JPH0818867B2 - ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法 - Google Patents
ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法Info
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- JPH0818867B2 JPH0818867B2 JP61300748A JP30074886A JPH0818867B2 JP H0818867 B2 JPH0818867 B2 JP H0818867B2 JP 61300748 A JP61300748 A JP 61300748A JP 30074886 A JP30074886 A JP 30074886A JP H0818867 B2 JPH0818867 B2 JP H0818867B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、例えば圧電体、オプトエレクトロニクス
材料、誘電体、半導体、センサ等の機能性セラミックス
として使用されるジルコニウムを含むペロブスカイトセ
ラミックスの製造方法に関する。
材料、誘電体、半導体、センサ等の機能性セラミックス
として使用されるジルコニウムを含むペロブスカイトセ
ラミックスの製造方法に関する。
［従来の技術］ ペロブスカイト系機能性セラミックスにあっては、ジ
ルコニウムを含有するものが極めて多い。そして、この
ようなペロブスカイト系セラミックスを構成する原料粉
末の中で、特にジルコニア原料粉末は極めて凝集し易い
ものである。
ルコニウムを含有するものが極めて多い。そして、この
ようなペロブスカイト系セラミックスを構成する原料粉
末の中で、特にジルコニア原料粉末は極めて凝集し易い
ものである。
したがって、このような性質を有するジルコニア原料
粉末を使用して、乾式法によってペロブスカイト原料粉
末を作製するようにしても、高密度で且つ高度な機能を
発揮させることのできる機能セラミックスを得ることが
困難である。
粉末を使用して、乾式法によってペロブスカイト原料粉
末を作製するようにしても、高密度で且つ高度な機能を
発揮させることのできる機能セラミックスを得ることが
困難である。
［発明が解決しようとする問題点］ この発明は上記のような点に鑑みなされたもので、特
に分散性の良好なサブミクロン級の変成ジルコニア原料
粉末が作製されるようにし、この原料粉末を用いて通常
の乾式法によって易焼結性で且つ高かさ密度の各種ペロ
ブスカイト粉末が合成されるようにして、高性能で且つ
高密度のジルコニウムを含むペロブスカイト系機能性セ
ラミックスの製造方法を提供しようとするものである。
に分散性の良好なサブミクロン級の変成ジルコニア原料
粉末が作製されるようにし、この原料粉末を用いて通常
の乾式法によって易焼結性で且つ高かさ密度の各種ペロ
ブスカイト粉末が合成されるようにして、高性能で且つ
高密度のジルコニウムを含むペロブスカイト系機能性セ
ラミックスの製造方法を提供しようとするものである。
［問題点を解決するための手段］ すなわち、この発明に係る製造方法にあっては、ベロ
ブスカイト化合物を構成するジルコニウム以外の少なく
とも一成分の適量と、ジルコニウム溶液との混合溶液を
作り、加水分解反応を行なってゾルを形成し、これを乾
燥して仮焼するものであり、この仮焼物にさらに目的の
組成となるように化合物を混合して500〜1300℃で仮焼
する。このようにして得られた仮焼物の粉末は、成形し
700〜1700℃で焼成するものであり、これによってジル
コニウムを含むペロブスカイトセラミックが得られるよ
うになるものである。
ブスカイト化合物を構成するジルコニウム以外の少なく
とも一成分の適量と、ジルコニウム溶液との混合溶液を
作り、加水分解反応を行なってゾルを形成し、これを乾
燥して仮焼するものであり、この仮焼物にさらに目的の
組成となるように化合物を混合して500〜1300℃で仮焼
する。このようにして得られた仮焼物の粉末は、成形し
700〜1700℃で焼成するものであり、これによってジル
コニウムを含むペロブスカイトセラミックが得られるよ
うになるものである。
［作用］ 上記のようなペロブスカイトセラミックの製造方法に
あっては、一般式ABO3（但し、Ａは酸素12配合金属元
素、Ｂは酸素６配合金属元素を示す）で示されるジルコ
ニウム（Ｂ位置）を含むベロブスカイトセラミックの乾
式法による製造過程において、ペロブスカイト化合物を
構成するジルコニウム以外の少なくとも一成分の適量と
ジルコニウム溶液との混合溶液（水溶液またはアルコー
ル溶液）を作り、加水分解反応を行なうことによってゾ
ルを形成し、乾燥後に700〜1300℃で焼成するようにし
ている。このようにすると、凝集の極めて少ないサブミ
クロン単位の粉末（変成ジコニヤ粉末）となし得ること
が判明した。そして、これを原料として、目的とするペ
ロブスカイト組成の残りの構成部分の化合物を乾式法に
よって混合し焼成することによって、サブミクロン級の
粉末特性の優れた原料粉末が得られるようになり、これ
を成形し焼成することによって焼結助剤なしに極めて高
密度のベロブスカイトセラミックが得られるようにな
る。
あっては、一般式ABO3（但し、Ａは酸素12配合金属元
素、Ｂは酸素６配合金属元素を示す）で示されるジルコ
ニウム（Ｂ位置）を含むベロブスカイトセラミックの乾
式法による製造過程において、ペロブスカイト化合物を
構成するジルコニウム以外の少なくとも一成分の適量と
ジルコニウム溶液との混合溶液（水溶液またはアルコー
ル溶液）を作り、加水分解反応を行なうことによってゾ
ルを形成し、乾燥後に700〜1300℃で焼成するようにし
ている。このようにすると、凝集の極めて少ないサブミ
クロン単位の粉末（変成ジコニヤ粉末）となし得ること
が判明した。そして、これを原料として、目的とするペ
ロブスカイト組成の残りの構成部分の化合物を乾式法に
よって混合し焼成することによって、サブミクロン級の
粉末特性の優れた原料粉末が得られるようになり、これ
を成形し焼成することによって焼結助剤なしに極めて高
密度のベロブスカイトセラミックが得られるようにな
る。
ここで、上記一般式ABO3で示されるペロブスカイト化
合物のＡ成分としては、例えばPb、Ba、Ca、SrおよびLa
等の希土類元素があげられる。またＢ成分としては、ジ
ルコニウムの他、例えばTi、Mg、Sc、Hf、Th、Ｗ、Nb、
Ta、Cr、Mo、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Al、Sn、As、Bi等が
上げられる。
合物のＡ成分としては、例えばPb、Ba、Ca、SrおよびLa
等の希土類元素があげられる。またＢ成分としては、ジ
ルコニウムの他、例えばTi、Mg、Sc、Hf、Th、Ｗ、Nb、
Ta、Cr、Mo、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Al、Sn、As、Bi等が
上げられる。
尚、この発明にあっては、これらのＡ成分とＢ成分の
モル比が1.0より高い値あるいは低い値にずらしたもの
も含む。
モル比が1.0より高い値あるいは低い値にずらしたもの
も含む。
また、ペロブスカイト系機能性セラミックスにおいて
は、その焼結性や特性を改善するものであるため、一般
に微量の助剤を添加するのが通例であり、これらの助剤
は第１、第２の工程で適当に添加すればよいものであ
る。
は、その焼結性や特性を改善するものであるため、一般
に微量の助剤を添加するのが通例であり、これらの助剤
は第１、第２の工程で適当に添加すればよいものであ
る。
ジルコニウム溶液を作製するための化合物としては、
オキシ塩化ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩
化ジルコニウム、および金属ジルコニウム等があげられ
る。
オキシ塩化ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩
化ジルコニウム、および金属ジルコニウム等があげられ
る。
ジルコニウム溶液に溶解するペロブスカイトの構成成
分とその量は、構成成分の添加によって最終的に得られ
るジルコニア粉末の凝集を抑制し得られるもの、またペ
ロブスカイト機能性セラミックスに共通して含まれる成
分であることが好ましい。得られたゾルの仮焼温度は70
0〜1300℃である。この仮焼温度が700℃より低いと凝集
が顕著に起り、1300℃を越えると粒子が粗大化する傾向
にある。このようにして得られた仮焼物に、ジルコニウ
ム以外の構成成分の不足分を補充するようになるもの
で、この場合いずれの化合物粉末（主として酸化物）の
粒度はサブミクロン級のものを使用する。但し、酸化鉛
粉末は粗大粒径のものを使用しても、得られるペロブス
カイト粉末の特性にほとんど影響を与えない。
分とその量は、構成成分の添加によって最終的に得られ
るジルコニア粉末の凝集を抑制し得られるもの、またペ
ロブスカイト機能性セラミックスに共通して含まれる成
分であることが好ましい。得られたゾルの仮焼温度は70
0〜1300℃である。この仮焼温度が700℃より低いと凝集
が顕著に起り、1300℃を越えると粒子が粗大化する傾向
にある。このようにして得られた仮焼物に、ジルコニウ
ム以外の構成成分の不足分を補充するようになるもの
で、この場合いずれの化合物粉末（主として酸化物）の
粒度はサブミクロン級のものを使用する。但し、酸化鉛
粉末は粗大粒径のものを使用しても、得られるペロブス
カイト粉末の特性にほとんど影響を与えない。
これらの混合物の仮焼温度は、Pbを含む場合、Baある
いはSrを場合、さらにNoやTaを含む場合とで、500〜130
0℃の範囲で大幅に変化する。要するに、固相反応がほ
ぼまたは完全に完了する最低温度以上で、且つ顕著な粒
子成長が生じない最高温度範囲であることが必要であ
る。
いはSrを場合、さらにNoやTaを含む場合とで、500〜130
0℃の範囲で大幅に変化する。要するに、固相反応がほ
ぼまたは完全に完了する最低温度以上で、且つ顕著な粒
子成長が生じない最高温度範囲であることが必要であ
る。
このようにして得られた粉末を成形し焼結するもので
あるが、この焼結温度は前記の混合物の仮焼温度と同様
にその構成成分の種類によって異なる一般的に700〜170
0℃の範囲である。700℃より低いとPbを含むペロブスカ
イトでも焼結が不十分であり、1700℃を越えると粒子が
粗大化したり、あるいは構成成分の揮発が起こるように
なる。
あるが、この焼結温度は前記の混合物の仮焼温度と同様
にその構成成分の種類によって異なる一般的に700〜170
0℃の範囲である。700℃より低いとPbを含むペロブスカ
イトでも焼結が不十分であり、1700℃を越えると粒子が
粗大化したり、あるいは構成成分の揮発が起こるように
なる。
［実施例１］ 四塩化チタン水溶液（1.3317/mol濃度）43.57ccと
オキシ塩化ジルコニウム水溶液（1.146/mol濃度）150
ccとを混合する。この混合水溶液を100℃で100時間保持
することで、Ti4+とZr4+を含むゾルを形成する。このゾ
ルを洗浄し、乾燥した後1100℃で仮焼して（Ti0.2・Zr
0.8）O2の粉末を作製した。この粉末の平均粒径は0.32
μｍであった。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液（1.146/mol濃度）150
ccとを混合する。この混合水溶液を100℃で100時間保持
することで、Ti4+とZr4+を含むゾルを形成する。このゾ
ルを洗浄し、乾燥した後1100℃で仮焼して（Ti0.2・Zr
0.8）O2の粉末を作製した。この粉末の平均粒径は0.32
μｍであった。
上記仮焼粉末3.5779gと市販のTiO2微粉末1.4981g、Bb
O粉末（平均粒径15μｍ）11.16gとを、ボールミルで一
昼夜混合した後、740℃で１時間仮焼してPb（Zr0.5・Ti
0.5）O3粉末を得るもので、この平均粒径は0.32μｍで
あった。このようにして得られた粉末を1ton/cm2で成形
してタブレットを形成するもので、このタブレットは鉛
蒸気、酸素ガス共存の雰囲気のもとに1200℃で１時間焼
結する。このようにして得られた試料タブレットの密度
は7.95に達し、これは理論密度に極めて近い値である。
O粉末（平均粒径15μｍ）11.16gとを、ボールミルで一
昼夜混合した後、740℃で１時間仮焼してPb（Zr0.5・Ti
0.5）O3粉末を得るもので、この平均粒径は0.32μｍで
あった。このようにして得られた粉末を1ton/cm2で成形
してタブレットを形成するもので、このタブレットは鉛
蒸気、酸素ガス共存の雰囲気のもとに1200℃で１時間焼
結する。このようにして得られた試料タブレットの密度
は7.95に達し、これは理論密度に極めて近い値である。
［比較例］ 上記実施例と対比するための比較例について述べる。
市販のPbO、TiO2、ZrO2粉末をPb（Zr0.5・Ti0.5）O3
の組成になるように配合し、ボールミルで一昼夜混合し
た後、850℃で２時間仮焼した。この仮焼粉末を1ton/cm
2で成形した後上記実施例１と同様に焼結した。
の組成になるように配合し、ボールミルで一昼夜混合し
た後、850℃で２時間仮焼した。この仮焼粉末を1ton/cm
2で成形した後上記実施例１と同様に焼結した。
このようにして得られた比較例セラミックスの密度は
6.5程度であり、また仮焼時の粉末の平均粒径は2.3μｍ
であった。
6.5程度であり、また仮焼時の粉末の平均粒径は2.3μｍ
であった。
［実施例２］ 実施例１と同様に作製した（Ti0.2・Zr0.8）O2粉末2.
8639g、市販のTiO2微粒子1.1985g、PbO粉末11.16g、NbO
5微粒子0.8861g、水酸化コバルトを750℃で焼成してCoO
4粉末0.2675gを、ボールミルで一昼夜混合した後、750
℃で１時間仮焼する。そして、0.2Pb（Co1/3・Nb2/3）O
3−0.4PbTiO3−0.4PbZrO3の三成分系圧電セラミックス
用粉末を得るようにした。このまセラミックス粉末の平
均粒径は0.39μｍであった。そして、この粉末は1ton/c
m2で成形し、1200℃で１時間鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲
気のもとで焼結する。このようにして得られたセラミッ
クスの密度は7.93であり、理論密度に極めて近いもので
あった。
8639g、市販のTiO2微粒子1.1985g、PbO粉末11.16g、NbO
5微粒子0.8861g、水酸化コバルトを750℃で焼成してCoO
4粉末0.2675gを、ボールミルで一昼夜混合した後、750
℃で１時間仮焼する。そして、0.2Pb（Co1/3・Nb2/3）O
3−0.4PbTiO3−0.4PbZrO3の三成分系圧電セラミックス
用粉末を得るようにした。このまセラミックス粉末の平
均粒径は0.39μｍであった。そして、この粉末は1ton/c
m2で成形し、1200℃で１時間鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲
気のもとで焼結する。このようにして得られたセラミッ
クスの密度は7.93であり、理論密度に極めて近いもので
あった。
［比較例２］ 市販のPbO、NbO5、TiO2、ZrO2、CoO粉末を、0.2Pb（C
o1/3・Nb2/3）O3−0.4PbTiO3−0.4PbZrO3の組成となる
ように混合する。この混合物は、ボールミルで一昼夜混
合した後800℃で２時間仮焼し、このようにして得られ
た仮焼粉末は1ton/cm2で成形し、鉛蒸気および酸素ガス
の共存雰囲気のもとに1200℃で１時間焼結するもので、
これによって得られたセラミックスの密度は6.8であっ
た。
o1/3・Nb2/3）O3−0.4PbTiO3−0.4PbZrO3の組成となる
ように混合する。この混合物は、ボールミルで一昼夜混
合した後800℃で２時間仮焼し、このようにして得られ
た仮焼粉末は1ton/cm2で成形し、鉛蒸気および酸素ガス
の共存雰囲気のもとに1200℃で１時間焼結するもので、
これによって得られたセラミックスの密度は6.8であっ
た。
尚、仮焼して得られた粉末は大きな凝集体からなり、
平均粒径は特定することができなかった。
平均粒径は特定することができなかった。
［発明の効果］ 以上のようにこの発明に係るセラミックスの製造方法
にあっては、第１の工程によってペロブスカイト化合物
の構成成分の一種以上を含むジルコニア粉末（変成ジル
コニア粉末）は、二次粒子の極めて少ないサブミクロン
粒子とすることができる。したがって、これを使用する
ことによって、以後は単なる乾式法によって容易にサブ
ミクロン級のペロブスカイト原料粉末が得られるように
なり、さらにこれを原料として理論密度の極めて近い高
密度のセラミックスが得られるようになるものである。
にあっては、第１の工程によってペロブスカイト化合物
の構成成分の一種以上を含むジルコニア粉末（変成ジル
コニア粉末）は、二次粒子の極めて少ないサブミクロン
粒子とすることができる。したがって、これを使用する
ことによって、以後は単なる乾式法によって容易にサブ
ミクロン級のペロブスカイト原料粉末が得られるように
なり、さらにこれを原料として理論密度の極めて近い高
密度のセラミックスが得られるようになるものである。
また、仮焼によって得られる変成ジルコニア粉末が充
分に分散されたものとして得られるものであるため、仮
焼物の粉砕工程を特に必要としないで、原料粉末が提供
されるようになる。
分に分散されたものとして得られるものであるため、仮
焼物の粉砕工程を特に必要としないで、原料粉末が提供
されるようになる。
上記仮焼変成ジルコニア粉末から乾式法によって得ら
れるペロブスカイト粉末も、単分散状態で得られるもの
で、違って粉砕工程を除いても充分易焼結性を有し且つ
高かさ密度の特性を有するものである。
れるペロブスカイト粉末も、単分散状態で得られるもの
で、違って粉砕工程を除いても充分易焼結性を有し且つ
高かさ密度の特性を有するものである。
極めて高密度のものを要求されるペロブスカイト系機
能性セラミックスをホットプレスやHIP（熱間ガス圧焼
結）等の操作を省略して単なる固装焼結によって、且つ
焼結助剤を必ずしも必要とせずして、理論密度に極めて
近い高密度のセラミックスが得られるようになる。
能性セラミックスをホットプレスやHIP（熱間ガス圧焼
結）等の操作を省略して単なる固装焼結によって、且つ
焼結助剤を必ずしも必要とせずして、理論密度に極めて
近い高密度のセラミックスが得られるようになる。
そして、優れた粉末特性を有する変成ジルコニア粉末
を大量生産することによって、数限りないジルコニアを
含むペロブスカイト原料粉末および高性能ペロブスカイ
ト系機能性セラミックスを極めて容易に且つ安価に供給
できるようになるものである。
を大量生産することによって、数限りないジルコニアを
含むペロブスカイト原料粉末および高性能ペロブスカイ
ト系機能性セラミックスを極めて容易に且つ安価に供給
できるようになるものである。
Claims (1)
- 【請求項１】ペロブスカイト化合物［（Pb1-xLax）（Zr
1-yTiy）１−x/4O3であって０＜ｘ≦0.3および０≦ｙ≦
1.0を除く］を構成するジルコニウム以外の少なくとも
一成分の適量と、ジルコニウム溶液との混合液を作り、
加水分解反応を行ってゾルを形成し、このゾルを乾燥し
た後700〜1300℃で仮焼する第１の工程と、 この工程で得られた仮焼物と、この仮焼物を構成する成
分の内、所定配合比に対して不足する成分の化合物粉末
の必要量と、目的とするペロブスカイト組成の残りの構
成成分の化合物を混合し、この混合物を500〜1300℃で
仮焼する第２の工程と、 この第２の工程で得られた仮焼物の粉末を成形し、700
〜1700℃で焼成する第３の工程と、 を具備したことを特徴とするジルコニウムを含むペロブ
スカイトセラミックスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61300748A JPH0818867B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
| US07/418,740 US4990324A (en) | 1986-12-17 | 1989-10-04 | Method for producing two-component or three-component lead zirconate-titanate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61300748A JPH0818867B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156065A JPS63156065A (ja) | 1988-06-29 |
| JPH0818867B2 true JPH0818867B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=17888623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61300748A Expired - Lifetime JPH0818867B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818867B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8076705B2 (en) | 2007-02-26 | 2011-12-13 | Fujitsu Limited | Capacitor device providing sufficient reliability |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2023565A6 (es) * | 1990-07-30 | 1992-01-16 | Ercros Sa | Procedimiento para la reparacion de materiales ceramicos piezoelectricos de pztn. |
| US8608927B2 (en) * | 2009-01-30 | 2013-12-17 | National University Corporation Okayama University | Ion sensor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051664A (ja) * | 1983-08-30 | 1985-03-23 | 日本特殊陶業株式会社 | チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の製造法 |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP61300748A patent/JPH0818867B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051664A (ja) * | 1983-08-30 | 1985-03-23 | 日本特殊陶業株式会社 | チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8076705B2 (en) | 2007-02-26 | 2011-12-13 | Fujitsu Limited | Capacitor device providing sufficient reliability |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63156065A (ja) | 1988-06-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |