CN102060519A - 一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法 - Google Patents

一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法 Download PDF

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刘媛
曹永革
郭旺
黄秋凤
黄志�
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本发明涉及一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于采用醇-水体系为溶剂，通过共沉淀方法制备出稀土掺杂Re:YAG粉体，再采用喷雾造粒工艺对粉体进行改性，再通过干压与冷等静压相结合的方式成型，经过脱脂、真空烧结、退火处理、平面研磨、抛光，制备出稀土掺杂Re:YAG透明陶瓷。通过喷雾造粒工艺对粉体进行改性，即将制备的Re:YAG粉体、球磨介质以及烧结助剂、粘合剂、增塑剂、分散剂等表面活性剂进行球磨，将球磨得到的浆料通过喷雾干燥的方法进行二次造粒，改性后的粉体形成分散性良好的实心球形颗粒或近似球形颗粒，提高了自身流动性，易于成型，且存在颗粒级配，大幅度提高了素坯密度，利于后期烧结。

Description

一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，属于激光陶瓷材料领域。
背景技术
钇铝石榴石(Y3Al5O12，yttrium aluminum garnet，YAG)属于立方晶系，具有石榴石结构，空间群为Oh(10)-Ia3d，每个晶胞中含有8个化合式量，其具有光学各向同性，无双折射效应，高温蠕变小，良好化学稳定性等特性，而且YAG的立方结构也有利于产生窄的荧光光谱，从而实现高增益、低阈值的激光运转，掺入三价稀土离子后，不需要电荷补偿，因此Nd:YAG是目前能在室温下连续工作的唯一实用的固体工作物质。目前，市场上的YAG激光材料通常为单晶，由于其生长周期长、价格昂贵、尺寸小、掺杂浓度低，使其性能和应用范围受到限制。而多晶透明陶瓷成本较低，容易实现高浓度掺杂与大尺寸制备，因而Re:YAG透明陶瓷很有潜力成为YAG晶体的取代物。YAG陶瓷还具有优异的高温力学性能，可以作为高温部件得到广泛的应用。同时，其作为白光LED透明荧光体的一种，也有较大的应用前景。
合成YAG粉体主要有二大类方法，即固相法和湿化学法，湿化学法具有组分均匀、合成温度低、粒度和形状可以控制、分散性好等优点，被认为是制备YAG粉体的理想途径。共沉淀法作为湿化学方法的一种，其优点是成本低廉，但缺点是粉体团聚较严重，不利于后期成型。本发明采用喷雾造粒法改性Re:YAG粉体，改性后的粉体形成分散性良好的实心球形颗粒或近似球形颗粒，提高了自身流动性，易于成型，且存在颗粒级配，大幅度提高了素坯密度，利于后期烧结。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于：采用醇-水体系为溶剂，通过共沉淀方法制备出稀土掺杂Re:YAG粉体，再采用喷雾造粒工艺对自制粉体进行改性，即将自已制备的Re:YAG粉体、球磨介质以及烧结助剂、粘合剂、增塑剂、分散剂等表面活性剂进行球磨，将球磨得到的浆料通过喷雾干燥的方法进行二次造粒；再通过干压成型、冷等静压成型、脱脂、真空烧结、退火处理、平面研磨、抛光，制备出稀土掺杂Re:YAG透明陶瓷。
所述制备稀土掺杂Re:YAG透明陶瓷按如下步骤进行：
(1)粉体制备：
采用钇、铝与稀土元素的硝酸盐化合物为原料，按照RexY3-xAl5O12(x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，0＜x≤0.1)分子式的组合方式，按分子式化学计量比进行称量，醇-水体系为溶剂配制成金属母液，其中醇包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇等醇类中的一种或几种，钇离子、铝离子与稀土离子的总摩尔浓度保持在0.05～1.0mol/L；采用碳酸氢铵为沉淀剂，醇-水体系为溶剂，摩尔浓度为0.5～2.0mol/L；将金属母液以5～20ml/分的速度添加到沉淀剂中，并搅拌；将所得溶液陈化12～48小时，抽滤，水洗3～5次，醇洗2次，得到滤饼；将滤饼在50～60℃干燥24～48小时，再粉碎过筛；将过筛后的前驱体进行煅烧，煅烧温度控制在900～1300℃，煅烧时间控制在1～5小时，制备出稀土掺杂Re:YAG粉体。
(2)粉料称量与球磨
按照一定比例，分别称量Re:YAG粉体与烧结助剂、粘合剂、增塑剂、分散剂等表面活性剂以及乙醇、磨球，粉体∶磨球∶乙醇的质量比＝1∶(1～20)∶(0.5～20)；采用行星式球磨机混合0.5～100小时，球磨转速200～1000rpm，制得分散性良好，低粘度浆料。
(3)喷雾造粒：
浆料通过喷雾干燥机进行造粒，进口温度为80～120℃，送料速率为1～20ml/min，喷雾气体流速根据所制浆料的固含量以及粘度和所需的球形粉体颗粒的大小进行调节，干燥气体流量35～40m3/h。
(4)成型与脱脂：
成型工艺采用干压与冷等静压相结合的方式，干压压力为2～50Mpa，冷等静压压力为150～300Mpa，保压时间为1～5min，得致密度较高的素坯；采用高纯氧化铝坩埚盛放素坯，在通氧的高温管式炉中进行脱脂，升温速率控制在0.1～10℃/min，具体保温温度与保温时间根据之前所添加的表面活性剂的性质进行设定。
(5)真空烧结：
采用高纯钨坩埚盛放素坯，在真空炉烧结炉中进行高温烧结，升温速率控制在1～20℃/min，烧结温度范围为1500℃～1900℃，高温保温时间为1～30小时。
(6)退火与后处理：
将真空烧结所制得Re:YAG陶瓷放入氧化铝坩埚中，在通氧的高温管式炉中退火处理，退火温度为1000～1650℃，保温时间为2～100h；对退火后的Re:YAG陶瓷进行平面研磨和抛光处理
本发明所提出的喷雾造粒方法可对Re:YAG粉体进行二次改性，大幅度改善粉体流动性，从而提高成型密度，降低烧结温度，以制备出1064nm激光波长的直线透过率高、机械性能良好的Re:YAG陶瓷。
用本发明提供的方法所制备的陶瓷，性能优良，可作为高温部件、白光LED透明荧光体等得到广泛应用。
附图说明
图1实例1所提供的2at％Nd:YAG粉体的粉末X-射线衍射图。
图2实例1所提供的2at％Nd:YAG粉体的透射电子显微镜照片。
图3实例1所提供的2at％Nd:YAG粉体经喷雾造粒的SEM图片。
图4抛光后2at％Nd:YAG陶瓷0.50mm片的实物照片。
图5实施例1所提供的2at％Nd:YAG陶瓷的透过率曲线。
具体实施方式
实施例1：
按照Nd0.06Y2.94Al5O12分子式，分别称量11.5629g的Al(NO3)3、6.8190g的Y(NO3)3、0.1510g的Nd(NO3)3，配制成总金属离子浓度为0.1mol/L的金属母液，在搅拌下，以5ml/分的速度滴加到0.5mol/L过量的碳酸氢铵溶液中，其中二者溶剂为乙醇-水体系，陈化36小时，抽滤，去离子水洗5次，醇洗2次，将得到的滤饼在50℃干燥24小时，粉碎过筛，将所得前驱体在1200℃煅烧2小时，得2at％Nd:YAG粉体，其粉末X-射线衍射图见图1，透射电子显微镜照片见图2。
将3.0000g自制2at％Nd:YAG粉体、0.0150g的TEOS和0.0300g的PVB放入高纯玛瑙球磨罐中，加入12g的高纯玛瑙球，无水乙醇6g，采用行星式球磨机混合20h。将所得浆料喷雾干燥，进口温度为95℃，喷雾气体流速为400Normlitre/h，进料速率8ml/min。经喷雾造粒的2at％Nd:YAG粉体SEM图片见图3。
将喷雾造粒所得粉体于5Mpa的压力下干压成型，再于200Mpa的压力下冷等静压成型，保压120s。所得素坯在700℃保温10小时进行脱脂，将脱脂后的素坯放入真空炉进行烧结，最终烧结温度1750℃，高温保温5h。最后用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷进行研磨和抛光至0..50mm厚。抛光后的2at％Nd:YAG陶瓷0.50mm片的实物照片见图4，其透过率曲线见图5。在激光波长(1064nm)直线透过率为79％。
实施例2：
按照Nd0.06Y2.94Al5O12分子式，分别称量11.5629g的Al(NO3)3、6.8190g的Y(NO3)3、0.1510g的Nd(NO3)3，配制成总金属离子浓度为0.2mol/L的金属母液，在搅拌下，以5ml/分的速度滴加到1.0mol/L过量的碳酸氢铵溶液中，其中二者溶剂为乙二醇-水体系陈化24小时，抽滤，去离子水洗3次，醇洗2次，将得到的滤饼在55℃干燥48小时，粉碎过筛，将所得前驱体在1100℃煅烧3小时，得2at％Nd:YAG粉体。
将3.0000g自制2at％Nd:YAG粉体、0.0150g的TEOS和0.0450g的PVB放入高纯玛瑙球磨罐中，加入12g的高纯玛瑙球，无水乙醇9g，采用行星式球磨机混合20h。将所得浆料喷雾干燥，进口温度为100℃，喷雾气体流速为400Normlitre/h，进料速率8ml/min。其它工艺与实施例1相同，所得陶瓷在激光波长(1064nm)直线透过率为75％。
实施例3：
按照Nd0.06Y2.94Al5O12分子式，分别称量11.5629g的Al(NO3)3、6.8190g的Y(NO3)3、0.1510g的Nd(NO3)3，配制成总金属离子浓度为0.5mol/L的金属母液，在搅拌下，以10ml/分的速度滴加到2.0mol/L过量的碳酸氢铵溶液中，其中二者溶剂为异丙醇-水体系陈化12小时，抽滤，去离子水洗5次，醇洗2次，将得到的滤饼在60℃干燥24小时，粉碎过筛，将所得前驱体在1200℃煅烧3小时，得2at％Nd:YAG粉体。
将3.0000g自制2at％Nd:YAG粉体、0.0150g的TEOS和0.0450g的PVB放入高纯玛瑙球磨罐中，加入12g的高纯玛瑙球，无水乙醇7.5g，采用行星式球磨机混合20h。将所得浆料喷雾干燥，进口温度为85℃，喷雾气体流速为400Normlitre/h，进料速率8ml/min。其它工艺与实施例1相同，所得陶瓷在激光波长(1064nm)直线透过率为69％。
实施例4：
2at％Nd:YAG粉体制备过程如实施例1。将3.0000g自制2at％Nd:YAG粉体、0.0150g的TEOS和0.0450g的PVB放入高纯玛瑙球磨罐中，加入12g的高纯玛瑙球，无水乙醇6g，采用行星式球磨机混合20h。将所得浆料喷雾干燥，进口温度为100℃，喷雾气体流速为400 Nor mlitre/h，进料速率8ml/min。其它工艺与实施例1相同，所得陶瓷在激光波长(1064nm)直线透过率为75％。

Claims (8)

1.一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，包括下述步骤：
(1)通过共沉淀方法制备出稀土掺杂Re:YAG粉体；
(2)采用喷雾造粒工艺对粉体进行改性；
(3)采用干压与冷等静压相结合的方式成型；
(4)氧气气氛，惰性气氛或真空氛围下脱脂；
(5)真空烧结。
2.按照权利要求1所述的通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的共沉淀方法制备稀土掺杂Re:YAG粉体包括下述步骤：
(1)采用钇、铝与稀土元素的硝酸盐化合物为原料，按照RexY3-xAl5O12，化学计量比进行称量，x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，0＜x≤0.1，其溶剂为醇一水体系，配制成金属母液；
(2)采用碳酸氢铵溶液为沉淀剂，其溶剂为醇一水体系；
(3)将金属母液滴定到沉淀剂中，搅拌，陈化，抽滤，水洗，醇洗，得到滤饼；
(4)将滤饼在50～60℃干燥24～48小时，粉碎过筛；
(5)煅烧后得到稀土掺杂Re:YAG粉体。煅烧温度控制在900～1300℃，煅烧时间控制在1～5小时。
3.按照权利要求2所述的通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的沉淀剂的溶剂为醇一水体系，其中醇包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇等醇类中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石 透明陶瓷的方法，其特征在于所述的喷雾造粒工艺对粉体进行改性包括下述步骤：
(1)分别称量Re:YAG粉体、烧结助剂、表面活性剂以及乙醇、磨球；
(2)保持环境温度，采用行星式球磨机混合0.5～100小时；
(3)将浆料在喷雾干燥机中进行喷雾造粒。
5.按照权利要求4所述的一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的表面活性剂包括粘结剂、增塑剂、分散剂、悬浮剂、消泡剂、抗静电剂等，其中所述的粘结剂采用羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚氧乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯树胶其中的一种或数种；增塑剂采用脂肪酸、脂肪酸酯多元醇、、聚酯增塑剂、柠檬酸酯其中的一种或数种；分散剂采用聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯胺、明胶、鲱鱼油、鱼油、油酸、蓖麻油其中的一种或数种。表面活性剂总的添加量为粉体质量的0.01～5wt％，其各自含量与总的添加量根据浆料粘度与所需改性后粉体粒径的大小进行调节。
6.按照权利要求4所述的一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的行星球磨时，外界温度保持在一恒定值，该恒定值取于5～20℃之间，球磨转速为200～1000rpm，具体数值根据浆料粘度加以调整，粘度较大则加大转速，反之亦然。
7.按照权利要求4所述的一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的浆料通过喷雾干燥机进行造粒，进口温度为50～150℃，送料速率为1～20ml/min，喷雾气体流速根据所制浆料的固含量以及粘度和所需的球形粉体颗粒的大小进行调节，干燥气体流量25～50m3/h。 
8.按照权利要求1所述的一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于所述的真空烧结条件为升温速率为1～20℃/min，烧结温度范围为1500℃～1900℃，高温保温时间为1～30小时，保温阶段真空度为10-4～10-7mbar。 
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