CN108585853A - 一种铕掺杂氧化钪闪烁体及其制备方法和用途 - Google Patents

一种铕掺杂氧化钪闪烁体及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铕掺杂氧化钪闪烁体，所述铕掺杂氧化钪闪烁体通式为(Sc1‑x‑yMxEuy)2O3；其中，M为选自Lu、Y或Gd中的一种或多种，0≤x≤0.4，0<y≤0.2。本发明提供一种既具有低余辉又具有高闪烁效率的掺铕稀土倍半氧化物闪烁材料，对促使该类材料在高分辨动态X成像领域的广泛应用具有重要价值。

Description

一种铕掺杂氧化钪闪烁体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种闪烁体材料，特别是涉及一种适用于动态X射线成像用低余辉闪烁材料。
背景技术
闪烁体是一种能够吸收高能射线如X射线或粒子如α粒子或γ光子，并将其转换为大量的低能光子(紫外或可见)的材料。基于这种特性，闪烁体被大量的应用于安检、核探测及核医学成像等领域。
掺铕稀土倍半氧化物等闪烁体是一类具有优异性能的闪烁体，以Lu2O3:Eu为例，它的光输出为BGO的10倍，合适的发射波长(611nm)能有效地与CCD耦合，从而有效提高X射线探测系统的探测效率，使得该类型材料在核医学成像和安全检查等领域有广泛着的应用。其单晶、陶瓷、薄膜与光纤的形态各有优势，单晶材料晶体结构完整，能够最大限度地排除多晶陶瓷晶界相关的缺陷，而这些缺陷往往会导致材料闪烁性能的恶化；而多晶陶瓷才聊的优势在于制备成本往往较单晶低；闪烁薄膜材料的优势在通过适合的制备工艺可使得薄膜中的微晶垂直于衬底平面定向生长成微柱状结构，使得光线在柱状晶中定向传播，从而有效地提高成像器件的空间分辨率。光线材料具有与柱状晶薄膜类似的定向特性，且工艺也逐渐成熟。阻碍掺铕稀土倍半氧化物应用的问题主要在于其具有较强的余晖，这会导致其在动态X射线成像时前后帧图像重叠的问题，影响成像效果。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铕掺杂氧化钪闪烁体及其制备方法和用途，用于解决现有技术中中余晖高不利于在动态高分辨X成像领域应用的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种铕掺杂氧化钪闪烁体，所述铕掺杂氧化钪闪烁体通式为(Sc1-x- yMxEuy)2O3；其中，M为选自Lu、Y或Gd中的一种或多种，0≤x≤0.4、0<y≤0.2。
优选地，0≤x≤0.2。
本发明还公开了如上述所述铕掺杂氧化钪闪烁体形成的材料，所述材料包括单晶、陶瓷、薄膜和光纤。
本申请还公开了一种铕掺杂氧化钪闪烁单晶的制备方法，采用光学浮区法制备，包括如下步骤：
a)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，在混合均匀，静压下成型，烧结制成多晶料棒；
b)将多晶料棒和籽晶装入光学浮区炉，升温熔化，经过等径生长后降温获得单晶样品。
优选地，上述步骤a)中还包括以下特征中的一种或多种：
等静压成型的压力为(180～220)MPa；
烧结温度为(1600～1700)℃；
烧结时间为(3～10)小时。
优选地，上述步骤b)中还包括以下特征中的一种或多种：
所述籽晶为单晶或多晶陶瓷棒；所述籽晶为铕掺杂氧化钪闪烁体；
生长气氛选用氧化性气氛；氧化性气氛为空气或氧气；
升温熔化温度为不低于2430℃；
等径生长时间为不少于1h；
降温速率为(50～500)℃/h。
本申请还公开了一种铕掺杂氧化钪闪烁陶瓷的制备方法，采用固相烧结工艺制备，包括如下步骤：
1)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比称取氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，混合，然后煅烧，再球磨、烘干、造粒获得粉体，将所得粉体等静压成型；
2)放入气氛烧结炉中烧结获得透明的闪烁陶瓷。
优选地，上述步骤1)中还包括以下特征中的一种或多种：
所述氧化钪、氧化铕和稀土氧化物均为纳米粉体；
所述煅烧温度为1100～1300℃；
所述等静压成型的压力为(150～250)MPa。
优选地，上述步骤2)中还包括以下特征中的一种或多种：
所述气氛炉中为还原气氛；
所述还原气氛为(5％～10％)H2+(90％～95％)Ar；
所述烧结温度为(1600～1700)℃；
所述烧结时间为(40～60)h。
本申请还公开了一种铕掺杂氧化钪闪烁薄膜的制备方法，采用电子束物理气相沉积法，包括如下步骤：
Ⅰ)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，混合均匀后等静压成型，烧结制成多晶料锭；
Ⅱ)将料锭放入真空室衬底基片，将衬底基片加热，沉积，在衬底基片上的薄膜厚度达到5-500μm后停止蒸镀；然后进行退火处理，再降温至室温，在保持原有气压下放置1-8小时后取出基片。
优选地，步骤Ⅱ)包括如下特征中的一种或多种：
衬底基片加热至(500-1200)℃；
真空度10-3Pa；
沉积速度为(5-100)埃/秒；
退火处理温度为(300-1200)℃；
退火处理时间为(20～60)min。
本申请还公开了一种铕掺杂氧化钪闪烁光纤的制备方法，采用微下拉工艺，包括如下步骤：
A)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，混合均匀后装入坩埚中；
B)在还原气氛条件下加热坩埚至坩埚中原料完全熔化成溶体，保温，降温至室温后取出。
优选地，步骤A)中坩埚选自铼坩埚或钨坩埚。
优选地，步骤B)中还包括如下特征中的一种或多种：
熔化温度为不低于2430℃；
保温时间为不少于2小时；
所述还原气氛为(5％～10％)H2+(90％～95％)Ar。
本发明还公开了如上述所述铕掺杂氧化钪闪烁体在静态和动态X射线成像领域的用途。
本发明还公开了如上述素数铕掺杂氧化钪闪烁体形成的材料在静态和动态X射线成像领域的用途。
本发明中上述技术方案具有以下有益效果：
本发明提供一种既具有低余辉又具有高闪烁效率的掺铕稀土倍半氧化物闪烁材料，对促使该类材料在高分辨动态X成像领域的广泛应用具有重要价值。
附图说明
图1显示为本申请实施例1中铕掺杂氧化钪单晶与铕掺杂氧化镥单晶经过X射线辐照后的余晖性能的差异。
图2显示为本申请实施例1中铕掺杂氧化钪单晶与铕掺杂氧化镥单晶经过X射线激发发光效率的差异。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请各实施例所用的原料的纯度均不低于99.99％。
光学浮区炉设备由加热系统、旋转升降装置、气氛系统、电器控制和冷却系统五部分组成。加热系统由光源(一般为短弧氙灯)和椭球反光镜组成，用于升温融化材料，旋转升降装置用于固定晶体和料棒，气氛系统用于控制晶体制备气氛和压力，电器控制系统用于控制晶体的生长速度及加热功率等，冷却系统用于降低反射镜温度。
电子束物理气相沉积系统由电子枪，真空室，工作架和电器控制四个部分组成。工作架用于固定沉积配件；真空系统由机械泵、扩散泵、高真空阀等部件组成；电器控制是为包括轰击和蒸发原料、衬底旋转和安全保护装置提供供电和控制。
微下拉法设备由加热系统、坩埚和下降控制系统组成，其中加热系统为中频加热、坩埚材料可以是铼或钨。
对比例1
制备Lu1.98Eu0.02O3闪烁单晶
以市售纯度为4N的Lu2O3、Eu2O3粉末为原料。按照上述元素化学计量比，精确称量一定质量Lu2O3和Eu2O3原料，掺杂的Eu2O3与基质原料混合均匀，装入耐油橡胶管中，经200MPa等静压成型后于高温炉中1700℃下焙烧3h，焙烧成型后的料棒通过光学浮区炉进行等径生长生长晶体，加热源为Xe灯，生长气氛为空气，晶体生长速率为5mm/h，料棒转速5rpm，晶体生长结束后，温度缓慢降至室温，获得晶体。所得晶体取下后切割加工、两面抛光。样品直径约为4.5mm，厚度约为2mm。
实施例1
制备Sc1.98Eu0.02O3闪烁单晶，此实施例中x为0，y为0.01。
以市售纯度为4N的Sc2O3、Eu2O3粉末为原料。按照上述元素化学计量比，精确称量一定质量Sc2O3和Eu2O3原料，掺杂的Eu2O3与基质原料混合均匀，装入耐油橡胶管中，经200MPa等静压成型后于高温炉中1700℃下焙烧3h，焙烧成型后的料棒通过光学浮区炉进行等径生长生长晶体，加热源为Xe灯，生长气氛为空气，晶体生长速率为5mm/h，料棒转速5rpm，晶体生长结束后，温度缓慢降至室温，获得晶体。所得晶体取下后切割加工、两面抛光。样品直径约为4.5mm，厚度约为2mm。
图1体现了本发明实施例1中提供的掺铕氧化钪单晶与对比例1中掺铕氧化镥单晶的经过X射线辐照后的余辉性能的差异，由图1可见：掺铕氧化钪单晶较掺铕氧化镥单晶具有明显低的余辉强度，在动态X射线成像应用领域具有较好的应用前景。
图2体现了本发明实施例1中提供的掺铕氧化钪单晶的与对比例1中掺铕氧化镥单晶X射线激发发光效率的差异，由图2可见，掺铕氧化钪单晶的发光强度约为掺铕氧化镥单晶的54％，而掺铕氧化镥单晶的发光效率约为75000ph/MeV，则掺铕氧化钪单晶的发光强度约为40000Ph/MeV，仍具有较高的发光效率。
实施例2
制备Sc1.9Eu0.1O3闪烁陶瓷，x为0，y为0.05。
以市售纯度为4N的Sc2O3、Eu2O3纳米为原料。按照上述元素配比，精确称量一定质量Sc2O3和Eu2O3原料，以无水乙醇为球磨介质。按照球磨子：粉料：无水乙醇的质量比＝18:9:5，放入球磨罐中，在高速行星球磨机上球磨10h。球磨后得到的浆料经过鼓风干燥后放入50℃恒温箱中保温3h。干燥得到的粉体过200目筛后放入炉中在1200℃下低温煅烧、再球磨、烘干、造粒、过筛后，将所得粉体在200MPa等静压下成型。将试样放入气氛烧结炉内，弱还原气氛5％H2+95％Ar，在1600-1700℃下烧结40小时，抛光后获得透明的闪烁陶瓷样品。
实施例3
制备Sc1.84Eu0.16O3闪烁薄膜，x为0，y为0.08。
按照上述元素配比，精确称量Sc2O3和Eu2O3原料，将其充分混合后，在混合均匀后在200MPa的等静压下成型，在1700℃的温度下烧结10小时，制成多晶料锭。将料锭放入真空室，衬底基片将衬底基片加热至800℃，真空度10-3Pa，以/秒的速度沉积，在衬底基片上的薄膜厚度达到200μm后停止蒸镀；然后在600℃下进行退火处理30分钟，再降温至室温，在保持原有气压下放置3小时后取出基片。生长得到的薄膜样品无色透明，与衬底结合牢固。
实施例4
制备Sc1.04Lu0.8Eu0.16O3闪烁光纤，M为Lu，x为0.4，y为0.08。
按照上述元素配比，精确称量Sc2O3、Lu2O3和Eu2O3原料，将其充分混合后装入铱金坩埚中。在弱还原气氛5％H2+95％Ar条件下加热至熔融状态，直至坩埚中的原料完全熔化成熔体，保温4小时后，待其降至室温后取出光纤。经过切割、研磨、抛光，将晶体加工成直径3毫米长度为1毫米的晶体样品。
实施例5
制备Sc1.4Y0.4Eu0.2O3单晶；其中，M为选自Y，x为0.2，y为0.1。
a)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，在混合均匀，静压下成型，烧结制成多晶料棒；等静压成型的压力为210MPa；烧结温度为1700℃；烧结时间为10小时。
b)将多晶料棒和籽晶装入光学浮区炉，升温熔化，经过等径生长后降温获得单晶样品。所述籽晶为多晶陶瓷棒，所述籽晶为铕掺杂氧化钪闪烁体；生长气氛选用氧化性气氛；氧化性气氛为空气；升温熔化温度为不低于2430℃；等径生长时间为4h。
实施例6
制备Sc1.5Gd0.1Eu0.4O3单晶；其中，M为选自Gd，x为0.05，y为0.2。
a)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，在混合均匀，静压下成型，烧结制成多晶料棒；等静压成型的压力为220MPa；烧结温度为1650℃；烧结时间为8小时。
b)将多晶料棒和籽晶装入光学浮区炉，升温熔化，经过等径生长后降温获得单晶样品。所述籽晶为单晶，所述籽晶为实施例1中制备的铕掺杂氧化钪单晶；生长气氛选用氧化性气氛；氧化性气氛为氧气；升温熔化温度为2450℃；等径生长时间为6h。
实施例7
制备Sc1.7Lu0.2Eu0.1O3单晶；其中，M为选自Lu，x为0.1，y为0.05。
a)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，在混合均匀，静压下成型，烧结制成多晶料棒；等静压成型的压力为200MPa；烧结温度为1700℃；烧结时间为9小时。
b)将多晶料棒和籽晶装入光学浮区炉，升温熔化，经过等径生长后降温获得单晶样品；所述籽晶为实施例1中制备的单晶；生长气氛选用氧化性气氛；氧化性气氛为空气；升温熔化温度为2500℃；等径生长时间为5h。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种铕掺杂氧化钪闪烁体，其特征在于，所述铕掺杂氧化钪闪烁体通式为(Sc1-x- yMxEuy)2O3；其中，M为选自Lu、Y或Gd中的一种或多种，0≤x≤0.4，0<y≤0.2。
2.一种如权利要求1所述铕掺杂氧化钪闪烁体形成的材料，特征在于，所述材料包括单晶、陶瓷、薄膜和光纤。
3.一种铕掺杂氧化钪闪烁单晶的制备方法，采用采用光学浮区法制备，包括如下步骤：
a)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，在混合均匀，静压下成型，烧结制成多晶料棒；
b)将多晶料棒和籽晶装入光学浮区炉，升温熔化，经过等径生长后降温获得单晶样品。
4.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，上述步骤a)中还包括以下特征中的一种或多种：
等静压成型的压力为(180～220)MPa；
烧结温度为(1600～1700)℃；
烧结时间为(3～10)小时。
5.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，上述步骤b)中还包括以下特征中的一种或多种：
所述籽晶为单晶或多晶陶瓷棒；
所述籽晶为铕掺杂氧化钪闪烁体；
生长气氛选用氧化性气氛；氧化性气氛为空气或氧气；
升温熔化温度为不低于2430℃；
等径生长时间为不少于1h；
降温速率为(50～500)℃/h。
6.一种铕掺杂氧化钪闪烁陶瓷的制备方法，采用固相烧结工艺制备，包括如下步骤：
1)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比称取氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，混合，然后煅烧，再球磨、烘干、造粒获得粉体，将所得粉体等静压成型；
2)放入气氛烧结炉中烧结获得透明的闪烁陶瓷。
7.一种铕掺杂氧化钪闪烁薄膜的制备方法，采用电子束物理气相沉积法，包括如下步骤：
Ⅰ)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，混合均匀后等静压成型，烧结制成多晶料锭；
Ⅱ)将料锭放入真空室衬底基片，将衬底基片加热，沉积，在衬底基片上的薄膜厚度达到5-500μm后停止蒸镀；然后进行退火处理，再降温至室温，在保持原有气压下放置1-8小时后取出基片。
8.一种铕掺杂氧化钪闪烁光纤的制备方法，采用微下拉工艺，包括如下步骤：
A)按照化学通式(Sc1-x-yMxEuy)2O3称取化学计量比的氧化钪、氧化铕和稀土氧化物，混合均匀后装入坩埚中；
B)在还原气氛条件下加热坩埚至坩埚中原料完全熔化成溶体，保温，降温至室温后取出。
9.如权利要求1所述铕掺杂氧化钪闪烁体在静态和动态X射线成像领域的用途。
10.如权利要求2所述铕掺杂氧化钪闪烁体形成的材料在静态和动态X射线成像领域的用途。
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