CN108689712B - 一体式复合陶瓷荧光体及其制备方法 - Google Patents

一体式复合陶瓷荧光体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种一体式复合陶瓷荧光体，其包括不透明氧化物陶瓷的主体和透明荧光陶瓷的中心阵列，所述中心阵列设置于主体的中央。本发明以Ce:YAG透明陶瓷为主要荧光转换材料，掺杂不同的稀土离子，如Gd，Pr，Lu等可调制光源光谱获得不同发光性能的白光LED光源。使用蓝光波段的激光激发荧光转换材料，通过外围非透明陶瓷材料阻止激光束从荧光层侧面扩散形成非指定方向的杂光，再通过荧光转换材料的阵列分布允许激光束在不同位置进行波长转换，实现对光源光束的偏转控制。在荧光转换阵列单元中，不同位置使用具有不同发射光谱的荧光转换材料，在调节光源光束指向的同时，还能调节光源的显色性能，使车灯更具智能化。

Description

一体式复合陶瓷荧光体及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，涉及一种一体式复合陶瓷荧光体及其制备方法。
背景技术
目前，LED光源由于其高效、节能、环保以及寿命长等优点正取代传统光源成为一种新型的照明光源。在车灯照明领域，LED光源也逐渐被应用在汽车大灯上，但其亮度仍然有很大的提升空间以及市场需求。与LED同源的半导体激光二极管利用激光激发荧光材料可以得到更高亮度的点光源，或将成为应用于车灯领域的新型照明技术。
市面上主流荧光转换材料为荧光粉。在传统低功率密度的LED光源中，蓝光LED激发黄光荧光粉获得白光LED时由于工作温度相对较低，荧光粉材料受到的影响较小。然而在激光照明中，荧光粉将难以在其中保持稳定有效的荧光转换作用。透明陶瓷材料自1995年Ikesue通过高温真空烧结制备获得后极大推动了Y3Al5O12(YAG)体系透明陶瓷在激光以及照明领域的应用。透明陶瓷材料不仅具备与单晶材料同样良好的机械性能以及光学性能，其优异的高热导率更是高功率密度光源所需求的。
同时，使用激光光源作为车灯照明光源还有一些技术上的要求。首先，激光光源产生的光束需要受到限制，如果从荧光转换材料的侧面或背面发生泄漏，将出现杂光，影响光源质量；其次，在不同的路况以及具体状况需求时车灯的智能化越来越受到关注，如车灯光源的指向、光色的转变等。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种一体式复合陶瓷荧光体及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种一体式复合陶瓷荧光体，其包括不透明氧化物陶瓷的主体和透明荧光陶瓷的中心阵列，所述中心阵列设置于主体的中央，中央阵列由单个或多个荧光转换单元组成。
作为优选方案，所述不透明氧化物陶瓷的成分为氧化铝、氧化钇和氧化锆中的一种或多种。
作为优选方案，所述透明荧光陶瓷为掺杂有稀土离子的Y3Al5O12透明陶瓷。
作为优选方案，所述稀土离子包括Ga3+、Pr3+、Sm3+、Ce3+、Gd3+、Cr3+、Lu3+中的至少一种。
一种如前述的一体式复合陶瓷荧光体的制备方法，其包括如下步骤：
制备荧光陶瓷粉体；
按照所述复合陶瓷荧光体主体不透明陶瓷材料与中心透明荧光陶瓷材料的尺寸获得所需粉体质量，成型后得到复合陶瓷素坯；
将所述复合陶瓷素坯依次进行排胶、冷等静压处理、烧结及退火，得到所述一体式复合陶瓷荧光体。
作为优选方案，所述荧光陶瓷粉体的制备方法为：
将掺在有稀土元素的Y3Al5O12透明陶瓷粉料加入添加剂，进行球磨后，烘干过筛，得到所述荧光陶瓷粉体。
作为优选方案，所述荧光陶瓷粉体的制备方法为：所述添加剂选自氧化镁、氧化钙、硝酸镁、硝酸钙、正硅酸乙酯中的一种或多种；所述球磨的介质为氧化铝球，球磨时间为5～30h，球磨速率为200～300rpm。
作为优选方案，所述成型的方法为干压成型或注浆成型。
作为优选方案，所述干压成型的方法具体为：
所述干压成型的方法具体为：
使用不锈钢模具首先压制主体不透明陶瓷坯体，使用压力为1～20MPa，在所述主体不透明陶瓷坯体中央区域有单个或多个阵列排布的凹陷，形成空腔，后将荧光转换透明陶瓷粉体填入所述空腔中，压制成型得到复合陶瓷素坯，使用压力为20～100MPa；
所述注浆成型的方法具体为：将不透明氧化物陶瓷浆料注入预设有模块的模具内，脱水后取出模块，在不透明氧化物陶瓷坯体中央区域留下空腔，将透明荧光陶瓷注入所述空腔内得到荧光转换陶瓷坯体，脱水后脱模，得到复合陶瓷素坯。
作为优选方案，所述排胶的温度为500～1000℃，排胶时间为1～10h，排胶升温速率为1～5℃/min；所述冷等静压处理中，压强为50～200MPa，保压时间2min；所述烧结过程中，烧结温度为1500～1900℃，升温速率为0.5～5℃/min，保温时间为1～20h，降温速率为1～10℃/min，真空度为1×10-3～1×10-6Pa；所述退火过程中，退火气氛为氧气，退火温度为1000～1400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1～10h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明以Ce:YAG透明陶瓷为主要荧光转换材料，掺杂不同的稀土离子，如Gd，Pr，Lu等可调制光源光谱获得不同发光性能的白光LED光源。使用蓝光波段的激光激发荧光转换材料，通过外围非透明陶瓷材料阻止激光束从荧光层侧面扩散形成非指定方向的杂光，再通过荧光转换材料的阵列分布允许激光束在不同位置进行波长转换，实现对光源光束的偏转控制。在荧光转换阵列单元中，不同位置使用具有不同发射光谱的荧光转换材料，在调节光源光束指向的同时，还能调节光源的显色性能，使车灯更具智能化。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为单颗荧光转换陶瓷材料的一体式复合陶瓷荧光体设计图；
图2为阵列式荧光转换陶瓷材料的一体式复合陶瓷荧光体设计图；
图3为一体式复合陶瓷荧光体在激光LED车灯内应用的车灯结构图；
图4为不同透明陶瓷荧光体的发射谱图；
图中：1、主体；2、中心阵列；21、荧光转换单元；3、镀膜；4、基板；5、车灯反射单元；6、激光输出单元。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1和2所示，本发明提供的一种一体式复合陶瓷荧光体，其包括不透明氧化物陶瓷的主体1和透明荧光陶瓷的中心阵列2，中心阵列2设置于主体1的中央，中心阵列2由单个或多个荧光转换单元21组成。
实施例1
按照化学计量比0.5％Ce:YAG精确称量Al2O3(纯度为99.99％)51.4518g，Y2O3(纯度为99.99％)68.0271g，CeO2(纯度为99.99％)0.5211g，加入0.12g正硅酸乙酯作为烧结助剂，180g无水乙醇作为溶剂，在行星式球磨机中球磨12h后烘干过筛得到小于200μm的0.5％Ce:YAG粉体。复合陶瓷荧光体尺寸定位φ35mm，中心荧光转换单元尺寸定位正方形2mm×2mm，厚度均为1mm。主体不透明陶瓷部分选用氧化铝(纯度为99.99％)材料8.75g(每块样品)，使用干压成型模具在1MPa压力下初步成型，后将中心荧光转换材料填入坯体中心后，20MPa压力下继续压制成为复合陶瓷坯体。之后，该坯体在马弗炉中800℃温度下排胶10h，再在100MPa压力下冷等静压成更为致密坯体。烧结工艺采用真空高温烧结工艺，升温速率5℃/min，烧结温度1850℃，保温10小时，并在1200℃空气气氛中退火获得复合透明陶瓷荧光体成品，最终成品的厚度经过表面的抛光减薄确定。
实施例2
使用陶瓷材料与实施例1中相同，成型工艺为注浆成型工艺，使用去离子水作为溶剂，甘油作为添加剂，添加氨水调节浆料PH值至10.5。浆料球磨16h后取出除泡5min。如图2所示，将实施例1中单个中心荧光转换单元改为阵列式5×5荧光转换单元，注浆中放置25个模块于石膏模具特定位置上，待主体不透明陶瓷浆料注浆脱水3min后，取出模块注入阵列式荧光转换浆料，再共同负压脱水5min后脱模，并自然烘干48h得到复合陶瓷成型坯体。烧结工艺与实施例1中相同。
在将本实施例制备的一体式复合陶瓷荧光体应用于车灯后，结构如图3所示，在基板4上先贴附一层镀膜3，在镀膜3上设置一体式复合陶瓷荧光体，再将车灯反射单元5扣设于基板4的表面，激光输出单元6通过调整激光光束出射方向打在阵列荧光转换材料的不同位置，并在波长转换后光通过反射单元实现对光源光束的偏转控制。
实施例3
选用干压成型工艺，中心位置为5×5阵列式荧光转换单元。同时选用不同离子掺杂YAG透明陶瓷材料，每层荧光转换材料依次为Ce:LuAG，Ce:Y3Al1Ga4O12，Ce:Y2.4Gd0.6Al5O12，Ce,Cr0.5％:YAG,Ce:Y2.97Pr0.03Al5O12，其中Ce的掺杂浓度均为0.5at％。主体不透明陶瓷部分选用氧化钇(纯度为99.99％)。排胶温度为700℃，保温2h，烧结温度为1780℃，保温5h，其他条件同实施例1。该实施例可实现对光源光束的偏转控制的同时，实现光源光色的改变。不同的荧光陶瓷转换材料的发射波长如图4所示。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种一体式复合陶瓷荧光体，其特征在于，包括不透明氧化物陶瓷的主体和透明荧光陶瓷的中心阵列，所述中心阵列设置于主体的中央，中心阵列由单个或多个荧光转换单元构成，不同位置使用具有不同发射光谱的荧光转换材料；
所述不透明氧化物陶瓷的成分为氧化铝、氧化钇和氧化锆中的一种或多种；
所述透明荧光陶瓷为掺杂有稀土离子的Y3Al5O12透明陶瓷；
所述稀土离子包括Pr3+、Sm3+、Ce3+、Gd3+、Lu3+中的至少一种。
2.一种如权利要求1所述的一体式复合陶瓷荧光体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备荧光陶瓷粉体；
按照所述复合陶瓷荧光体主体不透明陶瓷材料与中心透明荧光陶瓷材料的尺寸获得所需粉体质量，成型后得到复合陶瓷素坯；
将所述复合陶瓷素坯依次进行排胶、冷等静压处理、烧结及退火，得到所述一体式复合陶瓷荧光体。
3.如权利要求2所述的一体式复合陶瓷荧光体的制备方法，其特征在于，所述荧光陶瓷粉体的制备方法为：
将掺有稀土元素的Y3Al5O12透明陶瓷粉料加入添加剂，进行球磨后，烘干过筛，得到所述荧光陶瓷粉体；
所述荧光陶瓷粉体的制备方法为：所述添加剂选自氧化镁、氧化钙、硝酸镁、硝酸钙、正硅酸乙酯中的一种或多种；所述球磨的介质为氧化铝球，球磨时间为5~30h，球磨速率为200~300rpm。
4.如权利要求3所述的一体式复合陶瓷荧光体的制备方法，其特征在于，所述成型的方法为干压成型或注浆成型。
5.如权利要求4所述的一体式复合陶瓷荧光体的制备方法，其特征在于，所述干压成型的方法具体为：
使用不锈钢模具首先压制主体不透明陶瓷坯体，使用压力为1~20MPa，在所述主体不透明陶瓷坯体中央区域有单个或多个阵列排布的凹陷，形成空腔，后将荧光转换透明陶瓷粉体填入所述空腔中，压制成型得到复合陶瓷素坯，使用压力为20~100MPa；
所述注浆成型的方法具体为：将不透明氧化物陶瓷浆料注入预设有模块的模具内，脱水后取出模块，在不透明氧化物陶瓷坯体中央区域留下空腔，将透明荧光陶瓷注入所述空腔内得到荧光转换陶瓷坯体，脱水后脱模，得到复合陶瓷素坯。
6.如权利要求2所述的一体式复合陶瓷荧光体的制备方法，其特征在于，所述排胶的温度为500~1000℃，排胶时间为1~10h，排胶升温速率为1~5℃/min；所述冷等静压处理中，压强为50~200MPa，保压时间2min；所述烧结过程中，烧结温度为1500~1900℃，升温速率为0.5~5℃/min，保温时间为1~20h，降温速率为1~10℃/min，真空度为1×10-3~1×10-6Pa；所述退火过程中，退火气氛为氧气，退火温度为1000~1400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1~10h。
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