CN1594208A - 一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，属于先进陶瓷和发光材料制备领域。其特征在于采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液为沉淀剂，利用共沉淀工艺制备高烧结活性的氧化钇基粉体，将上述粉体经成型后在流动的氢气氛条件下的无压烧结获得透明的氧化钇基陶瓷材料。获得的透明材料在可见光区(470nm－800nm)的透过率达到70％以上，在近红外区(800nm－2500nm)达到76％以上，相对密度达到理论密度的99.9％以上。稀土离子掺杂的样品在紫外光和X射线的照射下有强的发光，可以作为透明闪烁陶瓷、透明激光陶瓷以及光学窗口材料。本方法制备工艺简便，尤其是烧结工艺，成型后于氢气氛下一步烧结即可获得透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种以氨水和碳酸氢铵混合溶液为沉淀剂复合沉淀法制备的高烧结活性的氧化钇基粉体为原料，经成型后于氢气氛下烧结至透明陶瓷的方法，属于先进陶瓷制备和发光材料制备领域。
背景技术
近来，由于透明稀土氧化物(氧化钇，氧化钆，氧化镥，氧化钪)陶瓷具有良好的物理和化学性质——良好的热稳定性、高的热导率、低的热膨胀系数以及在可见光区以及红外光区有高的光透过性，逐渐引起人们对其光学性能研究的重视。如：作为闪烁陶瓷材料的透明(Y，Gd)2O3:Eu陶瓷[C.Greskovich and S.Duclos，“Ceramic Scintllators”，Annu.Rev.Mater.Sci]和Lu2O3:Eu陶瓷[V.V.Nagarkar，S.R.Miller，S.V.Tipnis，A.Lempicki，C.Brecher，H.Lingertat，“A new large area scintillator screen for X-rayimaging”，Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 213(2004)250-254]，其中前者已经成功应用于医用X-CT中的X射线探测器；作为陶瓷激光材料的透明Y2O3:Yb[A.Shirakawa，K.Takaichi，H.Yagi，J-F.Bisson，J.Lu，M.Musha，and K.Ueda，“Diode-pumped mode-lockedYb3+:Y2O3 ceramic laser”，Optical Express，11(2003)2911-2916]、Y2O3:Nd[J.Lu，T.Murai，K.Takaichi，T.Uematsu，K.Ueda，H.Yagi，T.Yanagitani，andA.A.Kaminskii，“Nd3+:Y2O3 ceramic laser”，Jpn.J.Appl.Phys.Part 2Lett.40(2001)L1277-L1279]，以及作为透明窗口材料的透明Y2O3[Fujii，Akihito Shibata，Kenichiro，“Light transmitting yttria sintered body and itspreparation”，US patent 5,075,267(1991)]等。
稀土氧化物的熔点大都在2400℃以上，因此想要生长单晶或烧结为透明陶瓷要较一般材料困难的多。文献报道通常采用热压烧结[Y.K.Kim，H.K.Kim，D.K.Kim and G Cho，“Synthesis of Eu-doped(Gd，Y)2O3Transparent Optical Ceramic Scintillator，”J.Mater.Res.，19(2004)414-417，R.A.Lefever and J.Matsho，“Transparent Yttrium Oxide Ceramics，”Mater.Res.Bull.，2(1967)865-69]、热等静压烧结或热压/热等静压烧结与常规烧结方式[C.D.Greskovich，D.A.Cusano，F.A.Dibianca，“Preparation ofyttria-gadolinia ceramic scintillators by sintering and gas hot isostaticpressing，US patent 4,518,546(1985)]结合的方法来完成粉末的致密化过程，获得具有较好光学性能的多晶陶瓷材料。添加烧结助剂有助于降低烧结温度，然而其它离子的引入可能对闪烁材料和激光材料的光学性能造成影响。
有文献报道采用草酸或草酸铵作为沉淀剂制备稀土氧化物粉体，然而获得的粉体晶粒尺寸为亚微米至微米级，需要通过球磨工艺来提高其烧结活性；而球磨容易引入杂质，不利于发光材料的制备[S.L.多尔，S.文卡塔拉曼尼，“采用氢氧化物共沉淀法制备氧化钇-氧化钆陶瓷闪烁体得方法，”中国专利，专利号92101172.5(1999)]。
本发明采用氨水和碳酸氢铵的混合物作为复合沉淀剂，以沉淀法制备的高烧结活性的氧化钇基粉体为原料，经干压、等静压成型后于流动氢气氛中无压烧结可以获得氧化钇基透明陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的是通过(1)采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液作为复合沉淀剂以共沉淀法制备的高烧结活性的氧化钇基粉体为原料(2)将上述粉体于氢气氛下在适当温度下无压烧结来加以实现的。
本发明中采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液作为复合沉淀剂，首先由于氨水的存在可以使稀土离子定量沉淀，同时加入的碳酸氢铵由于在煅烧时产生了大量CO2气体，防止粉体在煅烧过程中产生的团聚，从而提高粉体的烧结活性。
本发明所采用的主要原料为Y2O3，Gd2O3，碳酸氢铵、氨水、盐酸、乙醇，氢气以及Eu2O3，Tm2O3，Tb4O7、Pr(NO3)3，Yb2O3中的任一种，本发明是通过下述工艺过程实施的：
1、粉体制备(粉体制备方法已申请中国发明专利：一种稀土掺杂的纳米氧化钇基发光粉体的制备方法03129648.3)：
稀土掺杂的元素为Eu，Tm，Tb，Pr，Yb中的任一种。将Y2O3，Gd2O3和Eu2O3、Tm2O3、Tb4O7、Pr(NO3)3(按Pr2O3计算配比关系)、Yb2O3中的任一种，按配比(44-99)mol％：(0-50)mol％：(1-6)mol％溶解于盐酸中配成混合溶液，混合溶液浓度为(0.075～0.6)mol/l；将浓度为(0.1～6)mol/l的氨水和浓度为(0.1～2)mol/l的碳酸氢铵的混合溶液在不断搅拌的条件下逐渐滴入上述稀土离子溶液中，得到白色沉淀，将该沉淀用去离子水和乙醇洗涤后，于烘箱中干燥8～48小时。干燥后的粉体以2～5℃/min的升温速率升至650℃～950℃保温两小时，并随炉冷却，获得高烧结活性的稀土掺杂氧化钇基粉体。
2、成型：获得的高烧结活性的粉体先在10～50MPa的压力下，于不锈钢模具中初步成型，然后于100～300MPa冷等静压，获得相对密度为35～50％的素坯。
3、烧结：将获得的素坯经过700～900℃素烧1～4小时后，置于氢气氛炉中，以2～50℃/min的升温速率升至1200～1400并保温1～6小时，然后以2～10℃/min的升温速率升至1700～1900℃并保温2-12小时，即可获得透明的氧化钇基陶瓷。
本发明提供的透明氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，具有以下优点：
1、通过采用氨水和碳酸氢铵作为复合沉淀剂，可以获得颗粒分布均匀，粒径为50nm左右的高烧结活性的粉体，其中采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液作沉淀剂，既保证了不同种类稀土离子的定量沉淀，又获得了高烧结活性的粉体；
2、获得的高烧结活性的粉体经过先模压然后等静压后，在氢气气氛下1700℃以上烧结，无需后续的高温热处理，就可以获得透明性能优异的氧化钇基透明陶瓷；
3、本发明中氧化钆的含量可以在(0-50)mol％之间调节材料的密度而不改变材料的晶相结构，同时保持了陶瓷的透明性，使其氧化钇基透明陶瓷应用于不同领域；
4、获得的透明材料在可见光区(470nm-800nm)的透过率达到70％以上，在近红外区(800nm-2500nm)达到76％以上，相对密度达到理论密度的99.9％以上。稀土离子掺杂的样品在紫外光和X射线的照射下有强的发光，可以作为透明闪烁陶瓷、透明激光陶瓷以及光学窗口材料。
附图说明
图1为采用复合沉淀剂法制备的高烧结活性的氧化钇基粉体的扫描电镜照片。获得的粉体颗粒呈等轴状，颗粒分布窄，并且基本没有团聚，颗粒尺寸约为(50-80)nm。
图2为获得的透明样品的实物照片。图示样品为1860℃烧结6小时后表面未经任何处理，组成分别为：Y1.94Eu0.06O3、Y1.34Gd0.6Eu0.06O3、Y0.94Gd1.00Eu0.06O3，样品厚为2.3mm，可以看出表面未经任何处理的样品已经表现出良好的透明性。
图3是组成为Y1.34Gd0.6Eu0.06O3经过双面抛光的照片(样品厚为1mm)。
图4为1860℃烧结6小时Y1.34Gd0.6Eu0.06O3样品断口的扫描电镜照片。可以看出透明陶瓷样品的显微结构均匀，晶粒大小为40-60μm左右，没有明显的气孔存在，而气孔在高温烧结过程中的排除正是获得透明陶瓷的关键所在。
图5为透明样品(样品经双面抛光，厚为1mm)在紫外可见以及近红外光区的透过率曲线。可见样品在(500-1700)nm波段区间透过率在70％以上。
图6为Eu3+离子掺杂透明样品的紫外激发以及发射光谱，其发射主峰位于612nm，是一种优异的陶瓷闪烁材料和固体发光材料。
图7为Tm3+离子掺杂的样品在紫外光激发下的发射光谱，其发射主峰位于453nm，是一种有前途的激光材料和蓝色上转换材料，另外可以作为快衰减的陶瓷闪烁材料
图8为Tb3+离子掺杂样品的发射光谱，其发射主峰位于543nm；
图9为Pr3+离子掺杂样品的发射光谱，发射主峰位于631nm。
具体实施方式
实施例1
将稀土氧化物22.81克Y2O3，16.15克Gd2O3，1.05克Eu2O3溶解于盐酸中，加入去离子水稀释至1L并用氨水调节pH值为2～3。将40克碳酸氢铵和125ml浓氨水溶于500ml去离子水中混合均匀后在不断搅拌的条件下，滴入上述稀土氧化物的混合溶液中，得到白色胶状沉淀，用去离子水洗去Cl-后，再用无水乙醇洗涤，最后在烘箱中空气条件下80℃干燥24小时，将干燥后的沉淀放于氧化铝坩埚中于马弗炉850℃煅烧2小时，得到高烧结活性的Y1.34Gd0.6Eu0.06O3发光粉体，将上述粉体于不锈钢模具中20MPa的压力预成型后，再经过200MPa等静压。获得的素坯于800℃素烧后，置于氢气炉中。以5℃/min的升温速率升至1300℃并保温2小时，然后以2℃/min的升温速率升温至1860℃烧结六个小时，获得透明的Y1.34Gd0.6Eu0.06O3发光陶瓷。样品经双面抛光至1mm厚测得透过率在70％以上(500～1700nm)，在紫外光(250nm)激发及X射线的激发条件下有强的发光，发光中心波长位于612nm。
实施例2
将稀土氧化物14.25克Y2O3，24.33克Gd2O3，1.42克Eu2O3溶解于盐酸中，加入加入去离子水稀释至1L并用氨水调节pH值为2～3，其它过程与实施例1相同，经1860℃烧结6小时获得透明的Y0.94Gd1.00Eu0.06O3发光陶瓷。透明样品在X射线以及紫外线(250nm)的激发条件下发光波长位于612nm，样品(厚1mm)在500-1700nm波段的透过率在70％以上。
实施例3
将稀土氧化物22.81克Y2O3，0.55克Pr(NO3)3·6H2O溶解于盐酸中，加入去离子水稀释至1L并用氨水调节pH值为2～3，其它过程与实施例1相同。获得透明的Y2O3:Pr发光陶瓷。发光波长中心位于(631nm)，在紫外及X射线的激发下有强的发光，在可见光以及近红外波段透过率大于70％(样品厚1mm)。
实施例4
将稀土氧化物40克Y2O3溶解于盐酸中，加入去离子水稀释至1L并用氨水调节pH值为2～3，采用实施例1的方法制备获得Y2O3陶瓷素坯，获得的陶瓷素坯经850℃素烧后，置于氢气炉中，以5℃/min的速率升温至1300℃并保温2小时，然后以2℃/min的升温速率升至1800℃并保温6小时，获得了透明的Y2O3陶瓷，其在可见光区的透过率为65％以上。
Claims (7)
1、一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)采用复合沉淀剂共沉淀法制备的稀土掺杂氧化钇基粉体为原料粉体；
(2)将上述粉体于模具中初步成型，经冷等静压后获得素坯；
(3)素坯经素烧后，置于氢气氛炉中，烧结保温后获得透明的氧化钇基陶瓷。
2、按权利要求1所述的一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的复合沉淀剂是氨水和碳酸氢铵混合溶液。
3、按权利要求1或2所述的一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的冷等静压压力为100～300MPa。
4、按权利要求1或2所述的一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的素烧条件为700～900℃素烧1～4小时。
5、按权利要求1或2所述的一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的烧结保温制度为以2～50℃/min的升温速率升至1200～1400并保温1～6小时，然后以2～10℃/min的升温速率升至1700～1900℃并保温2-12小时。
6、按权利要求1所述的一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述稀土掺杂的元素为Eu，Tm，Tb，Pr，Yb中的任一种。
7、按权利要求6所述的一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的掺Eu用原料为Eu2O3，Eu2O3的最佳掺杂量是0.5-3mol％；掺Tb用原料为Tb4O7，Tb4O7的最佳掺杂量是0.5-6mol％；掺Pr用原料为Pr(NO3)3，按Pr2O3计算最佳掺杂量是0.5-1.5mol％；掺Tm用原料为Tm2O3，Tm2O3的最佳掺杂量是0.5-2mol％。
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