CN104844224A - 一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法，其包括如下步骤：配料；将原料以有油溶性机溶剂为球磨介质进行湿法球磨后，进行真空脱泡，得到流延料；将所述流延料进行流延，控制流延刀口的高度为0.001～3mm，得到流延片；将若干所述流延片进行叠层温压复合成型，得到复合坯体；将所述复合坯体进行排胶后，以0.01～50℃/min的速率升温至有机物分解温度点进行脱脂，得到复合生坯；将所述复合生坯进行一次性升温烧结或分段升温烧结后，在1000～1600℃下进行退火，得到层状复合透明陶瓷。本发明则提供了一种利用非水基流延成型制备层状复合透明陶瓷的方法来有效解决透明陶瓷面板的脆性难题。
Description
技术领域
本发明采用非水基流延成型工艺制备层状复合透明陶瓷，属于功能材料的制备工艺领域。
背景技术
氧化物或氧氮化物透明陶瓷具有高的硬度(莫氏硬度一般大于7)、优异的机械性能、高化学稳定性、耐高温、高热导率、尤其具有高光学透过率(一般在可见光波长范围内大于82％)，在激光领域、显示保护面板(如手机、PAD、触摸屏、扫描仪、手表等产品)领域、红光窗口、闪烁功能等领域具有广泛的应用。其中比较常见的体系有：钇铝石榴石(YAG即Y3Al5O12)体系、铝氧氮(AlON即Al(64+x)/3O(32-x)Nx，式中的x可以从2到5)体系、镁铝尖晶石(MgAl2O4)体系、氧化钇(Y2O3)体系。以上四种材料体系，均有水解特性，难以采用水基溶剂来成型。
在激光透明陶瓷领域，高功率激光输出会导致严重的热效应，而不同稀土掺杂元素和不同稀土掺杂浓度的层状复合激光透明陶瓷可以实现均匀热场分布，从而有效地降低激光介质在服役过程中产生的热效应所引起的材料损伤，提高材料的激光性能，因此使得层状复合激光透明陶瓷的可控制备成为迫切需求。
采用传统的陶瓷素坯成型方法-流延法来制备层状复合激光透明陶瓷就具有明显的成型优势。但由于陶瓷素坯各层之间成份的差异，导致烧结温度窗口也出现差异，从而导致该层状复合陶瓷难以保证良好的透过率和激光性能。
另外，显示保护面板领域需要大尺寸薄片状高硬度透明材料，流延法的大尺寸、薄片、均匀成型特性使其成为该类透明陶瓷面板材料的首选成型方式。但由于该类材料应用于面板材料具有明显的缺陷：脆性，从而限制了透明陶瓷在该领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于采用流延成型制备出层状复合结构透明陶瓷，这种陶瓷的光学质量可以达到单晶水平。
本发明提供了一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法，其包括如下步骤：
a、配料，选用商业高纯4N以上的氧化物粉体、金属粉体；
b、将原料以有油溶性机溶剂为球磨介质进行1～2次湿法球磨后，进行真空脱泡，得到流延料；
c、将所述流延料在0～50℃下，以0.01～30m/min的速度进行流延，控制流延刀口的高度为0.001～3mm，得到流延片；
d、将若干所述流延片进行叠层，以高掺杂浓度的流延片置于中间，沿着厚度方向流延片浓度逐渐减小直至为零，然后进行温压复合成型，得到复合坯体；
e、将所述复合坯体进行排胶后，以0.01～50℃/min的速率升温至有机物分解温度点进行脱脂，具体以所添加的分散剂、塑性剂、粘结剂和均化剂的分解温度为准，得到复合生坯；
f、将所述复合生坯进行一次性升温烧结或分段升温烧结后，在1000～1600℃下进行退火，得到层状复合透明陶瓷；
所述一次性升温烧结是指将复合生坯以0.001～50℃/min的速率升温至1600～2100℃，进行烧结；所述分段升温烧结是指将复合生坯以0.001～50℃/min的速率升温至1100～1750℃烧结0.1～100h后，再升温至1600～2100℃进行烧结。
作为优选方案，还包括步骤g、将所述复合透明陶瓷进行抛光后处理。
作为优选方案，步骤b中所述的湿法球磨过程具体包括如下操作：
将原料、油溶性有机溶剂、分散剂、烧结助剂和磨球置于球磨罐中，以50～350rpm的速率球磨1～60h后，得到浆料，完成第一次球磨；
或将塑性剂、粘结剂和均化剂加入到第一次球磨后得到的浆料中，以20～600rpm的速率球磨1～60h，完成第二次球磨；
其中，所述原料、磨球和油溶性有机溶剂的质量比为1:(1～10)：(1～10)；所述分散剂的添加量为粉体原料重量的1～10％；所述烧结助剂的添加量为粉体原料重量的0～20％；所述塑性剂添加量为粉体原料重量的0.1～20％；所述均化剂的添加量为浆料重量的0.1～20％。
作为优选方案，所述油溶性有机溶剂为乙醇、丁酮、二甲苯和甲苯中的至少一种；所述磨球为纯度不低于98％的高纯Al2O3球、ZrO2球或玛瑙球；所述分散剂为油酸、鱼油、柠檬酸中的至少一种；所述烧结助剂为MgO、CaO、TEOS、SiO2、ZrO2、La2O3中的至少一种；所述塑性剂为聚亚烷基二醇、邻苯二甲酸苄丁酯、松香酸甲酯、聚乙烯、甘油中的至少一种；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯中的至少一种；所述均化剂选自环己酮、丙酮中的一种或两种。
作为优选方案，步骤b中所述的真空脱泡过程是在真空度小于1atm的条件下，以不超过1000rpm的搅拌速率脱泡0.5～300min。
作为优选方案，步骤d中所述的温压复合成型具体包括如下操作：
将所述流延片叠层后，先在20～150℃下加热，然后以0.2～100MPa的压力保压0.1～20min，进行单轴液压成型；或
将所述流延片叠层后，置于温等静压机中，在30～150℃下，优选70～0℃，以1～300MPa的压力保压0.1～100min。
作为优选方案，步骤e所述的脱脂过程在真空条件、氧气氛、氮气氛、氢气氛、惰性气氛或至少两种上述气体的混合气氛中进行，气体流量为0～1000ml/min。
作为优选方案，所述复合透明陶瓷为石榴石结构型的铝酸盐体系、尖晶石结构型的铝酸盐体系、立方晶系结构的氧化物/氧氮化物/氮化物材料体系、六方晶系结构的氧化物/氧氮化物/氮化物材料体系、或具有水解特性的材料体系。
作为优选方案，所述石榴石结构型的铝酸盐体系具有的通式为(Re1-xM1x)3Al5O12，其中：Re为Yb，Nd，Ce，Ho，Tm或Er；a＝0～1.0；M1为镧系稀土元素中的一种；所述立方晶系的氧化物/氧氮化物/氮化物和六方晶系的氧化物/氧氮化物/氮化物具有的通式为(Re1-xM2x)2OyNz，其中：x＝0～1.0，y＝0～1.0，z＝0～1.0；M2为镧系稀土元素、Al、Mg、Si中的至少一种。与现有技术相比，本发明提出一种廉价的、新的组分配方的荧光玻璃及其制备方法，熔点低，工艺简单，材料配方组分少，原料价格低，能保证白光LED荧光材料的耐久性、稳定性。
流延成型工艺是由G.N.Howatt于1952年首次申请专利，是一种非常成熟的陶瓷成型工艺。该工艺具有所需设备简单生产效率高，已成为制备大面积、超薄陶瓷基片的重要方法，被广泛应用在电子工业、能源工业等领域，为电子元件的微型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔的前景，该工艺理论上可应用于梯度复合陶瓷的制备。
本发明采用商业高纯4N以上的氧化物粉体、金属粉为原料，采用流延成型工艺制备各种复合透明陶瓷坯体，经高温烧结和退火抛光处理后获得复合结构的高度透明的陶瓷。本发明则提供了一种利用非水基流延成型制备层状复合透明陶瓷的方法来有效解决透明陶瓷面板的脆性难题。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的层状复合透明陶瓷的设计图(a)以及脱脂前复合陶瓷坯体(b)；
图2为本发明的复合透明陶瓷：(a)退火前YAG/20at.％Yb:YAG/YAG；(b)退火后YAG/20at.％Yb:YAG/YAG；(c)退火前YAG/2at.％Nd:YAG/YAG；(d)退火后YAG/2at.％Nd:YAG/YAG；
图3为本发明的复合透明陶瓷直线透过率：(a)YAG/20at.％Yb:YAG/YAG；(b)YAG/2at.％Nd:YAG/YAG。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
按照化学式Y3Al5O12精确称量Y2O3(纯度：>99.99％)40.53g，Al2O3(纯度：>99.99％)30.41g，添加适量的鱼油作为分散剂，正硅酸乙酯(TEOS)和MgO作为助烧剂，以及乙醇和二甲苯混合溶液作为溶剂，进行第一次球磨，球磨混合5～40h，球磨转速230rpm，环境温度23℃。第一次球磨结束后，分别添加适量的PAG和BBP作为塑性剂，PVB作为粘结剂，乙二醇和正丁醇作为均化剂再进行二次球磨混合，球磨5～40h，球磨转速230rpm。将球磨后的浆料置于真空环境中进行除泡处理，真空度<-0.01KPa，搅拌速度：100rpm，除泡时间：2～30min。之后将浆料置于流延机的浆料槽中进行流延处理。流延过程设置参数——流延速度：1.2m/min，流延环境温度：32℃，流延刀口高度：约0.5mm，流延脱坯前YAG流延片在膜带静置一段时间。
改变上述化学式的配方，按照化学式(Yb0.20Y0.80)3Al5O12精确称量Yb2O3(纯度：>99.99％)18.55g，Y2O3(纯度：>99.99％)42.52g，Al2O3(纯度：>99.99％)39.87g，其他添加剂以及球磨和后续工艺同上述一致，得到20at.％Yb:YAG流延片。
首先按照预先设定好的尺寸，从YAG流延片上切割10～16片20×20mm2的流延片，从20at.％Yb:YAG流延片上切割3～9片20×20mm2的流延片，然后按照图1(a)所示，将YAG和20at.％Yb:YAG流延片设计成夹心结构，叠层后的流延片放置在100℃烘箱中加热再单轴液压预成型，压力15MPa，时间10min，将成型后的坯体置于温等静压机中，温度80℃,压力50MPa，时间10min。最后将坯体置于冷等静压机中成型，温度为室温，成型压力200MPa，保压时间2min。将成型好的素坯在700℃气氛条件下脱脂。最后置于高温炉中烧结，将烧结好的陶瓷体经退火以及机械加工抛光处理后，得到复合透明陶瓷样品。
实施例2：
将实施例1中乙醇和二甲苯的混合溶剂：粉体原料质量改为35:65，其他条件不变。成型后陶瓷坯体变形较小。脱脂后的坯体于真空炉中烧结，抛光后的样品透过率大于75％。
实施例3：
将实施例2中鱼油分散剂的添加量改为4wt％，其他条件同案例2不变。经退火和抛光处理后样品透过率大于75％。
实施例4：
将实施例3中BBP第一塑性剂，PAG第二塑性的添加量改为原料粉体质量的3％，PVB粘结剂添加量改为6wt％，其他条件同案例3一样。经退火和抛光处理后的样品透过率大于75％。
实施例5：
将实施例4中BBP第一塑性剂，PAG第二塑性的添加量改为原料粉体质量的3.5％，PVB粘结剂添加量改为原料粉体质量的7wt％，其他条件同案例4一样。经退火和抛光处理后的样品透过率大于75％。
实施例6：
将实施例4中的BBP第一塑性剂，PAG第二塑性剂添加量改为3wt％，PVB粘结剂的添加量改为6.5％，其他条件同案例4不变。经退火和抛光处理后样品的透过率约为80％。烧结后样品的照片见图2(a,b)。退火后样品的透过率见图3(a)。表1给出了退火后样品在400nm，800nm以及1100nm处的透过率和相关激光性能。
实施例7：
将实施例6中的Yb掺杂浓度分别变为5at.％、10at.％、15at.％和20at.％其他条件同5不变。
实施例8
将实施例7中的20at.％Yb:YAG流延片换成制备2at.％Nd:YAG流延片，按照化学式(Nd0.02Y0.98)3Al5O12精确称量Nd2O3(纯度：>99.99％)1.58g，Y2O3(纯度：>99.99％)52.08g,Al2O3(纯度：>99.99％)39.88g，其他条件同案例5一致。烧结后的样品见图2(c,d)，退火后陶瓷样品的透过率为80％以上，见图3(b).表1给出了退火后陶瓷在400nm，800nm以及1100nm处的透过率和相关激光性能。
实施例9
按照化学式Y3Al5O12精确称量Y2O3(纯度：>99.99％)40.53g，Al2O3(纯度：>99.99％)30.41g粉体，添加适量的油酸作为分散剂，正硅酸乙酯和MgO作为助烧剂，以乙醇作为溶剂进行球磨混合，球磨时间10～30h，球磨转速150-230rpm。将球磨后的浆料置于40～150℃干燥烘箱中烘干，将烘干后的粉体进行研磨过筛，得到相应的YAG前驱体粉体。
改变上述化学式的配方，按照化学式(Yb0.20Y0.80)3Al5O12精确称量Yb2O3(纯度：>99.99％)18.55g，Y2O3(纯度：>99.99％)42.52g，Al2O3(纯度：>99.99％)39.87g，其他添加剂以及球磨和后续工艺同上述一致，得到Yb:YAG前驱体粉体。
将上述YAG和Yb:YAG两种前驱体粉体先后置于干压成型机进行复合加压成型再冷等静压成型。所得到的复合坯体于700℃气氛条件下脱脂。最后置于高温炉中烧结，将烧结好的陶瓷体经退火以及机械加工抛光处理后，得到复合陶瓷样品。在实验中由于样品的复合界面较差，内应力较大，没有获得相应的激光数据。
表1 退火前后样品的透过率
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、配料；
b、将原料以油溶性机溶剂为球磨介质进行1～2次湿法球磨后，进行真空脱泡，得到流延料；
c、将所述流延料在0～50℃下，以0.01～30m/min的速度进行流延，控制流延刀口的高度为0.001～3mm，得到流延片；
d、将若干所述流延片进行叠层温压复合成型，得到复合坯体；
e、将所述复合坯体进行排胶后，以0.01～50℃/min的速率升温至有机物分解温度点进行脱脂，得到复合生坯；
f、将所述复合生坯进行一次性升温烧结或分段升温烧结后，在1000～1600℃下进行退火，得到层状复合透明陶瓷；
所述一次性升温烧结是指将复合生坯以0.001～50℃/min的速率升温至1600～2100℃，进行烧结；所述分段升温烧结是指将复合生坯以0.001～50℃/min的速率升温至1100～1750℃烧结0.1～100h后，再升温至1600～2100℃进行烧结。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤g、将所述复合透明陶瓷进行抛光后处理。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的湿法球磨过程具体包括如下操作：
将原料、油溶性有机溶剂、分散剂、烧结助剂和磨球置于球磨罐中，以50～350rpm的速率球磨1～60h后，得到浆料，完成第一次球磨；
或将塑性剂、粘结剂和均化剂加入到第一次球磨后得到的浆料中，以20～600rpm的速率球磨1～60h，完成第二次球磨；
其中，所述原料、磨球和油溶性有机溶剂的质量比为1:(1～10)：(1～10)；所述分散剂的添加量为粉体原料重量的1～10％；所述烧结助剂的添加量为粉体原料重量的0～20％；所述塑性剂添加量为粉体原料重量的0.1～20％；所述均化剂的添加量为粉体原料重量的0.1～20％。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述油溶性有机溶剂为乙醇、丁酮、二甲苯和甲苯中的至少一种；所述磨球为纯度不低于98％的高纯Al2O3球、ZrO2球或玛瑙球；所述分散剂为油酸、鱼油、柠檬酸中的至少一种；所述烧结助剂为MgO、CaO、TEOS、SiO2、ZrO2、La2O3中的至少一种；所述塑性剂为聚亚烷基二醇、邻苯二甲酸苄丁酯、松香酸甲酯、聚乙烯、甘油中的至少一种；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯中的至少一种；所述均化剂选自环己酮、丙酮中的一种或两种。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的真空脱泡过程是在真空度小于1atm的条件下，以不超过1000rpm的搅拌速率脱泡0.5～300min。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤d中所述的温压复合成型具体包括如下操作：
将所述流延片叠层后，先在20～150℃下加热，然后以0.2～100MPa的压力保压0.1～20min，进行单轴液压成型；或
将所述流延片叠层后，置于温等静压机中，在30～150℃下，以1～300MPa的压力保压0.1～100min。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤e所述的脱脂过程在真空条件、氧气氛、氮气氛、氢气氛、惰性气氛或至少两种上述气体的混合气氛中进行。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述复合透明陶瓷为石榴石结构型的铝酸盐体系、尖晶石结构型的铝酸盐体系、立方晶系结构的氧化物/氧氮化物/氮化物材料体系、六方晶系结构的氧化物/氧氮化物/氮化物材料体系、或具有水解特性的材料体系。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述石榴石结构型的铝酸盐体系具有的通式为(Re1-xM1x)3Al5O12，其中：Re为Yb，Nd，Ce，Ho，Tm或Er；a＝0～1.0；M1为镧系稀土元素中的一种；所述立方晶系的氧化物/氧氮化物/氮化物和六方晶系的氧化物/氧氮化物/氮化物具有的通式为(Re1-xM2x)2OyNz，其中：x＝0～1.0，y＝0～1.0，z＝0～1.0；M2为镧系稀土元素、Al、Mg、Si中的至少一种。
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