JP4025874B2 - 透明酸化スカンジウムセラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、酸化スカンジウム粉末とその製造方法ならびにこの酸化スカンジウム粉末を焼結原料として用いた透明酸化スカンジウムセラミックスとその製造方法に関する。
酸化スカンジウムは立方晶系であるため光学的異方性がない。また、５．７ｅＶと大きなバンドギャップを持ち、２４３０℃という高い融点を持つ。このため、大きな結晶が得られれば高出力紫外レーザーの母体材料としての応用などが期待される。
しかし、高融点であり、かつ、るつぼとの反応性が高いため引き上げ法や水熱合成法による単結晶育成は困難なため、焼結法による大型セラミックスバルク材料として実現させるのが有利である。非特許文献１では１５７５℃で９０分間ホットプレスすることにより透明酸化スカンジウムセラミックスの実現を報告している。しかし、この方法には高価でしかも生産効率の低い高温ホットプレスを使わざるを得ないという欠点がある。
ジャーナル オブ マテリアルズ サイエンス （Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ） レターズ、６巻、（１９７１年） 、第１１３７−１１３９頁
ジャーナル オブ マテリアルズ サイエンス （Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ） レターズ、６巻、（１９７１年） 、第１１３７−１１３９頁
非特許文献１に記載された透明酸化スカンジウムセラミックスは１５７５℃という高温でのホットプレスを用いて形成されるという欠点があった。この原因は市販の酸化スカンジウム粉末を洗浄してフィルターで濾過したものを直接原料としたためである。ホットプレスを用いず、圧力を加えない焼結により透明酸化スカンジウムを実現するためには、焼結の容易な酸化スカンジウム粉末を新たに開発しなければならない。
本発明の第１の目的は、焼結が容易な酸化スカンジウム粉末とその製造方法を提供することにある。第２の目的は上記の酸化スカンジウムを原料として製造される透明酸化スカンジウムセラミックスとその製造方法を提供することにある。
酸化スカンジウム粉末を焼結して得られた透明酸化スカンジウムセラミックスであって、本発明の第１の目的である焼結が容易な酸化スカンジウム粉末は、酸化スカンジウムに０．５重量％以上１．０重量％以下の添加物が含まれ、その添加物が、カルシウム酸化物もしくはストロンチウム酸化物あるいはカルシウム酸化物とストロンチウム酸化物からなるアルカリ土類金属酸化物であることを特徴とする。この酸化スカンジウム粉末の製造方法は、酸化スカンジウム粉末を分散したエタノール溶液にアルカリ土類金属の硝酸塩を含有する水溶液もしくはアルコール溶液を攪拌しながら添加することによりスラリーを形成する工程と、当該スラリーを乾燥して得られる粉末を酸素雰囲気中で７００℃以上９００℃以下の温度で加熱することによりアルカリ土類金属硝酸塩から硝酸基を除去するとともにアルカリ土類金属を酸化物とし、かつ酸化スカンジウム粒子の表面に吸着した炭化物を除去する工程を含むことを特徴とする。
本発明の第２の目的である焼結法で形成される透明酸化スカンジウムセラミックスは、０．５重量％以上１．０重量％以下のカルシウム酸化物もしくはストロンチウム酸化物あるいはカルシウム酸化物とストロンチウム酸化物からなるアルカリ土類金属酸化物を含有する酸化スカンジウムから構成されることを特徴とする。
この透明酸化スカンジウムセラミックスの製造方法は前記酸化スカンジウム粉末を非加熱状態で加圧成型して成型物を形成する工程と、前記の成型物を９００℃以上１２００℃以下で真空加熱することにより成型物に含有される揮発性不純物を蒸発させ純化して純化物を形成する工程と、前記の純化物を１５００℃以上１８００℃以下の温度で真空加熱することにより焼結させてセラミックスとする工程を含むことを特徴とする。
（作用）
本発明の第１の目的である、酸化スカンジウム粉末は、非特許文献１などに記載された従来の酸化スカンジウム粉末とは異なり、アルカリ土類金属の酸化物を多量に含有している。なお、本発明において、含有するとは母体が特定された物質を特定の空間分布でもって内蔵する状態を指す。特定の空間分布とは、例えば、母体が多結晶粒であった場合、特定された物質を母体中にたとえ一様に分布させようとしても、特定された物質は、結晶粒界近傍および多結晶粒表面近傍においては粒界および表面の過剰エネルギーの存在のために結晶粒内部の分布と一般には一致しない特定の空間分布を持って分布する。このような自然法則に従った空間分布は特定の空間分布の一例である。また、母体に特定された物質をイオン注入法により注入した場合には、特定された物質はイオン注入条件によって規定される特定の空間分布をもって母体中に内蔵される。これも特定の空間分布の一例である。一方、特定された物質が母体とは外見上および形態的に独立な粒子であって母体に単に混合されている場合や、母体表面に単に付着している場合には、母体は特定された物質を内蔵しているのではないので、含有するとは呼ばない。また、添加とは、本発明において、母体に特定された物質を単に加えることを指す。したがって、上記の混合状態および付着状態をも含む。
（作用）
本発明の第１の目的である、酸化スカンジウム粉末は、非特許文献１などに記載された従来の酸化スカンジウム粉末とは異なり、アルカリ土類金属の酸化物を多量に含有している。なお、本発明において、含有するとは母体が特定された物質を特定の空間分布でもって内蔵する状態を指す。特定の空間分布とは、例えば、母体が多結晶粒であった場合、特定された物質を母体中にたとえ一様に分布させようとしても、特定された物質は、結晶粒界近傍および多結晶粒表面近傍においては粒界および表面の過剰エネルギーの存在のために結晶粒内部の分布と一般には一致しない特定の空間分布を持って分布する。このような自然法則に従った空間分布は特定の空間分布の一例である。また、母体に特定された物質をイオン注入法により注入した場合には、特定された物質はイオン注入条件によって規定される特定の空間分布をもって母体中に内蔵される。これも特定の空間分布の一例である。一方、特定された物質が母体とは外見上および形態的に独立な粒子であって母体に単に混合されている場合や、母体表面に単に付着している場合には、母体は特定された物質を内蔵しているのではないので、含有するとは呼ばない。また、添加とは、本発明において、母体に特定された物質を単に加えることを指す。したがって、上記の混合状態および付着状態をも含む。
これらのアルカリ土類金属の酸化物は酸素と１：１で化合しているため、これらのアルカリ土類金属が酸化スカンジウムＳｃ2Ｏ3中のスカンジウムを置換すると酸素空孔からなる点欠陥を酸化スカンジウム中に多数形成すると考えられる。この仮説に基づき点欠陥が多数形成されれば、点欠陥は酸化スカンジウム中の物質拡散を促進するため酸化スカンジウムの焼結が容易になり、ホットプレスを用いなくても透明酸化スカンジウムセラミックスが実現する。
焼結を促進させる他の方法として、焼結に用いる酸化スカンジウム粉末を超微粒子とすることが考えられる。この場合は、超微粒子表面に存在する点欠陥による物質拡散促進作用を期待している。超微粒子の採用により、酸化スカンジウムセラミックスの密度は著しく改善されるが、透明度は本発明による酸化スカンジウムセラミックスに及ばなかった。超微粒子の場合は、点欠陥の形成が粒子表面に限られるのに対して、本発明では点欠陥の形成が粒子内部にまで一様に行われるので、焼結がより容易になり透明な酸化スカンジウムセラミックスが実現するものと考えられる。
アルカリ土類金属酸化物としては、ＣａＯとＳｒＯが顕著な効果を示したが、ＭｇＯやＢａＯの含有では透明な酸化スカンジウムセラミックスは得られなかった。また、含有濃度が０．５％重量％未満では焼結の進行が不十分なため透明度の高い酸化スカンジウムは得られず、１．０重量％を超えると含有物が結晶粒界や結晶粒の３重点に析出するため透明度が低下した。
本発明によれば、０．５重量％以上１．０重量％以下の酸化カルシウムもしくは酸化ストロンチウムもしくは酸化カルシウムと酸化ストロンチウムとの混合物を含有する酸化スカンジウム粉末を原料として用いることにより、ホットプレスを用いない焼結によって透
明スカンジウムセラミックスが提供される。
明スカンジウムセラミックスが提供される。
本発明の実施の形態について詳細に説明する。本発明によるカルシウム酸化物もしくはストロンチウム酸化物もしくはカルシウム酸化物とストロンチウム酸化物からなるアルカリ土類金属酸化物を含有した酸化スカンジウム粉末は、以下のようにして形成される。すなわち、酸化スカンジウム粉末を分散したエタノール溶液にアルカリ土類金属硝酸塩水溶液もしくはアルコール溶液を攪拌しながら加えることによりアルカリ土類金属硝酸塩が均一に分布するスラリーを形成する。このスラリーを乾燥して得られる粉末を酸素を含む雰囲気中で７００℃以上９００℃以下の温度で加熱して粉末に含まれるエタノールなどに起因する炭化物と硝酸基を除去するとともにアルカリ土類金属を酸化物とすることによりカルシウム酸化物もしくはストロンチウム酸化物もしくはカルシウム酸化物とストロンチウム酸化物からなるアルカリ土類金属酸化物が含有された酸化スカンジウム粉末が形成できる。
ここで、アルカリ土類金属硝酸塩としては、カルシウムに対してはＣａ（ＮＯ3）2・４Ｈ2Ｏをストロンチウムに対してはＳｒ（ＮＯ3）2を用いるのが適当である。また、硝酸基の除去には１時間以上の加熱が必要であり、典型的な条件としては２時間が適切である。また、加熱雰囲気としては、アルカリ土類金属を酸化物の形で酸化スカンジウムに含有させるためには酸素を含む雰囲気とすることが必要である。
加熱前のスラリー構成物質の表面にはスラリー形成工程の汚染により導入された炭化物が強く吸着している。この炭化物は７００℃以上の酸素を含む雰囲気中での加熱によって除去される。また、この加熱により硝酸基が除去されアルカリ土類金属は酸化物に変化する。このため、７００℃以上という温度条件は重要である。一方、９００℃を超えると酸化スカンジウムが凝集しかつその結晶粒径も巨大化した。このような凝集と粒径の巨大化は焼結用の原料として望ましくない。
一方、９００℃以下の加熱では、酸化スカンジウムは凝集せず、初期の粒径を保っていた。例えば、本発明者により出願された特願２００３−３１８２５０（スカンジウム化合物超微粒子及びその製造方法）に記載の「粒径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であり、球状もしくは多面体状の形状を有し、かつ、立方晶系に属する多結晶粒であるすることを特徴とする酸化スカンジウム超微粒子」を初期の酸化スカンジウム粉末として用いた際にも、９００℃以下では熱処理による粒径および形状の変化はなかった。したがって９００℃以下という温度条件も重要である。
このようにして作成されたカルシウム酸化物もしくはストロンチウム酸化物もしくはカルシウム酸化物とストロンチウム酸化物からなるアルカリ土類金属酸化物を含有した酸化スカンジウム粉末を原料として、透明酸化スカンジウムセラミックスは以下のようにして形成される。すなわち、カルシウム酸化物もしくはストロンチウム酸化物もしくはカルシウム酸化物とストロンチウム酸化物からなるアルカリ土類金属酸化物を含有した酸化スカンジウム粉末を非加熱状態で加圧成型した後、この成型物を９００℃以上１２００℃以下で真空加熱することにより成型物に含有される揮発性不純物を蒸発させ純化させる。この真空加熱工程を第一焼結工程と称する。この純化物に、同じく真空雰囲気で１５００℃以上１８００℃以下の温度で焼結する第二焼結工程を施すことにより透明酸化スカンジウムセラミックスが形成できる。
ここで、非加熱状態での加圧成型を３００メガパスカルの圧力で行うと、成型物は酸化スカンジウムの理想密度の５０〜５５％の密度となる。しかし、上記圧力は製造条件の一例であって、１５０メガパスカルから４００メガパスカルの範囲であればよい。
また、第一焼結工程である真空下での加熱にあたっては、揮発性不純物を効率的に蒸発させるには真空度を１０-2パスカル以下に設定することが必要である。製造コスト的に適切な真空度は１０-3パスカルである。加熱に当たっては、１分間に５℃から２０℃の速度で昇温するのがよい。揮発性不純物を蒸発させるのにはこの速度が遅すぎても早すぎても不都合であり、１分間に１０℃の速度が製造コスト的に適切である。
９００℃以上１２００℃以下の所望の温度に到達した後、この到達温度に３０分から３時間保持することにより、揮発性不純物の除去は促進する。９００℃未満では揮発性不純物は蒸発しにくいため、３時間以上の到達温度での保持時間が必要となり、製造コストが上昇し適切でない。また、１２００℃を越えた温度では、３０分未満の保持時間であっても焼結が進行するため、揮発性不純物が焼結体内部に取り残されてしまい、除去されないため不適切である。典型的な条件は１１００℃で１時間であるが、その他の条件でも上記温度と保持時間の範囲であれば許容される。
第二焼結工程を真空雰囲気で行うのは、透明な酸化スカンジウムセラミックスを得るために必要な条件である。焼結時間は２時間から２４時間の範囲が適切である。時間が短すぎ、温度が低すぎると透明なセラミックスは得られない。１７００℃の焼結温度の場合、４時間が適切であるが、その他の条件でも上記の１５００℃以上１８００℃以下で２時間から２４時間の範囲であれば許容される。１５００℃未満では、透明なセラミックスを得るには２４時間以上の焼結が必要となるため、製造コストが上昇し、適切でない。１８００℃を越えると酸化スカンジウムの融点に近づき、酸素が脱離し、酸化スカンジウムの分解が開始されるため透明なセラミックスが得られにくい。
表１は、得られた酸化スカンジウムセラミックスの透過率の含有したアルカリ土類金属酸化物の種類と濃度（重量％）依存性を示す。ただし、第二焼結工程の温度は１７００℃で焼結時間は４時間である。また、透過率は、厚さ１ｍｍの酸化スカンジウムセラミックスに対する可視光領域（波長４４０ｎｍ−７００ｎｍ）に対する透過率である。酸化スカンジウムの透過率は可視光領域では分散がない。
酸化スカンジウムの可視領域での屈折率を２．０とするとこの波長領域で吸収のない酸化スカンジウムの理論透過率は７９％と計算される。表１を参照すると、ＣａＯあるいはＳｒＯの含有量が０．５重量％以上１．０重量％以下の場合は理論透過率に近い６６％から７１％の透過率が実現しており、きわめて高い透明度を示した。
また、そのときの酸化スカンジウムセラミックスの密度は酸化スカンジウム単結晶を仮定して計算した理論密度の９９．９％以上の密度を示した。０から０．７５重量％の範囲で透明度が含有量の増大とともに増加するのは、前記の仮説、すなわち、アルカリ土類金属の酸化物は酸素と１：１で化合しているため、酸化スカンジウムＳｃ2Ｏ3の結晶格子に取り込まれると酸素空孔からなる点欠陥を酸化スカンジウム中に多数形成するという仮説が正しいことを裏付けている。
一方、１．０重量％を越えた添加量の酸化スカンジウムセラミックスを透過電子顕微鏡で分析したところ、粒界及び結晶粒の３重点にＣａＯ及びＳｒＯが析出していた。したがって、過度の添加ではこのような析出により透明度は劣化する。１．０重量％以下の量では、添加されたＣａＯもしくはＳｒＯは結晶粒中に一様にドープされ点欠陥形成に有効に寄与する。
ＣａＯとＳｒＯの同時添加に関しては、ＣａとＳｒがともにアルカリ土類金属であること及び、添加量が１重量％以下と微量であることを考慮すると添加効果は加算的となる。したがって、同時添加の場合も添加量の合計を０．５重量％以上１．０重量％以下に制御すると透明度の高い酸化スカンジウムセラミックスが実現する。
表１を参照すると、アルカリ土類金属酸化物であってもMgOとBaOの場合は添加しても透明にはならなかった。点欠陥形成にはアルカリ土類金属のイオン半径も関係していると考えられる。すなわち、イオン半径の違いにより、MgOやBaOの酸化スカンジウム中への溶解度が低下し、その結果、高濃度の点欠陥形成には至らないものと解釈される。
本発明により、ホットプレスを用いない製造方法により透明スカンジウムセラミックスが提供可能となった。この結果、高出力紫外レーザーや紫外領域で発光する発光ダイオードなどの新規な光装置の安価な実現が期待される。
Claims (3)
- 酸化スカンジウム粉末を焼結して得られた透明酸化スカンジウムセラミックスであって、前記酸化スカンジウム粉末は、酸化スカンジウムに０．５重量％以上かつ１．０重量％以下の添加物が含まれ、その添加物が、カルシウム酸化物あるいはストロンチウム酸化物、もしくはカルシウム酸化物とストロンチウム酸化物からなるアルカリ土類金属酸化物であることを特徴とする透明酸化スカンジウムセラミックス。
- 請求項１に記載の透明酸化スカンジウムセラミックスを構成する酸化スカンジウム粉末の製造方法であって、酸化スカンジウム粉末を分散したエタノール溶液にアルカリ土類金属硝酸塩水溶液もしくはアルコール溶液を攪拌しながら加えることによりアルカリ土類金属硝酸塩が均一に分布するスラリーを形成する工程と、前記のスラリーを乾燥する工程と、前記の乾燥物を酸素を含む雰囲気中で７００℃以上９００℃以下の温度で１時間以上加熱する工程とを含むことを特徴とする酸化スカンジウム粉末の製造方法。
- 請求項１に記載の透明酸化スカンジウムセラミックスの製造方法であって、前記酸化スカンジウム粉末を非加熱状態で加圧成型して成型物を形成する工程と、前記の成型物を９００℃以上１２００℃以下の真空加熱することにより成型物に含有される揮発性不純物を蒸発させ純化して純化物を形成する工程と、前記の純化物を１５００℃以上１８００℃以下の温度で真空加熱することにより焼結させてセラミックスとする工程とを含むことを特徴とする透明酸化スカンジウムセラミックスの製造方法。
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