JP3285620B2 - 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法Info
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- JP3285620B2 JP3285620B2 JP25769592A JP25769592A JP3285620B2 JP 3285620 B2 JP3285620 B2 JP 3285620B2 JP 25769592 A JP25769592 A JP 25769592A JP 25769592 A JP25769592 A JP 25769592A JP 3285620 B2 JP3285620 B2 JP 3285620B2
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- sintered body
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透光性に優れた透光性
イットリウム−アルミニウム−ガーネット(以下、YA
Gという)焼結体の製造方法に関するもので、特に、可
視光領域の直線透過率が70%を達成することができる
透光性YAG焼結体の製造方法に関するものである。
イットリウム−アルミニウム−ガーネット(以下、YA
Gという)焼結体の製造方法に関するもので、特に、可
視光領域の直線透過率が70%を達成することができる
透光性YAG焼結体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術】従来、YAG(Y3 Al5 O12) は結晶型
が立方晶であるため、粒界散乱が起こりにくく透明体と
して良好であるため、各種の製法により透光性焼結体を
得る試みがなされている。
が立方晶であるため、粒界散乱が起こりにくく透明体と
して良好であるため、各種の製法により透光性焼結体を
得る試みがなされている。
【0003】このようなYAGは、単結晶により作成す
る方法、Al2 O3 粉末とY2 O3粉末をHIP処理や
ホットプレス焼成する方法、イットリウムイオンとアル
ミニウムイオンの尿素沈澱法等により製造されている
(例えば、特公昭54−8369号公報)。
る方法、Al2 O3 粉末とY2 O3粉末をHIP処理や
ホットプレス焼成する方法、イットリウムイオンとアル
ミニウムイオンの尿素沈澱法等により製造されている
(例えば、特公昭54−8369号公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、単結
晶合成では高価であり、任意の形状に製作することが困
難であるという問題があった。また、HIP処理による
場合には装置が大きくなり、生産性が良くないという問
題があった。さらに、ホットプレスにより製造する場合
には、成形型に用いるカーボンから焼結体に炭素が入
り、透明度が下がるという欠点があった。
晶合成では高価であり、任意の形状に製作することが困
難であるという問題があった。また、HIP処理による
場合には装置が大きくなり、生産性が良くないという問
題があった。さらに、ホットプレスにより製造する場合
には、成形型に用いるカーボンから焼結体に炭素が入
り、透明度が下がるという欠点があった。
【0005】また、尿素沈澱法では、アンモニア蒸気の
処理が必要であり、環境に悪影響を与える虞があった。
処理が必要であり、環境に悪影響を与える虞があった。
【0006】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、このよ
うな問題点に対して充分に検討を行った結果、Al2 O
3 粉末とY2 O3 粉末を混合した後、仮焼し、粉砕した
ものを原料粉末として使用することで、従来のようなH
IP処理、ホットプレス、尿素沈澱法を用いなくても良
好な透光性焼結体を得ることができることを見出し、本
発明に至った。
うな問題点に対して充分に検討を行った結果、Al2 O
3 粉末とY2 O3 粉末を混合した後、仮焼し、粉砕した
ものを原料粉末として使用することで、従来のようなH
IP処理、ホットプレス、尿素沈澱法を用いなくても良
好な透光性焼結体を得ることができることを見出し、本
発明に至った。
【0007】即ち、本発明の透光性YAG焼結体の製造
方法は、純度がそれぞれ99.9%以上のAl2 O3 粉
末とY2 O3 粉末を混合した後、1000〜1600℃
で仮焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末
を所定形状に成形した後、還元性雰囲気中において、1
600〜1900℃の温度で焼成する方法である。
方法は、純度がそれぞれ99.9%以上のAl2 O3 粉
末とY2 O3 粉末を混合した後、1000〜1600℃
で仮焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末
を所定形状に成形した後、還元性雰囲気中において、1
600〜1900℃の温度で焼成する方法である。
【0008】ここで、純度がそれぞれ99.9%以上の
Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末を使用するのは、純度が
99.9%よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、そ
の透光性が低下するからである。
Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末を使用するのは、純度が
99.9%よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、そ
の透光性が低下するからである。
【0009】また、Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末の混
合粉体を1000〜1600℃で仮焼するのは、この仮
焼によりある程度(10〜50%程度)のYAG化を生
じさせ、YAGの異常粒成長を抑制し、活性化を保持す
るためである。よって、仮焼温度が1000℃よりも低
いとYAG化が生じ難く、1600℃よりも高いと活性
化が低下し、緻密な焼結体を作成することができず、或
いは、粉砕に長時間を要するようになるからである。そ
して、仮焼により、Al2 O3 粉末とY2 O3粉末の混
合粉末からYAMへ、YAMからYAGへ結晶が変化す
るが、仮焼することにより、YAMからYAGへ変化す
る際の体積膨張を生じさせ、成形後の焼成では体積膨張
を生じさせずに焼結させ、これにより、焼結体中のボイ
ドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成するため
である。
合粉体を1000〜1600℃で仮焼するのは、この仮
焼によりある程度(10〜50%程度)のYAG化を生
じさせ、YAGの異常粒成長を抑制し、活性化を保持す
るためである。よって、仮焼温度が1000℃よりも低
いとYAG化が生じ難く、1600℃よりも高いと活性
化が低下し、緻密な焼結体を作成することができず、或
いは、粉砕に長時間を要するようになるからである。そ
して、仮焼により、Al2 O3 粉末とY2 O3粉末の混
合粉末からYAMへ、YAMからYAGへ結晶が変化す
るが、仮焼することにより、YAMからYAGへ変化す
る際の体積膨張を生じさせ、成形後の焼成では体積膨張
を生じさせずに焼結させ、これにより、焼結体中のボイ
ドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成するため
である。
【0010】また、1600〜1900℃の温度で焼成
するのは、1600℃よりも低い温度で焼成すると、焼
結が不十分であり緻密化せず透光性が低下するからであ
り、1900℃よりも高い温度で焼成すると、異常粒成
長が生じ、気孔を粒内に取り込んでしまい透光性が低下
するからである、また、YAGの蒸発が生じ均質な焼結
体を作成することができなくなるからである。
するのは、1600℃よりも低い温度で焼成すると、焼
結が不十分であり緻密化せず透光性が低下するからであ
り、1900℃よりも高い温度で焼成すると、異常粒成
長が生じ、気孔を粒内に取り込んでしまい透光性が低下
するからである、また、YAGの蒸発が生じ均質な焼結
体を作成することができなくなるからである。
【0011】さらに、還元性雰囲気中で焼成するのは、
大気中に比べH2 やN2 は拡散が速いため、焼結体の
緻密化を容易に達成することができるからである。真空
焼成も同様な理由で良好である。
大気中に比べH2 やN2 は拡散が速いため、焼結体の
緻密化を容易に達成することができるからである。真空
焼成も同様な理由で良好である。
【0012】本発明のYAG焼結体は、例えば、それぞ
れ純度が99.9%以上、BET比表面積5m2 /g以
上のAl2 O3 粉末とY2 O3 粉末を、Al2 O3 :Y
2 O3 が0.43:0.57となるように調製し、混合
した後、1000〜1600℃で0.5時間以上、好ま
しくは2時間程度仮焼する。仮焼は、完全にYAG化す
る前の段階、即ち、YAMやYAGが混在した状態まで
反応させる。Al2 O3 粉末,Y2 O3 粉末の粒径は、
YAGの異常粒成長を防止するためそれぞれ2μm以下
であることが好ましい。
れ純度が99.9%以上、BET比表面積5m2 /g以
上のAl2 O3 粉末とY2 O3 粉末を、Al2 O3 :Y
2 O3 が0.43:0.57となるように調製し、混合
した後、1000〜1600℃で0.5時間以上、好ま
しくは2時間程度仮焼する。仮焼は、完全にYAG化す
る前の段階、即ち、YAMやYAGが混在した状態まで
反応させる。Al2 O3 粉末,Y2 O3 粉末の粒径は、
YAGの異常粒成長を防止するためそれぞれ2μm以下
であることが好ましい。
【0013】そして、これを粉砕して原料粉末とし、こ
の原料粉末に所定の溶媒を添加し、これをポットミル,
回転ミル等で混合粉砕する。仮焼粉末の粒子は2μm以
下、好ましくは1μm以下であることが望ましい。この
後、これを乾燥した後、80メッシュパスで整粒する。
これを所望の成形手段、例えば、金型プレス,冷間静水
圧プレス,押出し成形等により任意の形状に成形する。
例えば、金型プレスによる場合には、2.5ton/c
m3 以上で行い、生成形体の密度をできるだけ上げる。
成形体の生密度は、焼結体中のボイドを最小限に抑制す
るため2.1g/cm3 以上となることが好ましい。
の原料粉末に所定の溶媒を添加し、これをポットミル,
回転ミル等で混合粉砕する。仮焼粉末の粒子は2μm以
下、好ましくは1μm以下であることが望ましい。この
後、これを乾燥した後、80メッシュパスで整粒する。
これを所望の成形手段、例えば、金型プレス,冷間静水
圧プレス,押出し成形等により任意の形状に成形する。
例えば、金型プレスによる場合には、2.5ton/c
m3 以上で行い、生成形体の密度をできるだけ上げる。
成形体の生密度は、焼結体中のボイドを最小限に抑制す
るため2.1g/cm3 以上となることが好ましい。
【0014】そして、焼成を真空度が1×10-2torr以
上である真空雰囲気において、1600〜1900℃で
2〜10時間行う。真空度は1×10-3torr以上が好ま
しい。昇温速度は、ある一定温度、例えば1650℃ま
では1時間当たり50〜300℃が好ましく、特に1時
間当たり200〜300℃が好ましい。この後、粒径を
均一化するため2〜20時間保持する。そして、最高温
度までは1時間当たり100℃以下、好ましくは1時間
当たり20℃で昇温し、最高温度で2〜20時間保持す
る。このようにしてYAG焼結体を得る。
上である真空雰囲気において、1600〜1900℃で
2〜10時間行う。真空度は1×10-3torr以上が好ま
しい。昇温速度は、ある一定温度、例えば1650℃ま
では1時間当たり50〜300℃が好ましく、特に1時
間当たり200〜300℃が好ましい。この後、粒径を
均一化するため2〜20時間保持する。そして、最高温
度までは1時間当たり100℃以下、好ましくは1時間
当たり20℃で昇温し、最高温度で2〜20時間保持す
る。このようにしてYAG焼結体を得る。
【0015】尚、真空雰囲気で焼成する代わりに、水素
雰囲気或いは窒素雰囲気等の還元性雰囲気で焼成しても
良い。
雰囲気或いは窒素雰囲気等の還元性雰囲気で焼成しても
良い。
【0016】
【作用】Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末の混合粉末をそ
のまま1600℃以上の温度で焼成すると、混合粉末か
らYAMが生成し、YAMからYAGへ結晶が変化し、
YAMからYAGへ変化する際に体積膨張が生じ、これ
により焼結体中にボイドや欠陥を生じ、均一な焼結体を
作成することが困難となるが、本発明の透光性YAG焼
結体の製造方法では、Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末の
混合粉末を1000〜1600℃で仮焼し、この後16
00〜1900℃で焼成したので、1000〜1600
℃の仮焼によりYAMからYAGへ変化する際の体積膨
張を生じさせることができるため、成形後の焼成では体
積膨張が生じることがなく、これにより、焼結体中のボ
イドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成するこ
とが可能となる。これにより、可視光領域の直線透過率
を70%以上とすることができる。
のまま1600℃以上の温度で焼成すると、混合粉末か
らYAMが生成し、YAMからYAGへ結晶が変化し、
YAMからYAGへ変化する際に体積膨張が生じ、これ
により焼結体中にボイドや欠陥を生じ、均一な焼結体を
作成することが困難となるが、本発明の透光性YAG焼
結体の製造方法では、Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末の
混合粉末を1000〜1600℃で仮焼し、この後16
00〜1900℃で焼成したので、1000〜1600
℃の仮焼によりYAMからYAGへ変化する際の体積膨
張を生じさせることができるため、成形後の焼成では体
積膨張が生じることがなく、これにより、焼結体中のボ
イドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成するこ
とが可能となる。これにより、可視光領域の直線透過率
を70%以上とすることができる。
【0017】また、本発明によれば、従来のように、単
結晶合成,HIP処理,ホットプレス,イットリウムイ
オンとアルミニウムイオンの尿素沈澱法等を用いず、一
般的な常圧焼成により製造するため、安価にかつ容易に
透光性YAG焼結体を得ることができる。さらに、多結
晶YAG焼結体を使用して透明体を製造するため、低価
格となり、強度が安定し、任意の形状を容易に製造で
き、研磨等の加工を容易に行うことができる。
結晶合成,HIP処理,ホットプレス,イットリウムイ
オンとアルミニウムイオンの尿素沈澱法等を用いず、一
般的な常圧焼成により製造するため、安価にかつ容易に
透光性YAG焼結体を得ることができる。さらに、多結
晶YAG焼結体を使用して透明体を製造するため、低価
格となり、強度が安定し、任意の形状を容易に製造で
き、研磨等の加工を容易に行うことができる。
【0018】
【実施例】先ず、出発原料として、それぞれ純度が9
9.9%、BET比表面積5m2 /g、平均結晶粒径が
0.7μmであるAl2 O3 粉末129gとY2 O3 粉
末171gを容易し、これと、高純度アルミナボール6
00gとバインダーとしてのイソプロピルアルコール
(IPA)300gをポリポットに投入し、回転ミルで
24時間混合粉砕した。混合したものを325メッシュ
に通し乾燥させた後、80メッシュを通し、均一な粉末
を得た。
9.9%、BET比表面積5m2 /g、平均結晶粒径が
0.7μmであるAl2 O3 粉末129gとY2 O3 粉
末171gを容易し、これと、高純度アルミナボール6
00gとバインダーとしてのイソプロピルアルコール
(IPA)300gをポリポットに投入し、回転ミルで
24時間混合粉砕した。混合したものを325メッシュ
に通し乾燥させた後、80メッシュを通し、均一な粉末
を得た。
【0019】この粉末を表1に示す温度で電気炉により
表1に示す温度で仮焼した後、再度、高純度アルミナボ
ール600gと溶媒としてのイソプロピルアルコール
(IPA)300gをポリポットに投入し、回転ミルで
24時間混合粉砕した。粉砕した粉末を325メッシュ
に通し乾燥させた後、80メッシュを通し、均一な粉末
を得た。この粉末を金型プレスおよび冷間静水圧プレス
を用い2.5g/cm3以上の生密度の成形体を作成し
た。この成形体を表1に示す焼成温度、焼成時間、昇温
速度、焼成雰囲気で1600〜1900℃の温度で2〜
20時間焼成した。得られた焼結体をX線回折装置によ
り測定したところ、YAGの生成を確認した。
表1に示す温度で仮焼した後、再度、高純度アルミナボ
ール600gと溶媒としてのイソプロピルアルコール
(IPA)300gをポリポットに投入し、回転ミルで
24時間混合粉砕した。粉砕した粉末を325メッシュ
に通し乾燥させた後、80メッシュを通し、均一な粉末
を得た。この粉末を金型プレスおよび冷間静水圧プレス
を用い2.5g/cm3以上の生密度の成形体を作成し
た。この成形体を表1に示す焼成温度、焼成時間、昇温
速度、焼成雰囲気で1600〜1900℃の温度で2〜
20時間焼成した。得られた焼結体をX線回折装置によ
り測定したところ、YAGの生成を確認した。
【0020】そして、得られた焼結体を厚さ1mmに研
磨した後、1μmのダイヤモンドペーストで鏡面仕上げ
を行った。この焼結体の波長600nmの可視光の直線
透過率を、赤外分光計により測定した。尚、可視光領域
とは、波長が300〜800nmである。この実験結果
を表1に示す。
磨した後、1μmのダイヤモンドペーストで鏡面仕上げ
を行った。この焼結体の波長600nmの可視光の直線
透過率を、赤外分光計により測定した。尚、可視光領域
とは、波長が300〜800nmである。この実験結果
を表1に示す。
【0021】
【表1】
【0022】この実験結果より、本発明のYAG焼結体
は可視光領域の直線透過率が70%以上と優れた透光性
を有することが判る。尚、試料No.1,15は仮焼する
ことなく、Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末を焼成した例
である。また、表1中の昇温速度は、試料No.4を除
き、1650℃までの昇温速度である。また、本発明者
等は仮焼を1650℃で行う実験を行ったが、この場合
には仮焼後回転ミルで粉砕できなかった。さらに、焼成
を1950℃で行う実験を行ったが、試料は溶解して冷
却中に割れを生じた。
は可視光領域の直線透過率が70%以上と優れた透光性
を有することが判る。尚、試料No.1,15は仮焼する
ことなく、Al2 O3 粉末とY2 O3 粉末を焼成した例
である。また、表1中の昇温速度は、試料No.4を除
き、1650℃までの昇温速度である。また、本発明者
等は仮焼を1650℃で行う実験を行ったが、この場合
には仮焼後回転ミルで粉砕できなかった。さらに、焼成
を1950℃で行う実験を行ったが、試料は溶解して冷
却中に割れを生じた。
【0023】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の透光性YA
G焼結体の製造方法では、Al2 O3粉末とY2 O3 粉
末を混合した後1000〜1600℃で仮焼し、この後
還元性雰囲気中において1600〜1900℃の温度で
焼成したので、1000〜1600℃の仮焼によりYA
MからYAGへ変化する際の体積膨張を生じさせること
ができ、成形後の焼成では体積膨張が生じることがな
く、これにより、焼結体中のボイドや欠陥の発生を抑制
し、均一な焼結体を作成することができる。これによ
り、可視光領域の直線透過率を70%以上とすることが
でき、時計用窓材,ランプ管,装飾品等に最適な材料を
提供することができる。
G焼結体の製造方法では、Al2 O3粉末とY2 O3 粉
末を混合した後1000〜1600℃で仮焼し、この後
還元性雰囲気中において1600〜1900℃の温度で
焼成したので、1000〜1600℃の仮焼によりYA
MからYAGへ変化する際の体積膨張を生じさせること
ができ、成形後の焼成では体積膨張が生じることがな
く、これにより、焼結体中のボイドや欠陥の発生を抑制
し、均一な焼結体を作成することができる。これによ
り、可視光領域の直線透過率を70%以上とすることが
でき、時計用窓材,ランプ管,装飾品等に最適な材料を
提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項1】純度がそれぞれ99.9%以上のAl2O3
粉末とY2O3粉末を混合した後、1000〜1600℃
で仮焼して10〜50%のYAG化を生じさせ、これを
粉砕して原料粉末とし、この原料粉末を所定形状に成形
した後、真空雰囲気または還元性雰囲気中において、1
時間当たり200〜300℃で昇温し、一定温度で2〜
20時間保持した後、1時間当たり100℃以下で16
00〜1900℃の最高温度まで昇温し、最高温度で2
〜20時間保持して焼成することを特徴とする透光性イ
ットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25769592A JP3285620B2 (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25769592A JP3285620B2 (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06107456A JPH06107456A (ja) | 1994-04-19 |
JP3285620B2 true JP3285620B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=17309833
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25769592A Expired - Fee Related JP3285620B2 (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3285620B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH688297B5 (fr) * | 1994-12-16 | 1998-01-30 | Rado Montres Sa | Elément de fermeture transparent et inrayable d'une boîte de montre et boîte de montre munie d'un tel élément. |
JP2001322867A (ja) | 2000-05-09 | 2001-11-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 透光性焼結体と、これを用いた発光管及び放電灯 |
JP4605729B2 (ja) * | 2001-01-19 | 2011-01-05 | 信越石英株式会社 | 透光性セラミックス体及びその製造方法 |
JP4683783B2 (ja) * | 2001-08-02 | 2011-05-18 | コバレントマテリアル株式会社 | 半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法 |
US7371704B2 (en) | 2002-12-25 | 2008-05-13 | Ngk Insulators, Ltd. | Sintered bodies of yttrium-aluminum garnet, a method of producing the same and sintering aid therefor |
KR20070085869A (ko) | 2004-12-09 | 2007-08-27 | 칼 짜이스 에스엠테 아게 | 마이크로리소그래피 투사 노광 장치용 투과 광학 요소 및대물체 |
EP2280295A1 (de) * | 2005-03-08 | 2011-02-02 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung von optischen Elementen für die Mikrolithographie, damit erhältliche Linsensysteme und deren Verwendung |
JP2006282447A (ja) | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 透光性材料およびその製造方法 |
US7591557B2 (en) * | 2005-05-10 | 2009-09-22 | Wtp Optics, Inc. | Solid state method and apparatus for making lenses and lens components |
JP2007112951A (ja) * | 2005-10-24 | 2007-05-10 | Fujifilm Corp | 無機化合物及びこれを含む組成物と成形体、発光装置、固体レーザ装置 |
CN101489951A (zh) | 2006-06-21 | 2009-07-22 | 株式会社村田制作所 | 透光性陶瓷及光学部件以及光学装置 |
JP2010514173A (ja) | 2006-12-21 | 2010-04-30 | カール・ツァイス・エスエムティー・アーゲー | 透過性光学素子 |
JP5019380B2 (ja) * | 2007-09-27 | 2012-09-05 | コバレントマテリアル株式会社 | 透光性酸化イットリウムアルミニウムガーネット焼結体およびその製造方法。 |
CN114409394B (zh) * | 2022-01-17 | 2023-03-17 | 江苏师范大学 | 一种大尺寸yag透明陶瓷薄片的制备方法 |
-
1992
- 1992-09-28 JP JP25769592A patent/JP3285620B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06107456A (ja) | 1994-04-19 |
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