CN115557787B - 一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法，其化学通式为[(YbxLuySc1‑x‑y)2O3]1‑z(ZrO2)z。采用甘氨酸‑硝酸盐燃烧法制备Yb:(Lu,Sc)2O3纳米粉体和ZrO2烧结助剂，再采用“真空烧结+热等静压烧结”两步烧结法得到Yb:(Lu,Sc)2O3透明陶瓷。此制备方法产物纯度高，烧结助剂活性高，制备得到的陶瓷材料具备高透过率和高光学性能，有望成为超短脉冲激光器的候选材料。

Description

一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法，特别适用于Yb:(Lu,Sc)2O3透明陶瓷的制备。
背景技术
稀土掺杂倍半氧化物材料具有低声子能量、高热导率、宽发射带和宽透过波段等优点，在医疗、军事等领域具有广阔应用前景。其中掺Yb3+倍半氧化物材料具有荧光寿命长、量子效率高、量子亏损小等优点，是一种性能优良的激光基质材料。但受限于高熔点(>2400℃)，倍半氧化物难以生长单晶，而陶瓷低温制备技术则可以实现大尺寸、高浓度均匀掺杂透明陶瓷的制备。
传统倍半氧化物透明陶瓷制备工艺往往采用固相反应法，在配料过程中加入氧化锆商业粉作为烧结助剂，这会影响粉体的烧结活性，进而影响陶瓷的致密化程度，最终影响陶瓷的光学性能。因此，我们设计了一种倍半氧化物透明陶瓷的制备工艺，采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法，使甘氨酸与硝酸氧锆反应，生成高活性氧化锆烧结助剂，将其用于制备Yb:(Lu,Sc)2O3透明陶瓷，产品将具备高透过率和高光学性能，有望成为超快激光器的理想激光增益介质材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法，能获得具有高透过率和高光学性能的倍半氧化物透明陶瓷。
本发明的技术方案如下：
1.一种透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述透明陶瓷的组成通式为[(YbxLuySc1-x-y)2O3]1-z(ZrO2)z，x、y、z的取值范围为：
0<x<1；
0<y<1；
0<z≤0.1。
采用纯度不小于99％的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆为原料，根据通式[YbxLuySc1-x-y)2O3]1-z(ZrO2)z进行称重混合并溶解于浓硝酸，再通过甘氨酸-硝酸盐燃烧法和煅烧、球磨、过筛和再煅烧后获得纳米粉体，利用该粉体制备的透明陶瓷具有高透过率和高光学性能。
2.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，该制备方法包含二个阶段，具体步骤如下：
第一阶段：高活性纳米粉体的制备：
步骤1.1)采用纯度不小于99％的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆溶于浓硝酸配制硝酸盐溶液，采用纯度不小于99％的甘氨酸溶解于去离子水配制甘氨酸溶液，将两溶液磁力搅拌并加热至完全溶解后混合，再磁力搅拌并加热蒸发至粘稠状凝胶；
步骤1.2)将所述凝胶置于马弗炉进行高温燃烧反应，煅烧温度为300-800℃，煅烧时间为0.5-2小时，获得Yb:(Lu,Sc)2O3前驱体和ZrO2烧结助剂；
步骤1.3)将所述的Yb:(Lu,Sc)2O3前驱体和ZrO2烧结助剂置于马弗炉进行高温煅烧，在1000-1500℃下将粉体煅烧1-5小时，获得混合粉体；
步骤1.4)将所述的混合粉体球磨及过筛处理后，在600-900℃下将粉体煅烧1-5小时，获得纳米粉体；
步骤1.5)将所述的纳米粉体装入模具中，采用双面加压的方式，压力为2-10MPa，压制出陶瓷坯体，随后用冷等静压方式在200-220MPa的压力下保压3-10分钟，得到陶瓷素坯；
第二阶段：透明陶瓷的制备：
步骤2.1)采用真空炉对所述的陶瓷素坯进行真空烧结，烧结温度为1500-1800℃，保温时间为2-12小时，获得致密度90％以上的预烧陶瓷样品；
步骤2.2)将所述的预烧陶瓷样品进行热等静压烧结，烧结温度为1450-1750℃，保温时间为1-4小时，氩气气氛加压压力为50-150MPa，获得陶瓷样品；
步骤2.3)对所述的陶瓷样品在气氛炉内进行退火处理，温度为1000-1300℃，保温时间为5-20小时；
步骤2.4))对步骤2.3)得到的退火处理样品进行双面镜面抛光，获得倍半氧化物透明陶瓷产品。
3.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1.1)所述的甘氨酸与硝酸盐摩尔比为1:1至1:2。
4.步骤1.1)所述的磁力搅拌中，磁子转速为1-5Mot，加热温度为100-300℃。
5.步骤1.4)所述的球磨及过筛，具体是采用氧化锆球磨罐及磨球，磨球直径1-5mm，球磨的粉体与所用磨球的配比为1：2至1：10，用无水乙醇球磨12-36小时，粉体与无水乙醇的配比为1：1至1：5，在60-100℃下保温烘干12-24小时，用100-300目网筛过筛。
6.配制溶液所称取的氧化钪和氧化镥的质量比为1:2至1:5。
与现有技术相比，本发明的技术效果：
1)获得的倍半氧化物透明陶瓷在1100nm处透过率大于78％，2200nm处透过率大于81％，荧光寿命时间至少为0.85ms。
2)通过在粉体制备过程中加入硝酸氧锆，使其与甘氨酸燃烧生成活性高的氧化锆烧结助剂，进而提高透明陶瓷的光学性能。
3)采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备纳米粉体，产物纯度高，粉体粒径小，颗粒形态好。
附图说明
图1是本发明实施例1的所制得的倍半氧化物透明陶瓷的(a)透过率曲线(b)和荧光寿命图。
图2是本发明实施例2的所制得的倍半氧化物透明陶瓷的(a)透过率曲线(b)和荧光寿命图。
图3是本发明实施例3的所制得的倍半氧化物透明陶瓷的(a)透过率曲线(b)和荧光寿命图。
图4是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明对本发明进行进一步说明，这些实例仅用于说明本发明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
根据通式[(Yb0.2Lu0.4Sc0.4)2O3]0.9(ZrO2)0.1称取相应的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆于石英烧杯中，加入去离子水和浓硝酸溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持400℃，磁子转速为1Mot；将甘氨酸溶于去离子水中，加热搅拌至混合溶液呈粘稠状。将石英烧杯转移至马弗炉中，升温至800℃并保温0.5小时，后自然降温，得到Yb:(Lu,Sc)2O3纳米粉体和氧化锆烧结助剂。将粉体置于气氛炉中1500℃煅烧1小时后获得粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐中并加入氧化锆球磨子和无水乙醇。球磨子质量，无水乙醇的质量与所述粉体的质量比为10:5:1。将球磨罐置于行星式球磨机上以250r/min进行球磨36小时，后置于80℃烘箱烘干15小时，然后用200目网筛过筛，将所得粉体置于马弗炉900℃煅烧1小时后获得Yb:(Lu,Sc)2O3纳米粉体。称取4g粉体倒入模具加压2Mpa干压成型为圆片，然后进行220MPa冷等静压处理获得陶瓷素坯。将陶瓷素坯置于1800℃真空环境下烧结5小时，然后再与1750℃的50MPa氩气气氛中进行热等静压烧结1小时，最后在1300℃气氛炉中空气退火5小时。样品经双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1mm的倍半氧化物透明陶瓷。
采用Lamda 750的紫外/可见/近红外分光光度计测量材料200-2200nm的透过率，测量得到在1100nm处透过率为78％，2200nm处透过率为81％，如图1(a)所示。
采用英国Edinburgh Instruments公司FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪，激发源为980nm的半导体二极管激光器，测量得到的荧光寿命为0.85ms，如图1(b)所示。
实施例2
根据通式[(Yb0.01Lu0.495Sc0.495)2O3]0.95(ZrO2)0.05称取相应的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆于石英烧杯中，加入去离子水和浓硝酸溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持100℃，磁子转速为5Mot；将甘氨酸溶于去离子水中，加热搅拌至混合溶液呈粘稠状。将石英烧杯转移至马弗炉中，升温至500℃并保温1小时，后自然降温，得到Yb:(Lu,Sc)2O3纳米粉体和ZrO2烧结助剂。将粉体置于气氛炉中1000℃煅烧5小时后获得粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐中并加入氧化锆球磨子和无水乙醇。球磨子质量，无水乙醇的质量与所述粉体的质量比为2:1:1。将球磨罐置于行星式球磨机上以250r/min进行球磨12小时，后置于100℃烘箱烘干12小时，然后用100目网筛过筛，将所得粉体置于马弗炉600℃煅烧5小时后获得Yb:(Lu,Sc)2O3纳米粉体。称取4g粉体倒入模具加压10Mpa干压成型为圆片，然后进行200MPa冷等静压处理获得陶瓷素坯。将陶瓷素坯置于1750℃真空环境下烧结5小时，然后再与1650℃的100MPa氩气气氛中进行热等静压烧结2小时，最后在1000℃气氛炉中空气退火20小时。样品经双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1mm的倍半氧化物透明陶瓷。
实施例3
根据通式[(Yb0.01Lu0.495Sc0.495)2O3]0.99(ZrO2)0.01称取相应的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆于石英烧杯中，加入去离子水和浓硝酸溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持500℃，磁子转速为3Mot；将甘氨酸溶于去离子水中，加热搅拌至混合溶液呈粘稠状。将石英烧杯转移至马弗炉中，升温至300℃并保温2小时，后自然降温，得到Yb:(Lu,Sc)2O3纳米粉体和ZrO2烧结助剂。将粉体置于气氛炉中1200℃煅烧2小时后获得粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐中并加入氧化锆球磨子和无水乙醇。球磨子质量，无水乙醇的质量与所述粉体的质量比为8:2:1。将球磨罐置于行星式球磨机上以250r/min进行球磨24小时，后置于60℃烘箱烘干24小时，然后用300目网筛过筛，将所得粉体置于马弗炉800℃煅烧3小时后获得Yb:(Lu,Sc)2O3纳米粉体。称取4g粉体倒入模具加压10Mpa干压成型为圆片，然后进行210MPa冷等静压处理获得陶瓷素坯。将陶瓷素坯置于1500℃真空环境下烧结12小时，然后再与1450℃的150MPa氩气气氛中进行热等静压烧结4小时，最后在1200℃气氛炉中空气退火10小时。样品经双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1mm的倍半氧化物透明陶瓷。
以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明做其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，该倍半氧化物透明陶瓷的组成通式为[(YbxLuySc1-x-y)2O3]1-z(ZrO2)z，x、y、z的取值范围为：0<x<1；0<y<1；0<z≤0.1；其特征在于，该方法包含二个阶段，具体步骤如下：
第一阶段：高活性纳米粉体的制备：
步骤1.1)采用纯度不小于99％的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆溶于浓硝酸配制硝酸盐溶液，采用纯度不小于99％的甘氨酸溶解于去离子水配制甘氨酸溶液，将两溶液磁力搅拌并加热至完全溶解后混合，再磁力搅拌并加热蒸发至粘稠状凝胶；
步骤1.2)将所述凝胶置于马弗炉进行燃烧反应，燃烧温度为300-800℃，燃烧时间为0.5-2小时，获得Yb:(Lu,Sc)2O3前驱体和ZrO2烧结助剂；
步骤1.3)将所述的Yb:(Lu,Sc)2O3前驱体和ZrO2烧结助剂置于马弗炉进行煅烧，在1000-1500℃下将粉体煅烧1-5小时，获得混合粉体；
步骤1.4)将所述的混合粉体球磨及过筛处理后，在600-900℃下将粉体煅烧1-5小时，获得纳米粉体；
步骤1.5)将所述的纳米粉体装入模具中，采用双面加压的方式，压力为2-10MPa，压制出陶瓷坯体，随后用冷等静压方式在200-220MPa的压力下保压3-10分钟，得到陶瓷素坯；
第二阶段：透明陶瓷的制备：
步骤2.1)采用真空炉对所述的陶瓷素坯进行真空烧结，烧结温度为1500-1800℃，保温时间为2-12小时，获得致密度90％以上的预烧陶瓷样品；
步骤2.2)将所述的预烧陶瓷样品进行热等静压烧结，烧结温度为1450-1750℃，保温时间为1-4小时，氩气气氛加压压力为50-150MPa，获得陶瓷样品；
步骤2.3)对所述的陶瓷样品在气氛炉内进行退火处理，温度为1000-1300℃，保温时间为5-20小时；
步骤2.4)对步骤2.3)得到的退火处理样品进行双面镜面抛光，获得倍半氧化物透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1.1)所述的甘氨酸与硝酸盐摩尔比为1:1至1:2。
3.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1.1)所述的磁力搅拌中，磁子转速为1-5Mot，加热温度为100-400℃。
4.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1.4)所述的球磨及过筛，具体是采用氧化锆球磨罐及磨球，磨球直径1-5mm，球磨的粉体与所用磨球的配比为1：2至1：10，用无水乙醇球磨12-36小时，粉体与无水乙醇的配比为1：1至1：5，在60-100℃下保温烘干12-24小时，用100-300目网筛过筛。
5.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，配制溶液所称取的氧化钪和氧化镥的质量比为1:2至1:5。
6.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，制备得到的倍半氧化物透明陶瓷在1100nm处透过率大于78％，2200nm处透过率大于81％，荧光寿命时间至少为0.85ms。
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