CN110240468B - 荧光陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种荧光陶瓷及其制备方法，所述荧光陶瓷包括MgO·nAl2O3基质(100)以及分布在MgO·nAl2O3基质中的荧光颗粒(200)，所述MgO·nAl2O3基质中Al2O3和MgO的摩尔比为1：n；其中，0.9≤n＜1，或者，1＜n≤2。本发明通过采用二次烧结制备的将荧光颗粒封装在内部的MgO·nAl2O3陶瓷，使得荧光陶瓷的烧结性能有所提高，有利于陶瓷致密化，减少了荧光陶瓷中的气孔的数量，降低了荧光陶瓷对可见光的散射，使得荧光颗粒性能更稳定，荧光颗粒不会出现因温度过高而性能衰退的现象。

Description

荧光陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光陶瓷及其制备方法，属于荧光陶瓷制造技术领域。
背景技术
激光照明显示技术主要是通过荧光材料将蓝色激光转换成其他波长光，进而得到白光。随着激光显示和照明技术的不断发展，对于荧光材料要求也越苛刻，荧光材料需满足发光亮度高、光转换效率高、能承受大功率激光激发以及高的导热性等要求。
现今，常见的荧光材料多由有机硅胶、有机树脂或无机玻璃对荧光颗粒进行封装所制备而成。蓝色激光在对荧光材料进行激发过程中，除了产生其他波长的可见光外还同时产生大量热量。若荧光材料导热性能较差，在大功率蓝色激光激发下，会导致荧光颗粒因温度上升而引发其光转换效率的不稳定，从而引起发光亮度低等一系列问题。而上述的荧光材料均存在导热性相对较差的问题。因此，激光照明显示技术的进一步发展亟需一种高导热性的荧光材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种荧光陶瓷及其制备方法，通过采用二次烧结制备的将荧光颗粒封装在内部的MgO·nAl2O3陶瓷，其中0.9≤n＜1或1＜n≤2，使得荧光陶瓷的烧结性能有所提高，有利于陶瓷致密化，减少了荧光陶瓷中的气孔的数量，降低了荧光陶瓷对可见光的散射，使得荧光颗粒性能更稳定，荧光颗粒不会出现因温度过高而性能衰退的现象。
本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种荧光陶瓷，所述荧光陶瓷包括MgO·nAl2O3基质以及分布在MgO·nAl2O3基质中的荧光颗粒，所述MgO·nAl2O3基质中Al2O3和MgO的摩尔比为1：n；其中，0.9≤n＜1，或者，1＜n≤2。
具体地，所述MgO·nAl2O3基质为MgO·nAl2O3陶瓷。所述荧光颗粒为YAG:Ce荧光颗粒。
优选地，所述荧光颗粒的平均粒径为5μm-40μm。
为了保证荧光陶瓷的光效及致密化，所述荧光陶瓷中荧光颗粒的含量为20wt％-80wt％。
为了促进荧光陶瓷致密化，所述荧光陶瓷中还包括有烧结助剂，所述烧结助剂为氟化锂、氟化钙、氧化钇中的一种或多种复合掺杂。
优选地，所述n的范围为：0.9≤n＜1，或者，1＜n≤1.5。
本发明还提供一种荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S10：制备MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体，Al2O3粉和MgO粉的摩尔比为1：n，其中0.9≤n＜1，或者，1＜n≤2；
S20：将MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体与荧光颗粒混合形成荧光陶瓷粉体；S30：将荧光陶瓷粉体压制为成型的素坯；S40：素坯排胶；S50：冷等静压排胶后的素坯；S60：热压烧结冷等静压后的素坯以形成荧光陶瓷；S70：高温退火荧光陶瓷。
所述S10具体为：将Al2O3粉和MgO粉同球磨介质球磨，将球磨后的粉体进行烘干、研磨、过筛、煅烧，将煅烧后的粉体与球磨介质进行球磨、烘干、过筛处理后得到MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体。
所述S20具体为：将所述MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体、荧光颗粒、烧结助剂以及粘结剂进行球磨混合，球磨后在50℃-80℃下进行真空干燥，研磨过筛后得到荧光陶瓷粉体。
综上所述，本发明通过采用二次烧结制备的将荧光颗粒封装在内部的MgO·nAl2O3陶瓷，其中0.9≤n＜1或1＜n≤2，使得荧光陶瓷的烧结性能有所提高，有利于陶瓷致密化，减少了荧光陶瓷中的气孔的数量，降低了荧光陶瓷对可见光的散射，使得荧光颗粒性能更稳定，荧光颗粒不会出现因温度过高而性能衰退的现象。
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案进行详细地说明。
附图说明
图1为本发明荧光陶瓷的结构示意图。
具体实施方式
图1为本发明荧光陶瓷的结构示意图。如图1所示，本发明提供一种荧光陶瓷，所述荧光陶瓷包括MgO·nAl2O3基质100以及分布在MgO·nAl2O3基质中的荧光颗粒200，所述MgO·nAl2O3基质100中Al2O3和MgO的摩尔比为1：n；其中，0.9≤n＜1，或者，1＜n≤2。
所述荧光颗粒200可以采用现有的荧光颗粒，如YAG:Ce荧光颗粒等。
本发明中MgO·nAl2O3基质100为MgO·nAl2O3陶瓷，其与常见的镁铝尖晶石不同，其中n并非为1，正因如此，MgO·nAl2O3陶瓷虽然仍然为尖晶石结构，但由于配比的改变致使在MgO·nAl2O3陶瓷中两种不同价态的阳离子为了满足电荷平衡而形成部分的阳离子空位缺陷，即本发明MgO·nAl2O3基质100的结构为部分MgO或Al2O3固溶于镁铝尖晶石中。缺陷的存在势必会导致其性能的改变，如烧结性能提高等，而这些改变更有利于MgO·nAl2O3陶瓷致密化，减少了MgO·nAl2O3陶瓷中的气孔的数量，降低了陶瓷MgO·nAl2O3对可见光的散射。传统的陶瓷在可见的短波波长范围内的光透过率相对较低，在长波波长范围相对较高，短波波长透过率低会影响蓝光的透过从而降低荧光颗粒对蓝光的吸收，进而降低了蓝光转化效率，而MgO·nAl2O3陶瓷在整个可见光波段的透过率更为均匀。
另外，MgO·nAl2O3陶瓷有着同蓝宝石和石英玻璃一样优良的光学性能，其光学透过率高，且与传统的硅胶和玻璃相比，还具有化学稳定性好等优点；同时MgO·nAl2O3较有机硅胶和有机树脂具有更高的热导率，能更好将荧光颗粒在蓝色激光激发下所产生的热量传导出去，使得荧光颗粒性能更稳定，荧光颗粒不会出现因温度过高而性能衰退的现象。
所述MgO·nAl2O3陶瓷由Al2O3粉和MgO粉烧结而成，其中Al2O3粉和MgO粉的平均粒径为0.05μm-1μm。优选地，采用二次烧结的方法，即先将Al2O3粉和MgO粉制备成MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体，之后再将MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体与荧光颗粒混合成荧光陶瓷粉体后烧结，其中MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体的平均粒径为0.1μm-10μm，荧光颗粒的平均粒径为5μm-40μm，荧光陶瓷中荧光颗粒的含量为20wt％-80wt％。
进一步地，所述荧光陶瓷粉体中还包括烧结助剂和粘结剂，粘结剂在荧光陶瓷中的含量为0.5wt％-5wt％，烧结助剂在荧光陶瓷中的含量为0.05wt％-1wt％。
本发明还提供一种上述荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S10：制备MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体，Al2O3粉和MgO粉的摩尔比为1：n，其中0.9≤n＜1，或者，1＜n≤2；
S20：将MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体与荧光颗粒混合形成荧光陶瓷粉体；
S30：将荧光陶瓷粉体压制为成型的素坯；
S40：素坯排胶；
S50：冷等静压排胶后的素坯；
S60：热压烧结冷等静压后的素坯以形成荧光陶瓷。
进一步地，为了去除热压烧结过程中的残余碳，在S60之后，还可以对荧光陶瓷进行退火处理，即在S60之后还有S70：高温退火荧光陶瓷。
具体来说，在S10中，Al2O3粉和MgO粉的平均粒径为0.05μm-1μm。首先将Al2O3粉和MgO粉同球磨介质(无水乙醇)球磨，将球磨后的粉体进行烘干、研磨、过筛处理，之后将粉体在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为1000℃-1300℃，保温时间为1h-8h，将煅烧后的粉体与球磨介质(无水乙醇)进行球磨、烘干、过筛处理后得到MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体，球磨后的MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体的平均粒径为0.1μm-10μm。
需要说明的是，经试验证明，当n＜0.9或者n＞2时，煅烧过程中陶瓷中会析出第二相：MgO或Al2O3，上述第二相会对光进行散射和吸收，影响陶瓷的透光性。
在S20中，将已制备的MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体、荧光颗粒、烧结助剂以及粘结剂进行球磨混合，其中，荧光陶瓷中荧光颗粒的含量为20wt％-80wt％，粘结剂的含量为0.5wt％-5wt％，烧结助剂得含量为0.05wt％-1wt％。经试验得出，当荧光颗粒的含量＜20wt％时，可进行激发的荧光颗粒较少，光效较差；而当荧光颗粒的含量＞80wt％时，陶瓷难以致密化。优选的，球磨时间为20min-90min。具体的，所述的荧光颗粒为YAG:Ce荧光颗粒，其平均粒径为5μm-40μm；所述的烧结助剂的平均粒径为0.05μm-1μm，其为氟化锂、氟化钙、氧化钇中的一种或多种复合掺杂；所述的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的乙醇溶液。将球磨后的荧光陶瓷粉体在50℃-80℃下进行真空干燥，并进行研磨过筛后得到荧光陶瓷粉体。
在S30中，将混合干燥后的荧光陶瓷粉体，称取一定量后压制成一定形状的素坯，成型压力为40MPa-100MPa。所述一定量及一定形状可以由本领域技术人员根据实际需要选取，本发明并不限制。
在S40中，排胶具体为将成型的素坯放置在马弗炉内400℃-600℃下保温1h-4h，800℃-1200℃保温1h-6h。
在S50中，在150MPa-300MPa下冷等静压上述素坯，以进一步提高陶瓷相对体积密度。
在S60中，对冷等静压后的素坯进行热压烧结，其中，烧结温度为1400℃-1700℃，保温时间为1h-4h,压力为20MPa-100MPa。需要说明的是，在烧结过程中，荧光颗粒与MgO·nAl2O3是不发生反应的，烧结过程具体为是MgO·nAl2O3烧结成瓷过程中对荧光颗粒进行包覆。
在S70中，退火温度为1200℃-1400℃，退火保温时间为5h-20h。
本发明采用添加烧结助剂制备MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体以及热压烧结的方式极大降低了MgO·nAl2O3陶瓷的烧结温度并提高了致密度。具体地，本发明采用二次烧结方式可以极大地提高荧光陶瓷的致密度：预先制备出MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体100，再进行烧结成瓷，由于氧化铝和氧化镁进行反应生成MgO·nAl2O3过程中粉体密度变化大而不利于陶瓷致密化，二次烧结即可解决这一问题，同时还可以提高陶瓷粉体的均匀性，而热压烧结可以使陶瓷达到其理论密度。
下面结合具体实施例对本发明中荧光陶瓷及其制备方法作进一步的介绍。
实施例一
选取高纯度纳米级别的氧化铝粉和氧化镁粉，二者纯度均在99％以上，将二者同球磨介质无水乙醇一同倒入球磨罐中，其中氧化铝粉和氧化镁粉摩尔比为1：1.1，选取高纯氧化铝球进行球磨，球磨时间为8h，经烘干、研磨、过筛处理后将粉体在马弗炉中1200℃下煅烧2h；煅烧后的粉体再经24h球磨成平均粒度为4μm，装瓶待用。可以理解，球磨介质还可以为硬脂酸、十六烷烃、十二烷烃、甲醇、正丁醇、乙二醇、异丙醇、水、四氯化碳和N-甲基吡咯烷酮等常用球磨介质中的任一种或组合。
称取一定的YAG:Ce荧光颗粒，其占荧光陶瓷的50wt％，并添加浓度为2％的PVB乙醇溶液，其占荧光陶瓷的2wt％，选取纳米氟化锂作烧结助剂，其纯度在99％以上，其占荧光陶瓷的0.5wt％；将YAG:Ce荧光颗粒、MgO·1.1Al2O3陶瓷粉、烧结助剂、PVB乙醇溶液四者球磨1h后，在60℃下进行真空干燥，随即进行研磨、过筛处理，装瓶待用。
将荧光陶瓷粉体在80MPa的压力下压制成圆片。然后将成型后的素坯进行排胶处理，其排胶工艺为500℃保温2h，900℃保温4h。待排胶后在200MPa压力下进行冷等静压处理，以减少素坯中陶瓷骨料间的孔隙。
将素坯置于热压烧结炉中，在氩气气氛下，压力为50MPa，1700℃下烧结2h。待热压烧结后，将陶瓷在空气气氛下，1300℃退火处理10h；最后对陶瓷进行粗磨、细磨以及抛光处理得到YAG-MgO·1.1Al2O3荧光陶瓷。
采用同样工艺同时制备了MgO和Al2O3摩尔比为1：1.0的YAG-MgO·Al2O3荧光陶瓷；对两种发光陶瓷采用阿基米德排水法测定其相对体积密度，并同时测试其光效，本发明中的光效特指每瓦蓝光激光所激发的荧光。测试结果如表1所示，从结果可看出MgO·1.1Al2O3发光陶瓷无论致密度和发光效率均较好。
表1
Figure BDA0001592417180000061
实施例二
选取高纯度纳米级别的氧化铝粉和氧化镁粉，二者纯度均在99％以上；将二者同球磨介质无水乙醇一同倒入球磨罐中，其中氧化铝粉和氧化镁粉摩尔比为1：1.3；选取高纯氧化铝球进行球磨，球磨时间为6h，经烘干、研磨、过筛处理后将粉体在马弗炉中1100℃下煅烧3h；煅烧后的粉体再经24h球磨成平均粒度为5μm，装瓶待用。
称取一定的YAG:Ce荧光颗粒，其占荧光陶瓷的30wt％，并添加浓度为3％的PVB乙醇溶液，其占荧光陶瓷的3wt％；选取纳米氟化锂作烧结助剂，其纯度在99％以上，其占荧光陶瓷的0.5wt％；将YAG:Ce荧光颗粒、MgO·1.3Al2O3陶瓷粉、烧结助剂、PVB乙醇溶液四者球磨40min后，在80℃下进行真空干燥，随即进行研磨、过筛处理，装瓶待用。
将荧光陶瓷粉体在60MPa的压力下压制成圆片。然后将成型后的素坯进行排胶处理，其排胶工艺为600℃保温3h，1000℃保温6h。待排胶后在300MPa压力下进行冷等静压处理，以减少素坯中陶瓷骨料间的孔隙。
将素坯置于热压烧结炉中，在氩气气氛下，压力为80MPa，1650℃下烧结3h。待热压烧结后，将陶瓷在空气气氛下，1350℃退火处理15h；最后对陶瓷进行粗磨、细磨以及抛光处理得到YAG-MgO·1.3Al2O3荧光陶瓷。
采用同样工艺同时制备了MgO和Al2O3摩尔比为1：1.0的YAG-MgO·Al2O3荧光陶瓷；对两种发光陶瓷采用阿基米德排水法测定其相对体积密度，并同时测试其光效，本发明中的光效特指每瓦蓝光激光所激发的荧光。测试结果如表2所示，从结果可看出MgO·1.3Al2O3发光陶瓷无论致密度和发光效率均较好。
表2
Figure BDA0001592417180000071
实施例三
选取高纯度纳米级别的氧化铝粉和氧化镁粉，二者纯度均在99％以上；将二者同球磨介质无水乙醇一同倒入球磨罐中，其中氧化铝粉和氧化镁粉摩尔比为1：1.5；选取高纯氧化铝球进行球磨，球磨时间为5h，经烘干、研磨、过筛处理后将粉体在马弗炉中1000℃下煅烧4h；煅烧后的粉体再经24h球磨成平均粒度为5μm，装瓶待用。
称取一定的YAG:Ce荧光颗粒，其占荧光陶瓷的60wt％，并添加浓度为3％的PVB乙醇溶液，其占荧光陶瓷的4wt％；将YAG:Ce荧光颗粒、MgO·1.5Al2O3陶瓷粉、PVB乙醇溶液三者球磨60min后，在80℃下进行真空干燥，随即进行研磨、过筛处理，装瓶待用。
将荧光陶瓷粉体在80MPa的压力下压制成圆片。然后将成型后的素坯进行排胶处理，其排胶工艺为550℃保温3h，950℃保温6h。待排胶后在250MPa压力下进行冷等静压处理，以减少素坯中陶瓷骨料间的孔隙。
将素坯置于热压烧结炉中，在氩气气氛下，压力为100MPa，1600℃下烧结2h。待热压烧结后，将陶瓷在空气气氛下，1300℃退火处理20h；最后对陶瓷进行粗磨、细磨以及抛光处理得到YAG-MgO·1.5Al2O3荧光陶瓷。
采用同样工艺同时制备了MgO和Al2O3摩尔比为1：1.0的YAG-MgO·Al2O3荧光陶瓷；对两种发光陶瓷采用阿基米德排水法测定其相对体积密度，并同时测试其光效，本发明中的光效特指每瓦蓝光激光所激发的荧光。测试结果如表3所示，从结果可看出MgO·1.5Al2O3发光陶瓷无论致密度和发光效率均较好。
表3
Figure BDA0001592417180000081
实施例四
选取高纯度纳米级别的氧化铝粉和氧化镁粉，二者纯度均在99％以上；将二者同球磨介质无水乙醇一同倒入球磨罐中，其中氧化铝粉和氧化镁粉摩尔比为1：0.9；选取高纯氧化铝球进行球磨，球磨时间为5h，经烘干、研磨、过筛处理后将粉体在马弗炉中1100℃下煅烧3h；煅烧后的粉体再经24h球磨成平均粒度为5μm，装瓶待用。
称取一定的YAG:Ce荧光颗粒，其占荧光陶瓷的50wt％，并添加浓度为2％的PVB乙醇溶液，其占荧光陶瓷的3wt％；将YAG:Ce荧光颗粒、MgO·0.9Al2O3陶瓷粉、PVB乙醇溶液三者球磨40min后，在80℃下进行真空干燥，随即进行研磨、过筛处理，装瓶待用。
将荧光陶瓷粉体在80MPa的压力下压制成圆片。然后将成型后的素坯进行排胶处理，其排胶工艺为500℃保温2h，900℃保温6h。待排胶后在200MPa压力下进行冷等静压处理，以减少素坯中陶瓷骨料间的孔隙。
将素坯置于热压烧结炉中，在氩气气氛下，压力为100MPa，1650℃下烧结2h。待热压烧结后，将荧光陶瓷在空气气氛下，1250℃退火处理20h；最后对陶瓷进行粗磨、细磨以及抛光处理得到YAG-MgO·0.9Al2O3荧光陶瓷。
采用同样工艺同时制备了MgO和Al2O3摩尔比为1：1.0的YAG-MgO·Al2O3荧光陶瓷；对两种发光陶瓷采用阿基米德排水法测定其相对体积密度，并同时测试其光效，本发明中的光效特指每瓦蓝光激光所激发的荧光。测试结果如表4所示，从结果可看出MgO·0.9Al2O3发光陶瓷无论致密度和发光效率相对较好。
表4
Figure BDA0001592417180000091
综上所述，本发明通过采用二次烧结制备的将荧光颗粒封装在内部的MgO·nAl2O3陶瓷，其中0.9≤n＜1或1＜n≤2，使得荧光陶瓷的烧结性能有所提高，有利于陶瓷致密化，减少了荧光陶瓷中的气孔的数量，降低了荧光陶瓷对可见光的散射，使得荧光颗粒性能更稳定，荧光颗粒不会出现因温度过高而性能衰退的现象。

Claims (7)

1.一种荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光陶瓷包括MgO·nAl2O3基质(100)以及分布在MgO·nAl2O3基质中的荧光颗粒(200)，所述MgO·nAl2O3基质中Al2O3和MgO的摩尔比为1：n；其中，0.9≤n＜1，或者，1＜n≤2；所述MgO·nAl2O3基质的结构为部分MgO或Al2O3固溶于镁铝尖晶石中；所述MgO·nAl2O3基质为MgO·nAl2O3陶瓷；所述荧光颗粒的平均粒径为5μm-40μm；所述荧光陶瓷中荧光颗粒的含量为20wt％-80wt％。
2.如权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光颗粒为YAG:Ce荧光颗粒。
3.如权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光陶瓷中还包括有烧结助剂，所述烧结助剂为氟化锂、氟化钙、氧化钇中的一种或多种复合。
4.如权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述n的范围为：1＜n≤1.5。
5.一种如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S10：制备MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体，Al2O3粉和MgO粉的摩尔比为1：n，其中0.9≤n＜1，或者，1＜n≤2；
S20：将MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体与荧光颗粒混合形成荧光陶瓷粉体；
S30：将荧光陶瓷粉体压制为成型的素坯；
S40：素坯排胶；
S50：冷等静压排胶后的素坯；
S60：热压烧结冷等静压后的素坯以形成荧光陶瓷；
S70：高温退火荧光陶瓷，所述荧光陶瓷中MgO·nAl2O3基质的结构为部分MgO或Al2O3固溶于镁铝尖晶石中。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S10具体为：将Al2O3粉和MgO粉同球磨介质球磨，将球磨后的粉体进行烘干、研磨、过筛、煅烧，将煅烧后的粉体与球磨介质进行球磨、烘干、过筛处理后得到MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述S20具体为：将所述MgO·nAl2O3陶瓷前驱粉体、荧光颗粒、烧结助剂以及粘结剂进行球磨混合，球磨后在50℃-80℃下进行真空干燥，研磨过筛后得到荧光陶瓷粉体。
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