JPH05330911A - セラミック用組成物及びそれを得る方法 - Google Patents

セラミック用組成物及びそれを得る方法

Info

Publication number
JPH05330911A
JPH05330911A JP3131658A JP13165891A JPH05330911A JP H05330911 A JPH05330911 A JP H05330911A JP 3131658 A JP3131658 A JP 3131658A JP 13165891 A JP13165891 A JP 13165891A JP H05330911 A JPH05330911 A JP H05330911A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
titanium
oxide
yttrium
composition
salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP3131658A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2528043B2 (ja
Inventor
Jean-Francois Baumard
ジャンフランソワ・ボーマール
Marcel Boncoeur
マルセル・ボンクール
Gilles Gasgnier
ジル・ガスニエ
Louis Minjolle
ルイ・マンジョル
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodia Chimie SAS
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Rhone Poulenc Chimie SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Rhone Poulenc Chimie SA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of JPH05330911A publication Critical patent/JPH05330911A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2528043B2 publication Critical patent/JP2528043B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C04B35/505—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide

Abstract

(57)【要約】 【目的】 焼結セラミック体の製造に使用することがで
きる酸化イットリウム基材組成物を提供する。 【構成】 酸化イットリウム及び少なくとも１種の酸化
チタン、又は該酸化物の前駆物質から形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックの製造向け
の組成物に関する。また、本発明は、それを得るための
方法及びそれを焼結セラミック体の製造に使用すること
に関する。
【０００２】
【発明の背景】酸化イットリウムをセラミック用の粉末
として単独で使用しても、緻密化の間に結晶生長があま
り急速に起こるために満足なセラミックを得ることが不
可能である。次いで、この物質は、極めて高い温度で一
般には１，７００℃よりも高い温度で焼結されなければ
ならない。例えば荷重下の焼結によって又は加熱下の等
圧圧縮によって供給される外圧の助けを借りないと、密
度は、理論の約９５％において結晶内多孔性によって制
限されたままである。この残留多孔性及び粒度は、特性
特に機械的特性に有害である。
【０００３】発生する問題は、結晶生長プロセスに比較
して緻密化プロセスを促進させることである。これによ
って、低温における高い密度、理論密度に近い最終密度
及び向上したミクロ構造を有するセラミックを得ること
が可能になる。
【０００４】
【発明の概要】それ故に、本発明の目的は、酸化イット
リウム粉末の焼結性を促進する組成物を見い出すことで
ある。
【０００５】ここに本発明において、酸化イットリウム
及び少なくとも１種の酸化チタン、又は該酸化物の前駆
物質を含むことを特徴とする焼結セラミック体製造用の
酸化イットリウム基材組成物が見い出され、そしてこれ
が本発明の課題を構成する。
【０００６】酸化イットリウム及び酸化チタンの前駆物
質とは、焼結セラミック体の製造条件下に酸化物相を生
成することができるすべてのイットリウム又はチタン化
合物（無機又は有機塩、水酸化物及び類似物）を意味す
る。
【０００７】酸化チタンとは、酸化チタンＴｉＯ2 及び
（又は）混成Ｔｉ−Ｙ酸化物例えばＹ2 ＴｉＯ5 及び
（又は）Ｙ2 Ｔｉ2 Ｏ7 を意味する。
【０００８】本発明によれば、酸化イットリウムの焼結
間におけるチタンイオンの存在は、所定の焼結温度にお
いて酸化イットリウムの緻密化を容易にし且つ促進する
ことが分かった。
【０００９】換言すれば、本発明に従えば、酸化イット
リウムのみを含有する粉末の焼結温度よりも低い焼結温
度において所定の緻密化でセラミックを得ることが可能
である。
【００１０】
【発明の詳細な記述】ＴｉＯ2 として表わしたチタンイ
オン及びＹ2 Ｏ3 として表わしたイットリウムイオンの
割合は、広い範囲内で変動することができる。しかしな
がら、それらを次の割合で、即ち、 −０．０１〜２０重量％のＴｉＯ2 、 −８０〜９９．９９重量％のＹ2 Ｏ3 、 の割合で使用するのが適当である。好ましい組成物は、
次のもの、即ち、 −０．０２〜１０重量％のＴｉＯ2 、 −９０〜９９．９８重量％のＹ2 Ｏ3 、 を含む。
【００１１】本発明の課題である組成物は、焼結セラミ
ック体の製造に向けられる。これは、本質的に製造法に
関係する多数の形態を取ることができる。これらの製造
法については以下で詳細に説明する。
【００１２】この組成物はすべて酸化物であってよく、
即ち、それは酸化イットリウム及び酸化チタンを単一酸
化物の形態で又は随意として混成酸化物Ｙ2 ＴｉＯ5 、
Ｔ2Ｔｉ2 Ｏ7 の形態で含有することができる。
【００１３】これは、酸化イットリウムと酸化チタンの
前駆物質との混合物の形態であってもよい。また、共沈
を用いる場合にはイットリウム及びチタンの両方が前駆
物質の形態であることも可能である。すべての場合に、
酸化物前駆物質は、焼結セラミック体を得るために、所
望ならば予備焼成段階間か又は組成物の焼結間のどちら
かでその対応する酸化物に転化される。
【００１４】先に記載したように、本発明のセラミック
用組成物は、様々の方法で製造することができる。
【００１５】本発明の第一の別の形態は、“シャモット
製造”技術よりなる。酸化イットリウムと少なくとも１
種の酸化チタンとの均質な混合物が調製され、次いで必
要ならば乾燥される。
【００１６】本発明において使用される酸化イットリウ
ムは、文献に記載される公知の製品である。これは、特
に空気中において４００〜１，０００℃の温度で水酸化
イットリウム又はある酸素含有塩例えば硝酸塩、硫酸
塩、炭酸塩、修酸塩及び酢酸塩を加熱することによって
製造することができる［ポール・パスカル氏の“New Tr
eatise on Inorganic Chemistry ”のVol. VIIを参照さ
れたい］。
【００１７】使用される酸化イットリウムは、高純度好
ましくは９９％よりも高い純度を有するものが好まし
い。
【００１８】酸化チタンについて言えば、使用されるも
のは、一酸化チタン、セスキ酸化チタン又はアナターゼ
若しくはルチル型の二酸化チタンであってよい。
【００１９】また、チタンイオンを混成イットリウムチ
タン酸化物特にＹ2 ＴｉＯ5 及びＹ2 Ｔｉ2 Ｏ7 の形態
で導入することも可能である。これらは、例えば、適当
な割合の酸化チタンと酸化イットリウムとの混合物から
約１，３００℃でチャモット（Chamotte）を作ることに
よって得られる。
【００２０】また、上記酸化物の混合物を用いることも
できる。各酸化物の使用割合は、先に記載した如き重量
％が存在するようなものである。
【００２１】必要ならば、各酸化物粉末は、硬いアグロ
メレートを形成しないように破断される。それらの粒度
範囲は、それらの平均直径が１μｍ以下になる程である
のが望ましい。粒度分析は、懸濁粒子の分布を測定する
“Sedigraph ５０００Ｄ”測定器の助けを借りて実施さ
れる。
【００２２】平均直径は、粒子の５０重量％が平均直径
よりも大きい又は小さい直径を有するような直径と規定
される。
【００２３】たいていの場合に、所望の粒度の粉末を得
るめにミリング（微粉砕）が実施されるが、これは湿式
又は乾式で実施することができる。エアジェットミリン
グを使用することができるが、しかしたいていの場合に
ミリングはこれらの技術において慣用される添加剤例え
ばミリング剤及び分散剤の存在下に又は不在下に通常の
乾式で又は懸濁状態で行われる。
【００２４】酸化物粉末のミリングは、好ましくは、水
中において、又はアルコール例えばメタノール、エタノ
ール、ｎ−プロパノール若しくはイソプロパノール又は
アルデヒド或いはケトン例えばベンズアルデヒドのよう
な有機液体中において、そして随意として例えばヘキサ
メタリン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、トリエタノ
ールアミン、ポリアクリル酸アンモニウム、プロピレン
グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール等の如きグリコールのような分散剤の存在下に懸
濁状態で実施される。このミリング操作の終りに、４０
〜８０％の水又は有機液体を含有することができる混合
物が得られる。次いで、これを乾燥によって除去するの
が望ましい。
【００２５】乾燥は、除去しようとする液体に依存しそ
してたいていの場合に２０〜４００℃好ましくは２０〜
１５０℃の間にある温度において実施される。この操作
は、空気中において又は減圧下に例えば１〜１００ｍｍ
Ｈｇ（１３３．３２２Ｐａ〜１３３３２．２Ｐａ）の圧
力下に実施することができる。これは、吹付技術を使用
して即ち上記範囲で選択される温度の熱い空気の流れ中
に吹き付けることによって実施することができる。加熱
時間は、除去しようとする液体の量及び用いる技術に左
右される。それ故に、それは広い範囲例えば１５分間〜
４８時間の間を変動することができる。
【００２６】本発明の他の具体例は、（ａ）イットリウ
ム及びチタンの可溶性塩の溶液からこれらの元素の化合
物の共沈を行ない、（ｂ）得られた共沈物を分離し、次
いで（ｃ）必要に応じてそれを焼成する、ことからなる
共沈法に従ってセラミック用組成物を製造することから
なる。
【００２７】本発明の方法の第一段階では、イットリウ
ム及びチタンが共沈される。可溶性塩の出発溶液は、無
機又は有機金属化合物の水性又は有機溶液であってよ
い。
【００２８】有機溶剤に関して言えば、水と混和性のも
の好ましくは１〜４個の炭素原子を含有する脂肪族アル
コール又は例えばエチレングリコール又はジエチレング
リコールの如きグリコールが選択される。
【００２９】出発するのに用いられる可溶性イットリウ
ム塩の溶液は、好ましくは、イットリウムの硝酸塩、塩
化物及び（又は）硫酸塩の溶液である。イットリウム塩
は、焼成生成物中に出てくる可能性があるいかなる不純
物も含有しないように選択される。９９％よりも高い純
度のイットリウム塩を使用するのが有益である。溶液中
のイットリウム塩の濃度は本発明によれば厳密な因子で
なく、これは広い範囲内で変動することができる。１リ
ットル当り０．２〜４モルの濃度が好ましい。
【００３０】チタン塩に関して言えば、用いることがで
きる化合物の例としては、塩化チタン、オキシ塩化チタ
ン、１〜４個の炭素原子を含有する脂肪族アルコールか
ら誘導されるチタンアルコラート例えばチタンテトラメ
チラート、テトラエチラート、テトラｎ−プロピラー
ト、テトライソプロピラート、テトラ−ｎ−ブチラート
及びテトライソブチラートが挙げられるが、これらに限
定されるものではない。チタン塩は、好ましくは、イッ
トリウム塩のように高純度のものから選択される。溶液
中のチタン塩の濃度は厳密なものではなく、これも好ま
しくは１リットル当り０．００２〜０．０４モルの間を
変動することができる。
【００３１】上記の各化合物は任意の順序で混合される
が、この割合は先に規定した重量割合が得られるような
ものである。
【００３２】沈殿させることができるイットリウム及び
チタンの化合物として、水酸化物、修酸塩及び炭酸塩を
特に挙げることができる。
【００３３】水酸化物の共沈は、可溶性塩の溶液を塩基
性溶液と混合することによって行なうことができる。
【００３４】使用される塩基性溶液は、特に、アンモニ
アの水溶液又は水酸化ナトリウム若しくは水酸化カリウ
ムの水溶液であってよい。アンモニアの水溶液を使用す
るのが好ましい。使用される塩基性溶液の規定度は、本
発明に従えば厳密な因子ではない。これは広い範囲内を
変動してよいが、しかしそれは１〜５Ｎ好ましくは２〜
３Ｎの間であるのが有益である。
【００３５】イットリウム及びチタンの可溶性塩の溶液
に対する塩基性溶液の割合は、塩基の当量数がイットリ
ウム及びチタンの当量数以上になるようでなければなら
ない。反応媒体のｐＨは厳密なものではなく、７〜約１
４の間を変動することができる。それは、有益には、９
〜１２の間である。反応媒体の温度は、一般には、１０
〜９５℃であるのが好ましい。イットリウム及びチタン
の水酸化物の混成共沈物が得られる。
【００３６】他の沈殿法は、特に修酸共沈法であってよ
い。イットリウム及びチタン塩の溶液は、上記の特性に
従う。沈殿剤について言えば、使用するものは、無水又
は含水形態の修酸又はその塩好ましくはアンモニウム塩
であってよい。これは、結晶形態で又は水溶液の形態で
用いることができる。この場合には、修酸として表わし
た濃度は、０．８〜３モル／リットル好ましくは０．３
〜１モル／リットルの間を変動することができる。可溶
性イットリウム及びチタン塩の溶液に対する修酸溶液の
割合は、修酸の当量数がイットリウム及びチタンの当量
数以上になるようなものである。化学量論的量の５０％
までに相当する過剰量を用いることができる。共沈は、
１０〜９５℃の温度において５．５〜６のｐＨで行われ
る。イットリウム及びチタンの修酸塩の共沈物が得られ
る。
【００３７】本法の第二段階は、得られた懸濁液から共
沈物を分離することよりなる。この分離は、デカンテー
ション、ドレン、濾過及び（又は）遠心分離の如き通常
の液固分離技術によって行なうことができる。
【００３８】本発明の方法の別の具体例によれば、分離
された共沈物は次いで水洗することができる。分離およ
び随意としての洗浄後に得られる生成物は、次いで、上
記の条件下に乾燥されることができる。乾燥温度は、好
ましくは、２０〜１５０℃の間である。乾燥時間は、好
ましくは、１５分〜４８時間の間である。
【００３９】乾燥生成物は、次いで、焼成することがで
きる。焼成は、一般には、４００〜６００℃の温度で行
われる。焼成時間は、３０分〜２４時間例えば好ましく
は１〜１３時間の間を変動することができる。焼成時間
は温度と関係し、これは焼成温度が高くなる程比例して
短かくなる。
【００４０】本発明の更に他の具体例は、酸化イットリ
ウムに加熱時に酸化物に分解することができる少なくと
も１種のチタン塩（これは、単に酸化物前駆物質と称さ
れる）の溶液を含浸させる技術を用いることよりなる。
上記の如く水性又は有機溶液に転化される上記の可溶性
塩を酸化物前駆物質として用いることができる。酸化物
前駆物質溶液の濃度は、該前駆物質の溶解度に左右され
る。
【００４１】実施に当って、含浸は、アルコール性媒体
中での酸化イットリウムの砕解間に可溶性チタン塩を導
入することによって、例えばテトラブチラート又はテト
ライソプロピラートの如き有料金属チタン化合物を導入
することによって、そしてこの有機金属化合物を水の添
加によって加水分解することによって実施することがで
きる。次いで、懸濁した酸化物粉末は、シャモット製造
技術の場合におけるように乾燥される。乾燥及び焼成
は、先に記載した条件に従って行なうことができる。
【００４２】各経路によって得られる本発明の組成物
は、セラミック体の製造に向けられる。これらの粒度
は、それらの平均直径が約１μｍ以下になり且つ粒度分
布ができるだけ単峰形になるようなものであるのが好ま
しい。上記組成物は、一軸同圧圧縮の如き公知法によっ
て又は他に注入若しくは射出によって成形加工される。
次いで、成形体は、本発明に従って焼結セラミック体を
形成するのに必要な緻密化を受けるように焼付けされ
る。
【００４３】本発明の他の課題は、高い密度を有しそし
て酸化イットリウムとして表わして約８０〜９９．９９
重量％のイットリウム及びＴｉＯ2 として表わして約
０．０１〜２０重量％のチタンより本質上なる焼結セラ
ミック体を提供することである。
【００４４】酸化イットリウムの理論密度は５．０３１
ｇ／ｃｍ3 である。本発明の組成物から得られた焼結セ
ラミック体は少なくとも４．５０ｇ／ｃｍ3 の密度を有
するが、これは、格子パラメーターの函数として測定し
た理論相対密度の９０％に相当する相対密度を表わす。
焼結セラミック体は、約９０〜９９．９８重量％の酸化
イットリウム及び０．０２〜１０重量％の酸化チタンか
らなる組成を有するのが有益である。
【００４５】得られたセラミック体は、理論密度に極め
て近い好ましくは４．７８ｇ／ｃｍ3 よりも大きい密度
を有するが、これは、理論相対密度の９５〜１００％に
相当する相対密度を表わす。
【００４６】それ故に、成形加工後、得られた成形体
は、温度が室温から１，７００℃好ましくは室温から
１，５５０℃の範囲にわたりそして温度が温度及び所望
のミクロ構造に左右される期間にわたって１，３００〜
１，５５０℃に達したときに維持されるような加熱サイ
クルの過程で焼結される。この温度のプラトー（platea
u）の詳細については実施例を参照されたい。
【００４７】中焼結温度において極めて高い密度が得ら
れることに注目すべきである。イットリウムのみを焼結
するのに必要とされる焼結温度と比較して、焼結温度の
３００〜４００℃の低下が順守される。
【００４８】更に、焼結セラミック体は、過度の焼結生
長なしに極めて良好なミクロ構造を示す。一例として、
走査電子顕微鏡でとった種々のセラミックの写真を示す
図１及び図２（それぞれ、５，０００及び１０，０００
の倍率）を参照することができる。
【００４９】第１図と第２図との比較から、上記の焼結
添加剤の存在は得られるセラミックのミクロ構造を相当
に向上させることが分かる。
【００５０】本発明の組成物は、それらの良好な特性の
結果として、特にセラミックの製造における原料とし
て、アルミナの補強材として、ミリング用の媒体として
使用することができる。また、これらは、冶金学の分野
において特にルツボ及び液状金属のフィルターの製造に
使用することができる。
【００５１】次の実施例は本発明を例示するものである
が、本発明はこれらに限定されるものではない。実施例
に与えられる百分率は、重量基準で表わされる。
【００５２】例１〜３ 本例では、粉末酸化イットリウム及び酸化チタンを混合
することによって本発明の組成物を調製した。４００回
転／分で回転するジルコンボールミル（Attritor）にお
いて、仕込量に相当する量で導入されたエタノール中
で、次の粉末、 −“Sedigraph ”で測定して３．４μｍの平均粒径を有
し且つ９９．９９％の純度（発光体等級）を有するロー
ヌ・プーラン社製の酸化イットリウム、 −８．５μｍの平均粒径を有し且つ９９％以上の純度を
有するアナターゼ型酸化チタンＴｉＯ2 、を混合した。
【００５３】先ず、ミルに５０ｇの酸化イットリウムを
導入しそしてこれを６０％の割合で使用したエタノール
中において１時間ミリングした。次いで、酸化チタンを
表１に記載の適当な量で加えそしてミリングを３０分間
行なった。水ポンプによって発生された減圧下に蒸発器
で蒸発させることによってエタノール及び水を除去し
た。粉末形態の組成物が得られた。この粉末にふるい分
け操作を施こして直径が４００μｍよりも大きい凝集体
を除去した。
【００５４】次いで、これを１５０ＭＰａの圧力でペレ
ット化しそしてこれに焼結操作を施こした。温度を２０
℃／分で１，０００℃まで次いで３℃／分で１，５００
℃の焼結温度まで漸次的に上昇させた。この温度を３時
間維持した。得られた結果を表１に記載する。
【表１】
【００５５】表１において、ｄは得られたセラミックの
相対強度（“Archimedes”の技術によって液体として脱
イオン水を使用して測定）を表わし、そしてｄｒは二相
Ｙ2Ｏ3 −Ｙ2 ＴｉＯ5 混合物の仮定の下で計算した理
論密度の百分率として表わした相対密度である。
【００５６】得られたセラミックは、良好なミクロ構造
を有した。これは、実質上同じ形状の粒子を有し、そし
て１，５００℃での焼結後に１〜５μｍで変動するそれ
らの寸法の均一な分布を示した。
【００５７】例４〜５ 本例では、酸化イットリウム及び酸化チタンを含有する
組成物を含浸技術によって調製した。５０ｇの酸化イッ
トリウムに５０ｃｍ3 のエタノールを混合した。次い
で、ＴｉＯ2 の０．２％に相当する０．４２５ｇのチタ
ンテトラ−ｎ−ブチラートを加えた。次いで、その全体
に２００回転／分で回転するジルコンボールミル（Attr
itor）においてミリング操作を１５分間施こした。次い
で、１０ｃｍ3 の蒸留水を加えそしてミリング操作を１
時間４５分間続けた。水ポンプによって発生された減圧
下に蒸発器で蒸発させることによってエノタール及び水
を除去した。粉末形態の組成物が得られた。この粉末を
１００μｍにおいてふるい分けした。
【００５８】次いで、これを１５０ＭＰａの圧力でペレ
ット化しそしてこれに焼結操作を施こした。温度を１５
℃／分で１，１００℃まで次いで５℃／分で１，５００
℃の焼結温度まで漸次的に上昇させた。この温度を３時
間維持した。得られた結果を表２に記載する。
【表２】
【００５９】例６〜７ 本例では、酸化イットリウム及びＹ2 Ｔｉ2 Ｏ5 から本
発明の組成物を調製した。２００回転／分で回転するジ
ルコンボールミルにおいて、表III に記載の割合で導入
したＹ2 Ｏ3 及びＹ2 Ｔｉ2 Ｏ5 の混合ミリングをエタ
ノール中で２時間実施した。水ポンプによって発生され
た減圧下に蒸発器で蒸発させることによってエタノール
及び水を除去した。粉末が得られたので、これを１００
μｍにおいてふるい分けした。
【００６０】次いで、これを１５０ＭＰａの圧力でペレ
ット化した。例４〜５の条件（焼結温度＝１，５００
℃）下に焼結を実施した。結果を表３に記載する。
【表３】
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化イットリウムのみを１，５００℃で焼結さ
せてなるセラミックのミクロ構造を示す電子顕微鏡写真
（５，０００倍率）である。
【図２】例１に従って９９％のＹ2 Ｏ3 及び１％のＴｉ
Ｏ2 を含有する粉末を１，５００℃で焼結させてなるセ
ラミックのミクロ構造を示す電子顕微鏡写真（１０，０
００倍率）である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年７月９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項４】 ０．０１〜２０重量％のＴｉＯ２及び８
０〜９９．９９重量％のＹ２Ｏ３を含むことを特徴とす
る請求項１に記載のセラミック用組成物。
【請求項５】 酸化イットリウムと少なくとも１種の酸
化チタンとを緊密に混合し、そして得られた混合物を必
要に応じて乾燥することよりなることを特徴とする請求
項１〜４のいずれか一項に記載のセラミック用組成物の
製造法。
【請求項６】 酸化イットリウム及び酸化チタンが、９
９％よりも高い純度を有することを特徴とする請求項５
に記載の方法。
【請求項７】 酸化物粉末が、平均直径が１μｍ以下に
なるような粒子寸法を有することを特徴とする請求項５
に記載の方法。
【請求項８】 酸化チタンが、一酸化チタン、セスキ酸
化チタン、アナターゼ若しくはルチル型の二酸化チタ
ン、又は混成酸化物Ｙ２ＴｉＯ５及び（又は）Ｙ２Ｔｉ
２Ｏ７であってよいことを特徴とする請求項５〜７のい
ずれか一項に記載の方法。
【請求項９】 均質混合物が乾寸又は湿式ミリングによ
って作られることを特徴とする請求項５〜８のいずれか
一項に記載の方法。
【請求項１０】乾燥が２０〜１５０℃の温度で行われる
ことを特徴とする請求項５〜９のいずれか一項に記載の
方法。
【請求項１１】 （ａ）イットリウム及びチタン化合物
の共沈物をかかる元素の可溶性塩の溶液から予備形成
し、（ｂ）得られた共沈物を分離し、そして（ｃ）必要
に応じて共沈物を焼成することよりなることを特徴とす
る請求項１〜４のいずれか一項に記載のセラミック用組
成物の製造法。
【請求項１２】 可溶性イットリウム塩の溶液が硝酸
塩、塩化物及び（又は）硫酸塩溶液であってよいことを
特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】 可溶性チタン塩が、塩化チタン、オキ
シ塩化チタン又は１〜４個の炭素原子を含有する脂肪族
アルコールから誘導されるチタンアルコラートであって
よいことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の方
法。
【請求項１４】 元素が、水酸化物、修酸塩又は炭酸塩
の形態で共沈されることを特徴とする請求項１１〜１３
のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】 水酸化物の共沈が、その元素の可溶性
塩の溶液に塩基性溶液を混合することによって行われる
ことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】 修酸塩の共沈が、かかる元素の可溶性
塩の溶液と修酸又はその塩とを混合することによって行
われることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】 乾燥が２０〜１５０℃の温度で行われ
ることを特徴とする請求項１１〜１６のいずれか一項に
記載の方法。
【請求項１８】 焼成が４００〜６００℃の温度で行わ
れることを特徴とする請求項１１〜１７のいずれか一項
に記載の方法。
【請求項１９】 酸化イットリウムに少なくとも１種の
チタン塩の溶液を含浸させ、次いで必要に応じて乾燥及
び焼成操作を行なうことを特徴とする請求項１〜４のい
ずれか一項に記載のセラミック用組成物の製造法。
【請求項２０】 チタン塩が、塩化チタン、オキシ塩化
チタン又は１〜４個の炭素原子を含有する脂肪族アルコ
ールから誘導されるチタンアルコラートであってよいこ
とを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】 乾燥が２０〜１５０℃の温度で行わ
れ、そして焼成が４００〜６００℃の温度で行われるこ
とを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】 Ｙ２Ｏ３として表わして約８０〜９
９．９９重量％のイットリウム及びＴｉＯ２として表わ
して約０．０１〜２０重量％のチタンより本質上なるこ
とを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の組
成物から製造した焼結セラミック体。
【請求項２３】 Ｙ２Ｏ３として表わして約９０〜９
９．９８重量％のイットリウム及びＴｉＯ２として表わ
して約０．０２〜１０重量％のチタンより本質上なるこ
とを特徴とする請求項２２に記載の焼結セラミック体。
【請求項２４】 ４．５０ｇ／ｃｍ３よりも高い密度を
有することを特徴とする請求項２２又は２３に記載の焼
結セラミック体。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年６月１０日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化イットリウムのみを１，５００℃で焼結さ
せてなるセラミック材料の組織を示す電子顕微鏡写真
（５，０００倍率）である。
【図２】例１に従って９９％のＹ２Ｏ３及び１％のＴｉ
Ｏ２を含有する粉末を１，５００℃で焼結させてなるセ
ラミック材料の組織を示す電子顕微鏡写真（１０，００
０倍率）である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャンフランソワ・ボーマール フランス国リモージュ、リュ・モンジュ、 12 (72)発明者 マルセル・ボンクール フランス国パリ、リュ・マルサルラン、22 (72)発明者 ジル・ガスニエ フランス国リモージュ、リュ・サントクレ ール、５ (72)発明者 ルイ・マンジョル フランス国クールブボワ、リュ・ド・ラブ ルーボワール、12

Claims (32)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化イットリウム及び少なくとも１種の
    酸化チタン、又は該酸化物の前駆物質を含むことを特徴
    とする酸化イットリウム基材セラミック用組成物。
  2. 【請求項２】 酸化チタンが、ＴｉＯ2 及び（又は）Ｙ
    2 ＴｉＯ5 及び（又は）Ｙ2 Ｔｉ2 Ｏ7 であることを特
    徴とする請求項１に記載のセラミック用組成物。
  3. 【請求項３】 酸化イットリウム及び酸化チタン及び
    （或いは）混成イットリウム−チタン酸化物、酸化イッ
    トリウム及び酸化チタン前駆物質、又は共に酸化物前駆
    物質の形態にある酸化イットリウム及び酸化チタンを含
    むことを特徴とする請求項１に記載のセラミック用組成
    物。
  4. 【請求項４】 酸化チタン前駆物質がチタン塩又はチタ
    ンアルコラートであり、そして酸化イットリウム及び酸
    化チタン前駆物質が水酸化物、修酸塩又は炭酸塩共沈物
    であることを特徴とする請求項３に記載のセラミック用
    組成物。
  5. 【請求項５】 ０．０１〜２０重量％のＴｉＯ2 及び８
    ０〜９９．９９重量％のＹ2 Ｏ3 を含むことを特徴とす
    る請求項１に記載のセラミック用組成物。
  6. 【請求項６】 ０．０２〜１０重量％のＴｉＯ2 及び９
    ０〜９９．９８重量％のＹ2 Ｏ3 を含むことを特徴とす
    る請求項２に記載のセラミック用組成物。
  7. 【請求項７】 酸化イットリウムと少なくとも１種の酸
    化チタンとを緊密に混合し、そして得られた混合物を必
    要に応じて乾燥することよりなることを特徴とする請求
    項１〜６のいずれか一項に記載のセラミック用組成物の
    製造法。
  8. 【請求項８】 酸化イットリウム及び酸化チタンが、９
    ９％よりも高い純度を有することを特徴とする請求項７
    に記載の方法。
  9. 【請求項９】 酸化物粉末が、平均直径が１μｍ以下に
    なるような粒子寸法を有することを特徴とする請求項７
    に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 酸化チタンが、一酸化チタン、セスキ
    酸化チタン、アナターゼ若しくはルチル型の二酸化チタ
    ン、又は混成酸化物Ｙ2 ＴｉＯ5 及び（又は）Ｙ2 Ｔｉ
    2 Ｏ7 であってよいことを特徴とする請求項７〜９のい
    ずれか一項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 均質混合物が乾式又は湿式ミリングに
    よって作られることを特徴とする請求項７〜１０のいず
    れか一項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 乾燥が２０〜１５０℃の温度で行われ
    ることを特徴とする請求項７〜１１のいずれか一項に記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】 （ａ）イットリウム及びチタン化合物
    の共沈物をかかる元素の可溶性塩の溶液から予備形成
    し、（ｂ）得られた共沈物を分離し、そして（ｃ）必要
    に応じて共沈物を焼成することよりなることを特徴とす
    る請求項１〜６のいずれか一項に記載のセラミック用組
    成物の製造法。
  14. 【請求項１４】 可溶性イットリウム塩の溶液が硝酸
    塩、塩化物及び（又は）硫酸塩溶液であってよいことを
    特徴とする請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 可溶性チタン塩が、塩化チタン、オキ
    シ塩化チタン又は１〜４個の炭素原子を含有する脂肪族
    アルコールから誘導されるチタンアルコラートであって
    よいことを特徴とする請求項１３又は１４に記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 塩が水性又は有機溶液状であることを
    特徴とする請求項１４又は１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 元素が、水酸化物、修酸塩又は炭酸塩
    の形態で共沈されることを特徴とする請求項１３〜１６
    のいずれか一項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 水酸化物の共沈が、その元素の可溶性
    塩の溶液に塩基性溶液を混合することによって行われる
    ことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 反応媒体のｐＨが９〜１２であること
    を特徴とする請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 修酸塩の共沈が、かかる元素の可溶性
    塩の溶液と修酸又はその塩とを混合することによって行
    われることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 沈殿剤が修酸アンモニウムであること
    を特徴とする請求項２０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 反応媒体のｐＨが５．５〜６であるこ
    とを特徴とする請求項２０又は２１項に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 乾燥が２０〜１５０℃の温度で行われ
    ることを特徴とする請求項１３〜２２のいずれか一項に
    記載の方法。
  24. 【請求項２４】 焼成が４００〜６００℃の温度で行わ
    れることを特徴とする請求項１３〜２３のいずれか一項
    に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 酸化イットリウムに少なくとも１種の
    チタン塩の溶液を含浸させ、次いで必要に応じて乾燥及
    び焼成操作を行なうことを特徴とする請求項１〜６のい
    ずれか一項に記載のセラミック用組成物の製造法。
  26. 【請求項２６】 チタン塩が、塩化チタン、オキシ塩化
    チタン又は１〜４個の炭素原子を含有する脂肪族アルコ
    ールから誘導されるチタンアルコラートであってよいこ
    とを特徴とする請求項２５に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 乾燥が２０〜１５０℃の温度で行わ
    れ、そして焼成が４００〜６００℃の温度で行われるこ
    とを特徴とする請求項２５に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 Ｙ2 Ｏ3 として表わして約８０〜９
    ９．９９重量％のイットリウム及びＴｉＯ2 として表わ
    して約０．０１〜２０重量％のチタンより本質上なるこ
    とを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の組
    成物から製造した焼結セラミック体。
  29. 【請求項２９】 Ｙ2 Ｏ3 として表わして約９０〜９
    ９．９８重量％のイットリウム及びＴｉＯ2 として表わ
    して約０．０２〜１０重量％のチタンより本質上なるこ
    とを特徴とする請求項２８に記載の焼結セラミック体。
  30. 【請求項３０】 ４．５０ｇ／ｃｍ3 よりも高い密度を
    有することを特徴とする請求項２８又は２９に記載の焼
    結セラミック体。
  31. 【請求項３１】 ４．７８ｇ／ｃｍ3 よりも高い密度を
    有することを特徴とする請求項３０に記載の焼結セラミ
    ック体。
  32. 【請求項３２】 密度が、１，３００〜１，７００℃の
    温度での焼結後に得られることを特徴とする請求項３０
    又は３１に記載の焼結セラミック体。
JP3131658A 1990-05-11 1991-05-08 焼結セラミック体及びその製造法 Expired - Lifetime JP2528043B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR90-05888 1990-05-11
FR9005888A FR2661904B1 (fr) 1990-05-11 1990-05-11 Composition pour ceramiques et ses procedes d'obtention.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH05330911A true JPH05330911A (ja) 1993-12-14
JP2528043B2 JP2528043B2 (ja) 1996-08-28

Family

ID=9396506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3131658A Expired - Lifetime JP2528043B2 (ja) 1990-05-11 1991-05-08 焼結セラミック体及びその製造法

Country Status (12)

Country Link
US (1) US5508242A (ja)
EP (1) EP0456541B1 (ja)
JP (1) JP2528043B2 (ja)
KR (1) KR910019931A (ja)
AT (1) ATE131144T1 (ja)
CA (1) CA2042296A1 (ja)
DE (1) DE69115115T2 (ja)
FR (1) FR2661904B1 (ja)
IE (1) IE911616A1 (ja)
PT (1) PT97607A (ja)
TW (1) TW221048B (ja)
ZA (1) ZA912827B (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000001362A (ja) * 1998-06-10 2000-01-07 Nippon Seratekku:Kk 耐食性セラミックス材料
US6631062B1 (en) 1999-04-13 2003-10-07 Nihon Ceratec Co., Ltd. Electrically conductive ceramic material, a process of producing same, and an electrostatic chuck
JP2010195682A (ja) * 2010-04-26 2010-09-09 Kyocera Corp 耐食性部材とその製造方法および半導体・液晶製造装置用部材
US7932202B2 (en) 2003-07-29 2011-04-26 Kyocera Corporation Y2O3 sintered body and corrosion resistant member for semiconductor/liquid crystal producing apparatus
JP2014063591A (ja) * 2012-09-20 2014-04-10 Tatsuki Ishihara 固体酸化物形燃料電池セル用中間層、固体酸化物形燃料電池セル、固体酸化物形燃料電池セル用中間層の製造方法および固体酸化物形燃料電池セルの製造方法
JP2015067470A (ja) * 2013-09-27 2015-04-13 三井金属鉱業株式会社 分散液及びその製造方法並びに薄膜

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2677352B1 (fr) * 1991-06-05 1994-04-08 Rhone Poulenc Chimie Ceramiques transparentes et procede de fabrication de celles-ci.
JP3396957B2 (ja) * 1993-07-20 2003-04-14 株式会社村田製作所 高周波用磁性体組成物
US6541112B1 (en) * 2000-06-07 2003-04-01 Dmc2 Degussa Metals Catalysts Cerdec Ag Rare earth manganese oxide pigments
US6770392B2 (en) * 2001-04-27 2004-08-03 Air Products And Chemicals, Inc. Ceria based solid electrolytes
NO318580B1 (no) * 2001-10-19 2005-04-11 Norsk Hydro As Keramisk varmeveksler
TWI226377B (en) * 2002-11-08 2005-01-11 Ind Tech Res Inst Dielectric material compositions
DE102006005057A1 (de) * 2006-02-03 2007-08-16 Access E.V. Werkzeug zum Herstellen eines Gußteils und Verfahren zum Herstellen des Werkzeugs
FR2898890B1 (fr) * 2006-03-23 2008-05-09 Saint Gobain Ct Recherches Produit d'oxyde d'yttrium fritte et dope.
US7928029B2 (en) * 2007-02-20 2011-04-19 Corning Incorporated Refractory ceramic composite and method of making
FR2917404B1 (fr) * 2007-06-15 2009-09-04 Saint Gobain Ct Recherches Produit fritte de structure cubique.
JP4572967B2 (ja) * 2008-07-25 2010-11-04 パナソニック電工株式会社 単相ブラシレスｄｃモータの駆動回路
US7968452B2 (en) * 2009-06-30 2011-06-28 Intermolecular, Inc. Titanium-based high-K dielectric films
WO2013062023A1 (ja) * 2011-10-24 2013-05-02 京セラ株式会社 セラミック焼結体および高温用部材ならびに電気化学素子
CN108046794B (zh) * 2017-12-08 2020-11-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 利用共沉淀法合成粉体制备钛酸钇透明陶瓷的方法
DE102018115752A1 (de) * 2018-06-29 2020-01-02 Friatec Gmbh Mahlkörper
CN109678551B (zh) * 2019-01-21 2021-04-20 河北工业大学 一种多孔烧绿石陶瓷复合材料及其制备方法
CN115196979A (zh) * 2022-01-17 2022-10-18 大连大学 一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63141205A (ja) * 1986-12-04 1988-06-13 太陽誘電株式会社 誘電体磁器

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB605351A (en) * 1940-11-25 1948-07-21 Philips Nv Improvements in or relating to ceramic insulators
US3545987A (en) * 1966-09-28 1970-12-08 Gen Electric Transparent yttria-based ceramics and method for producing same
US3897358A (en) * 1971-03-01 1975-07-29 Gen Electric Polycrystalline ceramic lasers
US4040845A (en) * 1976-03-04 1977-08-09 The Garrett Corporation Ceramic composition and crucibles and molds formed therefrom
US4115134A (en) * 1977-07-11 1978-09-19 Gte Laboratories Incorporated Transparent yttria ceramics and method for producing same
US4656455A (en) * 1984-07-20 1987-04-07 Toyama Prefecture Humidity-sensing element
EP0206780B1 (en) * 1985-06-20 1992-02-26 Tosoh Corporation Zirconia sintered body of improved light transmittance
US4761390A (en) * 1987-02-02 1988-08-02 Raytheon Company Optically transparent yttrium oxide
FR2677352B1 (fr) * 1991-06-05 1994-04-08 Rhone Poulenc Chimie Ceramiques transparentes et procede de fabrication de celles-ci.

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63141205A (ja) * 1986-12-04 1988-06-13 太陽誘電株式会社 誘電体磁器

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000001362A (ja) * 1998-06-10 2000-01-07 Nippon Seratekku:Kk 耐食性セラミックス材料
US6631062B1 (en) 1999-04-13 2003-10-07 Nihon Ceratec Co., Ltd. Electrically conductive ceramic material, a process of producing same, and an electrostatic chuck
US7932202B2 (en) 2003-07-29 2011-04-26 Kyocera Corporation Y2O3 sintered body and corrosion resistant member for semiconductor/liquid crystal producing apparatus
JP2010195682A (ja) * 2010-04-26 2010-09-09 Kyocera Corp 耐食性部材とその製造方法および半導体・液晶製造装置用部材
JP2014063591A (ja) * 2012-09-20 2014-04-10 Tatsuki Ishihara 固体酸化物形燃料電池セル用中間層、固体酸化物形燃料電池セル、固体酸化物形燃料電池セル用中間層の製造方法および固体酸化物形燃料電池セルの製造方法
JP2015067470A (ja) * 2013-09-27 2015-04-13 三井金属鉱業株式会社 分散液及びその製造方法並びに薄膜

Also Published As

Publication number Publication date
FR2661904A1 (fr) 1991-11-15
ZA912827B (en) 1992-02-26
DE69115115T2 (de) 1996-07-04
ATE131144T1 (de) 1995-12-15
KR910019931A (ko) 1991-12-19
US5508242A (en) 1996-04-16
FR2661904B1 (fr) 1993-10-15
IE911616A1 (en) 1991-11-20
TW221048B (ja) 1994-02-11
CA2042296A1 (fr) 1991-11-12
EP0456541A1 (fr) 1991-11-13
EP0456541B1 (fr) 1995-12-06
DE69115115D1 (de) 1996-01-18
PT97607A (pt) 1992-02-28
JP2528043B2 (ja) 1996-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2528043B2 (ja) 焼結セラミック体及びその製造法
Ciftci et al. Hydrothermal precipitation and characterization of nanocrystalline BaTiO3 particles
AU601275B2 (en) Stabilised metallic oxides
JP4470378B2 (ja) ジルコニア焼結体およびその製造方法
JP2554106B2 (ja) チタン酸バリウムの製造方法
JP3319807B2 (ja) ペロブスカイト型化合物微細粒子粉末およびその製造法
JP2002029742A (ja) 希土類金属酸化物粉末及びその製造方法
WO2003076336A1 (fr) Oxyde composite au cerium, produit fritte utilisant cet oxyde, et procede d'elaboration correspondant
JPH04295014A (ja) 安定化金属酸化物組成物及びその製法
JP3339076B2 (ja) ジルコニア微粉末
JP3355655B2 (ja) 水和ジルコニアゲルおよびジルコニア粉末の製造方法
JPS6227328A (ja) 易焼結性ペロプスカイトおよびその固溶体原料粉末の製造方法
JP3265597B2 (ja) ジルコニア微粉末の製造方法
KR100481057B1 (ko) 알루미나-지르코니아 복합체의 제조방법
JPS6236023A (ja) 易焼結性ペロブスカイトの仮焼粉末の製法
JP2607519B2 (ja) 光学セラミックスの製造方法
JP4612358B2 (ja) アルミナ・ジルコニアセラミックスおよびその製法
JP2607517B2 (ja) ジルコニアセラミックスの製造方法
JP2001080919A (ja) ジルコニア微粉末及びその製造方法
JPH0818867B2 (ja) ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法
JP3720853B2 (ja) 透光性多結晶アルミナおよびその製造方法
JPS63151676A (ja) チタン酸ジルコニウム系セラミツクスの製造方法
JPS63291873A (ja) 光学セラミックスの製造方法
JPS63291844A (ja) 光学セラミックスの製造方法
JPH02258628A (ja) Ｐｌｚｔセラミック原料粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 19960312