CN108358635A - 一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其配置硝酸钬溶液和氟化铵溶液；将氨水逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并陈化获得白色沉淀；对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应，获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再进行煅烧获得氧化钬纳米粉末；对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工获得氧化钬透明陶瓷；优点是其避免了氟化物添加剂的分布不均匀问题的产生，且制备出的氧化钬透明陶瓷的光学性能好。

Description

一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物透明陶瓷的制备技术，尤其是涉及一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化钬是一种新型的磁光材料，其可广泛应用于各种光学领域，尤其在高平均功率激光系统中有着重要应用。
氧化钬的熔点较高，约为2415℃，因此其单晶生长困难。氧化钬属于立方C型氧化物，其具有光学各向同性的特点，因此其可以通过先进粉体加工技术结合烧结技术将其制备成磁光透明陶瓷材料。
目前应用最广泛的磁光材料是铽镓石榴石(TGG)，由于铽镓石榴石具有很高的费尔德常数(在波长1064nm处费尔德常数为36.4rad/Tm)，因此其在高功率下具有较好的热光性能。与铽镓石榴石相比，倍半氧化物由于稀土离子所占的原子百分含量更高，因此理论上具有更高的费尔德常数。2017年Furuse等(Opt.Mater.Express,2017,7,817～833)通过放电离子烧结方式获得了首块氧化钬磁光透明陶瓷，证明了该材料的费尔德常数为46.3rad/Tm(波长1064nm处)，大约为铽镓石榴石的1.3倍，揭示了该材料具有广阔的应用空间，但是通过放电离子烧结方式制备出的氧化钬磁光透明陶瓷的透过率相对较低，在波长1064nm处透过率约为58％。
中国公开的发明专利申请“一种磁光氧化铽透明陶瓷的制备方法”(公开号为CN105753473A)，其公开了一种磁光氧化铽透明陶瓷的制备方法，其先将氧化铽微米粉体加入硝酸中溶解形成Tb(NO3)3，加水稀释得Tb(NO3)3溶液；再将(NH4)2SO4加入到稀释后的Tb(NO3)3溶液中得母液；然后用沉淀剂滴加到母液中搅拌，至母液的pH值为7.5～8.5；继续搅拌，静止陈化；过滤得到沉淀物，将沉淀物冲洗、干燥、研磨过筛、煅烧；成型；真空热压烧结得到磁光氧化铽透明陶瓷。其选用了碳酸氢铵与氨水作为混合沉淀剂，硫酸铵为添加剂，通过共沉淀法合成了氧化铽碳酸盐沉淀前躯体。
中国公开的发明专利申请“一种氧化镝透明陶瓷的制备方法”(公开号为CN106588013A)，其公开了一种氧化镝透明陶瓷的制备方法，其先将氨水逐滴滴加到硝酸镝溶液中，在滴定结束后陈化得到白色沉淀；然后将过滤洗涤后的白色沉淀加入到萘酚黄硫溶液中反应，获得含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体；接着对含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛，再煅烧获得氧化镝纳米粉末；最后对氧化镝纳米粉末依次进行预压、冷等静压成型、高温无压烧结及机械加工获得氧化镝透明陶瓷。其选用了硝酸盐类镝基层状化合物Dy2(OH)5NO3为模板，采用萘酚黄硫作为离子交换剂，利用层状化合物的可插层性将层间的部分硝酸根离子置换，所获得的新的层状化合物前躯体具有优异的性能。
国内外的相关研究成果表明，在一些氧化物原料中加入一些氟化物添加剂，如氟化锂、氟化钠、氟化钾、六氟磷酸铵等，对陶瓷粉体烧结过程会起到促进作用，提高烧结体的致密化程度，但在陶瓷粉料中额外引入氟化物添加剂容易造成其与原料之间的混合不均匀或球磨混合过程中额外引入杂质等问题。因此，如果能够实现氟化物添加剂在陶瓷粉料中的体相掺杂，则会使获得光学性能近似单晶的透明陶瓷成为可能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其避免了现有方法所用氟化物添加剂在原料粉体中分布不均匀的问题，制备出的氧化钬透明陶瓷的直线透过率高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：配置浓度为0.02～0.25mol/L的硝酸钬溶液；并配置浓度为0.0002～1mol/L的氟化铵溶液；
步骤二：在0～30℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以1～10mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并使滴定终点的pH值为7.5～10，在滴定结束后继续陈化0.5～24h，在陈化结束后获得白色沉淀；
步骤三：对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应0.5～24h，在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；其中，氟离子与钬离子的摩尔比为0.005～1:1；
步骤四：对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末；
步骤五：对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工获得氧化钬透明陶瓷。
所述的步骤一中，硝酸钬溶液的配置过程为：将氧化钬溶于硝酸溶液中配置得到浓度为0.02～0.25mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.0002～1mol/L的氟化铵溶液。
所述的步骤一中，硝酸钬溶液的配置过程为：将硝酸钬溶于去离子水中配置得到浓度为0.02～0.25mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.0002～1mol/L的氟化铵溶液。
所述的步骤二中，氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。
所述的步骤四中，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～5h。
所述的步骤五中，冷等静压成型的工艺条件为：压强为100～400MPa。
所述的步骤五中，高温无压烧结为真空烧结，工艺条件为：真空度为10-2～10-5Pa，烧结温度为1600～2000℃，烧结时间为2～24h。
所述的步骤五中，高温无压烧结为气氛烧结，工艺条件为：氢气气氛、氧气气氛或稀有气体气氛，烧结温度为1600～2000℃，烧结时间为2～24h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明方法采用一种可离子交换的硝酸盐类钬基层状化合物即含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物作为前驱体，利用层状稀土化合物的离子交换性能，革新的采用一步氟离子原位置换硝酸盐类钬基层状化合物层间的硝酸根离子，获得一种氟离子衍生物即含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体，由于该氟离子衍生物是一种单一的均匀化合物(即为均匀固溶体)而不是通过与含氟添加剂机械混合得到的，因此本发明方法不但克服了原有技术中氟化物添加剂的分布不均匀的问题，而且采用的液相合成法制备的氟化物的层状化合物衍生物更加高效和简易，利用该高性能的前躯体可以制备出高光学质量的氧化钬透明陶瓷，经过实验得出，利用本发明方法制备得到的厚度为1mm的磁光氧化钬透明陶瓷，其在可见光区和近红外光区的直线透过率约为70％。
2)本发明方法的制备成本低、操作简单，且可实现大批量生产氧化钬透明陶瓷，制备得到的氧化钬透明陶瓷在可见/近红外/红外的光学系统和照明系统中都具有较高的实际应用价值。
附图说明
图1为实施例一的制备方法制备过程中得到的氧化钬纳米粉末的扫描电镜形貌；
图2为实施例一的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的照片；
图3为实施例二的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的照片；
图4为实施例三的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的照片；
图5为实施例四的制备方法制备过程中得到的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体的X射线衍射(XRD)图谱；
图6为实施例五的制备方法制备过程中得到的氧化钬纳米粉末的X射线衍射(XRD)图谱；
图7为实施例三的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的透过率曲线。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
本实施例提出的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：配置浓度为0.25mol/L的硝酸钬溶液；并配置浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液。
在本实施例中，硝酸钬溶液的配置过程为：将氧化钬溶于硝酸溶液中配置得到浓度为0.25mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液。
步骤二：在0℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以10mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并使滴定终点的pH值为10，在滴定结束后继续陈化0.5h，在陈化结束后获得白色沉淀。
在本实施例中，氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。
步骤三：对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应0.5h，在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；其中，氟离子(F-)与钬离子(Ho3+)的摩尔比为1:1。
步骤四：对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h。
步骤五：对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工(包括打磨和抛光)获得氧化钬透明陶瓷。在此，冷等静压成型的工艺条件为：压强为100MPa；高温无压烧结为气氛烧结，工艺条件为：氧气气氛，烧结温度为1600℃，烧结时间为24h。
实施例二：
本实施例提出的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：配置浓度为0.15mol/L的硝酸钬溶液；并配置浓度为0.03mol/L的氟化铵溶液。
在本实施例中，硝酸钬溶液的配置过程为：将硝酸钬溶于去离子水中配置得到浓度为0.15mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.03mol/L的氟化铵溶液。
步骤二：在2℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以5mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并使滴定终点的pH值为9.5，在滴定结束后继续陈化2h，在陈化结束后获得白色沉淀。
在本实施例中，氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。
步骤三：对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应1h，在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；其中，氟离子(F-)与钬离子(Ho3+)的摩尔比为0.1:1。
步骤四：对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为900℃，煅烧时间为5h。
步骤五：对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工(包括打磨和抛光)获得氧化钬透明陶瓷。在此，冷等静压成型的工艺条件为：压强为250MPa；高温无压烧结为真空烧结，工艺条件为：真空度为10-3Pa，烧结温度为2000℃，烧结时间为2h。
实施例三：
本实施例提出的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：配置浓度为0.1mol/L的硝酸钬溶液；并配置浓度为0.01mol/L的氟化铵溶液。
在本实施例中，硝酸钬溶液的配置过程为：将硝酸钬溶于去离子水中配置得到浓度为0.1mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.01mol/L的氟化铵溶液。
步骤二：在5℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以3mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并使滴定终点的pH值为9，在滴定结束后继续陈化1h，在陈化结束后获得白色沉淀。
在本实施例中，氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。
步骤三：对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应2h，在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；其中，氟离子(F-)与钬离子(Ho3+)的摩尔比为0.05:1。
步骤四：对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为1000℃，煅烧时间为4h。
步骤五：对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工(包括打磨和抛光)获得氧化钬透明陶瓷。在此，冷等静压成型的工艺条件为：压强为300MPa；高温无压烧结为真空烧结，工艺条件为：真空度为10-5Pa，烧结温度为1700℃，烧结时间为5h。
实施例四：
本实施例提出的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：配置浓度为0.18mol/L的硝酸钬溶液；并配置浓度为0.18mol/L的氟化铵溶液。
在本实施例中，硝酸钬溶液的配置过程为：将氧化钬溶于硝酸溶液中配置得到浓度为0.18mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.18mol/L的氟化铵溶液。
步骤二：在8℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以6mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并使滴定终点的pH值为8.5，在滴定结束后继续陈化3h，在陈化结束后获得白色沉淀。
在本实施例中，氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。
步骤三：对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应2.5h，在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；其中，氟离子(F-)与钬离子(Ho3+)的摩尔比为0.5:1。
步骤四：对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3h。
步骤五：对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工(包括打磨和抛光)获得氧化钬透明陶瓷。在此，冷等静压成型的工艺条件为：压强为250MPa；高温无压烧结为真空烧结，工艺条件为：真空度为10-4Pa，烧结温度为1600℃，烧结时间为10h。
实施例五：
本实施例提出的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：配置浓度为0.02mol/L的硝酸钬溶液；并配置浓度为0.0002mol/L的氟化铵溶液。
在本实施例中，硝酸钬溶液的配置过程为：将硝酸钬溶于去离子水中配置得到浓度为0.02mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.0002mol/L的氟化铵溶液。
步骤二：在30℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以1mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并使滴定终点的pH值为8.5，在滴定结束后继续陈化24h，在陈化结束后获得白色沉淀。
在本实施例中，氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。
步骤三：对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应24h，在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；其中，氟离子(F-)与钬离子(Ho3+)的摩尔比为0.005:1。
步骤四：对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为1200℃，煅烧时间为1h。
步骤五：对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工(包括打磨和抛光)获得氧化钬透明陶瓷。在此，冷等静压成型的工艺条件为：压强为400MPa；高温无压烧结为气氛烧结，工艺条件为：稀有气体气氛，烧结温度为2000℃，烧结时间为2h。
图1给出了实施例一的制备方法制备过程中得到的氧化钬纳米粉末的扫描电镜形貌。通过WinRoof软件统计了制备过程中得到的氧化钬纳米粉末的平均粒度，约为70nm，从图1中可以看出，制备过程中得到的氧化钬纳米粉末并未产生严重的团聚现象。
图2给出了实施例一的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的照片；图3给出了实施例二的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的照片；图4给出了实施例三的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的照片。从图2中可以看出，当1mm厚的抛光样品放在有文字的纸上时，可透过抛光样品读出文字，但清晰度相对较低；从图3中可以看出，当1mm厚的抛光样品放在有文字的纸上时，可透过抛光样品读出文字，且清晰度很高；从图4中可以看出，当1mm厚的抛光样品放在有文字的纸上时，可透过抛光样品读出文字，且清晰度较高。分析图2、图3、图4可以得出，实施例一至实施例三的制备方法各自所制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷样品拥有不同的清晰度，这也反映了其光学透过率不同，主要源自陶瓷氧化物粉末烧结活性的差异，这与在不同的液相合成工艺的条件下所制备出的前躯体的性质的差异有关；另外，坯体的成型条件与烧结方式和烧结工艺条件等的不同也是导致透过率差异的因素。
图5给出了实施例四的制备方法制备过程中得到的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体的X射线衍射(XRD)图谱。图5中横坐标degree表示度数，纵坐标Intensity表示强度。从图5中可以看出，含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体呈现出稀土层状化合物的结构特征。
图6给出了实施例五的制备方法制备过程中得到的氧化钬纳米粉末的X射线衍射(XRD)图谱。图6中横坐标degree表示度数，纵坐标Intensity表示强度。从图6中可以看出，煅烧产物即氧化钬纳米粉末呈现出氧化钬的结构特征，衍射峰尖锐，晶体性好。
图7给出了实施例三的制备方法制备得到的磁光氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的1mm厚的抛光样品的透过率曲线。图7中横坐标Wave length表示波长，纵坐标Transmittance表示透过率。从图7中可以看出，1mm厚的抛光样品在可见光区的透过率曲线上有较多吸收带，是由钬离子4f窍壳内电子跃迁引起的；在可见光区和近红外光区有较高的直线透过率，大约为70％。

Claims (8)

1.一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：配置浓度为0.02～0.25mol/L的硝酸钬溶液；并配置浓度为0.0002～1mol/L的氟化铵溶液；
步骤二：在0～30℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以1～10mL/min的速度逐滴滴加到硝酸钬溶液中，并使滴定终点的pH值为7.5～10，在滴定结束后继续陈化0.5～24h，在陈化结束后获得白色沉淀；
步骤三：对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到氟化铵溶液中反应0.5～24h，在反应结束后获得含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体；其中，氟离子与钬离子的摩尔比为0.005～1:1；
步骤四：对含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对上述处理后的含有氟离子基团的稀土钬基层状化合物前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化钬纳米粉末；
步骤五：对氧化钬纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型，然后通过高温无压烧结方式对冷等静压成型后得到的成型物进行高温无压烧结，再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工获得氧化钬透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的步骤一中，硝酸钬溶液的配置过程为：将氧化钬溶于硝酸溶液中配置得到浓度为0.02～0.25mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.0002～1mol/L的氟化铵溶液。
3.根据权利要求1所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的步骤一中，硝酸钬溶液的配置过程为：将硝酸钬溶于去离子水中配置得到浓度为0.02～0.25mol/L的硝酸钬溶液；氟化铵溶液的配置过程为：将氟化铵溶于水中配置得到浓度为0.0002～1mol/L的氟化铵溶液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的步骤二中，氨水的加入量用计量泵、蠕动泵或分液漏斗控制。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的步骤四中，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～5h。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的步骤五中，冷等静压成型的工艺条件为：压强为100～400MPa。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的步骤五中，高温无压烧结为真空烧结，工艺条件为：真空度为10-2～10-5Pa，烧结温度为1600～2000℃，烧结时间为2～24h。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的一种磁光氧化钬透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的步骤五中，高温无压烧结为气氛烧结，工艺条件为：氢气气氛、氧气气氛或稀有气体气氛，烧结温度为1600～2000℃，烧结时间为2～24h。
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