CN105967687B - 一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法。利用共沉淀法，在弱碱性条件下，采用水为溶剂，在较低温度下一步合成具有特定尺寸分布的纳米级和亚微米级的混合颗粒；通过在体系中添加分级沉淀剂用量调控亚微米颗粒和纳米颗粒的比例，将沉淀物烘干和煅烧可获得高结晶度颗粒级配的氧化锆粉体。再加入烧结助剂，经混合，干燥，干压后1400~1700℃烧结得到致密的氧化锆陶瓷。本发明适用于超细粉体的颗粒级配，得到紧密堆积，提高素坯密度，减少烧结的收缩，改善生产工艺。该发明制备的粉体可用于制备高致密度氧化锆领域。

Description

一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体说是一种颗粒级配的氧化锆粉体制备方法及陶瓷烧结。
背景技术
氧化锆是一种重要的结构和功能材料，具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良等诸多优点，在传统的结构陶瓷领域与高端的功能陶瓷行业都有者广泛应用，如陶瓷颜料、工程陶瓷、光纤插件、压电元件、离子交换器以及固体电解质等。实际应用时因为氧化锆存在多种晶型转变，容易出现体积膨胀或收缩，导致样件出现开裂、剥落从而影响其应用，通常会在氧化锆中掺杂一定量的稳定添加剂（如CaO、MgO、Y2O3和其它稀土氧化物），使其形成置换型固溶体，降低相变点，在室温到高温维持部分或全稳的四方或立方相。
氧化锆材料通常以氧化锆粉体为原料制得，单组份陶瓷烧结体的显微结构和性能依赖于素坯的显微结构，而这是由粉体性质和成型工艺所决定的。就粉体性质而言，除粉体的平均粒径、颗粒团聚状态外，颗粒尺寸的分布也是影响其成型非常重要的参数之一。对颗粒级配与堆积密度关系的研究多有报道，两种粒径分别为亚微米级和纳米级时，可获得高素坯密度。通过适合的颗粒级配，获得紧密堆积，提高素坯密度，不仅可以减少烧成时的收缩，简化和改善生产工艺，而且可改善素坯的显微结构，主要是气孔分布，从而影响到坯体的烧结行为。比较常见的颗粒级配法是通过将两种不同尺寸的颗粒进行人为混合，这种方法的缺点是：其一，混合均匀性不足；其二，在混合过程中容易带入杂质。其三，额外的工艺步骤，降低生产效率。
本发明提供了一种在制粉过程中直接获得精准的两种颗粒匹配混合的方法，通过同时引入性能不同的分级沉淀剂，控制溶液中Zr4+离子的沉淀速度，使一部分相对沉淀速度快，颗粒较大，另一部分则反之。这种方法可一次精准获得存在两种不同粒径分布的级配粉体，这种方法的素坯密度高，从而可提升生产效率和混合均匀性，避免二次污染。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法。利用共沉淀法，在弱碱性条件下，采用水为溶剂，在较低温度下一步合成具有特定尺寸的纳米级和亚微米级的混合颗粒；通过在体系中调节分级沉淀剂用量调控亚微米颗粒和纳米颗粒的比例，将沉淀物烘干和煅烧可获得高结晶度颗粒级配的氧化锆粉体。再加入烧结助剂，经混合、干燥、干压及冷等静压后于1400~1700℃烧结得到致密的氧化锆陶瓷。该发明制备的粉体可用于制备高致密度氧化锆领域。
一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法，包括一步法合成特定尺寸的微米级和纳米级氧化锆粉体及样品烧结，其特征在于：
（1）称取适量的氧氯化锆，溶于去离子水，制成浓度为0.1~1mol/l的溶液；进而按锆盐对钇盐的摩尔比为10: (3~7)的比例溶入钇盐，制成锆源溶液A；
将两种分级沉淀剂进行混合，加去离子水配成2~8，制成溶液B；
（2）将溶液A和B混合，剧烈搅拌后加入聚乙二醇(PEG)， 继续搅拌0.5~2小时；
（3）停止搅拌后静置，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗、过滤、干燥后得到白色粉末，然后在空气中600~1000℃焙烧4小时。
（4）以水为分散介质，加入2%的PVA粘结剂后球磨2~5小时后，干燥后在150MPa下干压成型，再冷等静压获得素坯。
（5）最终素坯的烧结温度1400~1700℃，保温5~10小时。
步骤（2）中所述的溶液A和B的混合步骤为将溶液A缓慢滴入溶液B中。
步骤（1）中所述的两种分级沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种和碳酸氢铵、碳酸铵、尿素中的一种；分级沉淀剂的摩尔混合配比为6~8：4~2。
步骤（2）中所述的两种溶液A和B的混合步骤为将溶液A以20~50毫升/分钟缓慢加入溶液B中。
步骤（2）中所述的强烈搅拌，搅拌速度在1000转/分，搅拌时间为1~3小时。
步骤（2）中所述的聚乙二醇为PEG 200或400中的一种。
本发明是在陶瓷烧结原理充分认识的基础上，提出了通过同时引入性能不同的分级沉淀剂实现超细粉体的颗粒级配方法，从而得到紧密堆积，提高素坯密度，减少烧结的收缩，改善生产工艺。该方法制备简单，可控性强，可用于生产优质的高密度氧化锆陶瓷。
附图说明
图1 为本发明的实施例1所得粉体样品的XRD图谱；
图2为本发明的实施例1所得粉体样品的颗粒分布图。
具体实施方式
实施例1：
称取10mmol的氧氯化锆，溶于20ml去离子水中，按钇盐和锆盐摩尔比3：10的比例加入钇盐，制得溶液A;
以氨水和碳酸氢铵两种为沉淀剂，摩尔比为6:4，配制成2mol/l的碱性溶液B;
将溶液A缓慢滴加入溶液B中，以1000转/分钟搅拌1小时，然后加入聚乙二醇(PEG，200)， 搅拌0.5小时；
停止搅拌静止，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗、过滤，干燥得白色粉末，然后粉体在空气中600℃焙烧4小时。
以水为分散介质，加入2%的PVA粘结剂，氧化锆球：粉=3:1，球磨时间2小时后，干燥。在150MPa下干压形成后冷等静压获得致密度65%的素坯。
最终素坯的烧结温度1400℃，保温10小时。
实施例2：
称取10mmol的氧氯化锆，溶于10ml去离子水中，按钇盐和锆盐摩尔比7：10的比例加入钇盐，制得溶液A；以氢氧化钠和碳酸铵两种为沉淀剂，配制成8mol/l的碱性溶液B；将溶液A和B混合，剧烈搅拌，然后加入聚乙二醇(PEG)， 搅拌2小时；停止搅拌静止，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗、过滤，干燥得白色粉末，然后粉体在空气中1000℃焙烧4小时。以水为分撒介质，加入2%的PVA粘结剂，氧化锆球：粉=3:1，球磨时间5小时后，干燥。在150MPa下干压形成后冷等静压获得70%素坯。最终素坯的烧结温度1700℃，保温5小时。实施例3：称取10mmol的氧氯化锆，溶于100ml去离子水中，按钇盐和锆盐摩尔比5：10的比例加入钇盐，制得溶液A；以氢氧化钾和尿素两种为沉淀剂，配制成5mol/l的碱性溶液B；将溶液A和B混合，剧烈搅拌，然后加入聚乙二醇(PEG)， 搅拌0.5小时；停止搅拌静止，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗、过滤，干燥得白色粉末，然后粉体在空气中800℃焙烧4小时。以水为分撒介质，加入2%的PVA粘结剂，氧化锆球：粉=3:1，球磨时间3.5小时后，干燥。在150MPa下干压形成后冷等静压获得68%素坯。最终素坯的烧结温度1500℃，保温8小时。

Claims (5)

1.一种颗粒级配的氧化锆陶瓷烧结方法，包括一步法合成特定尺寸的微米级和纳米级氧化锆粉体及样品烧结，其特征在于：
（1）称取适量的氧氯化锆，溶于去离子水，制成浓度为0.1~1mol/L的溶液；进而按锆盐对钇盐的摩尔比为10: (3~7)的比例溶入钇盐，制成锆源溶液A；
将两种分级沉淀剂进行混合，加去离子水配成2~8mol/L，制成溶液B；
（2）将溶液A和B混合，剧烈搅拌后加入聚乙二醇(PEG)， 继续搅拌0.5~2小时；
（3）停止搅拌后静置，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗、过滤、干燥后得到白色粉末，然后在空气中600~1000℃焙烧4小时；
（4）以水为分散介质，加入2%的PVA粘结剂后球磨2~5小时后，干燥后在150MPa下干压成型，再冷等静压获得素坯；
（5）最终素坯的烧结温度1400~1700℃，保温5~10小时；
步骤（1）中所述的两种分级沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种和碳酸氢铵、碳酸铵、尿素中的一种；分级沉淀剂的摩尔混合配比为6~8：4~2。
2.按权利要求1所述一种颗粒级配的氧化锆陶瓷烧结方法，其特征在于：步骤（2）中所述的溶液A和B的混合步骤为将溶液A缓慢滴入溶液B中。
3.按权利要求1所述一种颗粒级配的氧化锆陶瓷烧结方法，其特征在于：步骤（2）中所述的两种溶液A和B的混合步骤为将溶液A以20~50毫升/分钟缓慢加入溶液B中。
4.按权利要求1所述一种颗粒级配的氧化锆陶瓷烧结方法，其特征在于：步骤（2）中所述的剧烈搅拌，搅拌速度在1000转/分，搅拌时间为1~3小时。
5. 按权利要求1所述一种颗粒级配的氧化锆陶瓷烧结方法，其特征在于：步骤（2）中所述的聚乙二醇为PEG 200或400中的一种。
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