CN108046794B - 利用共沉淀法合成粉体制备钛酸钇透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用共沉淀法合成粉体制备钛酸钇透明陶瓷的方法，包括：将Y源溶液和Ti源溶液混合得到混合溶液，混合溶液中Y与Ti的摩尔比为1：1；将混合溶液以3mL/分钟以下的速度滴加到沉淀剂溶液中并不断搅拌，经陈化、过滤得到的钛酸钇前驱体沉淀物；将钛酸钇前驱体沉淀物烘干，于800℃～1000℃煅烧1～5小时，得到钛酸钇粉体；将钛酸钇粉体研磨后，压制成型得到坯体；以及将坯体于800～1200℃预烧2～5小时后，在真空条件下于1400～1600℃烧结4～10小时，经退火得到钛酸钇透明陶瓷。本发明获得粉体粒径小且分布均匀，具有较高烧结活性，在较低的温度下烧结制备钛酸钇透明陶瓷，操作简单，能耗小。

Description

利用共沉淀法合成粉体制备钛酸钇透明陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用共沉淀法合成粉体制备新型钛酸钇透明陶瓷的方法，属于透明陶瓷的制备技术领域。
背景技术
透明陶瓷兼有陶瓷材料的高强度、高绝缘、耐高温、耐腐蚀等特性和玻璃材料的光学性能，其应用领域非常广泛。
钛酸钇(Y2Ti2O7)属于立方晶系，具有烧绿石结构。Y2Ti2O7具有高的化学稳定性、高熔点、低导热系数、高离子导电性、耐辐射损伤等，可以广泛应用于热障涂层、固体氧化物燃料电池、核废料处理等方面。同时Y2Ti2O7透明陶瓷具有高的折射率(>2)，使其在相机镜头等光学元件上获得应用，可减小镜头的厚度和尺寸，实现器件的小型化、高成像质量和大视角。与Y2Ti2O7单晶相比，Y2Ti2O7透明陶瓷制备工艺简单，成本较低，能够实现高浓度掺杂，且能够根据器件应用要求制成所需尺寸和形状。
2010年，美国专利US7710656[Ulrich Peuchert,Yvonne Menke.Optoceramics,optical elements manufactured thereof and their use as well as imagingoptics.US7710656.2010.]中报道了Y2Ti2O7透明陶瓷，他们采用Y2O3和TiO2为原料，通过真空预烧和热等静压烧结制备Y2Ti2O7透明陶瓷，但并未见到透明陶瓷实物照片及其光学质量的报道，由于采用的固相反应和热等静压烧结方法，操作步骤多，设备要求苛刻而且能耗较高。2016年，YanyanGuo等人[YanyanGuo,DianyuanWang,XinZhao,FangWang.Fabrication,microstructure and upconversion luminescence of Yb3+/Ln3+(Ln＝Ho,Er,Tm)co-doped Y2Ti2O7 ceramics.Materials Research Bulletin 73(2016)84–89.]采用溶胶凝胶法合成粉体，空气气氛烧结制备了Y2Ti2O7半透明陶瓷，但烧结温度很低，制备的陶瓷致密性低，内部大量的气孔导致透明性很低，不能满足其在光学元件等领域的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用共沉淀法合成粉体制备钛酸钇透明陶瓷的方法。
在此，本发明提供一种钛酸钇透明陶瓷的制备方法，该制备方法包括：将Y源溶液和Ti源溶液混合得到混合溶液，所述混合溶液中Y与Ti的摩尔比为1：1；
将所述混合溶液以3mL/分钟以下的速度滴加到沉淀剂溶液中并不断搅拌，经陈化、过滤得到的钛酸钇前驱体沉淀物；
将所述钛酸钇前驱体沉淀物烘干，于800℃～1000℃煅烧1～5小时，得到钛酸钇粉体；
将所述钛酸钇粉体研磨后，压制成型得到坯体；以及
将所述坯体于800～1200℃预烧2～5小时后，在真空条件下于1400～1600℃烧结4～10小时，经退火得到钛酸钇透明陶瓷。
本发明的利用共沉淀法合成粉体制备钛酸钇透明陶瓷的方法，采用反向滴定的方式将Y源溶液和Ti源溶液的混合溶液滴加到沉淀剂溶液中获得Y2Ti2O7前驱体沉淀物，经烘干、煅烧获得Y2Ti2O7粉体，然后将粉体研磨、压制成型、预烧、真空烧结、退火处理，制得钛酸钇透明陶瓷。本发明利用共沉淀法获得Y2Ti2O7前驱体沉淀物，经烘干、煅烧获得无杂相、纯度高的纳米Y2Ti2O7粉体制备陶瓷粉体，由于原料在离子状态下混合，比机械混合法更均匀，且颗粒形貌大小可以根据滴定速率进行控制，制备粉体粒径较小且分布均匀，具有较高的烧结活性，纯度可控(Y2Ti2O7粉体纯度为99.9％以上)，可有效降低透明陶瓷烧结的温度，有望制备出高光学质量的钛酸钇透明陶瓷。此外，本发明的钛酸钇透明陶瓷的制备方法操作简单，能耗小。
较佳地，所述Y源溶液为Y(NO3)3溶液或YCl溶液。本发明中，Y(NO3)3溶液可通过以下方法配制：将Y(NO3)3的固体可溶性盐溶于水中配制，或者将氧化钇溶于过量硝酸配制。
较佳地，所述Ti源溶液为TiO(NO3)2溶液或TiCl溶液。本发明中，TiO(NO3)2溶液可通过以下方法配制：将钛酸四丁酯滴加到水中，待钛酸四丁酯完全水解后，加入过量的稀硝酸，充分搅拌使白色沉淀物TiO(OH)2完全溶解，得到的澄清TiO(NO3)2溶液。
较佳地，沉淀剂为NH3·H2O和/或NH4HCO3。
较佳地，所述沉淀剂溶液的pH值在9～11之间。
较佳地，所述陈化的时间为3～12小时。
较佳地，所述钛酸钇粉体的平均粒径为50～100nm。
较佳地，所述压制成型包括：将研磨后的钛酸钇粉体干压预成型为素坯，将所述素坯经冷等静压处理制得陶瓷素坯。
本发明中，所述干压预成型的压力为3～5MPa，时间为1～3分钟；所述冷等静压的压力为180～230MPa，时间为1～3分钟。
较佳地，所述退火的火温度为1000～1400℃，保温时间为6～10小时。
本发明还提出一种由上述制备方法制备得到的钛酸钇透明陶瓷，该钛酸钇透明陶瓷的可见光透过率为40％以上。
附图说明
图1为实施例1中煅烧900℃的Y2Ti2O7粉体的SEM照片；
图2为实施例1中制得的Y2Ti2O7透明陶瓷的实物照片(图中背景为写有文字的纸张，以体现单晶呈透明)；
图3为实施例1中900℃煅烧的Y2Ti2O7粉体及1600℃烧结的Y2Ti2O7透明陶瓷的XRD图谱；
图4为实施例1中制得的Y2Ti2O7透明陶瓷的热腐蚀表面的显微结构照片；
图5为实施例1及实施例2中制得的Y2Ti2O7透明陶瓷的透过率曲线。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种利用共沉淀法合成粉体制备钛酸钇透明陶瓷的方法，以硝酸盐(例如Y(NO3)3和TiO(NO3)2)为原料，NH3·H2O和/或NH4HCO3作为沉淀剂，采用共沉淀法合成钛酸钇粉体，然后将粉体球磨、过筛、干压和冷等静压成型、预烧、真空烧结、退火处理，制得所述钛酸钇透明陶瓷。具体的，包括将Y源溶液和Ti源溶液混合得到混合溶液，其中Y与Ti的摩尔比为1：1；将混合溶液以3mL/分钟以下的速度滴加到沉淀剂溶液中并不断搅拌，经陈化、过滤得到的钛酸钇前驱体沉淀物；将钛酸钇前驱体沉淀物烘干，于800℃～1000℃，优选800℃以上且小于1000℃，煅烧1～5小时，得到无杂相、纯度高的钛酸钇粉体；将钛酸钇粉体研磨后，压制成型得到坯体；以及将坯体于800～1200℃预烧2～5小时后，在真空条件下于1400～1600℃烧结4～10小时，经退火得到钛酸钇透明陶瓷。本发明采用共沉淀法合成高纯度钛酸钇粉体，获得粉体粒径小且分布均匀，具有较高的烧结活性。利用该粉体在较低的温度下真空烧结制备出钛酸钇透明陶瓷，操作简单，能耗小，是一种有效的制备钛酸钇透明陶瓷的方法。
本发明的钛酸钇透明陶瓷的制备方法包括钛酸钇粉体的制备、成型、烧结和退火等步骤。以下，具体说明本发明的制备钛酸钇透明陶瓷的方法。
首先，将Y源溶液和Ti源溶液混合搅拌均匀得到混合溶液。本发明中，Y源溶液可采用Y(NO3)3溶液或YCl溶液。采用Y(NO3)3溶液作为Y源溶液时，可通过将固体可溶性盐(如：Y(NO3)3·6H2O)溶于水中配制硝酸钇溶液，也可通过将氧化钇溶于过量硝酸配制硝酸钇溶液。Y源溶液的浓度可以为0.3～1mol/L。
本发明中，Ti源溶液可采用TiO(NO3)2溶液或TiCl溶液。采用TiO(NO3)2溶液作为Ti源溶液时，可通过原位法配制TiO(NO3)2溶液：在Ti(OBu)4(钛酸四丁酯)的水解产物TiO(OH)2中加入一定量的稀硝酸(具体而言称取适量的钛酸四丁酯滴加到水中，待钛酸四丁酯完全水解后，加入过量的稀硝酸)，充分搅拌使白色沉淀物TiO(OH)2完全溶解，得到的澄清TiO(NO3)2溶液。Ti源溶液的浓度可以为0.5～2mol/L。
混合溶液中Y与Ti的摩尔比为1：1。Y源溶液和Ti源溶液的混合可以是将Ti源溶液(例如TiO(NO3)2溶液)加入到Y源溶液(例如硝酸钇溶液)中并混合均匀，也可以将Y源溶液加入到Ti源溶液中并混合均匀。
接着，将混合溶液滴加到沉淀剂溶液中并不断搅拌，经陈化、过滤得到的钛酸钇(Y2Ti2O7)前驱体沉淀物。具体而言，将混合溶液以3mL/分钟以下(不为零)的速度滴加到沉淀剂溶液中并不断搅拌，从而可以得到粒径较小的钛酸钇前驱体粉体。本发明中，沉淀剂可采用NH3·H2O和/或NH4HCO3，沉淀剂溶液的pH值在9～11之间。沉淀剂溶液的pH值在9～11之间时，可以保证Y和Ti的金属离子同时沉淀下来。
本发明采用反向滴定的方式将金属离子混合溶液以≤3mL/min的速度滴加到沉淀剂中去并不断搅拌，采用反向滴定可以获得低团聚，均匀性更好的前驱体。本发明中，混合溶液滴加到沉淀剂溶液的过程可以在室温条件下进行。可以在滴定完成后，继续搅拌1～5小时，以使之完全反应。
陈化的时间可以为3～12小时。可以将过滤得到的沉淀物进行洗涤，例如用去离子水洗三遍，无水乙醇洗三遍。本发明中，通过搅拌、过量沉淀剂以及调节pH值来得到较均匀的沉淀物。
接着，将钛酸钇前驱体沉淀物烘干，在一定温度下煅烧，得到钛酸钇粉体。烘干的温度为60～80℃，时间为12～24小时。煅烧的温度可以为800℃～1000℃，优选800℃以上且小于1000℃，时间可以为1～5小时。煅烧得到的Y2Ti2O7粉体是无杂相、纯度高的纳米Y2Ti2O7粉体。钛酸钇粉体平均粒径为50～100nm，具有高的烧结活性。
接着，将所述钛酸钇粉体压制成型得到坯体。在成型之前，可以先将合成的钛酸钇粉体进行研磨。研磨的方式可以采用球磨，采用球磨的情况下，料：球：球磨溶剂＝1：(10～15)：(1～1.5)，球磨时间为12～20小时，转速为200～250r/min。在一个示例中，例如以无水乙醇为溶剂，氧化锆球为球磨介质，将煅烧后粉体进行球磨。可以将球磨后粉体在60～80℃下干燥12～24小时。对处理好的粉体进行干压结合冷等静压成型，具体可以包括：将研磨后的钛酸钇粉体干压预成型为素坯，将干压成型制得的素坯经冷等静压处理制得陶瓷素坯。本发明中，干压预成型的压力可以为3～5MPa，时间可以为1～3分钟。在一个示例中，在3～5MPa压力下，对钛酸钇粉体进行双面加压并保压1分钟，使其干压成型为素坯。冷等静压的压力可以为180～230MPa，时间可以为1～3分钟。所述干压成型和冷等压处理均可在室温下进行。可以在压制成型前将粉体过筛(例如200目筛)。
接着，将制得的坯体于一定温度下预烧，然后在真空条件烧结。本发明中，预烧的温度可以为800～1200℃，时间可以为2～5小时。预烧可以在空气气氛下进行。烧结的温度可以为于1400～1600℃，时间可以为4～10小时。本发明的“真空条件”是指真空度10-2～10-4Pa的真空条件。
接着，进行退火处理，得到钛酸钇透明陶瓷。具体地，将烧结后样品在空气气氛中于1000～1400℃，优选1000～1200下，保温6～10小时。
本发明中，由于原料在离子状态下混合，比机械混合法更均匀，且颗粒形貌可以根据反应条件进行控制，制备粉体粒径较小且分布均匀，具有较高的烧结活性，纯度可控(Y2Ti2O7粉体纯度为99.9％以上)，可有效降低透明陶瓷烧结的温度，有望制备出高光学质量的钛酸钇透明陶瓷。本发明的钛酸钇透明陶瓷材料在可见光区具有较高的透过率(≥40％)，折射率＞2，可满足在高折射率相机镜头等光学元件领域的应用要求，具有潜在的应用前景。
本发明的优点：
本发明采用共沉淀法合成高纯度钛酸钇粉体，获得粉体粒径小且分布均匀，具有较高的烧结活性。利用该粉体在较低的温度下真空烧结制备出钛酸钇透明陶瓷，操作简单，能耗小。本发明的钛酸钇透明陶瓷材料在可见光区具有较高的透过率(≥40％)，折射率＞2，可满足在高折射率相机镜头等光学元件领域的应用要求，具有潜在的应用前景。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
1)粉体合成：按照摩尔比Y3+:Ti4+＝1:1来配制Y(NO3)3和TiO(NO3)2的混合溶液。称取一定量的氧化钇粉末，用过量的稀硝酸将其溶解，配制Y(NO3)3溶液。称取适量的钛酸四丁酯加入过量的水并大力搅拌，待钛酸四丁酯完全水解后加入过量的硝酸溶解得到澄清的TiO(NO3)2溶液。将Y(NO3)3和TiO(NO3)2两种溶液混合搅拌均匀，将配好的混合溶液以2mL/min的速度滴加到NH3·H2O溶液中，在pH＝10条件下搅拌，滴定结束后陈化12小时，过滤，用蒸馏水清洗三遍，无水乙醇洗三遍，在60℃下烘干24小时，得到前驱体。所得前驱体放入马弗炉中在900℃下煅烧2h得到Y2Ti2O7粉体。制得的陶瓷粉末经球磨筛分，获得平均粒径50～100nm的钛酸钇纳米粉体；
2)成型：采用干压(4MPa，保压1分钟)结合冷等静压(200MPa，保压2分钟)成型工艺，得到钛酸钇陶瓷素坯；
3)烧结：将钛酸钇陶瓷素坯先在1200℃预烧3小时，然后在真空度10-2～10-4Pa条件下于1600℃烧结6小时；
4)退火处理：将烧结后样品在空气气氛中于1200℃下保温6小时，即得钛酸钇透明陶瓷。
图1为钛酸钇粉体的SEM照片，可看出共沉淀法合成粉体粒径分布均匀，平均粒径在50～100nm。图2为制备的钛酸钇透明陶瓷经双面抛光至0.5mm厚的样品照片。图3为实施例1中900℃煅烧的Y2Ti2O7粉体及1600℃烧结的Y2Ti2O7透明陶瓷的XRD图谱。图3中，合成粉体的XRD结果与标准卡片可一一对应，说明合成了单相烧绿石结构的钛酸钇粉体；所制得钛酸钇透明陶瓷的衍射峰也可与标准卡片一一对应，为单相烧绿石结构。图4为陶瓷样品经表面抛光和热腐蚀后的显微结构照片，可看出制备钛酸钇透明陶瓷的晶粒尺寸在30-50μm，陶瓷晶内及晶界存在极少量的微孔。图5示出了实施例1制得的钛酸钇透明陶瓷经双面抛光0.5mm厚的样品的直线透过率曲线，由图5可见：制得的钛酸钇透明陶瓷在可见光区具有较高的直线透过率。
实施例2：
基本重复实施例1的过程，不同点在于共沉淀法中，前驱体溶液pH值为9。合成的陶瓷粉体经球磨筛分，获得平均粒径为50～100nm的钛酸钇纳米粉体。成型工艺同实施例1。将制得的钛酸钇陶瓷素坯先在1200℃预烧3小时，然后在真空度10-2～10-4Pa的真空条件下于1600℃烧结6小时。真空烧结后的样品在空气气氛中于1200℃下保温6小时退火处理，即得到钛酸钇透明陶瓷。图5示出了实施例2制得的钛酸钇透明陶瓷经双面抛光0.5mm厚的样品的直线透过率曲线。
实施例3：
基本重复实施例1的过程，不同点在于共沉淀法中，前驱体煅烧为1000℃煅烧，制得的陶瓷粉体经球磨筛分，获得平均粒径为50～100nm的钛酸钇纳米粉体。成型工艺同实施例1。将制得的钛酸钇陶瓷素坯先在1200℃预烧3小时，然后在真空度10-2～10-4Pa的真空条件下于1600℃烧结6小时。真空烧结后的样品在空气气氛中于1200℃下保温6小时退火处理，即得到不透明钛酸钇陶瓷，原因是煅烧温度过高，导致粉体失去烧结活性。
产业应用性：本发明提供的钛酸钇透明陶瓷材料在可见光区具有较高的透过率，折射率＞2，可满足在高折射率相机镜头等光学元件领域的应用要求，具有潜在应用。

Claims (7)

1.一种钛酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述钛酸钇透明陶瓷的可见光透过率为 40%以上，折射率＞2；所述制备方法包括：
将0.3～1mol/L的Y(NO3)3溶液和0.5～2mol/L的TiO(NO3)2溶液混合得到混合溶液，所述混合溶液中Y与Ti的摩尔比为1：1；
将所述混合溶液以3mL/分钟以下的速度以反向滴定的方式滴加到沉淀剂溶液中并不断搅拌，沉淀剂为NH3·H2O和/或NH4HCO3，所述沉淀剂溶液的pH值在9～11之间；经陈化、过滤得到的钛酸钇前驱体沉淀物；
将所述钛酸钇前驱体沉淀物烘干，于800℃～1000℃煅烧1～5小时，得到平均粒径为50～100nm的钛酸钇粉体；
将所述钛酸钇粉体研磨后，压制成型得到坯体；以及
将所述坯体于800～1200℃在空气气氛下预烧2～5小时后，在真空条件下于1400～1600℃烧结4～10小时，经退火得到钛酸钇透明陶瓷；所述退火在空气气氛下进行，温度为1000～1400℃，保温时间为6～10小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Y(NO3)3溶液通过以下方法配制：将 Y(NO3)3的固体可溶性盐溶于水中，或者将氧化钇溶于过量硝酸中，以得到Y(NO3)3溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TiO(NO3)2溶液通过以下方法配制：将钛酸四丁酯滴加到水中，待钛酸四丁酯完全水解后，加入过量的稀硝酸，充分搅拌使白色沉淀物 TiO(OH)2 完全溶解，得到澄清的 TiO(NO3)2溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陈化的时间为3～12小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型包括：将研磨后的钛酸钇粉体干压预成型为素坯，将所述素坯经冷等静压处理制得陶瓷素坯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干压预成型的压力为3～5MPa，时间为1～3分钟；所述冷等静压的压力为180～230MPa，时间为1～3分钟。
7.一种由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备得到的钛酸钇透明陶瓷。
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