本实施方式的复合烧结体的物质中，作为主相的氧化铝为绝缘体，作为副相的碳化硅为导电体。并且，碳化硅的晶粒存在于氧化铝的晶粒内及氧化铝的晶粒彼此的晶体晶界中这两处。因此，若欲对复合烧结体通电，电子容易在配置有作为导电体的碳化硅的晶粒的晶体晶界移动。
在图6的复合烧结体A2中，若欲施加电压而使电流从符号A12流向符号A22(若欲使电子移动)，则认为电子沿晶体晶界移动。即，在如复合烧结体A2那样氧化铝的晶粒的平均晶体粒径小至小于0.8μm的情况下，认为电子移动沿氧化铝的晶粒彼此的晶体晶界连结符号A12与符号A22的最短距离。
同样地，在图7的复合烧结体B2中，若欲施加电压而使电流从符号B12流向符号B22，则认为电子沿氧化铝的晶粒彼此的晶体晶界移动。此时，图7的复合烧结体B2中，氧化铝的平均晶体粒径大于图6的复合烧结体A2。因此，在复合烧结体B2中，沿晶体晶界连结符号B12与符号B22的最短距离长于图6所示的构成的复合烧结体A2，从而电子的移动距离变长。其结果，当施加相同的电压时，认为与图6的复合烧结体A2相比，图7的复合烧结体B2中的电流不易流动，从而耐电压变高。
另一方面，在图8的复合烧结体C2中，在欲施加电压而使电流从符号C12流向符号C22的情况下趋势则会不同。即，在复合烧结体C2中，由于氧化铝的平均晶体粒径大，分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的个数比例大于复合烧结体A2、B2。因此，与复合烧结体A2、B2的氧化铝的晶粒相比，复合烧结体C2的氧化铝的晶粒的绝缘性更下降。
在复合烧结体C2中，沿氧化铝的晶粒彼此的晶体晶界连结符号C12与符号C22的最短距离长于图7所示的构成的复合烧结体B2。其结果，在电子沿氧化铝的晶粒彼此的晶体晶界移动连结符号C12与符号C22的最短距离的情况下，电子的移动距离长于复合烧结体B2的情况下的移动距离。另一方面，如上所述，在复合烧结体C2中，氧化铝的晶粒的绝缘性下降。因此，若对复合烧结体C2施加电压，则从能量的角度考虑，电子在氧化铝的晶粒内移动比电子沿晶体晶界移动更有利。因此，认为与图7的复合烧结体B2相比，图8的复合烧结体C2中的电流更容易流动，从而耐电压更下降。
根据发明人等的研究，得知为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下，碳化硅的晶粒分散在氧化铝的晶粒内及所述氧化铝的晶粒彼此的晶体晶界中，分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例为碳化硅的晶粒整体的50％以上且60％以下的复合烧结体示出如上所述的特性，能够兼顾高相对介电常数及高耐电压。
在复合烧结体中，氧化铝的平均晶体粒径能够通过控制烧结温度来调节。若烧结温度变高，则氧化铝的平均晶体粒径趋于变大。若烧结温度变低，则氧化铝的平均晶体粒径趋于变小。
并且，在复合烧结体中，分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例能够通过控制烧结温度来调整。若烧结温度变高，则促进氧化铝的晶粒生长。因此，若烧结温度变高，则存在于晶内的碳化硅的晶粒的个数比例趋于增加。另一方面，若烧结温度变低，则抑制氧化铝的晶粒生长。因此，若烧结温度变低，则存在于晶内的碳化硅的晶粒的个数比例趋于减少。
本实施方式的载置板11及支承板12中，优选复合烧结体中含有的碳化硅为β-SiC。并且，在复合烧结体中，优选β-SiC的晶粒在被作为基质材料的氧化铝的晶粒包围的状态下分散存在。在复合烧结体中，β-SiC的体积比率相对于复合烧结体整体的体积优选为4体积％以上且15体积％以下，更优选为6体积％以上且10体积％以下。
若β-SiC的体积比率少于4体积％，则碳化硅的晶粒对电子导电性发挥的效果少。并且，若β-SiC的体积比率大于15体积％，则有可能发生碳化硅的晶粒彼此的接触而产生经由碳化硅的晶粒的电阻值的下降。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，铝及硅以外的金属杂质含量相对于复合烧结体的总质量优选为100ppm以下。金属杂质含量相对于复合烧结体的总质量优选为50ppm以下，更优选为25ppm以下。
作为金属杂质而需要关注的元素为钙(Ca)、铬(Cr)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钛(Ti)、锰(Mn)、锌(Zn)、钡(Ba)及钇(Y)。
[复合烧结体的制造方法]
本实施方式所涉及的复合烧结体能够通过包括如下工序的制造方法制造：分别高速喷射氧化铝粒子及碳化硅粒子并使它们彼此碰撞的同时进行混合的工序；从在进行混合的工序中获得的浆料中去除分散介质之后形成成型体的工序；及在非氧化性气氛下、以25MPa以上的压力压实所获得的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结的工序。
在本实施方式所涉及的复合烧结体的制造方法中，所使用的氧化铝粒子中的氧化铝的含量相对于氧化铝粒子整体的总质量优选为99.99质量％以上。这种高纯度的氧化铝粒子能够通过使用明矾法制备。与例如使用拜耳法(bayer)制备的氧化铝粒子相比，使用明矾法制备的氧化铝粒子能够大幅减少作为金属杂质的钠原子的含量。并且，只要可获得所期望的纯度的氧化铝粒子，则能够采用各种方法。
在本说明书中，在利用明矾法制备氧化铝粒子的情况下，进行以下操作。
首先，在加热下将硫酸铝及硫酸氨溶解于纯水中，接着进行搅拌冷却，由此获得无色透明的晶体。为了进一步高纯化，反复进行再结晶来去除明矾中的杂质。之后，例如通过加热至1150℃，分离三氧化硫而获得氧化铝。
在本说明书中，利用拜耳法制备氧化铝粒子表示进行以下操作。首先，例如用250℃的氢氧化钠水溶液清洗铝土矿。此时，铝土矿中含有的氧化铝成为氢氧化铝，并溶解于水溶液中。铝土矿中含有的氧化铝以外的成分作为固体的杂质而通过过滤来去除。接着，通过冷却水溶液，使氢氧化铝沉淀。之后，例如通过加热至1050℃，从氢氧化铝发生脱水而获得氧化铝。
在进行混合的工序中，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置，分别对分散在分散介质中的氧化铝粒子及分散在分散介质中的碳化硅粒子进行加压，由此进行高速喷射而使它们彼此碰撞的同时进行混合。由此，氧化铝粒子及碳化硅粒子被粉碎，从而获得含有这些粉碎粒子的分散液。
使氧化铝粒子及碳化硅粒子碰撞时，大粒子在碰撞时的动能大，从而容易粉碎。另一方面，小粒子在碰撞时的动能小，从而不易粉碎。因此，使用上述粉碎混合装置而得的氧化铝粒子及碳化硅粒子成为粗大粒子或过粉碎的粒子少的粒度分布宽度窄的粒子。因此，若使用利用双流粒子碰撞型粉碎混合装置来进行粉碎混合的混合粒子，则能够在烧结工序中抑制以粗大粒子为核的异常晶粒生长。
例如，若使用球磨机或珠磨机等介质进行粉碎混合，则有可能发生由各介质的破损引起的杂质的混入。与此相比，通过如本实施方式那样使用粉碎混合装置进行粉碎混合，能够抑制杂质的混入。
在形成成型体的工序中，首先，对通过粉碎混合装置获得的分散液进行喷雾干燥，由此获得由氧化铝粒子及碳化硅粒子的混合粒子形成的颗粒。
接着，根据目标烧结体的形状，对所获得的颗粒进行单轴成型(单轴压制成型)。
接着，在非活性气体气氛下、以常压(未施加压制压力)将所获得的成型体例如加热至500℃，从而去除成型体中含有的水分或分散介质等夹杂物。作为非活性气体，能够使用氮气或氩气。在该操作中，若能够在不使成型体改性的情况下从成型体中去除夹杂物，则加热温度并不限于500℃。
优选复合烧结体的制造方法还包括在大气中、例如以400℃加热去除夹杂物后的成型体并对构成成型体的混合粒子进行氧化处理的氧化工序。通过该氧化处理，在混合粒子中含有的碳化硅粒子的表面形成氧化膜。氧化膜中，混合粒子中含有的金属杂质容易溶出，因此混合粒子中含有的金属杂质偏向粒子表面而存在。这样一来，容易在后述的加压烧结的工序中去除金属杂质，因此优选。
在进行加压烧结的工序中，首先，在真空气氛(第1非氧化性气氛)下、以低于1600℃的温度且常压(未施加压制压力)加热(予加热)上述成型体。根据这种操作，通过适当设定预加热时的温度，能够使混合粒子中含有的碱金属等金属杂质蒸发而容易去除金属杂质。因此，根据这种操作，容易提高混合粒子的纯度。并且，容易控制基体的体积电阻值。
并且，在形成成型体的工序中，若对如上去除夹杂物的成型体实施氧化处理，则通过在真空气氛下进行预加热，挥发形成于粒子表面的氧化膜。同时，蒸发氧化膜中含有的金属杂质。因此，能够容易从成型体去除金属杂质。因此，根据这种操作，容易提高混合粒子的纯度。并且，容易控制基体的体积电阻值。
另外，在本实施方式中，“真空”为“空间内充满压力低于大气压的气体的状态”，是指作为在JIS标准中能够在工业上利用的压力而定义的状态。在本实施方式中，真空气氛可以为低真空(100Pa以上)，但优选为中真空(0.1Pa～100Pa)，更优选为高真空(10-5Pa～0.1Pa)。
在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，例如在真空气氛下、以1200℃预加热4小时以上之后，用氩气将气压恢复到大气压。
接着，在氩气氛(第2非氧化性气氛)下、以5MPa以上的压力压实实施预加热后的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结。根据这种操作，进行成型体中含有的氧化铝粒子或碳化硅粒子的烧结，从而获得气孔少的致密的烧结体。
在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，例如在氩气氛下、以1600℃以上且1850℃以下、在烧结压力25MPa以上且50MPa以下的范围内进行烧结。
通过这种方法制得的烧结体成为金属杂质含有率减少且高纯度的烧结体。在金属杂质含有率未达到目标值的情况下，优选增加预加热的时间或提高预加热的温度。
如此，能够制造出本实施方式的复合烧结体。
通过将所获得的复合烧结体研磨成所期望的形状，能够分别形成作为构成静电卡盘部件的基体的载置板11及支承板12。关于形成于载置板11的载置面11a的突起部11b，能够通过公知的方法适当形成。
根据如上构成的复合烧结体，能够提供一种适用于静电卡盘装置、能够提高生产率的静电卡盘用复合烧结体。
并且，根据如上构成的静电卡盘装置，能够提供一种能够提高生产率的静电卡盘装置。
以上，参考附图对本发明所涉及的优选的实施方式的例子进行了说明，但本发明并不限定于所述例子是不言而喻的。在上述例子中示出的各构成部件的各种形状或组合等为一例，在不脱离本发明的主旨的范围内能够根据设计要求等进行各种变更。
例如，在本说明书中，分开说明了第1实施方式的复合烧结体及第2实施方式的复合烧结体，但复合烧结体也可以具备第1实施方式中记载的一方面及第2实施方式中记载的一方面这两方面。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
[实施例1A]
在本实施例中，通过直流三端子法对圆盘状的烧结体的体积固有电阻值进行了测量。
(使用设备)
丝网印刷机：MODEL MEC-2400型、MITANI MICRONICS Co.,Ltd.制
电阻率测量装置：西山制作所制
绝缘计：数码绝缘计(型号DSM-8103、日置电机株式会社制)
(测量条件)
温度：室温(24℃)、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃
气氛：氮气(纯度99.99995％、流量200ml/分钟)
施加电压：0.5kV、1kV
(测量方法)
使用丝网印刷机，将银浆(NP-4635、株式会社则武制)印刷到烧结体的上表面及下表面，并在大气中以100℃干燥了12小时。之后，将银浆在大气中以450℃进行1小时烧结，制成了主电极、保护电极、对电极。图2是表示在本实施例中测量体积固有电阻值时的烧结体的外形的示意图。图2中，符号100表示烧结体，符号110表示主电极，符号120表示保护电极，符号130表示对电极。
此时，主电极直径为1.47cm，保护电极的内径为1.60cm。
在各测量温度下对如上形成各电极后的烧结体施加直流电压，对充电1分钟后的电流进行测量，求出了烧结体的体积电阻。之后，使用烧结体的厚度及电极面积由下述式(1)计算出了体积固有电阻率(ρv)。
ρv＝S/t×Rv＝S/t×V/I……(1)
(S：电极的有效面积(cm2)、t：烧结体的厚度(cm)、Rv：体积电阻、V：直流电压(V)、I：电流(A))
(介电损耗角正切)
在本实施例中，使用精密阻抗分析仪(型号：4294A、Agilent Technologies公司制)及电介质测试夹具(型号：16451B、Agilent Technologies公司制)，通过平行平板法对介电损耗角正切进行了测量。
(复合烧结体的组织观察)
使用从加压烧结之后获得的复合烧结体切割一部分而得的试验片，并使用扫描型电子显微镜进行了复合烧结体的组织观察。
(测量条件)
装置名称：株式会社日立高新技术制、型号：S-4000
试样制作：热蚀刻(1400℃×30min，Ar气氛)
(复合烧结体的界面观察)
使用从加压烧结之后获得的复合烧结体切割一部分而得的试验片，并使用透射型电子显微镜进行了复合烧结体的组织观察。
(测量条件)
装置名称：原子分辨率分析电子显微镜JEM-ARM200F Dual-X、JEOL制
EDX检测器：JED-2300、JEOL制
观察条件：加速电压200kV，射束直径：约0.2nmφ
试样制作：机械研磨+离子减薄仪(PIPS691、Gatan制、加速电压～4kV)
(复合烧结体的制作)
作为起始原料，使用了平均粒径为0.03μm且利用热等离子体CVD合成的β-SiC型碳化硅(β-SiC)粒子、平均粒径为0.1μm且金属杂质含量相对于氧化铝(Al2O3)粒子的总质量为95ppm的氧化铝(Al2O3)粒子。
以β-SiC粒子相对于β-SiC粒子及Al2O3粒子的整体的质量成为8质量％的方式进行称量，并投入到加入分散剂的蒸馏水中。通过超声波分散装置对投入β-SiC粒子及Al2O3粒子的分散液进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行了粉碎混合。
通过喷雾干燥装置对所获得的混合溶液进行喷雾干燥，制成了β-SiC与Al2O3的混合粒子。
以压制压力8MPa对混合粒子进行单轴压制成型，制成了直径320mm×15mm厚的成型体。
接着，在氮气氛下、在未施加压制压力的情况下，使成型体升温至500℃，去除了水分及分散剂(夹杂物)。之后，在大气中将去除夹杂物后的成型体加热至400℃，对成型体中含有的β-SiC粒子的表面进行了氧化。
将所获得的成型体装到石墨制的模具中，进行了加压烧结。首先，在真空气氛下、在未施加压制压力的情况下，使成型体升温至1200℃。之后，在氩气氛下、以压制压力40MPa、1800℃进行烧结，获得了实施例1A的复合烧结体。
实施例1A的复合烧结体的金属杂质含量相对于复合烧结体的总质量为80ppm。另外，在本实施例中，金属杂质含量采用了通过ICP-MS法测出的值。
(比较例1A)
作为Al2O3粒子，使用了金属杂质含量相对于Al2O3粒子及金属杂质的总质量为800ppm、平均粒径为0.5μm的Al2O3粒子。并且，从室温至烧结温度为止在氩气氛下对去除夹杂物后的成型体进行了热处理(烧结)而未暴露于真空气氛中，除此之外，以与实施例1A相同的方式获得了比较例1A的烧结体。
比较例1A的烧结体的金属杂质含量相对于复合烧结体的总质量为795ppm。另外，与实施例1A相同地，金属杂质含量采用了通过ICP-MS法测出的值。
(参考例1A)
未使用作为起始原料的β-SiC粒子，除此之外，以与实施例1A相同的方式获得了参考例1A的烧结体。
图3及4是所制作的复合烧结体的电子显微镜照片。图3表示实施例1A的复合烧结体，图4表示比较例1A的复合烧结体。在各照片中，由符号A1表示的晶体表示氧化铝，由符号B1表示的晶体表示碳化硅。
如图3所示，在实施例1A的复合烧结体中，在氧化铝的晶体与碳化硅的晶体之间的晶界观察到既不同于氧化铝的晶体也不同于碳化硅的晶体的1nm左右的区域。即，在氧化铝的晶体与碳化硅的晶体之间的晶界确认到1nm左右的界面层X。
另一方面，如图4所示，在比较例1A的复合烧结体中，在氧化铝的晶体与碳化硅的晶体之间的晶界未确认到界面层。
图5是表示针对所制作的各烧结体的体积固有电阻率确认温度依赖性的结果的半对数图表。图5中，横轴表示测量温度(单位：℃)、纵轴表示体积固有电阻率(单位：Ω·cm)。
如图5所示，实施例1A的复合烧结体在-70℃至300℃的广范围内确认到体积固有电阻率为5×1015Ω·cm以上。另一方面，在比较例1A的复合烧结体中，在300℃下体积固有电阻率低于1×1015Ω·cm。另外，参考例1A的氧化铝烧结体中，随着温度上升，体积固有电阻率趋于下降，在150℃下体积固有电阻率低于1×1015Ω·cm。
关于实施例1A及比较例1A的复合烧结体，将在图5中在对体积固有电阻率进行测量的温度下测出介电损耗角正切的结果示于表1。介电损耗角正切的测量是在100kHz、500kHz、1MHz下进行的。
[表1]
Figure GDA0002145640270000241
测量结果，与比较例1A的复合烧结体相比，实施例1A的复合烧结体中确认到介电损耗角正切的下降。
[实施例1B]
(相对介电常数·介电损耗角正切)
与实施例1A相同地，使用精密阻抗分析仪(型号：4294A、Agilent Technologies公司制)及电介质测试夹具(型号：16451B、Agilent Technologies公司制)，利用平行平板法对相对介电常数·介电损耗角正切进行了测量。
(耐电压)
在本实施例中，当使用高压电源(型号HGR10-20P、松定精度株式会社制)，利用直径20mm的圆柱状电极夹住复合烧结体之后，在室温的硅油中以升温速度1kV/秒施加电压时，对1μA的电流在试验片中流动的电压(耐电压)进行了测量。
(分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例)
在本实施例中，利用3μm的金刚石膏镜面抛光复合氧化物(复合烧结体)的表面之后，在氩气氛下、以1400℃实施了30分钟热蚀刻。
使用扫描型电子显微镜(株式会社日立高新技术制、型号：S-4000)以放大倍率10000倍对所获得的烧结体的表面进行了组织观察。
在所获得的电子显微镜照片中，将随机抽取的150个碳化硅的晶粒设为“碳化硅的晶粒整体”，并求出了分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例。在2个视角的电子显微镜照片中进行相同的处理，并求出平均值作为“分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例”。
(水平1)
通过与实施例1A的复合烧结体相同的工序，获得了水平1的复合烧结体。
水平1的复合烧结体的金属杂质含量为80ppm。另外，水平1中金属杂质含量采用了通过ICP-MS法测出的值。
并且，在上述条件下对水平1的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。图9是所拍摄的电子显微镜照片。相对较黑的部分为碳化硅的晶粒，较白的部分为氧化铝的晶粒。
根据所获得的电子显微镜照片求出了氧化铝的平均晶体粒径，其结果为0.65μm。并且，求出了分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例，其结果为45％。
(水平2)
在氩气氛下、以压制压力40MPa、1845℃进行了烧结，除此之外，以与水平1相同的方式获得了水平2的复合烧结体。
并且，在上述条件下对水平2的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。图10是所拍摄的电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了氧化铝的平均晶体粒径，其结果为1.05μm。并且，求出了分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例，其结果为55％。
(水平3)
在氩气氛下、以压制压力40MPa、1875℃进行了烧结，除此之外，以与水平1相同的方式获得了水平3的复合烧结体。
并且，在上述条件下对水平3的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。图11是所拍摄的电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了氧化铝的平均晶体粒径，其结果为1.52μm。并且，求出了分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例，其结果为65％。
(水平4)
在氩气氛下、以压制压力40MPa、1750℃进行了烧结，除此之外，以与水平1相同的方式获得了水平4的复合烧结体。
并且，根据在上述条件下对水平4的复合烧结体拍摄电子显微镜照片而得的电子显微镜照片求出了氧化铝的平均晶体粒径，其结果为0.56μm。并且，求出了分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例，其结果为39％。
图12是针对本实施例的复合烧结体表示复合烧结体的相对介电常数相对于氧化铝的平均晶体粒径的关系的图表。图12中，横轴表示氧化铝的平均晶体粒径(单位：μm)，纵轴表示施加1MHz的交流电压时的相对介电常数(单位：无因次)。并且，图12中一并记载了分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例。
如图12所示，可知在本实施例的复合烧结体中，随着氧化铝的平均晶体粒径的增加，相对介电常数趋于增加。
图13是针对本实施例的复合烧结体表示耐电压相对于氧化铝的平均晶体粒径的关系的图表。图13中，横轴表示氧化铝的平均晶体粒径(单位：μm)，纵轴表示在上述测量条件下1μA的电流在试验片中流动的电压(单位：kV)。并且，图13中一并记载了分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例。
如图13所示，可知在本实施例的复合烧结体中，随着氧化铝的平均晶体粒径的增加，耐电压趋于增加，并在平均晶体粒径1μm附近示出极大之后，随着氧化铝的平均晶体粒径的增加，耐电压趋于下降。
如上所述，在静电卡盘装置中，已知有如下技术：(i)为了减少晶片的面内温度分布(温度差)，在试样台上设置微细的槽，并使气体制冷剂(例如氦)在该槽流动，由此冷却载置于试样台上的晶片。在这种静电卡盘装置中，为了提高均热性，可考虑提高制冷剂的气压来提高冷却效率。另一方面，在提高制冷剂的气压的情况下，为了不使晶片因从制冷剂承受的压力而脱离，静电卡盘装置中要求高吸附力。为了获得高吸附力，静电卡盘装置的基体的相对介电常数优选为13以上。
并且，在使用静电卡盘装置的半导体制造装置中，(ii)为了可靠地实施深挖加工技术，加工时的施加电压趋于增加。因此，静电卡盘装置中要求高耐电压。在深挖加工时的加工条件中，为了不使静电卡盘装置的基体受损，基体的耐电压优选为16kV以上。
从本实施方式的结果得知，氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下，且分散在氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒的个数比例为碳化硅的晶粒整体的50％以上且60％以下的复合烧结体可兼顾高相对介电常数及高耐电压。
从以上结果得知本发明是有用的。
产业上的可利用性
本发明能够提供一种适用于静电卡盘装置、能够提高生产率的静电卡盘用复合烧结体。并且，能够提供一种可兼顾高相对介电常数及高耐电压的静电卡盘用复合烧结体。并且，能够提供一种使用这种静电卡盘用复合烧结体的静电卡盘部件、静电卡盘装置。
标号说明
1-静电卡盘装置，11-载置板(基体)，11a-载置面，12-支承板(基体)，13-静电吸附用电极，W-板状试样，A1-氧化铝，B1-碳化硅，X-界面层。

Claims (4)

1.一种复合烧结体，其为含有作为主相的氧化铝及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，
所述氧化铝的平均晶体粒径为0.8μm以上且1.2μm以下，
所述碳化硅的晶粒分散在所述氧化铝的晶粒内及所述氧化铝的晶粒彼此的晶界中，
分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的个数比例相对于所述碳化硅的晶粒整体的个数为50％以上且60％以下。
2.根据权利要求1所述的复合烧结体，其中，
分散在所述氧化铝的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径小于分散在所述氧化铝的晶体晶界中的所述碳化硅的晶粒的平均晶体粒径。
3.一种静电卡盘部件，其具备：
基体，将权利要求1所述的复合烧结体作为形成材料，且一个主面为载置板状试样的载置面；及
静电吸附用电极，设置于所述基体的与所述一个主面相反的一侧的主面或所述基体的内部。
4.一种静电卡盘装置，其具备：
权利要求3所述的静电卡盘部件；及
冷却机构，冷却载置于所述载置面的所述板状试样，
所述载置面上设置有支承所述板状试样的多个突起部，
所述冷却机构向所述多个突起部之间供给导热气体。
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