CN107056297A - Re:Lu2O3透明陶瓷及其凝胶注模制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Re:Lu2O3透明陶瓷及其凝胶注模制备方法,属于光学陶瓷技术领域。本发明的方法是先将陶瓷粉体、单体、交联剂、溶剂、分散剂、增塑剂和除泡剂球磨混合后得到陶瓷浆料,然后将陶瓷浆料除气泡后加入引发剂,或者加入引发剂和催化剂,得到的浆料注入模具,放入40~80℃的烘箱中,使浆料原位固化,然后脱去模具,得到湿坯,将湿坯依次进行干燥、排胶、真空烧结、退火、研磨、抛光,得到Re:Lu2O3透明陶瓷。该方法简单易行,效率高,重复性能好,能够实现陶瓷坯体的近净尺寸成型,可以在更低温度获得高质量的透明陶瓷,适用于各种尺寸、异形复杂结构的陶瓷,也可以用于复合结构陶瓷。
Description
技术领域
本发明提供一种Re:Lu2O3透明陶瓷及其凝胶注模制备方法,属于光学陶瓷技术领域。
背景技术
20世纪90年代初,美国橡树岭国家实验室的M.J.Janny和O.Omattete发明了凝胶注模的成型方法,该方法将传统陶瓷的注浆技术与高分子化学巧妙结合,是一种既可生产简单形状的陶瓷,又可生产近净尺寸复杂形状陶瓷的普适性工艺。其成型原理是:通过单体和交联剂的聚合反应形成高分子网络结构而将陶瓷粉体原位固化定型。
近年来,激光透明陶瓷作为固体激光器的一种增益介质倍受关注,其具有和单晶相似的物理化学性能和激光性能,但却有大尺寸,掺杂浓度高,制备周期短,可制备多层和复合结构的优势。氧化镥(Lu2O3)透明陶瓷作为一种高性能的陶瓷材料,具有高密度,高熔点,低的热膨胀率(4×10-7K-1),高的热导率(12.5W/m.k)等优点,所以稀土元素或过渡金属掺杂的Lu2O3是制备大功率激光透明陶瓷的优良基质。在透明陶瓷的制备过程中,获得高密度的均匀性陶瓷坯体,将非常有利于真空烧结过程坯体中气孔的排出,进而得到透过率高,均匀性好的高质量Re:Lu2O3透明陶瓷。
现有技术中,透明陶瓷坯体采用干压和冷等静压结合的成型方法,这种成型方法简单方便,适用于形状简单的陶瓷样品,且由于坯体内部受力不均匀,受粉体颗粒形貌和流动性影响较大,得到的坯体内部不均匀,存在密度梯度和内部应力,在冷等静压后,坯体的外部尺寸也收缩不一致(如圆柱形的坯体冷等降压后呈现两端短粗中间细的形状)。
现有技术中,还没有利用凝胶注模制备Re:Lu2O3透明陶瓷的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种凝胶注模制备Re:Lu2O3透明陶瓷的方法。
Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,步骤如下:
步骤一、按照化学式RexLu2-xO3的化学计量比称取Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体,然后向Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体中加入烧结助剂,得到总原料,将总原料加入球磨罐中,湿法球磨,干燥,过筛,得到粒径为0.05~2μm的陶瓷粉体;
所述RexLu2-xO3中,Re为稀土元素或过渡金属,0<x≤1.8;
所述含Re氧化物为Tm2O3、Sc2O3、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3、CeO2、Eu2O3、Er2O3、Sm2O3、Pr2O3、Tb2O3、Ho2O3、TiO2、Cr2O3、MnO2中的一种或多种;
所述烧结助剂的质量为Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体总量的0.05~20wt%;
步骤二、将单体、交联剂、分散剂、增塑剂和除泡剂分散在溶剂中,用氨水调PH至8~12,得到预配混合液;
所述单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或者N2-羟甲基丙烯酰胺,溶剂为水或醇类的一种或多种;
所述预配混合液中,单体含量为10~30wt%,单体和交联剂的质量比为(5~50):1,分散剂含量为1wt%~10wt%,增塑剂的含量为0~10wt%,除泡剂含量为0~10wt%,余量为溶剂,如果溶剂中含有醇类,预配混合液中,醇类含量不超过30wt%;
步骤三、将陶瓷粉体和预配混合液加入球磨罐中,球磨混合均匀,得到固相含量为20~60vol%陶瓷浆料;
步骤四、将陶瓷浆料除气泡后,加入引发剂或者引发剂和催化剂,混合均匀得到浆料,然后将浆料注入模具,放在40~80℃的烘箱中保温20~120min,使浆料原位固化,然后脱去模具,得到湿坯;
步骤五、将湿坯干燥得到生坯,将生坯放置于气氛炉中,在氧气或空气氛围中升温至生坯中有机物的分解温度,保温,排除生坯中的有机物,得到排胶后的生坯;
步骤六、将排胶后的生坯放入真空炉中,在真空氛围中烧结,然后在空气或氧气中退火,然后研磨、抛光,得到Re:Lu2O3透明陶瓷。
优选的是,所述步骤一中,烧结助剂为SiO2、ZrO2、MgO、La2O3、LiF中的一种或多种。
优选的是,所述步骤一中,球磨以无水乙醇为介质,总原料、球磨磨球与无水乙醇的质量比为1:(1~10):(1~8)。
优选的是,所述步骤二中,醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇或者1,4-丁二醇,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸、柠檬酸铵、鲱鱼油、羟甲基纤维素、柠檬酸或者柠檬酸铵,增塑剂为聚乙二醇、聚甲基丙烯酰胺、丙三醇或者乙酸三甘醇,除泡剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、正丙醇、正辛醇、异辛醇、戊醇、磷酸三丁酯、油酸、聚丙二醇或者聚乙二醇脂肪酸。
优选的是,所述的步骤四中,浆料除气泡的方法是真空除气或超声振动除气。
优选的是,所述步骤四中,引发剂为过硫酸铵或过氧化氢,引发剂的加入量为陶瓷浆料中单体质量的0.1~1wt%,催化剂为四甲基乙二胺,催化剂加入量为陶瓷浆料中单体质量的0~1wt%。
优选的是,所述步骤五中,湿坯在恒温恒湿箱中分阶段缓慢干燥或室温阴干,得到生坯。
优选的是,所述步骤五中,气氛炉以0.1~10℃/min的升温速度升温至400~1000℃,保温2~20h。
优选的是,所述步骤六中,将排胶后的生坯放入真空炉中,以1~5℃/min升温速率升温1700~1900℃保温5~50h,升温过程真空度保持在1×10-3~1×10-6pa;
优选的是,所述步骤六中,烧结后的陶瓷在空气或氧气中以1200~1600℃的退火温度退火5~30h,然后研磨、抛光,得到Re:Lu2O3透明陶瓷。
上述Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法制备的Re:Lu2O3透明陶瓷。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的凝胶注模制备Re:Lu2O3透明陶瓷的方法简单易行,效率高,重复性能好,能够实现陶瓷坯体的近净尺寸成型,免除了陶瓷机械加工的困难,密度均匀,相对于干压后冷等静压的方法,可以在更低温度获得高质量的透明陶瓷,适用于各种尺寸、异形复杂结构的陶瓷,也可以用于复合结构陶瓷;
本发明的凝胶注模制备Re:Lu2O3透明陶瓷的制备方法获得的陶瓷素坯结构均匀,致密度高,机械强度大,易烧结、适用于机械加工,能够得到高质量的Re:Lu2O3透明陶瓷。
附图说明
图1为实施例1制备的透明陶瓷(厚度18mm)的直线透过率曲线。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明专利要求的限制。
凝胶注模制备Re:Lu2O3透明陶瓷的方法,步骤如下:
步骤一、按照化学式RexLu2-xO3的化学计量比配料,称取Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体,作为初始原料,然后向Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体中加入烧结助剂,得到总原料,将总原料加入球磨罐中,湿法球磨,干燥,过筛,得到粒径为0.05~2μm,优选0.1~2μm的陶瓷粉体;
其中,RexLu2-xO3中的Re为稀土元素或过渡金属,0<x≤1.8(视Re种类而定);
含Re氧化物为Tm2O3、Sc2O3、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3、CeO2、Eu2O3、Er2O3、Sm2O3、Pr2O3、Tb2O3、Ho2O3、TiO2、Cr2O3或者MnO2;
烧结助剂为SiO2、ZrO2、MgO、La2O3、LiF中的一种或多种,烧结助剂的质量为Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体总量的0.05~20wt%,优选0.05~10wt%;
球磨罐可以采用ZrO2球磨罐中,以无水乙醇为介质,总原料、磨球与无水乙醇的质量比为1:(1~10):(1~8);
干燥温度一般为60℃,过200目筛;
步骤二、将单体、交联剂和分散剂分散在溶剂中,还可以将增塑剂和/或除泡剂一并分散在溶剂中,用氨水调PH至8~12,得到预配混合液;
其中,溶剂为水和醇的混合物,醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇或者1,4-丁二醇;单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或者N2-羟甲基丙烯酰胺;交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺;分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸、柠檬酸铵、鲱鱼油、羟甲基纤维素、柠檬酸或者柠檬酸铵;增塑剂为聚乙二醇、聚甲基丙烯酰胺、丙三醇或者乙酸三甘醇;除泡剂为低级醇类或有机极性化合物,低级醇类如为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、正丙醇、正辛醇或者异辛醇,有机极性化合物如戊醇、磷酸三丁酯、油酸、聚丙二醇或者聚乙二醇脂肪酸;
预配混合液中,单体含量为10~30wt%,单体和交联剂的质量比为(5~50):1,分散剂含量为1wt%~10wt%,增塑剂的含量为0~10wt%,除泡剂含量为0~10wt%,余量为溶剂,如果溶剂中含有醇,预配混合液中,醇含量不超过30wt%。
步骤三、将陶瓷粉体和预配混合液加入球磨罐中,球磨1~20h,混合均匀,得到陶瓷浆料;
陶瓷浆料的固相含量为20~60vol%,球磨罐可以采用ZrO2球磨罐中,以无水乙醇为介质;
步骤四、将陶瓷浆料除气泡后,然后加入引发剂或者引发剂和催化剂,将得到的浆料注入模具,放在40~80℃的烘箱中保温20~120min,使浆料原位固化,然后脱去模具,得到湿坯;
其中,引发剂为过硫酸铵或过氧化氢,引发剂的加入量为陶瓷浆料中单体质量的0.1~1wt%;催化剂为四甲基乙二胺,催化剂加入量为陶瓷浆料中单体质量的0~1wt%;
浆料中除气泡的方法是真空除气或超声振动除气;
模具的材料可以为玻璃、金属或有机材料;
步骤五、为防止坯体变形开裂等缺陷的产生,将湿坯在常温高湿环境下缓慢干燥,一般在恒温恒湿箱中分阶段缓慢干燥或室温阴干,得到生坯,将生坯放置于气氛炉中,在氧气或空气氛围中以0.1~10℃/min的升温速度缓慢升温至生坯中有机物的分解温度,一般为400~1000℃,视掺杂的有机物而定,保温2~20h,排除生坯中的有机物,得到排胶后的生坯,排胶后的生坯由于内部气孔连通,烧结性能优异;
步骤六、将排胶后的生坯放入真空炉中,真空炉以1~5℃/min升温速率升温至1700~1900℃,保温5~50h,排胶后的生坯在真空氛围中烧结,然后在空气或氧气中以1200~1600℃的退火温度退火5~30h,然后研磨、抛光,得到Re:Lu2O3透明陶瓷;
其中,烧结的温度和时间视样品大小,掺杂元素而定,升温过程真空度保持在1×10-3~1×10-6pa。
本实施方式中,Lu2O3、含Re氧化物、SiO2、ZrO2、MgO、La2O3和LiF均采用高纯度,一般为99.99%以上。球磨机的转速为200~450r/min。
以下结合实施例进一步说明本发明,实施例中采用原料皆可通过商购获得。
实施例1
步骤一、按照化学计量式(Tm0.02Lu0.98)2O3的化学计量比,称取高纯Lu2O3粉体和高纯Tm2O3粉体(2at%Tm的掺杂量),按Lu2O3粉体和Tm2O3粉体总质量的5wt%添加高纯ZrO2,作为烧结助剂,得到总原料,将总原料加入ZrO2球磨罐中,按总原料:氧化锆球:无水乙醇=1:5:5的质量比,加入无水乙醇和8mm的ZrO2磨球,球磨机转速为300r/min,湿法球磨30h,球磨后放入60℃的烘箱中干燥,干燥后过200目的筛网,得到陶瓷粉体;
步骤二、以水为溶剂,丙烯酰胺为单体,N,N’—亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,聚丙烯酸铵为分散剂,聚乙二醇400为增塑剂,正丁醇为除泡剂,用氨水调PH=9,得到预配混合液,预配混合液中单体的含量为的10wt%,交联剂的含量为1wt%,分散剂含量为3wt%,除泡剂含量为1wt%,增塑剂含量为1wt%;
步骤三、取80g陶瓷粉体,18ml预配混合液,置于ZrO2球磨罐中,以200r/min球磨混合1h,得到陶瓷浆料;
步骤四、将陶瓷浆料真空除气泡10min,然后按陶瓷浆料中单体质量的0.1wt%加入引发剂过硫酸铵,按陶瓷浆料中单体质量的0.05wt%加入催化剂四甲基乙二胺,然后将得到浆料注入柱形金属模具中,放入60℃的烘箱中原位固化60min,脱去模具,得到湿坯;
步骤五、把湿坯放入恒温恒湿箱中分阶段缓慢干燥即得到生坯,生坯置于氧气气氛炉中以1℃/min升温至800℃保温10h进行排胶;
步骤六、将排胶后的生坯置于真空炉中,真空炉先以5℃/min升温至1000℃,然后以1℃/min升温至1800℃并保温20h,然后以2℃/min降温至1000℃,再以10℃/min降温至200℃,然后随炉自然冷却至室温,得到透明的Tm:Lu2O3陶瓷柱,再将陶瓷柱在1450℃空气气氛中退火20h,退火后双面研磨抛光,得到Re:Lu2O3透明陶瓷柱。
用分光光度计测得,Re:Lu2O3透明陶瓷柱(厚度18mm)在600nm直接透过率为63%,在2.1μm处的直线透过率为82%,如图1。
实施例2
步骤一、按照化学式(Nd0.01Lu0.19Sc0.8)2O3的化学计量比称取高纯Lu2O3粉体,Nd2O3粉体和Sc2O3粉体(1at%Nd,50at%Sc的掺杂量),按Lu2O3粉体、Nd2O3粉体和Sc2O3粉体总质量的0.2wt%,添加高纯SiO2作为烧结助剂,得到总原料,将总原料置于ZrO2球磨罐中,且按总原料:ZrO2磨球:无水乙醇=1:4:1的质量比,添加8mm的ZrO2磨球和无水乙醇,以250r/min的转速球磨50h,然后放入60℃的烘箱中干燥,之后过200目的筛网,得到陶瓷粉体;
步骤二、以水为溶剂,羟甲基丙烯酰胺为单体,N,N’—亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,柠檬酸铵为分散剂,异丁醇为除泡剂,用氨水调PH至12,得到预配混合液,预配混合液中,单体的含量为的20wt%,交联剂的含量为1wt%,分散剂含量为3wt%,除泡剂含量为2wt%;
步骤三、取80g陶瓷粉体,10ml预配混合液,置于ZrO2球磨罐中,以250r/min球磨混合4h,得到陶瓷浆料;
步骤四、将陶瓷浆料真空除气泡5min,然后按陶瓷浆料中单体质量的1.0wt%加入引发剂过氧化氢,然后将得到浆料注入玻璃模具中,放入80℃的烘箱中原位固化30min,脱去模具,得到湿坯;
步骤五、将湿坯放在室温下阴干,得到生坯,生坯置于氧气气氛炉以中1℃/min升温至800℃保温10h进行排胶;
步骤六、排胶后的生坯置于真空钨丝炉中,先以5℃/min升温至1000℃,然后1℃/min升温至1700℃并保温50h,然后以2℃/min降温至1000℃,再以10℃/min降温至200℃,然后随炉自然冷却至室温,得到透明的陶瓷柱,再将透明的陶瓷柱在1300℃的退火温度退火30h,退火后双面研磨抛光,得到Nd:LuScO3透明陶瓷。
实施例3
步骤一、按照化学式(Er0.02Yb0.1La0.06Lu0.82)2O3的化学计量比称取高纯Er2O3,Yb2O3,La2O3,Lu2O3,其中La2O3为烧结助剂,得到总原料,将总原料置于ZrO2球磨罐中,且按总原料:ZrO2磨球:无水乙醇=1:8:4的质量比,添加8mm的ZrO2磨球和无水乙醇,以450r/min的转速球磨10h,然后放入60℃的烘箱中干燥,之后过200目的筛网,得到陶瓷粉体;
步骤二、以水和乙二醇为溶剂,甲基丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,鲱鱼油为分散剂,用氨水调节PH至10,得到预配混合液,预配混合液中乙二醇含量为20wt%,单体的含量为的10wt%,交联剂的含量为2wt%,分散剂含量为1wt%;
步骤三、取20g陶瓷粉体,8ml预配混合液,置于ZrO2球磨罐中,以200r/min球磨混合5h后,得到陶瓷浆料;
步骤四、将陶瓷浆料超声振动除气泡5min后,按陶瓷浆料中单体质量的0.5wt%加入引发剂过硫酸铵,按陶瓷浆料中单体质量的1.0wt%加入催化剂四甲基乙二胺,然后将得到浆料注入玻璃模具中,放入40℃的烘箱中原位固化30min,脱去模具,得到湿坯;
步骤五、将湿坯放在室温下阴干,得到生坯,生坯置于氧气气氛炉,以0.5℃/min升温至1000℃保温2h;
步骤六、排胶后的生坯置于真空钨丝炉中,先以5℃/min升温至1000℃,然后1℃/min升温至1900℃并保温5h,然后以2℃/min降温至1000℃,再以10℃/min降温至200℃,然后随炉自然冷却至室温,得到陶瓷柱,再将陶瓷柱在1600℃的退火温度退火5h,退火后双面研磨抛光,得到Er,Yb:Lu2O3透明陶瓷。
实施例4~8
按照化学式(RexRe’yLu1-x-y)2O3的化学计量比称取高纯粉体,Re,Re’的具体元素,x、y的值如下表,其它过程同实施例1相同。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、按照化学式RexLu2-xO3的化学计量比称取Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体,然后向Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体中加入烧结助剂,得到总原料,将总原料加入球磨罐中,湿法球磨,干燥,过筛,得到粒径为0.05~2μm的陶瓷粉体;
所述RexLu2-xO3中,Re为稀土元素或过渡金属,0<x≤1.8;
所述含Re氧化物为Tm2O3、Sc2O3、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3、CeO2、Eu2O3、Er2O3、Sm2O3、Pr2O3、Tb2O3、Ho2O3、TiO2、Cr2O3、MnO2中的一种或多种;
所述烧结助剂的质量为Lu2O3粉体和含Re氧化物粉体总量的0.05~20wt%;
步骤二、将单体、交联剂、分散剂、增塑剂和除泡剂分散在溶剂中,用氨水调PH至8~12,得到预配混合液;
所述单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或者N2-羟甲基丙烯酰胺,溶剂为水或醇类的一种或多种;
所述预配混合液中,单体含量为10~30wt%,单体和交联剂的质量比为(5~50):1,分散剂含量为1wt%~10wt%,增塑剂的含量为0~10wt%,除泡剂含量为0~10wt%,余量为溶剂,如果溶剂中含有醇类,预配混合液中,醇类含量不超过30wt%;
步骤三、将陶瓷粉体和预配混合液加入球磨罐中,球磨混合均匀,得到固相含量为20~60vol%陶瓷浆料;
步骤四、将陶瓷浆料除气泡后,加入引发剂或者引发剂和催化剂,混合均匀得到浆料,然后将浆料注入模具,放在40~80℃的烘箱中保温20~120min,使浆料原位固化,然后脱去模具,得到湿坯;
步骤五、将湿坯干燥得到生坯,将生坯放置于气氛炉中,在氧气或空气氛围中升温至生坯中有机物的分解温度,保温,排除生坯中的有机物,得到排胶后的生坯;
步骤六、将排胶后的生坯放入真空炉中,在真空氛围中烧结,然后在空气或氧气中退火,然后研磨、抛光,得到Re:Lu2O3透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述步骤一中,烧结助剂为SiO2、ZrO2、MgO、La2O3、LiF中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述步骤一中,球磨以无水乙醇为介质,总原料、球磨磨球与无水乙醇的质量比为1:(1~10):(1~8)。
4.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述步骤二中,醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇或者1,4-丁二醇,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸、柠檬酸铵、鲱鱼油、羟甲基纤维素、柠檬酸或者柠檬酸铵,增塑剂为聚乙二醇、聚甲基丙烯酰胺、丙三醇或者乙酸三甘醇,除泡剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、正丙醇、正辛醇、异辛醇、戊醇、磷酸三丁酯、油酸、聚丙二醇或者聚乙二醇脂肪酸。
5.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述的步骤四中,浆料除气泡的方法是真空除气或超声振动除气。
6.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述步骤四中,引发剂为过硫酸铵或过氧化氢,引发剂的加入量为陶瓷浆料中单体质量的0.1~1wt%,催化剂为四甲基乙二胺,催化剂加入量为陶瓷浆料中单体质量的0~1wt%。
7.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述步骤五中,湿坯在恒温恒湿箱中分阶段缓慢干燥或室温阴干,得到生坯。
8.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述步骤五中,气氛炉以0.1~10℃/min的升温速度升温至400~1000℃,保温2~20h。
9.根据权利要求1所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法,其特征在于,所述步骤六中,将排胶后的生坯放入真空炉中,以1~5℃/min升温速率升温1700~1900℃保温5~50h,升温过程真空度保持在1×10-3~1×10-6pa;
烧结后的陶瓷在空气或氧气中以1200~1600℃的退火温度退火5~30h,然后研磨、抛光,得到Re:Lu2O3透明陶瓷。
10.权利要求1-9任何一项所述的Re:Lu2O3透明陶瓷的凝胶注模制备方法制备的Re:Lu2O3透明陶瓷。
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