CN110256074A - 一种钇稳定氧化铽粉体、磁光透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钇稳定氧化铽粉体、磁光透明陶瓷及其制备方法。所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,包括采用湿化学共沉淀法制备钇稳定氧化铽纳米粉体,将所述的钇稳定氧化铽纳米粉体制成陶瓷素坯,在还原气氛中在1600℃‑1800℃无压烧结获得钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷;其中,所述的钇稳定氧化铽纳米粉体的结构式为:(TbxY1‑x)2O3,其中0≤x≤1。本发明的磁光透明陶瓷在烧结过程中不易开裂、且具有较好的光学透过率和较高的Verdet常数。
Description
技术领域
本发明涉及一种块状不裂的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,特别涉及到湿化学共沉淀法制备(TbxY1-x)2O3纳米粉体,并采用纯氢气无压烧结工艺制备透明陶瓷,属于磁光透明陶瓷制备领域。
背景技术
磁光材料基于其法拉第效应可作为光隔离器的重要元件。光隔离器又叫做光单向器,它可以运用在激光系统和光纤通讯等,它的主要作用是有效的隔绝外界光线对光源的干扰。法拉第效应的关系式为θ=VBd(θ为偏振光的偏转角度,B为磁场强度,d为样品长度)。我们可以通常提高verdet常数来有效缩短样品长度来达到隔离器小型化的目的。商用磁光材料以Tb3Ga5O12(TGG)单晶为主,TGG单晶的Verdet常数是134rad/T.m(λ=633nm)。已经报道的磁光透明陶瓷主要有石榴石和倍半氧化物两种类型。石榴石材料主要是TGG和TAG。TAG石榴石Verdet常数最大是199.4rad/T.m(λ=633nm),仅为TGG单晶的1.49倍。近年来,随着对磁光材料研究的深入,人们在许多倍半氧化物中发现了磁光效应,例如氧化铽(Tb2O3)、氧化钬(Ho2O3)、氧化镝(Dy2O3)等。其中氧化铽(Tb2O3)性能最优,verdet常数可达到TGG单晶的3倍以上。但氧化铽的制备存在两个难点:(1)Tb2O3在中温和高温下易由Tb3+氧化为Tb4+,而Tb4+不具有磁光效应;(2)Tb2O3在高温区存在多级相变使得材料开裂或粉化。
2015年Veber使用熔融的Li6Tb(BO3)3生长出5×5×2mm3的Tb2O3晶体,是verdet常数TGG单晶的3.5倍以上,但不易制成大尺寸。2016年Snetkov等通过自蔓延高温合成法制备了不同掺杂浓度的Tb:Y2O3粉体,再通过热压烧结制备了Tb:Y2O3半透明陶瓷,研究发现,Tb3+浓度与Verdet常数呈正相关,铽含量越高,TGG单晶的verdet常数越大,其中30%Tb:Y2O3透明陶瓷的Verdet常数与TGG单晶相似,100%Tb2O3陶瓷的verdet常数是TGG单晶的3倍以上,但陶瓷可能受到模具碳污染而影响其光学透过率。2017年,Ikesue等通过固相球磨法获得了不同掺杂浓度的Tb:Y2O3粉体,粉体中加入烧结助剂ZrO2,再通过冷等静压、真空烧结、热等静压等烧结工艺获得了Tb:Y2O3透明陶瓷,verdet常数是TGG单晶的2.1到3.8倍。
发明内容
本发明第一个目的是提供一种烧结过程中不易开裂、且具有较好的光学透过率和较高的Verdet常数的磁光透明陶瓷及其制备方法。
本发明的第二个目的是提供一种不含有烧结助剂,分散性好的钇稳定氧化铽纳米粉体及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,包括采用湿化学共沉淀法制备钇稳定氧化铽纳米粉体,将所述的钇稳定氧化铽纳米粉体制成陶瓷素坯,在还原气氛中在1600℃-1800℃无压烧结获得钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷;其中,所述的钇稳定氧化铽纳米粉体的结构式为:(TbxY1-x)2O3,其中0≤x≤1;所述的湿化学共沉淀法包括:
步骤1:分别配制含有Tb3+、Y3+的金属离子盐溶液,混合,得到金属离子盐混合溶液;
步骤2:将沉淀剂溶液滴入步骤1中得到的金属离子盐混合溶液中并搅拌,直至所得溶液中pH值为7-9时停止滴入,搅拌,得到沉淀液;
步骤3:将所得的沉淀液陈化得到胶状沉淀;
步骤4:将所得的胶状沉淀依次进行洗涤、烘干、过筛后,在马弗炉中以900-1100℃煅烧1-4h,得到钇稳定氧化铽纳米粉体。
本发明采用湿化学共沉淀法制备的(TbxY1-x)2O3纳米粉体为立方相,无第二相存在,粉体颗粒分布均匀,分散性好,平均颗粒尺寸为70nm,具有较好的烧结活性,有利于后期透明陶瓷的烧结。另外,滴定方式不同,沉淀成核方式不同。本发明采用沉淀剂滴入金属离子盐溶液中的方式是由于金属阳离子较少且成核方式相同,采用该种滴入方式利于生成颗粒分布均匀且分散性好的粉体。
较佳地,所述的金属离子盐溶液采用将金属氧化物分别溶解于硝酸溶液中反应得到。其中金属氧化物为Tb、Y的氧化物。金属离子盐溶液为Tb3+、Y3+的盐溶液,例如Tb(NO3)3、Y(NO3)3。各金属离子的浓度可采用化学分析的方法测定,根据所需金属离子盐溶液浓度加入一定量的去离子水对浓度进行调控。
较佳地,所述的金属离子盐混合溶液中阳离子浓度为0.1-1mol/L。
较佳地,所述的沉淀剂溶液为氨水、碳酸氢铵溶液和氢氧化铵溶液中至少一种,所述的沉淀剂溶液浓度为1-5mol/L。
较佳地,所述的步骤2中的滴入速率为1-10ml/min,更佳地,为3-5ml/min。将沉淀剂滴入金属离子盐溶液中形成沉淀液,沉淀液的pH值逐渐上升,当上升到一定值后可以判断沉淀液是否呈现碱性,金属离子所需沉淀剂是否充足。
较佳地,所述的滴定结束后,继续将沉淀液搅拌3-5分钟,使沉淀剂与金属离子盐溶液充分混合均匀。
较佳地,所述的陈化在室温下进行,陈化时间为1-5h。陈化会对最终粉体的形貌、分散性能产生影响。直接抽滤不陈化,反应不完全,降低粉体产率,且粉体颗粒形貌不均匀。陈化时间过长,会引起组分偏析,降低前驱体的均匀性,因此陈化时间不宜过长。
较佳地,所述的步骤4中的洗涤采用三遍去离子水和两遍无水乙醇对沉淀物进行清洗,去除沉淀物中的杂质离子。
较佳地,所述的烘干为将洗涤后的沉淀物放在50-80℃的烘箱内干燥12-48h。
较佳地,所述的过筛为将干燥后的沉淀物在200-400目的筛子里进行过筛。
较佳地,所述步骤4中,在煅烧后,将煅烧后的粉体在还原气氛中以600-1000℃退火1-8h,得到钇稳定氧化铽纳米粉体。因为Tb3+易被氧化为Tb4+,采用还原气氛退火的主要目的是确保Tb3+价态稳定。
较佳地,所述的将所述的钇稳定氧化铽纳米粉体制成陶瓷素坯的方法包括干压和冷等静压。
较佳地,所述的干压和冷等静压的压力为10-250MPa。
较佳地,所述的烧结时间为4-8h。
较佳地,所述的还原气氛为氢气气氛。Tb2O3在高温区存在多级相变,导致陶瓷块体开裂或者粉化,因此烧结温度需控制在钇稳定的氧化铽相变点温度以下。金属离子Tb3+在空气中易被氧化为Tb4+,Tb4+不具有磁光性能,会对陶瓷磁光性能产生负面影响,因此,使用还原气氛纯氢气可以有效控制Tb3+的价态,使之不被氧化。
本发明还提供了上述的制备方法所制备的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷。
本发明还提供了一种钇稳定氧化铽纳米粉体,其特征在于,其制备方法包括:
步骤1:分别配制含有Tb3+、Y3+的金属离子盐溶液,混合,得到金属离子盐混合溶液;
步骤2:将沉淀剂溶液滴入步骤1中得到的金属离子盐混合溶液中并搅拌,直至所得溶液中pH值为7-8时停止滴入,搅拌,得到沉淀液;
步骤3:将所得的沉淀液陈化得到胶状沉淀;
步骤4:将所得的胶状沉淀依次进行洗涤、烘干、过筛后,在马弗炉中以900-1100℃煅烧1-4h,得到钇稳定氧化铽纳米粉体。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明使用湿化学共沉淀方法获得具有良好烧结活性的陶瓷纳米粉体,该方法规避固相球磨法需要添加烧结助剂ZrO2来抑制晶粒生长,而ZrO2无益于陶瓷磁光性能的增长的问题。本发明制备的(TbxY1-x)O3磁光透明陶瓷纳米粉体分散性好、颗粒尺寸均匀且具有良好的烧结活性,不含有无益于磁光性能的烧结助剂,有利于后期陶瓷的烧结和磁光性能的提高。
目前能够用来烧结钇稳定氧化铽磁光陶瓷的方法有热压烧结和热等静压烧结。而采用热压烧结和热等静压烧结,工艺复杂、繁琐,成本高且可能因为模具的作用将碳杂质引入到陶瓷中。本发明采用纯氢气无压一步烧结陶瓷坯体,还原气氛纯氢气无压烧结可以确保Tb3+价态和相结构稳定,烧结温度控制在Tb2O3相变点一下,克服了铽离子在高温区相变引起的块体破裂问题,确保陶瓷块体完整无裂纹。本发明制备得到的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷光学透过率高,结构均匀,在可见及红外波段具有较好的光学质量和较高的Verdet常数,并且该陶瓷制备工艺简单,易于大批量生产。
本发明具有操作工艺简单,成本低,设备简单易操作,不含烧结助剂、分散剂,安全环保,不易引入杂质,易于大规模生产,可制备大尺寸高光学质量的透明陶瓷等优点,制备出的(TbxY1-x)2O3磁光陶瓷块体完整无裂纹且在可见及红外波段具有较好的光学透过率和较高的Verdet常数,有望将磁光法拉第隔离器中的法拉第旋转器长度和磁场最小化。
附图说明
图1是实施例1制备的(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体TG-DSC图谱;
图2是实施例1制备的(Tb0.5Y0.5)2O3前驱体粉体的XRD图谱;
图3是实施例1制备的(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体SEM照片;
图4是实施例1制备的(Tb0.5Y0.5)2O3陶瓷实物照片;
图5是实施例1制备的(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷(厚度为1mm)的透过率曲线。
图6是对比例制备的Tb2O3陶瓷的实物照片。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进一步说明,不能理解为对本发明保护范围内的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明保护范围内。下述示例的具体参数也仅是合适范围内的一个示例,即本领域的技术人员可在上述范围内做合适的选择,而并非实施例中的具体数值。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1
一种钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,具体步骤为:
将Tb2O3、Y2O3分别溶解于质量浓度为68%的硝酸溶液中反应得到0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液和0.15mol/L的Y(NO3)3溶液;
按(Tb0.5Y0.5)2O3化学组成,分别量取浓度为0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液150ml,浓度为0.15mol/L的Y(NO3)3溶液150ml,倒入500ml的烧杯中混合均匀,得到金属离子盐混合溶液;
配置NH4HCO3和NH4OH混合沉淀剂溶液,其中,NH4HCO3浓度为2mol/L,NH4OH浓度为2mol/L。
将沉淀剂溶液以4ml/min的速率滴入金属离子盐混合溶液中并充分搅拌。直至所得溶液中pH值为7.2时停止滴入,继续搅拌3分钟后停止搅拌,搅拌结束后的沉淀液在室温25℃下陈化4h,得到胶状沉淀;将所得的胶状沉淀用去离子水洗三遍,无水乙醇洗两遍,洗涤后的沉淀物在烘箱中60℃干燥24h,干燥后的粉体在400目的筛子中过筛,得到前驱体粉体。在马弗炉中将前驱体粉体在空气中以1000℃保温2h煅烧得到(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体。
将(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体进行干压(压力:20MPa,保压2min)和冷等静压(压力:200Mpa,保压2min)后获得陶瓷素坯,然后在纯氢气无压烧结炉内烧结,烧结保温温度为1800℃,保温时间为4h。最终样品双面抛光得到(Tb0.5Y0.5)2O3磁光透明陶瓷。
图1是本发明实施例1中(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷纳米粉体的TG-DSC图谱,可以看出随着温度的升高失重逐渐增大,直到温度达到900℃之后停止失重。
图2是本发明实施例1中(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷纳米粉体的XRD图谱,该粉体结构均为立方相,且主峰介于Tb2O3主峰和Y2O3主峰之间。
图3是本发明实施例1中的(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体SEM照片,可以看到粉体颗粒均匀无明显团聚,平均粒径为80nm。
图4是本发明实施例1中制备的(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷实物照片,可以清晰看到透明陶瓷的文字背景且陶瓷块体完整无损,说明该陶瓷在保证块状不裂的情况下获得具有一定光学质量的陶瓷。
图5是本发明实施例1中制备的(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷透过率曲线,透过率截止波段在340nm处,484nm处的吸收峰产生原因是Tb3+的7F6→5D4跃迁,在1400nm处的透过率达到71.9%。使用消光法测试实施例1中的(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷Verdet常数,光源为He-Ne激光(波长为632.8nm),其Verdet常数为213.8rad·T-1·m-1,是商业Tb3Ga5O12单晶的1.6倍。
实施例2
一种钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,具体步骤为:
将Tb2O3、Y2O3分别溶解于质量浓度为68%的硝酸溶液中反应得到0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液和0.15mol/L的Y(NO3)3溶液;
按(Tb0.3Y0.7)2O3化学组成,分别量取浓度为0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液90ml,浓度为0.15mol/L的Y(NO3)3溶液210ml,倒入500ml的烧杯中混合均匀,得到金属离子盐混合溶液;
配置NH4HCO3和NH4OH混合沉淀剂溶液,其中,NH4HCO3浓度为2mol/L,NH4OH浓度为2mol/L。
将沉淀剂溶液以4ml/min的速率滴入金属离子盐混合溶液中并充分搅拌。直至所得溶液中pH值为7.5时停止滴入,继续搅拌3分钟后停止搅拌。搅拌结束后的沉淀液在室温15℃下陈化4h,得到胶状沉淀。将所得的胶状沉淀用去离子水洗三遍,无水乙醇洗两遍,洗涤后的沉淀物在烘箱中60℃干燥24h,干燥后的粉体在400目的筛子中过筛,得到前驱体粉体。在马弗炉中将前驱体粉体在空气以1000℃保温2h煅烧得到(Tb0.3Y0.7)2O3纳米粉体。
将(Tb0.3Y0.7)2O3纳米粉体干压(压力:20MPa,保压2min)和冷等静压(压力:200Mpa,保压2min)后获得陶瓷素坯,然后在纯氢气无压烧结炉内烧结,烧结保温温度为1800℃,保温时间为4h。最终样品双面抛光得到(Tb0.3Y0.7)2O3磁光透明陶瓷。使用消光法测试实施例2中的(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷Verdet常数,光源为He-Ne激光(波长为632.8nm),其Verdet常数为130.2rad·T-1·m-1,与商业Tb3Ga5O12单晶基本一致。
实施例3
一种钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,具体步骤为:
将Tb2O3、Y2O3分别溶解于质量浓度为68%的硝酸溶液中反应得到0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液和0.15mol/L的Y(NO3)3溶液;
按(Tb0.5Y0.5)2O3化学组成,分别量取浓度为0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液150ml,浓度为0.15mol/L的Y(NO3)3溶液150ml,倒入500ml的烧杯中混合均匀,得到金属离子盐混合溶液;
配置NH4HCO3和NH4OH混合沉淀剂溶液,其中,NH4HCO3浓度为2mol/L,NH4OH浓度为2mol/L。
将沉淀剂溶液以4ml/min的速率滴入金属离子盐混合溶液中并充分搅拌。直至所得溶液中pH值为7.6时停止滴入,继续搅拌3分钟后停止搅拌。搅拌结束后的沉淀液在室温15℃下陈化2h,得到胶状沉淀,将所得的胶状沉淀用去离子水洗三遍,无水乙醇洗两遍,洗涤后的沉淀物在烘箱中70℃干燥24h,干燥后的粉体在400目的筛子中过筛,得到前驱体粉体。在马弗炉中将前驱体粉体在空气中以900℃保温2h煅烧得到(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体。
将(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体干压(压力:20MPa,保压2min)和冷等静压(压力:200Mpa,保压2min)后获得陶瓷素坯,然后在纯氢气无压烧结炉内烧结,烧结保温温度为1800℃,保温时间为4h。最终样品双面抛光得到(Tb0.5Y0.5)2O3磁光透明陶瓷。
实施例4
一种钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,具体步骤为:
将Tb2O3、Y2O3分别溶解于质量浓度为68%的硝酸溶液中反应得到0.2mol/L的Tb(NO3)3溶液和0.2mol/L的Y(NO3)3溶液;
按(Tb0.5Y0.5)2O3化学组成,分别量取浓度为0.2mol/L的Tb(NO3)3溶液150ml,浓度为0.2mol/L的Y(NO3)3溶液150ml,倒入500ml的烧杯中混合均匀,得到金属离子盐混合溶液。
配置NH4HCO3和NH4OH混合沉淀剂,其中,NH4HCO3浓度为2mol/L,NH4OH浓度为2mol/L。
将沉淀剂溶液以4ml/min的速率滴入金属离子盐混合溶液中并充分搅拌,直至所得溶液中pH值为7.4时停止滴入,继续搅拌3分钟后停止搅拌。搅拌结束后的沉淀液在室温15℃下陈化3.5h,得到胶状沉淀;将所得的胶状沉淀用去离子水洗三遍,无水乙醇洗两遍,洗涤后的沉淀物在烘箱中60℃干燥24h,干燥后的粉体在400目的筛子中过筛,得到前驱体粉体。在马弗炉中将前驱体粉体在空气中以1100℃保温2h煅烧得到(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体。
将(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体干压(压力:20MPa,保压2min)和冷等静压(压力:200Mpa,保压2min)后获得陶瓷素坯,然后在纯氢气无压烧结炉内烧结,烧结保温温度为1800℃,保温时间为8h。最终样品双面抛光得到(Tb0.5Y0.5)2O3磁光透明陶瓷。
实施例5
一种钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,具体步骤为:
将Tb2O3、Y2O3分别溶解于质量浓度为68%的硝酸溶液中反应得到0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液和0.15mol/L的Y(NO3)3溶液;
按(Tb0.75Y0.25)2O3化学组成,分别量取浓度为0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液225ml,浓度为0.15mol/L的Y(NO3)3溶液75ml,倒入500ml的烧杯中混合均匀,,得到金属离子盐混合溶液。
配置NH4HCO3和NH4OH混合沉淀剂,其中,NH4HCO3浓度为2mol/L,NH4OH浓度为2mol/L。
将沉淀剂以4ml/min的速率滴入金属混合离子盐溶液中并充分搅拌。当沉淀液的PH值达到7.3的时候停止滴入沉淀剂,继续搅拌3分钟后停止搅拌。搅拌结束后的沉淀液在15℃下陈化3h。陈化后的浆料用去离子水洗三遍,无水乙醇洗两遍,洗涤后的沉淀物在烘箱中60℃干燥24h,干燥后的粉体在400目的筛子中过筛,得到前驱体粉体。在马弗炉中将前驱体粉体在空气中以1000℃保温2h煅烧得到(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体,再将上述粉体放置在纯氢气管式炉中以800℃保温2h进行退火。
将(Tb0.5Y0.5)2O3纳米粉体干压(压力:20MPa,保压2min)和冷等静压(压力:200Mpa,保压2min)后获得陶瓷素坯,然后在纯氢气无压烧结炉内烧结,烧结保温温度为1800℃,保温时间为4h。最终样品双面抛光得到(Tb0.75Y0.25)2O3磁光透明陶瓷。使用消光法测试实施例5中的(Tb0.5Y0.5)2O3透明陶瓷Verdet常数,光源为He-Ne激光(波长为632.8nm),其Verdet常数为330.2rad·T-1·m-1,是商业Tb3Ga5O12单晶的2.5倍。
对比例1
按Tb2O3化学组成,量取浓度为0.15mol/L的Tb(NO3)3溶液300ml,倒入500ml的烧杯中混合均匀。
配置一定量的NH4HCO3和NH4OH混合沉淀剂溶液,其中,NH4HCO3浓度为2mol/L,NH4OH浓度为2mol/L。
将沉淀剂溶液以4ml/min的速率滴入金属混合离子盐溶液中并充分搅拌。当沉淀液的PH值达到7.2的时候停止滴入沉淀剂,继续搅拌3分钟后停止搅拌。搅拌结束后的沉淀液在15℃下陈化4h。陈化后的浆料用去离子水洗三遍,无水乙醇洗两遍,洗涤后的沉淀物在烘箱中60℃干燥24h,干燥后的粉体在400目的筛子中过筛,得到前驱体粉体。将前驱体粉体在空气中以1000℃保温2h煅烧得到Tb2O3纳米粉体,获得Tb2O3纳米粉体。将Tb2O3纳米粉体干压(压力:20MPa,保压2min)和冷等静压(压力:200Mpa,保压2min)后获得陶瓷素坯,然后在纯氢气无压烧结炉内烧结,烧结保温温度为1650℃,保温时间为4h。如图6所示,最终样品开裂。说明钇离子能够有效控制Tb2O3结构为立方相且不易开裂或粉化。
Claims (10)
1.一种钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,包括采用湿化学共沉淀法制备钇稳定氧化铽纳米粉体,将所述的钇稳定氧化铽纳米粉体制成陶瓷素坯,在还原气氛中在1600℃-1800℃无压烧结获得钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷;其中,所述的钇稳定氧化铽纳米粉体的结构式为:(TbxY1-x)2O3,其中0≤x≤1;所述的湿化学共沉淀法包括:
步骤1:分别配制含有Tb3+、Y3+的金属离子盐溶液,混合,得到金属离子盐混合溶液;
步骤2:将沉淀剂溶液滴入步骤1中得到的金属离子盐混合溶液中并搅拌,直至所得溶液中pH值为7-9时停止滴入,搅拌,得到沉淀液;
步骤3:将所得的沉淀液陈化得到胶状沉淀;
步骤4:将所得的胶状沉淀依次进行洗涤、烘干、过筛后,在马弗炉中以900-1100℃煅烧1-4h,得到钇稳定氧化铽纳米粉体。
2.如权利要求1所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的金属离子盐混合溶液中阳离子浓度为0.1-1mol/L;所述的沉淀剂溶液为氨水、碳酸氢铵溶液和氢氧化铵溶液中至少一种,所述的沉淀剂溶液浓度为1-5mol/L;所述的步骤2中的滴入速率为1-10ml/min。
3.如权利要求1所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的陈化在室温下进行,陈化时间为1-5h。
4.如权利要求1所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中的洗涤采用三遍去离子水和两遍无水乙醇对沉淀物进行清洗,所述的烘干为将洗涤后的沉淀物放在50-80℃的烘箱内干燥12-48h;所述的过筛为将干燥后的沉淀物在200-400目的筛子里进行过筛。
5.如权利要求1所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,在煅烧后,将煅烧后的粉体在还原气氛中以600-1000℃退火1-8h,得到钇稳定氧化铽纳米粉体。
6.如权利要求1所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的将所述的钇稳定氧化铽纳米粉体制成陶瓷素坯的方法包括干压和冷等静压。
7.如权利要求1所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的干压和冷等静压的压力为10-250MPa。
8.如权利要求1所述的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的烧结时间为4-8h;所述的还原气氛为氢气气氛。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法所制备的钇稳定氧化铽磁光透明陶瓷。
10.一种钇稳定氧化铽纳米粉体,其特征在于,其制备方法包括:
步骤1:分别配制含有Tb3+、Y3+的金属离子盐溶液,混合,得到金属离子盐混合溶液;
步骤2:将沉淀剂溶液滴入步骤1中得到的金属离子盐混合溶液中并搅拌,直至所得溶液中pH值为7-9时停止滴入,搅拌,得到沉淀液;
步骤3:将所得的沉淀液陈化得到胶状沉淀;
步骤4:将所得的胶状沉淀依次进行洗涤、烘干、过筛后,在马弗炉中以900-1100℃煅烧1-4h,得到钇稳定氧化铽纳米粉体。
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