CN114956821A - 一种高透过率三氧化二钇透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高透过率三氧化二钇透明陶瓷及其制备方法。所述高透过率三氧化二钇透明陶瓷的化学组成为Y2O3+x at.% M2O5，其中M=Nb或/和Ta，且0＜x≤0.5。
Description
技术领域
本发明涉及一种高透过率三氧化二钇透明陶瓷及其制备方法，属于透明陶瓷制备技术领域。
背景技术
氧化钇透明陶瓷由于具有理论透过率高，理论透过区间宽(0.2-8μm)，红外发射率低，易于掺杂稀土发光离子，物理化学性质稳定等优点，因而用作激光陶瓷基体和导弹、高速飞行器的红外窗口有着独特的优势。因此，研制和开发高透过率的氧化钇透明陶瓷材料对推动激光和红外技术的发展有着重要的科学意义和实际应用价值。但是由于氧化钇的熔点高，难烧结，残余气孔难以排除的特点，使得其目前透过率水平仍较低(报道的透过率大多在400nm处低于70％)与理论透过率仍存在一定差距。为满足氧化钇透明陶瓷的应用需求，寻找合适的烧结助剂制备高透过率的氧化钇陶瓷是很有必要的。
目前氧化钇透明陶瓷的单组分烧结助剂有La2O3、ZrO2和TiO2等。2011年张斌等人("(Y(1-x)Lax)2O3透明陶瓷的制备及性能."硅酸盐学报39.03(2011):486-490.)报道真空烧结La2O3掺杂Y2O3透明陶瓷的最佳组分为(Y0.90La0.10)2O3，最大透过率大于80％，但其真空烧结的保温时间长达40～50小时。2010年Jin,Lingling等人("ZrO2-dopedY2O3 transparentceramics via slip casting and vacuum sintering."Journal ofthe EuropeanCeramic Society 30.10(2010):2139-2143.)报道真空烧结ZrO2掺杂Y2O3透明陶瓷，真空烧结所需温度较高(1860℃)。2019年Li,Xiaokai等人("Optical and thermal propertiesof TiO2-doped Y2O3 transparent ceramics synthesized by hot isostaticpressing."Journal ofthe American Ceramic Society 102.4(2019):2021-2028.)报道真空烧结结合热等静压烧结制备TiO2掺杂氧化钇透明陶瓷，但热等静压工艺制造成本相对较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题而提供两种新的烧结助剂，采用真空烧结的方法，且在相对较低的烧结温度和较短的保温时间下获得了高光学质量的氧化钇透明陶瓷。
第一方面，本发明提供了一种高透过率三氧化二钇透明陶瓷，所述三氧化二钇透明陶瓷化学组成为Y2O3+xat.％M2O5，其中M＝Nb或/和Ta，且0＜x≤0.5。
较佳的，当M＝Nb时，x＝0.05～0.3，优选为0.3。
较佳的，当M＝Ta时，x＝0.1～0.3，优选为0.2。
较佳的，所述三氧化二钇透明陶瓷在1100nm处的透过率为80％～82％，400nm处的透过率为71％～73％。
另一方面，本发明提供了一种高透过率三氧化二钇透明陶瓷的制备方法，包括：
(1)将Y源、Nb源、Ta源按照三氧化二钇透明陶瓷化学组成称量并混合，经过热处理，得到铌或/和钽掺杂的三氧化二钇粉体；
(2)将铌或/和钽掺杂的三氧化二钇粉体制成素坯，再经烧结和退火，得到高透过率三氧化二钇透明陶瓷。
较佳的，所述Y源为硝酸钇、氧化钇、氯化钇的至少一种；所述Nb源为硝酸铌、五氧化二铌、醋酸铌中的至少一种；所述Ta源为硝酸钽、五氧化二钽、醋酸钽中的至少一种。
较佳的，所述热处理的温度为1000～1200℃，保温时间为2～6小时。
较佳的，所述素坯的成型方式为干压成型或/和冷等静压成型，优选为先干压成型后冷静压成型；优选地，所述干压成型的压力为5～30MPa(优选为7.5MPa)，保压时间为30～60秒；所述冷等静压成型的压力为200～250MPa，保压时间为2～5分钟。
较佳的，所述烧结的方式包括先预烧结和预烧结过后的真空无压烧结；
所述预烧结的温度为1000～1400℃，时间为1～3小时；
所述真空无压烧结的温度为1700～1780℃，真空度为1×10-3～9×10-3，烧结时间为8～15小时。
较佳的，所述退火的温度为1300～1500℃，保温时间为5～10小时。
有益效果：
本发明中提供的铌或钽掺杂三氧化二钇透明陶瓷的透过率较高，接近氧化钇晶体的理论透过率，且提供两种新的烧结助剂，所述的Y2O3透明陶瓷在1100nm处的透过率为80％-82％，400nm处的透过率为71％-73％；
本发明中Y2O3透明陶瓷的真空烧结温度有所降低，陶瓷可以在1780℃左右温度下达到较好的透明度；
本发明的制备工艺简单，易于操作和生产。
附图说明
图1为实施例1-5制得的铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例6-10制得的钽掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图3为实施例1-5制得的铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料经双面抛光后的透过率曲线和陶瓷实物图；
图4为实施例6-10制得的钽掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料经双面抛光后的透过率曲线和陶瓷实物图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开中，高透过率三氧化二钇透明陶瓷。所述的三氧化二钇透明陶瓷化学组成为Y2O3+x at.％M2O5(M＝Nb或/和Ta)，其中0＜x≤0.5。随着铌或者钽添加量的增加，氧化钇透明陶瓷的透光性能先增加后降低。
在可选的实施方式中，Y2O3+x at.％Nb2O5的透明陶瓷由以下最佳摩尔比原料制成：氧化钇1mol；氧化铌0.003mol。在可选的实施方式中，Y2O3+x at.％Ta2O5的透明陶瓷由以下最佳摩尔比原料制成：氧化钇1mol；氧化钽0.002mol。
以下示例性地说明透明陶瓷粉体的制备方法。
配料。按照Y2O3+x at.％M2O5(M＝Nb或Ta)，其中0＜x≤0.5的组成比(摩尔比)分别称取钇源、铌源、钽源，得到混合粉体。作为一个详细的示例，所述的钇源、铌源和钽源分别为硝酸钇、五氧化二铌和五氧化二钽。
球磨。将混合粉体进行球磨，其中球磨工艺条件为250-300转/分钟的条件下球磨24-30小时。作为一个详细的示例，可采用锆球球磨，所述粉体与所述磨球以及球磨介质无水乙醇的质量比为1：5：0.8。球磨完成后进行干燥处理。所述的干燥条件为在50～70℃烘箱中干燥24～36小时。干燥完成之后进行第一次过筛，将干燥后的粉体过两遍80～120目筛。将第一过筛后的粉体进行热处理。所述的热处理为1000～1200℃保温2～6小时。对热处理的粉体进行二次过筛，得到铌或/和钽掺杂的三氧化二钇透明陶瓷粉体。其中，第一次过筛为80～120目筛，第二次过筛为160～200目筛；优选地，每次过筛两遍，得到合适粒径且均一的三氧化二钇透明陶瓷粉体。
在5～20MPa的压力下，将铌或/和钽掺杂的三氧化二钇透明陶瓷粉体双面加压并保压30～60秒，使其成型为素坯，然后将干压成型所得的素坯在200～250MPa下进行3～5分钟的冷等静压处理使得素坯更加致密。
将经过冷等静压处理的样品在1000-1400℃的高温炉中预烧1小时至3小时。然后在真空度为1×10-3-9×10-3的真空炉中烧结时间为8-15小时。烧结完成后，将三氧化二钇透明陶瓷烧结后的样品置于空气中在1300～1500℃下保温5～10小时，优选1400℃下保温4小时，目的在于对样品进行退火处理。
陶瓷透过率评价实验：通过光谱仪对所制样品(厚度为2mm)在190～1200nm范围进行透过率测试后，得到样品在1100nm处的透过率为80％～82％，400nm处的透过率为71％～73％，可见光和近红外透过率较好。
与现有技术相比，本发明提供的铌或钽掺杂三氧化二钇透明陶瓷的透过率较好，在相对低温度真空烧结的条件下可以获得较高的透过率水平，同时烧结的致密度较高，可以用于红外窗口或固体激光基质材料等领域。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)粉体制备：称取硝酸钇，氧化铌，按照Y2O3+x at.％Nb2O5各组成比(摩尔比)加入适量的无水乙醇中(其中x＝0.05，即氧化铌的添加量为0.05at.％)，上述粉体与无水乙醇的质量比为1：0.8。将上述粉体与无水乙醇的混合物置于行星式球磨机中，在240转/分钟的条件下球磨24小时，将球磨后的浆料在55℃的烘箱中干燥24小时。将干燥后的粉体过两遍120目筛，再将过筛后的粉体进行热处理。所述的热处理条件为1000℃保温2h。对热处理的粉体进行第二次过筛，筛目为200目，过两遍以得到合适粒径且均一的铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷粉体；
(2)成型：采用20MPa，保压60秒的干压，结合200MPa保压3分钟的冷等静压处理的成型工艺得到铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料素坯；
(3)预烧结：将成型后的铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料素坯在1300℃的高温炉中预烧3小时；
(4)真空烧结：将预烧结后的样品在真空度为5×10-3，温度为1780℃的真空炉中烧结时间为12小时；
(5)退火：将上述铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷烧结后的样品置于空气中在1400℃下保温5小时，即得到Y2O3+0.05at.％Nb2O5透明陶瓷材料。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为79.1％，在400nm处的透过率为71.5％。
实施例2
本实施例2中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，x＝0.1，即氧化铌的添加量为0.1.at％。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为80.0％，在400nm处的透过率为72.6％。
实施例3
本实施例3中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，x＝0.2，即氧化铌的添加量为0.2.at％。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为80.7％，在400nm处的透过率为72.9％。
实施例4
本实施例4中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，x＝0.3，即氧化铌的添加量为0.3.at％。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为81.7％，在400nm处的透过率为72.4％。
实施例5
本实施例5中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，x＝0.5，即氧化铌的添加量为0.5.at％。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为72.4％，在400nm处的透过率为8.9％。
图1示出对比例1和实施例1-5制得的铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料的X射线衍射图谱，由图1可知，所制得的铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料呈现单一的氧化钇结构。
图3示出对比例1和实施例1-5制得的铌掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料经过双面抛光至2mm的透过率曲线，由图3可知，当铌的添加量为0at.％时，样品透过率在1100nm处为9.7％，随着铌掺杂浓度的增加，样品的透过率先增加后降低，当铌的添加量达到0.3at.％时，陶瓷的透过率达到最大值，陶瓷材料在1100nm处透过率为81.7％，在400nm处的透过率为72.4％。因此与对比例1相比，实施例中掺杂少量的氧化铌后，陶瓷的透过率得到明显地提高。
实施例6
本实施例6中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，M＝Ta，x＝0.05。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为77.9％，在400nm处的透过率为69.7％。
实施例7
本实施例7中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，M＝Ta，x＝0.1。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为81.1％，在400nm处的透过率为72.5％。
实施例8
本实施例8中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，M＝Ta，x＝0.2。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为81.9％，在400nm处的透过率为70.1％。
实施例9
本实施例9中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，M＝Ta，x＝0.3。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为80.8％，在400nm处的透过率为69.3％。
实施例10
本实施例10中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，M＝Ta，x＝0.5。最终得到的陶瓷材料(厚度为2mm)在1100nm处透过率为71.3％，在400nm处的透过率为11.6％。
图2示出对比例1和实施例6-10制得的钽掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料的X射线衍射图谱，由图1可知，所制得的钽掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料呈现单一的氧化钇结构。
图4示出对比例1和实施例6-10制得的钽掺杂三氧化二钇透明陶瓷材料经过双面抛光至2mm的透过率曲线，由图3可知，当钽的添加量为0at.％时，样品透过率在1100nm处为9.7％，随着钽掺杂浓度的增加，样品的透过率先增加后降低，当钽的添加量达到0.2at.％时，陶瓷的透过率达到最大值，陶瓷材料在1100nm处透过率为81.8％，在400nm处的透过率为70.1％。因此与对比例1相比，实施例中掺杂少量的氧化钽后，陶瓷的透过率得到明显地提高。
对比例1
本对比例1中三氧化二钇透明陶瓷的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，x＝0。
Claims (9)
1.一种高透过率三氧化二钇透明陶瓷，其特征在于，所述三氧化二钇透明陶瓷的化学组成为Y2O3+x at.% M2O5，其中M = Nb或/和Ta，且0＜x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的高透过率三氧化二钇透明陶瓷材料，其特征在于，当M = Nb时，x = 0.05～0.3，优选为0.3；或者，当M = Ta时，x = 0.1～0.3，优选为0.2。
3.根据权利要求1所述的高透过率三氧化二钇透明陶瓷材料，其特征在于，所述三氧化二钇透明陶瓷（厚度2 mm）在1100nm处的透过率为80%～82%，400nm处的透过率为71%～73%。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的高透过率三氧化二钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将Y源、Nb源、Ta源按照三氧化二钇透明陶瓷化学组成称量并混合，经过热处理，得到铌或钽掺杂的三氧化二钇粉体；
（2）将铌或钽掺杂的三氧化二钇粉体制成素坯，再经烧结和退火，得到高透过率三氧化二钇透明陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Y源为硝酸钇、氧化钇、氯化钇的至少一种；所述Nb源为硝酸铌、五氧化二铌、醋酸铌中的至少一种；所述Ta源为硝酸钽、五氧化二钽、醋酸钽中的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为1000～1200℃，保温时间为2～6小时。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述素坯的成型方式为干压成型或/和冷等静压成型，优选为先干压成型后冷静压成型；优选地，所述干压成型的压力为5～30MPa，保压时间为30～60秒；所述冷等静压成型的压力为200～250MPa，保压时间为2～5分钟。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的方式包括先预烧结和预烧结过后的真空无压烧结；
所述预烧结的温度为1000～1400℃，时间为1～3小时；
所述真空无压烧结的温度为1700～1780℃，真空度为1×10-3～9×10-3，烧结时间为8～15小时。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为1300～1500℃，保温时间为5～10小时。
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