CN111003946A - 一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其选用纳米尺寸的铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体，并将该铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体复合到镧铝硅玻璃基质中，通过刮涂、常压烧结制备得到玻璃/钆镓铝石榴石复合材料，其制备温度低，具有制备方法简单，成本低，易于产业化等特点，同时解决Ga2O3易挥发导致组分偏离，制备流程复杂和加工成本高以及有机材料易老化等问题。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁材料技术领域，具体涉及一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法。
背景技术
闪烁材料是一种能够吸收高能射线发出紫外或可见光的高性能光电功能材料，其做为束能探测器的核心材料，在高能物理、核医学成像、安全检查、工业探测、石油勘探等领域具有、广阔的应用前景。
而铈掺杂的无机闪烁材料具有高密度、高原子序数、物化性能稳定、高光产额和快衰减等优点，而成为应用较为广泛的一种闪烁材料。目前常见的铈掺杂的无机闪烁材料有Bi3Ge4O12；CdWO4；(Lu,Y)2SiO5:Ce；Gd2SiO5:Ce(GSO:Ce)；Gd2O2S:Pr(GOS)；(Tb,Lu)3(Ga,Al)5O12 (Gemstone)；(GGAG:Ce)。其中，铈掺杂钆镓铝石榴石(GGAG:Ce)作为一类新型的氧化物闪烁材料，由于具有高密度、快衰减、高光产额、短余辉以及环境友好等特点，而应用于X成像领域中。
目前在成像领域应用的GGAG:Ce一般为GGAG:Ce单晶和GGAG:Ce陶瓷。但是，GGAG:Ce单晶很难从熔体中生长出完全符合化学计量比的单晶，从而在晶体内部造成缺陷，大大影响了晶体的质量。同时，GGAG:Ce材料的熔点较高，铱金坩埚价格昂贵，制备成本高，大大限制了其大规模生产和应用。
正因为如此，GGAG:Ce陶瓷被认为是一种非常有发展前景的闪烁体，在2013 年，日本的 Yanagida成功制备出GGAG:Ce 陶瓷，据报道其光产额达到 70,000 ph/MeV，远远高于单晶的光产额(46,000 ph/MeV),现阶段最有望商业化应用的闪烁陶瓷。相比GGAG:Ce单晶，GGAG:Ce陶瓷具有其自身的优点，但是GGAG:Ce陶瓷仍具有制备流程复杂，烧结温度高，Ga2O3组分易挥发以及后期加工成本高的缺点，增加使用成本，限制其实际应用。
有鉴于此，本设计人针对上述铈掺杂钆镓铝石榴石闪烁材料存在的问题而深入构思，遂产生本案。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其具有制备方法简单，成本低和易于产业化的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原材料混合：使用镧铝硅玻璃粉作为基质，加入铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体，得到混合材料；
步骤2、混合材料预处理：将混合材料进行行星式球磨、干燥、过筛，加入有机粘结剂后进行充分搅拌，调制成粘稠且分散均匀的浆料，并置于模具中，进行刮涂、干燥，脱模，制成素坯；
步骤3、制成复合闪烁体：将素坯置于马弗炉中进行烧结，冷却后取出进行抛光，即获得玻璃/钆镓铝石榴石复合材料。
所述步骤1中，铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体和镧铝硅玻璃粉的质量比为1：3至1：10。
所述步骤1中，铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体的分子式为Gd3(Alx,Ga1-x)5O12:Ce(0＜X＜5)，Ce3+相对于Gd3+离子的摩尔掺杂比例为1mol%。
所述镧铝硅玻璃组分为20La2O3-20Al2O3-60SiO2。
所述步骤1中，所述纳米粉体的平均晶粒尺寸为100～500nm。
所述步骤2中，混合材料用酒精作为介质进行行星式球磨12～48h。
所述步骤2中，所述混合材料研磨后的干燥温度为80～120℃，干燥时间为4～8h。
所述步骤2中，有机粘结剂为松香油，其加入量为混合材料质量的20-50%。
所述步骤2中，浆料在模具中经刮涂后的干燥温度为150-200℃，干燥时间为10-24h。
所述步骤2中，脱模后的素坯厚度为500μm-1000μm。
所述步骤3中，在马弗炉中烧结时，烧结温度为750～950℃，升温速度为5℃/min，保温时间为30～120 min。
采用上述方案后，本发明选用纳米尺寸的铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体，并将其复合到镧铝硅玻璃基质中，通过刮涂、常压烧结制备得到玻璃/钆镓铝石榴石复合材料，其制备温度低，具有制备方法简单，成本低，易于产业化等特点，同时解决Ga2O3易挥发导致组分偏离，制备流程复杂和加工成本高以及有机材料易老化等问题。
附图说明
图1为本发明实施例一制得的复合闪烁材料的XRD图；
图2为本发明实施例一制得的复合闪烁材料的实物照片图；
图3为本发明实施例二制得的复合闪烁材料的荧光光谱；
图4为本发明实施例二制得的复合闪烁材料的X射线激发发射光谱；
图5为本发明实施例二制得的复合闪烁材料的实物照片图；
图6为本发明实施例三制得的复合闪烁材料的实物照片图；
图7 为本发明实施列三制得的复合闪烁材料的断面SEM图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
本发明的设计思想在于通过在镧铝硅玻璃基质中加入铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体，以获得具有半透明的复合闪烁体，最终合成产物是一种潜在的可用于X射线成像领域的复合材料。相对晶体的制备和陶瓷的制备而言，本发明复合闪烁晶体的采用常压烧结制备得到，制备温度低，具有制备方法简单，成本低，易于产业化等特点；同时，因制备温度低，有效抑制了Ga2O3的挥发，避免了闪烁材料组分偏离。
本发明为一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原材料混合：使用镧铝硅玻璃作为基质，加入铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体，得到混合材料。
上述的铈掺的钆镓铝石榴石纳米粉体和镧铝硅玻璃粉的质量比为1：3至1：10。铈掺杂的铝酸镓钆纳米粉体，其分子式为Gd3(Alx,Ga1-x)5O12:Ce (0＜X＜5)，Ce3+相对于Gd3+离子的摩尔掺杂比例为1mol%。镧铝硅玻璃组分为20La2O3-20Al2O3-60SiO2。所述纳米粉体的平均晶粒尺寸为100～500nm。
步骤2、混合材料预处理：将混合材料进行行星式球磨、干燥、过筛，加入有机粘结剂后进行充分搅拌，调制成粘稠且分散均匀的浆料，并置于不锈钢模具中，进行刮涂、干燥，脱模，制成厚度为500μm-1000μm的素坯。
上述步骤2中，混合材料用酒精作为介质进行行星式球磨12～48h，取出干燥完后进行研磨，干燥温度为80～120℃，干燥时间为4～8h，并在200目筛网中过筛，然后在混合材料中加入松香油作为粘结剂，加入量为混合材料质量的20-50%，调制成粘稠且分散均匀的浆料，倒入不锈钢模具中进行刮涂，并干燥完取出，干燥温度为150-200℃，干燥时间为10-24h。
上述步骤2中，素坯的厚度可以根据不锈钢模具进行调节。
步骤3、制成复合闪烁体：将素坯置于马弗炉中不同温度下烧结，冷却后取出进行抛光，即获得玻璃/钆镓铝石榴石复合闪烁体。
所述步骤3中，在马弗炉中常压烧结时，烧结温度为750～950℃，升温速度为5℃/min，保温时间为30～120 min，最后自然冷却，烧结结束。
与现有技术相比，本发明制备的玻璃/钆镓铝石榴石复合材料解决Ga2O3易挥发导致组分偏离，制备流程复杂和加工成本高以及有机材料易老化等问题，本发明的常压法制备玻璃/钆镓铝石榴石复合闪烁体不仅具有时间短，烧结温度低的优势，而且制备方法简单，成本低，效率高，适合工业化生产，具有实用性，可满足闪烁领域的应用要求。
以下将列举三个实施例来详尽本发明内容。
实施例一
首先，按照质量比1：3称取平均晶粒尺寸为100nm的铈掺杂钆镓铝石榴石纳米粉体和镧铝硅玻璃粉的混合材料，用酒精作为介质进行行星式球磨12 h，取出后置于干燥箱中80℃干燥8 h，取出研磨并在200目筛网中过筛，随后在混合料中加入质量为20%的松香油作为粘结剂，并不断搅拌，调成分散均匀且粘稠的浆料，最后置于预设厚度为1000μm的不锈钢模具中，并用刀片进行刮涂成薄片状；将混合材料同模具一起放在干燥箱中200℃干燥10 h，随后脱模，形成素坯。
接着，将脱模后的素坯放在氧化铝坩埚中，并正确安放于马弗炉中，关上炉门，升温速率控制在5℃/min，待温度升到750℃后，保温120min，随后自然冷却，烧结结束。待炉内温度降低到低于30℃时，开炉门，取样；最后对样品进行抛光，得到玻璃/钆镓铝石榴石复合材料。
如图1和2，为实施例一所制得的复合材料的XRD图和实物照片图，从XRD图中可以看出所获得的复合材料样品主要是钆镓铝石榴石物相，这与预期结果基本一致。
实施例二
首先，按照质量比1：10称取平均晶粒尺寸为500nm的铈掺杂钆镓铝石榴石纳米粉体和镧铝硅玻璃粉的混合材料，用酒精作为介质进行行星式球磨24 h，取出后置于干燥箱中120℃干燥4 h，取出研磨并在200目筛网中过筛，随后在混合料中加入质量为50%的松香油作为粘结剂，并不断搅拌，调成分散均匀且粘稠的前驱体浆料，最后置于预设厚度为500μm的不锈钢模具中，并用刀片进行刮涂成薄片状；将混合材料同模具一起放在干燥箱中200℃干燥24 h，随后脱模，形成素坯。
接着，将脱模后的素坯放在氧化铝坩埚中，并正确安放于马弗炉中，关上炉门，升温速率控制在5℃/min，待温度升到950℃后，保温60min，随后自然冷却，烧结结束。待炉内温度降低到低于30℃时，开炉门，取样；最后对样品进行抛光，得到玻璃/钆镓铝石榴石复合材料。
如图3、图4、图5所示，为实施例二所制得的复合材料的荧光光谱、X射线激发发射光谱和实物照片图，从图3中可以看出所获得的复合材料样品的激发峰和发射峰分别位于442nm和533nm，与GGAG:Ce粉末样品保持一致，与镧铝硅复合后，没有改变原本的发光性能。从图4可以发现复合陶瓷在X射线激发下有明显的发射峰，主峰位于538nm，因此，该复合材料在X射线成像领域具有潜在的应用前景。
实施例三
首先，按照质量比1：5称取平均晶粒尺寸为500nm的铈掺杂钆镓铝石榴石纳米粉体和镧铝硅玻璃粉的混合材料，用酒精作为介质进行行星式球磨18 h，取出后置于干燥箱中100℃干燥6 h，取出研磨并在200目筛网中过筛，随后在混合料中加入质量为30%的松香油作为粘结剂，并不断搅拌，调成分散均匀且粘稠的前驱体浆料，最后置于预设厚度为800μm的不锈钢模具中，并用刀片进行刮涂成薄片状；将混合材料同模具一起放在干燥箱中180℃干燥18h，随后脱模，形成素坯。
接着，将脱模后的素坯放在氧化铝坩埚中，并正确安放于马弗炉中，关上炉门，升温速率控制在5℃/min，待温度升到850℃后，保温30min，随后自然冷却，烧结结束。待炉内温度降低到低于30℃时，开炉门，取样；最后对样品进行抛光，得到玻璃/钆镓铝石榴石复合材料。
如图6和7所示，为实施例3所制得的复合材料的实物图和样品断面的SEM图，从图中可以看出所制备得到的复合材料具有一定的光学透过率，基本符合实际使用要求，SEM图表示GGAG:Ce粉体与玻璃已经烧结在一起，粉体在玻璃基体中均匀分散。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (11)
1.一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原材料混合：使用镧铝硅玻璃粉作为基质，加入铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体，得到混合材料；
步骤2、混合材料预处理：将混合材料进行行星式球磨、干燥、过筛，加入有机粘结剂后进行充分搅拌，调制成粘稠且分散均匀的浆料，并置于模具中，进行刮涂、干燥，脱模，制成素坯；
步骤3、制成复合闪烁体：将素坯置于马弗炉中进行烧结，冷却后取出进行抛光，即获得玻璃/钆镓铝石榴石复合材料。
2.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体和镧铝硅玻璃粉的质量比为1：3至1：10。
3.如权利要求1或2所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，铈掺杂的钆镓铝石榴石纳米粉体的分子式为Gd3(Alx,Ga1-x)5O12:Ce (0＜X＜5)，Ce3+相对于Gd3+离子的摩尔掺杂比例为1mol%。
4.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述镧铝硅玻璃组分为20La2O3-20Al2O3-60SiO2。
5.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述纳米粉体的平均晶粒尺寸为100～500nm。
6.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，混合材料用酒精作为介质进行行星式球磨12～48h。
7.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述混合材料研磨后的干燥温度为80～120℃，干燥时间为4～8h。
8.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，有机粘结剂为松香油，其加入量为混合材料质量的20-50%。
9.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，浆料在模具中经刮涂后的干燥温度为150-200℃，干燥时间为10-24h。
10.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，脱模后的素坯厚度为500μm-1000μm。
11.如权利要求1所述的一种玻璃/钆镓铝石榴石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在马弗炉中烧结时，烧结温度为750～950℃，升温速度为5℃/min，保温时间为30～120 min。
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