CN113149652A - 基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法，本发明方法包括如下步骤：将LiF原料与不高于50wt％的去离子水进行混合，后将固液混合粉末置于模具中并放入热压机中进行冷烧结，将所得的陶瓷生坯置入80‑200℃烘箱中烘干至恒重，获得具有高致密度和透明度的陶瓷。与传统的透明陶瓷的制备方法相比，本发明所提供的方法操作简便，所需的温度仅为200℃以内，大大降低了能源消耗和生产成本。同时本发明所得透明LiF陶瓷的光学性能优异，可广泛应用于激光、红外、新型光源、原子能工业等领域。

Description

基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷材料制造技术领域，具体涉及一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
自20世纪以来，激光技术和光电子技术发展迅速，人们对透明材料的要求越来越高。目前市场上的透明材料依旧以玻璃和单晶为主，但它们的强度和硬度有限、化学性质不够稳定，不能满足人们对光功能材料的要求，透明陶瓷应运而生。作为透明材料，透明陶瓷除了具有优异的透光性以外，还具有强度高、耐热、耐腐蚀等优异的性能，它被广泛应用于激光、红外、新型光源、原子能工业等领域。按照材料体系可以将透明陶瓷分为氧化物透明陶瓷(如Al2O3、MgO、Y2O3、Y3Al5O12)、氟化物透明陶瓷(如LiF、CaF2、MgF2)、氮化物透明陶瓷(如AlN)、硫化物透明陶瓷(如ZnS)等。
在透明陶瓷制备过程中，影响透明陶瓷透明性的主要因素有：陶瓷的相组成、晶粒与晶界形貌、气孔、杂质以及表面光洁度等。因此，透明陶瓷的烧结工艺极其重要。实验过程中应选择合适的烧结工艺使得陶瓷样品的气孔率降低、晶粒均匀而且大小合适、晶界较薄且无杂质。目前透明陶瓷的主要烧结方式有真空烧结、热压烧结(HP)、热等静压烧结(HIP)以及放电等离子体烧结(SPS)等。这些传统制备方法通常对设备及烧结气氛环境要求较高，此外陶瓷致密化过程往往需要长时间高温处理(>1200℃)，因此生产工艺复杂且能耗及成本较高。
冷烧结技术是一种新兴的陶瓷致密化工艺，它通过采用适量溶剂(如水，弱酸等)在适当压力(几百兆帕)与低温条件下(小于200℃)实现陶瓷的致密化。LiF在水中具有微量溶解度，此外其晶体结构对称性较高，对光的散射率较低，因此是利用冷烧结工艺制备透明陶瓷的理想材料。
基于上述现状，本发明将冷烧结技术应用于陶瓷制备工艺，提供一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法。
发明内容
针对传统透明陶瓷制备方法中工艺复杂、设备要求高、成本高等缺点，本发明提供了一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其按如下步骤进行：
(1)混料：称取适量LiF原料并与不高于50wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将步骤(1)所得的固液混合粉末置于模具(如圆柱体模具)中，同时放入热压机中进行冷烧结；
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入80-200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分。
作为优选方案，步骤(3)之后还包括：步骤(4)后续磨削抛光：将步骤(3)的LiF陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目、2000目、3000目砂纸上打磨，获得表面平整、光洁的透明陶瓷。
作为优选方案，步骤(2)，冷烧结过程中控制热压机的工作温度(100℃<T<200℃)、压力(400MPa<P<1200MPa)、时间(0.5h<t<10h)，通过控制冷烧结工艺一步获得具有高致密度和透明度的陶瓷。
作为优选方案，步骤(1)之前，还包括：将原料LiF与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨获得均匀细小的LiF粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：3：2。
作为优选方案，所述球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
作为优选方案，步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
作为优选方案，采用的原料为高纯LiF粉末，LiF的纯度为99.99％。
本发明还提供如上述任一技术方案所述的方法制得的高透光率透明陶瓷，该透明陶瓷在400nm、800nm和2000nm处的直线透过率可高达72.5％、79％、72％，在可见光与红外波段均表现出优异的光透射特性。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明采用的制备方法基于冷烧结法，其制备方法简单，制备所需的冷烧结温度低于200℃，设备要求低，工艺流程简单，有利于降低能耗与生产成本。此外，利用本发明制备的LiF陶瓷在可见光-红外波段透光率最优值可高达79％以上，光学性能优异，可广泛应用于激光、红外、新型光源、原子能工业等领域中。
附图说明
图1为对照实施例1与本发明实施例2～3的陶瓷XRD图谱；
图2为对照实施例1与本发明实施例2～3的陶瓷的实物图(厚度0.3mm)；
图3为对照实施例1与本发明实施例2～3的陶瓷的可见光波段透过率光谱(厚度0.3mm)；
图4为对照实施例1与本发明实施例2～3的陶瓷的红外光波段透过率光谱(厚度0.3mm)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
实施例1：(CS组)
本实施例作为对照组实施例，采用传统固相反应法(CS：ConventionalSintering)在800℃烧结3h获得LiF陶瓷并将其性能与本发明基于冷烧结制备的LiF陶瓷进行对比。为方便与后续冷烧结的实施例进行对比，用CS表示该对照实施例。本对照实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)将原料LiF与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的LiF粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：3：2。球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
(2)压片：称取适量的LiF原料置于圆柱模具中，在压片机下压制得到LiF陶瓷生坯。LiF的纯度为99.99％，圆柱体生坯的直径为12.7mm。
(3)烧结：将上述步骤得到的陶瓷生坯置于高温炉中，以5℃/min的升温速度升至800℃下烧结3h得到LiF陶瓷，烧结结束后控制程序以2℃/min速度降温至400℃，随后随炉冷却至室温，取出样品。
(4)后续磨削抛光：将上述步骤的LiF陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目、2000目、3000目砂纸上打磨，获得表面平整、光洁的透明陶瓷。
该实施例所得LiF陶瓷的致密度为0.92，其透光特性如附图2(a)所示。
实施例2：(600MPa)
本实施例选取的冷烧结压力为600MPa，温度为150℃，时间为1h。为方便与后续不同冷烧结压力下的实施例进行对比，用600MPa表示该实施例，其制备过程包括以下步骤：
(1)混料：称取适量LiF原料并与不高于50wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结。冷烧结过程中控制热压机的工作压力P＝600MPa、温度T＝150℃、时间t＝1h)，冷烧结结束后获得致密且半透明的陶瓷；
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分；
(4)后续磨削抛光：将步骤(3)的LiF陶瓷表面分别在800目、1000目、1500目、2000目、3000目砂纸上打磨，获得表面平整、光洁的透明陶瓷。
本实施例中，在步骤(1)之前，还包括：将原料LiF与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的LiF粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：3：2。
球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
步骤(1)中，LiF的纯度为99.99％，圆柱体生坯的直径为12.7mm。
该实施例所得LiF陶瓷的致密度为0.96，其透光特性如附图2(b)所示。
实施例3：(1000MPa)
本实施例选取的冷烧结压力为1000MPa，温度为150℃，时间为1h。为方便与后续不同冷烧结压力下的实施例进行对比，用1000MPa表示该实施例，其制备过程包括以下步骤：
(1)混料：称取适量LiF原料并与不高于50wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结。冷烧结过程中控制热压机的工作压力P＝1000MPa、温度T＝150℃、时间t＝1h)，冷烧结结束后获得致密且透明的陶瓷；
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分；
(4)后续磨削抛光：将步骤(3)的LiF陶瓷表面分别在800目、1000目、1500目、2000目、3000目砂纸上打磨，获得表面平整、光洁的透明陶瓷。
本实施例中，在步骤(1)之前，还包括：将原料LiF与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的LiF粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：3：2。
球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
步骤(1)中，LiF的纯度为99.99％，圆柱体生坯的直径为12.7mm。
该实施例所得LiF陶瓷的致密度为0.99，其透光特性如附图2(c)所示。
附图1为实施例1-3样品的XRD图谱。由图可知，各实施例中均成功制备获得了单相的LiF陶瓷。
采用阿基米德排水法测定实施例中样品的相对密度，三组实施例样品的致密度分别为0.92，0.96与0.99，这表明冷烧结工艺相比较与传统固相法能提高LiF陶瓷的致密度，且致密度随冷烧结压力的增加而增大。
附图2(a)、2(b)、2(c)分别为实施例1-3中LiF陶瓷在可见光条件的透光度示意图。对比可知，实施例1采用的传统固相反应烧结制备(图2(a))的LiF陶瓷透光度较低，陶瓷后面的文字不清晰。图2(b)所示实施例2中采用600MPa冷烧结压力得到的LiF陶瓷为半透明状，能够分辨出样品后面的文字。图2(c)中所示实施例3中采用1000MPa冷烧结压力得到的LiF陶瓷几乎全透明，能够清楚地看清样品后面的文字。
图3为实施例1-3陶瓷的可见光波段透过率光谱。由图中可知，实施例3中透射率最大，表现出极其优异的光透过性能，在400nm和800nm处的直线透过率达72.5％、79％以上。实施例2中样品透射率相比较与传统固相法陶瓷的透射率也有较大程度提高，在400nm和800nm处的直线透过率达19％、42％以上。作为对照组实施例1在400nm和800nm处的直线透过率为2.97％与16％。
图4为实施例1-3陶瓷的红外光波段透过率光谱。由图可知，实施例3在红外波段的透射率最优异，在2000nm处的直线透射率高达72％。实施例2在2000nm处的直线透射率为44.8％。作为对照组实施例1的直线透射率为33.5％。
上述为了便于对照选择相同的参数(除热压机的工作压力外)，但在本发明中，可以有多种参数的选择。例如：
步骤(2)中，冷烧结压力还可以为400MPa、500MPa、700MPa、800MPa、900MPa、1100MPa、1200MPa等。
步骤(2)中，冷烧结温度还可以为100℃、125℃、175℃、200℃等。
步骤(2)中，冷烧结时间还可以为2h、3h、4h、5h、6h等。
步骤(3)中，烘干的温度还可以为80℃、100℃、120℃、160℃等。
本发明基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷，其制备方法简单，所需温度较低且透光性能十分优异，最优实施例(实施例3)在400nm、800nm、2000nm的直线透过率达72.5％、79％、72％。
与传统的透明陶瓷的制备方法相比如高温热压烧结、放电等离子烧结、高温长时间退火等，本发明所提供的方法操作简便，所需的温度仅为200℃以内，大大降低了能源消耗和生产成本。同时本发明所得透明LiF陶瓷的光学性能优异，与传统的固相陶瓷反应方法相比，利用本发明所得的透光度能提高3倍以上，可广泛应用于激光、红外、新型光源、原子能工业等领域中，具有广泛的应用前景。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取LiF原料，与不高于50wt％的去离子水进行混合；
(2)将步骤(1)所得的固液混合粉末置于模具中，同时放入热压机中进行冷烧结；
(3)将步骤(2)所得的陶瓷生坯置入80-200℃烘箱中烘干至恒重。
2.如权利要求1所述基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，还包括步骤(4)，将步骤(3)所得的LiF陶瓷块体表面依次在800目、1000目、1500目、2000目、3000目砂纸上打磨，获得透明陶瓷。
3.如权利要求1所述基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)的冷烧结过程中，控制热压机的工作温度100℃<T<200℃、压力400MPa<P<1200MPa、时间0.5h<t<10h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)之前，还包括：将LiF原料与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨获得均匀细小的LiF粉末。
5.根据权利要求4所述的基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，LiF原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：3：2。
6.根据权利要求4所述的基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，所述的球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
7.根据权利要求1-3任一项所述的基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述LiF原料的纯度为99.99％。
8.根据权利要求1或3所述的基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
9.如权利要求1-8任一项所述方法制得的透明陶瓷，其特征在于，所述透明陶瓷在400nm、800nm和2000nm处的直线透过率分别高达72.5％、79％、72％。
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