CN101508567A - 氧化钇材料、半导体制造装置用部件及氧化钇材料的制造方法 - Google Patents

氧化钇材料、半导体制造装置用部件及氧化钇材料的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧化钇材料及其制造方法，能够进一步提高氧化钇材料的机械性强度。作为半导体制造装置用部件的静电卡盘(20)的基体(22)是由氧化钇材料构成，该氧化钇材料至少包括：氧化钇(Y2O3)、碳化硅(SiC)、以及含有RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物。该氧化钇材料含有以RE为La、Y等的RE8Si4N4O14作为含RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物。该RE8Si4N4O14是由作为原料的主成分的Y2O3和作为原料添加的Si3N4等在烧结过程中生成的化合物。通过氧化钇中含有的SiC及该化合物来提高机械性强度和体积电阻率。

Description

氧化钇材料、半导体制造装置用部件及氧化钇材料的制造方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钇材料、半导体制造装置用部件及氧化钇材料的制造方法。
背景技术
以往，作为氧化钇材料推出的方案是通过在氧化钇中添加0.03～5μm的碳化硅2～30重量％来提高导电性，提高对卤素系等离子气体的耐腐蚀性和耐久性，来作为半导体制造装置用的陶瓷部件(例如，参照专利文献1)。
专利文献1特开2006-69843号公报
发明内容
这样，在该专利文献1中记载的氧化钇材料中，为了提高半导体制造时的耐腐蚀性和耐久性，添加了可付与导电性的特定范围内的碳化硅，但即便这样也并不充分，仍期望进一步提高特性，例如提高机械性强度。另外，该专利文献1所述的氧化钇材料虽然提高了导电性，但在钇材料上，仍期望导电性低即体积电阻率高的特性。
本发明是鉴于这样的问题而产生的，其目的之一是提供一种能够进一步提高机械性强度的氧化钇材料、半导体制造装置用部件及氧化钇材料的制造方法。另外，其另一个目的是提供一种能够进一步提高体积电阻率的氧化钇材料、半导体制造装置用部件及氧化钇材料的制造方法。
为了实现上述目的，本发明者们在潜心进行研究时，发现了除SiC以外如果含有特定的成分，能够进一步提高机械性强度，由此完成了本发明。
即：本发明的氧化钇材料包含Y2O3、SiC，以及含有RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物。
另外，本发明的氧化钇材料的制造方法包括将Y2O3、SiC以及作为含有RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物的无机粒子粒子进行混合并在1500℃以上、1850℃以下的范围进行烧成的工序。
用该氧化钇材料、使用其的半导体制造装置用部件及氧化钇材料的制造方法能够进一步提高机械性强度。另外，还能够提高体积电阻率。虽然可得到这样的效果的原因并不明确，但推测为如下：例如，被添加的SiC可提高材料自身的强度，但另一方面，由于烧结性低下，且易产生缺陷部分，由此使作为烧成体的强度难以提高，而由RE和Si、N等的成分生成包含RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物，由于该化合物的存在而使烧结性提高，弥补由于SiC的添加而产生的缺陷部分，提高强度。另外，作为提高体积电阻率的理由，例如，虽然可认为是在添加了SiC的氧化钇材料中，添加的SiC粒子粒子的连结导致的导电性的显现以及通过在还原性氛围气下的烧成而使氧化钇相中发生氧缺损而导致的导电性的显现，但可以认为是因为通过由RE和Si、N等的成分生成含RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物，由钉扎效应来抑制烧成中的氧化钇的粒子粒子生长，使氧化钇的粒子粒子边界中存在的SiC粒子粒子彼此接触的机会减少，抑制了添加的SiC的连结，以及可认为由于存在比氧化钇更易还原的含RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物，从而抑制了氧化钇的还原。
附图说明
图1是显示静电卡盘20的构成的概略的构成图，图1(a)是俯视图，图1(b)是图1(a)的A-A剖视图。
图2是对应于实验例1～9、13～16的烧成温度的强度的图。
图3是对应于1700℃下烧成的实验例的Si3N4添加比例的强度的图。
图4是对应于1800℃下烧成的实验例的Si3N4添加比例的强度的图。
图5是对应于实验例5～7、13～16、21～30的烧成温度的强度的图。
符号说明：
20—静电卡盘；22—基体；24—静电电极；26—孔部；28—端子
具体实施方式
下面，通过附图说明用于实施本发明的最佳方式。图1是显示作为本发明的一个实施方式的静电卡盘20的构成的概略的构成图，图1(a)是俯视图，图1(b)是图1(a)的A-A剖视图。本实施方式的静电卡盘20是作为载放并吸附、保持着硅晶片的半导体制造装置用部件而构成的，如图1所示，其包括：形成上段的外周比下段小的圆板状的基体22、形成于基体22内部的产生静电吸附力的静电电极24以及通过从基体22的中心向下方贯通的孔部26与静电电极24连接的端子28。
该静电卡盘20的基体22是由氧化钇材料构成，该氧化钇材料至少包含氧化钇(Y2O3)、碳化硅(SiC)、以及含有RE(稀土类元素，以下同)、Si、O和N的化合物(也称稀土类化合物)。在此，基体22的氧化钇材料的稀土类化合物可以是RE8Si4N4O14，更优选例如以La、Y等作为RE。在此，氧化钇材料含有以RE为Y的Y8Si4N4O14。该Y8Si4N4O14是在烧结过程中由作为原料的主要成分的Y2O3和作为原料添加的Si3N4、或SiC、或者在Si3N4或SiC粉末的表面生成的SiO2等生成的化合物。另外，该氧化钇材料也可以作为稀土类化合物含有RE2Si3O3N4。该RE2Si3O3N4优选Y2Si3O3N4或La2Si3O3N4等。
氧化钇材料包含的SiC的平均粒径优选为4μm以下，更优选为2μm以下。如果为4μm以下，例如在SiC被半导体的制造上使用的腐蚀性气体等腐蚀时，能够抑制载放硅晶片的表面平滑性的下降，因而优选。该SiC的平均粒径优选为0.5μm以上。这样，能够进一步提高氧化钇材料的机械性强度。该平均粒径是通过用扫描电子显微镜(SEM)在能测定SiC粒径的倍率(例如2000～10000倍)下观察，测定观察到的范围的SiC粒子粒子的短径，平均求得其测定值。
氧化钇材料还可以含有氟(F)，并不特别限定F的含有形态，可例举对REF3、REOF、MgF2、CaF2、AlF3、氧化钇粒子内的固溶等，具体为YF3或YOF、MgF2、CaF2、AlF3、氧化钇粒子内的固溶等。如果含有F，则可进一步提高烧结性，使机械性强度更合适，因此优选。另外，如果含有F，在暴露于NF3等的卤素系腐蚀性气体中时，能够减少氧化钇发生反应并生成如YF3的反应物时的体积变化，发挥抑制反应性生物成为微粒的作用，因而优选。
氧化钇材料优选4点抗弯强度为250Mpa以上，更优选为270Mpa以上，进一步优选为300Mpa以上。如果4点抗弯强度为250Mpa以上，则适宜作为半导体制造装置上使用的部件。另外，氧化钇材料优选断裂韧性为1.5MPa·m1/2以上，更优选为1.7MPa·m1/2以上，进一步优选为1.9MPa·m1/2以上。如果断裂韧性为1.5MPa·m1/2以上，则适宜作为半导体制造装置上使用的部件。4点抗弯强度是按照JIS-R1601求得的。另外，断裂韧性是按照JIS-R1607，根据IF法(加重9.8N)求得的。
氧化钇材料的20℃下的体积电阻率优选为1×1015Ωcm以上，更优选为1×1016Ωcm以上。如果为1×1015Ωcm以上，则适宜作为半导体制造装置上使用的部件。
氧化钇材料的密度虽然因含有的元素而异，但优选为4.7g/cm3以上、5.0g/cm3以下，更优选为4.8g/cm3以上。另外，该氧化钇材料优选开气孔率为5％以下，更优选为0.5％以下。如果开气孔率为5％以下，则能够进一步提高机械性强度。该密度和开气孔率是按照JIS-R1634，在介质中使用纯水，根据阿基米德法求得的。
下面，说明该静电卡盘20的制造方法的一例。静电卡盘20的制造方法也可以包括(1)原料调制工序和(2)成形烧成工序。
(1)原料调制工序
在原料调制工序中，将Y2O3、SiC和作为稀土类化合物的无机粒子粒子进行混合，加入溶剂中，调制原料粉体。作为稀土类化合物的无机粒子粒子可例举RE2O3、Si3N4、SiO2等，Y或La等适宜作为RE。能够利用Si3N4或SiC粉末的表面存在的SiO2。作为制作氧化钇材料的原料粉体的配合比，优选Y2O3为80体积％以上。另外，在原料粉体的配合比上，优选含有1.0体积％以上、10体积％以下的Si3N4，更优选含有3.0体积％以上、7.5体积％以下的Si3N4。另外，在原料的配合比上，优选含有1.0体积％以上、20体积％以下的SiC，更优选含有5.0体积％以上、13体积％以下的SiC，特别优选含有10体积％。如果为上述范围，机械性强度和断裂韧性等的特性更合适，因而优选。另外，在制作氧化钇材料的原料粉体中，优选含有F。这样，能够使烧成温度降低，由此能够使烧成体的构成粒子粒子的大小微细化，提高机械性强度，并能减少因烧成而消费的能源。而且，由于能够通过抑制氧化钇粒子粒子的生长来抑制SiC粒子粒子的连结，并抑制氧化钇的还原，所以，能够提高体积电阻率。作为F，优选例如按REF3、MgF2、CaF2、AlF3等的形态添加在原料中，作为REF3更优选YF3或LaF3等。原料粉体的配合比中，优选以0体积％以上、5体积％以下，更优选为0.5体积％以上、3体积％以下，添加REF3、MgF2、CaF2、AlF3中至少一种。如果该配合比为0.5体积％以上、3体积％以下，则能够使机械性强度更合适。也可以将Y2O3、SiC和作为稀土类化合物的无机粒子粒子与溶剂进行混合，例如用球磨机等进行混合。届时，也可以添加合适的溶剂混合成浆料状。作为溶剂，优选有机溶剂，能够使用例如异丙醇等的醇类。用浆料混合后，也可以在惰性氛围气下进行干燥。将干燥后的粉体在合适的筛等上过筛，得到原料粉体。
(2)成形烧成工序
该工序是将原料粉体成形为规定的形状并进行烧成的工序。在成形烧成工序中，能够通过使用成形模具的模具成型法或CIP法、灌浆成型法等成形为成形体并通过常压烧结法在常压下进行烧成，也可以进行在施加冲压的同时进行烧成的热冲压烧成，使其成为规定形状，更优选后者。在热冲压烧成中，优选在惰性氛围气中进行烧成。作为惰性氛围气，优选例如氮气或氩气等。热冲压烧成优选根据成型的成形体的尺寸设定适宜的冲压，例如，可以在50kg/cm2以上200kg/cm2的范围进行。烧成温度优选为1300℃以上、1900℃以下，更优选为1500℃以上、1850℃以下，进一步优选为1600℃以上、1800℃以下。在1500℃以上，能够进一步提高密度，在1850℃以下，能够使烧成体的构成粒子粒子的大小微细化，提高机械性强度，并能进一步减少烧成所消费的能源。进而，由于能够通过抑制氧化钇粒子粒子的生长来抑制SiC粒子粒子的连结，并抑制氧化钇的还原，所以，能够提高体积电阻率。在将静电卡盘20进行成形烧成的场合，也可将基体22和静电电极24作为一体成形、烧成，也可以将基体22和静电电极24分体成型、烧成。也可以例如将图1所示的具有孔部26的基体22的下段部分成形，接着，形成静电电极24，将基体22的上段部分成形进行烧成。预先另外制作包含作为电极的成分的糊剂(例如Pt或Au等)，用其形成静电电极24。该静电电极24的糊剂优选调和陶瓷粉，使其与基体22的热膨胀率同等。另外，也可以仅将没有静电电极24的氧化钇材料的成形体进行成形。通过该成形工序，作为原料粉体包含的Y2O3、Si3N4、SiC或SiC、SiC粉末表面的SiO2等进行反应，在氧化钇材料中生成作为稀土类化合物的Y8Si4N4O14和Y2Si3O3N4等。这样，能够制作由氧化钇材料构成的静电卡盘20。
根据上述的本实施方式的静电卡盘20，由于由至少含有作为主要成分的Y2O3、SiC、及Y8Si4N4O14和Y2Si3O3N4等的稀土类化合物的氧化钇材料构成，所以能够进一步提高机械性强度和断裂韧性、体积电阻率等。另外，烧成后的SiC的平均粒径为4μm以下，即便被腐蚀性气体侵蚀，也能够抑制表面的平滑度的降低。
另外，本发明并不受限于上述实施方式，只要在本发明的技术性范围内，就能够按各种方式进行实施。
例如，在上述的实施方式中，对将使用了氧化钇材料的部件作为静电卡盘进行了说明，但也可以作为半导体制造用的其他的部件，例如：容纳该静电卡盘的拱形的容器部件、装备有加热器的基座、配置在静电卡盘的外周的装配用聚焦环、固定硅晶片的压紧环、加热硅片的加热器等，也可以不限于半导体制造用，用在利用了氧化钇的耐腐蚀性等的部件等任何领域中。
在上述的实施方式中，稀土类化合物为由Y2O3或/及Si3N4生成的Y8Si4N4O14等，但稀土类化合物例如也可以包含La的，也可以是例如Yb等的La以外的稀土类元素。
实施例
以下以具体制造了氧化钇材料的例作为实验例进行说明。
实施例1
作为原料粉末，将氧化钇(Y2O3，信越化学工业(株)制，UUHP级)、碳化硅(SiC，揖斐(ibiden)(株)制)、氮化硅(Si3N4，宇部兴产(株)制，E10)及氟化钇(YF3，(株)高纯度化学研究所制)分别按89体积％、10体积％、1体积％、0体积％(89:10:1:0)的比率进行调合后，将调合的粉体放入IPA(异丙醇)溶剂中，用使用了ZrO2玉石的球磨机进行24小时湿式混合，调制了浆料。接着，在将浆料过筛后，在110℃的氮氛围气下使其干燥16小时，由此得到了原料粉体。接着，将粉体过筛后，通过200kg/cm2的冲压，将80g的粉体成形为直径50mm的圆盘状。将该成形体在1700℃的氩氛围气下用200kg/cm2的冲压进行2小时热烧成，由此得到实施例1的氧化钇材料。
实施例2～11
实施例2制作的氧化钇材料除了在1800℃下将与实施例1同样的配合组成进行2小时热冲压烧成以外，其余与实施例1同样。另外，Y2O3、SiC、Si3N4的配合比率在实验例3、4中为(87:10:3)，在实验例5、6、7中为(85:10:5)，在实验例8、9中为(82.5:10:7.5)，在实验例10中为(87.5:7.5:5)，在实验例11中为(90:5:5)。而且，除了实验例3、5、8是在1700℃下进行2小时热冲压烧成、实验例4、6、9、10、11是在1800℃下进行2小时热冲压烧成、实验例7是在1850℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例同样的工序，得到了实验例3～11的氧化钇材料。
实验例12～20
Y2O3、SiC、Si3N4、YF3的配合比在实验例12中为(88:10:3:1)，在实验例13～16中为(86:10:3:1)，在实验例17中为(84:10:5:1)，在实验例18中为(81.5:10:7.5:1)，在实验例19中为(86.5:7.5:5:1)，在实验例20中为(89:5:5:1)。而且，除了实验例13是在1600℃下进行2小时热冲压烧成、实验例14是在1700℃下进行2小时热冲压烧成、实验例12、15、17～20是在1800℃下进行2小时热冲压烧成、实验例16是在1850℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例12～20的氧化钇材料。
实验例21
除了Y2O3、SiC、Si3N4、YF3的配合比为(84:10:3:3)且在1550℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例21的氧化钇材料。
实验例22～31
Y2O3、SiC、Si3N4、YF3的配合比在实验例22～24中为(100:0:0:0)，在实验例25～27中为(90:10:0:0)，在实验例28～30中为(89:10:0:1)，在实验例31中为(91.5:0:7.5:1)。而且，除了实验例22、25、28是在1600℃下进行2小时热冲压烧成、实验例23、26、29是在1700℃下进行2小时热冲压烧成、实验例24、27、30、31是在1800℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例22～31的氧化钇材料。
实验例32～37
Y2O3、SiC、Si3N4、CaF2的配合比为(86:10:3:1)，在1650℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例32的氧化钇材料。另外，Y2O3、SiC、Si3N4、CaF2的配合比为(81.8:13:3.9:1.3)，在1650℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例33的氧化钇材料。另外，Y2O3、SiC、Si3N4、CaF2的配合比为(81.8:13:3.9:1.3)，在1700℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例34的氧化钇材料。另外，Y2O3、SiC、Si3N4、MgF2的配合比为(86:10:3:1)，在1650℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例35的氧化钇材料。另外，Y2O3、SiC、Si3N4、MgF2的配合比为(86:10:3:1)，在1700℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例36的氧化钇材料。另外，Y2O3、SiC、Si3N4、AlF3的配合比为(86:10:3:1)，在1650℃下进行2小时热冲压烧成以外，其余经过与实验例1同样的工序，得到了实验例37的氧化钇材料。
构成相的评价
用X线衍射装置(旋转阳极型X线衍射装置(理学电机制R1NT)，CuKα线源，50kV，300mA，2θ＝10～70°)测定实验例1～37的X线衍射图谱，从得到的X线衍射图谱中认定结晶相。
SiC粒径测定
用SEM(Philips社制XL30)观察实验例1～37，测定了各氧化钇材料中的SiC的平均粒径。但是由于不能够明确计量粒径不到0.5μm的SiC粒子粒子，所以只测定0.5μm以上粒径的短径尺寸，求出平均值，以此作为平均粒径。
强度测定
在实验例1～37中进行了强度测定。强度是按照JIS-R1601，用强度试验器(岛津制作所制S500C)，评价了4点抗弯强度。
断裂韧性测定
在实验例1～37中进行了断裂韧性测定。断裂韧性测定是按照JIS-R1607，用强度试验器(アカシ社制AVK)，根据IF法(加重9.8N)进行了评价。
密度测定、开气孔率测定
对实验例1～37进行密度测定和开气孔率的测定。密度及开气孔率是按照JIS-R1634，以纯水为介质，根据阿基米德法进行了评价。另外，密度是作为体积密度求得的。
体积电阻率测定
在实验例1～37中进行了体积电阻率测定。体积电阻率是根据基于JIS-C2141的方法，在室温大气中进行了测定。试验片形状为φ50mm×1mm，用银糊剂形成各电极，主电极直径为20mm、保护电极内径为30mm、保护电极外径为40mm、外加电极直径为40mm。外加电压为0.1～500V/mm，读取施加电压后1分钟时的电流，计算出体积电阻率。
化学分析
在实验例12～20、28～37中进行了氟含量的检测。氧化钇材料中含有的氟含量是按照JIS-R1675的氟定量方法，根据离子色谱分析法测定了热加水解分离的溶液。其结果确认了在所有的实验例中，添加的氟量残存在烧成体内。
测定结果
实验例1～31的测定结果显示在表1中，实验例32～37的测定结果显示在表2中。另外，图2是实验例1～9、13～16的对应于烧成温度的强度的图，图3是对应于1700℃下烧成的实验例的Si3N4的添加比例的强度的图，图4是对应于1800℃下烧成的实验例的Si3N4的添加比例的强度的图，图5是对应于实验例5～7、13～16、21～30的烧成温度的强度的图。另外，图2～4是研究了Si3N4的添加比例及烧成温度的实验例的数据，图5显示研究了SiC、Si3N4、YE3的添加效果和烧成温度的实验例的数据。另外，在图4中，一并显示研究了对应于SiC的添加比例的强度的实验例，将该符号施加了黑衬网进行显示。另外，在图2～5中，为了便于理解，在共通组成的实施例中使用了同样形状的符号，在各符号的中央附加了实验例的序号。如图2、5所示，同样组成的情况下，显示了强度随着烧成温度的上升而降低的倾向。另外，如图3、图4所示，得知如果添加比例为7.5体积％的范围内，强度随着Si3N4添加比例的增加而增加。同样，关于SiC，得知如果添加比例为10体积％的范围内，强度随着SiC添加比例的增加而增加。另外，如图5(b)所示，明确看到如果在净Y2O3(△)上添加SiC，则强度会有所上升，如果添加SiC和Si3N4，则强度的增加大于添加了SiC和YE3的。另外，明确了如果在SiC和Si3N4上进一步添加YE3，则强度进一步提高。尤其是烧成温度在1600℃～1800℃下，特别是在1600℃～1700℃下，强度值是合适的。另外，在添加了3体积％ YE3的实验例21中，烧成温度虽为1550℃，但显示了高强度。另外，断裂韧性显示与强度同样的倾向(参照表1)。另外，除了实验例23、24以外，体积电阻率都显示1016以上的高值。明确了包含SiC及Y8Si4N4O14的实验例1～21、32～37显示合适的强度、断裂韧性、体积电阻率值。此外，作为含氟化合物含有CaF2、MgF2、AlF3的实验例，都发现可以在较低的烧成温度(1650℃～1700℃)显示合适的强度、断裂韧性、体积电阻率值。另外，还研究了用La作为RE的实验例，确认与作为RE的Y同样，得到了合适的强度、断裂韧性、体积电阻率值。
产业上的利用可能性
本发明能利用于陶瓷制造领域。
表1
Figure A200910007179D00131
Figure A200910007179D00141

Claims (13)

1.一种氧化钇材料，其特征在于，含有：Y2O3、SiC以及含有RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物。
2.根据权利要求1所述的氧化钇材料，其特征在于，所述化合物是RE8Si4N4O14(RE为稀土类元素)。
3.根据权利要1或2所述的氧化钇材料，其特征在于，所述RE是Y。
4.根据权利要求1或2所述的氧化钇材料，其特征在于，还含有F。
5.根据权利要求1或2所述的氧化钇材料，其特征在于，所述SiC的平均粒径为4μm以下。
6.根据权利要求1或2所述的氧化钇材料，其特征在于，4点抗弯强度为250Mpa以上。
7.根据权利要求1或2所述的氧化钇材料，其特征在于，断裂韧性为1.5Mpa·m1/2以上。
8.根据权利要求1或2所述的氧化钇材料，其特征在于，20℃时的体积电阻率为1×1015Ωcm以上。
9.一种半导体制造装置用部件，其特征在于，是由权利要求1或2所述的氧化钇材料构成的。
10.一种氧化钇材料的制造方法，其特征在于，包括将Y2O3、SiC以及作为含有RE(稀土类元素)、Si、O和N的化合物的无机粒子进行混合，并在1500℃以上、1850℃以下的范围进行烧成的工序。
11.根据权利要求10所述的氧化钇材料的制造方法，其特征在于，在所述烧成工序中，作为所述无机粒子是将Si3N4和Y2O3混合并烧成。
12.根据权利要求10或11所述的氧化钇材料的制造方法，其特征在于，在所述烧成工序中，进一步混合YF3、CaF2、MgF2、AlF3中的至少一种以上并烧成。
13.根据权利要求10或11所述的氧化钇材料的制造方法，其特征在于，在所述烧成工序中，是在1600℃以上、1700℃以下的范围进行烧成。
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