JPH06144925A - 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材 - Google Patents
透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材Info
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- JPH06144925A JPH06144925A JP4293164A JP29316492A JPH06144925A JP H06144925 A JPH06144925 A JP H06144925A JP 4293164 A JP4293164 A JP 4293164A JP 29316492 A JP29316492 A JP 29316492A JP H06144925 A JPH06144925 A JP H06144925A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】９９．７〜９９．９９重量％のＹＡＧ中に、Ｆ
ｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属
を０．０１〜０．１重量％添加してなり、厚さ１ｍｍ当
たりの可視光の直線透過率が７０％以上の透光性を有す
るもので、例えば、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を混
合した粉末、もしくはこの粉末を仮焼し粉砕した粉末
に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種
の金属を０．０１〜０．１重量％添加し、混合した後成
形し、真空もしくは還元性雰囲気において１６００〜１
９００℃の温度で焼成することにより作成される。 【効果】厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率を７０
％以上とすることができ、時計用窓材，各種ランプ，装
飾品等に最適な材料を提供することができる。
ｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属
を０．０１〜０．１重量％添加してなり、厚さ１ｍｍ当
たりの可視光の直線透過率が７０％以上の透光性を有す
るもので、例えば、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を混
合した粉末、もしくはこの粉末を仮焼し粉砕した粉末
に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種
の金属を０．０１〜０．１重量％添加し、混合した後成
形し、真空もしくは還元性雰囲気において１６００〜１
９００℃の温度で焼成することにより作成される。 【効果】厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率を７０
％以上とすることができ、時計用窓材，各種ランプ，装
飾品等に最適な材料を提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透光性に優れた透光性
イットリウム−アルミニウム−ガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材
に関するもので、特に、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直
線透過率が７０％以上の透光性ＹＡＧ焼結体およびその
製造方法並びに時計用窓材に関するものである。
イットリウム−アルミニウム−ガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材
に関するもので、特に、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直
線透過率が７０％以上の透光性ＹＡＧ焼結体およびその
製造方法並びに時計用窓材に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12) は結晶型
が立方晶であるため、粒界散乱が起こりにくく、透明体
として良好であるため、各種の製法により透光性焼結体
を得る試みがなされている。
が立方晶であるため、粒界散乱が起こりにくく、透明体
として良好であるため、各種の製法により透光性焼結体
を得る試みがなされている。
【０００３】このようなＹＡＧは、単結晶により作成す
る方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末をＨＩＰ処理や
ホットプレス焼成する方法、イットリウムイオンとアル
ミニウムイオンの尿素沈澱法等により製造されている
（例えば、特公昭５４−８３６９号公報）。
る方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末をＨＩＰ処理や
ホットプレス焼成する方法、イットリウムイオンとアル
ミニウムイオンの尿素沈澱法等により製造されている
（例えば、特公昭５４−８３６９号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、単結
晶合成では高価であり、任意の形状に製作することが困
難であるという問題がある。また、ＨＩＰ処理による場
合には装置が大きくなり、生産性が良くない。さらに、
ホットプレスにより製造する場合には、成形型に用いる
カーボンから焼結体に炭素が入り、透明度が下がるとい
う欠点がある。また、尿素沈澱法では、アンモニア蒸気
の処理が必要であり、環境に悪影響を与える虞がある。
晶合成では高価であり、任意の形状に製作することが困
難であるという問題がある。また、ＨＩＰ処理による場
合には装置が大きくなり、生産性が良くない。さらに、
ホットプレスにより製造する場合には、成形型に用いる
カーボンから焼結体に炭素が入り、透明度が下がるとい
う欠点がある。また、尿素沈澱法では、アンモニア蒸気
の処理が必要であり、環境に悪影響を与える虞がある。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、このよ
うな問題点に対して充分に検討を行った結果、助剤成分
として、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも
一種の金属を０．０１〜０．１重量％添加すると、ＨＩ
Ｐ処理、ホットプレス焼成、尿素沈澱法等の特殊な方法
を用いなくても良好な透光性焼結体を得ることができる
ことを見出し、本発明に至った。
うな問題点に対して充分に検討を行った結果、助剤成分
として、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも
一種の金属を０．０１〜０．１重量％添加すると、ＨＩ
Ｐ処理、ホットプレス焼成、尿素沈澱法等の特殊な方法
を用いなくても良好な透光性焼結体を得ることができる
ことを見出し、本発明に至った。
【０００６】即ち、本発明の透光性ＹＡＧ焼結体は、９
９．７〜９９．９９重量％のＹＡＧ中に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１
〜０．１重量％含有してなり、厚さ１ｍｍ当たりの可視
光の直線透過率が７０％以上の透光性を有するものであ
る。
９．７〜９９．９９重量％のＹＡＧ中に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１
〜０．１重量％含有してなり、厚さ１ｍｍ当たりの可視
光の直線透過率が７０％以上の透光性を有するものであ
る。
【０００７】また、このような透光性ＹＡＧ焼結体は、
純度がそれぞれ９９．７％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2
Ｏ3 粉末を混合した後仮焼し、これを粉砕して原料粉末
とし、この原料粉末にＦｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのう
ち少なくとも一種の金属を０．０１〜０．１重量％添加
し、混合した後成形し、真空もしくは還元性雰囲気にお
いて１６００〜１９００℃の温度で焼成することにより
得られる。
純度がそれぞれ９９．７％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2
Ｏ3 粉末を混合した後仮焼し、これを粉砕して原料粉末
とし、この原料粉末にＦｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのう
ち少なくとも一種の金属を０．０１〜０．１重量％添加
し、混合した後成形し、真空もしくは還元性雰囲気にお
いて１６００〜１９００℃の温度で焼成することにより
得られる。
【０００８】さらに、純度がそれぞれ９９．７％以上の
Ａｌ2 Ｏ3 粉末，Ｙ2 Ｏ3 粉末およびＦｅ，Ｗ，Ｍｏ，
Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１〜
０．１重量％添加し、混合した後成形し、真空もしくは
還元性雰囲気において１６００〜１９００℃の温度で焼
成することによっても得られる。
Ａｌ2 Ｏ3 粉末，Ｙ2 Ｏ3 粉末およびＦｅ，Ｗ，Ｍｏ，
Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１〜
０．１重量％添加し、混合した後成形し、真空もしくは
還元性雰囲気において１６００〜１９００℃の温度で焼
成することによっても得られる。
【０００９】本発明の時計用窓材は、時計本体に取り付
けられる時計用窓材であって、ＹＡＧ中に、Ｆｅ，Ｗ，
Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０
１〜０．１重量％含有してなり、厚さ１ｍｍ当たりの可
視光の直線透過率が７０％以上の透光性を有するＹＡＧ
焼結体からなるものである。
けられる時計用窓材であって、ＹＡＧ中に、Ｆｅ，Ｗ，
Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０
１〜０．１重量％含有してなり、厚さ１ｍｍ当たりの可
視光の直線透過率が７０％以上の透光性を有するＹＡＧ
焼結体からなるものである。
【００１０】ここで、純度がそれぞれ９９．７％以上の
Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を使用するのは、純度が
９９．７％よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、そ
の透光性が低下するからである。Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2
Ｏ3 粉末の純度は９９．９％以上であることが望まし
い。
Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を使用するのは、純度が
９９．７％よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、そ
の透光性が低下するからである。Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2
Ｏ3 粉末の純度は９９．９％以上であることが望まし
い。
【００１１】また、ＹＡＧ中にＦｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，
Ａｇのうち少なくとも一種の金属を添加したのは、これ
らの助剤が核となってＹＡＧ化を促進するとともに、粒
成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制するこ
とができるからである。また、これらの助剤は焼成時に
良好に金属化するからであり、これらの助剤を使用して
も焼結体に色が付着することが殆どないからである。そ
して、これらの助剤を０．０１〜０．１重量％添加した
のは、０．０１重量％よりも少ないと、原料粉末による
ＹＡＧ化を十分に促進することができなくなり、粒成長
の均一化という効果を十分に達成することができなくな
るからである。また、０．１重量％よりも多いと、粒界
に第２相が析出して焼結体の透光性が低下するからであ
る。
Ａｇのうち少なくとも一種の金属を添加したのは、これ
らの助剤が核となってＹＡＧ化を促進するとともに、粒
成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制するこ
とができるからである。また、これらの助剤は焼成時に
良好に金属化するからであり、これらの助剤を使用して
も焼結体に色が付着することが殆どないからである。そ
して、これらの助剤を０．０１〜０．１重量％添加した
のは、０．０１重量％よりも少ないと、原料粉末による
ＹＡＧ化を十分に促進することができなくなり、粒成長
の均一化という効果を十分に達成することができなくな
るからである。また、０．１重量％よりも多いと、粒界
に第２相が析出して焼結体の透光性が低下するからであ
る。
【００１２】本発明のＹＡＧ焼結体は、例えば、以下の
ようにして作製される。先ず、それぞれ純度が９９．７
％以上、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ以上のＡｌ2 Ｏ3 粉
末とＹ2 Ｏ3 粉末を、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 が０．４
３：０．５７となるように調製し、この混合粉末を所望
により仮焼後、成形する。仮焼する場合は、完全にＹＡ
Ｇ化させるか、ＹＡＧ化が終了する前の段階、即ち、Ｙ
ＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 とＹＡＧが混在している状態まで行
う。完全にＹＡＧ化するまで仮焼すると仮焼後に微細に
粉砕することが困難となるので、この点を考慮とすると
ＹＡＧ化が終了する前の段階まで仮焼することが望まし
い。従って、ＹＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 とＹＡＧが混在してい
る中に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも
一種の金属を０．０１〜０．１重量％添加して焼成する
と、金属粉末が核となってＹＡＧ化を促進するととも
に、粒成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制
することができる。仮焼は、１０００〜１６００℃の温
度で行うことが望ましい。仮焼温度が１０００℃よりも
低いとＹＡＧ化が生じ難く、１６００℃よりも高いと活
性化が低下し、緻密な焼結体を作成することができず、
或いは粉砕に長時間を要するようになるからである。
ようにして作製される。先ず、それぞれ純度が９９．７
％以上、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ以上のＡｌ2 Ｏ3 粉
末とＹ2 Ｏ3 粉末を、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 が０．４
３：０．５７となるように調製し、この混合粉末を所望
により仮焼後、成形する。仮焼する場合は、完全にＹＡ
Ｇ化させるか、ＹＡＧ化が終了する前の段階、即ち、Ｙ
ＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 とＹＡＧが混在している状態まで行
う。完全にＹＡＧ化するまで仮焼すると仮焼後に微細に
粉砕することが困難となるので、この点を考慮とすると
ＹＡＧ化が終了する前の段階まで仮焼することが望まし
い。従って、ＹＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 とＹＡＧが混在してい
る中に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも
一種の金属を０．０１〜０．１重量％添加して焼成する
と、金属粉末が核となってＹＡＧ化を促進するととも
に、粒成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制
することができる。仮焼は、１０００〜１６００℃の温
度で行うことが望ましい。仮焼温度が１０００℃よりも
低いとＹＡＧ化が生じ難く、１６００℃よりも高いと活
性化が低下し、緻密な焼結体を作成することができず、
或いは粉砕に長時間を要するようになるからである。
【００１３】Ａｌ2 Ｏ3 粉末，Ｙ2 Ｏ3 粉末の平均結晶
粒径は、それぞれ２μｍ以下であることが好ましい。平
均粒径が２μｍより大きくなると焼結における活性が悪
くなり、ボイドが生成され易く、緻密性が低下し透光性
が低下するからである。
粒径は、それぞれ２μｍ以下であることが好ましい。平
均粒径が２μｍより大きくなると焼結における活性が悪
くなり、ボイドが生成され易く、緻密性が低下し透光性
が低下するからである。
【００１４】そして、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の
混合粉末、或いはこれを上述したように仮焼し粉砕した
ものを原料粉末とし、この原料粉末に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属粉末を合計
０．０１〜０．１重量％添加する。金属粉末の添加量
は、０．０１〜０．０５重量％が特に好ましい。
混合粉末、或いはこれを上述したように仮焼し粉砕した
ものを原料粉末とし、この原料粉末に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属粉末を合計
０．０１〜０．１重量％添加する。金属粉末の添加量
は、０．０１〜０．０５重量％が特に好ましい。
【００１５】ところで、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末
の混合粉末をそのまま１６００℃以上の温度で焼成する
と、混合粉末からＹＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 が生成し、ＹＡＭ
＋Ａｌ2 Ｏ3 からＹＡＧへ結晶が変化し、体積も段階的
に収縮していくが、ＹＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 からＹＡＧへ変
化する際に一時的に体積膨張が生じ、これにより、焼結
体中に欠陥を生じ、均一な焼結体を作成することが難し
くなることがあるため、本発明では、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と
Ｙ2 Ｏ3 粉末の混合粉末を仮焼することが特に望まし
く、仮焼粉末を焼成することにより成形後の焼成で体積
膨張を生じることがなく、これにより、焼結体中のボイ
ドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成すること
が可能となる。
の混合粉末をそのまま１６００℃以上の温度で焼成する
と、混合粉末からＹＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 が生成し、ＹＡＭ
＋Ａｌ2 Ｏ3 からＹＡＧへ結晶が変化し、体積も段階的
に収縮していくが、ＹＡＭ＋Ａｌ2 Ｏ3 からＹＡＧへ変
化する際に一時的に体積膨張が生じ、これにより、焼結
体中に欠陥を生じ、均一な焼結体を作成することが難し
くなることがあるため、本発明では、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と
Ｙ2 Ｏ3 粉末の混合粉末を仮焼することが特に望まし
く、仮焼粉末を焼成することにより成形後の焼成で体積
膨張を生じることがなく、これにより、焼結体中のボイ
ドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成すること
が可能となる。
【００１６】これにより、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の
直線透過率をさらに高めることができる。また、仮焼す
ることによりある程度のＹＡＧ化を生じさせることがで
きるとともに、体積の収縮を生じさせることができるた
め、仮焼粉末を原料とすると相対密度の高い成形体を得
ることができる。
直線透過率をさらに高めることができる。また、仮焼す
ることによりある程度のＹＡＧ化を生じさせることがで
きるとともに、体積の収縮を生じさせることができるた
め、仮焼粉末を原料とすると相対密度の高い成形体を得
ることができる。
【００１７】原料粉末に金属粉末を添加したものに所定
のバインダーを添加し、ポットミル，回転ミル等で混合
粉砕し、乾燥した後、８０メッシュパスで整粒する。こ
れを所望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧
プレス，押出し成形等により任意の形状に成形する。例
えば、金型プレスによる場合には、２．５ｔｏｎ／ｃｍ
3 以上で行い、生成形体の密度をできるだけ上げる。成
形体の生密度は、焼結性を向上し、焼結後のボイドの生
成を抑制して透光性を上げるため、２．０ｇ／ｃｍ3 以
上となることが好ましい。
のバインダーを添加し、ポットミル，回転ミル等で混合
粉砕し、乾燥した後、８０メッシュパスで整粒する。こ
れを所望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧
プレス，押出し成形等により任意の形状に成形する。例
えば、金型プレスによる場合には、２．５ｔｏｎ／ｃｍ
3 以上で行い、生成形体の密度をできるだけ上げる。成
形体の生密度は、焼結性を向上し、焼結後のボイドの生
成を抑制して透光性を上げるため、２．０ｇ／ｃｍ3 以
上となることが好ましい。
【００１８】そして、この成形体を、例えば、真空度が
１×１０-2torr以上である真空雰囲気において、１６０
０〜１９００℃で２〜２０時間焼成する。真空度は、特
に１×１０-3torr以上が好ましい。昇温速度は、１時間
当たり２００℃以下が好ましい。真空雰囲気で焼成する
代わりに、水素雰囲気或いは窒素雰囲気等の還元性雰囲
気で焼成しても良い。Ｈ2 やＮ2 等の還元性雰囲気中で
焼成するのは、Ｏ2 に比べＨ2 やＮ2 は拡散が速いた
め、焼結体の緻密化を容易に達成することができるから
である。真空焼成も同様の理由で良好である。
１×１０-2torr以上である真空雰囲気において、１６０
０〜１９００℃で２〜２０時間焼成する。真空度は、特
に１×１０-3torr以上が好ましい。昇温速度は、１時間
当たり２００℃以下が好ましい。真空雰囲気で焼成する
代わりに、水素雰囲気或いは窒素雰囲気等の還元性雰囲
気で焼成しても良い。Ｈ2 やＮ2 等の還元性雰囲気中で
焼成するのは、Ｏ2 に比べＨ2 やＮ2 は拡散が速いた
め、焼結体の緻密化を容易に達成することができるから
である。真空焼成も同様の理由で良好である。
【００１９】１６００〜１９００℃の温度で焼成するの
は、１６００℃よりも低い温度で焼成すると、焼結が不
十分であり緻密化せず透光性が低下するからであり、１
９００℃よりも高い温度で焼成すると、異常粒成長が生
じ、粒界からの割れが発生したり溶解してしまうからで
ある。また、ＹＡＧの蒸発が生じ、均質な焼結体を作成
することができなくなるからである。
は、１６００℃よりも低い温度で焼成すると、焼結が不
十分であり緻密化せず透光性が低下するからであり、１
９００℃よりも高い温度で焼成すると、異常粒成長が生
じ、粒界からの割れが発生したり溶解してしまうからで
ある。また、ＹＡＧの蒸発が生じ、均質な焼結体を作成
することができなくなるからである。
【００２０】このようにして作成されたＹＡＧ焼結体
は、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率７０％以上
の高い透過性を有し、かつ、強度，硬度に優れることか
ら特に時計用窓材として好適に使用される。
は、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率７０％以上
の高い透過性を有し、かつ、強度，硬度に優れることか
ら特に時計用窓材として好適に使用される。
【００２１】
【作用】本発明の透光性ＹＡＧ焼結体では、Ａｌ2 Ｏ3
粉末とＹ2 Ｏ3 粉末との混合粉末にＦｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐ
ｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１〜０．
１重量％添加して焼成したり、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ
3 粉末の混合粉末を仮焼し、この原料粉末にＦｅ，Ｗ，
Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０
１〜０．１重量％添加して焼成したので、Ｆｅ，Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｐｄ，Ａｇが核となってＹＡＧ化を促進するととも
に、粒成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制
することができる。これにより、厚さ１ｍｍ当たりの可
視光の直線透過率を７０％以上とすることができる。
粉末とＹ2 Ｏ3 粉末との混合粉末にＦｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐ
ｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１〜０．
１重量％添加して焼成したり、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ
3 粉末の混合粉末を仮焼し、この原料粉末にＦｅ，Ｗ，
Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０
１〜０．１重量％添加して焼成したので、Ｆｅ，Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｐｄ，Ａｇが核となってＹＡＧ化を促進するととも
に、粒成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制
することができる。これにより、厚さ１ｍｍ当たりの可
視光の直線透過率を７０％以上とすることができる。
【００２２】また、本発明によれば、従来のように単結
晶合成，ＨＩＰ処理，ホットプレス，イットリウムイオ
ンとアルミニウムイオンの尿素沈澱等の特殊な方法を用
いる必要がないので、安価にかつ容易に透光性ＹＡＧ焼
結体を得ることができる。
晶合成，ＨＩＰ処理，ホットプレス，イットリウムイオ
ンとアルミニウムイオンの尿素沈澱等の特殊な方法を用
いる必要がないので、安価にかつ容易に透光性ＹＡＧ焼
結体を得ることができる。
【００２３】さらに、多結晶ＹＡＧ焼結体を使用して透
明体を製造するため、低価格となり、強度が安定し、任
意の形状を容易に製造でき、研磨等の加工を容易に行う
ことができる。
明体を製造するため、低価格となり、強度が安定し、任
意の形状を容易に製造でき、研磨等の加工を容易に行う
ことができる。
【００２４】
【実施例】先ず、原料粉末として、それぞれ純度が９
９．８％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均結晶粒径が
０．７μｍであるＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2 Ｏ3 粉
末１７１ｇを用意し、これと、高純度アルミナボール６
００ｇと溶媒としてのイソプロピルアルコール（ＩＰ
Ａ）を３００ｇをポリポットに投入し、回転ミルで２４
時間混合粉砕した。混合したスラリーを３２５メッシュ
に通し乾燥させた後、８０メッシュを通し、均一な粉末
を得た。
９．８％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均結晶粒径が
０．７μｍであるＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2 Ｏ3 粉
末１７１ｇを用意し、これと、高純度アルミナボール６
００ｇと溶媒としてのイソプロピルアルコール（ＩＰ
Ａ）を３００ｇをポリポットに投入し、回転ミルで２４
時間混合粉砕した。混合したスラリーを３２５メッシュ
に通し乾燥させた後、８０メッシュを通し、均一な粉末
を得た。
【００２５】この粉末を表１に示す温度で電気炉により
仮焼した後、表１に示す助剤を表１に示す量だけ添加
し、これと、高純度アルミナボール６００ｇと溶媒とし
てのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を３００ｇをポ
リポットに投入し、回転ミルで２４時間混合粉砕した。
混合したスラリーを３２５メッシュに通し乾燥させた
後、８０メッシュを通し、均一な粉末を得た。この粉末
を金型プレスおよび冷間静水圧プレスを用い２．５ｇ／
ｃｍ3 の生密度の成形体を作成した。この成形体を表１
に示す焼成温度，焼成時間，焼成雰囲気で焼成した。真
空雰囲気における真空度は１×１０-2torr以上であっ
た。
仮焼した後、表１に示す助剤を表１に示す量だけ添加
し、これと、高純度アルミナボール６００ｇと溶媒とし
てのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を３００ｇをポ
リポットに投入し、回転ミルで２４時間混合粉砕した。
混合したスラリーを３２５メッシュに通し乾燥させた
後、８０メッシュを通し、均一な粉末を得た。この粉末
を金型プレスおよび冷間静水圧プレスを用い２．５ｇ／
ｃｍ3 の生密度の成形体を作成した。この成形体を表１
に示す焼成温度，焼成時間，焼成雰囲気で焼成した。真
空雰囲気における真空度は１×１０-2torr以上であっ
た。
【００２６】得られた焼結体をＸ線回折装置により測定
したところ、ＹＡＧの生成を確認した。そして、得られ
た焼結体を厚さ１ｍｍに研磨した後、１μｍのダイヤモ
ンドペーストで鏡面仕上げを行った。この焼結体の波長
６００ｎｍの可視光の直線透過率を赤外分光計により測
定した。尚、可視光とは波長が３００〜８００ｎｍの光
をいう。この実験結果を表１に示す。
したところ、ＹＡＧの生成を確認した。そして、得られ
た焼結体を厚さ１ｍｍに研磨した後、１μｍのダイヤモ
ンドペーストで鏡面仕上げを行った。この焼結体の波長
６００ｎｍの可視光の直線透過率を赤外分光計により測
定した。尚、可視光とは波長が３００〜８００ｎｍの光
をいう。この実験結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】この実験結果より、本発明のＹＡＧ焼結体
は、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率が７０％で
あった。
は、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率が７０％で
あった。
【００２９】尚、試料Ｎo.１及び１１〜１４は、仮焼す
ることなく、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2Ｏ3 粉末の混合粉末
に助剤を添加して焼成した例である。また、本発明者等
は１９５０℃で焼成する実験を行ったが、溶解してしま
い冷却中に割れが生じた。
ることなく、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2Ｏ3 粉末の混合粉末
に助剤を添加して焼成した例である。また、本発明者等
は１９５０℃で焼成する実験を行ったが、溶解してしま
い冷却中に割れが生じた。
【００３０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の透光性ＹＡ
Ｇ焼結体およびその製造方法では、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐ
ｄ，Ａｇが核となってＹＡＧ化を促進するとともに、粒
成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制するこ
とができる。これにより、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の
直線透過率を７０％以上とすることができ、時計用窓材
以外として、ハロゲンランプ等の各種ランプ，装飾品等
に最適な材料を提供することができる。
Ｇ焼結体およびその製造方法では、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐ
ｄ，Ａｇが核となってＹＡＧ化を促進するとともに、粒
成長を均一化することができ、異常粒成長を抑制するこ
とができる。これにより、厚さ１ｍｍ当たりの可視光の
直線透過率を７０％以上とすることができ、時計用窓材
以外として、ハロゲンランプ等の各種ランプ，装飾品等
に最適な材料を提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】９９．７〜９９．９９重量％のイットリウ
ム−アルミニウム−ガーネット中に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，
Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１〜
０．１重量％含有してなり、厚さ１ｍｍ当たりの可視光
の直線透過率が７０％以上の透光性を有することを特徴
とする透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット
焼結体。 - 【請求項２】純度がそれぞれ９９．７％以上のＡｌ2 Ｏ
3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を混合した粉末、もしくはこの粉
末を仮焼し粉砕した粉末に、Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａ
ｇのうち少なくとも一種の金属を０．０１〜０．１重量
％添加した後所定形状に成形し、真空もしくは還元性雰
囲気において１６００〜１９００℃の温度で焼成するこ
とを特徴とする透光性イットリウム−アルミニウム−ガ
ーネット焼結体の製造方法。 - 【請求項３】時計本体に取り付けられる時計用窓材であ
って、イットリウム−アルミニウム−ガーネット中に、
Ｆｅ，Ｗ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇのうち少なくとも一種の金
属を０．０１〜０．１重量％含有してなり、厚さ１ｍｍ
当たりの可視光の直線透過率が７０％以上の透光性を有
するイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体か
らなることを特徴とする時計用窓材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29316492A JP3214927B2 (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29316492A JP3214927B2 (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06144925A true JPH06144925A (ja) | 1994-05-24 |
| JP3214927B2 JP3214927B2 (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=17791249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29316492A Expired - Fee Related JP3214927B2 (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3214927B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009226597A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Yazaki Corp | 樹脂成形機 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| CN114409394A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-29 | 江苏师范大学 | 一种大尺寸yag透明陶瓷薄片的制备方法 |
| JP2023013980A (ja) * | 2021-07-16 | 2023-01-26 | オメガ・エス アー | 光透過性の外側要素を備えるデュワーデバイス |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102167020B1 (ko) * | 2018-04-10 | 2020-10-16 | 주식회사 케이티앤지 | 에어로졸 발생원 지지 조립체 및 이를 구비한 에어로졸 생성 장치 |
| KR102167030B1 (ko) | 2020-08-21 | 2020-10-16 | 주식회사 케이티앤지 | 에어로졸 발생원 지지 조립체 및 이를 구비한 에어로졸 생성 장치 |
-
1992
- 1992-10-30 JP JP29316492A patent/JP3214927B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2009226597A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Yazaki Corp | 樹脂成形機 |
| JP2023013980A (ja) * | 2021-07-16 | 2023-01-26 | オメガ・エス アー | 光透過性の外側要素を備えるデュワーデバイス |
| CN114409394A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-29 | 江苏师范大学 | 一种大尺寸yag透明陶瓷薄片的制备方法 |
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|---|---|
| JP3214927B2 (ja) | 2001-10-02 |
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