KR100924264B1 - 소결체 형성 방법 및 상기 방법에 의해 형성된 소결체 - Google Patents

소결체 형성 방법 및 상기 방법에 의해 형성된 소결체 Download PDF

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Abstract

소결체 형성 방법 및 상기 방법에 의해 형성된 소결체에서, 제1 평균 직경을 갖는 제1 이트륨 산화물들과 상기 제1 평균 직경보다 실질적으로 큰 제2 평균 직경을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들 및 순수를 포함하는 슬러리를 준비한다. 이어서 상기 슬러리를 이용하여 성형체를 형성한다. 그 후, 상기 성형체를 소성한다. 따라서 낮은 소성 온도에서 우수한 소결체를 형성할 수 있다.

Description

소결체 형성 방법 및 상기 방법에 의해 형성된 소결체{Method of forming a sintered product and Sintered product formed by the method}
도 1은 슬러리 내에서 이트륨 산화물 분말들의 분산 정도를 측정한 실험의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 소결체 형성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 3 및 4는 물성을 평가하기 위해 형성한 소결체의 전자 현미경 사진들이다.
본 발명은 소결체 형성 방법 및 상기 방법에 의해 형성된 소결체에 관한 것이다. 보다 상세하게 본 발명은 이트륨 산화물 분말을 포함하는 슬러리를 사용하는 소결체 형성 방법 및 상기 방법에 의해 형성된 소결체에 관한 것이다.
세라믹 재료의 일종인 이트륨 산화물을 포함하는 소결체는 상대적으로 강한 내구성으로 말미암아 반도체 분야를 비롯한 여러 기술 분야에서 다양한 용도로 사용되고 있다. 그러나 이트륨 산화물을 포함하는 소결체를 형성함에 있어 하기와 같은 문제점들이 있다.
우선 이트륨 산화물 분말들의 충진율(packing fraction)이 상대적으로 낮은 경우, 슬러리를 사용하여 형성된 성형체를 소성하여 형성한 소결체가 상대적으로 낮은 밀도를 갖으며 균일하지 않은 밀도 분포를 갖는다는 문제점이 있다.
또한, 슬러리에 포함된 이트륨 산화물 분말들이 상대적으로 낮은 충진율을 갖는 경우, 슬러리를 사용하여 형성된 성형체가 약 1,700℃를 초과하는 온도에서만 소결체로 형성될 수 있었기 때문에 내열성이 우수한 고가의 소성 장비를 사용하여야만 한다는 문제점이 있다.
그리고 소결체가 상대적으로 높은 온도에서 형성되는 경우, 소결체에 포함된 입자들의 크기들이 필연적으로 커지기 때문에 소결체가 상대적으로 낮은 경도를 가질 수밖에 없는 문제점이 있다.
상술한 문제점들을 해결하기 위한 본 발명의 제1 목적은 상대적으로 낮은 온도에서 소결체로 형성될 수 있고 상대적으로 큰 분산도를 갖는 슬러리를 이용하는 소결체 형성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제2 목적은 상기 방법에 의해 형성된 소결체를 제공하는 것이다.
상기 제1 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따르면, 제1 평균 직경을 갖는 제1 이트륨 산화물들과 상기 제1 평균 직경보다 실질적으로 큰 제2 평균 직경을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들 및 순수를 포함하는 슬러리를 준비한다. 이어서 슬러리를 이용하여 성형체를 형성한다. 그 후, 상기 성형체를 소성한다.
본 발명의 제2 목적을 달성하기 위한 실시예들에 따르면, 소결체는 직경들이 약 2㎛ 내지 약 3㎛인 이트륨 산화물들을 포함하고 밀도가 약 4.9g/㎤ 내지 약 5g/㎤이고 경도가 약 400Hv 내지 약 800Hv이다.
본 발명에 따르면, 슬러리에 포함된 이트륨 산화물 분말들이 상대적으로 높은 충진율을 갖는다. 따라서 슬러리를 사용하여 형성된 성형체를 소성하여 형성한 소결체가 상대적으로 높은 밀도 및 상대적으로 균일한 밀도 분포를 갖는다.
또한, 슬러리에 포함된 이트륨 산화물 분말들이 상대적으로 높은 충진율을 갖기 때문에 슬러리는 상대적으로 낮은 온도에서 소결체로 형성될 수 있다.
소결체가 상대적으로 낮은 온도에서 형성되는 경우 소결체에 포함된 입자들의 크기들이 줄기 때문에 소결체가 상대적으로 높은 경도를 가질 수 있다.
이와 더불어 슬러리 내에서 이트륨 산화물 분말들을 고르게 분산시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예들에 따른 슬러리 및 이를 이용한 소결체 형성 방법을 첨부된 도면들을 참조하여 상세하게 설명한다.
슬러리
본 발명의 일 실시예들에 따른 슬러리는 순수 및 이트륨 산화물 분말들을 포함한다. 이트륨 산화물 분말들은 순수와의 혼합에 대하여 약 50wt% 내지 약 85wt% 의 함량을 갖는다. 즉, 이트륨 산화물 분말들의 중량과 순수의 중량의 합을 100으로 가정할 때 이트륨 산화물 분말들의 중량은 약 50 내지 약 85이다.
이트륨 산화물 분말들의 함량이 약 50wt% 미만인 경우, 슬러리의 점도가 상대적으로 작다는 문제점이 있다. 반면에 이트륨 산화물 분말들의 함량이 약 85wt%를 초과하는 경우, 슬러리의 점도가 상대적으로 크기 때문에 슬러리가 응집한다는 문제점이 있다. 따라서 이트륨 산화물 분말들은 순수와의 혼합에 대하여 약 50wt% 내지 약 85wt%의 함량을 갖는 것이 바람직하다.
이트륨 산화물 분말들은 평균 직경이 약 0.4㎛ 내지 약 0.6㎛인 제1 이트륨 산화물들 및 평균 직경이 약 1.1㎛ 내지 약 1.3㎛인 제2 이트륨 산화물들로 이루어진다.
제1 이트륨 산화물들은 이트륨 산화물 분말들에 대하여 약 20wt% 내지 약 40wt%의 함량을 갖는다. 즉, 이트륨 산화물 분말들의 중량을 100으로 가정할 때 제1 이트륨 산화물들의 중량은 약 20 내지 약 40이다.
제2 이트륨 산화물은 이트륨 산화물 분말들에 대하여 약 60wt% 내지 약 80wt%의 함량을 갖는다. 즉, 이트륨 산화물 분말들의 중량을 100으로 가정할 때 제2 이트륨 산화물들의 중량은 약 60 내지 약 80이다.
이트륨 산화물 분말들의 직경들이 전체적으로 큰 경우, 슬러리 내의 이트륨 산화물 분말들은 중력에 의해 쉽게 침전된다는 문제점이 있다. 반면에 이트륨 산화물 분말들의 직경들이 전체적으로 작은 경우, 이트륨 산화물 분말들의 표면 에너지(surface energy)들이 상대적으로 증가하여 슬러리 내에서 고르게 분산되지 않는다 는 문제점이 있다.
그러나 본 발명과 같이 이트륨 산화물 분말들이 상대적으로 작은 직경들을 갖는 제1 이트륨 산화물들 및 상대적으로 큰 직경들을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어지는 경우, 이트륨 산화물 분말들의 직경이 전체적으로 크거나 전체적으로 작은 경우에 비해 슬러리 내에서 이트륨 산화물 분말들을 고르게 분산시킬 수 있다.
또한, 제2 이트륨 산화물들 사이의 공간을 제1 이트륨 산화물이 채우기 때문에 이트륨 산화물 분말들은 상대적으로 높은 충진율(packing fraction)을 갖는다.
이트륨 산화물 분말들의 충진율이 상대적으로 높은 경우, 이트륨 산화물 분말들 사이의 거리가 작아지기 때문에 약 1,600℃ 내지 약 1,700℃의 상대적으로 낮은 온도에서도 이트륨 산화물 분말들이 소결될 수 있다. 또한, 소결 후 형성된 소결체가 상대적으로 큰 밀도 및 상대적으로 고른 밀도 분포를 갖는다.
슬러리는 분산제로서 카르보닉산(carbonic acid)을 더 포함할 수 있다. 카르보닉산은 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 약 0.3wt% 내지 약 1.9wt%의 함량을 갖는다. 즉, 이트륨 산화물 분말들의 중량과 카르보닉산의 중량의 합을 100으로 가정할 때 카르보닉산의 중량은 약 0.3 내지 약 1.9이다.
카르보닉산의 함량이 약 0.3wt% 미만인 경우, 슬러리 내에서 이트륨 산화물 분말들이 효과적으로 분산되지 않아 슬러리가 응집한다는 문제점이 있다. 반면에 카르보닉산의 함량이 약 1.9wt%를 초과하는 경우, 유기물의 일종인 카르보닉산을 제거하기 위한 탈지 공정에서 카르보닉산이 완전히 제거되지 않고 잔류하게 되어 소결체 내에 기포(pore)들을 발생시킬 수 있다는 문제점이 있다. 따라서 카르보닉산은 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 약 0.3wt% 내지 약 1.9wt%의 함량을 갖는 것이 바람직하다.
이트륨 산화물 분말들의 함량에 따른 슬러리의 응집 여부 실험
평균 직경이 약 0.5㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대하여 약 20wt%의 함량을 갖는 제1 이트륨 산화물들 및 평균 직경이 약 1.2㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대하여 약 80wt%의 함량을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들의 함량을 증가시키는 동시에 순수의 함량을 감소시켜 제1 내지 5 실시예 슬러리들 및 제1 비교예 슬러리를 제조하였다.
구체적으로 제1, 2, 3, 4 및 5 실시예 슬러리들에 순수와의 혼합에 대한 함량이 약 50wt%, 약 60wt%, 약 70wt%, 약 80wt% 및 약 85wt%인 이트륨 산화물 분말들을 각각 포함시켰다. 제1 비교예 슬러리에는 순수와의 혼합에 대한 함량이 약 90wt%인 이트륨 산화물 분말들을 포함시켰다.
또한, 제1 내지 5 실시예 슬러리들 및 제1 비교예 슬러리들에 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대한 함량이 약 1.1wt%인 카르보닉산을 각각 포함시켰다.
제1 내지 5 실시예 슬러리들 및 제1 비교예 슬러리의 응집 여부들을 조사하여 하기의 표 1에 기재하였다.
[표 1]
이트륨 산화물 분말들의 함량 슬러리의 응집 여부
제1 실시예 슬러리 50wt% 응집 안됨
제2 실시예 슬러리 60wt% 응집 안됨
제3 실시예 슬러리 70wt% 응집 안됨
제4 실시예 슬러리 80wt% 응집 안됨
제5 실시예 슬러리 85wt% 응집 안됨
제1 비교예 슬러리 90wt% 응집됨
표 1을 참조하면, 이트륨 산화물 분말들의 함량이 약 50wt% 내지 약 85wt%인 제1 내지 5 실시예 슬러리들은 응집되지 않았으나 이트륨 산화물 분말들의 함량이 약 90wt%인 제1 비교예 슬러리는 응집되었다.
따라서 이트륨 산화물 분말들의 함량은 약 50wt% 내지 약 85wt%인 것이 바람직하였다.
이트륨 산화물 분말들에 대한 제1 및 2 이트륨 산화물들의 함량들에 따른 슬 러리의 응집 여부 및 소결체의 치밀성 여부 실험
순수, 순수와의 혼합에 대하여 약 80wt%의 함량을 갖는 이트륨 산화물 분말들 및 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 약 1.0wt%의 함량을 갖는 카르보닉산을 포함하되, 평균 직경이 약 0.5㎛인 제1 이트륨 산화물들의 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량을 증가시키는 동시에 평균 직경이 약 1.2㎛인 제2 이트륨 산화물들의 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량을 감소시켜 제6 내지 10 실시예 슬러리들과 제2 및 3 비교예 슬러리들을 제조하였다.
구체적으로 제6, 7, 8, 9 및 10 실시예 슬러리들에 포함된 제1 이트륨 산화 물들의 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량들은 각각 약 20wt%, 약 25wt%, 약 30wt%, 약 35wt% 및 약 40wt%이었다. 제6, 7, 8, 9 및 10 실시예 슬러리들에 포함된 제2 이트륨 산화물들의 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량들은 각각 약 80wt%, 약 75wt%, 약 70wt%, 약 65wt% 및 약 60wt%이었다.
제2 및 3 비교예 슬러리들에 포함된 제1 이트륨 산화물들의 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량들은 각각 약 45wt% 및 약 50wt%이었다. 제2 및 3 비교예 슬러리들에 포함된 제2 이트륨 산화물들의 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량들은 각각 55wt% 및 50wt%이었다.
제6 내지 10 실시예 슬러리들과 제2 및 3 비교예 슬러리들의 응집 여부를 확인하였다. 또한, 제6 내지 10 실시예 슬러리들과 제2 및 3 비교예 슬러리들을 약 1,650℃에서 약 3시간 동안 소결시켜 소결체들을 형성하였다. 이어서 소결체들의 밀도들을 측정한 후 약 5g/㎤인 이트륨 산화물 소결체의 이론 밀도와 비교하였다. 그리고 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
[표 2]
제1 이트륨 산화물들의 함량 제2 이트륨 산화물들의 함량 슬러리의 응집 여부 소결체의 밀도 소결체의 이론 밀도 대비 측정 밀도 비율
제6 실시예 슬러리 20wt% 80wt% 응집 안됨 4.937g/㎤ 98.7%
제7 실시예 슬러리 25wt% 75wt% 응집 안됨 4.957g/㎤ 99.1%
제8 실시예 슬러리 30wt% 70wt% 응집 안됨 4.962g/㎤ 99.2%
제9 실시예 슬러리 35wt% 65wt% 응집 안됨 4.984g/㎤ 99.7%
제10 실시예 슬러리 40wt% 60wt% 응집 안됨 4.989g/㎤ 99.8%
제2 비교예 슬러리 45wt% 55wt% 응집됨 형성 불가
제3 비교예 슬러리 50wt% 50wt% 응집됨 형성 불가
표 2를 참조하면, 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 20wt% 내지 약 40wt%인 제1 이트륨 산화물들 및 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 60wt% 내지 약 80wt%인 제2 이트륨 산화물들을 포함하는 제6 내지 제10 실시예 슬러리들은 응집되지 않았다. 또한, 제6 내지 제10 실시예 슬러리들을 사용하여 형성한 소결체들의 밀도들은 약 4.937g/㎤ 내지 약 4.989g/㎤이었다. 즉, 이트륨 산화물 소결체의 이론 밀도 대비 약 98.7% 내지 약 99.8%로 우수하였다.
그러나 제2 및 3 비교예 슬러리들은 응집되었기 때문에 소결체를 형성하는 것이 불가능하였다.
따라서 이트륨 산화물 분말들에 포함된 제1 및 2 이트륨 산화물들의 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량들은 각각 약 20wt% 내지 약 40wt% 및 약 60wt% 내지 약 80wt%인 것이 바람직하였다.
슬러리 내에서 이트륨 산화물 분말들의 분산 정도 측정 실험
순수, 순수와의 혼합에 대하여 약 80wt%의 함량을 갖는 이트륨 산화물 분말들 및 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 약 0.1wt%의 함량을 갖는 카르보닉산을 포함하는 제4 비교예 슬러리를 제조하였다. 여기서 이트륨 산화물 분말들은 평균 직경이 약 0.5㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 20wt%인 제1 이트륨 산화물들 및 평균 직경이 약 1.2㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 80wt%인 제2 이트륨 산화물들을 포함하였다.
순수, 순수와의 혼합에 대하여 약 80wt%의 함량을 갖는 이트륨 산화물 분말들 및 카르보닉산을 포함하되, 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대한 카르보닉산의 함량을 약 0.3wt%로부터 약 1.9wt%까지 증가시켜 제11 내지 19 실시예 슬러리들을 제조하였다. 구체적으로 제11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 및 19 실시예 슬러리들에 약 0.3wt%, 약 0.5wt%, 약 0.7wt%, 약 0.9wt%, 약 1.1wt%, 약 1.3wt%, 약 1.5wt%, 약 1.7wt% 및 약 1.9wt%의 카르보닉산을 포함시켰다. 여기서 이트륨 산화물 분말들은 평균 직경이 약 0.5㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 20wt%인 제1 이트륨 산화물들 및 평균 직경이 약 1.2㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 80wt%인 제2 이트륨 산화물들을 포함하였다.
순수, 순수와의 혼합에 대하여 약 80wt%의 함량을 갖는 이트륨 산화물 분말들 및 폴리아크릴산(polyacrylic acid)을 포함하되, 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대한 폴리아크릴산의 함량을 약 0.1wt%로부터 약 1.9wt%까지 증가시켜 제5 내지 14 비교예 슬러리들을 제조하였다. 구체적으로 제5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 및 14 비교예 슬러리들에 약 0.1wt%, 약 0.3wt%, 약 0.5wt%, 약 0.7wt%, 약 0.9wt%, 약 1.1wt%, 약 1.3wt%, 약 1.5wt%, 약 1.7wt% 및 약 1.9wt%의 폴리아크릴산을 각각 포함시켰다. 여기서 이트륨 산화물 분말들은 평균 직경이 약 0.5㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 20wt%인 제1 이트륨 산화물들 및 평균 직경이 약 1.2㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 80wt%인 제2 이트륨 산화물들을 포함하였다.
제4 비교예 슬러리 및 제11 내지 19 실시예 슬러리들을 약 7시간 동안 밀링(milling)한 후 슬러리의 점도 및 슬러리의 응집 여부를 측정하여 결과를 표 3에 나타내었다.
제5 내지 제14 비교예 슬러리들을 약 7시간 동안 밀링한 후 슬러리의 점도 및 슬러리의 응집 여부를 측정하여 결과를 표 4에 나타내었다.
[표 3]
카르보닉산 함량 슬러리의 점도 슬러리의 응집 여부
제4 비교예 슬러리 0.1wt% 906.7cps 응집됨
제11 실시예 슬러리 0.3wt% 266.7cps 응집 안됨
제12 실시예 슬러리 0.5wt% 160cps 응집 안됨
제13 실시예 슬러리 0.7wt% 120cps 응집 안됨
제14 실시예 슬러리 0.9wt% 46.7cps 응집 안됨
제15 실시예 슬러리 1.1wt% 40.0cps 응집 안됨
제16 실시예 슬러리 1.3wt% 40.0cps 응집 안됨
제17 실시예 슬러리 1.5wt% 40.0cps 응집 안됨
제18 실시예 슬러리 1.7wt% 40.0cps 응집 안됨
제19 실시예 슬러리 1.9wt% 33.3cps 응집 안됨
[표 4]
폴리아크릴산 함량 슬러리의 점도 슬러리의 응집 여부
제5 비교예 슬러리 0.1wt% 1060cps 응집됨
제6 비교예 슬러리 0.3wt% 880cps 응집됨
제7 비교예 슬러리 0.5wt% 780cps 응집됨
제8 비교예 슬러리 0.7wt% 426.7cps 응집됨
제9 비교예 슬러리 0.9wt% 306.7cps 응집됨
제10 비교예 슬러리 1.1wt% 260cps 응집 안됨
제11 비교예 슬러리 1.3wt% 226.7cps 응집 안됨
제12 비교예 슬러리 1.5wt% 93.3cps 응집 안됨
제13 비교예 슬러리 1.7wt% 86.7cps 응집 안됨
제14 비교예 슬러리 1.9wt% 76.7cps 응집 안됨
표 3을 참조하면, 카르보닉산의 함량이 약 0.1wt% 이하인 경우에 슬러리가 응집되었으나 카르보닉산의 함량이 약 0.3wt% 이상인 경우에 슬러리가 응집이 되지 않았다. 따라서 카르보닉산 함량은 약 0.3wt% 내지 약 1.9wt%인 것이 바람직하였다.
여기서 제11 실시예 슬러리는 비록 응집되지 않았으나 점도가 약 266.7cps로 상대적으로 높기 때문에 제11 실시예 슬러리에 압력을 가하여 주형(mold)에 주입하는 것이 바람직하다. 그러나 제12 내지 19 실시예 슬러리들은 응집도 되지 않았으며 점도도 약 33.3cps 내지 약 160cps로 상대적으로 낮기 때문에 제12 내지 제19 슬러리들은 주형으로 흘려보냄으로서 주형에 주입할 수 있다.
표 4를 참조하면, 폴리아크릴산 함량이 약 0.9wt%이하인 경우에 슬러리가 응집되었으나 폴리아크릴산 함량이 약 1.1wt% 이상인 경우에는 슬러리가 응집이 되지 않았다.
즉, 카르보닉산을 사용하는 경우 약 0.3wt%의 함량만으로 슬러리의 응집을 방지할 수 있었으나 폴리아크릴산을 사용하는 경우 상대적으로 많은 1.1wt%의 함량 을 포함시켜야 슬러리의 응집을 방지할 수 있었다.
도 1은 표 3 및 표 4의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 동일한 양을 사용하더라도 카르보닉산을 사용하는 경우가 폴리 아크릴산을 사용하는 경우보다 슬러리의 점도를 상대적으로 많이 낮출 수 있음을 알 수 있다.
따라서 제1 및 2 이트륨 산화물들로 이루어진 산화물 분말들을 포함하는 슬러리를 사용하여 소결체를 형성할 경우, 분산제로서 폴리 아크릴산을 사용하는 것 보다 카르보닉산을 사용하는 것이 효과적이었다.
소결체 형성 방법
도 2는 소결체 형성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2를 참조하면, 제1 이트륨 산화물들과 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들 및 순수를 포함하는 슬러리를 준비한다(S100).
이트륨 산화물 분말들은 순수와의 혼합에 대하여 약 50wt% 내지 약 85wt%의 함량을 갖는다. 제1 이트륨 산화물들은 약 0.4㎛ 내지 약 0.6㎛인 제1 평균 직경을 갖는다. 제2 이트륨 산화물들은 제1 평균 직경보다 실질적으로 큰 약 1.1㎛ 내지 약 1.3㎛인 제2 평균 직경을 갖는다. 이트륨 산화물 분말들에 대한 제1 이트륨 산화물의 함량은 약 20wt% 내지 약 40wt%이다. 이트륨 산화물 분말들에 대한 제2 이트륨 산화물들의 함량은 약 60wt% 내지 약 80wt%이다.
슬러리에 카르보닉산을 포함시킨다(S200). 카르보닉산은 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 약 0.3wt% 내지 약 1.9wt%의 함량을 갖는다.
슬러리를 이용하여 성형체를 형성한다(S300). 여기서 슬립 캐스팅(slip casting)법을 사용하는 경우, 석고 재질의 주형(mold)을 사용하여 성형체를 형성할 수 있다. 석고 재질의 주형은 슬러리에 포함된 순수를 흡수하는 역할을 한다.
성형체를 소성하여 소결체를 형성한다(S400). 소성 온도가 약 1,600℃ 미만인 경우, 소결체의 밀도가 약 5g/㎤인 이트륨 산화물 소결체의 이론 밀도 대비 약 98%로 상대적으로 낮다는 문제점이 있다. 반면에 소성 온도가 약 1,700℃를 초과하는 경우, 내열성이 우수한 소성 장비를 사용하여야 하기 때문에 소결체의 단가가 증가한다는 문제점이 있다. 따라서 소성 온도는 약 1,600℃ 내지 약 1,700℃인 것이 바람직하다.
구체적으로 약 25℃인 상온에서 소성 온도까지 성형체의 온도를 증가시킨다(S410). 성형체의 온도를 증가시키는 시간이 약 60시간 미만인 경우, 소결체 내에 상대적으로 빠른 온도 변화에 기인한 결함들이 발생한다는 문제점이 있다. 반면에 성형체의 온도를 증가시키는 시간이 약 80시간을 초과하는 경우, 소결체의 밀도 분포가 비교적 고르지 않다는 문제점이 있다. 따라서 성형체의 온도를 증가시키는 시간은 약 60시간 내지 약 80시간인 것이 바람직하다.
이어서 성형체의 온도를 소성 온도로 약 2시간 내지 약 4시간 동안 유지시킨다(S420). 성형체의 온도를 유지시키는 시간이 약 2시간 미만이면 이트륨 산화물 분말들이 서로 충분하게 접합할 수 없다는 문제점이 있다. 반면에 성형체의 온도를 유지시키는 시간이 약 4시간을 초과하는 경우, 소결체의 제조 효율이 저하된다는 문제점이 있다. 따라서 성형체의 온도를 유지시키는 시간은 약 2시간 내지 약 4시간인 것이 바람직하다.
소결체
본 발명의 일 실시예들에 따른 소결체는 직경들이 2㎛ 내지 3㎛인 이트륨 산화물들을 포함한다. 이트륨 산화물들의 직경들이 약 2㎛ 미만인 경우, 소결체의 제조 효율이 저하된다는 문제점이 있다. 반면에 이트륨 산화물들의 직경들이 약 3㎛를 초과하는 경우, 소결체의 경도가 감소한다는 문제점이 있다. 따라서 소결체는 직경들이 약 2㎛ 내지 약 3㎛인 이트륨 산화물들을 포함하는 것이 바람직하다.
소결체의 밀도는 약 4.9g/㎤ 내지 약 5g/㎤일 수 있다. 밀도가 약 4.9g/㎤ 미만인 경우, 소결체의 경도가 상대적으로 작다는 문제점이 있다. 따라서 소결체의 밀도는 약 4.9g/㎤ 내지 약 5g/㎤인 것이 바람직하다.
소결체의 경도는 약 400Hv 내지 약 800Hv일 수 있다. 경도가 약 400Hv 미만인 경우, 파티클(particle)이나 크랙(crack)과 같은 결함이 발생할 수 있다는 문제점이 있다. 따라서 소결체의 경도는 약 400Hv 내지 약 800Hv일 수 있다. 일 예로, 경도는 약 550.2Hv 내지 약 592.9Hv일 수 있다. 다른 예로, 경도는 약 550.2Hv 내지 약 568.4Hv일 수 있다. 또 다른 예로, 경도는 약 574.9Hv 내지 약 592.9Hv일 수 있다.
상술한 바와 같이 제1 평균 직경을 갖는 제1 이트륨 산화물들과 상기 제1 평균 직경보다 실질적으로 큰 제2 평균 직경을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들 및 순수를 포함하는 슬러리를 준비한다. 그 후, 슬러리를 사용하여 성형체를 형성한다. 이어서 성형체를 약 1,600℃ 내지 약 1,700℃의 소성 온도에서 소성하여 소결체를 형성할 수 있다.
소결체의 물성 평가 1
순수, 순수와의 혼합에 대하여 약 80wt%의 함량을 갖는 이트륨 산화물 분말들 및 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 약 1.1wt%의 함량을 갖는 카르보닉산을 포함하는 슬러리를 제조하였다. 여기서 이트륨 산화물 분말들은 평균 직경이 약 0.5㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 20wt%인 제1 이트륨 산화물들 및 평균 직경이 약 1.2㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 80wt%인 제2 이트륨 산화물들을 포함하였다. 이어서 슬러리를 약 6시간 동안 밀링하여 슬러리의 점도를 약 46.7로 조절하였다.
그 후, 슬러리의 온도를 상온인 약 25℃에서 약 1,650℃까지 약 69시간 동안 증가시켰다. 이어서 슬러리의 온도를 약 1,650℃에서 약 3시간 동안 유지시켜서 소결체를 형성하였다.
도 3 및 4는 소결체를 각각 약 1,000배 및 약 3,000배 확대한 전자 현미경 사진들이다.
도 3 및 4를 참조하면, 소결체에 포함된 입자들의 직경들이 약 2㎛ 내지 약 3㎛로 상대적으로 작았다. 또한, 소결체의 밀도는 약 4.984g/㎤으로 약 5g/㎤인 이트륨 산화물 소결체의 이론 밀도 대비 약 99.7%로 우수하였다. 그리고 소결체를 형성할 때의 수축률 및 중량 변화량은 각각 약 19.5% 및 약 6.96%로 양호하였다. 또한, 미츄토요(Mitutoyo)사에서 제조한 아카시(Akashi) HV-112 장비로 소결체의 경도를 측정한 결과 약 583.9± 9.0Hv로 상대적으로 우수하였다.
소결체의 물성 평가 2
순수, 순수와의 혼합에 대하여 약 70wt%의 함량을 갖는 이트륨 산화물 분말들 및 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 약 1.1wt%의 함량을 갖는 카르보닉산을 포함하는 슬러리를 제조하였다. 여기서 이트륨 산화물 분말들은 평균 직경이 약 0.5㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 20wt%인 제1 이트륨 산화물들 및 평균 직경이 약 1.2㎛이고 이트륨 산화물 분말들에 대한 함량이 약 80wt%인 제2 이트륨 산화물들을 포함하였다. 이어서 슬러리를 밀링하였다.
그 후, 슬러리의 온도를 상온인 약 25℃에서 약 1,650℃까지 약 69시간 동안 증가시켰다. 이어서 슬러리의 온도를 약 1,650℃에서 약 3시간 동안 유지시켜서 소결체를 형성하였다.
미츄토요사에서 제조한 아카시 HV-112 장비로 소결체의 경도를 측정한 결과 약 559.3± 9.1Hv로 상대적으로 우수하였다.
본 발명에 따르면, 슬러리에 포함된 이트륨 산화물 분말들이 상대적으로 높은 충진율을 갖는다. 따라서 슬러리를 사용하여 형성한 성형체를 소성하여 형성된 소결체가 상대적으로 높은 밀도 및 상대적으로 고른 밀도 분포를 갖는다.
또한, 슬러리에 포함된 이트륨 산화물 분말들이 상대적으로 높은 충진율을 갖기 때문에 슬러리를 사용하여 형성된 성형체는 상대적으로 낮은 온도에서 소결체로 형성될 수 있다.
소결체가 상대적으로 낮은 온도에서 형성되는 경우 소결체에 포함된 입자들의 크기들이 줄기 때문에 소결체가 상대적으로 높은 경도를 가질 수 있다.
이와 더불어 슬러리 내에서 이트륨 산화물 분말들을 고르게 분산시킬 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

  1. 제1 평균 직경을 갖는 제1 이트륨 산화물들과 상기 제1 평균 직경보다 실질적으로 큰 제2 평균 직경을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들과 순수 및 카르보닉산을 포함하는 슬러리를 준비하는 단계;
    상기 슬러리를 주형에 주입하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체 형성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서 상기 소성하는 단계는 1,600℃ 내지 1,700℃의 소성 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 소결체 형성 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 소성하는 단계는 상기 성형체의 온도를 상온에서 상기 소성 온도까지 60시간 내지 80시간 동안 증가시키는 단계; 및
    상기 성형체의 온도를 상기 소성 온도로 2시간 내지 4시간 동안 유지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체 형성 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 카르보닉산은 상기 이트륨 산화물 분말들과의 혼합에 대하여 0.3wt% 내지 1.9wt%의 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 소결체 형성 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 이트륨 산화물 분말들은 상기 순수와의 혼합에 대하여 50wt% 내지 85wt%의 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 소결체 형성 방법.
  7. 제1 평균 직경을 갖는 제1 이트륨 산화물들과 상기 제1 평균 직경보다 실질적으로 큰 제2 평균 직경을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들 및 순수를 포함하는 슬러리를 준비하는 단계;
    상기 슬러리를 주형에 주입하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 소성하는 단계를 포함하되,
    상기 제1 평균 직경은 0.4㎛ 내지 0.6㎛이고,
    상기 제2 평균 직경은 1.1㎛ 내지 1.3㎛이고,
    상기 이트륨 산화물 분말들에 대한 제1 이트륨 산화물의 함량은 20wt% 내지 40wt%이고,
    상기 이트륨 산화물 분말들에 대한 제2 이트륨 산화물들의 함량은 60wt% 내지 80wt%인 것을 특징으로 하는 소결체 형성 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1 평균 직경을 갖는 제1 이트륨 산화물들과 상기 제1 평균 직경보다 실질적으로 큰 제2 평균 직경을 갖는 제2 이트륨 산화물들로 이루어진 이트륨 산화물 분말들과 순수 및 카르보닉산을 포함하는 슬러리를 준비하는 단계;
    상기 슬러리를 주형에 주입하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 소성하는 단계를 수행하여 형성되고,
    직경들이 2㎛ 내지 3㎛인 이트륨 산화물들을 포함하고 밀도가 4.9g/㎤ 내지 5g/㎤이고 경도가 400Hv 내지 800Hv인 것을 특징으로 하는 소결체.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20040074014A (ko) * 2003-02-17 2004-08-21 도시바세라믹스가부시키가이샤 산화이트륨 소결체 및 그 제조방법

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