CN104725052B - 一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法；其特征在于所制备的多层陶瓷满足下式所示的结构：YAG/Re:YAG/YAG；中间层为(Y1‑ xRex)3Al5O12组分薄片组成的Re:YAG多层，两端层为Y3Al5O12薄片组成的YAG多层；先配置流延用浆料；然后流延成型，烧结得到多层YAG/Re:YAG/YAG复合结构陶瓷素坯，最后将素坯先在空气氛中煅烧，再在真空环境中烧结得到多层YAG/Re:YAG/YAG复合结构透明陶瓷。用本发明提制备得到的多层复合结构透明陶瓷具有高纯度、结构复杂、光学质量好、透过率高、离子扩散范围小等特点，非常适于大尺寸及复合结构YAG基透明陶瓷材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法；尤其涉及一种采用流延工艺制备多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷的方法，属于先进陶瓷领域。
背景技术
自1995年日本科学家Ikesue以固相反应烧结法实现Nd:YAG透明陶瓷的连续激光输出以来，激光陶瓷以其制备周期短、易实现均匀(梯度)和高浓度掺杂、易实现大尺寸和设计灵活性等优点而获得快速发展，各种新型激光透明陶瓷材料层出不穷，如Yb/Nd:YSAG、Nd:Y2O3、Cr:ZnS等，现已在物理激光测量和激光医疗等领域获得初步应用，其取代单晶成为下一代激光增益材料正逐步成为现实。在所有的激光透明陶瓷中，Nd:YAG以其优异的物理化学性质而成为研究最为广泛、激光输出效率最高的材料体系，其他稀土离子如Yb、Er、Ho、Tm和过渡金属离子Cr等掺杂的YAG透明陶瓷在产生不同激光波长、调谐脉冲宽度(皮秒、飞秒等)等方面也引起了广泛关注。
众所周知，在透明陶瓷中存在的剩余气孔、晶界杂质及掺杂偏析等光学散射中心是阻碍其光学质量超越单晶的最主要因素。作为激光增益材料，消除上述散射中心，降低其光学损耗，获得完全致密、无剩余气孔及晶界干净的陶瓷材料尤为重要。然而，对于激光输出，热效应的控制可以说是激光系统的瓶颈，不能很好的控制热效应，再好的光学质量透明陶瓷作为激光增益材料也会变得无意义。传统的固相反应烧结法制备的YAG透明陶瓷结构单一，不能有效的控制热效应，而几年来一些制备复合结构材料的方法，如：等离子喷涂法、加热模压法、激光熔覆法、磁控溅射法等等，存在制备成本高、光学质量差、透过率低、结构整体性差、热效应控制能力一般等一系列问题。近年来，流延法制备复合结构材料已越来越受到人们的关注，是目前生产陶瓷薄片常用的方法之一,能制备单层或多层片式陶瓷基板,不仅为电子设备、电子元件的微小型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔前景,而且为工程陶瓷的宏观结构设计和微观结构设计提供了可能,为材料的性能优化提供了一条新途径且具有较好可靠性、可重复性和可批量生产性。其最重要的一点，流延法制备的复合结构透明陶瓷能很有效的控制激光热效应，大幅度地提高了激光效率。
在采用流延制备多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷方面，文献1(Elizabeth R.Kupp,Gary L.Messing.J.Mater.Res,25(2010)0069-0076)在使用无水乙醇和甲苯作为溶剂，鱼油作为分散剂，添加PVB粘结剂，BBP作为增塑剂并且在真空烧结后增加HIP烧结步骤后制得的Er:YAG复合结构陶瓷整体晶粒偏大，界面结合处的离子扩散范围较大，透过率只有在1645nm处相对好一些，其他波段普遍偏低。文献2(Xuewei Ba,Jiang Li,Yanping Zeng.Ceramics International39(2013)4639–4643)采用水基流延法，以去离子水为溶剂，PAA作为分散剂，PVA为粘结剂，添加PEG-400增塑剂。由于是采用水基系统，存在有机物的互溶性较差等问题，制得的流延浆料的稳定性不够理想且流变特性较差，制备的素坯容易出现断裂和裂痕，最终制得的复合结构陶瓷气孔比较多，光学质量不是十分理想。文献3(Lin Ge,Jiang Li.OPTICAL MATERIALS EXPRESS 4(2014)1042-1049)采用无水流延和固相反应烧结法制备YAG/Nd:YAG/YAG复合结构透明陶瓷，其添加剂分别为：鱼油分散剂、粘结剂PVB、增塑剂PEG-400和BBP。虽然制备的浆料流变特性较理想，但是制备的基带均匀性差，素坯容易出现裂痕，最终烧结得到的陶瓷轴向透过率低，普遍低于80％。
在以上文献中，流延工艺制得的多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷普遍存在浆料流变特性很一般、光学质量较差、轴向透过率较低、稀土离子的掺杂量不高、离子的扩散较大、整个制备工艺的花费相对较高，最终制备的复合结构透明陶瓷不能满足高光学质量和良好的激光热效应控制的多层复合结构透明陶瓷制备，特别是其在高功率、大尺寸和复合结构等方面的应用。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法。采用流延加真空烧结辅助的方式，来制备具有化学纯度高、均匀性好，结构复杂，整体性好，透过率高的复合结构透明陶瓷。
本发明的技术方案为：本发明提出的多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷用的浆料制备方法是一种采用PVB和鱼油为粘结剂和分散剂，PAG和BBP以组合的方式作为增塑剂，以高纯氧化物原料为高光学质量透明陶瓷的前提，采用聚合物PVB为粘结剂在浆料中形成粘结网络，再借助分散剂鱼油的静电排斥和空间位阻效应来消除浆料中原料粉体颗粒间的范德华引力，形成多组分均匀分散、稳定的浆料。同时，鱼油、PVB、PAG和BBP联合作用来并通过影响浆料固含量来一起改善陶瓷浆料的密度、粘度和表面张力来获得很好的假塑性流体浆料。同时，对于YAG基透明陶瓷粉体，陶瓷胚体的烧结致密化过程通常需要烧结助剂的加入，尽管其对流延浆料粉体的状态如形貌、尺寸等影响不大，但作为陶瓷烧结的必需组分，跟YAG的原料组分一起混合加入浆料中，在此选用市售高纯(99.99％及以上)MgO和正硅酸乙酯(TEOS)作为共烧结助剂。
本发明的具体技术方案为：一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法，其特征在于所制备的多层陶瓷满足下式所示的结构：YAG/Re:YAG/YAG；中间层为(Y1-xRex)3Al5O12组分薄片组成的Re:YAG多层，每个Re:YAG单层厚度为0.05～0.12mm，层数为3～6层；两端层为Y3Al5O12薄片组成的YAG多层，每个YAG单层厚度为0.05～0.12mm，层数为3～6层；Re为稀土元素铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)或镱(Yb)中的一种，，以形成未掺杂或掺杂YAG陶瓷粉体；具体步骤如下：
(1)流延用浆料配置：纯YAG部分按Y3Al5O12、Re:YAG部分按(Y1-xRex)3Al5O12，0.02≤x≤0.2组成所需的金属元素摩尔比称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将步骤(1)中所得到的YAG和Re:YAG流延浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-50～-70kpa下搅拌5～10min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.3μm～0.7mm，流延速率为1～2cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到厚度为0.05～0.12mm的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯进行各部分和整体的成型，各个部分堆叠3～6层，整体为9～18层；将制得的复合结构素坯层压在100～150℃，25～30Mpa环境下10～20min后即得到化学纯度高、均匀性好，具有一定致密度的多层YAG/Re:YAG/YAG复合结构陶瓷素坯，然后将素坯在空气氛中600～800℃煅烧2～4小时去除有机物，最后将素坯在真空环境中1650～1780℃烧结16～24小时得到多层YAG/Re:YAG/YAG复合结构透明陶瓷。
优选上述的原料粉体为高纯的Al2O3粉体、Y2O3和Re2O3粉体(一般纯度为99.99％及以上)；烧结助剂为MgO和正硅酸乙酯(TEOS)；所述的溶剂为无水乙醇和二甲苯混合溶液，其中无水乙醇和二甲苯的质量比为1:(1～2)；分散剂为鱼油；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)；增塑剂为聚乙二醇(PAG)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)；
优选溶剂与原料粉(Y、Al、Re原料粉总质量)的质量比为53～60:100；分散剂的用量为原料粉(Y、Al、Re)总质量的3.0～5.0％；粘结剂PVB的用量为原料粉(Y、Al、Re)总质量的5.0～6.0％；增塑剂聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯的用量分别为原料粉(Y、Al、Re)总质量的1.2～1.5％和1.5～3.6％，且两者的质量比为1:(1～3)；粘结剂和增塑剂的使用方案：R＝增塑剂/粘结剂的质量比，R为0.6～0.8。
优选烧结助剂中MgO和正硅酸乙酯两者用量分别为原料粉(Y、Al、Re)总质量的0.03～0.10％和0.2～0.5％。
优选步骤(1)中在行星式球磨机上球磨混合8～24小时后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合15～36小时得到流延所用浆料；优选整个过程中球磨机转速为120～240r/min。为避免杂质混入，磨球优选高纯氧化铝球，球磨罐优选高纯氧化铝罐；原料粉体:球的质量比＝1:(1～3)。
有益效果：
1.用本发明提供的方法制备多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷具有高纯度、结构复杂、光学质量好、透过率高、离子扩散范围小等特点，非常适于大尺寸及复合结构YAG基透明陶瓷材料的制备。
2.用本发明提供的方法在制备多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷复合结构透明陶瓷过程中，选用高纯且粒径满足需求的原料粉体，并严格控制浆料制备中的有机物的添加量及流延成型过程中杂质的引入，素坯均匀性好，致密化程度高，结构复杂且整体性好，制备的多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷复合结构透明陶瓷非常适用于高光学质量和复合结构YAG基透明陶瓷材料的制备。
3.用本发明提供的方法制备多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷复合结构透明陶瓷，降低了实验成本，缩短了实验周期并且效率高，非常适用于复合结构YAG基透明陶瓷材料的(半)工业化生产过程。
附图说明
图1：多层复合结构(YAG/Re:YAG/YAG)透明陶瓷的结构示意图；中间层(Re:YAG)的层数N:3～6；两端层(YAG)的层数M:3～6；
图2：实施例1制备复合结构透明陶瓷的透过率曲线；
图3：实施例1制备复合结构透明陶瓷抛光后的实物照片；
图4：实施例1制备复合结构透明陶瓷断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例(以2.0mol％Nd、10.0mol％Nd、20mol％Yb掺杂YAG组分为实例)对本发明作进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明用以无水乙醇和二甲苯混合溶液为溶剂，增塑剂聚乙二醇(PAG)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)以组合的方式作为增塑剂，设计粘结剂和增塑剂的使用方案：R＝增塑剂/粘结剂，将R控制在0.6～0.8之间。制备多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷的3个具体实施例浆料组分如表1(纯YAG部分见0#，Re:YAG部分见1～3#)，以理论产量100g为标准。
表1
实施例1#(2mol％Nd:YAG,(Y0.98Nd0.02)3Al5O12)：
纯YAG部分组成如表1中0#所示，Re:YAG部分组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按表1中的组成称量原料，首先将氧化物原料粉体放入高纯氧化铝球磨罐中，加入300g高纯氧化铝球，并加入烧结助剂、分散剂、无水乙醇和二甲苯配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合8小时，转速为180r/min；再加入粘结剂、增塑剂，另外球磨混合36小时得到流延所用浆料；所制得的浆料流变特性十分显著，浆料的假塑性十分好，非常适合流延工艺。
②用流延机将步骤①所得浆料进行除泡处理，条件为：真空环境(-60kpa)下搅拌8min；将制得的浆料进行流延成型，流延工艺为：刮刀与基带的距离为0.3μm，流延速率为1cm/s，制备得到的基带厚度约为0.05mm,两端纯YAG和中间Nd:YAG部分均堆叠3层，整体为9层(如图1所示)，将制得的复合结构素坯层压在100℃，25Mpa环境下10min后再进行空气氛中煅烧600℃，2小时去除有机物。素坯的形貌十分均匀，整体一致性的效果十分好，并且没有出现裂痕或是断裂。
③将步骤②制得素坯进行真空烧结，烧结条件为：1650℃，16小时。其SEM(JSM-6510,JEOL,Japan)断面形貌照片见图4，从图中找不到气孔和其他杂相；掺杂离子的扩散距离被很有效的控制在一定的范围，说明流延成型工艺和真空烧结工艺很理想。
④将③步骤所制得的样品经研磨、抛光后，陶瓷样品的实物照片和透过率曲线(Lambda 950,Perkin elmer,USA)见图3和图2。制备的复合结构透明陶瓷整体，光学质量很好，其在1064nm处的透过率为82.54％。
实施例2#(10mol％Nd:YAG,(Y0.9Nd0.1)3Al5O12)：
纯YAG部分组成如表1中0#所示，Re:YAG部分组成如表1中2#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按表1中的组成称量原料，首先将氧化物原料粉体放入高纯氧化铝球磨罐中，加入300g高纯氧化铝球，并加入烧结助剂、分散剂、无水乙醇和二甲苯配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合16小时，转速为240r/min；再加入粘结剂、增塑剂，另外球磨混合24小时得到流延所用浆料。
②用流延机将步骤①所得浆料进行除泡处理，条件为：真空环境(-50kpa)下搅拌10min；将制得的浆料进行流延成型，流延工艺为：刮刀与基带的距离为0.5μm，流延速率为1.5cm/s，制备得到的基带厚度约为0.08mm,两端纯YAG和中间Nd:YAG部分均堆叠5层，整体为15层，将制得的复合结构素坯层压在120℃，28Mpa环境下15min后再进行空气氛中煅烧700℃，3小时去除有机物。
③将步骤②制得素坯进行真空烧结，烧结条件为：1710℃，20小时。其致密度程度高，无气孔和杂相，各层的接合面完整且中心离子的扩散距离小。
④将③步骤所制得的样品经研磨、抛光后，陶瓷样品在1064nm处的透过率为82.37％。
实施例3#(20.0mol％Yb:YAG,Y0.8Yb0.2)3Al5O12)：
纯YAG部分组成如表1中0#所示，Re:YAG部分组成如表1中3#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按表1中的组成称量原料，首先将氧化物原料粉体放入高纯氧化铝球磨罐中，加入300g高纯氧化铝球，并加入烧结助剂、分散剂、无水乙醇和二甲苯配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合24小时，转速为120r/min；再加入粘结剂、增塑剂，另外球磨混合15小时得到流延所用浆料。
②用流延机将步骤①所得浆料进行除泡处理，条件为：真空环境(-70kpa)下搅拌5min；将制得的浆料进行流延成型，流延工艺为：刮刀与基带的距离为0.7μm，流延速率为2cm/s，制备得到的基带厚度约为0.12mm,两端纯YAG和中间Yb:YAG部分均堆叠6层，整体为18层，将制得的复合结构素坯层压在150℃，30Mpa环境下20min后再进行空气氛中煅烧800℃，4小时去除有机物。
③将步骤②制得素坯进行真空烧结，烧结条件为：1780℃，24小时。样品已完全致密化，无明显的气孔和杂相。
④将③步骤所制得的样品经研磨、抛光后，陶瓷样品在1064nm处的轴向透过率为82.75％。
Claims (5)
1.一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法，其特征在于所制备的多层陶瓷满足下式所示的结构：YAG/Re:YAG/YAG；中间层为(Y1-xRex)3Al5O12组分薄片组成的Re:YAG多层，每个Re:YAG单层厚度为0.05～0.12mm，层数为3～6层；两端层为Y3Al5O12薄片组成的YAG多层，每个YAG单层厚度为0.05～0.12mm，层数为3～6层；Re为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥或镱中的一种；具体步骤如下：
(1)流延用浆料配置：纯YAG部分按Y3Al5O12、Re:YAG部分按(Y1-xRex)3Al5O12，0.02≤x≤0.2组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的YAG和Re:YAG流延浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-50～-70kpa下搅拌5～10min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.3μm～0.7mm，流延速率为1～2cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到厚度为0.05～0.12mm的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯进行各部分和整体的成型，各个部分堆叠3～6层，整体为9～18层；将制得的复合结构素坯层压在100～150℃，25～30Mpa环境下10～20min后即得到多层YAG/Re:YAG/YAG复合结构陶瓷素坯，然后将素坯在空气氛中600～800℃煅烧2～4小时去除有机物，最后将素坯在真空环境中1650～1780℃烧结16～24小时得到多层YAG/Re:YAG/YAG复合结构透明陶瓷。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的原料粉体为高纯的Al2O3粉体、Y2O3和Re2O3粉体；烧结助剂为MgO和正硅酸乙酯；所述的溶剂为无水乙醇和二甲苯混合溶液，其中无水乙醇和二甲苯的质量比为1:(1～2)；分散剂为鱼油；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂为聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯。
3.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于溶剂与原料粉的质量比为53～60:100；分散剂的用量为原料粉总质量的3.0～5.0％；粘结剂PVB的用量为原料粉总质量的5.0～6.0％；增塑剂聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯的用量分别为原料粉总质量的1.2～1.5％和1.5～3.6％，且两者的质量比为1:(1～3)；增塑剂与粘结剂的质量比为0.6～0.8。
4.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于烧结助剂中MgO和正硅酸 乙酯两者用量分别为原料粉总质量的0.03～0.10％和0.2～0.5％。
5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中在行星式球磨机上球磨混合8～24小时后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合15～36小时得到流延所用浆料；球磨机转速为120～240r/min。
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