CN107140969A - 一种透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明陶瓷及其制备方法，本发明的透明陶瓷包括由下到上的三层：纯YAG的底层；(Y1‑xRex)3Al5O12的中间层；含有氧化锶和YAG的顶层；其中，Re为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥或镱中的一种；0.3<x<0.5。本发明的制备方法包括：先配置流延用浆料；然后流延成型，烧结得到陶瓷素坯，最后将素坯先在氮气气氛中煅烧、再在空气氛中煅烧，最后在真空环境中烧结得到透明陶瓷。本发明的透明陶瓷具有优异的透光率、结构稳定且发光效果高，本发明的透明陶瓷的透光率在85‑90％；发光效率在150‑165 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在0～1％。

Description

一种透明陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明陶瓷及其制备方法，尤其涉及一种采用流延工艺制备透明陶瓷的方法，属于先进陶瓷领域。
背景技术
自1995年日本科学家Ikesue以固相反应烧结法实现Nd:YAG透明陶瓷的连续激光输出以来，激光陶瓷以其制备周期短、易实现均匀(梯度)和高浓度掺杂、易实现大尺寸和设计灵活性等优点而获得快速发展，各种新型激光透明陶瓷材料层出不穷，如Yb/Nd:YSAG、Nd:Y2O3、Cr:ZnS等，现已在物理激光测量和激光医疗等领域获得初步应用，其取代单晶成为下一代激光增益材料正逐步成为现实。在所有的激光透明陶瓷中，Nd:YAG以其优异的物理化学性质而成为研究最为广泛、激光输出效率最高的材料体系，其他稀土离子如Yb、Er、Ho、Tm和过渡金属离子Cr等掺杂的YAG透明陶瓷在产生不同激光波长、调谐脉冲宽度(皮秒、飞秒等)等方面也引起了广泛关注。
众所周知，在透明陶瓷中存在的剩余气孔、晶界杂质及掺杂偏析等光学散射中心是阻碍其光学质量超越单晶的最主要因素。作为激光增益材料，消除上述散射中心，降低其光学损耗，获得完全致密、无剩余气孔及晶界干净的陶瓷材料尤为重要。然而，对于激光输出，热效应的控制可以说是激光系统的瓶颈，不能很好的控制热效应，再好的光学质量透明陶瓷作为激光增益材料也会变得无意义。传统的固相反应烧结法制备的YAG透明陶瓷结构单一，不能有效的控制热效应，而几年来一些制备复合结构材料的方法，如：等离子喷涂法、加热模压法、激光熔覆法、磁控溅射法等等，存在制备成本高、光学质量差、透光率低、结构整体性差、热效应控制能力一般等一系列问题。近年来，流延法制备复合结构材料已越来越受到人们的关注，是目前生产陶瓷薄片常用的方法之一,能制备单层或多层片式陶瓷基板,不仅为电子设备、电子元件的微小型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔前景,而且为工程陶瓷的宏观结构设计和微观结构设计提供了可能,为材料的性能优化提供了一条新途径且具有较好可靠性、可重复性和可批量生产性。其最重要的一点，流延法制备的复合结构透明陶瓷能很有效的控制激光热效应，大幅度地提高了激光效率。
在采用流延制备多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷方面，文献1(Elizabeth R.Kupp,Gary L.Messing.J.Mater.Res,25(2010)0069-0076)在使用无水乙醇和甲苯作为溶剂，鱼油作为分散剂，添加PVB粘结剂，BBP作为增塑剂并且在真空烧结后增加HIP烧结步骤后制得的Er:YAG复合结构陶瓷整体晶粒偏大，界面结合处的离子扩散范围较大，透光率只有在1645nm处相对好一些，其他波段普遍偏低。文献2(Xuewei Ba,Jiang Li,Yanping Zeng.Ceramics International39(2013)4639–4643)采用水基流延法，以去离子水为溶剂，PAA作为分散剂，PVA为粘结剂，添加PEG-400增塑剂。由于是采用水基系统，存在有机物的互溶性较差等问题，制得的流延浆料的稳定性不够理想且流变特性较差，制备的素坯容易出现断裂和裂痕，最终制得的复合结构陶瓷气孔比较多，光学质量不是十分理想。文献3(Lin Ge,Jiang Li.OPTICAL MATERIALS EXPRESS 4(2014)1042-1049)采用无水流延和固相反应烧结法制备YAG/Nd:YAG/YAG复合结构透明陶瓷，其添加剂分别为：鱼油分散剂、粘结剂PVB、增塑剂PEG-400和BBP。虽然制备的浆料流变特性较理想，但是制备的基带均匀性差，素坯容易出现裂痕，最终烧结得到的陶瓷轴向透光率低，普遍低于80％。
在以上文献中，流延工艺制得的多层(YAG/Re:YAG/YAG)复合结构透明陶瓷普遍存在浆料流变特性很一般、光学质量较差、轴向透光率较低、稀土离子的掺杂量不高、离子的扩散较大、整个制备工艺的花费相对较高，最终制备的复合结构透明陶瓷不能满足高光学质量和良好的激光热效应控制的多层复合结构透明陶瓷制备，特别是其在高功率、大尺寸和复合结构等方面的应用。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种透明陶瓷，本发明的陶瓷具有三层结构，通过这三层结构的组成的配合，可以改善得到的透明陶瓷的透光率，而且结构稳定性好。
本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种透明陶瓷，所述透明陶瓷包括由下到上的三层：纯YAG的底层；(Y1-xRex)3Al5O12的中间层；含有氧化锶和YAG的顶层；
其中，Re为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥或镱中的一种；0.3<x<0.5。
优选地，所述底层的厚度为0.1-0.15mm，例如为0.1mm、0.12mm、0.1mm、mm、mm、mm、mm、mm、优选为0.1mm。
优选地，所述中间层的厚度为0.05-0.08mm，优选为0.08mm。
优选地，所述顶层的厚度为0.05-0.12mm，优选为0.1mm。
优选地，所述底层中，所述顶层中，所述氧化锶的质量占顶层总质量的0.3-0.6％，例如为0.3％、0.32％、0.35％、0.4％、0.43％、0.45％、0.5％或0.6％等。
第二方面，本发明提供如上所述的透明陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)流延用浆料配置：分别按纯YAG的底层、(Y1-xRex)3Al5O12的中间层以及含有氧化锶和YAG的顶层各自的组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的纯YAG的浆料、(Y1-xRex)3Al5O12的浆料以及含有氧化锶和YAG的顶层的浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-50--70kpa下搅拌5-10min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.3μm-0.7mm，流延速率为1-2cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到纯YAG的单层素坯、(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯以及含有氧化锶和YAG的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯叠层，成型，并煅烧，得到透明陶瓷。
本发明中，按纯YAG的底层的组成所需的原料粉体为Al2O3粉体和Y2O3的混合物。
本发明中，按(Y1-xRex)3Al5O12的中间层的组成所需的原料粉体为Al2O3粉体和Y2O3的混合物和Re2O3粉体的混合粉体。
本发明中，按含有氧化锶和YAG的顶层的组成所需的原料粉体为Al2O3粉体和Y2O3的混合物和氧化锶粉体的混合粉体。
优选地，所述烧结助剂为MgO和正硅酸乙酯。
优选地，所述的溶剂为无水乙醇和二甲苯混合溶液，其中无水乙醇和二甲苯的质量比为1:(1-2)。
优选地，所述分散剂为鱼油。
优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
优选地，所述增塑剂为聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯。
优选地，步骤(1)中在行星式球磨机上球磨混合8-24小时后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合15-36小时得到流延所用浆料；球磨机转速为120-240r/min。
所述纯YAG的单层素坯的厚度为0.1-0.15mm，优选为0.1mm。
优选地，所述(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯的厚度为0.05-0.08mm，优选为0.08mm。
优选地，所述含有氧化锶和YAG的单层素坯的厚度为0.05-0.12mm，优选为0.1mm。
优选地，所述成型的条件为：200-250℃，40-50MPa环境下30-45min。
本发明中，成型的温度为200℃、210℃、215℃、220℃、230℃、240℃、245℃或250℃等。
本发明中，成型的压力为40-50MPa，例如为40MPa、42MPa、45MPa、46MPa、48MPa或50MPa等。
优选地，所述煅烧的过程为：先在氮气气氛中400-500℃煅烧2-4小时稳定结构，再在空气气氛中600-800℃去除有机物，最后在真空环境中1900-2100℃烧结16-24小时。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过调整底层、中间层和顶层的组成配方，协同改善了得到的透明陶瓷的透光率、结构稳定性和发光效率。本发明的透明陶瓷的透光率在85-90％；发光效率在150-165 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在0～1％。
2.本发明的方法简单、成本低、适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种透明陶瓷，包括由下到上的三层，分别为：0.1mm厚的纯YAG的底层；0.08mm厚的(Y1-xRex)3Al5O12的中间层；0.05mm厚的含有氧化锶和YAG的顶层；
其中，Re为铈，x为0.3，所述氧化锶的质量占顶层的总质量的0.3％。
制备方法：
(1)流延用浆料配置：分别按纯YAG的底层、(Y1-xRex)3Al5O12的中间层以及含有氧化锶和YAG的顶层各自的组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的纯YAG的浆料、(Y1-xRex)3Al5O12的浆料以及含有氧化锶和YAG的顶层的浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-70kpa下搅拌10min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.15mm，流延速率为1-2cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到纯YAG的单层素坯、(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯以及含有氧化锶和YAG的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯叠层，于200℃的温度、45MPa的压力下成型45min，先在氮气气氛中430℃煅烧2小时，再在空气气氛中650℃，最后在真空环境中2100℃烧结13小时，得到透明陶瓷。
本实施例的透明陶瓷的透光率在85-90％；发光效率在150-165 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在0～1％。
实施例2
本实施例提供一种透明陶瓷，包括由下到上的三层，分别为：0.1mm厚的纯YAG的底层；0.08mm厚的(Y1-xRex)3Al5O12的中间层；0.05mm厚的含有氧化锶和YAG的顶层；
其中，Re为镨，x为0.5，所述氧化锶的质量占顶层的总质量的0.6％。
制备方法：
(1)流延用浆料配置：分别按纯YAG的底层、(Y1-xRex)3Al5O12的中间层以及含有氧化锶和YAG的顶层各自的组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的纯YAG的浆料、(Y1-xRex)3Al5O12的浆料以及含有氧化锶和YAG的顶层的浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-70kpa下搅拌5min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.7mm，流延速率为1cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到纯YAG的单层素坯、(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯以及含有氧化锶和YAG的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯叠层，于250℃的温度、40MPa的压力下成型45min，先在氮气气氛中400℃煅烧4小时，再在空气气氛中600℃，最后在真空环境中2100℃烧结12小时，得到透明陶瓷。
本实施例的透明陶瓷的透光率在85-90％；发光效率在150-165 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在0～1％。
实施例3
本实施例提供一种透明陶瓷，包括由下到上的三层，分别为：0.1mm厚的纯YAG的底层；0.08mm厚的(Y1-xRex)3Al5O12的中间层；0.05mm厚的含有氧化锶和YAG的顶层；
其中，Re为钐，x为0.35，所述氧化锶的质量占顶层的总质量的0.5％。
制备方法：
(1)流延用浆料配置：分别按纯YAG的底层、(Y1-xRex)3Al5O12的中间层以及含有氧化锶和YAG的顶层各自的组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的纯YAG的浆料、(Y1-xRex)3Al5O12的浆料以及含有氧化锶和YAG的顶层的浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-60kpa下搅拌5min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.2mm，流延速率为2cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到纯YAG的单层素坯、(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯以及含有氧化锶和YAG的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯叠层，于225℃的温度、45MPa的压力下成型40min，先在氮气气氛中450℃煅烧3小时，再在空气气氛中700℃，最后在真空环境中2000℃烧结18小时，得到透明陶瓷。
本实施例的透明陶瓷的透光率在85-90％；发光效率在150-165 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在0～1％。
实施例4
本实施例提供一种透明陶瓷，包括由下到上的三层，分别为：0.12mm厚的纯YAG的底层；0.06mm厚的(Y1-xRex)3Al5O12的中间层；0.09mm厚的含有氧化锶和YAG的顶层；
其中，Re为铕，x为0.45，所述氧化锶的质量占顶层的总质量的0.45％。
制备方法：
(1)流延用浆料配置：分别按纯YAG的底层、(Y1-xRex)3Al5O12的中间层以及含有氧化锶和YAG的顶层各自的组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的纯YAG的浆料、(Y1-xRex)3Al5O12的浆料以及含有氧化锶和YAG的顶层的浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-65kpa下搅拌8min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.5mm，流延速率为1.5cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到纯YAG的单层素坯、(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯以及含有氧化锶和YAG的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯叠层，于210℃的温度、48MPa的压力下成型35min，先在氮气气氛中420℃煅烧2.5小时，再在空气气氛中750℃，最后在真空环境中1950℃烧结20小时，得到透明陶瓷。
本实施例的透明陶瓷的透光率在85-90％；发光效率在150-165 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在0～1％。
实施例5
本实施例提供一种透明陶瓷，包括由下到上的三层，分别为：0.1mm厚的纯YAG的底层；0.08mm厚的(Y1-xRex)3Al5O12的中间层；0.05mm厚的含有氧化锶和YAG的顶层；
其中，Re为铈，x为0.3，所述氧化锶的质量占顶层的总质量的0.3％。
制备方法：
(1)流延用浆料配置：分别按纯YAG的底层、(Y1-xRex)3Al5O12的中间层以及含有氧化锶和YAG的顶层各自的组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的纯YAG的浆料、(Y1-xRex)3Al5O12的浆料以及含有氧化锶和YAG的顶层的浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-55kpa下搅拌10min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.4mm，流延速率为2cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到纯YAG的单层素坯、(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯以及含有氧化锶和YAG的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯叠层，于240℃的温度、50MPa的压力下成型35min，先在氮气气氛中475℃煅烧3.8小时，再在空气气氛中675℃，最后在真空环境中2050℃烧结18小时，得到透明陶瓷。
本实施例的透明陶瓷的透光率在85-90％；发光效率在150-165 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在0～1％。
对比例1
除不添加氧化锶外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
本对比例的透明陶瓷的透光率在75-78％；发光效率在130-140 1m/W；2400h老化后发光强度的衰减在2～2.5％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种透明陶瓷，其特征在于，所述透明陶瓷包括由下到上的三层：纯YAG的底层；(Y1- xRex)3Al5O12的中间层；含有氧化锶和YAG的顶层；
其中，Re为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥或镱中的一种；0.3<x<0.5。
2.根据权利要求1所述的透明陶瓷，其特征在于，所述底层的厚度为0.1-0.15mm，优选为0.1mm；
优选地，所述中间层的厚度为0.05-0.08mm，优选为0.08mm；
优选地，所述顶层的厚度为0.05-0.12mm，优选为0.1mm。
3.根据权利要求1或2所述的透明陶瓷，其特征在于，所述底层中，所述顶层中，所述氧化锶的质量占顶层总质量的0.3-0.6％。
4.如权利要求1-3任一项所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)流延用浆料配置：分别按纯YAG的底层、(Y1-xRex)3Al5O12的中间层以及含有氧化锶和YAG的顶层各自的组成所需的金属元素摩尔比分别称量原料粉体，并加入烧结助剂、分散剂和溶剂配置浆料；在行星式球磨机上球磨混合后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合得到流延所用浆料；
(2)流延成型过程：将(1)中所得到的纯YAG的浆料、(Y1-xRex)3Al5O12的浆料以及含有氧化锶和YAG的顶层的浆料进行除泡处理，条件均为：真空环境-50--70kpa下搅拌5-10min；流延工艺参数为：刮刀与基带的距离为0.3μm-0.7mm，流延速率为1-2cm/s；浆料经过流延基带，并在热空气作用下蒸发溶剂，得到纯YAG的单层素坯、(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯以及含有氧化锶和YAG的单层素坯；
(3)成型及烧结：将制得的单层素坯叠层，成型，并煅烧，得到透明陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的原料粉体为Al2O3粉体和Y2O3的混合物，或者为上述混合物和Re2O3粉体的混合粉体，或者为上述混合物和氧化锶粉体的混合粉体。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂为MgO和正硅酸乙酯；
优选地，所述的溶剂为无水乙醇和二甲苯混合溶液，其中无水乙醇和二甲苯的质量比为1:(1-2)；
优选地，所述分散剂为鱼油；
优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
优选地，所述增塑剂为聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中在行星式球磨机上球磨混合8-24小时后再加入粘结剂和增塑剂，再继续球磨混合15-36小时得到流延所用浆料；球磨机转速为120-240r/min。
8.根据权力要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，所述纯YAG的单层素坯的厚度为0.1-0.15mm，优选为0.1mm；
优选地，所述(Y1-xRex)3Al5O12的单层素坯的厚度为0.05-0.08mm，优选为0.08mm；
优选地，所述含有氧化锶和YAG的单层素坯的厚度为0.05-0.12mm，优选为0.1mm。
9.根据权利要求4-8任一项所述的方法，其特征在于，所述成型的条件为：200-250℃，40-50Mpa环境下30-45min。
10.根据权利要求4-9任一项所述的方法，其特征在于，所述煅烧的过程为：先在氮气气氛中400-500℃煅烧2-4小时稳定结构，再在空气气氛中600-800℃去除有机物，最后在真空环境中1900-2100℃烧结12-24小时。
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