CN109354497A - Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法 - Google Patents

Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法，将氧化狄粉体加入电子级稀硝酸中获得硝酸狄溶液，将氧化钪粉体和硝酸狄溶液加入球磨罐中，然后加入少量氧化铝粉体和氟化锂粉体作为烧结助剂，其中氧化铝掺杂量为0～0.2at.％，氟化锂掺杂量为0.8～1.2at.％，采用氧化铝球磨球研磨，得到浆料，干燥、过筛，得到陶瓷粉体，将粉体压成圆片，分别利用马弗炉中、真空烧结炉和热等静压烧结炉依次按照一定的温度条件反复升温、烧结、降温，最后将温度降至室温，得到预制体；预制体放入马弗炉中煅烧退火，最后抛光，得到产品。本发明采用氧化铝辅助氟化锂为烧结助剂，获得了Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。

Description

Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明陶瓷领域，更具体地，本发明涉及一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化钪(Sc2O3)属于立方晶系，在可见直到中红外波段都具有很高的透过率，同时，其对应的带隙为5.7eV，可以较好的配合掺杂的稀土离子以获得从可见到红外波长的荧光。另外，由于氧化钪基质本身具有高热导率、低声子能量和宽发射截面积等机械和热性能优势，使得氧化钪成为高能红外激光的最理想介质之一。而掺杂钬离子(Ho3+)的氧化钪可以获得2.15μm以上波长的中红外激光输出，该波段的激光在激光雷达、医疗和大气探测等方面具有广阔的应用前景。但是，氧化钪材料的熔点非常高(超过2400℃)，生长晶体非常困难，目前仍缺乏可靠的技术获得大尺寸的掺杂Ho的氧化钪单晶。同时，由于高温使用的坩埚会带来不可避免的杂质和缺陷，使得氧化钪晶体的生长质量非常难于控制。而制备氧化钪透明陶瓷并不需要过高的温度，具有成本低、制备时间短等优势，同时可以较容易的实现大尺寸，是理想的氧化钪激光材料制备方法。目前氧化钪透明陶瓷的制备方法，主要是通过湿化学法制备出纳米级氧化钪高分散窄粒径粉体，再成型粉体，继而烧结陶瓷。该技术路线的工艺过程复杂，耗时长，成本高，不易控制，更非常难以批量制备。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法，以期望可以简易快速地制备大尺寸高透明的掺杂Ho的氧化钪陶瓷。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
(1)按照质量体积比80～100g:800～1000ml将4N纯度的氧化狄粉体加入浓度为18～22vol.％的电子级稀硝酸中，边加热边搅拌至完全溶解，获得硝酸狄溶液；
(2)按照Ho3+掺杂浓度为2～4at.％，将4N纯度的氧化钪粉体和所述硝酸狄溶液加入球磨罐中，然后加入少量4N纯度的氧化铝粉体和4N纯度的氟化锂粉体作为烧结助剂，其中氧化铝掺杂量为0～0.2at.％，氟化锂掺杂量为0.8～1.2at.％，采用3N纯度氧化铝球磨球为研磨介质以匀速行星球磨混合均匀，得到浆料；
(3)用红外干燥箱将所述浆料充分干燥，然后过筛，得到堆垛性能良好的陶瓷粉体；
(4)将所述陶瓷粉体干压成圆片，然后在马弗炉中以3℃/min的升温速率将温度升至800～1200℃，保温煅烧8～12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将圆片放入真空烧结炉中，抽真空保证真空度小于5×10-3Pa，以5℃/min的升温速率将温度升至1700℃，保温煅烧12h，再以5℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将陶瓷圆片放入热等静压烧结炉中，以10℃/min的升温速率将温度升至1750℃，200MPa保温保压烧结2h，再以10℃/min的降温速率将温度降至室温，得到预制体；
(5)将所述预制体放入马弗炉中煅烧退火：以3℃/min的升温速率将温度升至1400～1500℃保温8～12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温；将退火后得到的样品表面机械抛光即得到Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法中，步骤(2)所述匀速行星球磨的速度为180～240rpm。
所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法中，步骤(3)所述过筛是指过100目筛。
所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法中，氧化狄粉体、氧化钪粉体、氧化铝粉体和氟化锂粉体各自的平均粒径小于1微米。
所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法中，优选的，所述氧化铝掺杂量为0.05～0.2at.％。
步骤(1)所述边加热边搅拌是加热至沸腾，保证氧化钪粉体完全溶解即可。
通过上述方法，制备得到了Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
陶瓷粉体压成圆片后，采用了马弗炉、真空烧结炉、热等静压烧结炉烧结。马弗炉的作用为陶瓷素坯预烧，除去坯体中水份与有机成分。真空烧结炉使陶瓷素坯完成95％以上的致密化。热等静压烧结排除陶瓷内部的残余气孔，提高样品的透明度。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1.采用商业粉体，用很简易的技术路线获得高质量的透明氧化钪陶瓷。
2.采用了一种新型的烧结助剂(氧化铝)辅助氟化锂用于透明氧化钪陶瓷的烧结制备。
3.发现微量的烧结助剂变化，造成微结构显著的变化。
附图说明
图1示出了本发明12个实施例制备的陶瓷样品外观。
图2为本发明实施例1制备的陶瓷样品表面微观形貌。
图3为本发明实施例2制备的陶瓷样品表面微观形貌。
图4为本发明实施例3制备的陶瓷样品表面微观形貌。
图5为本发明实施例4制备的陶瓷样品表面微观形貌。
图6为本发明实施例2制备的陶瓷样品的直线透过率(1300nm～3000nm)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
制备方法
(1)按照质量体积比100g:1000ml将4N纯度的氧化狄粉体加入浓度为20vol.％的电子级稀硝酸中，边加热边搅拌至完全溶解，获得硝酸狄溶液；
(2)将4N纯度的氧化钪粉体和所述硝酸狄溶液加入球磨罐中,然后加入少量4N纯度的氧化铝粉体和4N纯度的氟化锂粉体作为烧结助剂，其中Ho3+掺杂浓度、氧化铝掺杂量、氟化锂掺杂量参见表1，采用3N纯度氧化铝球磨球为研磨介质以匀速行星球磨混合均匀，得到浆料；步骤(2)所述匀速行星球磨的速度为200rpm。氧化狄粉体、氧化钪粉体、氧化铝粉体和氟化锂粉体各自的平均粒径小于1微米。(3)用红外干燥箱将所述浆料充分干燥，然后过100目筛，得到堆垛性能良好的陶瓷粉体；
(4)将所述陶瓷粉体干压成圆片，然后在马弗炉中以3℃/min的升温速率将温度升至1000℃，保温煅烧12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将圆片放入真空烧结炉中，抽真空保证真空度小于5×10-3Pa，以5℃/min的升温速率将温度升至1700℃，保温煅烧12h，再以5℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将陶瓷圆片放入热等静压烧结炉中，以10℃/min的升温速率将温度升至1750℃，200MPa保温保压烧结2h，再以10℃/min的降温速率将温度降至室温，得到预制体；
(5)将所述预制体放入马弗炉中煅烧退火：以3℃/min的升温速率将温度升至1500℃保温8h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温；将退火后得到的样品表面机械抛光即得到Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
实施例1～12采用上述制备方法分别得到了12个Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷样品，各实施例掺杂量见表1。
表1 Ho:Sc2O3陶瓷的组成成分配比
其中，实施例1-4得到的样品1、样品2、样品3和样品4氧化钪陶瓷的抛光表面微观形貌特征如图2-5所示，宏观形貌如图1所示，样品2的直线透过率(1300nm～3000nm)如图6所示。在样品1陶瓷的微结构中，晶界相对较为干净，没有发现明显的晶界第二相析出特征。但是，在陶瓷晶粒内部存在大量的闭合气孔和晶粒发育不佳的缺陷区。这说明样品1陶瓷在烧结过程中，晶粒的生长呈现不受控的状况，过快的晶粒长大将气孔和缺陷包裹进了晶粒内部。同时可以发现，样品1中有部分晶粒的粒径较大，超过50μm。
样品2的微观形貌中，平均晶粒尺寸为30μm左右。晶界无析出杂相，清楚干净，整体没有发现明显的微观缺陷。
样品3中存在大量的晶内气孔与晶粒内部缺陷，在样品3的晶界处可以发现有第二相，说明氧化铝用量过大后，生成了第二相在晶界处析出。
样品4的缺陷特征最为明显，晶界处充斥着大量析出杂相，导致晶界的形貌特征不清晰，同时晶粒内部存在大量的缺陷和晶内气孔。
因此，可以看出：当Al2O3掺杂量较低时，Al2O3的掺杂可以一定程度上抑制晶粒过度生长。样品2的晶粒尺寸小于样品1，并且随着掺杂量微量提高，陶瓷的晶内气孔也被消除了。过量的Al掺杂量会导致严重的第二相析出和缺陷的形成。样品3和4中由于Al2O3用量的增加，发现出现大量的缺陷，并随着含量的提高，缺陷也增加。当Al2O3用量较高时，Al2O3不能再起到抑制晶粒长大的作用，反而由于与Sc2O3反应生成新的杂相，提高了离子扩散、界面运动的活性，使得晶粒尺寸较样品2更大。
实施例13-14采用了不同于实施例1-12的制备条件，得到了氧化钪陶瓷。
实施例13
(1)按照质量体积比80g:1000ml将4N纯度的氧化狄粉体加入浓度为22vol.％的电子级稀硝酸中，边加热边搅拌至完全溶解，获得硝酸狄溶液；
(2)将4N纯度的氧化钪粉体和所述硝酸狄溶液加入球磨罐中,然后加入少量4N纯度的氧化铝粉体和4N纯度的氟化锂粉体作为烧结助剂，其中Ho3+掺杂浓度、氧化铝掺杂量、氟化锂掺杂量参见表2，采用3N纯度氧化铝球磨球为研磨介质以匀速行星球磨混合均匀，得到浆料；步骤(2)所述匀速行星球磨的速度为220rpm。氧化狄粉体、氧化钪粉体、氧化铝粉体和氟化锂粉体各自的平均粒径小于1微米。(3)用红外干燥箱将所述浆料充分干燥，然后过100目筛，得到堆垛性能良好的陶瓷粉体；
(4)将所述陶瓷粉体干压成圆片，然后在马弗炉中以3℃/min的升温速率将温度升至1200℃，保温煅烧8h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将圆片放入真空烧结炉中，抽真空保证真空度小于5×10-3Pa，以5℃/min的升温速率将温度升至1700℃，保温煅烧12h，再以5℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将陶瓷圆片放入热等静压烧结炉中，以10℃/min的升温速率将温度升至1750℃，200MPa保温保压烧结2h，再以10℃/min的降温速率将温度降至室温，得到预制体；
(5)将所述预制体放入马弗炉中煅烧退火：以3℃/min的升温速率将温度升至1400℃保温12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温；将退火后得到的样品表面机械抛光即得到Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
实施例14
(1)按照质量体积比100g:800ml将4N纯度的氧化狄粉体加入浓度为18vol.％的电子级稀硝酸中，边加热边搅拌至完全溶解，获得硝酸狄溶液；
(2)将4N纯度的氧化钪粉体和所述硝酸狄溶液加入球磨罐中,然后加入少量4N纯度的氧化铝粉体和4N纯度的氟化锂粉体作为烧结助剂，其中Ho3+掺杂浓度、氧化铝掺杂量、氟化锂掺杂量参见表2，采用3N纯度氧化铝球磨球为研磨介质以匀速行星球磨混合均匀，得到浆料；步骤(2)所述匀速行星球磨的速度为180rpm。氧化狄粉体、氧化钪粉体、氧化铝粉体和氟化锂粉体各自的平均粒径小于1微米。(3)用红外干燥箱将所述浆料充分干燥，然后过100目筛，得到堆垛性能良好的陶瓷粉体；
(4)将所述陶瓷粉体干压成圆片，然后在马弗炉中以3℃/min的升温速率将温度升至800℃，保温煅烧12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将圆片放入真空烧结炉中，抽真空保证真空度小于5×10-3Pa，以5℃/min的升温速率将温度升至1700℃，保温煅烧12h，再以5℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将陶瓷圆片放入热等静压烧结炉中，以10℃/min的升温速率将温度升至1750℃，200MPa保温保压烧结2h，再以10℃/min的降温速率将温度降至室温，得到预制体；
(5)将所述预制体放入马弗炉中煅烧退火：以3℃/min的升温速率将温度升至1450℃保温10h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温；将退火后得到的样品表面机械抛光即得到Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
表2 Ho:Sc2O3陶瓷的组成成分配比
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)按照质量体积比80～100g:800～1000ml将4N纯度的氧化狄粉体加入浓度为18～22vol.％的电子级稀硝酸中，边加热边搅拌至完全溶解，获得硝酸狄溶液；
(2)按照Ho3+掺杂浓度为2～4at.％，将4N纯度的氧化钪粉体和所述硝酸狄溶液加入球磨罐中,然后加入少量4N纯度的氧化铝粉体和4N纯度的氟化锂粉体作为烧结助剂，其中氧化铝掺杂量为0～0.2at.％，氟化锂掺杂量为0.8～1.2at.％，采用3N纯度氧化铝球磨球为研磨介质以匀速行星球磨混合均匀，得到浆料；
(3)用红外干燥箱将所述浆料充分干燥，然后过筛，得到堆垛性能良好的陶瓷粉体；
(4)将所述陶瓷粉体干压成圆片，然后在马弗炉中以3℃/min的升温速率将温度升至800～1200℃，保温煅烧8～12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将圆片放入真空烧结炉中，抽真空保证真空度小于5×10-3Pa，以5℃/min的升温速率将温度升至1700℃，保温煅烧12h，再以5℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将陶瓷圆片放入热等静压烧结炉中，以10℃/min的升温速率将温度升至1750℃，200MPa保温保压烧结2h，再以10℃/min的降温速率将温度降至室温，得到预制体；
(5)将所述预制体放入马弗炉中煅烧退火：以3℃/min的升温速率将温度升至1400～1500℃保温8～12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温；
将退火后得到的样品表面机械抛光即得到Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
2.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(2)所述匀速行星球磨的速度为180～240rpm。
3.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(3)所述过筛是指过100目筛。
4.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于所述氧化狄粉体、氧化钪粉体、氧化铝粉体和氟化锂粉体各自的平均粒径小于1微米。
5.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于所述氧化铝掺杂量为0.05～0.2at.％。
6.采用权利要求1～5任意一项所述的方法制备的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
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