CN112851331A - 一种yag基透明陶瓷的工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，采用氧化钇、氧化铝、稀土金属氧化物为原料，依次加入分散剂和烧结助剂、增塑剂、促溶型表面活性剂进行球磨混合，得到陶瓷浆料，过筛后采用流延成型、温等静压工艺得到陶瓷素坯，经排胶、真空烧结、退火得到高质量透明陶瓷。本发明采用固相反应法、水基流延成型、真空烧结技术实现了YAG基透明陶瓷的的连续生产，生产出的陶瓷素坯厚度均匀、表面光泽亮丽、无缺陷、批次稳定性高，烧结后的陶瓷致密度高、均匀性好，无需对水基陶瓷浆料进行真空除泡，生产周期短、节能环保、无毒无害、产量高。
Description
技术领域
本发明涉及先进功能陶瓷制备技术领域，具体涉及一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法。
背景技术
1957年，美国科学家Coble制造出世界上第一块透明氧化铝陶瓷“Lucalox”，标志着一种具有传统陶瓷功能特性的新型特种材料的诞生。经过几十年的发展，透明陶瓷产业已经形成了具有氧化铝透明陶瓷、氧化钇透明陶瓷、氮化铝透明陶瓷、电光透明陶瓷和激光透明陶瓷等等一系列的陶瓷产品。但是，透明陶瓷及其相关产品并未进行工业化生产。归根结底，造成这种现象的根本原因在于，透明陶瓷产业入场技术门槛高、工业化制备瓶颈多。
以钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷为例，其具有稳定的物理和化学性能，广泛应用于激光基体材料、荧光材料、陶瓷装甲等方面。但是，目前围绕YAG透明陶瓷的制备方案，往往局限于实验室小试阶段，无法满足企业工业化生产制备的实际需求。
CN101486574公开了一种固相反应制备YAG透明陶瓷粉体的方法，仅仅能实现纯YAG相的粉体制备，无法实现高质量YAG透明陶瓷的制备。CN104276818A公开了一种多层复合YAG透明陶瓷的制备方法，采用无水乙醇作为介质来制备透明陶瓷，具有较高的生产风险和生产安全隐患，对透明陶瓷的连续式工业化生产不利。CN104291823A公开了一种YAG透明陶瓷及其制备方法，需要加载10-20MPa的煅烧压力，对设备要求高，生产成本高。CN107129293A和CN107200575A公开的YAG基透明陶瓷的制备的方法，需要预先通过无水乙醇作为介质合成YAG的混合粉体，来制备YAG基透明陶瓷，不适用于YAG基透明陶瓷的工业化生产。
因此，开发出一种YAG基透明陶瓷材料的工业化生产方案具有重大的发展意义、战略意义，才能满足未来对于YAG基透明陶瓷的应用需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，能够实现YAG基透明陶瓷的连续式生产，且制备出的透明陶瓷批次稳定性高，性能稳定。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，包括以下步骤：
(11)将按照(Y1-xRex)3Al5O12的化学计量比分别称量原料粉体氧化钇、氧化铝、稀土金属氧化物，x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，x的取值为0-0.6，所述稀土金属氧化物为Nd2O3、CeO2、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、Yb2O3、Cr2O3中的一种或几种；并加入分散剂、烧结助剂进行球磨混合，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一，球磨时间为18-26h；
(12)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇，继续球磨，球磨时间为0.5-3h，再加入促溶型表面活性剂，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚醚类或聚亚醚类混合有机物，继续球磨，球磨时间为0.5-3h；
(13)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至70-90℃，保持70-90℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的13-18％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；
(14)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，调整聚乙烯醇的有效含量为加入原料粉体总质量的5-10％，调整浆料的固含量为56％-65％，继续球磨，球磨时间为18-36h；
(15)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为100-300目；
(16)将步骤(5)所制备的陶瓷浆料进行流延成型，调节流延基带的张力1-10N，调整流延机的流延速率为0.01-40cm/min，得到陶瓷流延素坯；
(17)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行温等静压，压制时加热温度为75-93℃，保压压力为40Mpa，保压时长为300-1800s，保压结束后，等待样品冷却，去除粗糙边缘，即可得到流延陶瓷素坯；
(18)将步骤(7)所得陶瓷素坯进行排胶，去除有机物成分；
(19)将步骤(8)所得陶瓷素坯进行真空烧结，得到陶瓷烧结坯；
(20)将步骤(9)所得陶瓷烧结坯在空气气氛中退火，退火温度为1200-1550℃，退火时间为8-10h，即得到高质量的YAG透明陶瓷。
优选的，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸、CE-64、柠檬酸铵、聚醚酰亚胺中的一种或几种，分散剂加入量为原料粉体总质量的0.1-0.6wt.％；所述烧结助剂为氧化镁MgO、氧化钙CaO、正硅酸乙酯TEOS中的一种或几种，烧结助剂加入量为原料粉体总质量的0.1-0.6wt.％；所述球磨介质为氧化铝球，球磨罐材质为尼龙或氧化铝。
优选的，步骤(2)中，所述增塑剂加入量为原料粉体总质量的4-8％，所述促溶型表面活性剂加入量为陶瓷浆料总质量的0.1-1％。
优选的，步骤(1)中球磨转速为110-160r/min，步骤(2)中球磨转速为80-220r/min，步骤(4)中球磨转速为60-150r/min。
优选的，步骤(8)中所述排胶工艺为：保持炉腔中氧气含量在15％以上，排胶温度为800℃，保温时长为360min。
优选的，步骤(9)中所述真空烧结工艺为：烧结温度为1730-1800℃，保温时长为6-36h，当烧结温度达到1000℃以上，其真空度要求为0.001-0.09Pa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用固相反应法、水基流延成型、真空烧结技术实现了YAG基透明陶瓷的的连续生产，生产出的陶瓷素坯厚度均匀、表面光泽亮丽、无缺陷、批次稳定性高，烧结后的陶瓷致密度高、均匀性好，无偏析，无晶内以及晶间气孔，透过率高，满足作为荧光产品、激光产品的应用需求。
2、本发明的YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，无需对水基陶瓷浆料进行真空除泡，这是其他湿法生产方式所无法具有的优势技术，并且本发明所述的生产方式对设备要求极低，无需昂贵危险的高压设备、无需配备分子泵的高真空度真空烧结炉。
3、本发明的YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，生产周期短、节能环保、无毒无害、产量高、效率高，非常有利于企业进行推广。
附图说明
图1为本发明实施例1中通过自定义裁剪方式制备的流延素坯的实物图；
图2为本发明实施例1制备的YAG陶瓷加工得到的手机面板实物图；
图3为本发明实施例1制备的YAG陶瓷样品端面抛光的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所用的原料如无特殊说明，均为市售商品，且均为高纯粉体。
实施例1：制备YAG透明陶瓷
(1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量原料Y2O3、Al2O3，原料粉体总质量为500g，称量后加入尼龙球磨罐中，再加入分散剂聚丙烯酸5g、烧结助剂MgO 0.675g和TEOS 3.3mL进行球磨，球磨转速为160r/min，球磨时间为18h，球磨介质为氧化铝球，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一；
(2)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇25g，继续球磨，球磨时长为1h，球磨转速为190r/min，再加入促溶型表面活性剂3.5g，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚醚类混合有机物，继续维持190r/min的转速球磨，球磨时长为1h；
(3)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至80℃，保持80℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的14％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；
(4)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，加入质量为214.8g，调整浆料的固含量为58wt.％，继续球磨，球磨时长为26h，球磨转速为90r/min；
(5)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为200目；
(6)将过滤后的陶瓷浆料置于流延机中进行流延成型，调节流延基带的张力5N，调整流延机的流延速率为0.1cm/min，得到陶瓷流延素坯；
(7)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行自定义裁切(图1为裁切的陶瓷流延素坯实物图)、堆叠，置于温等静压机中进行温等静压，压制时加热温度为85℃，保温压力为40Mpa，保压时长为360s，保压结束后，等待样品冷却；
(8)将步骤(7)所得陶瓷素坯置于排胶机中进行排胶，去除有机物成分；排胶时保持炉腔中氧气含量在15％以上，排胶温度为800℃，保温时长为360min；
(9)将步骤(8)所得陶瓷素坯置于高温烧结炉中进行真空烧结，烧结温度为1780℃，保温时长为8h，当烧结温度达到1000℃以上，其真空度要求为0.001-0.09Pa，得到陶瓷烧结坯；
(10)将步骤(9)所得陶瓷烧结坯在空气气氛中退火，退火温度为1450℃，退火时间为10h，即得到高质量的YAG透明陶瓷。
(11)将步骤(10)所得YAG透明陶瓷进行抛光加工，得到YAG陶瓷手机面板。图2所示为本实施例制备的YAG陶瓷加工得到的手机面板，从图中可以看出，陶瓷的透光性能良好，可以清楚看清下方的字迹。
图3是本实施例制备的陶瓷样品端面抛光的SEM图，从图中可以看出，样品晶粒均匀规则，表面无缺陷。
实施例2：制备Ce：YAG透明陶瓷
(1)按照(Y0.995Ce0.005)3Al5O12的化学计量比分别称量原料Y2O3、Al2O3、CeO2，原料粉体总质量为500g，称量后加入氧化铝球磨罐中，再加入分散剂聚醚酰亚胺4g、烧结助剂CaO0.3g和TEOS3.3mL进行球磨，球磨转速为110r/min，球磨时间为24h，球磨介质为氧化铝球，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一；
(2)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇30g，继续球磨，球磨时长为2h，球磨转速为200r/min，再加入促溶型表面活性剂3.5g，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚醚类混合有机物，继续维持200r/min的转速球磨，球磨时长为1h；
(3)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至80℃，保持80℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的13％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；
(4)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，加入质量为214.8g，调整浆料的固含量为58wt.％，继续球磨，球磨时长为22h，球磨转速为120r/min；
(5)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为100目；
(6)将过滤后的陶瓷浆料置于流延机中进行流延成型，调节流延基带的张力6N，调整流延机的流延速率为0.1cm/min，得到陶瓷流延素坯；
(7)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行自定义裁切、堆叠，置于温等静压机中进行温等静压，压制时加热温度为80℃，保温压力为40Mpa，保压时长为540s，保压结束后，等待样品冷却；
(8)将步骤(7)所得陶瓷素坯置于排胶机中进行排胶，去除有机物成分；排胶时保持炉腔中氧气含量在15％以上，排胶温度为800℃，保温时长为360min；
(9)将步骤(8)所得陶瓷素坯置于高温烧结炉中进行真空烧结，烧结温度为1750℃，保温时长为10h，当烧结温度达到1000℃以上，其真空度要求为0.001-0.09Pa，得到陶瓷烧结坯；
(10)将步骤(9)所得陶瓷烧结坯在空气气氛中退火，退火温度为1400℃，退火时长为10h，即得到高质量的Ce：YAG透明陶瓷。
实施例3：制备Nd：YAG透明陶瓷
(1)按照(Y0.99Nd0.01)3Al5O12的化学计量比分别称量原料Y2O3、Al2O3、Nd2O3，原料粉体总质量为500g，称量后加入氧化铝球磨罐中，再加入分散剂聚醚酰亚胺5g、烧结助剂MgO0.375g、CaO 0.3g和TEOS 3.3mL进行球磨，球磨转速为140r/min，球磨时间为26h，球磨介质为氧化铝球，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一；
(2)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇40g，继续球磨，球磨时长为2h，球磨转速为220r/min，再加入促溶型表面活性剂3.5g，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚亚醚类混合有机物，继续维持220r/min的转速球磨，球磨时长为1h；
(3)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至80℃，保持80℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的15％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；
(4)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，加入质量为214.8g，调整浆料的固含量为58wt.％，继续球磨，球磨时长为36h，球磨转速为60r/min；
(5)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为300目；
(6)将过滤后的陶瓷浆料置于流延机中进行流延成型，调节流延基带的张力6N，调整流延机的流延速率为0.1cm/min，得到陶瓷流延素坯；
(7)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行自定义裁切、堆叠，置于温等静压机中进行温等静压，压制时加热温度为93℃，保温压力为40Mpa，保压时长为600s，保压结束后，等待样品冷却；
(8)将步骤(7)所得陶瓷素坯置于排胶机中进行排胶，去除有机物成分；排胶时保持炉腔中氧气含量在15％以上，排胶温度为800℃，保温时长为360min；
(9)将步骤(8)所得陶瓷素坯置于高温烧结炉中进行真空烧结，烧结温度为1800℃，保温时长为8h，当烧结温度达到1000℃以上，其真空度要求为0.001-0.09Pa，得到陶瓷烧结坯；
(10)将步骤(9)所得陶瓷烧结坯在空气气氛中退火，退火温度为1500℃，退火时长为8h，即得到高质量的Nd：YAG透明陶瓷。
实施例4：制备Nd，Cr：YAG透明陶瓷
(1)按照(Y0.98Nd0.01Cr0.01)3Al5O12的化学计量比分别称量原料Y2O3、Al2O3、Nd2O3、Cr2O3，原料粉体总质量为500g，称量后加入氧化铝球磨罐中，再加入分散剂柠檬酸铵6g、烧结助剂MgO 0.375g、CaO 0.3g和TEOS 3.3mL进行球磨，球磨转速为150r/min，球磨时间为26h，球磨介质为氧化铝球，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一；
(2)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇25g，继续球磨，球磨时长为3h，球磨转速为80r/min，再加入促溶型表面活性剂3.5g，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚亚醚类混合有机物，继续以80r/min的转速球磨，球磨时长为3h；
(3)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至80℃，保持80℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的18％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；
(4)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，加入质量为214.8g，调整浆料的固含量为60wt.％，继续球磨，球磨时长为18h，球磨转速为150r/min；
(5)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为100目；
(6)将过滤后的陶瓷浆料置于流延机中进行流延成型，调节流延基带的张力5N，调整流延机的流延速率为0.1cm/min，得到陶瓷流延素坯；
(7)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行自定义裁切、堆叠，置于温等静压机中进行温等静压，压制时加热温度为90℃，保温压力为40Mpa，保压时长为360s，保压结束后，等待样品冷却；
(8)将步骤(7)所得陶瓷素坯置于排胶机中进行排胶，去除有机物成分；排胶时保持炉腔中氧气含量在15％以上，排胶温度为800℃，保温时长为360min；
(9)将步骤(8)所得陶瓷素坯置于高温烧结炉中进行真空烧结，烧结温度为1780℃，保温时长为8h，当烧结温度达到1000℃以上，其真空度要求为0.001-0.09Pa，得到陶瓷烧结坯；
(10)将步骤(9)所得陶瓷烧结坯在空气气氛中退火，退火温度为1550℃，退火时长为10h，即得到高质量的Nd，Cr：YAG透明陶瓷。
Claims (6)
1.一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将按照(Y1-xRex)3Al5O12的化学计量比分别称量原料粉体氧化钇、氧化铝、稀土金属氧化物，x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，x的取值为0-0.6，所述稀土金属氧化物为Nd2O3、CeO2、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、Yb2O3、Cr2O3中的一种或几种；并加入分散剂、烧结助剂进行球磨混合，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一，球磨时间为18-26h；
(2)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇，继续球磨，球磨时间为0.5-3h，再加入促溶型表面活性剂，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚醚类或聚亚醚类混合有机物，继续球磨，球磨时间为0.5-3h；
(3)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至70-90℃，保持70-90℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的13-18％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；
(4)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，调整聚乙烯醇的有效含量为加入原料粉体总质量的5-10％，调整浆料的固含量为56％-65％，继续球磨，球磨时间为18-36h；
(5)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为100-300目；
(6)将步骤(5)所制备的陶瓷浆料进行流延成型，调节流延基带的张力1-10N，调整流延机的流延速率为0.01-40cm/min，得到陶瓷流延素坯；
(7)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行温等静压，压制时加热温度为75-93℃，保压压力为40Mpa，保压时长为300-1800s，保压结束后，等待样品冷却，去除粗糙边缘，即可得到流延陶瓷素坯；
(8)将步骤(7)所得陶瓷素坯进行排胶，去除有机物成分；
(9)将步骤(8)所得陶瓷素坯进行真空烧结，得到陶瓷烧结坯；
(10)将步骤(9)所得陶瓷烧结坯在空气气氛中退火，退火温度为1200-1550℃，退火时间为8-10h，即得到高质量的YAG基透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸、CE-64、柠檬酸铵、聚醚酰亚胺中的一种或几种，分散剂加入量为原料粉体总质量的0.1-0.6wt.％；所述烧结助剂为氧化镁、氧化钙、正硅酸乙酯中的一种或几种，烧结助剂加入量为原料粉体总质量的0.1-0.6wt.％；所述球磨介质为氧化铝球，球磨罐材质为尼龙或氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述增塑剂加入量为原料粉体总质量的4-8％，所述促溶型表面活性剂加入量为陶瓷浆料总质量的0.1-1％。
4.根据权利要求1所述的一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，步骤(1)中球磨转速为110-160r/min，步骤(2)中球磨转速为80-220r/min，步骤(4)中球磨转速为60-150r/min。
5.根据权利要求1所述的一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，步骤(8)中所述排胶工艺为：保持炉腔中氧气含量在15％以上，排胶温度为800℃，保温时长为360min。
6.根据权利要求1所述的一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，步骤(9)中所述真空烧结工艺为：烧结温度为1730-1800℃，保温时长为6-36h，当烧结温度达到1000℃以上，其真空度要求为0.001-0.09Pa。
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