CN106684216A - 一种用于白光led的复合透明荧光陶瓷片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于白光LED器件的复合透明荧光陶瓷片，是由两个以上的小陶瓷单元在横截面紧密相连而成的整体结构，每个小陶瓷单元为一个发光像素点，LED芯片激发后各发光像素点发出光的颜色为两种以上，并且该复合透明荧光陶瓷片经LED芯片激发后发出白光。与现有技术相比，本发明根据红光、蓝光、绿光三基色混合成白光的原理，在同一个陶瓷片上复合不同的发光像素点，有效地克服荧光粉颗粒于有机材料中的均匀分散性差、表面光散射以及红色成份缺失等问题，具有转换效率高、显色指数高、寿命长、热稳定性好、色温可调等优点。
Description
技术领域
本发明属于LED发光技术领域，涉及一种用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片及其制备方法。
背景技术
随着发光二极管(Light Emitting Diode，简称LED)技术的进步，白光LED已从特种光源应用领域逐渐步入普通照明领域。白光LED以其高亮度、高显色指数、节能环保、响应速度快、使用寿命长、体积小、可靠性高等优点，成为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯之后的“第四代绿色照明光源”。
目前商业化的白光LED主要是运用将蓝光(或紫光)转换产生白光的光转换技术制备得到。这种方法主要是将掺杂稀土发光材料的荧光粉分散于硅胶或者环氧树脂等有机材料中，然后封装在蓝光芯片上。但是，以粉末态荧光粉为主体的荧光材料，因粉末态荧光粉固有特点，使得目前商业产品化的LED存在着如下问题：
(1)荧光粉颗粒在有机材料中的均匀分散性差及表面的光散射，影响白光LED器件的光学均匀性及发光效率；
(2)有机材料的热稳定性差，导致有机材料退化和老化，影响了器件的发光效果及使用寿命；
(3)荧光粉红色成分的缺失无法实现低色温和高显色指数的白光，导致色温高，不柔和；
(4)商用荧光粉自主产权缺失，目前市场上商业化的荧光粉大部分来自于欧美、日本等国家，极大地限制了我国LED器件的研发和生产。
透明荧光陶瓷在LED器件上成功的应用，使得上述问题得到了有效解决。荧光粉被制成透明荧光陶瓷后，避免了现有荧光粉与环氧树脂/有机硅混合后沉降导致的不均匀和涂胶工艺时间限制不能太长的缺点，给封装生产工艺安排提供了极大的便利，省去了涂胶工艺并避免了涂胶均匀性控制问题。而且，由于透明陶瓷能够透光，具有足够的机械强度，化学稳定性高，耐腐蚀，强度大、硬度高，使器件更耐磨损、抗冲击，经过长时间使用表面损伤少，保持高透过率，使LED器件使用寿命更长。因而，利用透明荧光陶瓷制备白光LED具有工艺流程少，生产工艺简单、成本较低、灯具寿命长等优势，有利LED产品的大量推广应用。
目前，透明荧光陶瓷应用于LED主要有两种方式：中国专利CN104276818A提供了一种多层复合YAG透明陶瓷，其在上下透明陶瓷层中分别引入荧光材料，透明荧光陶瓷经蓝光LED激发后发出白光。但是这种多层复合透明陶瓷由于接触面组分和结构的差异，使材料的光损失严重，降低了灯具的发光效率。中国专利CN103682044A提供了一种透光性荧光陶瓷片作为发光体的白光LED器件，其在同一陶瓷基体中掺入不同稀土离子，通过调节光谱，达到蓝光激发后发白光的目的。但是这种方法得到的材料存在着显色指数和色温差等问题。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供一种用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其呈整体结构，经LED芯片激发后得到白光，并且具有光转换效率高、显色指数高、色温可调等优点。
本发明采用的技术方案为：一种用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，由两个以上的小陶瓷单元在横截面紧密相连成为整体结构；
LED芯片单独激发每个小陶瓷单元后发出光，即每个小陶瓷单元为一个发光像素点；并且，LED芯片单独激发各发光像素点后发出光的颜色为两种以上，即，各发光像素点按照激发后发光的颜色可分为两种以上的发光像素点，例如激发后发红光的发光像素点为红光像素点，激发后发黄光的发光像素点为黄光像素点等；
该复合透明荧光陶瓷片经LED芯片激发后发出白光。
所述的各发光像素点的材料不限，可以是由基体与发光中心组成，其中基体包括YAG、LuAG、GGAG等具有石榴石结构的材料，Na2Ba2Si2O7、Ba9Sc2Si6O24、Ba9Lu2Si6O24等硅酸盐材料体系，以及Y2O3、Lu2O3、Sc2O3、Al2O3、MgAl2O4、CaF2、ZnS、ALON、MgO、ZrO、BeO等中的一种或多种的组合，发光中心为Ce3+、Eu2+、Er3+、Tb3+等稀土离子以及Ti3+、Mn2+、Cr3+等过渡金属离子中的一种或多种的组合。
所述的复合透明荧光陶瓷片的厚度优选为0.15-45mm，径向尺寸优选为0.5-50mm。
所述的各发光像素点的径向尺寸优选为0.1-50mm。
所述的各发光像素点的形状独立。所述的各发光像素点的形状不限，可以是四边形、圆形、三角形、椭圆形、多边形等。作为优选，所述各发光像素点的形状相同。
作为一种实现方式，所述的LED芯片为蓝光LED芯片，这时该激发芯片单独激发各发光像素点后优选发出两种光，一种为黄光，另一种为红光，即，各发光像素点按照激发后发光的颜色可分两种，激发后发红光的发光像素点为红光像素点，激发后发黄光的发光像素点为黄光像素点。黄光像素点是由黄光陶瓷材料构成，例如GGAG:Ce、YAG:Ce等，黄光像素点是由红光陶瓷材料构成，例如GGAG:Eu、GGAG:Cr、YAG:Pr、YAG:Eu等。
作为优选，从该复合透明荧光陶瓷片整体看，黄光像素点与红光像素点间隔分布；进一步优选，黄光像素点与红光像素点有规律地间隔分布，红光像素点的数量与黄光像素点的数量之比优选为(2-3):(1-2)；最优选，所述的各发光像素点的形状相同。
作为另一种实现方式，所述的LED芯片为紫外LED芯片，这时该激发芯片单独激发各发光像素点后优选发出三种光，一种为绿光、一种为黄光，另一种为红光。即，各发光像素点按照激发后发光的颜色可分三种，激发后发红光的发光像素点为红光像素点，激发后发黄光的发光像素点为黄光像素点，激发后发绿光的发光像素点为绿光像素点。黄光像素点是由黄光陶瓷材料构成，例如GGAG:Ce、YAG:Ce等；黄光像素点是由红光陶瓷材料构成，例如GGAG:Eu、GGAG:Cr、YAG:Pr、YAG:Eu等；绿光像素点是由绿光陶瓷材料构成，例如掺铕激活的硼铝酸盐等等。
作为优选，从该复合透明荧光陶瓷片整体看，黄光像素点、红光像素与绿光像素点间隔分布；进一步优选，黄光像素点、红光像素与绿光像素点有规律地间隔分布，红光像素点的数量、黄光像素点的数量以及绿光像素点的数量之比优选为(2-3):(1-2)：(2-3)；最优选，所述的各发光像素点的形状相同。
本发明还提供了一种制备上述复合透明荧光陶瓷片的方法，按照各发光像素点形状以及其连接关系设计模具；利用湿法成型法，将各发光像素点的粉体配成浆料后注入模具中对应的位置，然后脱水干燥、去模具，或者去模具、脱水干燥，得到具有一定强度的坯体；随后将坯体烧结、退火和双面抛光处理，得到复合透明荧光陶瓷片。
本发明还提供了另一种制备上述复合透明荧光陶瓷片的方法，利用湿法成型法，将各发光像素点的粉体配成浆料；然后，按照各发光像素点形状以及其连接关系在冷源上将各浆料流延成型；最后，进行烧结处理，抛光后得到复合透明荧光陶瓷片。
本发明的复合透明荧光陶瓷片可用于白光LED器件，作为一种结构，将该复合透明荧光陶瓷片置于LED芯片上方，工作状态时，复合透明荧光陶瓷片经LED芯片激发后得到白光。作为优选，该复合透明荧光陶瓷片与LED芯片之间保持间距5mm-55mm。
综上所述，本发明根据红光、蓝光、绿光三基色混合成白光的原理，在同一个陶瓷片上复合得到不同的发光像素点，然后在LED芯片的激发下得到白光LED，与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的复合透明荧光陶瓷可以有效地克服荧光粉颗粒于有机材料中的均匀分散性差、表面光散射以及红色成份缺失等问题，因而具有较高地发光效率，可得到低色温和高显色指数的白光；而且，荧光陶瓷导热性能好，且远离芯片热源，在封装过程中可以避免环氧树脂或者硅胶的使用，进而提高LED器件的发光效率和使用寿命；
(2)与多掺透明荧光陶瓷相比，本发明提供的复合透明荧光陶瓷有效的解决了多掺荧光陶瓷存在的光谱修饰和补偿的问题，具有更高的发光效率；与叠层透明荧光陶瓷相比，本发明提供的复合透明荧光陶瓷在一个片体上直接包含多种发光波长的像素点，没有与入射光线垂直的陶瓷界面存在，不存在大量的光损失现象，具有更好的发光效果；其透过率在50％-80％，发射光谱覆盖480～750nm。
(3)可以通过调节各发光像素点的形状、组分及其连接关系而调节白光组成，因而结构紧凑、灵活可调。
附图说明
图1是本发明实施例1中的复合透明荧光陶瓷片的正方形阵列结构；
图2是利用本发明实施例1中的复合透明荧光陶瓷片的白光LED器件的结构示意图；
图3是本发明实施例4中的复合透明荧光陶瓷片的三角形阵列结构；
图4是本发明实施例5中的复合透明荧光陶瓷片的三角形阵列结构；
其中，图2中的附图标记为：1-复合透明荧光陶瓷片，2-LED芯片，3-器件基座。
具体实施方式
以下结合附图、实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，复合透明荧光陶瓷片厚度为0.5mm，其表面如图1所示，由4*4个小陶瓷单元在横截面紧密相连成为整体结构，每个小陶瓷单元结构相同，呈正方形结构，整体形成4*4的正方形阵列结构。
本实施例中，激发光源采用蓝光LED芯片，当该激发光源单独激发各小陶瓷单元后发出红光与黄光两种颜色的光，即，每个小陶瓷单元为一个发光像素点，各发光像素点按照激发后发光的颜色可分为红光像素点与黄光像素点，如图1中的白色方格代表黄光像素点，黑色方格代表红光像素点。当该复合透明荧光陶瓷片经该激发光源激发后发出白光。
如图1所示，该4*4的正方形阵列结构中，黄光像素点与红光像素点有规律地间隔分布，呈4*4的正方形阵列，即，对于任意一个黄光像素点，其上、下、左、右相邻的像素点均为红光像素点。
本实施例中，红光像素点均由YAG:Eu3+材料构成，黄光像素点均由GGAG:Ce3+材料构成。
该复合透明荧光陶瓷片的制备方法如下：
按照图1所示的复合透明荧光陶瓷片的结构设计4*4正方形阵列的石膏模具；
以YAG:Eu3+为激发后发红光的像素点的陶瓷粉体，以0.8wt％的正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂，无水乙醇为分散介质，通过Al2O3球磨罐球磨的方法，制备钇铝石榴石陶瓷粉体浆料；
以GGAG:Ce3+为激发后发黄光的像素点的陶瓷粉体，以0.8wt％的正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂，无水乙醇为分散介质，通过Al2O3球磨罐球磨的方法，制备钆镓铝石榴石陶瓷粉体浆料；
按照图1所示，将钇铝石榴石陶瓷粉体浆料与钆镓铝石榴石陶瓷粉体浆料分别倒入模具中对应的正方形格子，然后在低温下干燥24h，取出模具，随后在空气气氛下于800℃煅烧2h，除去残留的TEOS，最后将素坯置于真空炉中进行烧结，以10℃/min升温至1700℃并于10-3Pa下保温20h，然后以10℃/min冷却至室温；
将烧结后的样品放入马弗炉中，在空气气氛下1450℃保温10h进行退火处理，然后将陶瓷片双面抛光至0.5mm。
上述制得的复合透明荧光陶瓷片可用于白光LED器件，其结构如图2所示，蓝光LED芯片2放置在器件基座3上，将该复合透明荧光陶瓷片置于蓝光LED芯片2上方，并且二者间保持间距5mm-55mm，工作状态时，复合透明荧光陶瓷片经蓝光LED芯片激发后发出白光。
实施例2：
本实施例中，复合透明荧光陶瓷片的结构与实施例1中的复合透明荧光陶瓷片的结构基本相同，所不同的是红光像素点均由YAG:Pr3+材料构成，黄光像素点均由YAG:Ce3+材料构成。
该复合透明荧光陶瓷片的制备方法如下：
以YAG:Pr3+为激发后发红光的像素点的陶瓷粉体，以去离子水为溶剂，聚丙烯酸钠(PAAS)为分散剂，甲基纤维素(MC)为粘结剂，丙三醇为塑化剂，添加0.6％的PAAS，获得分散稳定的YAG:Pr3+粉料悬浮液，球磨8h后，加入1.5％MC和1.2％丙三醇，继续球磨20h，得到红光陶瓷浆料；
以YAG:Ce3+为激发后发黄光的像素点的陶瓷粉体，以去离子水为溶剂，聚丙烯酸钠(PAAS)为分散剂，甲基纤维素(MC)为粘结剂，丙三醇为塑化剂，添加0.6％的PAAS，获得分散稳定的YAG:Ce3+粉料悬浮液，球磨8h后，加入1.5％MC和1.2％丙三醇，继续球磨20h，得到黄光陶瓷浆料；
在相应的位置将陶瓷浆料在预冻温度为–25℃的冷源上，按照图1所示的复合透明荧光陶瓷片的结构设计，将黄光陶瓷浆料与红光陶瓷浆料在对应位置进行流延成型，控制刮刀间隙为1mm，得到单层正方形流延片，待流延层结晶后，重复操作，流延第二层和第三层，每层厚度控制为1mm，得到多层流延片；
将多层流延片冷冻干燥24h后，在1650℃烧结，保温2h，再随炉冷至室温，然后双面抛光至0.5mm后得到样品。
上述制得的复合透明荧光陶瓷片可用于白光LED，其结构如图2所示，蓝光LED芯片2放置在器件基座3上，将该复合透明荧光陶瓷片置于蓝光LED芯片2上方，工作状态时，复合透明荧光陶瓷片经蓝光LED芯片激发后后得到白光。
实施例3：
本实施例中，复合透明荧光陶瓷片的结构与实施例1中的复合透明荧光陶瓷片的结构基本相同，所不同的是红光像素点均由YAG:Eu3+材料构成，黄光像素点均由YAG:Ce3+材料构成。
该复合透明荧光陶瓷片的制备方法与实施例1中的制备方法基本相同，所不同的是红光像素点均由YAG:Eu3+材料构成，黄光像素点均由YAG:Ce3+材料构成。
实施例4：
本实施例中，复合透明荧光陶瓷片厚度为2mm，其表面如图3所示，由8个小陶瓷单元在横截面紧密相连成为整体结构，每个小陶瓷单元结构相同，呈三角形结构，复合陶瓷片整体形成正方形结构。
本实施例中，激发光源采用蓝光LED芯片，当该激发光源单独激发各小陶瓷单元后发出红光与黄光两种颜色的光，即，每个小陶瓷单元为一个发光像素点，各发光像素点按照激发后发光的颜色可分为红光像素点与黄光像素点，如图3中的白色三角形方格代表黄光像素点，斜线填充三角形代表红光像素点。当该复合透明荧光陶瓷片经该激发光源激发后发出白光。
该复合透明荧光陶瓷片的制备方法与实施例1中的制备方法基本相同，所不同的是按照图3所示的复合透明荧光陶瓷片的结构设计三角形阵列的石膏模具。
实施例5：
本实施例中，复合透明荧光陶瓷片的结构与实施例3中的复合透明荧光陶瓷片的结构基本相同，所不同的是红光像素点与黄光像素点按照图4所示排布，其中白色三角形方格代表黄光像素点，斜线填充三角形代表红光像素点。
该复合透明荧光陶瓷片的制备方法与实施例1中的制备方法基本相同，所不同的是按照图4所示的复合透明荧光陶瓷片的结构设计三角形阵列的石膏模具。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：由两个以上的小陶瓷单元在横截面紧密相连成为整体结构；
LED芯片单独激发每个小陶瓷单元后发出光，即每个小陶瓷单元为一个发光像素点；并且，LED芯片激发后各发光像素点发出光的颜色为两种以上；
该复合透明荧光陶瓷片经LED芯片激发后发出白光。
2.如权利要求1所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：所述的各发光像素点的材料由基体与发光中心组成；
基体包括具有石榴石结构的材料，硅酸盐材料体系，以及Y2O3、Lu2O3、Sc2O3、Al2O3、MgAl2O4、CaF2、ZnS、ALON、MgO、ZrO、BeO中的一种或多种的组合；
发光中心为Ce3+、Eu2+、Er3+、Tb3+稀土离子以及Ti3+、Mn2+、Cr3+过渡金属离子中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：所述的复合透明荧光陶瓷片的厚度为0.15-45mm，径向尺寸为0.5-50mm；
作为优选，所述的各发光像素点的径向尺寸为0.1-50mm。
4.如权利要求1所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：所述的各发光像素点的形状分别选自四边形、圆形、三角形、椭圆形、多边形中的一种；
作为优选，所述的各发光像素点的形状相同。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：所述的LED芯片为蓝光LED芯片，各发光像素点分为黄光像素点与红光像素点；
作为优选，所述的黄光像素点是由GGAG:Ce陶瓷材料或者YAG:Ce陶瓷材料构成；
作为优选，红光像素点是由GGAG:Eu陶瓷材料、GGAG:Cr陶瓷材料、YAG:Pr陶瓷材料或者YAG:Eu陶瓷材料构成。
6.如权利要求5所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：黄光像素点与红光像素点间隔分布；
作为优选，黄光像素点与红光像素点有规律地间隔分布；
作为优选，红光像素点的数量与黄光像素点的数量之比为(2-3):(1-2)。
7.如权利要求1至4中任一权利要求所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：所述的LED芯片为紫外LED芯片，各发光像素点分为黄光像素点、红光像素点与绿色像素点；
作为优选，黄光像素点是由GGAG:Ce陶瓷材料或者YAG:Ce陶瓷材料构成；
作为优选，红光像素点是由GGAG:Eu陶瓷材料、GGAG:Cr陶瓷材料、YAG:Pr陶瓷材料或者YAG:Eu陶瓷材料构成；
作为优选，绿光像素点是由掺铕激活的硼铝酸盐陶瓷材料构成。
8.如权利要求7所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片，其特征是：黄光像素点、红光像素点与绿光像素点间隔分布；
作为优选，黄光像素点、红光像素与绿光像素点有规律地间隔分布；
作为优选，红光像素点的数量、黄光像素点的数量以及绿光像素点的数量之比优选为(2-3):(1-2)：(2-3)。
9.如权利要求1至4中任一权利要求所述的用于白光LED的复合透明荧光陶瓷片的制备方法，其特征是：按照各发光像素点形状以及其连接关系设计模具；利用湿法成型法，将各发光像素点的粉体配成浆料后注入模具中对应的位置，然后脱水干燥、去模具，或者去模具、脱水干燥，得到具有一定强度的坯体；随后将坯体烧结、退火和双面抛光处理，得到复合透明荧光陶瓷片；或者，
利用湿法成型法，将各发光像素点的粉体配成浆料；然后，按照各发光像素点形状以及其连接关系在冷源上将各浆料流延成型；最后，进行烧结处理，抛光后得到复合透明荧光陶瓷片。
10.一种白光LED器件，包括LED激发芯片与权利要求1至7中任一权利要求所述的复合透明荧光陶瓷片，工作状态时，复合透明荧光陶瓷片经LED芯片激发后得到白光。
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