CN113149632B - 一种高硬度yag基复合结构透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷,透明陶瓷的复合结构为M1:YAG/M2:YAG/M1:YAG,M1和M2均为在近红外及中红外波段发光的稀土离子。其制备方法:通过水基流延成型分别制备M1:YAG单层素坯和M2:YAG单层素坯;将制得的M1:YAG单层素坯和M2:YAG单层素坯依次进行叠层得流延片,再将流延片置于150~300MPa下温等得到陶瓷素坯;将陶瓷素坯依次进行马弗炉中排胶、真空炉中烧结、马弗炉中退火、双面抛光,即得高硬度YAG基复合结构透明陶瓷。该制备方法简单环保,通过该方法可制备得到渐变晶粒尺寸多层复合结构的透明陶瓷,该透明陶瓷在硬度、致密性、韧性、均匀性等方面得到了大幅度提升。
Description
技术领域
本发明涉及透明陶瓷材料技术领域,具体涉及一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)透明陶瓷因其具有成本低、稀土离子高浓度掺杂、易于实现复合结构制备等优点逐渐成为YAG单晶的替代品,可作为背板材料、防护面罩和固体激光器的主体材料。透明陶瓷材料作为新兴背板材料具有超高的硬度,光泽度、化学稳定性和热稳定性均优于玻璃背板,还具有超高的耐磨性,其硬度约为14GPa;断裂韧性为18.6MPa·m1/2,约为玻璃材料的10倍。因此,透明陶瓷作为背板材料的市场前景要远超于玻璃背板材料,具有十分广阔的应用市场,前景十分巨大。
为了进一步提高YAG透明陶瓷的机械性能,一方面要求在烧结过程中消除陶瓷体中的光散射中心(残留气孔和第二相);另一方面,在原料粉体的选择过程中,纳米级(晶粒尺寸)与微米级透明陶瓷相比,由于瑞利光散射被大大削弱,纳米级透明陶瓷的霍尔-帕奇效应也将显著增强透明陶瓷的机械性能。因此,纳米级透明陶瓷是大势所趋。然而,由于在高的烧结温度下晶粒会快速生长,使用烧结技术实现纳米级透明陶瓷仍然是一个巨大的挑战。
陶瓷层状复合陶瓷是一种新型复合陶瓷,本质上不同于传统的以消除缺陷为目的陶瓷,而是耐缺陷增韧陶瓷,层状复合陶瓷能在保持陶瓷材料低密度、高强度等特性的同时,能够大幅度提高材料硬度、断裂韧性、冲击韧性、断裂功及使用可靠性。公开号CN112028492A公开了一种M:YAG-Al2O3纳米层状复合透明陶瓷及其制备方法,该方法原料氧化铝、氧化钇和含M氧化物球磨混合、干燥、煅烧、压制成型后,采用高功率激光装置加热得到透明玻璃材料,研磨抛光后进行退火晶化处理,得到纳米层状复合透明陶瓷。该发明得到的陶瓷完全致密,无玻璃相,密度达到4.26~4.55g/cm3,其机械强度高,硬度可达25~28GPa。然而,该方法所需的工艺是十分苛刻的,精度高,成本较高,不适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷及其制备方法,该制备方法工艺简单环保,成本较低,通过该方法可制备得到渐变晶粒尺寸多层复合结构的透明陶瓷,该透明陶瓷能在硬度、致密性、韧性、均匀性等方面得到提高。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷,所述透明陶瓷是通过加入不同M稀土离子的YAG基透明陶瓷单层素坯依次叠层制备而成的复合结构,该复合结构为M1:YAG/M2:YAG/M1:YAG,M1和M2均为在近红外及中红外波段发光的稀土离子。
优选的,不同稀土离子M1和M2分别为La3+、Sm3+、Eu3+、Er3+、Yb3+、Tm3+中的一种。
上述高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备M1:YAG单层素坯:
(1-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、分散剂A、烧结助剂置于球磨罐内,再加入陶瓷粉体总质量0.05~0.2wt.%的M1氧化物粉体,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅰ;
(1-2)将煅烧后的混合粉体Ⅰ置于去离子水中,加入一定量的分散剂B和粘结剂混合得到浆料,调节浆料的pH为9~12,球磨8~12h后加入增塑剂,继续球磨12~24h,制备固含量为55~70wt.%含M1氧化物的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;
(1-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.02~0.2mm的M1:YAG单层陶瓷素坯;
(2)制备M2:YAG单层素坯:
(2-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、分散剂A、烧结助剂置于球磨罐内,再加入陶瓷粉体总质量0.05~0.2wt.%的M2氧化物粉体,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅱ;
(2-2)将煅烧后的混合粉体Ⅱ置于去离子水中,加入一定量的分散剂B和粘结剂混合得到浆料,调节浆料的pH为9~12,球磨12~24h后加入增塑剂,继续球磨12~24h,制备固含量为55~70wt.%含M2氧化物的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;
(2-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.02~0.2mm的M2:YAG单层陶瓷素坯;
(3)将制得的M1:YAG单层素坯和M2:YAG单层素坯依次进行叠层得流延片,再将流延片置于150~300MPa下温等得到陶瓷素坯;
(4)将陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后将陶瓷置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得高硬度YAG基复合结构透明陶瓷。
优选的,步骤(1-1)和(2-1)中,分散剂A为聚醚酰亚胺,分散剂A的添加量为陶瓷粉体总质量的0.1~0.8%;烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为(1-5):1,烧结助剂的加入量为陶瓷粉体总质量的0.1~0.5%。
优选的,步骤(1-1)和(2-1)中,所述马弗炉煅烧温度为600~1000℃,保温时间为4~9h。
优选的,步骤(1-2)和(2-2)中,分散剂B为鲱鱼油、鱼油、油酸或聚丙烯酸中任意一种或几种,分散剂B的添加量为陶瓷粉体总质量的1~5%;粘结剂为聚乙烯醇,粘结剂的添加量为陶瓷粉体总质量的3~10%;所述增塑剂为聚乙二醇、甘油中的一种或两种,增塑剂的添加量为陶瓷粉体总质量的2~7%。
优选的,步骤(1-2)和(2-2)中,采用四甲基氢氧化铵调节pH值;真空除泡机的真空压力为1~2Torr,除泡时间10~20min。
优选的,步骤(1-1)和(2-1)中,球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为(1~3):1;以220r/min球磨8~12h;步骤(1-2)和(2-2)中的球磨采用高纯Al2O3磨球。
优选的,步骤(3)中,叠层总数量为40~80层,叠层后的总厚度为0.8~16mm。
优选的,步骤(4)中,所述排胶温度为600~900℃,升温速率为0.5~2℃/min;真空烧结温度为1650~1870℃,真空炉腔中真空度保持在10-3~10-4Pa;退火温度为1200~1600℃。
本发明中由于加入不同稀土氧化物的YAG流延素坯层的晶粒尺寸不同,导致烧结后的陶瓷硬度提高,不同含M氧化物YAG基多层复合流延素坯叠层烧结后,由于弹性模量、线胀系数不同,进而导致层间产生宏观应力,在表面受到外力作用时,能最大限度地吸收应变能力,并且使裂纹沿界面产生反复偏转、拐折,以此达到提高表面性能和整体硬度的目的。
与现有技术方案相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明采用晶粒尺寸交错变化的复合结构增强陶瓷机械性能的思路,制备出了YAG基多层复合陶瓷薄片,硬度可达30GPa以上,断裂韧性达25MPa·m1/2以上,相比较纯YAG透明陶瓷,硬度约提高2倍,断裂韧性提高了1.5倍,机械性能得到大幅度提升;
(2)本发明采用水基流延成型技术,与有机流延相比,工艺简单环保,成本较低,可极大地降低浆料中有机物的使用量,提高浆料的固含量,从而提高素坯的均匀性、致密度和强度,素坯经真空烧结并抛光后透光率可达理论透过率的83%以上。
附图说明
图1是本发明实施例二制备样品透明陶瓷的结构示意图;
附图中:1、加Er2O3的YAG单层素坯,2、加Eu2O3的单层素坯,3、应力,4、裂纹;
图2是本发明实施例二制备样品透明陶瓷的光学透过率图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备La:YAG单层素坯:
(1-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体共60g,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、0.06g(陶瓷粉体总质量0.1%)的聚醚酰亚胺、0.06g(陶瓷粉体总质量0.1%)的氧化镁和正硅酸乙酯置于球磨罐内,氧化镁和正硅酸乙酯之间的质量比为1:1,再加入0.03g(陶瓷粉体总质量0.05wt.%)的La2O3粉体,再依次经过球磨、干燥、过200目筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅰ;球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为3:1;以220r/min球磨8h;马弗炉煅烧温度为600℃,保温时间为9h;
(1-2)将煅烧后的混合粉体Ⅰ置于去离子水中,加入0.6g(陶瓷粉体总质量的1%的)鲱鱼油和1.8g(陶瓷粉体总质量的3%)的聚乙烯醇混合得到浆料,采用四甲基氢氧化铵调节浆料的pH为9,采用高纯Al2O3磨球球磨12h后加入4.2g(陶瓷粉体总质量的7%)的聚乙二醇,继续采用高纯Al2O3磨球球磨12h,制备固含量为55wt.%含La2O3的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;真空除泡机的真空压力为2Torr,除泡时间10min;
(1-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.02mm的La:YAG单层陶瓷素坯;
(2)制备Sm:YAG单层素坯:
(2-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体共60g,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、0.06g(陶瓷粉体总质量0.1%)的聚醚酰亚胺、0.06g(陶瓷粉体总质量0.1%)的氧化镁和正硅酸乙酯置于球磨罐内,氧化镁和正硅酸乙酯之间的质量比为1:1,再加入0.03g(陶瓷粉体总质量0.05wt.%)的Sm2O3粉体,再依次经过球磨、干燥、过200目筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅱ;球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为3:1;以220r/min球磨8h;马弗炉煅烧温度为600℃,保温时间为9h;
(2-2)将煅烧后的混合粉体Ⅱ置于去离子水中,加入0.6g(陶瓷粉体总质量的1%的)鲱鱼油和1.8g(陶瓷粉体总质量的3%)的聚乙烯醇混合得到浆料,采用四甲基氢氧化铵调节浆料的pH为9,采用高纯Al2O3磨球球磨12h后加入4.2g(陶瓷粉体总质量的7%)的聚乙二醇,继续采用高纯Al2O3磨球球磨12h,制备固含量为55wt.%含Sm2O3的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;
(2-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.02mm的Sm:YAG单层陶瓷素坯;
(3)将制得的La:YAG单层素坯和Sm:YAG单层素坯依次进行叠层得流延片,再将流延片置于150MPa下温等得到陶瓷素坯;叠层总数量为80层,叠层后的总厚度为1.6mm;
(4)将陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后将陶瓷置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得高硬度YAG基复合结构透明陶瓷;所述排胶温度为600℃,升温速率为0.5℃/min;真空烧结温度为1650℃,真空炉腔中真空度保持在10-3Pa;退火温度为1200℃。
本实施例所制备得到的透明陶瓷的硬度可达31GPa,断裂韧性达28MPa·m1/2,透过率可达85%。
实施例二
一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备Er:YAG单层素坯:
(1-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体共60g,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、0.24g(陶瓷粉体总质量0.4%)的聚醚酰亚胺、0.18g(陶瓷粉体总质量0.1%)的氧化镁和正硅酸乙酯置于球磨罐内,氧化镁和正硅酸乙酯之间的质量比为3:1,再加入0.06g(陶瓷粉体总质量0.1wt.%)的Er2O3粉体,再依次经过球磨、干燥、过200目筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅰ;球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为2:1;以220r/min球磨10h;马弗炉煅烧温度为800℃,保温时间为6.5h;
(1-2)将煅烧后的混合粉体Ⅰ置于去离子水中,加入3g(陶瓷粉体总质量的5%的)鱼油和3g(陶瓷粉体总质量的5%)的聚乙烯醇混合得到浆料,采用四甲基氢氧化铵调节浆料的pH为10,采用高纯Al2O3磨球球磨18h后加入2.4g(陶瓷粉体总质量的4%)聚乙二醇,继续采用高纯Al2O3磨球球磨18h,制备固含量为65wt.%含Er2O3的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;真空除泡机的真空压力为1Torr,除泡时间20min;
(1-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.1mm的Er:YAG单层陶瓷素坯;
(2)制备Eu:YAG单层素坯:
(2-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体共60g,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、0.24g(陶瓷粉体总质量0.4%)的聚醚酰亚胺、0.18g(陶瓷粉体总质量0.1%)的氧化镁和正硅酸乙酯置于球磨罐内,氧化镁和正硅酸乙酯之间的质量比为3:1,再加入0.06g(陶瓷粉体总质量0.1wt.%)的Eu2O3粉体,再依次经过球磨、干燥、过200目筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅱ;球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为2:1;以220r/min球磨10h;马弗炉煅烧温度为800℃,保温时间为6.5h;
(2-2)将煅烧后的混合粉体Ⅱ置于去离子水中,加入3g(陶瓷粉体总质量的5%的)鱼油和3g(陶瓷粉体总质量的5%)的聚乙烯醇混合得到浆料,采用四甲基氢氧化铵调节浆料的pH为10,采用高纯Al2O3磨球球磨18h后加入2.4g(陶瓷粉体总质量的4%)聚乙二醇,继续采用高纯Al2O3磨球球磨18h,制备固含量为65wt.%含Eu2O3的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;真空除泡机的真空压力为1Torr,除泡时间20min;
(2-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.1mm的Eu:YAG单层陶瓷素坯;
(3)将制得的Er:YAG单层素坯和Eu:YAG单层素坯依次进行叠层得流延片,再将流延片置于200MPa下温等得到陶瓷素坯;叠层总数量为60层,叠层后的总厚度为6mm;
(4)将陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后将陶瓷置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得高硬度YAG基复合结构透明陶瓷;所述排胶温度为800℃,升温速率为1℃/min;真空烧结温度为1750℃,真空炉腔中真空度保持在10-3Pa;退火温度为1400℃。
本实施例所制备得到的透明陶瓷的硬度可达32GPa,断裂韧性达28MPa·m1/2,透过率可达86%。
图1为本实施例制备样品透明陶瓷的结构示意图,从图中可以看出,加Er2O3的YAG单层素坯1与加Eu2O3的单层素坯2之间的晶粒尺寸不同,因而弹性模量、线胀系数也均不同,进而导致二者层间产生宏观应力3,在表面受到外力作用时,能最大限度地吸收应变能力,并且使裂纹4沿界面产生反复偏转、拐折,以此达到提高表面性能和整体硬度的目的。
图2为本实施例制备样品透明陶瓷的光学透过率图,从图中可以看出,素坯经真空烧结并抛光后透光率可达理论透过率的83%以上。
实施例三
一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备Yb:YAG单层素坯:
(1-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体共60g,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、0.48g(陶瓷粉体总质量0.8%)的聚醚酰亚胺、0.3g(陶瓷粉体总质量0.5%)的氧化镁和正硅酸乙酯置于球磨罐内,氧化镁和正硅酸乙酯之间的质量比为5:1,再加入0.12g(陶瓷粉体总质量0.2wt.%)的Yb2O3粉体,再依次经过球磨、干燥、过200目筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅰ;球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为1:1;以220r/min球磨12h;马弗炉煅烧温度为1000℃,保温时间为4h;
(1-2)将煅烧后的混合粉体Ⅰ置于去离子水中,加入1.8g(陶瓷粉体总质量的3%的)聚丙烯酸和6g(陶瓷粉体总质量的10%)的聚乙烯醇混合得到浆料,采用四甲基氢氧化铵调节浆料的pH为12,采用高纯Al2O3磨球球磨24h后加入1.2g(陶瓷粉体总质量的2~7%)甘油,继续采用高纯Al2O3磨球球磨24h,制备固含量为70wt.%含Yb2O3的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;真空除泡机的真空压力为2Torr,除泡时间15min;
(1-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.2mm的Yb:YAG单层陶瓷素坯;
(2)制备Tm:YAG单层素坯:
(2-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体共60g,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、0.48g(陶瓷粉体总质量0.8%)的聚醚酰亚胺、0.3g(陶瓷粉体总质量0.5%)的氧化镁和正硅酸乙酯置于球磨罐内,氧化镁和正硅酸乙酯之间的质量比为5:1,再加入0.12g(陶瓷粉体总质量0.2wt.%)的Tm2O3粉体,再依次经过球磨、干燥、过200目筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅱ;球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为1:1;以220r/min球磨12h;马弗炉煅烧温度为1000℃,保温时间为4h;
(2-2)将煅烧后的混合粉体Ⅱ置于去离子水中,加入1.8g(陶瓷粉体总质量的3%的)聚丙烯酸和6g(陶瓷粉体总质量的10%)的聚乙烯醇混合得到浆料,采用四甲基氢氧化铵调节浆料的pH为12,采用高纯Al2O3磨球球磨24h后加入1.2g(陶瓷粉体总质量的2~7%)甘油,继续采用高纯Al2O3磨球球磨24h,制备固含量为70wt.%含Tm2O3的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;真空除泡机的真空压力为2Torr,除泡时间15min;
(2-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.2mm的Tm:YAG单层陶瓷素坯;
(3)将制得的Yb:YAG单层素坯和Tm:YAG单层素坯依次进行叠层得流延片,再将流延片置于300MPa下温等得到陶瓷素坯;叠层总数量为40层,叠层后的总厚度为8mm;
(4)将陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后将陶瓷置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得高硬度YAG基复合结构透明陶瓷;所述排胶温度为900℃,升温速率为2℃/min;真空烧结温度为1870℃,真空炉腔中真空度保持在10-4Pa;退火温度为1600℃。
本实施例所制备得到的透明陶瓷的硬度可达30GPa,断裂韧性达26MPa·m1/2,透过率可达83%。
Claims (9)
1.一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述透明陶瓷是通过加入不同M稀土离子的YAG基透明陶瓷单层素坯依次叠层制备而成的复合结构,该复合结构为M1:YAG/M2:YAG/M1:YAG,M1 和M2均为在近红外及中红外波段发光的稀土离子;具体步骤如下:
(1)制备M1:YAG单层素坯:
(1-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、分散剂A、烧结助剂置于球磨罐内,再加入陶瓷粉体总质量0.05~0.2wt.%的M1氧化物粉体,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅰ;
(1-2)将煅烧后的混合粉体Ⅰ置于去离子水中,加入分散剂B和粘结剂混合得到浆料,调节浆料的pH为9~12,球磨8~12 h后加入增塑剂,继续球磨12~24 h,制备固含量为55~70wt.%含M1氧化物的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;
(1-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.02~0.2 mm的M1:YAG单层陶瓷素坯;
(2)制备M2:YAG单层素坯:
(2-1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量Y2O3粉体和Al2O3粉体作为陶瓷粉体,以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体、分散剂A、烧结助剂置于球磨罐内,再加入陶瓷粉体总质量0.05~0.2wt.%的M2氧化物粉体,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型用的混合粉体Ⅱ;
(2-2)将煅烧后的混合粉体Ⅱ置于去离子水中,加入分散剂B和粘结剂混合得到浆料,调节浆料的pH为9~12,球磨12~24 h后加入增塑剂,继续球磨12~24 h,制备固含量为55~70 wt.%含M2氧化物的YAG浆料;将浆料通过真空除泡机进行除泡;
(2-3)将除泡后的浆料倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.02~0.2 mm的M2:YAG单层陶瓷素坯;
(3)将制得的M1:YAG单层素坯和M2:YAG单层素坯依次进行叠层得流延片,再将流延片置于150~300MPa下温等得到陶瓷素坯;
(4)将陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后将陶瓷置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得高硬度YAG基复合结构透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)和(2-1)中,分散剂A为聚醚酰亚胺,分散剂A的添加量为陶瓷粉体总质量的0.1~0.8%;烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为(1-5):1,烧结助剂的加入量为陶瓷粉体总质量的0.1~0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)和(2-1)中,所述马弗炉煅烧温度为600~1000℃,保温时间为4~9 h。
4.根据权利要求1或2所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1-2)和(2-2)中,分散剂B为鱼油、油酸或聚丙烯酸中任意一种或几种,分散剂B的添加量为陶瓷粉体总质量的1~5%;粘结剂为聚乙烯醇,粘结剂的添加量为陶瓷粉体总质量的3~10%;所述增塑剂为聚乙二醇、甘油中的一种或两种,增塑剂的添加量为陶瓷粉体总质量的2~7%。
5.根据权利要求1或2所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1-2)和(2-2)中,采用四甲基氢氧化铵调节pH值;真空除泡机的真空压力为1~2Torr,除泡时间10~20min。
6.根据权利要求1或2所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)和(2-1)中,球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与陶瓷粉体总质量之比为(1~3):1;以220 r/min球磨8~12 h;步骤(1-2)和(2-2)中的球磨采用高纯Al2O3磨球。
7.根据权利要求1或2所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,叠层总数量为40~80层,叠层后的总厚度为0.8~16mm。
8.根据权利要求1或2所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述排胶温度为600~900℃,升温速率为0.5~2℃/min;真空烧结温度为1650~1870℃,真空炉腔中真空度保持在10-3~10-4 Pa;退火温度为1200~1600℃。
9.根据权利要求1所述的一种高硬度YAG基复合结构透明陶瓷的制备方法,其特征在于,不同稀土离子M1和M2分别为La3+、Sm3+、Eu3+、Er3+、Yb3+、Tm3+中的一种。
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