JPH0459658A - 透光性イツトリア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
透光性イツトリア焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0459658A JPH0459658A JP17225090A JP17225090A JPH0459658A JP H0459658 A JPH0459658 A JP H0459658A JP 17225090 A JP17225090 A JP 17225090A JP 17225090 A JP17225090 A JP 17225090A JP H0459658 A JPH0459658 A JP H0459658A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、優れた透光性と機械的強度とを兼ね備えた多
結晶イツ） ＩＪア焼結体に関する。
結晶イツ） ＩＪア焼結体に関する。
イツトリア（ＹＯ）は、２３５０Ｃ以下において結晶型
が立方晶であるため結晶粒界での光散乱が少なく、高密
度に焼結した場合非常に高い透光性を示すことが知られ
ている。
が立方晶であるため結晶粒界での光散乱が少なく、高密
度に焼結した場合非常に高い透光性を示すことが知られ
ている。
通常、イツ） ＩＪア焼結体の透光性は可視領域の波長
０．３μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長２
〜６μｍ付近で最高となる。従って、イツトリア焼結体
は光学窓のような透光性材料として有望視され、従来か
ら各種の方法によって製造が試みられている。
０．３μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長２
〜６μｍ付近で最高となる。従って、イツトリア焼結体
は光学窓のような透光性材料として有望視され、従来か
ら各種の方法によって製造が試みられている。
例えば、特開昭５４−１７９１１号公報及び特開昭５４
−１７９１０号公報に記載されるように、焼結助剤とし
て酸化ランタン（Ｌａｄ）やアルミナ（Ａｌ○）を添加
して低０ 雰囲気中で焼結する方法等がある。
−１７９１０号公報に記載されるように、焼結助剤とし
て酸化ランタン（Ｌａｄ）やアルミナ（Ａｌ○）を添加
して低０ 雰囲気中で焼結する方法等がある。
又、米国特許筒３．８７８．２８０号には、焼結助剤を
添加せずに、イツトリア粉末を真空中でホットプレスす
る方法が開示されている。
添加せずに、イツトリア粉末を真空中でホットプレスす
る方法が開示されている。
しかし、従来の透光性イツトリア焼結体の製造方法のう
ち、焼結助剤を添加する方法では、緻密化が容易で機械
的強度が高くなるものの、焼結助剤が焼結体中に残留す
るため部分的に第２相が出現し易く、組織的不均一性に
より光が散乱されて透過率が低くなる欠点があり、従っ
て又光学的に均一な大型材を得ることが困難であった。
ち、焼結助剤を添加する方法では、緻密化が容易で機械
的強度が高くなるものの、焼結助剤が焼結体中に残留す
るため部分的に第２相が出現し易く、組織的不均一性に
より光が散乱されて透過率が低くなる欠点があり、従っ
て又光学的に均一な大型材を得ることが困難であった。
又、助剤無添加の真空中におけるホットプレス法では焼
結体の密度が上がりに〈＜、透光性が得られるまで緻密
化すると粒成長が起こり機械的強度が低下する欠点があ
った。機械的特性を向上させるためＢＩＴ値８ ｉ／ｇ
以上の微粉末を用いると、粒子同士のブリッジングによ
り焼結時の流動性が悪くなり、微密化が一層難しかった
。
結体の密度が上がりに〈＜、透光性が得られるまで緻密
化すると粒成長が起こり機械的強度が低下する欠点があ
った。機械的特性を向上させるためＢＩＴ値８ ｉ／ｇ
以上の微粉末を用いると、粒子同士のブリッジングによ
り焼結時の流動性が悪くなり、微密化が一層難しかった
。
これら従来の方法で製造された種々のイツ） ＩＪア焼
結体の特性は、波長２〜６μｍにおける試料厚さ２．５
ｇｌ５での直線透過率については最高で８０％程度であ
り、又機械的強度（４点曲げ強度）は助剤無添加のもの
では結晶粒径が１００μｍ以上と大きいため、１１０
ＭＰａ程度となり、助剤としてＬａＯやＡ／ Ｏを添加
したものでは１６０ ＭＰａと高いが助剤成分が熱伝導
率の低下の原因となり、結果として助剤無添加のものよ
り耐熱衝撃性に劣るという欠点を持っている。従って、
直線透過率及び機械的強度に優れ、且つ耐熱衝撃性に優
れたイツトリア焼結体は報告されていない。
結体の特性は、波長２〜６μｍにおける試料厚さ２．５
ｇｌ５での直線透過率については最高で８０％程度であ
り、又機械的強度（４点曲げ強度）は助剤無添加のもの
では結晶粒径が１００μｍ以上と大きいため、１１０
ＭＰａ程度となり、助剤としてＬａＯやＡ／ Ｏを添加
したものでは１６０ ＭＰａと高いが助剤成分が熱伝導
率の低下の原因となり、結果として助剤無添加のものよ
り耐熱衝撃性に劣るという欠点を持っている。従って、
直線透過率及び機械的強度に優れ、且つ耐熱衝撃性に優
れたイツトリア焼結体は報告されていない。
従って、透光性イツ） ＩＪア焼結体を厚さ３翳以上で
使用される耐久性光学窓等の材料として用いるためには
、直線透過率及び機械的強度のトータルとしての向上が
必要であった。
使用される耐久性光学窓等の材料として用いるためには
、直線透過率及び機械的強度のトータルとしての向上が
必要であった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高純度で且つ高密度
の優れた直線透過率及び機械的強度を兼ね備え、特に厚
さ３ ｍｓ以上で用いる耐久性光学窓材等として好適な
透光性イツトリア焼結体、及びその製造方法を提供する
ことを目的とする。
の優れた直線透過率及び機械的強度を兼ね備え、特に厚
さ３ ｍｓ以上で用いる耐久性光学窓材等として好適な
透光性イツトリア焼結体、及びその製造方法を提供する
ことを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の透光性イツトリア焼
結体の製造方法においては、純度９９．９％以上及び比
表面積（ＢＥＴ値） ８ ｉ／ｇ以上のイツトリア粉
末に０．１〜５．０重量％の弗化リチウム（ＬｉＦ ）
又は弗化カリウム（ＫＦ）を添加し、１５００〜１８０
０ Ｃの温度及び２００〜１０１０００ｋＶＣの圧力に
て真空中或いは不活性ガス中でホットプレスして緻密化
することを特徴とする。
結体の製造方法においては、純度９９．９％以上及び比
表面積（ＢＥＴ値） ８ ｉ／ｇ以上のイツトリア粉
末に０．１〜５．０重量％の弗化リチウム（ＬｉＦ ）
又は弗化カリウム（ＫＦ）を添加し、１５００〜１８０
０ Ｃの温度及び２００〜１０１０００ｋＶＣの圧力に
て真空中或いは不活性ガス中でホットプレスして緻密化
することを特徴とする。
又、上記方法により製造される透光性イツ） ＩＪア焼
結体は純度９９．９％以上の多結晶イツ） ＩＪア焼結
体からなり、試料厚さ３朋での直線透過率が波長２〜６
μｍの赤外領域で７８％以上であって、４点曲げ強度が
１２０ ＭＰａ以上であることを特徴とし、優れた透光
性と機械的強度を兼ね備えている。
結体は純度９９．９％以上の多結晶イツ） ＩＪア焼結
体からなり、試料厚さ３朋での直線透過率が波長２〜６
μｍの赤外領域で７８％以上であって、４点曲げ強度が
１２０ ＭＰａ以上であることを特徴とし、優れた透光
性と機械的強度を兼ね備えている。
焼結体の原料であるイツ） ＩＪア粉末は、不純物吸収
による透光性の低下を防ぐために９９．９％以上の純度
のものを使用し、特にＦｓ等の遷移金属元素の含有は好
ましくない。又、イツトリア粉末は一次粒子の粒径が約
０．１５μｍ以下、即ち表面積がＢＥＴ値で８ ｒｒ１
７１１以上であることが、結晶粒径が微細で緻密な焼結
体を得るために必要である。
による透光性の低下を防ぐために９９．９％以上の純度
のものを使用し、特にＦｓ等の遷移金属元素の含有は好
ましくない。又、イツトリア粉末は一次粒子の粒径が約
０．１５μｍ以下、即ち表面積がＢＥＴ値で８ ｒｒ１
７１１以上であることが、結晶粒径が微細で緻密な焼結
体を得るために必要である。
しかし、原料粉末としてＢＥＴ値が８ ｙ＆ｇ以上の微
粉末を用いると、既に知られているように助剤無添加で
は粉末粒子同士で強固なブリッジングが生じて緻密化が
困難となるので、残留ボア或いはクラックの発生原因と
なっていた。
粉末を用いると、既に知られているように助剤無添加で
は粉末粒子同士で強固なブリッジングが生じて緻密化が
困難となるので、残留ボア或いはクラックの発生原因と
なっていた。
本発明方法においては、焼結助剤として弗化リチウム（
ＬｉＦ）又は弗化カリウム（ＫＦ）を添加し、ＬｉＦと
ＫＦは融点が各々８４２Ｃ及び８６０Ｃであるから、こ
れらの温度以上では液相となって焼結機構は液相焼結が
支配的となり、助剤無添加の場合と比較して粉末の流動
性が著しく向上し、ＢＥＴ値が８ ｒｄ／ｇ、以上の微
粉末を用いても粒成長が均−且つ微細で、残留ボアのな
い高密度なイツトリア焼結体が得られる。
ＬｉＦ）又は弗化カリウム（ＫＦ）を添加し、ＬｉＦと
ＫＦは融点が各々８４２Ｃ及び８６０Ｃであるから、こ
れらの温度以上では液相となって焼結機構は液相焼結が
支配的となり、助剤無添加の場合と比較して粉末の流動
性が著しく向上し、ＢＥＴ値が８ ｒｄ／ｇ、以上の微
粉末を用いても粒成長が均−且つ微細で、残留ボアのな
い高密度なイツトリア焼結体が得られる。
しかも、前記ＬｉＦ及びＫＦの沸点は各々１６７６ Ｃ
及び１５０５ ｒと比較的低い温度であり、これらの温
度以上で焼結することにより完全に除去でき、不純物と
して焼結体内に残留することがない。
及び１５０５ ｒと比較的低い温度であり、これらの温
度以上で焼結することにより完全に除去でき、不純物と
して焼結体内に残留することがない。
従って、ホットプレス時の焼結温度は、焼結助剤が焼結
体内に不純物として残らないように１５００Ｃ以上とし
、特に焼結助剤がＬｉＦかＫＦかによって夫々の沸点を
超える温度とすることが好ましい。
体内に不純物として残らないように１５００Ｃ以上とし
、特に焼結助剤がＬｉＦかＫＦかによって夫々の沸点を
超える温度とすることが好ましい。
しかし、焼結温度が１８００ Ｃを超えると粒成長しす
ぎて焼結体の機械的強度が低下するので、焼結湿度は１
５００〜１８００ ｒの範囲とする。好ましくは焼結湿
度のパターンを２ステツプにし、最初はなるべく低温で
の液相焼結により粒成長を抑えて緻密化を計り、次に高
い温度で焼結して焼結助剤を完全に除去することによっ
て、より一層高い透光性を得ることが出来る。
ぎて焼結体の機械的強度が低下するので、焼結湿度は１
５００〜１８００ ｒの範囲とする。好ましくは焼結湿
度のパターンを２ステツプにし、最初はなるべく低温で
の液相焼結により粒成長を抑えて緻密化を計り、次に高
い温度で焼結して焼結助剤を完全に除去することによっ
て、より一層高い透光性を得ることが出来る。
又、ホットプレス圧力は、２００ ｋｇＡｍ 未満では
緻密化が進まず、１０００ Ｑ％ｍ”を超えると通常用
いられる高強度グラファイト型を使用出来なくなるので
、２００〜１０００に９／Ｃｍ２の範囲とする。
緻密化が進まず、１０００ Ｑ％ｍ”を超えると通常用
いられる高強度グラファイト型を使用出来なくなるので
、２００〜１０００に９／Ｃｍ２の範囲とする。
上記した焼結助剤としてのＬｉＦ又はＫＦの添加量は、
０．１重量％未満では液相焼結による緻密化が充分進行
せず、又５．０重量％を超えるとＬｉＦ又はＫＦの完全
な除去が困難となるので、０．１〜５．０重量％の範囲
とする。
０．１重量％未満では液相焼結による緻密化が充分進行
せず、又５．０重量％を超えるとＬｉＦ又はＫＦの完全
な除去が困難となるので、０．１〜５．０重量％の範囲
とする。
尚、焼結助剤を添加した原料粉末にバインダーを添加し
て予め成形する場合には、脱バインダー温度が焼結助剤
の融点を超えないようにバインダーの種類及び温度条件
を選択すべきであり、特にバインダーを添加せずに成形
出来るＣ工Ｐ成形を用いることが好ましい。
て予め成形する場合には、脱バインダー温度が焼結助剤
の融点を超えないようにバインダーの種類及び温度条件
を選択すべきであり、特にバインダーを添加せずに成形
出来るＣ工Ｐ成形を用いることが好ましい。
かかる本発明方法により得られるイツトリア焼結体は、
添加した焼結助剤が除去され、純度が原料のイツ） Ｉ
Ｊア粉末にほぼ等しい９９．９％以上で、理論密度比が
９９％以上に緻密化され、且つ結晶粒径が１０μｍ以下
と微細化された多結晶イツ） ＩＪア焼結体である。従
って、試料厚さ３間での直線透過率が波長２〜６μｍの
赤外領域で７８％以上と透光性に優れ、同時に４点曲げ
強度が１２０ ＭＰａ以上と優れた機械的強度を備え、
且つ耐熱衝撃性にも優れている。
添加した焼結助剤が除去され、純度が原料のイツ） Ｉ
Ｊア粉末にほぼ等しい９９．９％以上で、理論密度比が
９９％以上に緻密化され、且つ結晶粒径が１０μｍ以下
と微細化された多結晶イツ） ＩＪア焼結体である。従
って、試料厚さ３間での直線透過率が波長２〜６μｍの
赤外領域で７８％以上と透光性に優れ、同時に４点曲げ
強度が１２０ ＭＰａ以上と優れた機械的強度を備え、
且つ耐熱衝撃性にも優れている。
実施例１
純度９９．９％、比表面積２０１ｒＶｇ （Ｂ Ｅ Ｔ
値）の高純度イツトリア粉末にＬｉＦを０．２重量％添
加し、エタノール中で超音波混合した。得られた混合粉
末を内径１００闘のグラファイト型に充填し、５×１０
”−３ｔｏｒｒの真空中において１６８０ Ｃの湿度と
６００に９Ａｍ２の圧力で０．５時間ホットプレスして
、理論密度比９９．９％の外観的に半透明の焼結体（平
均粒径１０μｍ以下）を得た。
値）の高純度イツトリア粉末にＬｉＦを０．２重量％添
加し、エタノール中で超音波混合した。得られた混合粉
末を内径１００闘のグラファイト型に充填し、５×１０
”−３ｔｏｒｒの真空中において１６８０ Ｃの湿度と
６００に９Ａｍ２の圧力で０．５時間ホットプレスして
、理論密度比９９．９％の外観的に半透明の焼結体（平
均粒径１０μｍ以下）を得た。
このイツトリア焼結体を厚さ３關に鏡面研磨加工し、分
光光度計で直線透過率を測定したところ波長２〜６μｍ
の赤外領域で８０％以上の優れた透光性を示した。又、
Ｊ工５Ｒ１６０１に基き４点曲げ強度を測定したところ
、１５５ ＭＰａと極めて優れた値を示した。
光光度計で直線透過率を測定したところ波長２〜６μｍ
の赤外領域で８０％以上の優れた透光性を示した。又、
Ｊ工５Ｒ１６０１に基き４点曲げ強度を測定したところ
、１５５ ＭＰａと極めて優れた値を示した。
実施例２
純度９９．９％、比表面積２０ダｇ（Ｂｌ！：Ｔ値）の
高純度イツ） ＩＪア粉末にＫＦを０．２重量％添加し
、実施例１と同様に混合した後グラファイト型に充填し
、Ｉ Ｘ １０−”ｔｏｒｒの真空中において１５６０
Ｃの湿度と１０００１ａ２／ｃｍ”の圧力で０．５時
間ホットプレスし、理論密度比９９．９％の外観的に半
透明の焼結体（平均粒径１０μｍ以下）を得た。
高純度イツ） ＩＪア粉末にＫＦを０．２重量％添加し
、実施例１と同様に混合した後グラファイト型に充填し
、Ｉ Ｘ １０−”ｔｏｒｒの真空中において１５６０
Ｃの湿度と１０００１ａ２／ｃｍ”の圧力で０．５時
間ホットプレスし、理論密度比９９．９％の外観的に半
透明の焼結体（平均粒径１０μｍ以下）を得た。
このイツ） ＩＪア焼結体について、実施例１と同様に
測定した厚さ３酩での直線透過率は波長２〜６μｍの赤
外領域で７８％以上であり、４点曲げ強度は１７６ Ｍ
Ｐａであった。
測定した厚さ３酩での直線透過率は波長２〜６μｍの赤
外領域で７８％以上であり、４点曲げ強度は１７６ Ｍ
Ｐａであった。
実施例３
純度９９．９％、比表面積４０ ｒｒｌ／ｇ（Ｂ Ｅ
Ｔ値）の高純度イツトリア粉末にＬｉＦを０．５重量％
添加し、実施例１と同様に混合した後グラファイト型に
充填し、Ｉ Ｘ １０”−” ｔｏｒｒの真空中におい
て１６８０ Ｃの温度と１０００ ｋｇ／ｃｍ２の圧力
で１．０時間ホットプレスし、理論密度比９９．９％の
外観的に半透明の焼結体（平均粒径１０μｍ以下）を得
た。
Ｔ値）の高純度イツトリア粉末にＬｉＦを０．５重量％
添加し、実施例１と同様に混合した後グラファイト型に
充填し、Ｉ Ｘ １０”−” ｔｏｒｒの真空中におい
て１６８０ Ｃの温度と１０００ ｋｇ／ｃｍ２の圧力
で１．０時間ホットプレスし、理論密度比９９．９％の
外観的に半透明の焼結体（平均粒径１０μｍ以下）を得
た。
このイツ） ＩＪア焼結体について、実施例１と同様に
測定した厚さ３ ａｍでの直線透過率は波長２〜６μｍ
の赤外領域で８１％以上であり、４点曲げ強度は１６２
ＭＰａであった０ 〔発明の効果〕 本発明方法によれば、粒成長を最小限度に抑えつつ緻密
化でき、不純物の残留も無いので高純度且つ高密度で、
優れた透光性と機械的強度を兼ね備えたイツ） ＩＪア
焼結体を、光学的に均一な大型材として得ることが出来
る。
測定した厚さ３ ａｍでの直線透過率は波長２〜６μｍ
の赤外領域で８１％以上であり、４点曲げ強度は１６２
ＭＰａであった０ 〔発明の効果〕 本発明方法によれば、粒成長を最小限度に抑えつつ緻密
化でき、不純物の残留も無いので高純度且つ高密度で、
優れた透光性と機械的強度を兼ね備えたイツ） ＩＪア
焼結体を、光学的に均一な大型材として得ることが出来
る。
この透光性イツ） ＩＪア焼結体は、赤外領域での優れ
た直線透過率と高い機械的強度により、光学窓材として
好適であり、 特に悪環境下等での使用 に適した厚さ３ｍｍ以上の耐久性赤外透過窓材として最
適である。
た直線透過率と高い機械的強度により、光学窓材として
好適であり、 特に悪環境下等での使用 に適した厚さ３ｍｍ以上の耐久性赤外透過窓材として最
適である。
出
願
人
住友電気工業株式会社
Claims (2)
- （１）純度９９．９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）８
ｍ＾２／ｇ以上のイツトリア粉末に０．１〜５．０重量
％の弗化リチウム又は弗化カリウムを添加し、１５００
〜１８００℃の温度及び２００〜１０００ｋｇ／ｃｍ＾
２の圧力にて真空中或いは不活性ガス中でホツトプレス
して緻密化することを特徴とする透光性イツトリア焼結
体の製造方法。 - （２）純度９９．９％以上の多結晶イツトリア焼結体か
らなり、試料厚さ３ｍｍでの直線透過率が波長２〜６μ
ｍの赤外領域で７８％以上であつて、４点曲げ強度が１
２０ＭＰａ以上であることを特徴とする透光性イツトリ
ア焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17225090A JPH0459658A (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 透光性イツトリア焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17225090A JPH0459658A (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 透光性イツトリア焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459658A true JPH0459658A (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=15938409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17225090A Pending JPH0459658A (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 透光性イツトリア焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0459658A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003004437A1 (fr) * | 2001-07-05 | 2003-01-16 | Konoshima Chemical Co., Ltd. | Article translucide fritte en oxyde de terre rare et procede de production |
| US7407904B2 (en) | 2005-07-15 | 2008-08-05 | Toto Ltd. | Yttria sintered body and corrosion-resistant material, and manufacturing method |
| JP2008273838A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-11-13 | National Institute For Materials Science | 酸化イットリウム焼結体 |
| JP2009215154A (ja) * | 2008-02-13 | 2009-09-24 | Ngk Insulators Ltd | 酸化イットリウム材料、半導体製造装置用部材及び酸化イットリウム材料の製造方法 |
| JP2010042967A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス部材、セラミックス部材の作成方法及び静電チャック |
| US7799719B2 (en) | 2007-01-17 | 2010-09-21 | Toto Ltd. | Ceramic member and corrosion-resisting member |
| US20110294651A1 (en) * | 2007-05-15 | 2011-12-01 | Treibacher Industrie Ag | Yttria-based refractory composition |
| JP2013043825A (ja) * | 2011-08-19 | 2013-03-04 | Shenzhen Futaihong Precision Industrial Co Ltd | 透明陶磁体とその製造方法並びに該透明陶磁体を利用した電子装置 |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP17225090A patent/JPH0459658A/ja active Pending
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| US7566675B2 (en) | 2005-07-15 | 2009-07-28 | Toto Ltd. | Corrosion-resistant material manufacturing method |
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| JP2009215154A (ja) * | 2008-02-13 | 2009-09-24 | Ngk Insulators Ltd | 酸化イットリウム材料、半導体製造装置用部材及び酸化イットリウム材料の製造方法 |
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