CN102950844A - 平面波导复合陶瓷材料及其制备 - Google Patents

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唐飞
黄秋凤
郭旺
王文超
朱辰
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Abstract

本发明公开了一种制备平面波导复合陶瓷及其制备方法。该复合陶瓷中间层为稀土掺杂的高折射率陶瓷核心层，上下两层具有相对于核心层较低折射率的氧化铝陶瓷体，最外层为透明陶瓷基底。采用流延成型、复合成型以及在高温下真空反应烧结制得所需陶瓷，烧结后陶瓷的层与层界面致密，无明显的缺陷。

Description

平面波导复合陶瓷材料及其制备
技术领域
本发明涉及一种平面波导复合陶瓷材料的制备方法，该法采用了流延成型、等静压成型以及真空烧结等技术，属于激光及其他光电功能材料和结构材料制备领域。
背景技术
固体激光应用中热效应是需要解决的最关键的问题，长期以来因为热效应的产生，固体激光器在军用及民用中受到了极大的限制。稀土单掺杂透明陶瓷已经在过去十几年的时间里采用了各种方法被报道出来，并在此基础上实现了激光的输出，但由于在激光测试中单片体材料产生的热效应严重影响了激光的有效输出，因此，降低热效应对材料的影响目前成为激光材料的工作重点。平面波导复合陶瓷材料由于具有二维尺寸较大表面积的特征，因其散热效果好而得到关注。相比于通常的激光材料，平面波导复合陶瓷的核心掺杂增益区厚度仅为微米级，通过核心层和外层之间的光折射率差异实现泵浦光和激光的全反射传播。
基于以上的关注，我们尝试着采用了流延成型和真空烧结制备工艺技术，制备出平面波导复合陶瓷材料。
流延成型是一种非常成熟的陶瓷成型工艺，是由G．N．Howatt首次提出并应用于陶瓷成型领域，该工艺于1952年获得专利，具有所需设备简单，生产效率高，容易实现生产自动化等特点，已成为制备大面积、超薄陶瓷基片的重要方法，被广泛应用在电子工业、能源工业等领域，如制备Al203、AlN电路基板，BaTi03基多层电容器及ZrO2 固体燃料电池等。流延成型技术为电子元件的微型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔的前景。同时由于流延成型的特点，该工艺理论上可以应用于梯度复合陶瓷的制备，但截至目前国内外梯度复合透明陶瓷的相关报道相对而言较少。
本发明采用流延成型技术，是以商业用的氧化物粉体为原料，通过温等静压工艺获得YAG-Al2O3-Re:YAG-Al2O3-YAG复合陶瓷坯体，再辅之以真空烧结技术制备出高透明的复合陶瓷。本发明工艺简单，操作方便，重复性较好，是一种适于工业化的工艺路线。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备平面波导陶瓷材料的方法，此法克服了热等静压高温键合方面的难题，通过采用流延成型和真空烧结工艺制备出具有二维尺寸核心层的平面波导复合陶瓷材料，这种陶瓷的层与层之间的界面缺陷完全消除，核心掺杂区的光学质量可以达到单晶水平。整个制备过程的具体技术方案如下：
本发明制备的平面波导复合陶瓷，中间层为稀土掺杂的高折射率陶瓷核心层，上下两层具有相对于核心层较低折射率的氧化铝陶瓷体，最外层为透明陶瓷基底。
所述的高折射率陶瓷核心层组成为氧化铝（Al2O3），氧化钇（Y2O3）和氧化镱（Yb2O3）合成制备的掺镱钇铝石榴石（Yb:YAG）透明陶瓷。
所述的透明陶瓷基底的组成为与核心层同基质的钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷。
本发明制备所述的平面波导复合陶瓷材料的方法包括如下步骤：
（1）制备高折射率的核心层流延片、低折射率的外层流延片以及最外层的透明陶瓷流延片的流延成型步骤；
（2）将前述三种流延片加热加压的复合成型步骤；
（3）将经脱脂处理后的复合陶瓷坯体真空烧结步骤。
该制备方法中所述的流延成型参数为：流延厚度为0.1～1mm，流延速度为0.1～3m/s, 流延环境温度设置15～50oC。
所述的复合成型的加热温度为70～150oC, 施加压力为10～60MPa，保压时间为5～30min。
所述的真空烧结的真空度为10-5 Pa，烧结温度为1700～1850oC, 烧结时间为5～50h。
附图说明
图1 陶瓷的复合设计，其中：1为YAG 陶瓷，2为Al2O3 陶瓷，3为5at% Yb:YAG 陶瓷。
图2 YAG-Al2O3-5at.% Yb:YAG-Al2O3-YAG 平面波导复合陶瓷。
图3陶瓷核心层与上下包裹层的断面形貌
具体实施方式
例1 YAG-Al2O3-Yb:YAG-Al2O3-YAG平面波导复合陶瓷的制备
（1）YAG流延坯片的制备：
按照化学式Y3Al5O12精确称量Y2O3(纯度：>99.99%)40.5336g, Al2O3(纯度：>99.99%)30.4171g,再根据球料质量比3:1和溶剂与粉体质量比45:55称量Al2O3磨球约212.84g,乙醇和二甲苯混合溶剂(乙醇二甲苯质量比1:1)约58g,再称量3.5475g的鲱鱼油和0.3547g的正硅酸乙酯分别作为分散剂与助剂，然后进行第一次球磨，球磨时间16～24h，球磨转速230r/min，环境温度16～23oC。基于粉体质量，按质量分数2～4wt%分别称量PAG和BBP作为塑性剂，按5～9wt%质量分数称量PVB-98作为粘结剂，按1～3wt%的质量分数称量环己酮作为除泡剂，第一次球磨结束后加入上述称量的粘结剂、塑性剂和除泡剂继续进行二次球磨，球磨时间16～24h，转速230r/min，环境温度16～23oC。球磨结束后的将来置于真空环境中进行除泡处理，真空度：0.1Pa，搅拌速度：70r/min，除泡时间：10～30min。除泡完的浆料置于流延机的浆料槽中做流延处理。流延过程设置参数——流延速度 ：1.2m/min，流延环境温度：30oC，流延刀口高度：0.8mm，流延脱坯前静置时间4h。
（2）Al2O3流延片的制备：
称量Al2O3(纯度>99.99%)95g,再根据球料质量比3:1和溶剂与粉体质量比40:60称量Al2O3磨球约284g,乙醇和二甲苯混合溶剂(乙醇二甲苯质量比1:1)约51g,再称量3.8g的鲱鱼油和0.47g的正硅酸乙酯分别作为分散剂与助剂，然后进行第一次球磨，球磨时间16～24h，球磨转速230rp/min，环境温度16～23oC。基于粉体质量，按质量分数2～4wt%分别称量PAG和BBP作为塑性剂，按5～9wt%质量分数称量PVB-98作为粘结剂，按1～3wt%的质量分数称量环己酮作为除泡剂，第一次球磨结束后加入上述称量的粘结剂、塑性剂和除泡剂继续进行二次球磨，球磨时间16～24h，转速230r/min，环境温度16～23oC。球磨结束后的将来置于真空环境中进行除泡处理，真空度：0.1Pa，搅拌速度：70r/min，除泡时间：10～30min。除泡完的浆料置于流延机的浆料槽中做流延处理。流延过程设置参数——流延速度：1.2m/min，流延环境温度：30oC，流延刀口高度：0.8mm，流延脱坯前静置时间4h。
（3）5at.% Yb:YAG流延坯片的制备：
按照化学式(Yb0.05Y0.95)3Al5O12精确称量Yb2O3(纯度：>99.99%)4.6383g，Y2O3(纯度：>99.99%)50.4943g, Al2O3(纯度：>99.99%)39.8836g,再根据球料质量比3:1和溶剂与粉体质量比40:60称量Al2O3磨球约285g,乙醇二甲苯混合溶剂(乙醇二甲苯质量比1:1)约51g,再称量3.8g的鲱鱼油和0.47g的正硅酸乙酯分别作为分散剂与助剂，然后进行第一次球磨，球磨时间16～24h，球磨转速230r/min，环境温度16～23oC。基于粉体质量，按质量分数2～4wt%分别称量PAG和BBP作为塑性剂，按5～9wt%质量分数称量PVB-98作为粘结剂，按1～3wt%质量分数称量环己酮作为除泡剂，第一次球磨结束后加入上述称量的粘结剂、塑性剂和除泡剂继续进行二次球磨，球磨时间16～24h，转速230r/min，环境温度16～23oC。球磨结束后的将来置于真空环境中进行除泡处理，真空度：0.1Pa，搅拌速度：70r/min，除泡时间：10～30min。除泡完的浆料置于流延机的浆料槽中做流延处理。流延过程设置参数——流延速度：1.2m/min，流延环境温度：30oC，流延刀口高度：0.8mm，流延脱坯前静置时间4h。
（6）YAG-Al2O3-5at.%Yb:YAG-Al2O3-YAG 叠层复合设计，排胶处理以及真空烧结：
首先按照预先设定好的尺寸，从YAG流延片上切割10～16片20×20mm2的单层流延片，从Al2O3和Yb:YAG流延片上分别切割2片和1片20×20mm2的单层流延片，然后按照图1所示，将YAG，Al2O3和Yb:YAG流延片设计成5层结构，于50～200oC烘箱中加热后再单轴液压预成型（或者置于50～200oC温等静压机中等静压成型），成型压力为2～100MPa，保压时间1～100min；然后将坯体再置于温等静压机中进行再成型：成型压力为2～100MPa，温度为50～200oC，保压时间为1～100 min。最后将坯体置于冷等静压机中成型：成型压力为5～250 MPa，保压时间为1～100min。成型后的流延坯体置于氧气气氛的炉子中进行排胶处理——升温速率：0.5oC/min, 排胶温度：800oC, 排胶时间：20h，降温速率：3oC/min。排胶完后的坯体置于真空炉中进行烧结处理，烧结制度——升温速率：2～5oC/min；低温烧结温度：1500oC，保温时间：1～100h；高温烧结温度：1800oC,保温时间：1～100h。降温速率：5～10oC/min。真个烧结过程的真空度为 5×10-5Pa。烧结后的样品见图2，样品的断面形貌见图3。

Claims (7)

1.平面波导复合陶瓷，其特征在于：中间层为稀土掺杂的高折射率陶瓷核心层，上下两层具有相对于核心层较低折射率的氧化铝陶瓷体，最外层为透明陶瓷基底。
2.按照权利要求1所述的平面波导复合陶瓷材料，其特征在于：所述的高折射率陶瓷核心层组成为氧化铝，氧化钇和氧化镱合成制备的掺镱钇铝石榴石透明陶瓷。
3.按照权利要求1所述的平面波导复合陶瓷材料，其特征在于：所述的透明陶瓷基底的组成为与核心层同基质的钇铝石榴石透明陶瓷。
4.权利要求1所述的平面波导复合陶瓷材料的制备方法，该方法包括：
（1）制备高折射率的核心层流延片、低折射率的外层流延片以及最外层的透明陶瓷流延片的流延成型步骤；
（2）将前述三种流延片加热加压的复合成型步骤；
（3）将经脱脂处理后的复合陶瓷坯体真空烧结步骤。
5.按照权利要求4所述的平面波导复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的流延成型参数为：流延厚度为0.1～1mm，流延速度为0.1～3m/s, 流延环境温度设置15～50oC。
6.按照权利要求4所述的平面波导复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的复合成型的加热温度为70～150oC, 施加压力为10～60MPa，保压时间为5～30min。
7.按照权利要求4所述的平面波导复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的真空烧结的真空度为10-5 Pa，烧结温度为1700～1850oC,烧结时间为5～50h。
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