JPH06211573A - 透明なｙ２ｏ３焼結体の製造方法 - Google Patents
透明なｙ２ｏ３焼結体の製造方法Info
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- JPH06211573A JPH06211573A JP50A JP614493A JPH06211573A JP H06211573 A JPH06211573 A JP H06211573A JP 50 A JP50 A JP 50A JP 614493 A JP614493 A JP 614493A JP H06211573 A JPH06211573 A JP H06211573A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 放射性元素を含まず、かつ各種光学部品に適
合する良質な光学的特性を有する透明な多結晶Ｙ2 Ｏ3
焼結体を製造する手段を得る。 【構成】 純度が９９．８重量％以上で、その一次粒子
の平均径が０．０１〜１μｍの範囲にあり、かつ５００
ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形しこれを１６００℃で
３時間常圧焼結した際の焼結体の理論密度が９４％以上
となるＹ2 Ｏ3 粉末を、混練乾燥後、所定形状に成形
し、これを１８００〜２３００℃の温度範囲で３時間以
上、酸素、水素または１０-4Ｔｏｒｒ以上の真空下で焼
結する。
合する良質な光学的特性を有する透明な多結晶Ｙ2 Ｏ3
焼結体を製造する手段を得る。 【構成】 純度が９９．８重量％以上で、その一次粒子
の平均径が０．０１〜１μｍの範囲にあり、かつ５００
ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形しこれを１６００℃で
３時間常圧焼結した際の焼結体の理論密度が９４％以上
となるＹ2 Ｏ3 粉末を、混練乾燥後、所定形状に成形
し、これを１８００〜２３００℃の温度範囲で３時間以
上、酸素、水素または１０-4Ｔｏｒｒ以上の真空下で焼
結する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ナトリウムランプを始
めとする発光管、可視から赤外線領域でのオプティカル
ウインド、Ｃｅ，Ｅｕなどの発光元素を添加することに
よる多結晶シンチレータ、Ｎｄ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍなどの発光元素を添加した多結晶固体レーザーなどに
利用される透明なＹ2 Ｏ3 焼結体の製造方法に関する。
めとする発光管、可視から赤外線領域でのオプティカル
ウインド、Ｃｅ，Ｅｕなどの発光元素を添加することに
よる多結晶シンチレータ、Ｎｄ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍなどの発光元素を添加した多結晶固体レーザーなどに
利用される透明なＹ2 Ｏ3 焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｙ2 Ｏ3 焼結体はその結晶構造が立方晶
であり光学的異方性が無いため、理論的には高い直線透
過性を有する焼結体が得られ、上記したような各種用途
への利用が期待されている。
であり光学的異方性が無いため、理論的には高い直線透
過性を有する焼結体が得られ、上記したような各種用途
への利用が期待されている。
【０００３】しかしながらＹ2 Ｏ3 焼結体の材料となる
Ｙ2 Ｏ3 粉末は、その融点が極めて高く難焼結性物質で
あることから、良質の光学的特性を有する焼結体が得ら
れにくい。このため例えば、Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．Ｂｕｌｌ．５２（１９７３）４７３に開示されたよ
うに、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末中に放射性元素であ
るＴｈＯ2 を１０％程度添加し、更に水素気流中約２３
００℃で１００時間以上焼結することによって透明な焼
結体を得る製造方法が提案されている。この製造方法
は、基本的に放射性元素を含んでいることから民生用材
料としては不適なものである。
Ｙ2 Ｏ3 粉末は、その融点が極めて高く難焼結性物質で
あることから、良質の光学的特性を有する焼結体が得ら
れにくい。このため例えば、Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．Ｂｕｌｌ．５２（１９７３）４７３に開示されたよ
うに、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末中に放射性元素であ
るＴｈＯ2 を１０％程度添加し、更に水素気流中約２３
００℃で１００時間以上焼結することによって透明な焼
結体を得る製造方法が提案されている。この製造方法
は、基本的に放射性元素を含んでいることから民生用材
料としては不適なものである。
【０００４】また、その他に、特開昭５４−１７９１０
号公報等に記載されたように、ＬｉＦ，ＢｅＯ及びＡｌ
2 Ｏ3 などを添加して焼結したものもみられるが、不純
物の弊害でＹ2 Ｏ3 の純粋な特性を持つものは存在して
いない。
号公報等に記載されたように、ＬｉＦ，ＢｅＯ及びＡｌ
2 Ｏ3 などを添加して焼結したものもみられるが、不純
物の弊害でＹ2 Ｏ3 の純粋な特性を持つものは存在して
いない。
【０００５】一方、単結晶育成技術においてもベルヌイ
法で本単結晶の育成が試みられているが、約２３００℃
を境として六方晶から立方晶への相転移を生じるため
（容積変化が大きいため）良質の単結晶が育成できない
ばかりでなく、その大きさはせいぜい１０ｍｍ以下の極
小さなものに限定される。
法で本単結晶の育成が試みられているが、約２３００℃
を境として六方晶から立方晶への相転移を生じるため
（容積変化が大きいため）良質の単結晶が育成できない
ばかりでなく、その大きさはせいぜい１０ｍｍ以下の極
小さなものに限定される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決すべき課
題は、焼結性が良好なＹ2 Ｏ3 粉末を出発原料とするこ
とによって、放射性元素やその他の不純物を添加せず、
かつ各種光学部品に適合する良質な光学的特性を有する
透明な多結晶Ｙ2 Ｏ3 焼結体を製造する手段を得ること
にある。
題は、焼結性が良好なＹ2 Ｏ3 粉末を出発原料とするこ
とによって、放射性元素やその他の不純物を添加せず、
かつ各種光学部品に適合する良質な光学的特性を有する
透明な多結晶Ｙ2 Ｏ3 焼結体を製造する手段を得ること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、純度が９９．８重量％以上で、その一次粒
子の平均径が０．０１〜１μｍの範囲にあり、かつ５０
０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形し、これを１６００
℃で３時間常圧焼結した際の焼結体の理論密度が９４％
（４．７３ｇ／ｃｍ3 ）以上となるＹ2 Ｏ3 粉末を、混
練乾燥後、所定形状に成形し、これを１８００〜２３０
０℃の温度範囲で３時間以上、酸素、水素または１０-4
Ｔｏｒｒ以下の真空下で焼結することを特徴とする。
するために、純度が９９．８重量％以上で、その一次粒
子の平均径が０．０１〜１μｍの範囲にあり、かつ５０
０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形し、これを１６００
℃で３時間常圧焼結した際の焼結体の理論密度が９４％
（４．７３ｇ／ｃｍ3 ）以上となるＹ2 Ｏ3 粉末を、混
練乾燥後、所定形状に成形し、これを１８００〜２３０
０℃の温度範囲で３時間以上、酸素、水素または１０-4
Ｔｏｒｒ以下の真空下で焼結することを特徴とする。
【０００８】本発明で成形圧力を５００ｋｇ／ｃｍ2 と
限定したのは、Ｙ2 Ｏ3 粉末の焼結性を調べる為であ
る。この圧力条件で成型したものが焼結された時に密度
９４％以上であるものは、それ以上の圧力条件で成型し
てもその値はクリアーできるので、まず低圧で成型して
粉末の焼結性の良否を判定する。
限定したのは、Ｙ2 Ｏ3 粉末の焼結性を調べる為であ
る。この圧力条件で成型したものが焼結された時に密度
９４％以上であるものは、それ以上の圧力条件で成型し
てもその値はクリアーできるので、まず低圧で成型して
粉末の焼結性の良否を判定する。
【０００９】本発明の特徴は、上記したような焼結性の
良好なＹ2 Ｏ3 粉末を出発原料とするところにあり、Ｙ
2 Ｏ3 粉末が上記範囲以外であれば、最終的に得られる
焼結体の光学的特性が著しく低下し、またこの特性は焼
結方法や焼結温度等を変えても良質な焼結体を得ること
は困難である。
良好なＹ2 Ｏ3 粉末を出発原料とするところにあり、Ｙ
2 Ｏ3 粉末が上記範囲以外であれば、最終的に得られる
焼結体の光学的特性が著しく低下し、またこの特性は焼
結方法や焼結温度等を変えても良質な焼結体を得ること
は困難である。
【００１０】また、仮に焼結技術で劣った粉末特性をカ
バーしようとすれば、温度−圧力−時間等をかなり厳し
い条件としなけばならないため、コストや生産性の面で
かなりの問題が残される。Ｙ2 Ｏ3 粉末の合成条件は、
シュウ酸塩や水酸化物の熱分解により得られたものなど
特に合成に限定されるものはなく、粉末の一次粒子径と
焼結性が上記範囲になっていれば良い。
バーしようとすれば、温度−圧力−時間等をかなり厳し
い条件としなけばならないため、コストや生産性の面で
かなりの問題が残される。Ｙ2 Ｏ3 粉末の合成条件は、
シュウ酸塩や水酸化物の熱分解により得られたものなど
特に合成に限定されるものはなく、粉末の一次粒子径と
焼結性が上記範囲になっていれば良い。
【００１１】また、常圧で焼結する場合、焼成温度が１
８００℃未満では緻密化は進行するものの、充分な粒成
長が進まないため光の透過性が劣ることとなり、さらに
焼結雰囲気以外では、焼結体中に残存する気孔の量が増
すと同時に結晶粒内に残される気孔も増加するので光の
散乱の原因となる。
８００℃未満では緻密化は進行するものの、充分な粒成
長が進まないため光の透過性が劣ることとなり、さらに
焼結雰囲気以外では、焼結体中に残存する気孔の量が増
すと同時に結晶粒内に残される気孔も増加するので光の
散乱の原因となる。
【００１２】ここでＹ2 Ｏ3 粉末に、焼結促進剤とし
て、Ｌａ，Ｇｄ、また、発光元素として、Ｃｅ，Ｐｒ，
Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕ元素の酸化物を一種以上添加することが
できる。発光元素を含まない場合、発光管やオプティカ
ルウインド等の単純な光透過機能を必要とする用途があ
る。また、発光元素を含ませることによって、シンチレ
ータや固体レーザへの応用が考えられる。これら酸化物
は、多結晶を構成する各々の粒子内部の元素の均一性や
微構造組織を均一に保つため、粒子径として５μｍ以
下、好ましくはＹ2Ｏ3 粉末と同様の１μｍ以下に調整
したものを用いる。
て、Ｌａ，Ｇｄ、また、発光元素として、Ｃｅ，Ｐｒ，
Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕ元素の酸化物を一種以上添加することが
できる。発光元素を含まない場合、発光管やオプティカ
ルウインド等の単純な光透過機能を必要とする用途があ
る。また、発光元素を含ませることによって、シンチレ
ータや固体レーザへの応用が考えられる。これら酸化物
は、多結晶を構成する各々の粒子内部の元素の均一性や
微構造組織を均一に保つため、粒子径として５μｍ以
下、好ましくはＹ2Ｏ3 粉末と同様の１μｍ以下に調整
したものを用いる。
【００１３】Ｙ2 Ｏ3 の単独粉末または、Ｙ2 Ｏ3 と発
光元素等の２種以上の混合粉末にアルコール等の有機溶
媒または蒸留水を加え、ポットミル中で混合する。混合
の際にＰＶＡ（ボリビニルアルコール）やアクリル系バ
インダ等を添加することもできる。混合したスラリーを
常圧または減圧下で乾燥させ、またはその粉末をスプレ
ードライヤ等の装置を使って造粒する。得られた２次造
粒粉末等を一軸プレスまたは静水圧成形（ＣＩＰ）によ
って所定の形状に成形する。続いて、バインダーを加え
た場合は、それを除去する目的で、例えば４００〜１０
００℃で仮焼（脱脂）後、１８００〜２３００℃の温度
範囲で３時間以上、酸素ガス、水素ガスまたは１０-4Ｔ
ｏｒｒ以下の高真空下で焼結することによって透明なＹ
2 Ｏ3 を得ることが出来る。
光元素等の２種以上の混合粉末にアルコール等の有機溶
媒または蒸留水を加え、ポットミル中で混合する。混合
の際にＰＶＡ（ボリビニルアルコール）やアクリル系バ
インダ等を添加することもできる。混合したスラリーを
常圧または減圧下で乾燥させ、またはその粉末をスプレ
ードライヤ等の装置を使って造粒する。得られた２次造
粒粉末等を一軸プレスまたは静水圧成形（ＣＩＰ）によ
って所定の形状に成形する。続いて、バインダーを加え
た場合は、それを除去する目的で、例えば４００〜１０
００℃で仮焼（脱脂）後、１８００〜２３００℃の温度
範囲で３時間以上、酸素ガス、水素ガスまたは１０-4Ｔ
ｏｒｒ以下の高真空下で焼結することによって透明なＹ
2 Ｏ3 を得ることが出来る。
【００１４】また、純度が９９．８重量％以上で、その
一次粒子の平均径が０．０１〜１μのＹ2 Ｏ3 粉末を一
旦理論密度の９４％以上に焼結させた後、更に１００ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上のガス圧下、１６００〜２２００℃の温
度範囲でホットアイソスタティックプレス（ＨＩＰ）処
理することによっても上記課題を解決することができ
る。
一次粒子の平均径が０．０１〜１μのＹ2 Ｏ3 粉末を一
旦理論密度の９４％以上に焼結させた後、更に１００ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上のガス圧下、１６００〜２２００℃の温
度範囲でホットアイソスタティックプレス（ＨＩＰ）処
理することによっても上記課題を解決することができ
る。
【００１５】ＨＩＰ処理条件は焼結体の予備焼結状態で
左右されるが、圧力条件は１００ｋｇ／ｃｍ2 以上が必
要であり、１００ｋｇ／ｃｍ2 未満では圧力効果が充分
でなく、透光性の良好なものが得られ難い。また、１６
００℃以上の温度で１時間以上処理する。雰囲気はＡ
ｒ，Ｎ2 などの不活性ガスまたはこれらのガスとＯ2 ガ
スの混合系のいずれか適切な条件を選定する。特に、１
０００ｋｇ／ｃｍ2 以上、１７００℃以上でＨＩＰ処理
することによってより良質の焼結体を得ることができ
る。
左右されるが、圧力条件は１００ｋｇ／ｃｍ2 以上が必
要であり、１００ｋｇ／ｃｍ2 未満では圧力効果が充分
でなく、透光性の良好なものが得られ難い。また、１６
００℃以上の温度で１時間以上処理する。雰囲気はＡ
ｒ，Ｎ2 などの不活性ガスまたはこれらのガスとＯ2 ガ
スの混合系のいずれか適切な条件を選定する。特に、１
０００ｋｇ／ｃｍ2 以上、１７００℃以上でＨＩＰ処理
することによってより良質の焼結体を得ることができ
る。
【００１６】従来の製法による透光性Ｙ2 Ｏ3 焼結体は
そのほとんどが近赤外及び赤外の長波領域のみで良好な
透光性を示し、可視領域では直線透過率が極めて劣るた
め特性的に単結晶と各段の差異があり応用範囲が限定さ
れる欠点がある。本発明の製法によって得られるＹ2 Ｏ
3 焼結体は、試料の透明度が極めて高く、０．４μｍ以
上の波長領域でも（発光元素が入った場合、透過率のバ
ックグラウンドレベルで）試料厚さが１ｍｍのものにつ
いて直線透過率が７０％以上となり、単結晶Ｙ2 Ｏ3 に
極めて類似した光学特性を有するものが得られる。
そのほとんどが近赤外及び赤外の長波領域のみで良好な
透光性を示し、可視領域では直線透過率が極めて劣るた
め特性的に単結晶と各段の差異があり応用範囲が限定さ
れる欠点がある。本発明の製法によって得られるＹ2 Ｏ
3 焼結体は、試料の透明度が極めて高く、０．４μｍ以
上の波長領域でも（発光元素が入った場合、透過率のバ
ックグラウンドレベルで）試料厚さが１ｍｍのものにつ
いて直線透過率が７０％以上となり、単結晶Ｙ2 Ｏ3 に
極めて類似した光学特性を有するものが得られる。
【００１７】なお、試料の透明度に関してはオプティカ
ルウインドやシンチレータを目的とした場合でも可視領
域において厚さ１ｍｍ程度で７０％以上である事が望ま
しく、固体レーザーの場合はレーザー光の増幅のため透
過率８０％（単結晶と同程度）付近を維持しなければな
らないず、この目的に応じて焼成温度，焼成時間及びＨ
ＩＰ処理条件を決定することが必要である。
ルウインドやシンチレータを目的とした場合でも可視領
域において厚さ１ｍｍ程度で７０％以上である事が望ま
しく、固体レーザーの場合はレーザー光の増幅のため透
過率８０％（単結晶と同程度）付近を維持しなければな
らないず、この目的に応じて焼成温度，焼成時間及びＨ
ＩＰ処理条件を決定することが必要である。
【００１８】
【作用】本発明においては、出発原料として焼結性が良
好なＹ2 Ｏ3 粉末を用いており、これによって焼結体の
微構造が光学材料として満足できるものとなるため、可
視から赤外領域に渡って良好な透明性が得られる。
好なＹ2 Ｏ3 粉末を用いており、これによって焼結体の
微構造が光学材料として満足できるものとなるため、可
視から赤外領域に渡って良好な透明性が得られる。
【００１９】また、一旦Ｙ2 Ｏ3 粉末を理論密度の９４
％以上に焼結させた後、更にホットアイソスタティック
プレス（ＨＩＰ）処理することによって、焼結体の緻密
性や微構造が改善されるため、より良好な透明性が得ら
れる。
％以上に焼結させた後、更にホットアイソスタティック
プレス（ＨＩＰ）処理することによって、焼結体の緻密
性や微構造が改善されるため、より良好な透明性が得ら
れる。
【００２０】
【実施例】表１に本発明の実施例を示す。
【００２１】
【表１】 Ｙ2 Ｏ3 粉末はいずれもシュウ酸イットリウムの熱分解
により得られた純度９９，９５重量％のもので、いずれ
も１６００℃で３ｈｒ（大気中）焼結した場合の相対密
度は９５％以上の焼結性を有する。
により得られた純度９９，９５重量％のもので、いずれ
も１６００℃で３ｈｒ（大気中）焼結した場合の相対密
度は９５％以上の焼結性を有する。
【００２２】まず、原料粉末のＹ2 Ｏ3 のみ、またはこ
の粉末にＮｄ2 Ｏ3 ，Ｅｕ2 Ｏ3 ，ＣｅＯ2 及びＨｏ2
Ｏ3 粉末を所定料秤量（合量１００ｇ）し、エチルアル
コール３００ｍｌ、更に樹脂ボール３００ｇを入れ２時
間プラスチックミル中で混合した。混合した粉末を５０
０ｍｍＨｇの減圧下で乾燥し、乾燥した粉末を乳鉢で軽
く再混合した。
の粉末にＮｄ2 Ｏ3 ，Ｅｕ2 Ｏ3 ，ＣｅＯ2 及びＨｏ2
Ｏ3 粉末を所定料秤量（合量１００ｇ）し、エチルアル
コール３００ｍｌ、更に樹脂ボール３００ｇを入れ２時
間プラスチックミル中で混合した。混合した粉末を５０
０ｍｍＨｇの減圧下で乾燥し、乾燥した粉末を乳鉢で軽
く再混合した。
【００２３】この粉末を直径３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの
タブレットに成形後、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でＣ
ＩＰ成形した。この圧粉体を電気炉（真空炉または管状
炉）に入れ、１００℃／ｈｒで昇温し、所定温度で焼成
後、１００℃／ｈｒで冷却した。
タブレットに成形後、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でＣ
ＩＰ成形した。この圧粉体を電気炉（真空炉または管状
炉）に入れ、１００℃／ｈｒで昇温し、所定温度で焼成
後、１００℃／ｈｒで冷却した。
【００２４】また、ＨＩＰ処理する試料は同じ昇温及び
冷却速度で昇降温し、所定温度で相対密度の９４％以上
になるように焼結した。この予備焼結体をＨＩＰ装置に
装入し、２００℃／ｈｒで昇温した。圧力媒体はＡｒガ
スを用い、圧力は常温付近から徐々に加圧し１０００℃
付近から目的とする圧力に到達させ、所定温度で所定時
間処理し、同じく２００℃／ｈｒで降温した。
冷却速度で昇降温し、所定温度で相対密度の９４％以上
になるように焼結した。この予備焼結体をＨＩＰ装置に
装入し、２００℃／ｈｒで昇温した。圧力媒体はＡｒガ
スを用い、圧力は常温付近から徐々に加圧し１０００℃
付近から目的とする圧力に到達させ、所定温度で所定時
間処理し、同じく２００℃／ｈｒで降温した。
【００２５】得られた焼結体を直径１６ｍｍ、厚さ１ｍ
ｍに加工した。試料の両面は０．５μｍのダイヤモンド
ペーストにより鏡面仕上げした。
ｍに加工した。試料の両面は０．５μｍのダイヤモンド
ペーストにより鏡面仕上げした。
【００２６】表１中の実施例１〜４は焼成条件を変えた
もの、実施例５，６はＹ2 Ｏ3 の一次粒子径を変えたも
の、実施例７は添加元素の粒子径を変えたもの、実施例
８〜１０はＮｄ以外の添加元素を加えたもの、実施例１
１〜１５はＨＩＰ処理した系でＹ2 Ｏ3 の粒度やＨＩＰ
処理条件を変えたもの、実施例１６，１７は添加元素を
いれない系で真空焼結及びＨＩＰ処理を行ったものであ
る。
もの、実施例５，６はＹ2 Ｏ3 の一次粒子径を変えたも
の、実施例７は添加元素の粒子径を変えたもの、実施例
８〜１０はＮｄ以外の添加元素を加えたもの、実施例１
１〜１５はＨＩＰ処理した系でＹ2 Ｏ3 の粒度やＨＩＰ
処理条件を変えたもの、実施例１６，１７は添加元素を
いれない系で真空焼結及びＨＩＰ処理を行ったものであ
る。
【００２７】表中の直線透過率は、測定波長０．４〜
１．０μｍの範囲において、発光元素（添加元素）の吸
収を除くバックグラウンドレベルでその平均透過率を示
している。これ以上の波長領域、即ち赤外領域では基本
的に可視の波長領域以上に透過率が高いのでここではこ
の部分の平均値を示す。
１．０μｍの範囲において、発光元素（添加元素）の吸
収を除くバックグラウンドレベルでその平均透過率を示
している。これ以上の波長領域、即ち赤外領域では基本
的に可視の波長領域以上に透過率が高いのでここではこ
の部分の平均値を示す。
【００２８】表１から分かるようにいずれの場合も可視
領域で７０％以上の透過率があり、条件によっては単結
晶に匹敵する８０％近い極めて優れた光透過機能がある
ものが得られた。
領域で７０％以上の透過率があり、条件によっては単結
晶に匹敵する８０％近い極めて優れた光透過機能がある
ものが得られた。
【００２９】図１はＹ2 Ｏ3 にＮｄを添加した実施例２
に示す焼結体の吸収スペクトルを示し、発光元素による
吸収を除けば０．４μｍ以上の波長域でも直線透過率が
７０％以上となっていることがわかる。また図２は発光
スペクトル（８２０ｎｍレーザダイオード励起）を示す
グラフで、（ａ）は本実施例品、（ｂ）は従来品をそれ
ぞれ示す。同図に示すように、発光元素による吸収スペ
クトルや発光スペクトルが鋭く（または強く）、従来の
合成例では見られない特異な機能を有することが予測で
きる。
に示す焼結体の吸収スペクトルを示し、発光元素による
吸収を除けば０．４μｍ以上の波長域でも直線透過率が
７０％以上となっていることがわかる。また図２は発光
スペクトル（８２０ｎｍレーザダイオード励起）を示す
グラフで、（ａ）は本実施例品、（ｂ）は従来品をそれ
ぞれ示す。同図に示すように、発光元素による吸収スペ
クトルや発光スペクトルが鋭く（または強く）、従来の
合成例では見られない特異な機能を有することが予測で
きる。
【００３０】［比較例］
【表２】 表２に示す比較例１〜９は同じく純度９９．９５重量％
の原料粉末を用い、実施例と同じ条件で圧粉体を作成し
た。比較例１は、Ｙ2 Ｏ3 の一次粒子径が規定の範囲に
あるが焼結性が不足したものを使用したもの、比較例
２，３は、焼結温度が特許請求の範囲外にあるもの、比
較例４は、Ｙ2 Ｏ3 の一次粒子径が特許請求の範囲外の
もの、比較例５は添加元素の粒子径が大きく特許請求の
範囲外のもの、比較例６は、粉末特性は満たしているも
ののＨＩＰ圧力が低いもの、比較例７，８は予備焼結で
焼成温度が低く充分な密度条件でＨＩＰ処理されていな
いもの、原料粉末の粒径が大きくＨＩＰの処理効果の無
いものである。比較例９は透明化の条件は満たしている
ものの、ＨＩＰ処理条件が高すぎ相転移域まで昇温した
ものである。
の原料粉末を用い、実施例と同じ条件で圧粉体を作成し
た。比較例１は、Ｙ2 Ｏ3 の一次粒子径が規定の範囲に
あるが焼結性が不足したものを使用したもの、比較例
２，３は、焼結温度が特許請求の範囲外にあるもの、比
較例４は、Ｙ2 Ｏ3 の一次粒子径が特許請求の範囲外の
もの、比較例５は添加元素の粒子径が大きく特許請求の
範囲外のもの、比較例６は、粉末特性は満たしているも
ののＨＩＰ圧力が低いもの、比較例７，８は予備焼結で
焼成温度が低く充分な密度条件でＨＩＰ処理されていな
いもの、原料粉末の粒径が大きくＨＩＰの処理効果の無
いものである。比較例９は透明化の条件は満たしている
ものの、ＨＩＰ処理条件が高すぎ相転移域まで昇温した
ものである。
【００３１】比較例に示す製造方法によるＹ2 Ｏ3 焼結
体は、実施例と比較して、直線透過率が極端に劣ってい
ることが分かる。
体は、実施例と比較して、直線透過率が極端に劣ってい
ることが分かる。
【００３２】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する事が
出来る。
出来る。
【００３３】（１）焼結助剤として放射性元素であるＴ
ｈＯ2 を含まない系で、またはＬｉＦやＢｅＯ等を含ま
ない純粋なＹ2 Ｏ3 粉末のみで透明なＹ2 Ｏ3 焼結体を
得ることが可能である。
ｈＯ2 を含まない系で、またはＬｉＦやＢｅＯ等を含ま
ない純粋なＹ2 Ｏ3 粉末のみで透明なＹ2 Ｏ3 焼結体を
得ることが可能である。
【００３４】（２）各種元素を添加して得られたＹ2 Ｏ
3 焼結体は、シンチレーターや固体レーザー等の光機能
材料としても好適に使用できる。
3 焼結体は、シンチレーターや固体レーザー等の光機能
材料としても好適に使用できる。
【００３５】（３）本発明によるＹ2 Ｏ3 焼結体は、Ｔ
ｈＯ2 やＬｉＦ等の焼結助剤を添加したものと比較し
て、その光機能特性が各段に向上する。特に、可視領域
でも透過特性に優れたＹ2 Ｏ3 焼結体が得られる。
ｈＯ2 やＬｉＦ等の焼結助剤を添加したものと比較し
て、その光機能特性が各段に向上する。特に、可視領域
でも透過特性に優れたＹ2 Ｏ3 焼結体が得られる。
【００３６】（４）発光元素を添加した系では発光元素
による吸収スペクトルや発光スペクトルが鋭く（または
強く）従来の合成例では見られない特異な機能を有する
ことが予測できる。
による吸収スペクトルや発光スペクトルが鋭く（または
強く）従来の合成例では見られない特異な機能を有する
ことが予測できる。
【００３７】（５）本発明の製造方法によって、単結晶
育成技術では困難な大型品が出来る他、製造コストの大
幅低下、複雑形状の作成が可能である。
育成技術では困難な大型品が出来る他、製造コストの大
幅低下、複雑形状の作成が可能である。
【図１】 実施例品の吸収スペクトルを示すグラフであ
る。
る。
【図２】 （ａ）は実施例品の発光スペクトル、（ｂ）
は従来品の発光スぺクトルを示すグラフである。
は従来品の発光スぺクトルを示すグラフである。
【手続補正書】
【提出日】平成５年２月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】なお、試料の透明度に関してはオプティカ
ルウインドやシンチレータを目的とした場合でも可視領
域において厚さ１ｍｍ程度で７０％以上である事が望ま
しく、固体レーザーの場合はレーザー光の増幅のため透
過率８０％（単結晶と同程度）付近を維持しなければな
らず、この目的に応じて焼成温度，焼成時間及びＨＩＰ
処理条件を決定することが必要である。
ルウインドやシンチレータを目的とした場合でも可視領
域において厚さ１ｍｍ程度で７０％以上である事が望ま
しく、固体レーザーの場合はレーザー光の増幅のため透
過率８０％（単結晶と同程度）付近を維持しなければな
らず、この目的に応じて焼成温度，焼成時間及びＨＩＰ
処理条件を決定することが必要である。
Claims (3)
- 【請求項１】 純度が９９．８重量％以上で、その一次
粒子の平均径が０．０１〜１μｍの範囲にあり、かつ５
００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水圧成形しこれを１６００
℃で３時間常圧焼結した際の焼結体の理論密度が９４％
以上となるＹ2 Ｏ3 粉末を、混練乾燥後、所定形状に成
形し、これを１８００〜２３００℃の温度範囲で３時間
以上、酸素、水素または１０-4Ｔｏｒｒ以下の真空下で
焼結することを特徴とする透明なＹ2 Ｏ3 焼結体の製造
方法。 - 【請求項２】 前記Ｙ2 Ｏ3 粉末に、５μｍ以下のＬ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ元素の酸化物
を一種以上添加することを特徴とする請求項１記載の透
明なＹ2 Ｏ3 焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 純度が９９．８重量％以上で、その一次
粒子の平均径が０．０１〜１μｍのＹ2 Ｏ3 粉末を一旦
理論密度の９４％以上に焼結させた後、更にこの焼結体
を１００ｋｇ／ｃｍ2 以上のガス圧下、１６００〜２２
００℃の温度範囲でホットアイソスタティックプレス処
理することを特徴とする透明なＹ2 Ｏ3 焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06211573A (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 透明なｙ２ｏ３焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06211573A (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 透明なｙ２ｏ３焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06211573A true JPH06211573A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=11630327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50A Pending JPH06211573A (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 透明なｙ２ｏ３焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06211573A (ja) |
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-
1993
- 1993-01-18 JP JP50A patent/JPH06211573A/ja active Pending
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