CN108395222A - 一种反射式激光显示用光转换、散热一体化陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种反射式激光显示用光转换、散热一体化陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反射式激光显示用光转换、散热一体化陶瓷材料及制备方法，该材料由荧光陶瓷及具有高导热性能的(Al1‑xMx)2O3陶瓷在压力下烧结而成，其M为 La,Y,Gd,Mg,Si,Ca,Sr元素中的一种或两种，x为摩尔系数，0<x≤0.2；烧结压力为0.1~2 MPa；所述一体化陶瓷材料在蓝光LD激发下发射出黄光或绿光。本发明陶瓷材料用透明荧光陶瓷替代传统的树脂或玻璃封装的荧光颗粒，提高了元器件的热导率及发光热稳定性；采用原子扩散的方式连接具备更优导热性能的陶瓷，不仅提高了体散热效率，且界面热阻低；经表面粗化或者激光刻蚀的转光层，有效增强了荧光的光萃取率和出光均匀性。本发明生产工艺简单，易实现复杂形状制备，发光热稳定性高，适用于大功率激光显示器件。

Description

一种反射式激光显示用光转换、散热一体化陶瓷材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及激光显示技术，尤其涉及一种用于激光显示器件的光转换、散热一体化陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着显示技术的飞速发展，汞灯、卤素灯作为光源由于能耗高、寿命短、体积大、高热量等缺陷，不能够满足高品质、高功率和高亮度显示的需求。基于以激光LD（LaserDiode）为激发光源，荧光色轮为转光载体的光源模块的显示技术凭借高亮度、高光效、小型化、更宽色域以及更长的使用寿命得到了越来越多的关注。
目前基于激光激发的荧光色轮通常采用荧光粉分散在树脂中的模式，在玻璃或其他基板上进行涂覆得到具有光转换性能的荧光色轮。这种技术在激光作为光源的背景条件下，问题十分突出：高功率激光辐照荧光粉体，以及荧光粉体Stokes发光过程产生大量热量。而树脂材料具有很低的热导率（≈0.1 W/m·K），热量在荧光膜中聚集，极易造成荧光膜的老化和荧光粉因温度猝灭而导致的光转换效率下降。未解决荧光粉层发热的缺陷，CN106206904A公开了一种包含发光-反射层的波长转换装置，包含光转换粉体、氧化铝粉体、氧化钛粉体和粘结剂等。该专利试图通过氧化铝和氧化钛粉体增强对入射的激光光源进行反射，从而达到减少激光热效应的效果。同时该专利试图通过氧化铝粉体的填充提高荧光层的导热性能，从而增强装置散热。尽管氧化铝的粉体相比荧光粉可能有较优异的导热性能，但是粉体间通过粘结剂结合，热阻本身就大，而且致密性不高，因此从理论上分析，该专利提供的技术获得的散热性能的提升效果并不优。此外，装置中的热量只有一部分来自激光光源，很大一部分是来自荧光粉发光过程的非辐射跃迁产生的热量，增加反射带来的降温效果并不会太明显。更重要的是，激发光源被发射，荧光粉接收到的激发能量减少，会使得光转换装置发光效率下降。氧化铝、氧化钛等无荧光特性的粉体的引入，会降低荧光粉的比例，同样造成发光效率的降低。CN 105738994A公开了一种带有反射结构的波长转换装置，包括发光层、镜面反射层和漫反射层。该技术通过反射层的构筑，实现发光效率、发光均匀性的提高。然而，这种结构包含10~500μm的中间层和金属反射膜，结构复杂。而且界面较多，不仅会造成荧光损失，而且会增大热阻。加上中间层为厚度很小的氧化铝层，从理论上讲，装置的导热性能得不到大幅提高。
为获得更高品质的激光显示产品，使得激光显示技术得到更大的推广，如何提高光源模块中的荧光色轮的光输出效率、提升荧光轮发光热稳定性，以及增强装置的散热性能成为当前迫切需要解决的难题。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种反射式激光显示用高发光热稳定性复合陶瓷材料及制备方法，其复合陶瓷材料适用于大功率激光光源激发的显示装置，具备高发光效率、高导热性能、发光均匀、发光热稳定性高等特性。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种反射式激光显示用光转换、散热一体化陶瓷材料，特点是：该陶瓷材料包括荧光转换层和反射层，所述荧光转换层为波长转换陶瓷，波长转换陶瓷响应波长为445~465 nm的蓝色激光，并发射出黄色或绿色荧光；波长转换陶瓷的一表面进行抛光，另一表面经激光刻蚀；
反射层为致密(Al1-xMx)2O3陶瓷，其中，x为摩尔系数，0 < x ≤ 0.2，M 为 La、Y、Gd、Mg、Si、Ca、Sr、Zr、Ga、In和Sc中的一种或两种；反射层致密度至少95%，其一面进行表面粗化处理；
波长转换陶瓷抛光面与致密(Al1-xMx)2O3陶瓷粗化处理面叠层接触，并通过压力烧结方式连接；其中：
所述波长转换陶瓷激光刻蚀面为：由5 ~ 20 μm直径、5 ~ 10 μm深度的圆柱构成正方形阵列结构，占空比为1~2。
一种上述陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
A. 波长转换陶瓷的制备
（1）根据不同荧光颜色的波长转换陶瓷的化学计量比，准确称取所需的原料粉体；粉体中添加助烧剂；
（2）将上述陶瓷粉体原料和助烧剂与球磨介质共混，以无水乙醇为球磨介质，进行球磨，行星磨转速为180~250r/min；研磨后的浆料经干燥、过筛及煅烧，获得所需的陶瓷粉体；
（3）称量获得的陶瓷粉体，采用不锈钢磨具进行干压成型，并进行冷等静压成型，获得波长转换陶瓷生坯；
（4）成型的陶瓷生坯经1500℃ ~ 1750 ℃真空烧结，保温时间为10 ~ 25 h，真空度为10-4 ~ 10-3 Pa，得到波长转换陶瓷；其中：
发黄色荧光的波长转换陶瓷由下列组分构成：α-Al2O3 60 ~ 66 mol%、Gd2O3 10 ~ 14mol%、Y2O3 20.5 ~ 27.5 mol%、CeO2 0.05 ~ 0.5 mol%；
发绿色荧光的波长转换陶瓷由下列组分构成：α-Al2O3 65 ~ 76 mol%、Lu2O3 23.5 ~35.5 mol%、CeO2 0.05 ~ 0.5 mol%；
B. 致密(Al1-xMx)2O3陶瓷的制备
（1）根据致密(Al1-xMx)2O3陶瓷，0 < x ≤ 0.2的化学计量比，准确称取所需的原料粉体，其中M为La, Y, Gd, Mg, Si, Ca, Sr其中的一种或两种；
（2）向上述原料粉体中加入无水乙醇作球磨介质进行研磨、干燥并过筛，获得所需要的陶瓷粉体；
（3）采用不锈钢磨具进行干压预成型，并进行冷等静压成型；
（4）成型的陶瓷生坯经1450 ~ 1650℃烧结，保温2 ~ 4 h，获得致密(Al1-xMx)2O3陶瓷；
C. 复合陶瓷材料的制备
（1）将波长转换陶瓷的一面进行抛光处理，抛光面粗糙度为0.001 ~ 0.01 μm；另一面采用激光刻蚀，激光刻蚀面为：由5 ~ 20 μm直径、5 ~ 10 μm深度的圆柱构成的正方形阵列结构，占空比为1~2。得到预处理的波长转换陶瓷；
（2）将致密(Al1-xMx)2O3陶瓷的一面进行粗化处理，粗化面粗糙度为0.05 ~ 0.1 μm，获得预处理的致密(Al1-xMx)2O3陶瓷；
（3）将波长转换陶瓷抛光面与致密(Al1-xMx)2O3陶瓷粗化面进行叠层接触；
（4）在1400 ~ 1600 ℃下进行加压烧结，获得所述复合陶瓷材料；其中，压力范围为0.5~15 MPa。
本发明的荧光转换层能够吸收波长范围为445 ~ 465 nm的蓝色激发光并发射出受激光；热膨胀系数为7.9~8.2 х 10-6 K-1；热导率为9~14 W/m·K。
本发明的反射层热膨胀系数为8.0~8.3 х 10-6 K-1，能够对可见光波段（400-700nm）反射率达到95~99%，且热导率高达32~35 W/m·K。
本发明的有益效果
1）、本发明通过荧光陶瓷代替荧光粉体作为波长转换层，显著增强了波长转换层的光效，提高了波长转换层的耐候性及发光稳定性；
2）、本发明通过在波长转换层一侧通过压力烧结的方式构筑一层具有更高导热性能的陶瓷，大幅提高了波长转换陶瓷材料及器件的耐激光功率密度特性；
3）、本发明通过在波长转换层及发射层陶瓷表面分别设计微结构，大幅提升荧光材料及器件的出光效率及出光均匀性。
附图说明
图1为本发明实施例5所得陶瓷材料断面扫描图；
图2为本发明实施例6所得陶瓷材料断面扫描图；
图3为本发明实施例7所得陶瓷材料断面扫描图；
图4为本发明波长转换陶瓷、反射层陶瓷及一体化陶瓷材料的漫反射曲线图；
图5为本发明实施例8所得陶瓷材料断面扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
制备波长转换陶瓷，准确称量12.2352g纯度为99.99%的α-Al2O3粉体，6.3230 g纯度为99.995%的Y2O3粉体，18.7050 g纯度为99.99%的Gd2O3粉体，0.0688g纯度为99.99%的CeO2粉体，添加0.1861 g高纯TEOS试剂作为烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合，转速为180r/min。45 ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为200 r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1600℃，保温10小时，真空度为10-3 Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理，在455 nm激光激发下，发射出高亮度黄色荧光。该荧光转换陶瓷热膨胀系数为7.9х 10-6 K-1，热导率为9W/m·K。
实施例2
制备波长转换陶瓷，准确称量13.4587g纯度为99.99%的α-Al2O3粉体，4.5164 g纯度为99.995%的Y2O3粉体，17.0375 g纯度为99.99%的Gd2O3粉体，0.1721 g纯度为99.99%的CeO2粉体，添加0.1751 g高纯TEOS试剂作为烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合,转速为220r/min。45 ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为200 r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1750℃，保温15小时，真空度为10-3 Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理，在455 nm激光激发下，发射出高亮度黄色荧光。该荧光陶瓷热膨胀系数为8.0 х10-6 K-1，热导率为12 W/m·K。
实施例3
制备反射层陶瓷，准确称量20.1881 g纯度为95%的α-Al2O3粉体，0.7250 g纯度为99.5%的Gd2O3粉体，25 ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为200 r/min，球磨时间为6小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过80目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，获得素坯。素坯在1450℃下保温2小时，随炉冷却，获得反射层陶瓷。其在可见光波段的反射率高于95%，热膨胀系数为8.2 х 10-6 K-1，热导率为33 W/m·K。
实施例4
制备反射层陶瓷，准确称量 20.1881 g纯度为95%的α-Al2O3粉体，1.3032 g纯度为99.5%的La2O3粉体，25 ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为250 r/min，球磨时间为6小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过80目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，获得素坯。素坯在1600℃下保温4小时，随炉冷却，获得反射层陶瓷。其在可见光波段的反射率高于95%，8.1 х 10-6 K-1，热导率为32 W/m·K。
实施例5
将波长转换陶瓷的一面表面进行抛光处理，另一面进行激光刻蚀，刻蚀的结构为：由20μm直径、5μm深度的圆柱构成正方形阵列结构，占空比为1。得到预处理的波长转换陶瓷。将反射层陶瓷的一面进行粗化处理，获得预处理的反射层陶瓷。将波长转换陶瓷抛光面与反射层陶瓷粗化面进行叠层接触，在1400 ℃下进行加压烧结，压力为0.5 MPa，获得所述复合陶瓷材料。其断面图如图1所示。用455 nm波长的激光从荧光陶瓷面激发，陶瓷发出高亮度荧光，光转换效率48%。
实施例6
将波长转换陶瓷的一面表面进行抛光处理，另一面进行激光刻蚀，刻蚀的结构为由10μm直径、10 μm深度的圆柱构成正方形阵列结构，占空比为2。得到预处理的波长转换陶瓷。将反射层陶瓷的一面进行粗化处理，获得预处理的反射层陶瓷。将波长转换陶瓷抛光面与反射层陶瓷粗化面进行叠层接触，在1500 ℃下进行加压烧结，压力为10 MPa，获得所述复合陶瓷材料。其断面图如图2所示。用455 nm波长的激光从荧光陶瓷面激发，陶瓷发出高亮度荧光，光转换效率48.2%。
实施例7
将波长转换陶瓷的一面表面进行抛光处理，另一面进行激光刻蚀，刻蚀的结构为：由5μm直径、5 μm深度的圆柱构成正方形阵列结构，占空比为1.5。得到预处理的波长转换陶瓷。将反射层陶瓷的一面进行粗化处理，获得预处理的反射层陶瓷。将波长转换陶瓷抛光面与反射层陶瓷粗化面进行叠层接触，在1550 ℃下进行加压烧结，压力为15MPa，获得所述复合陶瓷材料。其断面图如图3所示，所用波长转换陶瓷、反射层陶瓷及复合陶瓷的漫反射曲线如图4所示。用455 nm波长的激光从荧光陶瓷面激发，陶瓷发出高亮度荧光，光转换效率49.1%。
实施例8
将波长转换陶瓷的一面表面进行抛光处理，另一面进行激光刻蚀，刻蚀的结构为：由15μm直径、8μm深度的圆柱构成正方形阵列结构，占空比为1.5。得到预处理的波长转换陶瓷。将反射层陶瓷的一面进行粗化处理，获得预处理的反射层陶瓷。将波长转换陶瓷抛光面与反射层陶瓷粗化面进行叠层接触，在1600 ℃下进行加压烧结，压力为5MPa，获得所述复合陶瓷材料。其断面图如图5所示，用455 nm波长的激光从荧光陶瓷面激发，陶瓷发出高亮度荧光，光转换效率48.5 %。

Claims (4)

1.一种反射式激光显示用光转换、散热一体化陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料包括荧光转换层和反射层，所述荧光转换层为波长转换陶瓷，波长转换陶瓷响应波长为445~465nm的蓝色激光，并发射出黄色或绿色荧光；波长转换陶瓷的一表面进行抛光，另一表面经激光刻蚀；
反射层为致密(Al1-xMx)2O3陶瓷，其中，x为摩尔系数，0 < x ≤ 0.2，M为 La、Y、Gd、Mg、Si、Ca、Sr、Zr、Ga、In和Sc中的一种或两种；反射层致密度至少95%，其一面进行表面粗化处理；
波长转换陶瓷抛光面与致密(Al1-xMx)2O3陶瓷粗化处理面叠层接触，并通过压力烧结方式连接；其中：
所述波长转换陶瓷激光刻蚀面为：由5 ~ 20 μm直径、5 ~ 10 μm深度的圆柱构成正方形阵列结构，占空比为1~2。
2.一种权利要求1所述陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
A. 波长转换陶瓷的制备
（1）根据不同荧光颜色的波长转换陶瓷的化学计量比，准确称取所需的原料粉体；粉体中添加助烧剂；
（2）将上述陶瓷粉体原料和助烧剂与球磨介质共混，以无水乙醇为球磨介质，进行球磨，行星磨转速为180~250r/min；研磨后的浆料经干燥、过筛及煅烧，获得所需的陶瓷粉体；
（3）称量获得的陶瓷粉体，采用不锈钢磨具进行干压成型，并进行冷等静压成型，获得波长转换陶瓷生坯；
（4）成型的陶瓷生坯经1500℃ ~ 1750 ℃真空烧结，保温时间为10 ~ 25 h，真空度为10-4 ~ 10-3 Pa，得到波长转换陶瓷；其中：
发黄色荧光的波长转换陶瓷由下列组分构成：α-Al2O3 60 ~ 66 mol%、Gd2O3 10 ~ 14mol%、Y2O3 20.5 ~ 27.5 mol%、CeO2 0.05 ~ 0.5 mol%；
发绿色荧光的波长转换陶瓷由下列组分构成：α-Al2O3 65 ~ 76 mol%、Lu2O3 23.5 ~35.5 mol%、CeO2 0.05 ~ 0.5 mol%；
B.致密(Al1-xMx)2O3陶瓷的制备
（1）根据致密(Al1-xMx)2O3陶瓷，0 < x ≤ 0.2的化学计量比，准确称取所需的原料粉体，其中M为La, Y, Gd, Mg, Si, Ca, Sr其中的一种或两种；
（2）向上述原料粉体中加入无水乙醇作球磨介质进行研磨、干燥并过筛，获得所需要的陶瓷粉体；
（3）采用不锈钢磨具进行干压预成型，并进行冷等静压成型；
（4）成型的陶瓷生坯经1450 ~ 1650℃烧结，保温2 ~ 4h，获得致密(Al1-xMx)2O3陶瓷；
C. 复合陶瓷材料的制备
（1）将波长转换陶瓷的一面进行抛光处理，另一面采用激光刻蚀，构成微米尺度的阵列，得到预处理的波长转换陶瓷；
（2）将致密(Al1-xMx)2O3陶瓷的一面进行粗化处理，获得预处理的致密(Al1-xMx)2O3陶瓷；
（3）将波长转换陶瓷抛光面与致密(Al1-xMx)2O3陶瓷粗化面进行叠层接触；
（4）在1400 ~ 1600 ℃下进行加压烧结，获得所述陶瓷材料；其中，压力范围为0.5 ~15MPa。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述波长转换陶瓷抛光面粗糙度为0.001~ 0.01μm；激光刻蚀阵列：由5 ~ 20 μm直径、5 ~ 10 μm深度的圆柱构成正方形阵列结构，占空比为1~2。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述致密(Al1-xMx)2O3陶瓷粗化面粗糙度为0.05 ~ 0.1 μm。
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