JPH0782025A - 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法 - Google Patents
透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0782025A JPH0782025A JP6061032A JP6103294A JPH0782025A JP H0782025 A JPH0782025 A JP H0782025A JP 6061032 A JP6061032 A JP 6061032A JP 6103294 A JP6103294 A JP 6103294A JP H0782025 A JPH0782025 A JP H0782025A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】ＹＡＧ多結晶体からなり、粒径が２０μｍ以下
のＹＡＧ結晶粒子を全量中６０％以上含有するととも
に、厚み１ｍｍの可視光の直線透過率が７０％以上の透
光性を有する焼結体であり、純度がそれぞれ９９．８％
以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混合粉末を仮焼
し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末を所定
形状に成形した後、成形体をＹＡＧ焼結体もしくはＹ2
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容したり、成形体をＹＡＧ粉末
中やＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設し、真空もしくは還元性雰囲
気において、１６００〜１９００℃の温度で焼成する。 【効果】焼結体の黒ずみ等を防止できるとともに、機械
的強度や硬度を向上することができ、良好な透光性焼結
体を得ることができる。
のＹＡＧ結晶粒子を全量中６０％以上含有するととも
に、厚み１ｍｍの可視光の直線透過率が７０％以上の透
光性を有する焼結体であり、純度がそれぞれ９９．８％
以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混合粉末を仮焼
し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末を所定
形状に成形した後、成形体をＹＡＧ焼結体もしくはＹ2
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容したり、成形体をＹＡＧ粉末
中やＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設し、真空もしくは還元性雰囲
気において、１６００〜１９００℃の温度で焼成する。 【効果】焼結体の黒ずみ等を防止できるとともに、機械
的強度や硬度を向上することができ、良好な透光性焼結
体を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透光性に優れた透光性
イットリウム−アルミニウム−ガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）焼結体およびその製造方法に関するものであ
る。
イットリウム−アルミニウム−ガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）焼結体およびその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来技術】従来、ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12) は結晶型
が立方晶であるため、粒界散乱が起こりにくく透明体と
して良好であるため、各種の製法により透光性焼結体を
得る試みがなされている。
が立方晶であるため、粒界散乱が起こりにくく透明体と
して良好であるため、各種の製法により透光性焼結体を
得る試みがなされている。
【０００３】このようなＹＡＧは、単結晶により作成す
る方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末をＨＩＰ処理や
ホットプレス焼成する方法、イットリウムイオンとアル
ミニウムイオンの尿素沈澱法等により製造されている
（例えば、特公昭５４−８３６９号公報）。
る方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末をＨＩＰ処理や
ホットプレス焼成する方法、イットリウムイオンとアル
ミニウムイオンの尿素沈澱法等により製造されている
（例えば、特公昭５４−８３６９号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、単結
晶合成では高価であり、任意の形状に製作することが困
難であるという問題があった。また、ＨＩＰ処理による
場合には装置が大きくなり、生産性が良くないという問
題があった。
晶合成では高価であり、任意の形状に製作することが困
難であるという問題があった。また、ＨＩＰ処理による
場合には装置が大きくなり、生産性が良くないという問
題があった。
【０００５】さらに、焼成はカーボン炉，モリブデン
炉，タングステン炉等を使用し、それぞれカーボン製匣
鉢，モリブデン製匣鉢，タングステン製匣鉢内に成形体
を収容して行われるが、カーボン，モリブデン，タング
ステンの影響でＹＡＧ焼結体が黒ずんでしまうという問
題があった。また、これらの影響で異常粒成長が生じ、
これにより硬度が低下するという問題があった。
炉，タングステン炉等を使用し、それぞれカーボン製匣
鉢，モリブデン製匣鉢，タングステン製匣鉢内に成形体
を収容して行われるが、カーボン，モリブデン，タング
ステンの影響でＹＡＧ焼結体が黒ずんでしまうという問
題があった。また、これらの影響で異常粒成長が生じ、
これにより硬度が低下するという問題があった。
【０００６】また、尿素沈澱法では、アンモニア蒸気の
処理が必要であり、環境に悪影響を与える虞があった。
処理が必要であり、環境に悪影響を与える虞があった。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、このよ
うな問題点に対して充分に検討を行った結果、Ａｌ2 Ｏ
3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の仮焼粉末を成形し、この成形体
をＹＡＧ製やＹ2 Ｏ3 製の匣鉢内に収容するか、ＹＡＧ
粉末やＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成することにより、
ＹＡＧ焼結体の黒ずみを防止できるとともに、機械的強
度や硬度を向上することができ、良好な透光性焼結体を
容易に得ることができることを見出し、本発明に至っ
た。
うな問題点に対して充分に検討を行った結果、Ａｌ2 Ｏ
3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の仮焼粉末を成形し、この成形体
をＹＡＧ製やＹ2 Ｏ3 製の匣鉢内に収容するか、ＹＡＧ
粉末やＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成することにより、
ＹＡＧ焼結体の黒ずみを防止できるとともに、機械的強
度や硬度を向上することができ、良好な透光性焼結体を
容易に得ることができることを見出し、本発明に至っ
た。
【０００８】また、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の仮
焼粉末からなる原料粉末の平均粒径およびＢＥＴ比表面
積を所定の範囲とすることにより、仮焼原料粉末の活性
度を向上することができ、ボイドの排出を促進し、透光
性を向上することができることを見出し、本発明に至っ
た。
焼粉末からなる原料粉末の平均粒径およびＢＥＴ比表面
積を所定の範囲とすることにより、仮焼原料粉末の活性
度を向上することができ、ボイドの排出を促進し、透光
性を向上することができることを見出し、本発明に至っ
た。
【０００９】即ち、本発明の透光性ＹＡＧ焼結体は、Ｙ
ＡＧ多結晶体からなり、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結
晶粒子を全量中６０％以上含有するとともに、厚み１ｍ
ｍの可視光の直線透過率が７０％以上の透光性を有する
ものである。
ＡＧ多結晶体からなり、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結
晶粒子を全量中６０％以上含有するとともに、厚み１ｍ
ｍの可視光の直線透過率が７０％以上の透光性を有する
ものである。
【００１０】また、本発明の透光性ＹＡＧ焼結体の製造
方法は、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末の混合粉末を仮
焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末を所
定形状に成形した後、この成形体をＹＡＧ焼結体もしく
はＹ2 Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して、真空もしくは還
元性雰囲気において焼成する方法である。また、Ａｌ2
Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混合粉末を仮焼し、これを粉
砕して原料粉末とし、この原料粉末を所定形状に成形し
た後、この成形体をＹＡＧ粉末中あるいはＹ2Ｏ3 粉末
中に埋設し、真空もしくは還元性雰囲気で焼成する方法
である。
方法は、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末の混合粉末を仮
焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末を所
定形状に成形した後、この成形体をＹＡＧ焼結体もしく
はＹ2 Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して、真空もしくは還
元性雰囲気において焼成する方法である。また、Ａｌ2
Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混合粉末を仮焼し、これを粉
砕して原料粉末とし、この原料粉末を所定形状に成形し
た後、この成形体をＹＡＧ粉末中あるいはＹ2Ｏ3 粉末
中に埋設し、真空もしくは還元性雰囲気で焼成する方法
である。
【００１１】さらに、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の
混合粉末を仮焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この
原料粉末を所定形状に成形した後、焼成する透光性イッ
トリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法
であって、前記原料粉末の平均粒径を１．５μｍ以下と
するとともに、ＢＥＴ比表面積を２．０ｍ2 ／ｇ以上と
する方法である。
混合粉末を仮焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この
原料粉末を所定形状に成形した後、焼成する透光性イッ
トリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法
であって、前記原料粉末の平均粒径を１．５μｍ以下と
するとともに、ＢＥＴ比表面積を２．０ｍ2 ／ｇ以上と
する方法である。
【００１２】本発明の焼結体において、粒径が２０μｍ
以下のＹＡＧ結晶粒子を全量中６０％以上含有させたの
は、粒径が２０μｍ以下という小さなＹＡＧ結晶粒子を
多量に含有させることにより、機械的強度および硬度を
向上するためである。即ち、従来、透光性セラミックス
はその粒径が大きいほど透光性が向上することが知られ
ていたが、粒径が大きくなればなるほどその機械的強度
や硬度は低下し、製品として適用した場合に不適となる
場合があった。従って、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結
晶粒子が全量中６０％よりも少ないと、焼結体の強度や
硬度が低くなり、例えば、本発明を時計用窓材，ランプ
用透明体や他の装飾品等に用いた場合破損し易くなるか
らである。特に、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結晶粒子
を全量中８０％以上含有させることが好ましく、１０μ
ｍ以下のＹＡＧ結晶粒子を全量中１０％以上含有させる
ことが最適である。
以下のＹＡＧ結晶粒子を全量中６０％以上含有させたの
は、粒径が２０μｍ以下という小さなＹＡＧ結晶粒子を
多量に含有させることにより、機械的強度および硬度を
向上するためである。即ち、従来、透光性セラミックス
はその粒径が大きいほど透光性が向上することが知られ
ていたが、粒径が大きくなればなるほどその機械的強度
や硬度は低下し、製品として適用した場合に不適となる
場合があった。従って、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結
晶粒子が全量中６０％よりも少ないと、焼結体の強度や
硬度が低くなり、例えば、本発明を時計用窓材，ランプ
用透明体や他の装飾品等に用いた場合破損し易くなるか
らである。特に、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結晶粒子
を全量中８０％以上含有させることが好ましく、１０μ
ｍ以下のＹＡＧ結晶粒子を全量中１０％以上含有させる
ことが最適である。
【００１３】また、本発明の製造方法によれば、純度が
それぞれ９９．８％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉
末を使用することが望ましいが、これは純度が９９．８
％よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、その透光性
が低下するからである。
それぞれ９９．８％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉
末を使用することが望ましいが、これは純度が９９．８
％よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、その透光性
が低下するからである。
【００１４】また、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混
合粉体は１０００〜１６００℃で仮焼することが望まし
いが、これは仮焼によりある程度（１０〜５０％程度）
のＹＡＧ化を生じさせ、ＹＡＧの異常粒成長を抑制し、
活性化を保持するためである。よって、仮焼温度が１０
００℃よりも低いとＹＡＧ化が生じ難く、１６００℃よ
りも高いと活性化が低下し、緻密な焼結体を作成するこ
とができず、或いは、粉砕に長時間を要するようになる
からである。そして、仮焼により、Ａｌ2 Ｏ3粉末とＹ
2 Ｏ3 粉末の混合粉末からＹＡＭへ、ＹＡＭからＹＡＧ
へ結晶が変化するが、仮焼することにより、ＹＡＭから
ＹＡＧへ変化する際の体積膨張を生じさせ、成形後の焼
成では体積膨張を生じさせずに焼結させ、これにより、
焼結体中のボイドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体
を作成するためである。
合粉体は１０００〜１６００℃で仮焼することが望まし
いが、これは仮焼によりある程度（１０〜５０％程度）
のＹＡＧ化を生じさせ、ＹＡＧの異常粒成長を抑制し、
活性化を保持するためである。よって、仮焼温度が１０
００℃よりも低いとＹＡＧ化が生じ難く、１６００℃よ
りも高いと活性化が低下し、緻密な焼結体を作成するこ
とができず、或いは、粉砕に長時間を要するようになる
からである。そして、仮焼により、Ａｌ2 Ｏ3粉末とＹ
2 Ｏ3 粉末の混合粉末からＹＡＭへ、ＹＡＭからＹＡＧ
へ結晶が変化するが、仮焼することにより、ＹＡＭから
ＹＡＧへ変化する際の体積膨張を生じさせ、成形後の焼
成では体積膨張を生じさせずに焼結させ、これにより、
焼結体中のボイドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体
を作成するためである。
【００１５】また、成形体をＹＡＧ焼結体もしくはＹ2
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、成形体をＹ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成した
のは、従来の焼成炉の材料であるカーボン，モリブデ
ン，タングステンの影響をなくすとともに、成形体の粒
成長を均一に生じさせ、粒径が小さく、かつ、粒径が均
一な焼結体を得るためである。尚、ＹＡＧ粉末中あるい
はＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成する場合には、カーボ
ン，モリブデン，タングステンからなる匣鉢内に収容し
て焼成しても良い。このように成形体をＹＡＧ焼結体ま
たはＹ2 Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、Ｙ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成する
ことにより、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結晶粒子を６
０％以上存在させることが可能となる。
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、成形体をＹ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成した
のは、従来の焼成炉の材料であるカーボン，モリブデ
ン，タングステンの影響をなくすとともに、成形体の粒
成長を均一に生じさせ、粒径が小さく、かつ、粒径が均
一な焼結体を得るためである。尚、ＹＡＧ粉末中あるい
はＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成する場合には、カーボ
ン，モリブデン，タングステンからなる匣鉢内に収容し
て焼成しても良い。このように成形体をＹＡＧ焼結体ま
たはＹ2 Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、Ｙ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成する
ことにより、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結晶粒子を６
０％以上存在させることが可能となる。
【００１６】さらに、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の
混合粉末を仮焼し、これを粉砕した原料粉末の平均粒径
を１．５μｍ以下とするとともに、ＢＥＴ比表面積を
２．０ｍ2 ／ｇ以上としたのは、平均粒径（Ｄ５０）が
１．５μｍよりも大きい場合や、ＢＥＴ比表面積が２．
０ｍ2 ／ｇよりも小さい場合には、仮焼原料粉末の活性
度を向上することができず、焼結体内にボイドが残留し
易く、透光性が低下するからである。仮焼原料粉末の平
均粒径は０．７〜１．３μｍが望ましく、ＢＥＴ比表面
積は２．３ｍ2 ／ｇ以上が望ましい。
混合粉末を仮焼し、これを粉砕した原料粉末の平均粒径
を１．５μｍ以下とするとともに、ＢＥＴ比表面積を
２．０ｍ2 ／ｇ以上としたのは、平均粒径（Ｄ５０）が
１．５μｍよりも大きい場合や、ＢＥＴ比表面積が２．
０ｍ2 ／ｇよりも小さい場合には、仮焼原料粉末の活性
度を向上することができず、焼結体内にボイドが残留し
易く、透光性が低下するからである。仮焼原料粉末の平
均粒径は０．７〜１．３μｍが望ましく、ＢＥＴ比表面
積は２．３ｍ2 ／ｇ以上が望ましい。
【００１７】また、１６００〜１９００℃の温度で焼成
することが望ましいが、これは１６００℃よりも低い温
度で焼成すると、焼結が不十分であり緻密化せず透光性
が低下するからであり、１９００℃よりも高い温度で焼
成すると、異常粒成長が生じ、ボイドを粒内に取り込ん
でしまい透光性が低下するからである、また、ＹＡＧの
蒸発が生じ均質な焼結体を作成することができなくなる
からである。
することが望ましいが、これは１６００℃よりも低い温
度で焼成すると、焼結が不十分であり緻密化せず透光性
が低下するからであり、１９００℃よりも高い温度で焼
成すると、異常粒成長が生じ、ボイドを粒内に取り込ん
でしまい透光性が低下するからである、また、ＹＡＧの
蒸発が生じ均質な焼結体を作成することができなくなる
からである。
【００１８】さらに、還元性雰囲気中で焼成するのは、
大気中に比べＨ2 やＮ2 は拡散が速いため、焼結体の緻
密化を容易に達成することができるからである。真空焼
成も同様な理由で良好である。
大気中に比べＨ2 やＮ2 は拡散が速いため、焼結体の緻
密化を容易に達成することができるからである。真空焼
成も同様な理由で良好である。
【００１９】本発明のＹＡＧ焼結体は、例えば、それぞ
れ純度が９９．８％以上、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ以
上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｙ
2 Ｏ3 が重量比で０．４３：０．５７となるように調製
し、混合した後、１０００〜１６００℃で０．５時間以
上、好ましくは２時間程度仮焼する。仮焼は、完全にＹ
ＡＧ化する前の段階、即ち、ＹＡＭやＹＡＧが混在した
状態まで反応させる。前記のＡｌ2 Ｏ3 粉末，Ｙ2 Ｏ3
粉末の粒径は、ＹＡＧの異常粒成長を防止するためそれ
ぞれ２μｍ以下であることが好ましい。
れ純度が９９．８％以上、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ以
上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｙ
2 Ｏ3 が重量比で０．４３：０．５７となるように調製
し、混合した後、１０００〜１６００℃で０．５時間以
上、好ましくは２時間程度仮焼する。仮焼は、完全にＹ
ＡＧ化する前の段階、即ち、ＹＡＭやＹＡＧが混在した
状態まで反応させる。前記のＡｌ2 Ｏ3 粉末，Ｙ2 Ｏ3
粉末の粒径は、ＹＡＧの異常粒成長を防止するためそれ
ぞれ２μｍ以下であることが好ましい。
【００２０】そして、これを粉砕して原料粉末とし、こ
の原料粉末に所定の溶媒を添加し、これをポットミル，
回転ミル等で混合粉砕する。仮焼粉末の粒子は平均粒径
が１．５μｍ以下、ＢＥＴ比表面積が２．０ｍ2 ／ｇ以
上であることが望ましい。この後、これを乾燥した後、
８０メッシュパスで整粒する。これを所望の成形手段、
例えば、金型プレス，冷間静水圧プレス，押出し成形等
により任意の形状に成形する。例えば、金型プレスによ
る場合には、１．５ｔｏｎ／ｃｍ3 以上で行い、生成形
体の密度をできるだけ上げる。成形体の生密度は、焼結
体中のボイドを最小限に抑制するため２．１ｇ／ｃｍ3
以上となることが好ましい。
の原料粉末に所定の溶媒を添加し、これをポットミル，
回転ミル等で混合粉砕する。仮焼粉末の粒子は平均粒径
が１．５μｍ以下、ＢＥＴ比表面積が２．０ｍ2 ／ｇ以
上であることが望ましい。この後、これを乾燥した後、
８０メッシュパスで整粒する。これを所望の成形手段、
例えば、金型プレス，冷間静水圧プレス，押出し成形等
により任意の形状に成形する。例えば、金型プレスによ
る場合には、１．５ｔｏｎ／ｃｍ3 以上で行い、生成形
体の密度をできるだけ上げる。成形体の生密度は、焼結
体中のボイドを最小限に抑制するため２．１ｇ／ｃｍ3
以上となることが好ましい。
【００２１】そして、焼成を真空度が１×１０-2torr以
上である真空雰囲気において、１６００〜１９００℃で
２〜１０時間行う。真空度は１×１０-3torr以上が好ま
しい。昇温速度は、ある一定温度、例えば１６５０℃ま
では１時間当たり５０〜３００℃が好ましく、特に１時
間当たり２００〜３００℃が好ましい。この後、粒径を
均一化するため２〜２０時間保持する。そして、最高温
度までは１時間当たり１００℃以下、好ましくは１時間
当たり２０℃で昇温し、最高温度で２〜２０時間保持す
る。このようにしてＹＡＧ焼結体を得る。
上である真空雰囲気において、１６００〜１９００℃で
２〜１０時間行う。真空度は１×１０-3torr以上が好ま
しい。昇温速度は、ある一定温度、例えば１６５０℃ま
では１時間当たり５０〜３００℃が好ましく、特に１時
間当たり２００〜３００℃が好ましい。この後、粒径を
均一化するため２〜２０時間保持する。そして、最高温
度までは１時間当たり１００℃以下、好ましくは１時間
当たり２０℃で昇温し、最高温度で２〜２０時間保持す
る。このようにしてＹＡＧ焼結体を得る。
【００２２】尚、真空雰囲気で焼成する代わりに、水素
雰囲気或いは窒素雰囲気等の還元性雰囲気で焼成しても
良い。
雰囲気或いは窒素雰囲気等の還元性雰囲気で焼成しても
良い。
【００２３】
【作用】Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混合粉末をそ
のまま１６００℃以上の温度で焼成すると、混合粉末か
らＹＡＭが生成し、ＹＡＭからＹＡＧへ結晶が変化し、
ＹＡＭからＹＡＧへ変化する際に体積膨張が生じ、これ
により焼結体中にボイドや欠陥を生じ、均一な焼結体を
作成することが困難となるが、本発明の透光性ＹＡＧ焼
結体の製造方法では、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の
混合粉末を１０００〜１６００℃で仮焼した後、１６０
０〜１９００℃で焼成したので、１０００〜１６００℃
の仮焼によりＹＡＭからＹＡＧへ変化する際の体積膨張
を生じさせることができるため、成形後の焼成では体積
膨張が生じることがなく、これにより、焼結体中のボイ
ドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成すること
ができる。これにより可視光領域の直線透過率を７０％
以上とすることができる。
のまま１６００℃以上の温度で焼成すると、混合粉末か
らＹＡＭが生成し、ＹＡＭからＹＡＧへ結晶が変化し、
ＹＡＭからＹＡＧへ変化する際に体積膨張が生じ、これ
により焼結体中にボイドや欠陥を生じ、均一な焼結体を
作成することが困難となるが、本発明の透光性ＹＡＧ焼
結体の製造方法では、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の
混合粉末を１０００〜１６００℃で仮焼した後、１６０
０〜１９００℃で焼成したので、１０００〜１６００℃
の仮焼によりＹＡＭからＹＡＧへ変化する際の体積膨張
を生じさせることができるため、成形後の焼成では体積
膨張が生じることがなく、これにより、焼結体中のボイ
ドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作成すること
ができる。これにより可視光領域の直線透過率を７０％
以上とすることができる。
【００２４】また、本発明によれば、従来のように、単
結晶合成，ＨＩＰ処理，ホットプレス，イットリウムイ
オンとアルミニウムイオンの尿素沈澱法等を用いず、一
般的な常圧焼成により製造するため、安価にかつ容易に
透光性ＹＡＧ焼結体を得ることができる。さらに、多結
晶ＹＡＧ焼結体を使用して透明体を製造するため、低価
格となり、強度が安定し、任意の形状を容易に製造で
き、研磨等の加工を容易に行うことができる。
結晶合成，ＨＩＰ処理，ホットプレス，イットリウムイ
オンとアルミニウムイオンの尿素沈澱法等を用いず、一
般的な常圧焼成により製造するため、安価にかつ容易に
透光性ＹＡＧ焼結体を得ることができる。さらに、多結
晶ＹＡＧ焼結体を使用して透明体を製造するため、低価
格となり、強度が安定し、任意の形状を容易に製造で
き、研磨等の加工を容易に行うことができる。
【００２５】そして、本発明では、粒径が２０μｍ以下
の小さなＹＡＧ結晶粒子を多量に含有させることによ
り、機械的強度や硬度を向上することが可能となる。
の小さなＹＡＧ結晶粒子を多量に含有させることによ
り、機械的強度や硬度を向上することが可能となる。
【００２６】また、成形体をＹＡＧ焼結体もしくはＹ2
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、成形体をＹ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成する
ことにより、従来の焼成炉の材料であるカーボン，モリ
ブデン，タングステンの影響をなくすことができ、焼結
体の黒ずみを確実に防止できる。また、同材質を用いて
焼成することにより、成形体の粒成長を均一に生じさ
せ、粒径が小さく、かつ、粒径が均一な焼結体を得るこ
とができ、機械的強度や硬度を向上できるとともに、透
光性の優れた焼結体を得ることができる。
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、成形体をＹ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成する
ことにより、従来の焼成炉の材料であるカーボン，モリ
ブデン，タングステンの影響をなくすことができ、焼結
体の黒ずみを確実に防止できる。また、同材質を用いて
焼成することにより、成形体の粒成長を均一に生じさ
せ、粒径が小さく、かつ、粒径が均一な焼結体を得るこ
とができ、機械的強度や硬度を向上できるとともに、透
光性の優れた焼結体を得ることができる。
【００２７】さらに、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の
混合粉末を仮焼し、これを粉砕した原料粉末の平均粒径
を１．５μｍ以下とするとともに、ＢＥＴ比表面積を
２．０ｍ2 ／ｇ以上とすることにより、仮焼原料粉末の
活性度を向上することができ、焼成時におけるＹＡＧの
粒成長を促進させ、ボイドの排出を促進してくもりの少
ない焼結体を得ることができるとともに、焼成温度を低
下することができる。
混合粉末を仮焼し、これを粉砕した原料粉末の平均粒径
を１．５μｍ以下とするとともに、ＢＥＴ比表面積を
２．０ｍ2 ／ｇ以上とすることにより、仮焼原料粉末の
活性度を向上することができ、焼成時におけるＹＡＧの
粒成長を促進させ、ボイドの排出を促進してくもりの少
ない焼結体を得ることができるとともに、焼成温度を低
下することができる。
【００２８】
（実施例１）先ず、出発原料として、それぞれ純度が９
９．８％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均結晶粒径が
１．０μｍであるＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2 Ｏ3 粉
末１７１ｇを用意し、これと、高純度アルミナボール６
００ｇとバインダーとしてのイソプロピルアルコール
（ＩＰＡ）３００ｇをポリポットに投入し、回転ミルで
２４時間混合粉砕した。混合したものを乾燥させた後、
均一な粉末を得た。
９．８％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均結晶粒径が
１．０μｍであるＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2 Ｏ3 粉
末１７１ｇを用意し、これと、高純度アルミナボール６
００ｇとバインダーとしてのイソプロピルアルコール
（ＩＰＡ）３００ｇをポリポットに投入し、回転ミルで
２４時間混合粉砕した。混合したものを乾燥させた後、
均一な粉末を得た。
【００２９】この粉末を電気炉により１３５０℃で仮焼
した後、再度高純度アルミナボール６００ｇと溶媒とし
てのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）３００ｇをポリ
ポットに投入し、回転ミルで２４時間混合粉砕した。粉
砕した粉末を乾燥させた後、均一な粉末を得た。この粉
末を金型プレスおよび冷間静水圧プレスを用い２．５ｇ
／ｃｍ3 以上の生密度の成形体を作成した。この成形体
をタングステンヒータ炉で表１に示す焼成温度、焼成時
間、昇温速度、焼成方法で真空焼成した。得られた焼結
体をＸ線回折装置により測定したところ、ＹＡＧの生成
を確認した。
した後、再度高純度アルミナボール６００ｇと溶媒とし
てのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）３００ｇをポリ
ポットに投入し、回転ミルで２４時間混合粉砕した。粉
砕した粉末を乾燥させた後、均一な粉末を得た。この粉
末を金型プレスおよび冷間静水圧プレスを用い２．５ｇ
／ｃｍ3 以上の生密度の成形体を作成した。この成形体
をタングステンヒータ炉で表１に示す焼成温度、焼成時
間、昇温速度、焼成方法で真空焼成した。得られた焼結
体をＸ線回折装置により測定したところ、ＹＡＧの生成
を確認した。
【００３０】そして、得られた焼結体を厚さ１ｍｍに研
磨した後、１μｍのダイヤモンドペーストで鏡面仕上げ
を行った。この焼結体の波長６００ｎｍの可視光の直線
透過率を、赤外分光計により測定した。尚、可視光領域
とは、波長が３００〜８００ｎｍである。また、２０μ
ｍ以下の粒子の割合を、試料の一断面における全粒子数
に対する２０μｍ以下の粒子数で求めた。さらに、荷重
２０ｋｇでビッカース硬度を測定した。この実験結果を
表１に示す。
磨した後、１μｍのダイヤモンドペーストで鏡面仕上げ
を行った。この焼結体の波長６００ｎｍの可視光の直線
透過率を、赤外分光計により測定した。尚、可視光領域
とは、波長が３００〜８００ｎｍである。また、２０μ
ｍ以下の粒子の割合を、試料の一断面における全粒子数
に対する２０μｍ以下の粒子数で求めた。さらに、荷重
２０ｋｇでビッカース硬度を測定した。この実験結果を
表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】この実験結果より、本発明のＹＡＧ焼結体
は可視光領域の直線透過率が７０％以上であり、ビッカ
ース硬度も１３００ｋｇ／ｍｍ2 以上と優れた特性を有
することが判る。また、試料Ｎo.８，９，１０は、タン
グステンの匣鉢に収容して焼成した場合であるが、この
場合には焼結体は黒ずんでおり、透光性が低い。この焼
結体を波長分散型Ｘ線マイクロアナライザー（ＷＤＳ）
により分析したところ、タングステンを検出した。
は可視光領域の直線透過率が７０％以上であり、ビッカ
ース硬度も１３００ｋｇ／ｍｍ2 以上と優れた特性を有
することが判る。また、試料Ｎo.８，９，１０は、タン
グステンの匣鉢に収容して焼成した場合であるが、この
場合には焼結体は黒ずんでおり、透光性が低い。この焼
結体を波長分散型Ｘ線マイクロアナライザー（ＷＤＳ）
により分析したところ、タングステンを検出した。
【００３３】尚、カーボンヒータ炉を用いて上記と同様
の成形体をタングステン製の匣鉢内に収容して真空焼成
したところ、得られた焼結体は白っぽく透光性が低いこ
とを確認した。この焼結体をＷＤＳにより分析したとこ
ろ、カーボンの影響で、カーボンとＡｌ2 Ｏ3 が反応し
てＡｌ2 Ｏ3 が蒸発し、ＹＡＧの組成が変化しているこ
とを確認した。
の成形体をタングステン製の匣鉢内に収容して真空焼成
したところ、得られた焼結体は白っぽく透光性が低いこ
とを確認した。この焼結体をＷＤＳにより分析したとこ
ろ、カーボンの影響で、カーボンとＡｌ2 Ｏ3 が反応し
てＡｌ2 Ｏ3 が蒸発し、ＹＡＧの組成が変化しているこ
とを確認した。
【００３４】（実施例２）出発原料として、それぞれ純
度が９９．８％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均結晶
粒径が０．７μｍであるＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2
Ｏ3 粉末１７１ｇを用意し、これと、高純度アルミナボ
ールとバインダーとしてのイソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ）をポリポットに投入し、回転ミルで２４時間混合
粉砕した。混合したスラリーをメッシュに通し乾燥させ
均一な粉末を得た。
度が９９．８％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均結晶
粒径が０．７μｍであるＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2
Ｏ3 粉末１７１ｇを用意し、これと、高純度アルミナボ
ールとバインダーとしてのイソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ）をポリポットに投入し、回転ミルで２４時間混合
粉砕した。混合したスラリーをメッシュに通し乾燥させ
均一な粉末を得た。
【００３５】この粉末を電気炉により１３５０℃で仮焼
した後、再度、高純度アルミナボールと溶媒としてのイ
ソプロピルアルコール（ＩＰＡ）をポリポットに投入
し、回転ミルで平均粒径（Ｄ５０）およびＢＥＴ比表面
積が表２に示すようになるように混合粉砕した。尚、平
均粒径（Ｄ５０）はレーザー回折散乱法により日機装
（株）製マイクロトラックＳＰＡ型を用いて測定し、Ｂ
ＥＴ比表面積はＢＥＴ１点法によりマイクロメリティク
ス製フローソーブ２３００型を用いて測定した。
した後、再度、高純度アルミナボールと溶媒としてのイ
ソプロピルアルコール（ＩＰＡ）をポリポットに投入
し、回転ミルで平均粒径（Ｄ５０）およびＢＥＴ比表面
積が表２に示すようになるように混合粉砕した。尚、平
均粒径（Ｄ５０）はレーザー回折散乱法により日機装
（株）製マイクロトラックＳＰＡ型を用いて測定し、Ｂ
ＥＴ比表面積はＢＥＴ１点法によりマイクロメリティク
ス製フローソーブ２３００型を用いて測定した。
【００３６】
【表２】
【００３７】粉砕したスラリーを乾燥させ、この粉末を
金型プレスおよび冷間静水圧プレスを用い２．５ｇ／ｃ
ｍ3 以上の生密度の成形体を作成した。この成形体をタ
ングステンヒータ炉で表２に示す焼成温度、焼成時間、
昇温速度で真空焼成した。得られた焼結体をＸ線回折装
置により測定したところ、ＹＡＧの生成を確認した。ま
た、得られた焼結体を、上記実施例１と同様にして、２
０μｍ以下の粒子の割合、直線透過率、ビッカース硬度
を測定し、この結果を表２に記す。
金型プレスおよび冷間静水圧プレスを用い２．５ｇ／ｃ
ｍ3 以上の生密度の成形体を作成した。この成形体をタ
ングステンヒータ炉で表２に示す焼成温度、焼成時間、
昇温速度で真空焼成した。得られた焼結体をＸ線回折装
置により測定したところ、ＹＡＧの生成を確認した。ま
た、得られた焼結体を、上記実施例１と同様にして、２
０μｍ以下の粒子の割合、直線透過率、ビッカース硬度
を測定し、この結果を表２に記す。
【００３８】この表２より、本発明のＹＡＧ焼結体は可
視光領域の直線透過率が７０％以上であり、ビッカース
硬度も１３００ｋｇ／ｍｍ2 以上と優れた特性を有する
ことが判る。
視光領域の直線透過率が７０％以上であり、ビッカース
硬度も１３００ｋｇ／ｍｍ2 以上と優れた特性を有する
ことが判る。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の透光性ＹＡ
Ｇ焼結体では、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結晶粒子を
全量中６０％以上含有させることにより、小さなＹＡＧ
結晶粒子を多量に含有させることができ、透光性を向上
することができるとともに、機械的強度や硬度を向上す
ることができる。
Ｇ焼結体では、粒径が２０μｍ以下のＹＡＧ結晶粒子を
全量中６０％以上含有させることにより、小さなＹＡＧ
結晶粒子を多量に含有させることができ、透光性を向上
することができるとともに、機械的強度や硬度を向上す
ることができる。
【００４０】また、成形体をＹＡＧ焼結体もしくはＹ2
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、成形体をＹ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成し、
成形体と同材質の焼成用治具を用いたり、同材質の粉末
中に埋設して焼成することにより、従来の焼成炉の材料
であるカーボン，モリブデン，タングステンの影響をな
くすことができ、焼結体の黒ずみ等を確実に防止でき
る。また、同材質を用いて焼成することにより、成形体
の粒成長を均一に生じさせ、粒径が小さく、かつ、粒径
が均一な焼結体を得ることができ、機械的強度や硬度を
向上できるとともに、透光性の優れた焼結体を得ること
ができる。これにより、時計用窓材，ランプ管，装飾品
等に最適な材料を提供することができる。
Ｏ3 からなる匣鉢内に収容して焼成したり、成形体をＹ
ＡＧ粉末中あるいはＹ2 Ｏ3 粉末中に埋設して焼成し、
成形体と同材質の焼成用治具を用いたり、同材質の粉末
中に埋設して焼成することにより、従来の焼成炉の材料
であるカーボン，モリブデン，タングステンの影響をな
くすことができ、焼結体の黒ずみ等を確実に防止でき
る。また、同材質を用いて焼成することにより、成形体
の粒成長を均一に生じさせ、粒径が小さく、かつ、粒径
が均一な焼結体を得ることができ、機械的強度や硬度を
向上できるとともに、透光性の優れた焼結体を得ること
ができる。これにより、時計用窓材，ランプ管，装飾品
等に最適な材料を提供することができる。
【００４１】さらに、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の
混合粉末を仮焼し、これを粉砕した原料粉末の平均粒径
を１．５μｍ以下とするとともに、ＢＥＴ比表面積を
２．０ｍ2 ／ｇ以上とすることにより、仮焼原料粉末の
活性度を向上することができ、焼成時におけるＹＡＧの
粒成長を促進させ、ボイドの排出を促進してくもりの少
ない焼結体を得ることができる。また、製造工程におい
ては、焼成温度を低下させ、焼成炉の寿命を延長でき、
ランニングコストの低減を図ることができる。
混合粉末を仮焼し、これを粉砕した原料粉末の平均粒径
を１．５μｍ以下とするとともに、ＢＥＴ比表面積を
２．０ｍ2 ／ｇ以上とすることにより、仮焼原料粉末の
活性度を向上することができ、焼成時におけるＹＡＧの
粒成長を促進させ、ボイドの排出を促進してくもりの少
ない焼結体を得ることができる。また、製造工程におい
ては、焼成温度を低下させ、焼成炉の寿命を延長でき、
ランニングコストの低減を図ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】イットリウム−アルミニウム−ガーネット
多結晶体からなり、粒径が２０μｍ以下のイットリウム
−アルミニウム−ガーネット結晶粒子を全量中６０％以
上含有するとともに、厚み１ｍｍの可視光の直線透過率
が７０％以上の透光性を有することを特徴とする透光性
イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体。 - 【請求項２】Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混合粉末
を仮焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末
を所定形状に成形した後、この成形体をイットリウム−
アルミニウム−ガーネット焼結体もしくはイットリアか
らなる匣鉢内に収容して、或いは前記成形体をイットリ
ウム−アルミニウム−ガーネット粉末中もしくはイット
リア粉末中に埋設して、真空もしくは還元性雰囲気にお
いて焼成することを特徴とする透光性イットリウム−ア
ルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法。 - 【請求項３】Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末の混合粉末
を仮焼し、これを粉砕して原料粉末とし、この原料粉末
を所定形状に成形した後、焼成する透光性イットリウム
−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法であっ
て、前記原料粉末の平均粒径を１．５μｍ以下とすると
ともに、ＢＥＴ比表面積を２．０ｍ2 ／ｇ以上とするこ
とを特徴とする透光性イットリウム−アルミニウム−ガ
ーネット焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6061032A JPH0782025A (ja) | 1993-07-13 | 1994-03-30 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-173030 | 1993-07-13 | ||
| JP17303093 | 1993-07-13 | ||
| JP6061032A JPH0782025A (ja) | 1993-07-13 | 1994-03-30 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782025A true JPH0782025A (ja) | 1995-03-28 |
Family
ID=26402086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6061032A Pending JPH0782025A (ja) | 1993-07-13 | 1994-03-30 | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0782025A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002049984A1 (fr) * | 2000-12-20 | 2002-06-27 | Murata Manufacturing Co.,Ltd. | Ceramique transparente, procede de production de celle-ci et element optique |
| JP2004525848A (ja) * | 2001-02-22 | 2004-08-26 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | シンチレーターセラミックの製造法および該シンチレーターセラミックの使用 |
| WO2007148513A1 (ja) * | 2006-06-21 | 2007-12-27 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 透光性セラミック、ならびに光学部品および光学装置 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| WO2016021346A1 (ja) * | 2014-08-08 | 2016-02-11 | 信越化学工業株式会社 | 透明セラミックスの製造方法 |
-
1994
- 1994-03-30 JP JP6061032A patent/JPH0782025A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7378050B2 (en) | 2000-12-20 | 2008-05-27 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of producing translucent ceramic |
| GB2376230A (en) * | 2000-12-20 | 2002-12-11 | Murata Manufacturing Co | Transparent ceramic and method for production thereof, and optical element |
| GB2376230B (en) * | 2000-12-20 | 2004-11-24 | Murata Manufacturing Co | Transparent ceramic, method of producing the same, and optical devices |
| US6908872B2 (en) | 2000-12-20 | 2005-06-21 | Murata Manufacturing Co. Ltd | Transparent ceramic and method for production thereof, and optical element |
| WO2002049984A1 (fr) * | 2000-12-20 | 2002-06-27 | Murata Manufacturing Co.,Ltd. | Ceramique transparente, procede de production de celle-ci et element optique |
| JP2004525848A (ja) * | 2001-02-22 | 2004-08-26 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | シンチレーターセラミックの製造法および該シンチレーターセラミックの使用 |
| US7303699B2 (en) | 2001-02-22 | 2007-12-04 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for producing a scintillator ceramic |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| GB2451386A (en) * | 2006-06-21 | 2009-01-28 | Murata Manufacturing Co | Light transparent ceramic,and optical component and optical device |
| WO2007148513A1 (ja) * | 2006-06-21 | 2007-12-27 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 透光性セラミック、ならびに光学部品および光学装置 |
| US7691764B2 (en) | 2006-06-21 | 2010-04-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Translucent ceramic, optical component, and optical device |
| WO2016021346A1 (ja) * | 2014-08-08 | 2016-02-11 | 信越化学工業株式会社 | 透明セラミックスの製造方法 |
| JPWO2016021346A1 (ja) * | 2014-08-08 | 2017-07-20 | 信越化学工業株式会社 | 透明セラミックスの製造方法 |
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